菝葜化学成分研究论文

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【摘要】目的对菝葜化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶柱色谱、Toyopearl凝胶柱色谱等方法进行分离纯化；通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到4个化合物，分别为3，5，4’三羟基芪（3，5，4’trihydroxystibene,Ⅰ）、3，5，2’，4’四羟基芪（3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene，Ⅱ）、槲皮素4’OβD葡萄糖苷（Quercetin4’OβDglucoside,Ⅲ）、原儿茶酸（Protecatechuicacid,Ⅳ）。结论化合物Ⅳ为首次从菝葜中分离得到。

【关键词】菝葜化学成分

Abstract：ObjectiveTostudythechemicalcompositionofRhizomaSmilacisChina.MethodsThecompoundswereisolatedbychromatographyonsilicagelcolumnandtoyopearlgelcolumnandidentifiedonthebasisofphysicochemicalconstantsandspectralanalysis.ResultsFourcompoundswereisolatedas：3，5，4’trihydroxystibene（Ⅰ）、3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene（Ⅱ）,Querceetin4’OβDglucoside（Ⅲ）,Protecatechuicacid（Ⅳ）.ConclusionThecompoundⅣisobtainedfromthisplantforthefirsttime.

Keywords：RhizomaSmilacisChina;Chemicalconsitutents

菝葜为百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的根茎,在我国主要分布于长江以南地区，资源丰富，《中国药典》2005年版Ⅰ部有收载，为较常用中药材，具有祛风利湿,解毒散瘀之功效，主要用于妇科多种炎症，疗效显著。作者对其化学成分进行了研究，从其根茎的乙醇提取物中分离得到了4个化合物，根据理化常数和光谱分析，分别鉴定为3，5，4’三羟基芪（3，5，4’trihydroxystibene,Ⅰ）、3，5，2’，4’四羟基芪（3，5，2’，4’tetrahydroxstilbene，Ⅱ）、槲皮素4’OβD葡萄糖苷（querceetin4’OβDglucoside,Ⅲ）、原儿茶酸（protecatechuicacid,Ⅳ）。化合物Ⅳ为首次从菝葜中分离得到。

1仪器与材料

1H-NMR:VarianMercuryVX-300/600型核磁共振仪，13C-NMR：VarianINOVA-150型核磁共振仪,EI-MS：VGZAB-3F型高分辨多级有机质谱仪，FT-IR：NICOLET670型红外光谱仪(NicoletIR-6.0数据处理系统)，UV：UV-2401型可见－紫外分光分光光度仪，ToyopearlHW-40F为Toyosh公司生产，薄层层析硅胶及柱层析硅胶为青岛海洋化工厂生产，试剂均为分析纯,菝葜药材由湖北福人药业公司提供，经湖北中医学院鉴定教研室鉴定。

2提取分离

取菝葜药材饮片5kg，用70%乙醇加热回流提取3次，2h/次，减压回收溶剂，浓缩后的药液依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取，醋酸乙酯提取物经反复硅胶柱色谱,分别用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脱，ToyopealHW-40柱色谱纯化，反复重结晶处理，得到化合物Ⅰ（30mg），Ⅱ（17mg），Ⅲ（45mg），Ⅳ（13mg）。

3结构鉴定

化合物Ⅰ：浅黄色针晶，mp247～249℃。EI-MS:227（M+H）。IR(KBr)cm-1：3292，1606，1587，1512，1450，1380，1330，1260，1160，965，830，810，662。1HNMR（CDCl3）δPPm：9.51（1H，s），9.16（2H，s），7.39（2H，d，H-2''''，6''''），6.94（1H，d，J＝16.3HZ，H7''''），6.82（1H，d，J＝16.3HZ，H8''''），6.75（2H，d，J＝8.5HZ，H3''''，5''''），6.37（2H，d，J＝2.0HZ，H2，6），6.11（1H，d，J＝2.0HZ，H4）。13C-NMR（CDCl3）δPPm：158.4（C3，5），157.1（C4''''），139.2（C1），128.0（C2''''，6''''，8''''），127.8（C1''''），125.6（C7''''），115.5（C3''''，5''''），104.2（C2，6），101.9（C4）。波谱数据与文献［1］报道的3,5,4''''三羟基芪数据一致，故确定该化合物为3,5,4''''三羟基芪（3,5,4''''trihydroxystibene）。

