不同产地苦荞质量评价探究

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【摘要】目的:对云南及四川地区的苦荞质量进行综合评价，为苦荞质量监控提供理论依据。方法:收集云南及四川地区的苦荞样品16份，采用药典方法对芦丁、槲皮素、肌醇、水分、浸出物、重金属、砷盐及农药残留量进行测定。结果:16份苦荞样品的芦丁含量在1.02%～2.55%，槲皮素含量在0.12%～0.89%，肌醇含量在0.15%～0.51%，水分含量在7.38%～9.94%，浸出物含量在6.28%～18.22%，重金属及砷盐均符合限量要求，2种农药均未检出。结论:不同产地苦荞有效成分含量有一定差异，有害物质残留均符合规定，规定本品水分不得过10%，水溶性浸出物不得少于10%，醇溶性浸出物不得少于5%。

【关键词】苦荞;含量测定;重金属;农药残留

苦荞［Fagopyrumtartaricum(Linn)Gaench］属蓼科荞麦属双子叶植物，多产于云贵高原、黄土高原两地［1］。其根、茎、叶、花、种子及籽壳中都含有大量黄酮类化合物，如芦丁、槲皮素、肌醇。传统医学和现代医学都证实苦荞具有降血糖、降血脂、降尿糖、防便秘等功效［2－3］，被权威专家称为“三降食品”和“21世纪人类的健康食品”。因此苦荞中芦丁、槲皮素及肌醇含量是评价苦荞功能性优劣的重要指标之一。此外，苦荞中蛋白质含量也较高，有极高的营养和医药价值［4］。荞麦蛋白除能显著降低血液胆固醇浓度，其效果优于大豆蛋白质［5］，还具有抗衰老、抑制大肠癌的发生等作用。随着其临床研究和应用越来越广泛，制订苦荞的质量标准迫在眉睫。由于水分过多会导致霉变，引入安全性问题，且影响食药价值。有效成分的含量多少也直接影响疗效。且有专家提出:重金属、农药残留量检查是中药材走向世界，创立绿色中药名牌产品的中药标志之一［6］。为此，本试验对苦荞中有效成分进行测定，及对水分，浸出物，重金属、砷盐和农药残留进行了检查，旨在为制订苦荞的质量标准提供依据。

1仪器与材料

1.1仪器LC－2010型高效液相色谱仪(包括四元梯度泵、自动进样器、柱温箱、紫外检测器和蒸发光散射检测器，日本岛津)，ODS柱(4.6mm×150mm，5μm，岛津)，LunaC18柱(4.6mm×150mm，3μm，Phenomenex公司)，SK3200H超声提取器(上海仪器制造厂)，CP－224S电子天平(德国赛多利斯)。1.2材料甲醇(色谱纯，美国TEDIA天地试剂公司)，乙腈(色谱纯，美国MallinckrodtBaker公司)，水(娃哈哈饮用纯净水)，其余试剂均为分析纯。芦丁(批号:09072231)、槲皮素(批号:09120411)对照品购自上海同田生物技术有限公司，肌醇对照品(纯度＞98%，鼎瑞化工(上海)有限公司)。苦荞样品分别来自云南和四川。

