色谱范文10篇

摘要:离子色谱法是目前我国水质、大气、土壤等生态方面环境监测中对离子和离子型化合物的主要分析方式。目前采用离子色谱法分析的主要是大气和水质，已经成为环境监测的重要手段。作为环境监测中的重要检测仪器，离子色谱仪的使用与保养以及其检测物质的处理等都对检测结构有一定的影响。为了更好的对我国环境进行监测，确保我国环保事业的有效进行，文中就离子色谱在环境监测中的应用、仪器的使用与保养等进行了简要的论述。

关键词:离子色谱;环境监测;使用;保养;处理

作为我国可持续发展战略中的重要组成部分，其监控效果对于我国环境有着重要影响。污水处理作为我国工业企业环境监测的重点，其监测数据的真实有效对于企业有着重要意义。一方面关系到企业污水处理等工程的运行与保养的指导，另一方面也关系到企业污水处理等工程是否达到国家标准。离子色谱法是水质、大气、土壤监测的最佳检验方法，尤其在工业废水监测等方面，具有稳定性好、重现性好、精密度好，其在水质监测有着广泛的应用。

一、离子色谱法概述

离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。离子色谱法是高效液相色谱法中分离分析溶液中离子组分的方法。离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后，如果用适当的溶液洗脱，样品离子即与树脂上能游动的离子进行交换，并且连续进行可逆交换吸附和解吸，最后达到吸附平衡。食品制造行业、制药业、纺织业等行业都有着离子色谱的应用。现代技术的发展更为离子色谱的应用提供了良好的发展空间，越来越简便的操作、更加精准的监测结果都为离子色谱的应用提供了基础。

二、离子色谱在环境监测的应用分析

摘要：文章介绍了色谱技术的概念、原理及特点，重点论述了液相色谱法及其与其他质谱联用技术在食品中农药残留、添加剂及黄河湿地污染等检测中的应用。最后对色谱技术的发展前景进行了展望。

关键词：色谱技术；食品安全；黄河湿地；检测；应用

色谱技术在现代仪器分析方法中占有重要的地位，因其具有特殊的高效、迅速的分离特性，已经成为物理、化学、生物分析不可缺少的重要工具。从色谱学的发展上看，自1903年以来，俄罗斯的植物学家茨维特成功分离叶绿素以来，经典的色谱方法由于分离缓慢，分离效率低、长时间没有引起广泛关注；直到20世纪50-60年代，由于以气相色谱（GC）为突破口，出现了气相色谱和质谱联用的仪器，使色谱进入了大发展时期；70年代进入高效液相色谱法（HPLC）为代表的现代色谱时期；80年代以HPLC的文献数量、应用范围已超过GC。近年来，由于高压输出泵的应用和分析检测技术的改进，使得高效液相色谱技术得到了迅猛的发展。如今，因为高灵敏度的检测器、高效率的色谱柱以及微型处理机的使用，使得该法成为了一种灵敏度高、分析速度快、应用范围广泛的分析方法。社会上出现有毒大米、加有添加剂的奶粉、地沟油、注水肉等损害人们身体的物质出现，如何让消费者买得放心、吃得安心成为人们关注的焦点。另外，湿地环境作为水生及陆生生态系统的过渡，兼有丰富的陆生和水生资源，所以，其和森林、海洋并称为全球三大生态系统。近年来，湿地被各种物质所污染，尤其有机污染物危害更大，所以，文章着重综述了色谱技术在食品进行安全检测中的应用，简要介绍了在黄河湿地污染物检测中的应用情况，以便更好的指导对各种环境污染物的防治，保证人们健康的生活。

1色谱技术的基本原理及特点

1.1色谱技术的原理。色谱法一般存在两相，固定不动的一相称为固定相；不断流过固定相的一相称为流动相。色谱法分离样品中不同物质的原理是利用各种物质在两相中的吸附能力、分配比及亲和能力等的不同而达到分离的目的。在外力作用下，含有样品的液体或气体流动相流过固定相后，固定相和流动相对样品中各组分的作用力强弱不同，使各组分被固定相保留时间的差异，使混合物中各组分得以分离。分离出的不同的组分，按照时间的差异逐个流经检测器，通过色谱仪器对信号进行处理，按流出物的浓度比例实现电讯号的输出，最后实现对不同组分的定性、定量分析。1.2色谱技术的特征。色谱技术几乎可以对所有的有机物进行分离，且具有好的分离效能、好的选择性、高灵敏度、应用范围广等特点，在食品安全检测，河水、湿地有机污染物分析得到广泛的应用。用此法不仅快速、方便、样品用量极少，且定量精密度高、技术相对较为成熟。

