宽叶苔草脂溶性化学成分研究论文

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【摘要】目的研究宽叶苔草的脂溶性化学成分。方法用柱色谱法进行分离纯化，通过理化性质和波谱数据分析鉴定其化学结构。结果从宽叶苔草70%乙醇提取物中分离出11个化合物，对其中4个化合物进行了结构鉴定，分别为：正三十二烷（Ⅰ），正三十二烷酸（Ⅱ），β-谷甾醇（Ⅲ），β-胡萝卜苷（Ⅳ）。结论化合物Ⅰ～Ⅳ均为首次从莎草科植物中分离得到。

【关键词】莎草科宽叶苔草提取分离化学成分

Abstract：ObjectiveTostudythefat-solublechemicalconstituentsofCarexsiderosticta.MethodsThecolumnchromatographywasusedforisolationofchemicalconstituents.Thechemicalconstituentswasseparatedandidentifiedbyphysiochemicalandspectroscopicanalysis.ResultsElevencompoundswereisolatedfrom70%ethanolextractofCarexsiderostictaandfourofthemwereidentifiedasdotriacontan(Ⅰ)，lacceroicacid(Ⅱ)，β-sitosterol(Ⅲ)，β-daucosterol(Ⅳ).ConclusionAmongthesecompoundsⅠ-Ⅳwereobtainedfromsedgefamilyforthefirsttime.

Keywords：Sedgefamily；Carexsiderosticta；Extractionandseparation；Chemicalconstituent

宽叶苔草CarexsiderostictaHance是莎草科苔草属多年生草本植物，又名崖棕、钻草。喜湿润，耐荫蔽。生于林下、山地阴坡及土质肥沃的阴湿地。分布于中国东北、华北、华中各省区。《本草图经》中有记载：“味甘、辛，性温”。文献报道［1］其具有益气养血，活血调经之功效，主治气血虚弱，倦怠无力，心悸失眠，月经不调，经闭。目前，尚未有文献报道过宽叶苔草的化学成分，甚至未曾报道过莎草科苔草属的同类植物的化学成分，因此，为了深入了解莎草科植物的化学成分，我们对宽叶苔草化学成分进行了全面研究，从其70％乙醇提取物的石油醚萃取物中分离出11个化合物，鉴定了其中4个化合物的结构，其余工作正在进行中。

1仪器和试剂

宽叶苔草采自于黑龙江省鹤岗市萝北县。ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；RE-52Α旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；核磁共振波谱仪:INOVO400MHz(美国瓦里安公司)，以TMS为内标;质仪:HEWLETTPAKARD2110;傅里叶变换红外光谱仪:BruckerVector22(德国Brucker公司);XT24型显微熔点测定仪(温度计未校正，北京泰克仪器有限公司)；硅胶G（化学纯）青岛海洋化工有限公司。

2提取与分离

宽叶苔草的干燥粗粉2kg，用70％乙醇回流提取3次，将醇提液趁热抽滤，合并滤液，减压回收至无醇味，再用石油醚萃取，减压回收溶剂，取残渣70.2g，拌样硅胶420g后进行常压硅胶柱层析，石油醚-醋酸乙酯不同比例（100∶1～1∶1）洗脱，合并相同流分，用硅胶柱色谱得到4个单体化合物Ⅰ～Ⅳ，石油醚-醋酸乙酯（40∶1）得到化合物Ⅰ，Ⅱ，（10∶1）得到化合物Ⅲ，（1∶1）得到化合物Ⅳ，利用化学方法和光谱分析确定了这4种化合物的结构。

3结果鉴定

化合物Ⅰ为白色粉末，化学式为：C32H66，GC-MS：450（M+），436，418，393，379，365，351，337，323，309，284，267，253，239，225，211，197，183，169，155，141，127，113，99，85，71，57，43，29，15等符合饱和脂肪烷烃碎裂规律。1H-NMR(CDCl3)δ：1.25（s，30×CH2），0.88(s，2×CH3),13C-NMR(CDCl3)δ分别为:31.92，29.69，29.36，22.69，14.12。依据1H-NMR和13C-NMR与参考文献［2］中正三十二烷对照完全一致，故鉴定化合物Ⅰ为正三十二烷（dotriacontan）。

化合物Ⅱ为白色粉末状结晶(石油醚～醋酸乙酯)，mp76～78℃，IR(KBr)cm-1:3300(COOH)，2917(CH3)，2849(CH2)，1709(C=O)，1463(CH2)，GS-MSm/z(%)显示480(M+)，465，424，410，368，129，115并出现111，97，85，71，57(C4H9+)等递减14的碎片峰，以及73，129，185等相差56的含羧基的离子碎片峰〔(CH2)nCOOH〕及13C-NMR(CDCl3)δ中176.61（C=O），符合饱和脂肪酸的一般裂解规律，根据以上数据及参考文献［3，4］，推断该化合物为正三十二烷酸(lacceroicacid)。

化合物Ⅲ为白色针状晶体，mp134～136℃。Liebermann-Burchard反应阳性，分子式为：C29H50O。GS-MSM/Z：414（M+），396，381，329，303，255，213，145，107，85。1H-NMR(CDCl3)δ：5.33(1H，br，s，H-6)，3.52(1H，m，H-3)，1.02，0.80，0.85，0.66，0.85，0.90(各3H，×CH3)。13C-NMR(CDCl3)δ：37.2(C-1)，31.6(C-2)，71.8(C-3)，42.3(C-4)，140.7(C-5)，121.7(C-6)，31.9(C-7)，31.9(C-8)，50.1(C-9)，36.5(C-10)，21.1(C-11)，39.8(C-12)，42.3(C-13)，56.8(C-14)，24.3(C-15)，28.2(C-16)，56.0(C-17)，11.8(C-18)，19.4(C-19)，36.1(C-20)，18.8(C-21)，33.9(C-22)，26.0(C-23)，45.8(C-24)，29.1(C-25)，19.9(C-26)，19.0(C-27)，23.0（C-28），12.0(C-29)。1H-NMR和13C-NMR与文献报道的β-谷甾醇一致［5～8］故鉴定化合物Ⅲ为β-谷甾醇（β-sitosterol）。结构式见图1［9］。

化合物Ⅳ白色粉末，mp295～297℃，Liebermann-Burchard反应和Molish反应均为阳性。IRν(cm-1)：3415(-OH)，1643(C=O)，1022(C-O)。1H—NMR(CDCl3)δppm：0.69～1.26(6×CH3)，4.20(1H，d，J=8Hz，H-1)，5.37(1H，m，H-6)。糖部分C1～C6：100.86，78.92，76.17，75.54，73.29，61.61，说明是葡萄糖，苷元部分与β-谷甾醇相同，该化合物1H-NMR，13C-NMR数据与文献［6，7］中胡萝苷比较完全一致，故鉴定化合物Ⅳ为胡萝卜苷（β-dauco-sterol）。结构式见图2［9］。

图1β谷甾醇结构式（略）

图2胡萝卜苷结构式（略）

【参考文献】

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