2方法与结果

为了对苦荞的内在质量有个全面的认识，分别对产自于云南及四川的16个样品进行了系统性研究，方便对我们的生产使用提供一定的参考依据。2.1芦丁、槲皮素、肌醇的含量测定。2.1.1色谱条件2.1.1.1芦丁与槲皮素岛津ODS柱(4.6mm×150mm，5μm)，以乙腈–水(含2%的冰醋酸)为流动相，洗脱梯度为:0～18min，乙腈浓度17%～40%，流速:1mL/min，柱温:25℃，检测波长:360nm。2.1.1.2肌醇HPLC:甲醇－水(含0.1%的冰醋酸)为流动相，洗脱梯度为:0～5min，甲醇浓度10%～30%，色谱柱:LunaC18柱(4.6mm×150mm，3μm)，流速:1mL/min，进样量:6μL，室温操作。ELSD:漂移0;管温度5℃，载气压力40psi。2.1.2对照品溶液的制备。2.1.2.1芦丁与槲皮素精密称取芦丁对照品4.6mg，槲皮素对照品4.0mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，再分别取1mL至10mL的容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得芦丁和槲皮素对照品溶液浓度分别为0.046mg/mL和0.04mg/mL。2.1.2.2肌醇精密称取肌醇对照品。6.7mg置于25mL容量瓶中，用超纯水溶解并定容至刻度，摇匀，再精密移取0.5mL至10mL的容量瓶中，用超纯水定容至刻度，摇匀，即得对照品溶液浓度为13.4μg/mL。进样前取适量溶液用0.22μm微孔滤膜过滤。2.1.3供试品溶液的配制。2.1.3.1芦丁供试品溶液的制备取苦荞粉末(过60目筛)约100mg，精密称定，置于25mL容量瓶中，加入80%乙醇5mL，在常温下超声(59KHz)提取30min，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。进样前取适量溶液用0.45μm微孔滤膜过滤。2.1.3.2槲皮素供试品溶液的制备取苦荞粉末(过60目筛)约100mg，精密称定，置于25mL容量瓶中，加入50%乙醇4mL，在常温下超声(59KHz)提取30min，用乙醇稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。进样前取适量溶液用0.45μm微孔滤膜过滤。2.1.3.3肌醇供试品溶液的制备取苦荞粉末(过60目筛)约100mg，精密称定，置于25mL容量瓶中，加入40%甲醇溶液4mL，在常温下超声提取20min，用相应的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。进样前取适量溶液用0.22μm微孔滤膜过滤。分别取10μL进高效液相色谱仪，记录峰面积，由线性方程计算各自含量，结果见表1。2.1.4线性关系考察。2.1.4.1芦丁与槲皮素分别精密吸取2.1.1项下的芦丁和槲皮素对照品溶液0.5、1、5、10、15、20、25μL和0.5、1、5、10、15μL，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，以进样量X(μg)为横坐标，色谱峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，芦丁和槲皮素的回归方程和相关系数分别为:Y=1703415X+9229.6，r=0.9996;Y=3833824X－11994.2，r=0.9999。2.1.4.2肌醇精密吸取2.1.2项下的肌醇对照品溶液2、4、6、8、10μL注入高效液相色谱仪，记录色谱图，测定其峰面积，以进样量X(μg)为横坐标，色谱峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，得:Y=156739X+43.2，r=0.9997。2.1.5样品含量测定取不同来源的苦荞粉末适量，精密称定，分别按2.2项下方法制备供试品溶液，按1项下色谱条件进行测定，分别记录芦丁、槲皮素及肌醇的峰面积，由线性方程计算各自含量，测定结果见表1。2.2水分的测定按照《中国药典》(2020年版)中水分测定法(四部通则0832)第二法［7］，根据减失的重量，计算苦荞样品含水量(%)，结果见表1。2.3浸出物的测定。按照《中国药典》(2020年版)中浸出物测定法(四部通则2201)［7］，分别计算苦荞样品中水溶性浸出物及醇溶性浸出物的含量(%)，结果见表1。2.4重金属、砷盐残留按照《中国药典》(2020年版)中重金属检查法(四部通则0821)［7］第二法检金属;按砷盐检查法(四部通则0822)［7］第二法检查砷盐，检测结果见表1。2.5农药残留本试验结合荞麦生长期的病害特点和针对性的用药，发现吡虫啉和多菌灵是种植荞麦最常用的农药，故本试验对吡虫啉和多菌灵进行残留量检查，用液－质联用方法进行检测。液相条件:WatersACQUITYUPLC－MS/MS(API3200)，色谱柱为ACQUITYUPLCODS柱(2.1mm×100mm，7μm)，以乙腈－水为流动相梯度洗脱:0～2min，乙腈浓度为15%，2～6min，乙腈浓度15%～90%，柱温30℃，流速0.3mL/min，进样1μL。质谱条件:气体为高纯氮气，离子源:电喷雾离子源，扫描方式:正离子扫描，检测方式:多重反应监测，电喷雾电压:5500V，雾化气压力:0.414MPa，辅助加热气压力:0.345MPa，气帘气压力:0.069MPa，离子源温度:600℃。对照品和供试品的定性结果见图1，检测结果见表1。

3讨论

研究考察了16个产地苦荞样品的有效成分，其中芦丁含量最高，在1.02%～2.55%，肌醇含量最低，在0.15%～0.51%;且不同产地苦荞中芦丁、槲皮素及肌醇含量有一定差异，说明产地的气候、土壤特性等生态因子及产地加工方式对药材质量影响很大。同产地的苦荞，因加工方式不同含量也有明显差异。根据测定情况和一般养护经验，规定本品水分不得过10%。浸出物含量反映了植物体内生物活性物质的积累情况，与药材质量密切相关［8］。按照测定结果适当下浮来设定指标限度比较符合实际情况，规定本品水溶性浸出物不得少于10%，醇溶性浸出物不得少于5%。按照国际市场对无公害绿色药材的要求，对不同产地的苦荞进行了重金属、砷盐及农药残留检测，结果表明，苦荞样品符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》［9］(中华人民共和国对外贸易经济合作部)规定，及中国药品生物制品检定所《中药中铅、镉、砷、汞测定方法起草说明》［10］中提出的四元素的限量标准，即铅不高于5ppm，镉不高于0.5ppm，砷不高于2ppm，汞不高于0.2ppm。本实险对云南及四川地区苦荞的芦丁、槲皮素、肌醇含量、水分、浸出物、重金属、农残进行测定，为科学评价苦荞内在质量积累了科学资料，提供了实验数据。

作者:宾婕 张郴 晏通 胡建林 单位:1.红河卫生职业学院 2.昆明医科大学药学院暨云南省天然药物药理重点实验室