细叶黑三棱挥发油化学成分研究论文

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【摘要】目的分析细叶黑三棱挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，经气相色谱质谱联用（GCMS）结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，用色谱峰面积归一法确定各化学成分的相对含量。结果从其挥发油中分离出11个色谱峰，鉴定出9种化合物。占挥发油总量的94.978%。结论挥发油主要成分为棕榈酸（33.226%）、亚油酸（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%）。

【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用挥发油水蒸气蒸馏

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中药三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荆三棱Scirpusflariatilis的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药［1］。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道［2，3］，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GCMS进行测定，质谱峰数据经Wiley138质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

1器材与方法

1.1材料

200607购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum的块茎。

1.2仪器

设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972型GC-MS气/质联用仪（美国惠普公司）。

1.3挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过30目筛。称取100g参照《中国药典》方法［4］提取挥发油，得挥发油0.7ml，收率为0.7%。

1.4挥发油成分分析

1.4.1分析方法

取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的质谱数据经wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。

1.4.2GC-MS条件气谱柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。

柱温80℃，保持15min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10min。

进样口温度：220℃。载气：He；载气流量为1ml/min，进样量为2μl。电离电压1824mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8min，扫描范围50～550m/z。

2结果

从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰，见图1。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表1。表1细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）

3讨论

从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%，酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化［5］。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病［6］。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。

细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

【参考文献】

［1］袁涛,华会明,裴月湖.三棱的化学成分研究［J］.中草药,2005,36(11):1607.

［2］董学，姚庆强.中药三棱的化学成分及药理研究进展［J］.齐鲁药事，2005，24(10)：612.

［3］黄新炜，段玉峰，韩果萍，等.中药三棱的研究进展［J］.中成药，2003,25（7)：576.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录XD57.

［5］刘霞.共轭亚油酸抗癌的安全性、有效异构体及其有效剂量［J］.中国临床康复,2005,9(18):212.

［6］徐顺，王林江，李瑞玲，等.白英全草中挥发油化学成分分析［J］.时珍国医国药，2006,17(8):1390