白芷提取工艺分析论文

时间:2022-02-09 11:30:00

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白芷提取工艺分析论文

1仪器与材料

1.1仪器

UV-VIS8500分光光度计;电子天平BP121S;欧前胡素对照品(供含量测定用,批号为110826-200511,由中国药品生物制品检定所提供);其它试剂均为分析纯。

1.2药材

本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司,经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法与结果

2.1粉碎度的考察

2.1.1样品溶液的制备取白芷适量,粉碎,分别称取过10目,20目,30目的样品各20g,分别加入8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次,药液滤过,分别定至500ml,备用。

2.1.2白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA)测定。

精密量取欧前胡素对照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分别置于10ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作为空白液。于300nm处测定A值,以浓度(C)对吸收度(A)回归。得回归方程:A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述备用液各0.8ml于100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定计算即得[2]。

2.1.3实验结果见表1。

2.2乙醇提取工艺研究[3~6]

2.2.1样品溶液的制备取白芷,粉碎,过20目筛,按所选因素及水平(见表2),采用L9(34)正交表设计实验(见表3)进行白芷提取,得9号样品溶液,备用。表1粉碎度考察实验结果(略)

2.2.2水浸出物量(干膏率)的测定精密吸取上述备用液30ml,分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,称重,计算干膏收得率。

2.3白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA)测定精密量取备用液0.8~1.6ml于100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定,代入上述回归方程,计算,即得。

2.4实验结果采用中国医统软件包(PEMS)进行处理分析,结果见表2~4。表2因素水平(略)表3正交实验设计及结果(略)

3结论

从以上粉碎度考察实验结果可以看出,采用过20目筛的白芷粗粉进行提取,提取效果较好;从正交实验方差分析结果可以看出,B因素有显著的影响,影响因素B>C>A>D;且B3,C3,A2,D1为最佳,故白芷乙醇提取最佳工艺为:加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。表4方差分析(略)

4讨论

在粉碎度考察实验中,发现粉碎度过细,提取率反而下降,故白芷提取过程中不宜粉碎过细,避免提取过程中产生糊化现象,影响提取效果。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:69.

[2]马逾英,钟世红,贾敏如,等.紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量[J].华西药学杂志,2005,20(2):159.

[3]陈贤春,王玉蓉,路世鹏.白芷提取工艺的研究[J].中成药,2005,27(2):145.

[4]梁明金,杨广德,贺浪冲.白芷中欧前胡素的提取方法研究[J].中成药,2000,22(12):829.

[5]王希,陈秀芳.正交试验法优选白芷的提取工艺[J].中药材,2001,24(8):591.

[6]贾英,孙振蛟,包文芳.正交设计法优选白芷的提取工艺[J].沈阳药科大学学报,2005,22(3):217.

【摘要】目的筛选白芷乙醇提取最佳工艺条件。方法首先采用单因素实验,以白芷香豆素含量为评价指标,对白芷粉碎度进行考察,其次采用L9(34)正交实验,选择乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量4个因素,每个因素设3个水平,以水浸出物量(干膏率)、白芷香豆素含量为指标进行正交实验,对白芷乙醇提取工艺进行考察。结果白芷乙醇提取最佳工艺为:取白芷粉碎,过20目筛,加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。结论运用该工艺提取效率高,稳定性较好,可为白芷提取工业化生产提供可借鉴的最佳工艺条件。

【关键词】白芷乙醇提取正交实验