陈香露白露片研究论文
时间:2022-02-09 11:11:00
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1样品与试药
陈香露白露片(样品1,样品2,样品3分别为3个不同厂家的样品);阴性样品(自制);甘草酸胺对照品(批号110731-200407)、甘草对照药材(批号904-8902),陈皮苷对照品(批号110721-200211),大黄酸对照品(批号110757-200206),大黄对照药材,(均购自中国药品生物制品检定所);硅胶G(青岛海洋化工厂),所用试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1甘草的薄层鉴别[2~3]取本品17片,加乙醚40ml,加热回流1h,滤过,药渣加甲醇30ml加热回流1h,滤过,滤液蒸干,残渣加水40ml使溶解,用正丁醇提取3次,20ml/次,合并正丁醇液,用水洗涤3次,蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸胺对照品,加甲醇制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺甘草的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述3种溶液各2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外灯(254nm)下检视。结果供试品色谱中,在与对照品色谱、对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。见图1。
图1甘草TLC图谱(略)
2.2陈皮薄层色谱鉴别[2]取本品10片,研碎,加甲醇30ml溶解,置水浴上加热回流30min,过滤,滤液浓缩至5ml,作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成每毫升含2mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺陈皮的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述4种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲酸-水(100∶17∶13)为展开剂,展至3cm,取出,晾干,再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20∶10∶1∶1)的上层溶液为展开剂,展至约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。见图2。
2.3川木香薄层色谱鉴别[2]取本品10片,研碎,加乙醚20ml溶解,超声处理20min,过滤,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取川木香对照药材,同法制成对照药材溶液。再取缺川木香的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)试验,吸取上述4种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(19∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。而阴性样品无干扰。见图3。
图2陈皮TLC图谱(略)
图3川木香TLC图谱(略)
2.4大黄薄层色谱鉴别[2]取本品6片,研碎,加甲醇20ml,加热回流30ml,过滤,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30min,立即放冷,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,挥干乙醚,残渣加氯仿1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄对照药材1g,同法制成对照药材溶液。取大黄酸对照品,加甲醇分别制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺大黄的阴性样品,同供试品溶液制备方法制成阴性溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录ⅥB)进行试验,分别吸取上述4种溶液各4μl,点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光主斑点;置氨蒸气中熏,显红色斑点。而阴性样品无干扰。见图4~5。
图4大黄TLC荧光图谱(略)
图5大黄TLC氨熏后图谱(略)
3讨论
陈香露白露片原标准较为简单,仅对其铋盐进行定性定量,镁盐进行定性的研究,不能有效地控制其内在质量。参照《中国药典》及文献资料[4],本文增加了处方中主药甘草、陈皮、大黄的薄层色谱鉴别。实验证明采用本文本法操作简单,专一性强,能有效地控制其质量。
【参考文献】
[1]中华人民共和国药典委员会.卫生部药品标准·中药成方制剂,第8册[S].1993:87.
[2]国家药典委员会,中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005.
[3]周俊,李家琳,付宜和.陈香露白露片中药成份质量控制[J].中国医院药学杂志,2006,26(10):1314.
[4]刘珊珊.对陈香露白露片检验中有关问题的探讨[J].中国现代应用药学,1999,16(05):46.
【摘要】目的鉴别陈香露白露片中的甘草、陈皮、川木香、大黄。方法采用薄层色谱(TLC)鉴别。结果建立简便、灵敏、可靠的TLC。结论可用于陈香露白露片的质量控制。
【关键词】陈香露白露片甘草陈皮川木香大黄薄层色谱
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