排石合剂质量标准探究论文

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摘要:排石合剂为我院新开发的一种制剂，以金钱草为君药辅以怀牛膝和车前子等组成。可用于治疗尿路感染、血尿和泌尿系统结石等疾病。建立本品的质量标准为质控提供依据。处方中的黄酮和皂苷用定性方法鉴别，金钱草和怀牛膝用TLC进行鉴别，其中的总黄酮按《中华人民共和国药典》1995年版所载比色法测定实验表明在0.008～0.048mg/mL范围内浓度与吸收度呈良好的线形关系，其低、中、高浓度的加样回收率分别为100.39%、102.36%和101.17%，本方法简便、快速且重现性好。

StudiesontheQualityStandardofPaishiMixture

AbstractPaishimixtureisanewlydevelopedherbalpreparationcomposedofGlechomalongituba(Nakai)Kupr.asthemaincomponentsupplementedbyAchyranthesbidentata,Plantagoasiaticaandseveralotherminoringredients.Itwasproposedforthetreatmentofurinaryinfection,hematuriaandurinarycalculi.Theobjectofthepresentstudyistoestablishastandardforthequalitycontroloftheproduct.Thepresenceofflavonoidsandsaponinswerevarifiedbyspecificqualitativeidentification.G.longitubaandA.bidentataweredistinguishingbyTLC.Contentoftotalflavonoidswasdeterminedbycolorimetryasdescribedinthe1995editionofChinesePharmacopoeia.Theplotofconcentrationagainstabsorptiongaveastraightline([WTBX〗r=0.9996)overtherangeof0.008～0.048mg/mL.Theaveragerecoveryoflow,middleandhighconcentrationswere100.39%,102.36%and101.17%respectively.Themethodprovedtobesimple,rapidandreproducible.

KeywordsPaishiMixturetotalflavonoidcolorimetryGlechomalongituba(Nakai)Kupr.

排石合剂是我院的一种自制制剂，由金钱草、怀牛膝、车前子等中药组成，具有利尿排石、清热消炎、凉血止血等功效，用于治疗泌尿系统结石、尿路感染、血尿等疾病，疗效很好。为了制定控制内在质量的标准，我们根据处方中药物的性质，对其中所含的黄酮类、皂苷类成分及金钱草、怀牛膝等药物分别做了鉴别试验，并进行了总黄酮的含量测定，从而为质量标准的制定提供了依据。

1仪器与试药

UV-210PC型紫外分光光度计(日本岛津)；紫外光灯(上海顾村电器厂)；硅胶G板(青岛海洋化工厂)；聚酰胺薄膜(台州市路桥四青生化材料厂)；芦丁、齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)；排石合剂及药材原料由我院制剂室提供。

2鉴别试验

2.1皂苷类成分

2.1.1取本品适量，置于具塞试管中，密塞，强力振摇，产生大量泡沫并且在20min内不明显减少。

2.1.2取本品10mL于具塞试管中，加无水乙醚10mL提取2次，合并乙醚层，减压蒸干，加少许冰醋酸溶解，转移至试管中，沿管壁缓缓加入硫酸适量，可见冰醋酸层为红色，中间有红褐色环，硫酸层有黄绿色荧光。

2.2黄酮类成分：取本品15mL于具塞试管中，用甲醇约10mL提取，离心，取上清液于分液漏斗中，用适量乙酸乙酯萃取2次，合并乙酸乙酯层，减压蒸干，用无水乙醇约5mL溶解，取2mL，加镁粉少许、盐酸数滴，可见有大量气泡产生，溶液渐变红色，微热，溶液呈透明的红棕色。

2.3金钱草的TLC［1］：取本品10mL，用乙酸乙酯10mL提取2次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩至3mL作为供试品溶液。取金钱草5g，加100mL水煎煮，煎煮液减压浓缩，加乙酸乙酯适量提取2次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩至3mL作为阳性对照品溶液，同时制备不含金钱草的阴性对照液。吸取上述溶液各5μL，分别点于聚酰胺薄膜上，以水-乙醇-乙酰丙酮(4∶2∶1)展开后，喷以2%AlCl3乙醇液显色后，于110℃烘5min，于紫外光灯下观察。