2色谱技术在食品安全检测中的应用

1气相色谱检验技术

气相色谱法（gaschromatography简称GC）是色谱检测方法其中的一种。在色谱检验方法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。气相色谱检验方法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。按色谱分离原理来分，气相色谱检验方法也可分为吸附色谱检验法和分配色谱检验方法两类，在气固色谱检验方法中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。按色谱检验操作的形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。在实际检验工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

2气相色谱在食品检验中的应用

2.1农药残留的分析

2.1.1毛细血管柱。对农药残留的检验最常用的毛细血管柱是10-50米，0.05-1μm液膜厚度的WCOT弹性石英毛细血管柱。这种毛细血管柱的优点是分离度高、灵敏度强和分析时间短等优点。但也存在一定的缺点：不挥发性共萃取物进入毛细血管柱容易造成比填充物堵塞的问题，如蜂拖尾和定量误差增大。

2.1.2检测器。最常用的有ECD、NPD和FPD，是农药残留物分析GC的检测仪。最通用，最灵敏的检测仪是MSD。ECD对卤代农药的灵敏度比较高，但是需要对样品进行很好的净化。NPD最适用于检测含氮和含磷品种的农药检测，FPD大多适用于含硫和含磷品种的农药检测。

宁心胶囊为本院制剂,由丹参、黄芪、苦参等药物组成,具有宁心安神、益气养心、活血通脉功效和抗心律失常作用,对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。本试验采用薄层色谱法,对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别,为本品的质量控制提供依据。现将试验结果报道如下。

1仪器与试药

PBQ-1型自动铺板器(重庆南岸动力仪器厂),恒温水浴锅(常州国华电器有限公司),紫外透射反射仪(北京六一仪器厂),KQ-500超声波清洗器(上海超声波仪器厂)等。

宁心胶囊(本院制剂室自制,批号080613、081025、090301);对照药材丹参、黄芪、苦参(购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司,经本院陈峰生主任中药师鉴定);对照品丹参酮ⅡA(批号110766-200416)、黄芪甲苷(批号781-9002)、苦参碱(批号100078-200414),供含量测定用,购自中国药品生物制品检定所。硅胶G(青岛海洋化工有限公司产品)。所用化学试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1丹参的鉴别

DeterminationofMatrineOxgmatrinecontentinKangfulingcapsulesbyHPLC

【Abstractobjective】TosetupamethodforqualitycontrolofFuyankangtablets.METHOD：HPLCmethodwasdevelopedtoquantitativedetermination.TheseparationwasperformedonAgilentTechnologiesZORBAXExtend-C184.6×250mm,5μm.Themobilephasewasacetonitrile-methanol-phosphatebuffer(pH=6.8)(16：16：68).Theflowratewas1.0ml·min-1.TheUVdetectionwavelengthwas220nm.Thecolumntemperaturewas30℃.RESULTS：ThelinearrangeofMatrineandOxgmatrinewereat0.02～0.40mg·ml-1(r=0.9995)and0.01～0.20mg·ml-1(r=0.9997)respectively,theaveragerecoveries(n=6)were98.2%and97.6%withRSD1.4%and2.2%.CONCLUSIONThemethodissimpleandaccurate,itcanbeusedforqualitycontrolofKangfulingcapsules.

【Keywords】HPLC；Kangfulingcapsules；Matrine；Oxgmatrine；Determination

康妇灵胶囊为《国家药品监督管理局标准（试行）》收载的品种，由苦参、杠板归、黄柏、益母草、鸡血藤、红花龙胆、土茯苓、当归等8种中药组成。具有清热燥湿、活血化瘀、调经止带的功效，为妇科常用中药[1]。苦参含有苦参碱、氧化苦参碱等成分，我们采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱、氧化苦参碱的含量，该项方法操作简便、快速、准确可靠，可用于康妇灵胶囊的质量控制论文。