化合物Ⅱ：淡黄色针晶，mp94～97℃。EI-MS:243（M＋H）；IR(KBr)cm-1：3229，1616，1593，1520。1HNMR（CDCl3）δPPm：9.57（1H，s），9.38（1H，s），9.14（2H，s），7.36（2H，d，J＝8.5HZ，H-6''''），7.17（1H，d，J＝16.5HZ，H7''''），6.78（1H，d，J＝16.3HZ，H8''''），6.35（2H，d，J＝2.0HZ，H2，6），6.32（2H，d，J＝2.3HZ，H3''''），6.26（1H，dd，J＝8.5HZ，2.3HZ，H5''''），6.08（1H，d，J＝2.1HZ，H4）。13CNMR（CDCl3）δPPm：158.5（C3，5），158.1（C4''''），160.0（C2''''），140.0（C1），127.1（C6''''），124.6（C8''''），123.2（C7''''），115.2（C1''''），107.2（C5''''），104.0（C2，6），102.6（C3''''），101.3（C4）。波谱数据与文献报道［2］的3,5,2''''，4''''四羟基芪数据一致，故确定该化合物为3,5,2''''，4''''四羟基芪（3,5,2''''，4''''tetrahydroxstilbene）。

化合物Ⅲ：黄色针晶，盐酸－镁粉反应和Molish反应均呈阳性。EI-MS:302(M-glc)。酸水解产物用TLC法检识有槲皮素，用PC法检识有D葡萄糖。IR(KBr)cm-1：3302，1657，1628，1602，1502。1HNMR（CDCl3）δPPm：12.45，10.78，9.20，9.10（each1H,s,OH）,9.97(1H,d,J=2.0HZ，H2''''),7.86(1H,dd,J=8.5HZ,2.0HZH-6''''),6.96(1H,d,J=8.5HZ,H5''''),6.48(1H,d,J=2.0HZ,H8),6.19(1H,d,J=2.0HZ,H6),4.78(1H,d,J=7.0HZ,H1''''''''),3.4～4.78(6H,m)。13CNMR（CDCl3）δPPm：175.9(C4),163.9(C7),160.6(C5),156.1(C9),148.8(C4''''),146.2(C2),145.2(C3''''),135.9(C3),123.5(C1''''),122.1(C6''''),115.9(C5''''),115.8(C2''''),102.9(C10),102.4(C1''''''''),98.2(C6),93.6(C8),77.2～60.6(3''''''''～6'''''''')。波谱数据与文献［3］报道的槲皮素4''''OβD葡萄糖苷一致，故鉴定该化合物为槲皮素4''''OβD葡萄糖苷（quercetin4''''OβDglucoside）。

化合物Ⅵ：白色针晶，mp195～197℃。FeCl3反应阳性。薄层检识与原儿茶酸一致。EI-MS（m/z）：154（M+）。IR(KBr)cm-1：3274，1677，1604，1530，1437，1381。1HNMRδPPm：7.43（1H，d，J＝2.0HZ，H2），7.42（1H，dd，J＝2.0，8.5HZ，H6），6.78（1H，d，J＝8.5HZ，H5）。波谱数据与文献［4］报道的原儿茶酸数据一致，因此可确定该化合物为原儿茶酸（protecatechuicacid）。

【参考文献】

［1］陈广耀，沈连生，江佩芬.土茯苓化学成分的研究［J］.北京中医药大学学报，1996，19（1）:44.

［2］ChristensenLP,JorgenL.Excelsaoctaphenol,astilbenedimmerfromChlorophoraexcelsa［J］.Phytochemistry,1989,28(3):917.

［3］冯峰，柳文媛，陈优生，等.菝葜中黄酮和芪类成分的研究［J］.中国药科大学学报，2003,34(2):119.

［4］李良琼，李美蓉，朱爱江.锈毛寄生化学成分的研究［J］.中国中药杂志，1996,21(1):34.