抗坏血酸含量测定管理论文
时间:2022-07-24 05:23:00
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摘要维生素C又叫抗坏血酸,分子式为C6H8O6。通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。市售维生素C药片含淀粉等添加剂。由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量地氧化成二酮基,这也是本实验的依据所在。
关键字维生素C,直接碘量法,Na2S2O3标准溶液,I2标准溶液
0引言
近年来已报道的测定维生素C(Vc)的含量的方法众多,遗憾的是一般的方法灵敏度低、仪器复杂、操作烦琐。据本小组人员查资料得知现在普遍采用光度法、荧光法、色谱法、电化学分析法等实验方法,实验结果比较准确。但考虑到本分析化学之课程要求,又鉴于本实验条件以及本小组实验人员的技术水平,仍然采用直接碘量法这一经典的测定方法。结合实际,本实验对不同厂家生产的维生素C药片中抗坏血酸的含量进行了测定并进行了比较。
1实验部分
1.1实验原理
维生素C为一酸性己糖衍生物,是烯醇式己糖内酯,有L,D型异构体,易溶于水或酒精,具有很强的还原性,在空气中极易被氧化,尤其在碱性介质中更甚。而在酸性条件下较为稳定。因此在测定时加HAc溶液使溶液呈弱酸性,减少维生素C的副反应。由于维生素C分子中的烯二醇基具有较强的还原性,能被I2定量地氧化成二酮基。
1.2实验仪器与试剂
1.2.1仪器
分析天平;250ml锥形瓶;量筒10ml、100ml;酸式滴定管;烧杯250ml;玻璃棒。
1.2.2试剂
医药维生素C片(厂家:上海医药有限公司信谊制药总厂、南京白敬宇制药厂、湖北华中药业有限公司);HAc溶液(2mol/L);淀粉(0.5%);Na2S2O3标准溶液(0.1038mol/L);I2标准溶液。
1.3实验操作步骤
1.3.1I2标准溶液浓度的标定
I2具有挥发性,因而易引起I2的损失,故直接碘量法要求每次测定维生素C含量之前,首先要标定I2溶液的浓度。具体操作办法如下:
用25ml移液管吸取Na2S2O3标准溶液25.00ml三份,分别置于250ml锥形瓶中,加蒸馏水50.00ml,0.5%淀粉溶液2.0ml,用I2溶液滴定至呈现稳定的蓝色,半分钟不褪色即为终点。计算I2溶液的浓度。
1.3.2样品称取
在分析天平上称取两组维生素C药片,每组取不同厂家的产品各三份,每份0.2—0.3g。
1.3.3滴定维生素C中的抗坏血酸
在250ml锥形瓶中,加入新煮沸过的冷蒸馏水100ml,再加入2mol/LHAc1ml,0.5%淀粉溶液2ml,然后将称好的一份维生素C药片放入溶解,待完全溶解后,立即用I2标准溶液滴定,至呈现稳定的蓝色即为终点。其余各份按此法进行测定,每个厂家测定两次,每次由不同的人平行测定三份。
2实验结果
2.1实验数据的处理结果
2.1.1I2标准溶液浓度的标定结果
C(I2)=0.0902mol/L
3.1.2抗坏血酸含量的测定结果
计算公式:抗坏血酸%=[(CV)I2×(M/1000)vc×100]/m样
式中:C——I2标准溶液浓度(mol/L)
V——滴定时所用I2标准溶液的体积(ml)
M——维生素C的摩尔质量(g/mol)
表一上海医药有限公司信谊制药总厂生产的Vc药片中抗坏血酸的含量
上海医药有限公司
信谊制药总厂
一组
二组
维生素C药片的质量(g)
0.3025
0.3040
0.3022
0.3026
0.3039
0.3039
滴定消耗I2溶液的体积(ml)
12.50
12.60
12.55
12.55
12.68
12.63
抗坏血酸的含量(%)
65.64
65.84
65.97
65.88
66.28
66.99
标准偏差S(%)
0.1662
0.5622
单组抗坏血酸的
平均含量(%)
65.82
66.38
两组中抗坏血酸的
总平均含量(%)
66.10
表二南京白敬宇制药厂生产的Vc药片中抗坏血酸的含量
南京白敬宇制药厂
一组
二组
维生素C药片的质量(g)
0.2450
0.2396
0.2555
0.2439
0.2440
0.2448
滴定消耗I2溶液的体积(ml)
12.90
12.60
13.49
12.85
12.80
12.83
抗坏血酸的含量(%)
83.64
83.54
83.88
83.70
83.34
83.26
标准偏差S(%)
0.1747
0.2344
单组抗坏血酸的平均含量(%)
83.69
83.43
两组中抗坏血酸的总平均含量(%)
83.56
表三湖北华中药业有限公司生产的Vc药片中抗坏血酸的含量
湖北华中药业有限公司
一组
二组
维生素C药片的质量(g)
0.2792
0.2871
0.2875
0.2795
0.2812
0.2801
滴定消耗I2溶液的体积(ml)
12.45
12.79
12.87
12.65
12.60
12.63
抗坏血酸的含量(%)
70.84
70.77
71.14
71.90
71.18
71.63
标准偏差S(%)
0.1966
0.3637
单组抗坏血酸的平均含量(%)
70.92
71.57
两组中抗坏血酸的总平均含量(%)
71.24
2.2显著性检验
T
SX
|X-T|
t
t95,2
是否存在显著性差异
上海医药有限公司信谊制药总厂
66.10
0.20
0.28
1.40
12.71
否
南京白敬宇制药厂
83.56
0.09
0.13
1.44
否
湖北华中药业有限公司
71.24
0.18
0.13
1.83
否
公式:t=|X-T|/SX
式中:X——两组中任一组的平均值
T——对一个厂家六次测定的平均值
SX——平均值的标准偏差。
3实验讨论
从实验结果可以看出,各厂家的维生素C中抗坏血酸的百分含量不一样,但每片药片中抗坏血酸的含量基本为0.1g。从实验中还发现一个有趣的问题,上海医药有限公司信谊制药总厂生产的药片中,每一片中抗坏血酸的含量比较均匀,而南京白敬宇制药厂和湖北华中药业有限公司生产的药片中,每一片所含抗坏血酸的量相差较大。
实验当中,我们还发现,不同厂家的药片,在滴定终点时的颜色并不一样,有的呈蓝色,有的呈蓝紫色。此外,滴定结束后,我们发现溶液中漂浮着一层白色颗粒物,据估计是糊精之类物质。对于以上现象是否会对本实验造成较大影响,由于时间的限制,我们未能做出肯定的答复,有待日后进一步证实。
本实验应用了碘量法测定维生素C中抗坏血酸含量这一较经典的测定方法,在各组平行测定中标准偏差较小。显著性检验中t值较小,说明两组测定不存在显著性差异,如果不存在系统误差,实验结果是值得信赖的。
参考文献1.甘孟瑜,曹渊.大学化学实验(第三版).重庆大学出版社.2003年8月.
2.李广洲,华常春,李爱忠.维生素C的测定.化学教育.1996年第5期.
3.刘佳铭.抑制-褪色光度法测定维生素C.分析化学研究简报.2000年第9期.
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