影响离子色谱分析准确性的要术

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1环境温度

在抑制性Ic中，温度变化会改变固定相的质量传递特性，或影响溶质和固定相离子交换位置离子化的程度进而改变溶质的保留。温度变化会造成柱压的变化，有时温度每变化1oC，压力变化达680—1100kPa，输液泵由于压力的变化会自动调整流速，造成出峰保留时间变化。一般温度升高，保留时间减少，柱效增加。因为，温度是离子电导的函数，温度每升高1℃电导响应值会增加2％左右。因此，为得到准确的结果，应保证在稳定的室温下工作。另外，在温度很低的情况下，系统压力会非常大，影响系统的使用寿命。

2试验用水

水是化学试验分析中用量最大的试剂。水的纯度是分析工作的关键。因此，离子色谱分析应注意试验用水的纯度。用于配制淋洗液和标准溶液的去离子水，其电阻率应在17．8MI]·em。制备好的去离子水不宜放置时间过长。为了保证去离子水的质量，有必要对其电阻率进行定期测量。在配制标准溶液和淋洗液时建议使用新制备的去离子水。

3标准溶液的配制和保存

标准溶液浓度的准确性至关重要，它直接关系到样品分析结果的准确性。按照国际通行标准方法的要求，1000mg／L标准溶液可在冷藏箱内4\\\''''U下保存2个月。配制的工作标准溶液，保存期不要超过一周，混合工作标准溶液应在使用当天配制，浓度最好与被测样品的离子浓度接近。配制混合标准溶液可用高浓度的储备液稀释。

分析结束后，应将剩余的标准溶液倒掉，将容器洗净。标准溶液在有效期内应在适中的温度下保存，一般是放在冷藏箱内保存，温度为4℃。另外，在配制和保存时要避免污染。

4淋洗液

淋洗液的组成和浓度改变不仅会引起保留时间的改变，而且会造成基线不稳，重现性不好，甚至由于CO的强淋洗能力而将强保留组分洗脱下来。淋洗液最好现用现配，最好不要敞口放置，也不要使用放置时间太久的淋洗液。配制淋洗液的水和试剂的纯度要尽可能高，淋洗液中如有杂质，cl一会出负峰。

改变淋洗液浓度以改变一价和二价离子之间分离的选择性是Ic中普遍使用的方法。一般情况下，淋洗液的浓度增加时，一价和二价离子的保留时间都会缩短且对多价离子的保留行为影响更大。如用HCO一／CO为淋洗液分离常见的7种阴离子时，当淋洗液浓度增加，全部离子的保留时间都会减少，而二价离子的减少速度大于一价离子。

由于淋洗液对分析有很重要的作用，因此，在每次更换或补充淋洗液后，至少需要30min以上才能使体系重新达到平衡，以保证测定样品时不受系统的影响。

5样品前处理

在分析过程中，一般用较稀的样品浓度。对未知样品最好先稀释100倍后进行分析，再根据所得结果选择适当的稀释倍数，这样，可以减少超柱容量和强保留组分对柱子的污染，增加分离度，同时，也可减轻基体离子的干扰。另一个很重要的步骤是过滤除去颗粒物，所用的过滤器必须事先洗净，对于待测样品应经过滤膜过滤。

在样品制备过程中，应尽可能将干扰物质分离出去。待测组分的含量很低时，应加以富集。

6样品之间的相互影响

当样品与样品之间浓度相差较大时，如果在分析大浓度样品之后分析小浓度。样品，小浓度样品测定结果往往偏大。所离度不好、色谱峰形不好(如严重拖尾)时，峰面积测量误差较以，应先分析小浓度样品。如果，样品情况不清楚时，在下一次大，使用峰高定量较好。保留时间短的色谱峰峰形较尖(峰尾进样前应用去离子水彻底清除上次的残留物。具体做法是：将宽较小)，测定峰高较测定峰面积准确，适合用峰高定量；而保去离子水作为样品直接从进样头注入，观察谱图曲线，直到没留时间长的色谱峰峰形较宽(峰尾宽较大)，测定峰面积较测定峰出现为止。峰高准确，适合用峰面积定量。(编校：)7积分方法的选择——在离子色谱分析中，通过对峰高或峰面积进行积分计算出样品的浓度。低浓度组分的峰很小，准确测量峰面积比较困难，用峰高积分，可以改善测量的准确度。在分离度较好、色谱峰形较好时，峰面积可以准确测量，用峰面积定量为好。