鼻炎舒水的薄层鉴别论文

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1药品与试剂

薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所；薄荷MenthahaplocalyxBriq.；白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.；甘草GlycyrrhizauralensisFisch.；以上药材均为市售；鼻炎舒水由大连医科大学附属一院提供（批号20040212，20040305，20040408）规格为5ml/支，每毫升含生药1g；硅胶G，青岛海洋化工厂出品；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)，上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄荷的薄层色谱鉴别［1］

2.1.1对照品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品，加石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.2供试样品溶液的配制取本品10ml,加石油醚10ml，置水浴中加热回流30min，分取石油醚层作为供试品溶液。

2.1.3阴性对照溶液的制备将处方中薄荷除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶备用。

2.1.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10，15μl，对照品溶液10μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G-CMC-Na板上，以苯-醋酸乙酯（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图1。

2.2白芷的薄层色谱鉴别［1］

2.2.1对照品溶液的配制精密称取欧前胡素标准品，加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2供试样品溶液的配制取本品5ml，加乙醚提取两次，10ml/次，合并提取液，挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml溶解，作为供试品溶液。

2.2.3阴性对照溶液的制备将处方中白芷除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶，备用。

2.2.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试样品溶液10，15μl，对照品溶液10μl，阴性对照溶液10μl，分别点于同一硅胶G-CMC-Na薄层板上，以石油醚-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图2。

2.3甘草的薄层色谱鉴别［1］

2.3.1对照品溶液的配制精密称取甘草次酸标准品，加无水乙醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3.2供试样品溶液的配制取本品5ml，置圆底烧瓶中，加2mol/L盐酸50ml，加热水解1h，放冷，加乙醚提取2次，15ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇3ml溶解，加0.02g活性炭搅拌，滤过，取滤液作为供试品溶液。

2.3.3阴性对照溶液的制备将处方中甘草除去，按本品制备工艺及供试品溶液制备方法，制成阴性对照溶液，装瓶，备用。

2.3.4鉴别方法用微量注射器分别精密吸取供试品溶液10，15μl，对照品溶液10μl，阴性对照品溶液10μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无此斑点。结果见图3。

2.4薄荷色谱鉴别结果见图1。

由图1可以清楚的看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个蓝色斑点（Rf=0.477），阴性对照液无干扰。

2.5白芷色谱鉴别结果见图2。

由图2可以清楚地看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个淡黄色斑点（Rf=0.296），阴性对照液无干扰。

2.6甘草色谱鉴别结果见图3。

由图3可以清楚地看到，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的一个淡蓝绿色斑点（Rf=0.327），阴性对照液无干扰。

3讨论

在薄荷的薄层检测中，本文比较了苯-醋酸乙酯（19∶1）、苯-醋酸乙酯（18∶2）等不同溶剂的展开系统的展开效果，均不理想。通过摸索最终确定了以苯-醋酸乙酯（17∶3）为本实验的展开系统，斑点清晰，分离效果较理想。

【参考文献】

［1］国家药典委员会.中国药典，一部［S］.北京：化学工业出版社，2000：66，79，310.

【摘要】目的建立鼻炎舒水的质量控制方法。方法采用TCL法，对处方中薄荷、白芷、甘草进行定性鉴别。结果在TCL色谱中，均能检出薄荷、白芷、甘草。结论该定性检测方法省时、快速、简便，可作为该制剂的质量控制方法之一。

【关键词】鼻炎舒水薄层色谱法鉴别