1仪器与试药

1.1仪器LC-2010A高效液相色谱仪，CLASS-VP色谱工作站。

某些不法商贩不顾职业道德，为了获得暴利，在食品的生产过程中添加大量的苏丹红、三氯氰胺等添加剂，给人们的身体健康带来了巨大的危害[1-4]。而采取传统的检测方法，对这些有毒害的物质难以检测出来，此时食品安全检测部门进行多种研究，其中气相色谱技术是以气体为流动相，固体或液体为固定相，通过冲洗法的柱色谱分离技术，物质之间的吸附与解吸附作用，能将较为复杂的样品进行分离，目前气相色谱法技术成熟、掌握度高、检测灵敏度高、选择性高、分离效果强、方便快捷等优点，能有效地对硫、磷化物、卤素等进行分析，在食品、酿酒发酵行业的安全检测中广泛的应用，为食品的安全提供了一定的保障[5]。

1气相色谱技术的概述

1.1气相色谱技术

色谱法中使用最为广泛的分析法便是气相色谱法，主要是通过惰性气体为载体，将样品带入气相色谱仪器中进行分析比较，通过气相色谱仪对液体或者气体进行分析的技术。在对气体混合物或者易挥发的液体或固体检查中有很强的优势，即使是在分离较为复杂的混合物时，分离时间也非常短。

1.2气相色谱技术原理

混合物中的各组成分在液体或气体流动相的带动下，流向另一固体或液体固定相时，固定相在对各组的溶解、吸附、解吸附等能力的不同，使各组成分在固定相中停留的时间不同，从而将混合物中的各组成分分离开，在分离之后，随着流动相按照顺序通过非电量转换，将其转换为与组份浓度成比例的电讯号，进行记录、分析、计算。

