探析PS微球的制备及表面镀镍工艺

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一、结果与分析

1.表观形貌及XRD表征，制备的ps微球球型度较好，直径为3μm左右。经表面化学镀Ni后，PS微球表面光泽度下降明显，粗糙度明显增加;此外，PS微球外部有悬浮颗粒，可能为游离的Ni颗粒。曲线aFig．1SEMphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplatingFig．2XRDphotosofPSmicrospheresbeforeandafternickelplating中没有明显的特征衍射峰，说明PS微球是非晶态聚合物。曲线b上，在2θ为44．75°，50．62°和76．46°附近出现了Ni的衍射峰，分别为Ni(111)，Ni(200)，Ni(220)面的特征衍射峰，说明该镀层晶体为面心立方结构。衍射峰不够尖锐，说明里面含有部分非晶态粒子。结合SEM照片，说明PS微球表面所沉积的为金属Ni层。

2.PS/NiCl2·6H2O质量比对复合粒子导电性能的影响O质量比与复合粒子ρv的关系曲线，可以看出，PS/Ni复合粒子的ρv随着NiCl2·6H2O用量的增加而逐渐减小，在PS/NiCl2·6H2O质量比为4∶7左右时趋于平稳。PS/NiCl2·6H2O质量比为4∶5时，PS微球表面包覆不完全，因此复合粒子导电性能较差，ρv较高。随着NiCl2·6H2O用量的增加，PS微球表面Ni沉积量也越来越高，导电性能亦越来越好。PS/NiCl2·6H2O质量比为4∶7时，Ni层基本形成，因此复合粒子的ρv也趋于平稳。综合考虑，PS/NiCl2·6H2O质量比以4∶7为宜。随PS/NiCl2·6H2O质量比的变化Fig．3ρvChangesofcompositeparticleswithdifferentPS/NiCl2·6H2OmassratioO质量比所得复合粒子的SEM形貌Fig．4SEMphotosofPS/NicompositeparticlespreparedbydifferentPS/NiCl2·6H2Omassratio。

3.络合剂用量对复合粒子导电性能的影响的关系。可以看出，随着柠檬酸钠用量的增加，复合粒子的ρv呈现先降、后升的变化规律。柠檬酸钠用量为2g时，复合粒子的ρv达到最低值。随柠檬酸钠用量的变化Fig．5ρvChangesofcompositeparticleswiththeamountofsodiumcitrate当络合剂用量较少时，与其配位结合的Ni2+很少，使得存在于镀液中的Ni2+相应较多，导致化学反应速度过快，镍粒子生长速度过快，会使所得镀层的致密度受到影响，故而得到的微球复合粒子的体积电阻率较高。当络合剂用量过多时，会诱导更多的Ni2+与之配位形成稳定的配合物，由于Ni2+很难从配合物中释放出来，从镀速的角度考虑，由式(1)可以得知，镀液中Ni2+的减少降低了化学镀反应速率，从而使得镀层中的磷含量相应降低，这样一来，镀层中镍磷的含量均降低，因此复合粒子的体积电阻率升高，电性能变差。实验结果表明，络合剂用量为2g时，复合粒子的导电性能最好。τP=υNiυNi+υP(1)式中:υNi是镍的镀速;υP是磷的沉积速度;τP是镀层中的磷含量。

4.氨水用量对复合粒子导电性能的影响为氨水用量与复合粒子ρv的关系，可见随氨水用量的增加，复合粒子ρv先减小，后增大。氨水用量不足时，溶液的pH值低，不利于Ni的还原，因此较高。氨水过量时，镀液pH值过高，稳定性变差，复合粒子的导电性能同样会变差。因此，适量氨水的使用是导电粒子具有良好导电性的必要条件。综合分析，本实验中加入30mL氨水为宜。

二、结论

以聚乙烯吡咯烷酮为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂，无水乙醇为分散介质，可以制备出表面光滑、分散均匀的聚苯乙烯微球。所得聚苯乙烯微球的优化镀镍工艺为:PS/NiCl2·6H2O质量比4∶7，络合剂用量2g，NH3·H2O用量30mL。本研究综合了有机粒子的轻质和无机粒子的电性能，在低碳环保的今天显得难能可贵。但由于工艺和条件所限，距离工业化仍有很长的路要走。相信在不久的将来，功能化复合材料会成为材料界中的一支独秀，为国民经济的发展注入新的动力。

作者：靳跃钢秦旭峰黎明单位：中国兵器工业集团公司西南技术工程研究所