逍遥软胶囊质量控制分析论文

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1仪器与试药

美国Waters公司2695型高效液相色谱仪，2996型紫外检测器，empower工作站。Milli-Q纯水器（密理博上海贸易有限公司）。硅胶G（青岛海洋化工厂）。逍遥软胶囊（自制）。柴胡等药材购自哈尔滨市药材公司，经黑龙江中医药大学生药教研室鉴定为《中国药典》正品。芍药苷对照品、阿魏酸对照品、甘草酸单铵盐对照品、柴胡皂苷a对照品、对照药材（购自中国药品生物制品检定所）。甲醇、乙腈（色谱纯）；水（超纯水）；其余为分析纯。

2方法与结果

2.1鉴别

2.1.1柴胡的薄层鉴别取逍遥软胶囊适量，取出内容物，称取10g于回流提取器内，加甲醇50ml回流提取30min，过滤，滤液挥干，加入2%氢氧化钠水溶液15ml超声溶解残渣。用20ml水饱和正丁醇振摇萃取两次，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5ml，作为供试品溶液。另取柴胡皂苷a对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺柴胡阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（30∶12∶1）为展开剂展开，两次展开后喷以对二甲氨基苯甲醛-95%乙醇-浓硫酸（1∶100∶10）溶液，105℃烘5min。供试品溶液、对照药材与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图1。

2.1.2白芍的薄层鉴别取逍遥软胶囊适量，取出内容物，称取10g，至回流提取器内，加甲醇50ml回流提取30min，过滤，滤液挥干，残渣溶于15ml正丁醇液中，移入分液漏斗，加入20ml正丁醇饱和水振摇萃取2次，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5ml，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺白芍阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇醋酸乙酯（10∶5∶1）为展开剂，在氨蒸气饱和下展开。取出晾干后喷以10%H2SO4乙醇液，100℃烘5min。供试品溶液、对照药材与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图2。

2.1.3当归的薄层鉴别供试品处理方法同“2.1.2”项。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺当归阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇丙酮氯仿冰醋酸（1∶4∶10∶1）为展开剂展开，取出晾干，喷以2%三氯化铁的50%乙醇溶液-2%铁氰化钾的50%乙醇液（1∶1）进行显色。供试品溶液与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图3。

2.1.4甘草的薄层鉴别取逍遥软胶囊适量，取出内容物，取5g于回流提取器内，加乙醚40ml回流提取30min，过滤，药渣加甲醇30ml置水浴上加热回流1h，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml，使溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，每次20ml，合并正丁醇萃取液，加入20ml正丁醇饱和水振摇萃取2次，分取正丁醇层，蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至5ml，作为供试品溶液。另取甘草酸单铵盐对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。取对照药材、缺甘草阴性对照品，同法分别制成对照药材、阴性对照溶液。取供试品溶液、对照品溶液、对照药材、阴性对照液各5μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿甲醇水（30∶12∶1）为展开剂展开，两次展开后喷以对二甲氨基苯甲醛95%乙醇浓硫酸（1∶100∶10）溶液，105℃烘5min。供试品溶液、对照药材与对照品溶液相应位置上显相同颜色斑点，阴性对照液无此斑点，薄层色谱图见图4。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm）（大连物理化学研究所），流速1ml·min-1，柱温30℃，芍药苷、阿魏酸的流动相均为甲醇水（1﹪HAC）(25∶75)，芍药苷检测波长232nm，阿魏酸检测波长323nm。

2.2.2标准曲线考察精密称取芍药苷对照品6.8mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度。分别用微量移液管精密移取150，400，600，800，1000μl的对照溶液，置2ml量瓶中，定容。精密称取阿魏酸对照品5.2mg，置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度。分别用微量移液管精密移取阿魏酸对照品溶液400，800，1200，1600，2000μl置2ml容量瓶，定容，备用。HPLC进样10μl，按含量测定方法测定峰面积，并以峰面积的积分值为纵坐标，对照品进样量为横坐标建立标准曲线，计算回归方程，芍药苷回归方程为：Y=2.37×106X-6.08×104（r=0.9999），在51～340μg·ml-1范围内呈良好的线性关系。阿魏酸回归方程为：Y=1.01×107X-7.1×104（r=0.9999），在41.6～208μg·ml-1范围内呈良好的线性关系。

2.2.3样品的含量测定取本品10粒，剪开，倾出内容物，加入甲醇50ml超声3h后取续滤液10ml，经0.45μm滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。分别精密注入芍药苷对照品溶液、阿魏酸对照品溶液、供试品溶液各10μl，进行HPLC测定。结果表明：供试品芍药苷峰、阿魏酸峰与对照品峰保持一致，且与其他组分可以很好地分离。用外标法计算芍药苷、阿魏酸的含量，色谱图见图5～8。表1指标成分标准曲线方程（略）

2.2.4精密度及重现性实验精密度实验：精密吸取对照品溶液10μl，连续进样5次，测定峰面积积分值，结果芍药苷、阿魏酸RSD值分别为1.41%，1.37%。重现性实验：取样品，按测定法进行5次测定，结果芍药苷、阿魏酸RSD值分别为1.01%，1.33%。

2.2.5回收率实验取供试品适量，精密称定，定量加入芍药苷、阿魏酸对照品溶液，按样品测定项下，测定峰面积，计算回收率。结果芍药苷的平均回收率为98.2%，RSD=1.41%(n=6)。阿魏酸的平均回收率为100.5%，RSD=1.37%(n=6)。

2.2.6样品测定用本实验测定方法对3批逍遥软胶囊进行测定，结果见表2。表2样品含量测定结果（略）

3讨论

逍遥丸中白芍的TLC鉴别，一般采用中性氧化铝柱或聚酰胺柱处理［3］，研究中发现不经此步骤处理也可以排除干扰。

关于逍遥软胶囊制剂质量控制的研究较多，然而通常只是对白芍、当归、甘草定性的较多［4,5］，本实验同时研究了柴胡的定性分析条件，并同时对芍药苷、阿魏酸定量分析，能更好地控制制剂质量。

【参考文献】

［1］刘劼.逍遥散治黄褐斑体会［J］.江西中医药，2000，31（3）：61.

［2］王小花.逍遥散在妇科临床中的应用［J］.河南中医药学刊，2001，16（3）：57.

［3］张兰珍，王晓强，陈丹，等.人参、黄连、白芍在中成药中质量控制方法的研究［J］.中成药，1999，21(3):121.

［4］干国平，张莲萍，李秋怡，等.逍遥丸(浓缩丸)质量标准的研究［J］.时珍国医国药，2006，17（8）：1493.

［5］陈洪燕，万明，廖蔚珍，等.逍遥丸质量控制的研究［J］.中国医院药学杂志，2006，26（6）：743.

【摘要】目的建立逍遥软胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别柴胡、白芍、当归、甘草；采用高效液相色谱(HPLC)法测定芍药苷、阿魏酸的含量。结果在TLC色谱中均能检出柴胡、白芍、当归、甘草；芍药苷在51～340μg·ml-1的范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为98.2%,RSD=1.41%(n=6)。阿魏酸在41.6～208μg·ml-1的范围内呈良好的线性关系，r=0.9999，平均回收率为100.5%，RSD=1.37%(n=6)。结论该法简便准确，可作为该制剂质量控制标准。

【关键词】逍遥软胶囊芍药苷阿魏酸高效液相色谱法