心舒片葛根素含量分析论文

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［摘要］目的建立反相高效液相法测定心舒片中葛根素含量的方法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为乙腈∶水（10∶90）；检测波长为250nm。结果葛根素在0.079~1.185μg范围内呈良好的线性关系；平均回收率为96.21%，RSD=1.10%。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于心舒片的质量控制。

［关键词］反相高效液相法；心舒片；葛根素；含量测定

ContentdeterminationofpuerarininXinshupian

［Abstract］ObjectiveTostudyaRP-HPLCmethodsthatdeterminedthepuerarincontentinXinshupian.MethodsPuerarinwasseparatedcompletelyonanC18column，usingamixtureofacetonitrileandwater（10∶90）wasmobilephase，withUVdetectionat250nm.ResultsPuerarinhasbetterlinearcorrelationbetween0.079μgand1.185μg，theresultsalsohaveshowntherecoveryratewas96.21%，RSD1.10%.ConclusionThemethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofXinshupian.

［Keywords］RP-HPLC；puerarin；Xinshupian;contentdetermination

心舒片是本院的院内制剂，由葛根、毛冬青、红花、益母草等9味中药组成，具有活血化瘀的功效，用于心脉瘀阻所致的胸痹心痛、冠心病、心绞痛、冠状动脉供血不全，临床应用多年，疗效确切。为了更好地保证临床疗效，本文建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定心舒片中葛根素的含量，控制心舒片的质量。

1仪器与试剂

1.1仪器

日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10AV紫外检测器；CT-100恒温箱。上海必能信CQ-250型超声波清洗器。BP211DAG电子天平（德国Sartorius）。

1.2试剂

乙腈为色谱醇，水为重蒸水。葛根素（中国药品生物制品检定所，批号：110752-200209）；心舒片（本院制剂室生产）。

2方法与结果

2.1色谱条件

（1）色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱KromasilC18（250×4.6mm，5μm）（天津市琛航科技仪器有限公司）。（2）流动相：乙腈∶水（10∶90）。（3）检测波长：250nm。（4）流速：1.0ml/min。（5）柱温：40℃。

2.2对照品溶液的制备

精密称取经五氧化二磷干燥12h的葛根素对照品，加50%的乙醇制成每1ml含0.05mg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备

取心舒片10片，除去糖衣，精密称定，研细，取细粉约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入50%的乙醇25ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率50kHz）30min，放冷，再称定重量，以50%的乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得。

2.4阴性对照溶液的制备

按处方比例称取除葛根的其他药材适量，依照心舒片的制备工艺和供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

2.5线性关系的考察

分别精密吸取葛根素对照品溶液（浓度为0.079mg/ml）1μl、2μl、6μl、10μl、15μl，注入液相色谱仪，测定，以葛根素的进样量（μg）为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，绘制标准曲线。回归方程为Y=1E+07X+196030（r=0.9999）。结果表明葛根素在0.079~1.185μg范围内具有良好的线性关系。

2.6精密度试验

精密吸取葛根素对照品溶液10μl（0.039mg/ml），重复进样6次，峰面积积分值分别为4682219、4622176、4671835、4712194、4666457、4622364，RSD=0.76%，表明本法精密度良好。

2.7重复性试验

取同一批心舒片（批号：060321），除去糖衣，研细，取细粉5份，每份约0.1g，精密称定，按2.3项下的方法制备样品，进行含量测定。结果分别为5.503mg/片、5.511mg/片、5.547mg/片、5.378mg/片、5.322mg/片，平均为5.452mg/片，RSD为1.78%。表明本方法具有较好的重复性。

2.8稳定性试验

取重复性试验项下试验号5的供试品溶液，每2h进样1次，每次10μl，连续进样6次，结果表明在10h内峰面积积分值基本稳定，RSD为0.48%。

2.9回收率试验

贮备溶液：精密称取葛根素对照品7.9mg，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每1ml中含葛根素0.79mg的溶液。

取已知含量（5.452mg/片）的心舒片小试样品（批号：060321），除去糖衣，研细，取细粉约0.05g（6份），精密称定，1号、2号分别精密加入贮备溶液0.61ml，3号、4号分别精密加入贮备溶液1.0ml，5号、6号分别精密加入贮备溶液1.4ml，水浴蒸干，按供试品溶液制备方法进行制备并测定含量，计算回收率，结果平均回收率为96.21%，RSD为1.10%。见表1。表1回收率试验结果（略）

2.10样品测定

按拟定的含量测定方法测定三批心舒片中葛根素的含量，结果见表2。表2含量测定结果（略）

3讨论

通过对提取溶媒、提取时间进行了考察（见图1~3），结果以加入50%的乙醇、超声处理30min为佳。干扰试验结果表明，葛根的阴性对照样品无干扰。该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于心舒片的质量控制。根据测定的结果，并考虑到药材的产地、采收、加工等因素，暂定每片心舒片含葛根以葛根素（C21H20O9）计不得少于3.0mg。