骨血康胶囊中淫羊藿苷含量论文

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【摘要】目的建立骨血康胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法。结果骨血康胶囊中淫羊藿苷浓度在0.04~0.36mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.26,RSD为1.86%(n=6)。结论本方法准确,重现性好,可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的含量测定。

【关键词】骨血康;淫羊藿苷;HPLC

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationoficariininGuxuekangcapsules.MethodsHPLCmethodwasused.ResultsThelinearrangesoficariinwas0.04~0.36ug(r=0.9997),andtheaveragerecoverywas99.26%withRSD1.86%(n=6).ConclusionThismethodisaccurate,reproducibleandsuitableforthedeterminationoficariininGuxuekangcapsules.

【Keywords】Guxuekangcapsules;icariin;HPLC

骨血康胶囊由淫羊藿、黄芪、当归、熟地、白芍、川芎、甘草等组成,具有补肾益髓、益气补血的作用。本文报道了采用高效液相色谱法,以淫羊藿苷作为含量检测指标,参照2005版《中国药典》及相关文献[1~3〗

1仪器与试药

1.1仪器Waters高效液相色谱系统。

1.2试药与试剂淫羊藿苷(737-9404)购于中国药品生物制品检定所;骨血康胶囊(制剂组提取);甲醇为色谱纯,乙腈为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

2色谱条件与系统适用性试验

色谱柱:KromasilC18(规格:4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈:水(30:70),检测波长为270nm,柱温为室温,流速1.0ml/min,进样量10ul。理论塔板数按淫羊藿苷计算应不低于2000。

3含量测定结果

3.1对照品溶液的制备精密称定淫羊藿苷对照品适量,置于10ml量瓶中,加甲醇制成0.1mg/ml的溶液,作为对照品溶液。

3.2供试品溶液的制备精密称定胶囊内容物1g,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入100ml稀乙醇溶液,密塞,称定重量,超声处理1h,放冷,用稀乙醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。

3.3阴性对照溶液制备取处方量,以相同工艺制备不含淫羊藿药材的阴性制剂,依3.2项下方法操作制备阴性对照溶液。

3.4测定方法分别精密吸取各溶液10μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,计算即得。

3.5专属性试验分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μl注入液相色谱仪,试验结果表明,对照品溶液(见图2)和供试品溶液(见图3)均在相同保留时间内出现色谱峰,而阴性对照溶液(见图1)在淫羊藿苷主峰位置无吸收峰。

图1阴性对照品溶液图2对照品溶液图3供试品溶液

3.6线性关系考察精密称取淫羊藿苷适量,置50ml量瓶中,用甲醇配制0.1mg/ml溶液。分别精密吸取1,3,5,7,9ml于25ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别吸取10μl注入色谱仪中测定,以对照品浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。回归方程为Y=32640X+5.8635r=0.9997,由此可见,淫羊藿苷在0.04~0.36mg/ml范围内呈良好的线性关系。

3.7精密度实验配置对照品溶液,连续5次等量注入同台液相色谱仪中,测定峰面积,其RSD为1.33%。结果表明该色谱条件精密度良好。

3.8重复性试验取同一批样品5份,按上述条件测定,结果样品中淫羊藿苷平均含量为9.20mg/g,RSD=0.68%。

3.9稳定性试验分别取淫羊藿苷对照品溶液(0.0948mg/ml)10μl和样品供试液于0,2,4,6,8h进样,测定峰面积。结果对照品RSD=1.02%,供试品RSD=1.24%。

3.10加样回收率测定精密称取已知测定含量的样品5份,分别加入一定量的淫羊藿苷对照品,按制备供试品溶液方法制备供试并依法测定,计算回收率,见表1表1加样回收率测定

3.11样品测定分别取本品内容物粉末,精密称定,然后按上述方法制备供试品溶液,分别精密吸取10ul,按色谱条件测定,计算淫羊藿苷的含量。结果淫羊藿苷平均含量见表2。表2含量测定结果

4讨论

淫羊藿是骨血康胶囊中的君药,其主要有效成分为淫羊藿苷,本实验建立了高效液相色谱法测定制剂中淫羊藿苷含量的方法,方法准确,重现性好,可用于骨血康胶囊中淫羊藿苷的含量测定。

【参考文献】

1国家药典委员会.中国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,229.

2施东,孙开敬.测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷含量.黑龙江医药,2006,19(4):235.

3刘江琴,梁统.壮骨肾宝胶囊的质量标准研究.中国现代应用药学杂志,2001,18(3):192-194.