天胡荽化学成分分析论文

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1仪器与试药

熔点用Kafler显微熔点测定仪测定，温度计未校正；红外光谱用5DXFT型红外光谱仪测定；核磁共振谱用BRUKERAV500型核磁共振仪测定；层析用硅胶由青岛海洋化工厂生产。薄层色谱检测用254nm、365nm紫外灯、固体碘和显色剂(质量分数为10％的硫酸乙醇溶液)。所用试剂均为分析纯。药材于2006年8月采于江西省上栗县，经广东药学院药用植物与中药鉴定学教研室刘基柱老师鉴定，样品现保存于广东药学院天然药物化学教研室。

2提取与分离

取半阴干的天胡荽全草7.5kg粉碎，粗粉用95％（体积分数）乙醇回流提取3次，每次2h，提取液合并，浓缩液用石油醚(60～90℃)萃取，至石油醚层无色。合并萃取液，回收石油醚，得石油醚部位，拌200～300目硅胶上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例进行梯度洗脱，薄层检识，相同部分合并，重结晶，纯化，得化合物1（90mg）。水层再用三氯甲烷萃取，至三氯甲烷无色，合并萃取液，回收三氯甲烷，得三氯甲烷部位，拌200～300目硅胶上柱，用石油醚、乙酸乙酯不同比例进行梯度洗脱，薄层检识，相同部分合并，重结晶，纯化，得化合物2（10mg）、化合物3（15mg）、化合物4（12mg）。

3结构鉴定

化合物1：白色针状结晶(石油醚乙酸乙酯)，mp142～143℃。LiebermannBurchard反应（+），与豆甾醇标准品对照共薄层显示一个斑点，混合熔点不下降，故确定1为豆甾醇（stigmasterol）。

化合物2：白色粉末状晶体(石油醚乙酸乙酯)，mp301～303℃。不溶于石油醚，微溶于三氯甲烷、冷乙醇、冷甲醇，溶于热乙醇、热甲醇和吡啶；Molish反应（+），LiebermannBurchard反应（+）；质量分数为10%的硫酸乙醇溶液喷雾烘烤均显紫红色。与胡萝卜苷对照品对照，混合熔点不下降，共薄层色谱Rf值相同，故确定2为胡萝卜苷（daucosterol）。

化合物3：淡黄色针晶(氯仿甲醇)，mp296～298℃，三氯化铁反应阳性，示有酚羟基存在，盐酸镁粉反应阴性，质量分数为10％的硫酸乙醇溶液喷雾烘烤显黄色。IR(KBr)ν/cm-1:3412，1652，1615，1570,1310，1042，789。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：12.94(1H，s，5OH)，10.83(1H，s，7OH)，9.55(1H，s，4′OH)为3个酚羟基质子信号；8.31(1H，s，C2H)为异黄酮C环2位质子的特征信号；7.38(2H，d，J=6.5Hz)与6.82(2H，d，J=6.5Hz)示有邻位偶合，为异黄酮B环2′，6′，3′，5′位质子的特征信号，提示4′OH存在；6.38(1H，d，J=2.5Hz，8H)与6.22(1H，d，J=2.5Hz，6H)为2个互为间位偶合的质子信号及低场12.94(1H，s)的5OH质子特征信号表明A环为5，7二氧代结构，推测化合物为5，7，4′三羟基异黄酮。上述光谱数据与文献［2，3］对照基本一致，故鉴定化合物3为染料木素(genistein)。

化合物4：白色细针晶(氯仿甲醇)，mp279～280℃，IR(KBr)ν/cm-1:3222,1631,1594,1517,1460。1HNMR(500MHz，DMSOd6)δ：10.78(1H，s，7OH)，9.48(1H，s，4′OH)为2个酚羟基质子信号；8.27(1H，s，C2H)为异黄酮C环2位质子的特征信号；7.38(2H，d，J=6.5Hz)与6.81(2H，d，J=6.5Hz)示有邻位偶合，为异黄酮B环2′，6′，3′，5′位质子的特征信号，提示4′-OH存在；7.96（1H，d，J=7.2Hz，5H），6.93(1H，dd，J=7.2、2.5Hz，6H)与6.85(1H，d，J=2.5Hz，8H)为3个组成AMX偶合系统的质子信号及低场10.78(1H，s)的7OH质子特征信号表明A环为7氧代结构，推测化合物为7，4′二羟基异黄酮。其光谱数据与文献［4］对照基本一致，故鉴定化合物4为大豆素(daidzein)。

【摘要】目的研究伞形科植物天胡荽(Hydrocotylesibthorpioides)的化学成分。方法用硅胶色谱技术分离化学成分，经理化常数测定、波谱分析等方法进行结构分析。结果得到4个化合物，即豆甾醇(stigmasterol,1）、胡萝卜苷(daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4)。结论化合物2、3、4为首次从该属植物中分离得到。

【关键词】天胡荽；化学成分；结构鉴定

Abstract:ObjectiveToseparateandidentifythechemicalconstituentsofHydrocotylesibthorpioides.MethodsChemicalsfromHydrocotylesibthorpioideswereseparatedbysilicagelcolumnchromatography,andtheirstructureselucidatedbyIR,NMR.ResultsFourcompoundswereisolatedfromtheweedsofHydrocotylesibthorpioides，whichwereidentifiedasstigmasterol（1）,daucosterol（2）,genistein(3)anddaidzein(4).ConclusionCompounds2，3and4werefirstreportedinHydrocotylesibthorpioides．

Keywords:Hydrocotylesibthorpioides；silicagelcolumnchromatography

天胡荽为伞形科植物天胡荽（HydrocotylesibthorpioidesLam）的全草，别名满天星、破铜钱、落得打等，分布于江苏、江西、广东、广西、四川等地，资源丰富,天胡荽具有清热利尿、化痰止咳等功效，民间常用其全草捣烂外敷或外擦治疗各种体藓、股藓、手藓、足藓等各种藓症［1］。

目前从该植物中分离得到了木质素类、甾体类、香豆类、黄酮类和齐墩果烷型三萜类化合物等［1］。为进一步深入对该植物进行综合的研究和开发利用，本文对天胡荽的半阴干全草化学成分进行了系统研究，共分离得到5个单体化合物，目前确定结构的有4个化合物，分别为豆甾醇（stigmasterol，1）、胡萝卜苷（daucosterol，2）、染料木素(genistein，3)、大豆素(daidzein，4),其中化合物2、3、4为首次从该属植物中分离得到。

【参考文献】

［1］张兰,张德志.天胡荽的研究进展［J］.现代食品与药品杂志,2007,17（1）：15-17.

［2］王景华,王亚琳，楼凤昌.槐树种子的化学成分研究［J］.中国药科大学学报，2001，32（6）：471-473.

［3］吉文亮，秦民坚，王峥涛.射干的化学成分研究(I)［J］.中国药科大学学报，2001，32(3):197-199.

［4］石钺，石任兵，刘斌，等.银翘散抗流感病毒有效部位群化学成分的分离与鉴定［J］.中国中药杂志,2003,28(1):43-47.