煤油萃取法示踪剂研究

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我国绝大多数油田是采用以水驱油的原理提高石油采收率.在注水开发的油田中，及时了解油层水驱规律情况、获得注入剖面测井资料是油田开发的关键［1-4］.目前，注入剖面测井通常采用放射性同位素示踪法，该方法所用的放射性同位素示踪剂大多数为碘131或钡131同位素示踪剂系列产品.通过多次应用表明，这些示踪剂产品在注水井中测井效果较好，但是在注聚井中测井时无法准确获得注水剖面资料，而且这些示踪剂大多数是水溶性聚合物或固体聚合物，适用范围较窄，已无法满足油田测井的需要［5-12］.鉴于此，本研究以过氧化氢（H2O2）、碘化钠（NaI）为主要原料，煤油为萃取剂，根据过氧化氢氧化还原碘的反应原理，研制了一种油性油田示踪剂.通过原料配比、溶液酸度、反应时间等因素考察碘化钠转化率及煤油加入量对碘萃取率的影响，确定了油田示踪剂的最佳合成条件.该油田示踪剂为非水溶性聚合物，适用范围广，而且采用过氧化氢做氧化剂、煤油做溶剂，具有无毒、安全环保、价格低廉的优点.

1实验部分

1.1实验仪器与试剂HZF-A200型电子天平，福州华志科学仪器有限公司；量筒、具塞玻璃试管、烧杯、滴管等，郑州市兴华玻璃仪器厂.无水碘化钠（分析纯），天津市科密欧化学试剂研发中心；过氧化氢（分析纯），天津市凯通化学试剂有限公司；硫酸（质量分数98%，分析纯），天津化学试剂一厂；煤油（化学纯），国药集团化学试剂有限公司；硫代硫酸钠（分析纯），天津市科密欧化学试剂研发中心.1.2实验原理在酸性条件下，根据碘化钠可以被过氧化氢氧化为碘单质，碘单质可以被有机溶剂萃取的原理制备油田示踪剂.化学反应式为：H2O2+2H++2NaI==I2+2H2O+2Na+.1.3油田示踪剂的制备方法为了便于实验操作，本研究中采用的碘化钠不带有放射性，而在实际生产中所采用的碘化钠为放射性碘化钠.油田示踪剂的具体制备方法如下：将0.3g碘化钠加入烧杯中，用2mL蒸馏水搅拌溶解，逐滴加入质量分数为10%的稀硫酸调节溶液酸度，并搅拌均匀，之后用滴管将一定量的质量分数为7%的过氧化氢缓慢加入烧杯中，室温下反应一定时间，直到没有碘单质析出，然后加入一定体积的煤油搅拌，静置分层.将水相层移出测定其中的碘化钠浓度.萃取碘的煤油溶液即为所得油田示踪剂样品.1.4碘化钠转化率和碘萃取率的测定按1.3中的制备方法制备油田示踪剂样品，用硫代硫酸钠法分别滴定煤油萃取前后的水相层，测定碘含量［13］.根据碘含量计算碘化钠转化率和碘萃取率.计算公式为：碘化钠转化率=M/M0，碘萃取率=（m0-m）/m0，式中：M0和M分别为碘化钠溶液反应前后的质量，g；m0和m分别为煤油萃取前后的碘含量，g.

