小议焦化除尘粉制活性炭工艺

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一、利用焦化除尘粉制活性炭工艺

1.就在采用制样机将原料粉碎之后，采用80目泰勒的标准筛进行筛分，取出筛子下面部分和盐酸按照3∶1比例进行混合，之后在70~800C环境下进行恒温3~5小时，采用盐酸分别处理1~3次，之后将原料清洗烘干作为备用。应用水蒸气当做该工艺的活化剂。

2.实验内容本研究中就是将焦化除尘粉当成原料，再使用水蒸气与KOH当成活化剂，进而制备出活性炭工艺。在这两种活化剂中比较差异，从而选择出最佳的工艺条件之下，生产出活性炭，工艺流程如下所示。

1）采用水蒸气活化法，采用物理活化较为关键是选择活化剂，相同温度环境下不同活化剂具备不同化学性质，自然和碳发生反应速度存在差异。当高出了8000C时因为氧会扩散而造成碳表面优先被氧化，就不会产生孔隙，这样不但降低了活化收率，也影极难控制，因此在实际制作中极少直接采用空气或者氧作为活化介质。水蒸气就能够完全扩散进碳中微孔内，确保活化反应均匀进行倒整个碳的颗粒中，因此本论文就使用了这种表简单水蒸气作为活化剂。其中影响活化反应主要因素是活化剂的流量，如果流量不足就会影响活化反应充分进行，影响到活性炭性能。其中水蒸气和碳元素化学反应为：C+H2O=H2+CO-129.77KJ，这个反应属于吸热反应。如果水蒸气的流量较大，就会增加水蒸气和碳的反应速率，增加了烧失率，必然造成活化不均匀，还会让排除的尾气中充满碳粉，影响到正常活化，降低了活化得率。

2）KOH活化法；从经过预处理之后的除尘粉中称取一定质量，按照相应比例称取出来，之后均匀混合两者，放进到研钵之中尽显充分研磨，然后把这个混合物放到马弗炉之中，按照100C/min速率快速升温到4000C，然后脱水达到30min，紧接着继续升温至活化的稳定，达到750~8500C就保温到30~90min。完成反应之后就开始冷却，一直到了2000C下再将样品取出来，接着进行酸洗-水洗-过滤-干燥就获取到了成品。本论文中固定下了碳化时间之后，就应用了三因素三水平的正交实验法，从实验中可知影响其活性炭的吸附性能主要是活化时间、活化稳定以及碱碳比。

3.实验步骤本论文中就选择了水蒸气的活化法作为了活化剂，在该条件下制备活性炭，其制作步骤如下所示：

1）把适量水放进盛有按照要求所称取的活性炭烧杯之中，进行均匀搅拌，之后放一些适量粘合剂。

2）把助剂以及分散剂溶解进水中，之后加热搅拌让该混合液完全溶解。

3）再将上面两种溶液进行很合并且均匀搅拌。

4）把该均匀混合液放置到振荡器的上面，然后把无纺布放入振荡，经过30min之后就取出来，再把用压辊把无纺布上多余浸渍液体除掉。

5）让把该布放进烘箱，把温度调整到标准下进行烘干，最后取出来就得到了活性炭。

4.结果和讨论

1）正交实验，通过实验之后所得结果可知，应用水蒸气活化法制成活性炭中影响吸附性能主要因素就是活化时间、活化温度以及水蒸气的流量。因要进一步对工艺条件进行优化，选择了L9（34）作为正交实验水平，其因素水平，其实验结果以及直观结果。m31>m21>m11，其最佳活化温度是8500C时，m32>m22>m12，其最佳的活化时间为90min，m33>m23>m13，其最佳的水蒸气的流量是10.73Ml/min；RA>RB>RC时，影响制备活性炭主要因素因此是：活化温度，活化时间，水蒸气流量。

2）追加实验；从上面研究可知，最佳的因素水平方式为A3B3C3，也就是活化的温度达到了850℃，其活化的时间为90min，其水蒸气的流量到达了10.73mL/min，在该条件下进行实验，把这组实验和第9组实验中的碘吸附值做比较，在最佳的组合条件制备活性炭时吸附碘的值是490.5215mg/g，比第9组实验值高。从追加的实验结果来看，本论文中的实验活化工艺的参数是，活化温度为8500C，其活化时间为90min，其水蒸气的流量是10.73mL/min，在这种情况下活性炭产出率是35.16%。

3）比较水平；横坐标为各种因素不同的水平，而纵坐标用所对应碘的吸附值，从而就能够描绘出不同水平和碘吸附值间关系曲线。从实验结果来看，活化温度升高必然增大活性炭碘吸附值，从实验中可以看出温度达到8500C属于最佳值，而且随着活化时间延长其值也随之增加，实验表明时间达到90min得到了碘吸附的最大值。从实验情况来看，各个因素影响活性炭的碘吸附值不同。假如某因素对吸附值造成影响较大，必然该因素不同水平相对吸附值差异也就大，事实上各个活化因素主次关系是A>B>C，也就是活化温度影响吸附值较大，接着是活化时间，最小的是水蒸汽流量。从实验结果来看，只有达到了最佳的活化温度850℃，如果活化的温度过高必然会造成活化速率较快，活化中就微孔就会成为中孔或者大孔，降低了活性炭的吸附性能。

4）表面官能团；从实验结果可知，原料和活化之后产品的红外谱图截然不同，表明在活化过程中将原料中较为复杂的无机质与有机质分解挥发。当处于1000~1600/cm的范围中，就能够查看到原料与产品图谱间存在明显变化。出现这种变化因素是N-O和C-O键的形成特征。当波数达到2250/cm，主要根源在于C、N伸缩振动，而在非共轭情况下产生的。都说明经过活化之后，产品中含氮、含氧的官能团数量提升了，也增强了产品表面的极性。

5）表面形貌；从活性炭的表面情况来看，其尘粉结构较为致密，而且表面还存在一些裂纹与孔隙，出现这些原因根源在于，其一因为煤颗粒自身性质决定，其二在炼焦过程之中采用了高温进行处理相关，因为使用高温度能够裂解煤，发生反应时产生出大量的CO2、CO等各种气体，从而在表面上形成了一些孔隙与沟槽，因此可看出焦化除尘粉很适合作为制备活性炭原料。并且活性炭表面存在明显孔结构，而且其孔隙直径没有不均匀分布。本文为了统计活性炭的表面中孔与微孔所占百分数，就使用了测点网格手工数点法进行统计。从所选区域中选出100个计数点，统计之后得知微孔占据了12%，中孔占据了48%。根据统计可知活性炭中微孔比例相对偏低，这就是碘吸附值较低的根源，因存在大量微孔就是活性炭吸附小分子物质关键。

二、结束语

总而言之，采用焦化除尘粉来制备出活性炭，不但防止了出现二次污染现象，还满足了市场对活性炭的所需，可谓是百利而无一害。因此就必须要研究制备工艺，进而对该工艺进一步改进，有效提升活性炭的吸附能力。

作者：侯永涛甘泓均单位：中国平煤神马集团