研究脐橙皮中黄酮提炼工艺

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一、提取工艺

1.乙醇浸提法

从脐橙皮中提取黄酮的过程中，黄酮类化合物与其他物质均溶于水中.乙醇提取法利用黄酮类化合物与其他杂质的极性不同，采取不同极性的溶剂作为提取液，而使黄酮抽提出来，达到分离纯化的目的.目前，最常用的溶剂提取方法是乙醇浸提法.当乙醇浓度较低时，提取液中总黄酮含量和粗黄酮的溶解度偏低，而且提取液的存放容易变质，阻碍后续的过滤、干燥等操作，影响了原料提取得率；然而，乙醇浓度过高不仅增加了杂质，影响了黄酮化合物的溶解，而且还会导致提纯困难.如张国文等用乙醇对赣南脐橙皮的黄酮进行浸提时，随着乙醇浓度的增大，黄酮化合物的得率也随之增加，当乙醇浓度为50%时，黄酮化合物得率达到最大值，超过50%的乙醇浓度，黄酮化合物得率反而逐渐降低.主要原因是乙醇浓度不同，极性也不同，当乙醇浓度为50%时与黄酮化合物的极性相似，溶解度最大；乙醇浓度小于50%时，黄酮化合物没完全浸出，然而，乙醇浓度大于50%时，一些脂溶性物质的溶解度增加，影响了黄酮化合物的溶解，也增加了杂质的溶解.因此选用乙醇浓度为50%左右可以达到提取率最大值.而孙钟雷等以重庆奉节脐橙为原料，采用乙醇浸提法从脐橙皮中提取黄酮化合物，最佳的乙醇浓度为70%，黄酮的得率为102%，该方法所得到黄酮化合物浓度明显高于其他方法.

2.微波提取法微波技术

通过快速破坏细胞壁，加速活性成分的溶出，使许多难溶物质在微波电磁场的作用下得到较好的、快速地溶解，从而提高了提取的速度和得率.与常规方法比，具有选择性高、不产生噪音、能耗低、效率高、不破坏有效成分及适合热不稳定物质的提取等特点.随着微波技术的发展，微波提取作为一种新的高新技术在脐橙皮黄酮的提取中得到广泛应用.如黄运红等采用微波法提取脐橙皮黄酮，微波处理时间为120s，微波功率为180W，可达到黄酮提取率最大值5.27%.脐橙皮黄酮提取率随着微波功率的增加而提高，然而，功率过大，巨大的热效应会对黄酮化合物产生一定的破坏作用，影响了黄酮的提取率.周小芹等采用微波技术，从冰糖脐橙皮中提取总黄酮，所需微波处理时间为5min，微波功率为350W，总黄酮得率达到最大值6.11%.橙皮苷的提取还受到脐橙品种、提取设备等因素影响，黄利华采用微波技术提取脐橙皮渣中的橙皮苷，所用微波时间为20s，微波功率为低火档，橙皮苷的提取率达到最大值23%.尹波等采用微波辅助提取脐橙皮渣总黄酮，提取条件为功率390W、辐射时间为7min，总黄酮提取率最高，可达19.3mg/g.微波提取法一般情况下不单独使用，它与有机溶剂浸提法相结合.微波提取法提取黄酮时，一般采用乙醇作为溶剂进行浸提，如黄运红等用60%乙醇作为脐橙皮黄酮的提取液；周小芹等用碱性乙醇水溶液浸提、盐酸酸析的方法，即：乙醇浓度为60%，NaOH质量分数为1%.此法用微波辐射新技术来强化“碱浸酸析”的浸提效果；黄利华从脐橙皮渣中提取橙皮苷时，所使用的乙醇提取浓度为用75%.

3.超声波提取法超声波技术辅助

提取黄酮类物质，是目前较为有效的、比较新的方法.超声波在媒质中传播时，通过机械作用、热作用和空化作用，产生力学、热学、电学、光学和化学等一系列效应，可以应用到电子、医学、生物、食品、化学、环保等行业.其原理是超声波可在液体中产生“空穴作用”，即：利用25KHz/s的频率振动音波，在溶剂中生成数以百万计的微小气泡，这些微小气泡在快速的压缩与扩张中，不停产生气泡内爆作用，能量传导至细胞内部不规则空间，使物料震离出表面.超声波提取作为一项应用于天然产物提取的新技术，与传统提取技术相比，具有快速、能耗小、节约溶剂等特点，在天然产物提取中有较好的应用前景.例如：蔡定建等利用超声波法提取黄酮时，超声处理时间55min，处理温度为50oС，浸提液浓缩得到较高浓度的粗黄酮；尹波等采用超声提取脐橙皮渣总黄酮，提取时间60min时，总黄酮提取可达16.6mg/g.吴笑臣，周翔宇采用超声波结合乙醇法优化提取脐橙渣中类黄酮，超声时间10min，乙醇浓度为64%时达到最大值，类黄酮得率可达3.59%.而杨佳等同样采用超声波结合乙醇法提取赣南脐橙皮中黄酮类化合物，超声提取时间为20min，乙醇体积分数58.91%时达到提取最大值，为3.351%.

4.酶解法大部分药用植物的有效成分

一般都包裹在细胞壁内.在植物有效成分的提取过程中，当存在于细胞原生质体中的有效成分向提取介质扩散时，必须克服细胞壁及细胞间质的双重阻力.总之，酶法提取过程的实质是通过酶解反应强化传质过程.与传统提取方法相比，酶法提取具有效率高、无毒性、反应条件温和及催化活力可被调节控制等优势.如曾柏全等为了优化冰糖脐橙皮中橙皮苷的提取工艺，采用有机溶剂浸提法、酶解法和微波法等3种方法相结合，即：乙醇、纤维素酶及微波法结合提取冰糖脐橙皮中的橙皮苷.所需乙醇浓度为80%，纤维素粗酶用量为30mg/g，微波功率为560W.此方法所得橙皮苷提取率可高达6.130%.姚晓琳等采用纤维素酶酶解预处理与醇浸提相结合从甜橙皮中提取黄酮，酶解温度为60oС，酶解时间5h，乙醇浓度为80%时，总黄酮浸出最高，可达67±0.06%，比单因素实验最佳得率提高14%.酶法提取已逐渐应用于中药提取中，取得了良好的效果.然而，酶法提取需要条件相对严格，如需严格控制温度，设备要求较高等，因此需要更高的成本.

二、结语

我国脐橙特别是赣南地区资源十分丰富，从脐橙皮中提取有效成分，不仅可以充分利用资源，还可以减少环境污染.从脐橙皮中提取的黄酮类化合物安全且无毒无害.目前，黄酮类化合物是国际植物化学领域研究的一大热点，并广泛应用于在食品及医药保健等领域.从脐橙皮中提取黄酮类化合物的方法中，目前最常用的方法是利用两种或多种提取技术相结合，如超声波结合乙醇法、酶法结合醇法、微波法结合乙醇法、有机溶剂浸提法及酶解法和微波法等三种方法相结合的方法等.旨在综合利用各种方法的优点，以达到最大提取率.

作者：覃灵华徐祥明单位：赣南师范学院地理与规划学院