土壤中氮含量的测定

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1土壤全氮的测定

1.1开氏法

近百年来，许多科学工作者对全氮的测定方法不断改进，提出了许多新方法，主要有重铬酸钾-硫酸消化法、高氯酸-硫酸消化法、硒粉-硫酸铜-硫酸消化法。但开氏法目前仍作为一个统一的标准方法，此法容易掌握，测定结果稳定，准确率较高。

开氏法测氮的原理为：在盐类和催化剂的参与下，用浓硫酸消煮，使有机氮分解为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。含有硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。其中硫酸钾在消煮过程中可提高硫酸沸点，硫酸铜起催化作用，以加速有机氮的转化。硒粉是高效催化剂，可缩短转化时间。但此法操作繁琐，测定一个样品大约需要40~60min，不适合大批量样品分析，也不适合处理固定态氮和硝态氮含量较高的土壤。

1.2土壤肥力测定仪法

1.2.1样品预处理。土壤样品去除草根、石块后放于塑料薄膜上，自然风干，四分法研磨后过0.15mm筛备用。

1.2.2样品分析。样品分析采用土壤肥力仪和TOC仪测定法。

准确称取0.50g土样置于50ml三角瓶中，滴加水湿润，加3ml浓H2SO4和数滴双氧水，架弯颈小漏斗，电炉加热至H2SO4回流，待土样变灰白，取下三角瓶，冷却。将土样全部移入50ml容量瓶，加水定容后澄清。

取5ml澄清液至50ml容量瓶，加3ml10mol/lNaOH，使溶液pH值≥12，再加水定容摇匀。取出约30ml溶液用氨敏电极测定全氮；同时用TOC仪测定样品溶液全氮含量。以上测定过程重复5次。

2无机氮测定

2.1铵态氮的测定

2.1.1原理。目前一般采用KCl溶液提取法，其原理是将吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来，再用MgO蒸馏。此法操作简便，条件容易控制，适于含NH4+-N较高的土壤。

2.1.2操作步骤。称取土样10g，放入100ml三角瓶中，加2mol/lKCl溶液50ml，用橡皮塞塞紧，振荡30min，立即过滤于50ml三角瓶中（如土壤NH4+-N含量低，可将土液比改为1:25）。吸取滤液25ml放入半微量氮蒸馏器中，把盛有5ml2%硼酸指示剂溶液的三角瓶放在冷凝管下，然后再加12%MgO悬浊液10ml于蒸馏器中蒸馏。以下步骤同全氮测定，同时做空白试验。

2.2硝态氮的测定

2.2.1原理。土壤中硝态氮是植物能直接吸收利用的速效性氮素,土壤中硝态氮测定方法有多种,其标准测定方法为酚二磺酸法。此法的灵敏度和准确率均较高。根据酚二磺酸与HNO3作用生成硝基酚二磺酸，此反应物在酸性介质中为无色，在碱性条件下为稳定的黄色盐溶液。但土壤中如含CL-在15mg/kg以上时，需加AgNO3处理，待测液中NO3--N的测定范围为0.10~2mg/kg。2.2.2操作步骤。称取50g新鲜土样放在500ml三角瓶中，加0.50gCaSO4•2H2O和250ml水，塞后振荡10min。放置几分钟后，将上清液用干滤纸过滤。吸取清液25~50ml于蒸发皿中，加约0.05gCaCO3，在水浴上蒸干、（如有色，可用水湿润，加10%H2O2消除），蒸干后冷却，并迅速加入2ml酚二磺酸试剂，将皿旋转，使试剂接触所有蒸干物，静置10min，加水20ml，用玻璃棒搅拌，使蒸干物完全溶解。冷却后，渐渐加入1:1NH4OH，并不断搅拌，溶液呈微碱性（黄色），再多加2ml，然后将溶解液定量地移入100ml容量瓶中，加水定容，在分光光度计上用光径1mm比色槽进行比色，波长为420nm，以空白溶液调节仪器零点。

2.2.3工作曲线的绘制。分别取10mg/kgNO3--N标准液：0、1、2、5、10、15、20ml于蒸发皿中，在水浴上蒸干，与待测液相同操作，进行显色和比色，绘制工作曲线。

3水解氮的测定

3.1原理

在酸、碱条件下，把较简单的有机态氮水解成铵，长期以来采用丘林的酸水解法，但此法对有机质缺乏的土壤及石灰性土壤，测定结果不理想，而且手续繁琐。碱解扩散操作简便，还原、扩散和吸收同时进行，适于大批样品的分析，且与作物需氮情况有一定相关性，所以目前推荐试用此法。

3.2操作步骤

称取风干土（1mm）2g，置于扩散皿外室，轻轻旋转扩散皿，使土壤均匀铺平。取2mlH3BO3指示剂放入扩散皿内室，然后在扩散皿外室边缘露出一条狭缝，迅速加入10ml1mol/lNaOH溶液（如包括NO3--N，则测定时需加FeSO4•7H2O，并以Ag2SO4为催化剂，使NO3--N还原为NO4--N），立即加盖，用橡皮筋固定毛玻璃，随后放入40±1℃恒温箱中，24h后取出，小心打开玻璃盖，用0.005mol/l1/2H2SO4滴定吸收液。与此同时进行空白试验。

4酰胺态氮的测定

凡含有酰胺基(－CONH2)或在分解过程中产生酰胺基的氮肥都可用此法(如尿素)测定。测定原理为：在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，同时逸出CO2，最后加碱蒸馏测定氮的含量，尿素加酸水解的反应式如下：

CO（NH2）2+2H2SO4+H2O=2NH4HSO4+CO2↑

如上所述，无机态氮在土壤氮素中所占比例很小。硝态氮含量在高肥力土壤中约为10~20mg/kg，低肥力土壤仅为5~10mg/kg；铵态氮主要以交换形式存在,一般也仅10~15mg/kg。而且无机态氮受土壤和气候等环境因子的制约变化很大，以其作为土壤氮素丰缺指标是不够确切的。土壤有机态氮相比较稳定，也是不断矿化供给作物利用的氮素主要来源，其含量基本上接近全氮，故常常采用全氮含量作为土壤氮素丰缺指标，根据土壤全氮含量及其与作物生长和产量关系的大量资料，土壤全氮量一般分<0.05%、0.05%~0.09%、0.10%~0.19%、0.20%~0.29%、及>0.30%五个等级。全氮<0.05%属严重缺氮，作物生长细弱，叶片呈浅绿色，须及时增施氮肥。>0.20%属于氮素丰富，其作物生长粗壮，叶色深绿。为了了解土壤氮素含量并使土壤保持肥力，定期测定土壤氮素含量是十分必要的。

参考文献

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