小麦胚芽油营养胶囊中维生素含量论文

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【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentZORBAXODS柱,甲醇乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长290nm,柱温为40℃。结果维生素E在32.9~291.1μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6)。结论本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

【关键词】小麦胚芽油营养胶囊;维生素E;高效液相色谱法

Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEinwheatgermoil.MethodsAnAgilentZORBAXODScolumnwasusedtoanalysisthesamplebyusingmethanolacetontril(25∶75)asmobilephase.Theflowratewas1.0mL·min-1anddetectivewavelength290nm.ResultsThestandardcurveforvitaminEwaslinearintheconcentrationrangeof32.9~291.1μg/mL.Theaveragerecoverywas99.9%withRSD1.0%(n=6).ConclusionThismethodissimple,accurateandreliableforthequalitycontrolofwheatgermoil.

Keywords:wheatgermoilvitaminE;HPLC

小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利(中国)日用品有限公司的产品,其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇,还有谷胱甘肽等多种微量元素,具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素E,测定维生素E需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定,操作繁琐[1],本文参照文献[2,3]对该制剂中维生素E含量测定方法进行研究,建立了一种简便、准确的测定方法。

1仪器与试剂

岛津LC10ATVP泵;SPDM10AVP检测器;CTO10AVP柱温箱;SCL10AVP自动进样器;SIL10ADVP系统控制器;CLASSVP工作站;dlα维生素E(Dr.EhrenstorferCA17924300,纯度98.6%);小麦胚芽油营养胶囊(由中美合作安利(中国)日用品有限公司提供,批号:20050217;20050312;20050326),甲醇、乙腈为色谱纯。

2实验部分

2.1溶液的制备

2.1.1对照品溶液的制备精密称取dlα维生素E对照品适量,加甲醇制成每1mL含100μg溶液,即得。

2.1.2供试品溶液的制备取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2g,精密称定,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过(0.45μm),即得。

2.2色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱(AgilentZORBA,250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇乙腈(体积比25∶75),流速为1mL/min;检测波长为290nm;柱温为40℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各10μL注入色谱仪,见图1。

A.对照品;B.样品;C.阴性对照

图1HPLC色谱图(略)

Fig.1HPLCChromatograms

2.3线性关系考察以维生素E对照品溶液(109.5446μg/mL)各分别进样3、5、10、15和20μL进行测定,以质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线得回归方程:A=4042.79ρ-19368.6,r=0.9999。结果表明,维生素E在32.9~219.1μg/mL范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.4精密度试验取同一对照品溶液(109.5446μg/mL),重复进样6次,结果维生素E平均峰面积为423530,RSD为0.39%。

2.5重现性试验取同一批样品(批号20050217)6份,按“212”项方法制备供试品溶液并测定,结果维生素E的平均含量为18.1mg/粒,其RSD为0.82%。

2.6稳定性试验取同一供试品(批号20050217)溶液,分别于0、2、4、8、16、24h进样10μL,测定峰面积,结果其RSD为0.88%,表明供试品溶液在24h内稳定。

2.7加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊(批号20050217),取内容物约0.1g,精密称定,共6份,分别精密加入对照品溶液(546.65μg/mL)10mL,置20mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2mL至10mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,密塞,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,结果见表1。

表1维生素E回收率试验结果(略)

Tab.1RecoveryofvitaminEm

2.8样品测定取小麦胚芽油营养胶囊3批,照“212”项方法制备供试品溶液,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,按上述色谱条件测定,计算,结果3个批号20050217、20050312、20050326的样品维生素E含量分别为18.1、18.2和180mg/粒。

3讨论

3.1研究结果显示,本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率,操作方便、迅速,结果准确。说明HPLC法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的可行性良好。

3.2维生素E容易氧化,操作过程应注意避光,使用棕色容量瓶。

【参考文献】

[1]王叔淳,王荫国.强化食品中维生素A、D、E、K同时测定方法的研究[J].中华预防医学杂志,1995,29(6):379-380.

[2]沈颖.反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E的含量[J].兰州大学学报,2003,23(3):319-320.

[3]吴虹,吴健.反相高效液相色谱法测定易沙棘油中维生素E的含量[J].安徽中医学院学报,2002,21(1):47.