银翘合剂提取工艺研究论文
时间:2022-12-14 04:32:00
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【摘要】目的研究银翘合剂提取工艺。方法以浸膏得率和绿原酸提取率作为指标,采用正交实验法,对加水量、提取次数、提取时间进行考察;以挥发油提取率为指标,分别考察了荆芥穗,薄荷,连翘挥发油提取所需时间,并进行验证。结果加6倍量水,提取3次,40min/次提取效果最佳。结论该工艺可作为银翘合剂提取工艺。
【关键词】银翘合剂提取工艺
Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors,includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9(34)〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae,herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater,whichwas6timesamountoftheherbs,40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.
Keywords:YinqiaoMixture;Extractionprocess
银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成,具有辛凉解表、清热解毒的作用,用于感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研究。结果如下。
1仪器与试药
1.1仪器
Agilent1100高效液相色谱仪:四元泵(G1311A);柱温箱(G1316A);VWD检测器(G1314A);紫外检测器软件:AgilentChemstation;101-1A型电热鼓风干燥箱,南通沪通制药机械设备厂;KQ-1000E型医用超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司;1/10万电子分析天平(BP-211D型,德国Sartorius)。
1.2试剂与药品
绿原酸对照品(含量测定用,批号0805-9703),购自中国药品生物制品检定所;高效液相色谱所用试剂为色谱纯;水为超纯水;其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏省药材公司,并由本室专家鉴定。
2方法与结果
2.1色谱条件[1]
色谱柱为Aps-2HYPERSILThermo;VWD检测器;流动相为乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91;检测波长327nm;柱温30℃;流速1ml/min;进样量10.0μl。
2.2对照品溶液的制备及回归方程精密称取绿原酸对照品6.77mg,加50%甲醇溶解制成每毫升含绿原酸0.2708mg的对照品溶液。用50%甲醇分别稀释为0.1354,0.0677,0.03385,0.01693,0.00846,0.00423,0.00213,0.00106μg/μl的对照品溶液。各浓度对照品溶液10.0μl,按以上色谱条件进行分析,以进样量为横坐标X(μg),峰面积积分值(mAu)Y为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为:Y=4104.23650X-2.98105,r=0.99998。绿原酸的量在0.0106~1.354μg范围内呈良好的线性关系。
2.3样品处理及实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量,提取时间,提取次数3个因素,每个因素选择3水平,以绿原酸的量及浸膏量为指标(权重值分别为70%,30%)进行正交实验,优选出最佳工艺条件。因素水平见表1。表1因素水平(略)
按处方比例称取金银花,连翘等药材56g按表2进行正交实验,合并各次提取液浓缩并定容至100ml,作为供试品溶液。取供试品溶液2ml,加50%甲醇稀释定容至50ml,超声10min,离心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀释定容至10ml,微孔滤膜(0.45μm)滤过,取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量(μg),绿原酸量(mg)=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。方差分析结果见表3。(注:m即为2ml药液恒重所得干浸膏重)。表2正交实验设计方案及数据分析(略)
表3方差分析(略)
2.4挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取时间进行研究。分别称取药材500g,加6倍水量,加热回流,考察。结果见表4。表4挥发油提取率-时间(略)
2.5优选工艺验证按处方比例称取各药材56g,平行两份,加6倍量水,加热回流提取3次,40min/次,合并各次提取液浓缩并定容至100ml,作为供试品溶液。取供试品溶液2ml,加50%甲醇稀释定容至50ml,超声10min,离心10min,取上清液2ml,加50%甲醇稀释定容至10ml,经微孔滤膜(0.45μm)滤过,取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量(μg),绿原酸量(mg)=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml,恒重,得干浸膏量m(mg),浸膏量(mg)=m×50。结果见表5。表5优选工艺验证(略)
3讨论
从方差分析的结果表明,提取的次数有显著差异,其它两因素无显著差异,结合直观分析,确定工艺为A3B3C3,但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约成本,缩短工艺时间,拟考虑为A1,C1。
分别对3味有挥发油的药材进行了考察,结果在两小时内其挥发油均能较完全提取,提取率达90%以上。其提取时间与水提工艺时间相同即可。
验证实验结果表明,该工艺可行。即以加6倍量水,加热回流提取3次,40min/次,为最佳提取工艺。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005∶152.
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