气相色谱分析技术在制浆造纸领域中的应用

王松林等将DCS水分为两部分，一部分进行甲醇醇解，然后硅烷化处理进行气相色谱分析，测定各种碳水化合物，这一过程还可测定半纤维素中的糖醛酸和果胶。利用甲醇分解替代常规水解可用来检测机械浆悬浮液中的果胶（聚半乳糖醛酸）含量。另一部分DCS水则用甲基-叔丁基醚（MTBE）进行抽提，溶剂部分硅烷化后进行气相色谱分析，测定脂类抽出物，如脂肪酸、甾醇、甾酯和甘油三酸酯的含量；硅烷化试剂一般使用三甲基氯硅烷和六甲基二硅胺烷，将二者按照一定比例混合后对水样有机成分进行硅烷化（酯化）处理[1]。一般DCS水中的有机成分可以通过气相色谱进行分析，但由于其成分复杂，常规的外标气相色谱分析方法很难对其成分进行定性定量分析。采用气相色谱-质谱联用的方法是更有效的分析手段。可以通过向分析水样中加入标准物（山梨糖醇等）的内标法进行气质联用分析。由质谱给各种成分定性，由气相色谱峰值比例（参比标准品的峰值和浓度）来定量。田志强等人以针叶木漂白化学热磨机械浆（BCTMP）为原料，模拟制成造纸白水，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其在生产过程中产生的溶解与胶体物质（DCS）中的化学组成进行了研究分析。采用GC-MS对DCS中的碳水化合物以及脂肪酸和树脂酸进行定性分析，结果表明，针叶木BCTMP浆料DCS水甲醇醇解产物主要成分是各种糖类，其中葡萄糖含量最高，其次是木糖、甘露糖和阿拉伯糖，半乳糖的含量相对较少；CTMP浆料DCS水的MTBE抽出成分主要包括松香酸系列物质和脂肪酸类物质，还有甘油酯和甾醇酯类物质等[2]。刘超等以杨木漂白化学热磨机械浆（BCTMP）为原料，模拟造纸白水，利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）对其在生产过程中产生的溶解与胶体物质（DCS）化学组成进行了定性分析研究。采用GC-MS对DCS中的碳水化合物以及脂肪酸和树脂酸进行定性分析，结果表明，DCS的MTBE抽出成分主要包括：树脂酸有脱氢枞酸；饱和脂肪酸有十一酸、硬脂酸、软脂酸、山嵛酸和掬焦油酸；不饱和脂肪酸有亚油酸和油酸；另外还有苹果酸、壬二酸、肌醇和葡萄糖。DCS水样甲醇醇解产物主要成分是：甘油醛、半乳糖、甘露糖、阿洛糖和葡萄糖；此外还有草酸、乙酰丙酸、缩苹果酸、甘油、磷酸、苹果酸和对羟基苯甲酸[3]。在造纸工业中广泛地用到了气相色谱及其各种仪器在线联用的方法研究浆液和废水中的各种化合物，但研究脱墨污泥中的化合物至今少见。刘贤淼等主要用气相色谱-质谱联用分析造纸脱墨湿污泥与干污泥乙酸乙脂提取物的化学组成及含量，结果表明：湿污泥中主要有正十六烷酸和十八烷酸，干污泥中主要有正十六烷酸、2-甲氧基-N-[2-[1-(4-溴苯)-5-四唑基]乙烯基]-苯胺，为开发这种污泥的资源化利用方法提供理论支持[4]。传统的羧基含量测定方法有酸碱滴定或EDTA复合滴定，但这些方法复杂、耗时，即使在同一个实验室进行测定，实验结果的重复性也很差。顶空气相色谱(HSGC)现已被广泛地应用于复杂母体样品中挥发性成分的分析。对于通过化学反应能够产生挥发性气体的非挥发性液体样品，也可以应用HSGC测定其产生的挥发性气体的物质含量，即采用一种液态反应剂使其与固态纸浆纤维的羧酸发生化学反应释放出CO2，通过TCD测得CO2的信号峰面积，从而测定纸浆纤维的羧基含量。在对纤维改性方面的研究中，CarvalhoM.G.等利用反气相色谱（IGC）技术研究制浆造纸过程中打浆、成形及施胶对桉木KP纤维的表面性能的影响，介绍了利用IGC技术测定纸浆纤维和手抄片表面的酸碱特性及表面张力的分布情况[5]。木素经过高锰酸钾氧化后的产物为芳香酸，用重氮甲烷甲基化后，芳香酸转变为芳香酸甲基酯，用气相色谱法测定芳香酸的种类，用苯均四酸四甲基酯作内标物，可以进行定性、定量分析。木素高锰酸钾氧化产物用甲醇溶解后，与过量的重氮甲烷乙醚溶液完成甲基化反应。溶剂蒸发后的残留物溶于二氧六环中，与重氮甲烷乙醚溶液甲基化。溶剂蒸发后的残留物中加入苯均四酸四甲酯作内标物，混和后加入二氧六环溶液，取此溶液作气相色谱分析。侯庆喜等利用全蒸顶空气相色谱（HSGC）技术为硫酸盐法制浆所得废液中易挥发有机磺化物的测定找到了一种简便、快速、准确的方法。使用HSGC法可以有效测定制浆造纸工厂的各种水流中挥发性有机物的浓度，如浓度高达1000mg/L以上的甲醇、甲乙酮、丙酮等，以此法获得的有关数据为制浆造纸工业提供了很有价值的参考依据[6]。GC在制浆造纸工业中同样可用于测定造纸污冷凝水中的挥发醇，还可用于测定造纸次氯酸盐漂白中痕量多氯联苯。工业生产过程中产生的废水里大部分含有挥发性有机物，如挥发醇、挥发酚，有的微量或是痕量，常规条件下选择溶剂富集以及确定测量方法十分困难，使用气提浓缩装置配上GC，在适当条件下就可对造纸污冷凝水中微量低沸点挥发醇的混合物进行有效测定[7]。孙剑辉等采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪对碱法草浆造纸废水在酸性条件下经乙醚萃取，K-D浓缩器浓缩后的有机污染物进行了分析研究。结果表明，碱法草浆造纸废水中共含有29种有机污染物，其中主要污染物为各种有机酸类如丙酸、丁酸、苯甲酸类、苯乙酸类等，它们共占有机物总量的50.84%。其次为“长久性有机污染物”（POPs）呋喃类，包括呋喃甲醛、呋喃甲酸、苯并呋喃，它们分别占有机物总量的20.12%、2.84%、2.16%，共计25.12%。此外，尚发现有列入环境优先污染物黑名单的甲苯、乙苯、邻二甲苯、苯酚和较多的苯环类有机物，它们分别占有机物总量的2.71%、0.32%、0.30%、0.32%、9.88%，共计13.53%。分析结果说明，碱法草浆造纸废水不但有机物种类多，且毒性大。若该废水在排放前没有得到有效的处理，将对环境造成极大的危害。本研究为碱法草浆造纸废水源的污染控制、环境管理和优先监测提供科学依据[8]。AbhayRaj等采用GC-MS技术对木素生物降解后的小分子质量物质进行了研究，在木素结构方面取得了重要进展。在AbhayRaj等对木素降解菌对制浆造纸工厂废水处理的研究中，借助GC-MS方法对废水中的木素经细菌降解后的低分子质量的芳香族化合物进行了确认，从而使人们对于细菌脱色和木素降解的机理有了更好的理解[9-10]。覃程荣等利用裂解气相色谱-质谱联用技术分析竹子硫酸盐浆原浆，氧脱木素后纸浆，二氧化氯漂白后纸浆中残余木素的结构变化。实验结果表明，二氧化氯漂白浆残余木素的热稳定性高于未漂浆和氧脱木素浆残余木素，未漂浆和氧脱木素浆残余木素的热稳定性十分接近，不同温度点的热失重相差甚微。经过氧脱木素和二氧化氯漂白后，木素结构均受到一定程度破坏，其中氧脱木素由于处理条件剧烈，导致木素结构稳定性最差，因此氧脱木素浆残余木素的低沸点裂解碎片含量最高[11]。

