卷烟爆珠质量检测研究

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摘要：为了掌握卷烟爆珠质量检测研究现状，从卷烟爆珠安全性指标质量检测、理化指标品质稳定性检测以及对烟气成分影响相关检测研究三个方面进行了综述，并展望未来卷烟爆珠质量检测研究方向。结果表明：1）卷烟爆珠安全性指标质量检测涉及主动添加的着色剂和非主动添加的溶剂残留、增塑剂等的检测，检测方法主要包括液相色谱法（HPLC）及气相色谱-质谱联用法（GC-MS）；2）卷烟爆珠品质稳定性主要考察产品物理、化学稳定性，通过检测分析技术与统计学方法相结合的方式进行评价；3）卷烟爆珠对烟气成分影响的研究集中于爆珠中致香成分的迁移率分析、以及对烟气常规组分的作用两个方面，通过分析卷烟爆珠对烟气成分的影响可以用于评价卷烟爆珠对卷烟产品质量的影响。

关键词：卷烟爆珠；安全性指标；质量检测；评价方法

卷烟爆珠是用成膜材料制成的球形囊状物，也称做香丸、脆性胶囊、珠子。卷烟爆珠的直径2.0~5.0mm，质量15~40mg，由一层胶皮外壳（壁材）包裹液体（芯材）组成，部分产品有包衣膜，主要在卷烟滤棒中使用。其中，壁材常用明胶或海藻酸钠作为基质[1]，芯材多为辛、癸酸甘油脂为溶剂溶解致香成分而成。它实现在卷烟吸食过程中人为可控的特色香味释放，丰富了卷烟吸食口味。近年来，随着消费者认可度的不断提高，爆珠卷烟产品在全球市场发展迅速：在国内，爆珠卷烟销量和产量连年高速增长[2]，在国际市场，以薄荷醇香型为主的爆珠卷烟也呈现增长趋势。特别是在墨西哥、澳大利亚等地增长迅速，深受女士及年轻吸烟者青睐[3-5]。逐年大幅度增长的趋势可以说明，卷烟爆珠已成为烟草行业开发研究的重点之一，其质量评价受到重视：一方面，爆珠作为烟用添加剂，其使用安全性风险受到消费者和质检人员关注；另一方面，如何保证爆珠在卷烟生产中质量稳定，判定其理化指标符合工业生产加工需求，受到卷烟生产企业关注。目前，卷烟爆珠质量检测相关研究围绕这两个方面进行，主要集中在卷烟爆珠安全性质量检测、卷烟爆珠理化指标品质稳定性检测以及卷烟爆珠对烟气成分影响三个部分。

1卷烟爆珠安全质量检测

烟用添加剂安全卫生指标，既是烟草质检部门的监督检测重点，又是消费者的关注重点。作为一类新的卷烟“添加剂”，为更好的应对和控制卷烟爆珠潜在的安全风险，对其安全质量检测主要研究化学成分分析检测方法，包括允许添加成分着色剂以及非主动添加物质甲醛和乙醛、溶剂残留、增塑剂等。1.1着色剂。为达到区分爆珠香型、改善爆珠外观等目的，卷烟爆珠生产过程中大多会添加天然或者合成着色剂。虽然天然着色剂大多无毒副作用，但其稳定性较差、价格高、易褪色等缺陷，限制了天然着色剂应用范围[6]。合成着色剂为允许添加的化学成分，但是使用含量受到严格的控制，所以研究其检测方法有利于避免生产过程中超量使用的风险。卷烟爆珠中所使用的多为水溶性着色剂，主要包含：柠檬黄、苋菜红、胭脂红、落日黄、诱惑红、亮蓝、酸性红、赤藓红等，检测方法有高效液相色谱法、超高效液相-串联质谱法等。为测定卷烟爆珠壁材中的着色剂，刘明秀等[7]利用卷烟爆珠壁材可溶于热水的特性，选择70~80℃热水作为溶剂，超声20min提取后离心、过滤的前处理条件，使用高效液相色谱法分析了卷烟爆珠壁材中8种着色剂含量。该方法测定的目标物检出限达到0.9~13.3mg/kg，可满足实际检测要求，但存在前处理较为复杂、检出限较高的问题。刘欣等[8]设计了一种可同时萃取过滤的前处理技术，样品在制备上样前不需要转移萃取液，并将提取、离心、过滤等前处理步骤简化为一步完成，缩短了前处理时间。由于步骤得以简化，在使用同样分析仪器检测的前提下，方法灵敏度升高，检出限降低至0.10~0.22mg/kg。除了常见的高效液相色谱法，张建铎等[9]建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定卷烟爆珠中7种着色剂，该方法使用串联质谱（MS-MS）检测器比二极管阵列检测器（PDA）具有更高的灵敏度和选择性，而超高效液相色谱则分离效果好于高效液相色谱。与之前两个检测方法相比，定性更为准确，分析时间更短，检出限更低。1.2非主动添加物质。非主动添加物质是指产品生产过程中未主动添加，但存在于最终产品中的化学物质，包括使用聚合物或添加剂的降级产物、原辅料杂质、副产物、污染物等[10]。现有研究主要建立了关于卷烟爆珠低分子醛类、溶剂残留、增塑剂等非主动添加化学成分的检测方法[11-12]。低分子醛类（甲醛和乙醛）就是一类常见的非主动添加物质，是常见的聚合物单体或降解反应副产物，被列为烟草添加剂禁用物质受到重点关注。烟草行业添加剂和烟用材料多用高效液相色谱法检测此项安全卫生指标[13-14]，具有分离能力强、灵敏度和选择性高、前处理简单等优点[15]。低分子醛类与卷烟爆珠壁材均可溶于水和极性有机溶剂，故也适于采用高效液相色谱法进行检测[15-17]。溶剂残留是另一类常见非主动添加物质，此类物质不但会产生不良气味，且对人体造成一定危害，是WHO提出的重点关注有害成分之一。由于溶剂残留种类较多，卷烟爆珠中溶剂残留多使用顶空-气相色谱/质谱联用法（HS-GC/MS）进行定性、定量检测[18-20]。