2.4怀牛膝的TLC［2］：取本品20mL，用乙醚(25，20，20mL)提取3次，水层再用乙酸乙酯(15，10，10mL)提取3次，水层再用水饱和的正丁醇(15，10mL)提取2次，合并正丁醇层，减压蒸干，残渣加乙醇10mL溶解，加盐酸1mL，加热回流1h，浓缩至约5mL，加水10mL，用石油醚(60℃～90℃)20mL振摇提取，蒸干，残渣加乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品加无水乙醇配成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液。同时制备怀牛膝的阳性对照液和不含怀牛膝的阴性对照液。分别吸取对照溶液、供试品溶液适量点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂展开后，喷以5%磷钼酸试液显色后于105℃烘5min，除阴性对照液外其它试液均可见在同一位置上显蓝色斑点。

3总黄酮的含量测定［3］

3.1测定波长的选择：精密称取芦丁对照品5mg于25mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度(200μg/mL)。精密吸取对照品溶液4mL于25mL容量瓶中，加水至6mL，加5%的NaNO2溶液1mL，摇匀，放置6min；加10%的AlCl3溶液1mL，摇匀，放置6min；再加5%的NaOH溶液10mL，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置15min后于波长350～600nm间扫描，可见在510nm处有最大吸收。

3.2标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL于25mL容量瓶中，各加水至6mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1mL……”起处理，以第一份为空白，在510nm处测定吸光度A。得回归曲线为C=0.08155A+2.378×10-3(r=0.9996)。。

3.3样品加样回收率试验：精密吸取已知含量的样品溶液适量于10mL容量瓶中，精密加入对照品溶液，用甲醇稀释到刻度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，精吸上清液5mL于25mL容量瓶中，加水至6mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1mL……”起处理，测定其吸光度，由回归方程求出总黄酮的含量，计算回收率，结果低、中、高三个浓度的加样回收率分别为100.39±2.88，102.36±0.99，101.17±0.36(n=3)。

3.4样品含量测定：精密吸取经一定稀释的本品适量置10mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，精吸上清液4mL于25mL容量瓶中，加水至6mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1mL……”起处理，测定其吸光度，由回归方程求出总黄酮的含量(相当于含芦丁的量)，结果见表1。

4与质量有关的项目测定

按中国药典1995版检测，结果见表1。

表1样品测定结果

批号981201990101990601

相对密度1.17 1.171.12

pH测定4.614.824.54

总黄酮含量8.92±0.0411.88±0.018.60±0.18

注：总黄酮系1mL合剂中黄酮(相当于芦丁的量)的毫克数。

5讨论

5.1排石合剂中成分复杂，干扰因素多。本实验做过排石合剂、金钱草水煎液及除去金钱草外的其他几味中药水煎液经甲醇提取后，同上所述进行一系列的显色反应后的扫描曲线，发现前两者的扫描曲线相似，而后者在相应位置上却没有吸收峰，所以用本法的含量基本可以反映君药金钱草的质量。

5.2本实验参考中华人民共和国药典，采用比色法测定处方中总黄酮的含量，经显色稳定性考察发现溶液的吸光度在15～60min内基本保持不变，因此建议测定应在该时间段内完成。

5.3上述试验结果表明，排石合剂中可定性的检出皂苷类、黄酮类、金钱草、怀牛膝等。依据上述结果，建议标准中规定，相对密度应不小于1.08，pH值在4.0～5.0之间，总黄酮含量以无水芦丁(C27H30O16)计，每1mL应不少于5mg。Address：GeShengrong,AffiliatedRenjihsopital,ShanghaiSecondUniversityofMedicalSciences,Shanghai

参考文献

1，杨晓穗.常用中药材真伪理化鉴别.北京：中国医药科技出版社，1994：380

2，中华人民共和国药典.一部.广州：广州科技出版社，1995：58

3，中华人民共和国药典.一部.广州：广州科技出版社，1995：604

4，郑芙蓉，陈华庭，胡卫东.时珍国药研究，1997，8(6)：516