循环冷却水总磷检测影响要素综述

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目前工业循环冷却水水处理中大多采用磷系配方缓蚀阻垢剂。总磷是控制水处理效果的一个重要指标。投加量偏高容易生成难溶的有机膦酸垢，加之环保上对磷的限制，故投加量不宜太高。投加量低又达不到缓蚀阻垢的作用。所以，有必要控制投加量[1]。乌鲁木齐石化公司目前共有12套循环水装置，由于循环水在管网中重复利用，造成水质恶劣，浊度增加，为保证生产的正常进行，减少设备腐蚀，必须在循环冷却水中投加缓蚀阻垢药剂。控制循环冷却水的结垢和腐蚀趋势，药剂的投加量控制是很重要，药剂含量低就达不到控制效果，药剂量多会增加结垢趋势同时使生产成本上升。总磷含量是判断加药的主要参考依据，保证生产的正常进行，控制药剂的投加量，为节能降耗和装置平稳运行提供了理论依据[1]。测定循环水中的总磷含量采用钼酸铵分光光度法，此方法操作虽然简便，但是由于磷的存在形态较多和较复杂，如果测定中处理不好，将对测定结果带来误差。因此，总磷含量测定结果的快速与准确显得尤为重要。

1.分析方法简述

1.1主要仪器、试剂、材料

（1）紫外可见光分光光度计：UV1700，日本岛津；

（2）电子天平：AE240，最小分度0.1mg，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；

（3）单标线吸量管：10.00mL；

（4）单标线容量瓶：250mL；

（5）磷酸二氢钾。

1.2测定原理

在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。

1.3实验步骤

1.3.1磷标准储备溶液的制备

准确称量0.1791克预先在100~105℃干燥已恒重的磷酸二氢钾，溶于水中，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，浓度为1mL含有0.5mg。

1.3.2磷标准工作溶液的制备

吸取10.00mL磷标准储备溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，浓度为1mL含有0.02mg。

1.3.3标准曲线绘制

用10.00mL分度吸量管分别移取0.00，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，9.00mL于50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（26g/L），3.0mL抗坏血酸溶液（20g/L），用水稀释到刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白作参比，测量吸光度，绘制标准曲线。

1.3.4样品测定

吸取水样10.00mL，于100mL锥形瓶中，加入硫酸溶液（1+35）1.0mL，5.0mL过硫酸钾溶液（40g/L），调整水样体积约25mL，缓缓煮沸15min至快蒸干为止，取下冷却至室温，定量转移至50mL容量瓶中，依次加入2.0mL钼酸铵溶液（26g/L），3.0mL抗坏血酸溶液（20g/L），用水稀释到刻度，摇匀，室温下放置10min，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白作参比，测量吸光度，根据标准曲线得到样品的含量，同样方法做空白试验[2]。

2影响测定结果的原因

在测定过程中发现，工作标准曲线相关性、样品的消解过程、水样浊度过高对分析结果影响较大。目前的钼酸铵分析方法对这些实验条件叙述的不够详细，使得在实际检测时测定结果不稳定，重复性测定效果差。笔者通过实际工作，分析影响检测结果准确性因素，进行有效控制，降低了测定中的干扰因素，减少了重复性工作，提高了分析结果的准确和可靠性。

2.1工作标准曲线相关性的影响

磷酸盐与酸性钼酸铵作用，经还原生成蓝色化合物，采用分光光度法，在波长710nm处测定其吸光值，确定其吸光值与浓度成正比的线形范围，并选取适宜的线形范围绘制标准曲线。经实验发现在分别取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00mL磷酸根标准溶液于50mL容量瓶中，用水稀至约25mL,摇匀，加2.0mL钼酸铵溶液（26g/L），3.0mL抗坏血酸溶液（20g/L），在此标准系列下做工作曲线，如表1所示，从加6.00mL磷酸根标准溶液开始，曲线相关性差，影响测定结果的准确度。表1只列举平时实验的两组数据，从多组实验数据中可以看出，浓度越高，相关性越不好，反应后的溶液浑浊不清亮，高浓度的点飘移不稳。标准曲线制作的好坏，将会影响测定结果的准确度。

2.2水样中浊度的影响

（1）现场取一化循环水样，如表2所示，先测定浊度为5.86NTU,样品过滤和不过滤进行检测。（2）现场取炼油三循-2循环水样，如表3所示，先测定浊度为15.8NTU,样品过滤和不过滤进行检测。从表2、表3中可以看出，水样浊度的高低，对总磷结果的的测定有影响。水样浊度低于10NTU时，对总磷的检测影响不十分明显。水样浊度大于10NTU时，对总磷的检测影响十分明显。

2.3样品的消解过程

（1）配置磷酸根标准溶液浓度为10mg/L，加热消解，至刚冒烟为止，没有沉淀产生，稍冷，加水转移至容量瓶中，然后进行检测。（2）配置磷酸根标准溶液浓度为10mg/L，加热消解，至干，有沉淀产生，稍冷加入少量水溶解，然后进行检测。从图1可以看出，样品的消解方法不同，检测结果相差特别大。第一种消解方法，检测结果的准确度和精密度都比较好,标样的转化率在99.5%～100%之间，能满足方法的要求。第二种消解方法检测结果准确度和精密度偏低，检测数据离散，标样的转化率在82%～89%之间偏低,分析结果的准确度不理想。

3总磷检测过程中影响因素控制

在检测过程中,除了要严格按照检定规程进行操作外,还要对检测过程中影响检测结果准确度的因素进行适当的控制。采取以下措施，使影响因素控制在一定的误差范围内，能更好地提高检测结果的准确度。

3.1提高工作曲线的相关性

在实际工作中，经过多次反复实验，总磷曲线从6.00mL开始因浓度高、样品易浑浊，与做曲线时间、温度、溶解有关。分别取0.00、1.00、2.00、3.00、、5.00、6.00、7.00、8.0、9.00mL磷酸根标准溶液于50mL容量瓶中，加水约25mL，先从高浓度加起，边加边用力摇匀，加钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液也是先从高浓度加起，边加边用力摇匀，一定要溶解完全。再就是做曲线时要避免阳光直晒，显色时间不要超过10分钟，反应的溶液清亮不浑浊，如表4所示，高浓度的点不飘移，相关系数γ最少能达到0.9995以上。选取两组工作曲线数据进行比较。

3.2水样的检测

(1）水样先检测浊度，根据浊度大小，再决定水样过滤与否。(2）选电厂循环水-1，如图2所示，先测定浊度为5.65NTU，不过滤，进行检测。(3）选炼油三循-1，如图3所示，先测定水样浊度为11.8NTU，将水样过滤后，进行检测。

3.3选择正确的样品消解方式

循环水采样后，分析检测时，样品的消解过程，至刚冒烟为止，没有沉淀产生，然后进行检测。选一化循环水，如图4所示，样品的消解过程，至刚冒烟为止，没有沉淀产生，然后进行检测。

4结果与讨论

（1）通过对工业循环冷却水总磷含量测量过程影响测量结果因素进行分析，主要的影响因素是工作标准曲线的相关性、样品浊度的影响、样品消解过程的影响。（2）由于工业循环冷却水中添加的水稳药剂成分复杂，装置中水质情况的变化，对分析检测的影响因素有些尚不明确，在日常检测中，严格按标准规定的进行测定，随时用标准溶液进行质量控制，提高分析检测的准确度。