胃炎康胶囊质量标准研究论文

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【摘要】目的用HPLC法建立对胃炎康胶囊中的芍药苷定量分析方法。方法采用DiamonsilC18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(25:75)为流动相;检测波长为230nm,按外标法定量。结果芍药苷在0.058848~1.17696μg范围内呈良好线性关系,相关系数r=0.99999,平均加样回收率为99.7%,RSD=0.14%(n=6)。结论本实验方法灵敏、准确、可靠,适合该制剂的质量控制。

【关键词】HPLC法;胃炎康胶囊;芍药苷

【Abstract】ObjectiveToestablishamethodfordeterminationofpeoniflorininWeiyankangcapsulesbyHPLC.MethodsTheseparationwasperformedonDiamonsilC18column(150mm×4.6mm,5μm)withmethanol-0.02mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(25:75)asamobilephasebymeansofexternalstandardmethod.Thedetectionwavelengthwas230nm.ResultsThepeoniflorinhadgoodlinearrelationintherangeof0.058848~1.17696μg(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.7%withRSD0.14%(n=6).ConclusionThemethodissensitive,accurate,reliable,anditcanbeusedtocontrolthequalityofWeiyankangcapsules.

【Keywords】HPLC;Weiyankangcapsule;peoniflorin

胃炎康胶囊是治胃病的一种常用药,虽然在全国范围内生产厂家多、生产量非常大,但对这种药的质量控制方面一直按照《部颁标准中药成方制剂第十三册》进行检验,该部颁标准无含量测定项,由于白芍是君药,所以参照其他文献资料采用高效液相色谱法对白芍的主要成分芍药苷的含量进行测定,方法简便,精密度较高,可有效对胃炎康胶囊中的芍药苷进行控制,为药品质量标准的修订和生产工艺的改进提供科学依据。

1仪器与试剂

惠普1100高效液相色谱仪(惠普公司制造);安捷伦1100高效液相色谱仪(安捷伦公司制造);芍药苷对照品(购于中国药品生物制品检定所,类别为供含量测定用);甲醇(天津市四有生物医学技术有限公司出品,批号:040118101);乙醇(天津化学试剂有限公司出品,批号:20040124);磷酸二氢钾(北京化工厂出品,批号:990401);胃炎康胶囊(吉林省七星山药业提供,批号:20050101,20050102,20050103)。

2色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾(25:75)为流动相;流速为1.0ml/min;柱温为35℃;检测波长为230nm。本品连续进样时,为了缩短采样时间,应用梯度洗脱,即第30~35min采用甲醇-水(80:20)洗脱后,然后用甲醇-0.02mol/L磷酸(25:75)平衡10min后继续进样。在此条件下,供试品色谱中,在与对照品色谱相同的保留时间处有色谱峰,与其他组分能达到较好分离。为了使芍药苷色谱峰达到基线分离,定量分析更准确,在系统适用性试验中规定理论塔板数不得低于2000。

3溶液的制备

3.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量,加甲醇制成60μg/ml的溶液,摇匀,即得。

3.2供试品溶液的制备取胃炎康胶囊的内容物(约含芍药苷3mg),精密称定,精密加入稀乙醇50ml,称重,超声处理(功率240W,频率45kHz)50min,放冷,加稀乙醇补足重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

3.3空白对照溶液取按处方比例制成的除白芍的空白胶囊按“3.2”项下方法制成的空白对照溶液。

4方法与结果

4.1波长选择芍药苷的测定波长参照《中国药典2005年版一部》白芍药材测定方法,选定为230nm。

4.2空白干扰试验吸取上述对照品溶液、供试品溶液与空白对照品溶液各10μl注入液相色谱仪,记录色谱图,结果在芍药苷相应位置上空白对照无干扰。结果见图1~3。

4.3最低检出限和最低定量限

4.3.1最低检出限精密称取芍药苷对照品13.89mg置50ml容量瓶中加甲醇至刻度溶解,取1.6ml置10ml容量瓶中加甲醇至刻度制成含芍药苷58.848μg/ml的溶液,进样1μl,计算得芍药苷的最低检出限为0.058848μg,信噪比为3.0。

图1空白对照品

图2供试品图3芍药苷对照品

4.3.2最低定量限取上述对照品溶液进样2μl,计算得芍药苷的最低定量限为0.117696μg。信噪比为21.5。

4.4线性关系试验精密称取芍药苷对照品加甲醇溶解,制成含芍药苷58.848μg/ml的溶液,分别进样1、2、3、5、10、20μl;记录色谱图,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标,计算回归方程为:Y=786.69329-0.139248,r=0.99999。结果表明,芍药苷在0.058848~1.17696μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,近似为过原点的直线,可采用外标一点法测定。

4.5精密度试验取芍药苷对照品溶液(C=59.040μg/ml)重复进样6次,每次进样10μl,芍药苷的峰面积RSD为0.3%(n=6),结果可知:该含量测定方法精密度良好。

4.6重复性试验取本品内容物,分别精密称取6份,含量结果RSD为0.06%,结果表明该方法重复性良好。

4.7回收率试验取胃炎康胶囊(批号:20050101,含量为1.339mg/粒)的样品内容物,精密称取9份,每3份为一组,每组分别为1粒内容物量的70%、100%和130%,分别精密加入芍药苷对照品溶液(C=0.4920mg/ml)2ml,按“3.2”项下方法操作制备供试液,测定,结果平均回收率为99.7%,RSD为0.14%(n=9)。

4.8稳定性考察取对照品溶液(C=59.040μg/ml),在0、2、4、6、8、12、24h,分别测定1次,进样10μl,考察峰面积RSD为0.6%(n=7),结果供试品溶液24h内稳定。

4.9耐用性试验用两根不同的液相色谱柱[迪马钻石ODSC18(4.6mm×250mm,5μm),AichromBond-ACQC18(250mm×4.6mm,5μm)]和二台不同的高效液相色谱仪(惠普1100、安捷伦1100),对同3份样品分别测定,结果含量RSD分别为0.33%、0.36%和0.39%(n=4),结果可见该方法对不同色谱柱和不同的高效液相无明显差别。

4.10胃炎康胶囊中芍药苷含量测定结果取胃炎康胶囊(吉林省七星山药业提供,批号:20050101,20050102,20050103)10粒内容物,精密称定,精密称取内容物(约含芍药苷3mg),按“3.2”项下方法操作制备供试液,并按上述色谱条件吸取供试液10μl进样测定,按峰面积外标法计算,测得胃炎康胶囊中芍药苷含量分别为1.34、1.33、1.36mg/粒,RSD分别为0.78%、0.88%、0.96%(n=4)。

5结论

本实验建立的方法经验证简便、可靠、灵敏,样品检测结果准确,精密度和重复性高,回收率为99.7%。适用于不同的高效液相和不同的以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的液相色谱柱,可作为质量标准控制药品生产。