2卷烟爆珠产品质量检测

对于卷烟生产企业和爆珠生产企业，其主要关注产品质量稳定性，即爆珠理化指标达到生产、使用要求。2.1物理指标。卷烟爆珠产品物理指标检测主要是视觉上的外观检测和力学性能方面的破坏强度。外观检测主要关注感官上粒径大小是否一致，有无破损缺陷等。破坏强度是卷烟爆珠重要的控制指标，强度过低会影响爆珠卷烟生产加工，降低良品率；强度过高则不易捏破，影响消费者体验[21]。破坏强度一般是通过机械施压装置进行检测的[21]。卷烟爆珠滤棒在生产加工过程中会出现多珠、少珠、相位偏差、爆珠碎裂等质量缺陷，这一类产品的质量检测要求方法快速无损，达到在线检测的目的，现有研究爆珠滤棒的检测方法有微波检测技术[22-23]及基于光学成像和图像处理算法的视觉检测系统[24]。2.2化学指标。不同于卷烟爆珠安全性指标有明确的检测目标物和限量要求，爆珠产品化学成分质量检测有时是对几类具有共同特征组分的综合评价。特别是有关爆珠芯材化学成分稳定性的分析。由于爆珠种类多，芯材中的香精香料成分复杂，含有酯、羧酸、酮、不饱和醇、不饱和烃、芳香族化合物等，仅分析特定的几种物质不能代表产品质量，需要检测方法与统计评价方法相结合，综合判断产品质量。何媛等[25]采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析测定了3种卷烟爆珠中挥发、半挥发成分，建立爆珠内含物指纹图谱，并通过比较相似度和聚类分析对内含物进行了评价，得到了全面、准确、直观的稳定性评价结果，可以作为一类实验室卷烟爆珠质量评价方法。此种方法的局限性在于分析时间长，化学成分改变不适宜进行聚类分析。部分研究[26-27]依据香精香料成分大多具有紫外区域吸收的特性，建立了紫外可见分光光度法（UV-vis），通过绘制卷烟爆珠芯材在250~330nm区间的特征吸收，建立质量评价模型，结合统计学方法“聚类分析”或计算机算法“支持向量机算法（SVM）”，可达到明显区分正常有快速、检测成本低的优点。但若卷烟爆珠主要致香成分在紫外区域无吸收的样品，则该方法不适用。溶剂也是卷烟爆珠芯材的一类重要组分。辛、癸酸甘油酯因无色、无味、沸点较高，是一类比较理想的溶剂，其稳定性也是评价产品质量的重要指标，故关于芯材溶剂的研究集中在辛、癸酸甘油酯种类的定性分析及定性质量控制。席辉等[28]为明确芯材常用溶剂的化学组成，采用中压制备分离纯化技术结合核磁共振结构解析分析确定了市售辛、癸酸甘油酯和市售爆珠卷烟芯材溶剂主要成分组成，发现二者主要化学成分一致，为三辛酸甘油酯、二辛酸一癸酸甘油酯、一辛酸二癸酸甘油酯和三癸酸甘油酯四种成分，为明确芯材溶剂化学组成和建立定量控制方法提供了参考。刘珊珊等[29]建立了一种基于相对相应因子（RRF）的气相色谱法，仅需采用三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质，即可实现芯材溶剂中多种组分的定量分析，解决了辛、癸酸甘油酯类芯材溶剂质量控制时，标准品不易获得的问题。

