红茶通氧发酵加工工艺论文

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1材料与方法

1.1材料

茶青采自贵州省茶叶研究所湄潭基地茶园黔湄601茶树品种，采摘标准为单芽。

1.2仪器与设备

QP2010GC-MS联用仪日本岛津公司；57330-U手动SPME进样器、非结合型聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）萃取头美国Supelco公司；20mLSPME专用样品瓶天津奥特塞斯公司；FA2004A分析天平上海津天电子仪器有限公司。

1.3方法

1.3.1样品加工

加工工艺流程为：茶青→萎凋→揉捻→自然发酵/通氧发酵（通氧发酵时间）→干燥。按照加工工艺流程，共设置了6个处理，分别为：a：茶青→萎凋→揉捻→自然发酵→干燥；b：茶青→萎凋→揉捻→通氧发酵45min→自然发酵至适度→干燥→待测样品；c：茶青→萎凋→揉捻→通氧发酵60min→自然发酵至适度→干燥→待测样品；d：茶青→萎凋→揉捻→通氧发酵75min→自然发酵至适度→干燥→待测样品；e：茶青→萎凋→揉捻→通氧发酵90min→自然发酵至适度→干燥→待测样品；f：茶青→萎凋→揉捻→通氧发酵105min→自然发酵至适度→干燥→待测样品。通氧发酵设备：自制通氧发酵装置，已获实用新型专利授权，专利号：ZL201220113859.X。自然发酵设备：竹篓、湿毛巾，每30min翻拌茶堆1次。6个处理是在相同的萎凋和揉捻后等分为6份，分别进行不同发酵工艺处理后，加工成样品待测。发酵适度的判定参照贵州红茶加工技术标准。

1.3.2SPME条件

称取磨碎茶样1.0g装入20mLSPME样品瓶中，加盖密封，分别加入5mL沸超纯水，加盖密封，于70℃水浴锅中平衡10min，固相微萃取吸附50min后，于GC-MS联用仪进样，解吸5min。

1.3.3GC条件

DB-5MS弹性石英毛细管柱（30m×0.25mm，0.25μm）；进样口温度230℃；流速1.0mL/min；不分流进样；载气He；升温程序：40℃保持2min，以5℃/min升至85℃，保持2min，以2℃/min升至110℃，以7℃/min升至130℃后即以5℃/min升至230℃保持8min；柱箱温度40℃。1.3.4MS条件电子电离源；电子能量70eV；离子源温度230℃；MS接口温度230℃；质量扫描范围35～400u[23-24]。1.4数据处理采集到的总离子色谱图，采用计算机检索，参考标准谱图（NIST05、NIST05s），鉴定样品中挥发性成分，并用峰面积归一化法分析各成分相对含量。