高效液相色谱（HPLC）分析技术在制浆造纸领域中的应用

HPLC过去用于分析粒子分离（SE）和逆相（PR）模式。用交联聚苯乙烯树脂管柱，四氢呋喃作溶媒，在SE模式中能很好的分离树脂基团。HPLC存在一个问题就是甾醇和脂肪酸的重叠。定量测定抽提物组分不是像GC中一样是直向的。折射系数检测器并不如FID应用普遍。这种检测器的响应很大程度上依赖于聚合物的结构。这意味着基团成分将显著影响反应。修正系数不明确，采用量化国内标准很困难。因此HPLC-SEC方法仍被认为是一种唯一的半定量方法。HPLC-SEC可以不必衍生化，甲基化也将能促进脂肪酸和树脂酸的分离。HPLC-SEC用独立分离系数进一步分析聚合物单体[12]。近年来草酸钙（草酸垢）的形成在制浆造纸工业中造成诸多问题，因此如何分析及控制漂白废液中的草酸浓度就显得尤为重要。高效液相色谱和离子交换色谱等色谱法一般可以作为测定草酸的标准方法。HongFeng等人研究出以一个基于阴离子交换柱的离子交换色谱法作为对照方法，利用一套配备了AminexHPx-87H液相色谱柱的高效液相色谱系统测定漂白废液中的草酸浓度结果显示，漂白废液中含有一些干扰高效液相色谱法测定的化合物。通过采用稀释样品后再经活性炭吸附的处理方法，可以得到较为满意的结果。分析发现高效液相色谱法与离子交换色谱（对照法）之间的相关性较好，相关系数为0.994。该方法的建立有利于监控制浆造纸企业中闭路循环漂液中形成草酸钙时的临界草酸浓度[13]。烷基烯酮二聚体（AKD）是国内外造纸业公认的效果优良的反应型中/碱性施胶剂，在各种纸种中都应用广泛，但其也有应用的局限性。对纸品中AKD施胶剂成分进行分析，不仅是提高胶料施胶效率、解决施胶障碍和优化操作过程的重要途径，也可在一定程度上为相关机理的进一步阐明奠定基础。使用高效液相色谱（HPLC）分析技术测定纸页中的AKD，不仅可以测定反应的AKD的量，还可以测定未反应的AKD的量，虽然操作相对较繁琐，但是精确度比较高[14]。在纸厂里确定纸浆的得率不是一个简单的任务。在间歇蒸煮过程中，可以通过安装一个装有定量木片的悬筐，测量悬筐中生产的纸浆量来确定得率。但在连续蒸煮中，这个方法不可能。DavidVaaler等人利用高效液相色谱（HPLC）分析纸浆中碳水化合物的含量从而来评价制浆得率，这个方法纸浆不需要任何的预处理或单糖衍生化，可以在连续蒸煮过程中进行碳水化合物来评价得率或者确定纸浆中半纤维素的含量。利用HPLC方法可以简单准确的定量分析纸浆中碳水化合物的含量，因而很有应用前景[15]。制浆造纸废水中约含（1.0～2.5）%的乙酸，此外，还含有其他微量有机酸和醛等，这种废水外排必然使水体遭到酸性污染。水中少量的乙酸对水系统的生态平衡与人体健康造成不良影响和危害。因此，对废水中乙酸的快速分析尤为重要。目前对乙酸的分析方法很多，主要有分光光度法、荧光法、薄层层析法、气相色谱法及酶法等，这些方法或需经预分离和衍生化等前处理，或精确度不高，而且测定操作复杂。康春莉等采用HPLC方法，以双波长紫外检测器，利用外标法测定造纸工业废水中乙酸的含量，此法测量精确高[16]。