3卷烟爆珠对卷烟烟气的影响

从爆珠卷烟成品的角度出发，卷烟爆珠既作为非燃烧加香方式增加了烟气中的致香成分[30]，又改变了滤棒性质，导致烟气本身化学组成发生变化。为分析卷烟爆珠对主流烟气的加香贡献，朱瑞芝等[31]建立了一种气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）研究爆珠中关键成分在卷烟中的迁移行为。关键成分通过半定量分析法选取质量分数大于10%的组分确定，共定义10种致香成分，再定量计算迁移率。结果表明，关键成分向主流烟气粒相物中的迁移率为2.84%~14.57%，其中迁移率酯类＜柠檬烯＜醇类，大部分的香味成分被滤嘴截留（60.03%~95.52%）。说明如何降低滤嘴截留率是提高主流烟气中香气成分的关键，烟气中致香成分的迁移率也可作为评价卷烟爆珠加香能力的指标，截留率与致香成分结构的关系有待进一步深入研究。卷烟爆珠破碎对烟气的影响也是国内外卷烟爆珠烟气研究的主要方面之一。国外爆珠卷烟产品以薄荷等凉味为主，部分研究表明，捏破爆珠对烟气粒相组分、滤嘴物理参数无影响，但会增加部分挥发性有机物释放量、焦油量，亲脂性化合物[32-34]。国内爆珠卷烟因为香气类型多样，对烟气的影响较为复杂，一些特殊爆珠产品可以降低主流烟气中的有害成分，减少刺激性[35-37]。朱风鹏等[38]分析了国内8种卷烟爆珠破碎对主流烟有害成分焦油、CO、烟碱、氨、NNK、氢氰酸和巴豆醛的影响，发现爆珠捏碎后，巴豆醛的释放量显著降低，氨和NNK释放量显著升高，其他有害物质没有显著影响。张志刚等[39]发现相同丝束填充量下爆珠破碎，主流烟气总粒相物、焦油、烟碱和CO均有所增加。为保证爆珠破碎情况下，爆珠烟与常规卷烟主流烟气指标一致，需要滤棒压降比常规滤棒高416Pa以上。说明爆珠滤棒的结构与爆珠的相互作用对主流烟气关系密切，卷烟爆珠滤棒的物理指标检测应注意将爆珠破碎的情况纳入考虑范畴。

4总结与展望

总的来说，随着爆珠卷烟良好的市场发展，卷烟爆珠的研究成果呈上升趋势；卷烟爆珠安全卫生指标、产品质量控制、卷烟理化指标的影响等方面，也受到消费者、卷烟及爆珠生产企业的持续关注。在卷烟爆珠安全性指标检测方面，研究主要聚焦于主动添加和非主动添加化学成分检测方法的研究，除了着色剂指标，大多以专利的形式呈现，且检测成分为现有烟用材料安全性指标。对于卷烟爆珠特征性的化学成分的鉴别研究和简单、快速、低成本的检测方法两方面，研究内容有待进一步完善。在卷烟爆珠产品质量检测方面，有一些物理指标检测指标还停留在人眼感官检测，检测结果的准确性与稳定性无法与机器检测相比，如何达到物理指标去人工化和全自动化具有一定研究空间。卷烟爆珠内含物质量检测，研究方法多以常规仪器分析技术+统计学工具开展，这些研究主要用于一批样品的质量分析，且都存在一定的局限性，而内含物质在线检检测等相关方法的研究尚未发现，有待开展。在卷烟爆珠破碎对烟气的影响方面，由于国内爆珠种类较多，不同爆珠对烟气的影响具有较大差异，现有研究对卷烟开发生产的指导作用有限，对于爆珠-滤棒相互作用的研究也是一个重要的研究方向。

作者:顾健龙 孟红明 蔡洁云 马静 杨兵 高莉 单位:1.云南省烟草质量监督检测站 2.云南中烟工业有限责任公司技术中心