伤痛宁片鉴别研究论文
时间:2022-12-21 05:22:00
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【摘要】目的研究伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等药味的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法对伤痛宁片中延胡索、白芷、香附等进行定性鉴别。结果结果表明该方法稳定,重现性好,专属性强。结论此方法可用于伤痛宁片的质量控制。
【关键词】伤痛宁片;薄层色谱法;延胡索;白芷;香附
Abstract:ObjectiveToestablishthequickqualitycontrolmethodforShangtongningTablets.MethodsThepresenceofRhizomaCorydalis,RadixAngelicaeDahuricae,RhizomaCyperiwereidentifiedbyTLC.ResultsThereproducibilityandspecializationoftheTLCmethodweregood.ConclusionThemethodcanbeusedtocontrolthequalityofShangtongningTablets.
Keywords:ShangtongningTablets;TLC;RhizomaCorydalis;RadixAngelicaeDahuricae;RhizomaCyperi
伤痛宁片为《中国药典》2005年版Ⅰ部所收载,其处方由乳香、没药、甘松、延胡索(醋制)、细辛、香附、山柰、白芷等8味药组成,有散淤止痛之功效,临床用于治疗跌打损伤,闪腰挫气等症。原标准有细辛、香附、山柰等8味药的薄层色谱鉴别,但山柰鉴别所需的对甲氧基桂皮酸乙酯对照品至今未能得到,给鉴别带来困难,同时实验中发现香附的薄层鉴别阴性存在干扰。为了更好地控制制剂的质量,我们对处方中延胡索、白芷进行了薄层鉴别研究,对香附的薄层鉴别进行了改进。
1器材
1.1试剂
所用试剂均为分析纯。硅胶G、硅胶GF254:青岛海洋化工厂,薄层板:10cm×20cm。
1.2对照品延胡索乙素,中国药品生物制品检定所提供,批号110726200208;欧前胡素,中国药品生物制品检定所提供,批号110826200307;异欧前胡素,中国药品生物制品检定所提供,批号110827200407;α香附酮,中国药品生物制品检定所提供,批号110748200205;对照药材;延胡索,中国药品生物制品检定所提供,批号1209280301。
1.3样品伤痛宁片3批及处方中各味药材,太极集团四川绵阳制药厂提供。
1.4仪器
B3200S型超声波发生器,必能信超声(上海)有限公司生产。
2方法与结果
按《中国药典》2005年版Ⅰ部附录薄层色谱规定条件,依法操作,进行如下实验。室温:25℃,相对湿度65%。
2.1延胡索的鉴别
2.1.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片,研细,加甲醇30ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,10ml/次,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.1.2对照药材及对照品溶液的制备取延胡索对照药材1g,照供试品制备方法同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每毫升含0.5mg的溶液,作为对照品溶液
2.1.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材延胡索,其余药材按制备工艺制得,并按供试液制备方法制成空白对照液。
2.1.4薄层色谱吸取上述4种溶液各10μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3min后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图1。
2.2白芷的鉴别
2.2.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片,研细,加乙醚30ml,浸泡1h,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.2.2对照品溶液的制备取欧前胡素、异欧前胡素对照品,分别加甲醇制成每毫升各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
2.2.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材白芷,其余药材按制备工艺制得,并按供试液制备方法制成空白对照液。
2.2.4薄层色谱吸取上述4种溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-乙醚(3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。空白对照液在相应位置上无斑点。结果见图2。
2.3香附的鉴别
2.3.1供试品溶液的制备取伤痛宁片20片,置挥发油提取器中,挥发油测定器收管中加醋酸乙酯0.5ml,提取挥发油,分取醋酸乙酯液作为供试品溶液。
2.3.2对照品溶液的制备取α-香附酮对照品,加醋酸乙酯制成每毫升含1mg的溶液,作为对照品溶液。
2.3.3空白对照液的制备按伤痛宁片处方除去被测药材香附,其余药材按制备工艺制得,并按供试液制备方法制成空白对照液。
2.3.4薄层色谱吸取上述3种溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(92∶5∶5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,空白对照液在相应位置上无斑点。见图3。
3讨论
3.1伤痛宁片原标准收载有香附的薄层鉴别,其方法直接以石油醚(30~60℃)超声提取,提取液挥干后以醋酸乙酯溶解作为供试品溶液,此时供试品斑点较多,且空白样品存在较大干扰,本文采用提取挥发油的方法制备供试液,能最大限度排除来自其它药味的干扰,效果理想。
3.2新增加了处方中具备止痛功效功能的延胡索、白芷两味药的薄层鉴别,使伤痛宁片的标准更具可控性。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:439.
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