不同厂家参麦注射液测量结果论文
时间:2022-08-20 03:05:00
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【摘要】[目的]测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷、糖类的含量及pH值,比较其成分含量。[方法]用HPLC测定三个厂家参麦注射液的指纹图谱,并测定人参皂苷Rg1和Re的总量、Rb1的含量;用酚硫酸法,以葡萄糖作对照品,酚酞硫酸作显色剂,在最大吸收波长490nm处测定吸收度来测定其糖含量,以及用pH计测其pH值。[结果]不同厂家参麦注射液指纹图谱、人参皂苷和糖类的含量都有显著差异,而pH差异并不大。[结论]可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致其主要成分含量有较大差异。 【关键词】参麦注射液;人参皂苷Rg1;人参皂苷Re;人参皂苷Rb1;糖类;pH;含量 参麦注射液源于古方“生脉散”,由红参、麦冬组成。其主要活性成分为人参皂苷和糖类。为了考察不同厂家的参麦注射液中主要成分含量的差异,我们采用HPLC指纹图谱测定人参皂苷Rg1和Re的总量、Rb1的含量,用酚硫酸法测定糖的含量以及用pH计测其pH值。从指纹图谱、指标成分等多方面比较了三个不同厂家参麦注射液主要成分的含量差异。 一、仪器与试药 仪器:HP1100高效液相色谱仪系列(美国惠普公司),包括G1322A脱气装置、G1311A四元泵、G1313自动进样器、G1316柱温箱、AgilentHCC182(4.6×250nm,μm)、G1315二极管阵列检测器、HP化学工作站;METTLERTOIEDOAB204E电子天平(瑞士);PH计(PHS3C);紫外分光光度计(UV757CRT)。 试药:人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准品(宁波市药检所提供);参麦注射液(正大青春宝药业有限公司,批号:0802032;河北神威药业有限公司,批号:07092321;四川三精升和制药有限公司,批号:071213);乙腈(色谱纯,天津市四友生物医学技术公司);KH2PO4(分析纯,汕头市光华化学厂);葡萄糖(广东光华化学有限公司);苯酚(浙江杭州双林化工试剂厂);硫酸(衢州巨化试剂有限公司);重蒸馏水(宁波市第一医院制剂室)。 二、方法和结果 2.1人参皂苷含量测定 (1)供试品溶液的制备:取参麦注射液,经0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液,即得供试品溶液。(2)对照品溶液的制备:Rg1浓度为5.59mg/ml;Re浓度为5.33mg/ml;Rb1浓度为5.36mg/ml,均由宁波市药检所提供。取上述3种溶液配制得标准混合溶液,其所含成分Re+Rg1、Rb1的浓度分别为2.73mg/ml和2.68mg/ml。(3)色谱指纹图谱分析:上述供试品采用HPLC进行指纹图谱分析,流动相5mmol/的KH2PO4水溶液(A)和乙腈水(80∶20)(B),梯度程序:0~5min,25%B;30min,41%B;50min,62%B;65min,80%B;80min,85%B。流速1.0ml/min,检测波长202nm,柱温40℃,进样量20μl。在此色谱条件下,标准品和A、B、C厂家参麦注射液的HPLC指纹图谱。 结果:采用色谱指纹图谱相同条件,用外标法测定参麦注射液中人参皂苷Rg1和Re的总量及Rb1的含量。由于Rg1和Re未分离,所以在参麦注射液中的人参皂苷含量测定时,两者合并计算。分别测得标准品的Rg1+Re、Rb1的峰面积为1270.80和1393.20。 A厂家参麦注射液的Rg1+Re、Rb1的峰面积分别为1202.10和1007.30;B厂家参麦注射液的Rg1+Re、Rb1的峰面积分别为为23.00和154.20,C厂家参麦注射液的Rg1+Re、Rb1的峰面积分别为538.70和556.20。根据外标法计算得结果。 2.2糖类含量的测定 (1)供试品溶液的制备:同2.1(1)。(2)对照品溶液的制备:精密称取葡萄糖标准品0.1178g,加水配制成100ml溶液,取5ml加水定容至100ml,备用。(3)标准曲线的制作:精密移取葡萄糖标准液0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ml分别置于试管中,各加蒸馏水至2ml,再加苯酚试液1.0ml,摇匀,迅速滴加浓硫酸5.0ml摇匀,放置5min,于沸水浴中加热15min后取出,冷却至室温,另以蒸馏水2ml加苯酚和浓硫酸同法操作作为空白,于490nm波长处测定吸收度A,结果A值分别为0.069、0.178、0.305、0.419、0.541、0.692,经吸收度A对溶液进行回归得回归方程:A=0.0449C+0.0259(R2=0.9949),葡萄糖标准液浓度在1.4725~14.725μg/ml范围内线性关系良好。(4)样品测定:分别取3个厂家参麦注射液0.2ml加入已处理好的树脂拄上,用水洗脱至α萘酚反应呈阴性,收集洗脱液定溶至100ml,取2ml,按标准曲线项下操作,另取蒸馏水2ml,加苯酚和硫酸同法操作为空白对照,测A值,计算糖含量:C=(A0.069)/0.0449,测得结果见表3。表3不同厂家参麦注射液糖类含量。公务员之家: 三、讨论 人参皂苷Rg1、Re和Rb1为人参的主要活性成分,对神经系统、心血管系统、免疫系统均由一定活性,且作用各有特点。文献测定方法有可见紫外分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、高效液相质谱法等方法,我们根据实验室的条件确立了采用高效液相色谱法测人参皂苷含量,本法仅进行一次分析就能够测定指标性成分人参皂苷含量Re+Rg1、Rb1的含量,并同时获得检测30多个峰的色谱指纹图谱。选用中性流动相时,存在峰拖尾现象,且峰分离不理想,在流动相中加入KH2PO4缓冲盐溶液后,消除了峰拖尾现象,分离状况大为改善。这可能与参麦注射液中所含的人参皂苷有关,在酸性缓冲盐中其水解受到抑制。结果显示不同厂家参麦注射液的人参皂苷含量有较大差异,这可能由于参麦注射液中红参的产地、制备工艺等不同造成的。 在测定糖类含量时,采用酚硫酸法,其原理是单糖或低聚糖在浓硫酸作用下迅速脱水生成醛衍生物,后者与苯酚缩合生成有色化合物,其呈色与浓度呈线性关系,据此测定糖含量简便易行,效果良好。结果显示不同厂家参麦注射液的糖类含量亦有较大差异,原因可能是麦冬的产地、制备工艺不同引起的。 【参考文献】 [1]WengXQ,WangYQ.ShenmaiInjectionTreatAVBlock[J].ZhejiangUnivTradineMed,2006,30(3):280281. [2]吴昊,田燕华,郭平平.多元统计学在参麦注射液指纹图谱中的作用[J].中成药,2002,24(1):3. [3]陈闽军,吴永江,程翼宇.高效液相色谱用于参麦注射液人参皂苷的含量测定和批次一致性考察[J].中国药学杂志,2003,38(8):623. [4]吴永江,崔勒敏,程翼宇.制备工艺对参麦注射液质量的影响[J].中国中药杂志,2005,30(9):662665.
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