2结果与分析

2.1不同通氧发酵加工工艺红茶样品香气成分鉴定

6种不同工艺红茶样品经SPME萃取、GC-MS分析得到总离子流色谱图。

2.2不同通氧发酵加工工艺红茶样挥发性成分比较

将6个处理红茶样品的挥发性成分按照化合物种类进行分类。结果表明，6个样品挥发性成分在组成上存在高度相似的特点。但在相对含量上，随着通氧时间的延长，存在上升或下降的整体趋势。6个样品挥发性成分比例均以醇类最高，随着通氧时间的延长，醇类物质表现出上升的整体趋势。6个样品醇类相对含量均以β-芳樟醇最高，β-芳樟醇、反式香叶醇及α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇一起构成了6个红茶样品醇类物质的主体，其中a处理组三者之和占整个醇类物质的76.12%，b处理组为67.58%，c处理组为55.97%，d处理组为65.12%，e处理组为61.91%，f处理组为64.48%。6个样品挥发性成分比例第2高的是酯类物质，随着通氧时间的延长，酯类物质表现出下降的整体趋势。6个样品酯类相对含量均以水杨酸甲酯最高。其中，a处理组水杨酸甲酯占整个酯类物质的93.25%，b处理组为96.68%，c处理组为93.87%，d处理组为79.62%，e处理组为82.28%，f处理组为80.62%。其他检测出的酯类物质相对含量较低，且不同样品检测出的酯类物质组成差异较大。6个样品挥发性成分比例第3高的是醛类物质，随着通氧时间的延长，醛类物质表现出上升的整体趋势。6个样品醛类相对含量均以苯乙醛最高，a处理组为3.12%，b处理组为4.52%，c处理组为3.56%，d处理组为3.81%，e处理组为4.41%，f处理为4.24%，分别占醛类物质的40.68%、45.89%、34.70%、27.63%、45.79%、38.76%，其他相对含量较高的醛类物质包括苯甲醛、癸醛、α-柠檬醛等。6个样品检测出的碳氢类化合物相对含量较高，a处理组为2.51%，b处理组为6.21%，c处理组为6.61%，d处理组为3.65%，e处理组为8.01%，f处理组为5.53%。其中β-月桂烯、2-菠烯相对含量最高。6个样品检测出的酮类物质，a处理组为2.37%，b处理组为1.76%，c处理组为3.36%，d处理组为2.51%，e处理组为3.19%，f处理组为3.10%。6个样品均以顺式茉莉酮、β-紫罗酮相对含量最高，且随着通氧时间的延长2种物质均呈现出上升的整体趋势。6个样品检测出的酸类物质较少，共检出2种酸类物质，分别为橙花酸、3-（2-异丙基-5-甲苯）-2-异丁酸。橙花酸仅b处理组检出，3-（2-异丙基-5-甲苯）-2-异丁酸仅e处理组检出。6个样品检测出的含氮类化合物仅1种，为咖啡碱，且a处理组样品未检出。6个样品检测出的杂氧化合物较少，共4种，检出种类随通氧时间延长，呈现出增多的趋势。

3讨论与结论

本研究涉及的6个样品检测出的挥发性成分主要以醇类为主，相对含量占60%以上，其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。与文献[3-7,14]研究结论相似。检测出的红茶特征香气成分，醇类以β-芳樟醇为主，还包括反式香叶醇及α-甲基-α-[4-甲基-3-戊烯基]环氧乙烷甲醇等。酯类以水杨酸甲酯为主。醛类以苯乙醛为主。碳氢类以β-月桂烯、2-菠烯为主。酮类以顺式茉莉酮、β-紫罗酮为主。已有研究均表明出香叶醇、芳樟醇及其氧化物、苯甲醇和苯乙醇是祁门红茶的特征性香气物质。与本研究存在一定差异。任洪涛等研究表明，苯甲醛、苯乙醛是红茶醛类香气成分的特征物质。与本研究结果相似。研究表明，红茶酯类香气成分的特征物质包括水杨酸甲酯、二氢海癸内酯等，酮类特征香气成分包含茶螺烯酮、紫罗酮等，与本研究结果类似。本研究涉及6个不同通氧加工工艺红茶样品检测出的主体挥发性成分中化合物类型及相对含量均高度相似。但随着通氧时间的延长，检测出挥发性成分的数量呈整体上升趋势，自然发酵共分离鉴定出47种香气化合物，通氧45min处理共分离鉴定出53种香气化合物，通氧60min处理共分离鉴定出48种香气化合物，通氧75min处理共分离鉴定出79种香气化合物，通氧90min处理共分离鉴定出72种香气化合物，通氧105min处理共分离鉴定出77种香气化合物。但增加的香气化合物相对含量很低。

在同一茶树品种条件下，红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构；通氧发酵加工工艺，改变了红茶发酵过程中化学反应的外部环境，有利于增加红茶香气化合物的种类；茶叶的香气与茶树品种、自然环境与栽培条件、加工工艺和外源诱导等多种因素有关，部分微量成分却对茶叶香气品质起决定作用，本研究通氧发酵工艺样品检测出多种微量挥发性成分，其与红茶香气品质的相关性还需进一步研究。本研究采用面积归一法进行定量分析，不能确定通氧发酵加工工艺对红茶香气成分质量的影响作用。

作者:潘科冯林陈娟杜晓单位:四川农业大学园艺学院贵州省茶叶研究所西南大学食品科学学院