气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）是色谱分离分析技术领域发展最好，极为成功的范例。然而，通过在制浆造纸中的应用可以看到，气相色谱（GC）的应用范围比高效液相色谱（HPLC）的应用范围广，而且经常与质谱联用，从而使分析更全面准确，HPLC虽然目前在制浆造纸领域中应用方面不是太多，但它有很好的应用前景，今后将会更多地应用在制浆造纸领域。随着现代测量仪器的不断进步以及各种计算机辅助处理方法的使用，使得现代测量技术也不断发展，其在各行各业中的作用也越来越重要，在制浆造纸工业中也是如此。经过几十年来的不断改进，色谱分析技术已经广泛用于造纸木素、添加剂、废水等的定性和定量分析中。对造纸研究者来说，它的应用为以后的科研工作创造了更广阔的途径。

本文作者：吴伯超工作单位：浙江省普瑞科技有限公司

1药品与试剂

薄荷脑,欧前胡素,甘草次酸,均购自中国药品生物制品检定所；薄荷MenthahaplocalyxBriq.；白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.；甘草GlycyrrhizauralensisFisch.；以上药材均为市售；鼻炎舒水由大连医科大学附属一院提供（批号20040212，20040305，20040408）规格为5ml/支，每毫升含生药1g；硅胶G，青岛海洋化工厂出品；羧甲基纤维素钠(CMC-Na)，上海化学试剂公司产品。所用试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄荷的薄层色谱鉴别［1］

2.1.1对照品溶液的配制精密称取薄荷脑标准品，加石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液。

2.1.2供试样品溶液的配制取本品10ml,加石油醚10ml，置水浴中加热回流30min，分取石油醚层作为供试品溶液。

1仪器与试药

Dionex高效液相色谱仪，UVD170U，Chromeleon色谱工作站；电子天平（METTLERTOLEDO）；超声仪（AutoscienceAS3120，功率120W，频率40kHz）。硅胶G板、GF254板(青岛海洋化工厂)；甲醇为色谱纯；甲醇、三氯甲烷、乙醚、醋酸乙酯等试剂均为分析纯。

麝香酮对照品(批号110719-200409)、甘草苷对照品(批号111610-200604)、没食子酸对照品(批号110831-200302)均由中国药品生物制品检定所提供；周氏回生丸，购自天津安舜大药房（批号为070201，070202，070203）；丁香、木香、檀香、麝香、甘草、山慈姑等药材购自天津安舜大药房，经天津药物研究院张铁军研究员鉴定为正品。

2方法与结果

2.1薄层鉴别研究

2.1.1丁香的薄层鉴别取本品细粉5g，加乙醚30ml，水浴回流提取1h，过滤，滤液蒸干，加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；取丁香对照药材0.1g，按供试品溶液的制备方法制得对照药材溶液；取缺丁香的其它药材制成的阴性样品5g，同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液液、阴性对照溶液各5μl，点于同一块硅胶GF254板上，以甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸(9∶4∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，于紫外254nm下检视。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，阴性无干扰。见图1。

【摘要】目的制定成品的质量控制标准。方法采用薄层鉴别鉴定赤芍、甘草,高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量。高效液相色谱条件:Hypersil柱(4.6nm×250nm,10μm);流动相:甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-醋酸-异丙醇(67:173:4:4);流速:1ml/min;检测波长:230nm。结果薄层色谱鉴别专属性好,高效液相法测定制剂中芍药苷的含量方法重现性好,准确可靠。结论可用作为控制制剂质量的标准。

【关键词】凉血颗粒;高效液相色谱;薄层色谱

凉血颗粒是由赤芍、甘草组成的中药制剂,具有清热凉血、散瘀止痛。该方组方简单,疗效确切,为了有效控制制剂的质量,对制剂建立质量标准。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent1100,VWD检测器,双槽玻璃展开槽。

1.2试剂甲醇:色谱纯,美国天地(TEDIA)公司,其他试剂为分析纯。