2结果与讨论

2.1过氧化氢与碘化钠摩尔比对碘化钠转化率的影响能将碘化钠氧化还原为碘的氧化剂很多，本研究中之所以选择过氧化氢做氧化剂，是因为过氧化氢的还原产物是水，不会向体系中引入新的杂质，安全环境友好.但是过氧化氢在酸性条件下氧化还原碘化钠时容易滴加过量，造成碘的过氧化生成碘酸根，所以需对过氧化氢的用量加以控制，使其能将碘化钠完全还原成单质碘，又不至于过量导致碘过氧化［14-16］.固定实验条件为溶液酸度为2，反应时间为20min，考察过氧化氢与碘化钠摩尔比对碘化钠转化率的影响，实验结果见表1.由表1可以看出，随着过氧化氢与碘化钠摩尔比的增大，碘化钠转化率先升高后降低，当过氧化氢与碘化钠摩尔比为0.8时，碘化钠转化率达到最高，为96.6%，此时加入适量煤油萃取，则煤油层为深紫色.这是因为随着过氧化氢的用量增加，反应物浓度增大，氧化还原速度加快，生成碘单质的速度加快，反应比较完全.而当继续增加过氧化氢的用量时，即过氧化氢与碘化钠摩尔比大于0.8，由于生成的碘产生过氧化反应，碘化钠转化率反而降低，实验现象表现为煤油层为浅粉色.因此，过氧化氢与碘化钠摩尔比为0.8较为适宜.2.2溶液酸度对碘化钠转化率的影响根据实验原理可知，过氧化氢氧化还原碘化钠的反应需要在酸性条件下进行，酸性条件下有利于单质碘的生成.本研究用质量分数为10%的稀硫酸调节溶液酸度，在反应时间为20min，过氧化氢与碘化钠摩尔比为0.8的实验条件下，考察溶液酸度对碘化钠转化率的影响，实验结果见图1.由图1可知，随着溶液酸度的增大，碘化钠转化率先升高后降低，煤油层颜色从深紫色变为浅棕色.当溶液酸度为1.5时，碘化钠转化率最高.这是因为溶液在酸性的条件下，过氧化氢的氧化性有所增强，溶液中存在大量的氢离子和过氧化氢分解产生氢氧根离子结合生成水，有利于反应向产物方向进行.溶液在中性或碱性的条件即不对溶液进行酸化而直接加入过氧化氢，此时过氧化氢的氧化性较弱，反应速率较慢，而且溶液中产生的氢氧根离子会将碘歧化，生成的碘溶解于溶液中［17-19］.因此，选择溶液酸度为1.5较适宜.2.3反应时间对碘化钠转化率的影响控制一定的反应时间不仅有利于反应的充分进行，确保产物产量最高，而且在实际生产中可提高生产效率，减少有害物质对操作人员的危害.固定溶液酸度为1.5，过氧化氢与碘化钠摩尔比为0.8，考察反应时间对碘化钠转化率的影响，结果见图2.由图2可以看出，碘化钠转化率随反应时间的延长而升高.当反应时间为20min时，碘化钠转化率最大，继续延长反应时间，碘化钠转化率基本保持不变.这是因为反应初期，反应物浓度较大，反应速率较快，之后随着反应的进行，反应物浓度逐渐减小，产物浓度增大，反应速率减慢，反应达到了平衡.因此，反应时间控制在20min较适宜［20］.2.4煤油加入量对碘萃取率的影响碘在有机溶剂的溶解度远大于其在水中的溶解度，且有机溶剂和水互不相溶，可选择有机溶剂作为碘的萃取剂.传统碘的萃取剂有苯、四氯化碳等有机溶剂，但它们属于高毒性萃取剂，不利于环境保护和生产操作.本研究选用煤油做萃取剂，具有安全、无毒、价格便宜、效果较好等优点.采用摩尔浓度为1mol/L的碘化钠溶液2mL，在溶液酸度为1.5、过氧化氢与碘化钠摩尔比为0.8、反应时间为20min的实验条件下，考察煤油用量对碘萃取率的影响，结果见表2.由表2可知，在碘化钠摩尔浓度一定的情况下，随着煤油用量的增加，碘萃取率升高而后趋于平缓，实验中表现为水相层颜色从紫红色逐渐变淡，直到接近无色，这表明增加煤油用量，碘单质在煤油中溶解度越高，当煤油达到一定量时，碘可被煤油完全萃取.因此，确定煤油加入量为20mL/cm3.

3结论

以碘化钠为主要原料、过氧化氢为氧化剂、煤油为萃取剂制备了一种新型油田示踪剂.确定了过氧化氢氧化-煤油萃取法制备油田示踪剂的最佳合成条件为：在溶液酸度为1.5、过氧化氢与碘化钠摩尔比为0.8、反应时间为20min、煤油加入量为25mL/cm3的条件下，碘化钠转化率最高，煤油萃取效果最好，制备的油田示踪剂具有绿色环保、无二次污染等优点.

作者:王晓慧 华成武 遆永周 吕晓华 王宏正 董明静 黎振华 单位:河南省科学院