含量测定范文10篇

【摘要】概述国内有关生脉制剂的含量测定研究进展，为提高和完善生脉制剂的质量控制体系提供依据，同时便于药学工作者根据各种实际情况加以选择应用。

【关键词】生脉；含量测定；研究进展

“生脉散”之方名首载于金元时期张元素所著《医学启源》(1186年)，定型于《内外伤辨惑论》，完善于《医方考》［1，2］。《医学启源》中记载，该方由人参、麦冬、北五味子组成。主治热伤元气、阴液亏耗的气阴两虚症。在现代科学技术的推动下，生脉散也研制为一些现代新剂型，其组方也发生了改变。例如，由红参替代人参，和麦冬、五味子组成生脉注射液［3］；去掉五味子，仅以人参和麦冬组成的参麦注射液等［4］。各种剂型的涌现对生脉制剂的质量有了更高的要求，而生脉饮在药典中并无含量测定项［3，5］。因此笔者对近年的相关文献进行了追踪、整理和分类，希望有助于生脉制剂的研究与质量标准控制，特别是含量测定的提高和完善。现将生脉制剂的含量测定研究情况综述如下。

1高效液相色谱法

1.1人参皂苷类李杰等［6］采用HPLC法测定了生脉饮中人参皂苷Rb1、Rb2、Re的含量。方法：采用LC-4A高效液相色谱仪，YWG-C18(5μm，4.6mm×250mm)色谱柱，流动相：甲醇-水(72∶28)，流速0.8ml·min-1，柱温47℃。

1.2人参二醇和人参三醇李章万等［7］考虑人参皂苷及其水解产物均无特征紫外吸收，常规方法在灵敏度或分离度等方面都不尽人意，采用3，5-二硝基苯甲酰氯为衍生化剂，反相HPLC法对生脉注射液中人参二醇和人参三醇含量测定方法进行了研究。用3，5-二硝基苯甲酰氯(3，5-DNB)为衍生化剂、高效液相色谱法测定了红参和生脉注射液中人参二醇及人参三醇的含量。以C18硅烷键合相为填料，甲醇-水(95∶5)为流动相，检测波长230nm，进行反相高效液相色谱法测定。

【摘要】目的选择适宜的对照品，建立能够准确测定甘草中总黄酮含量的方法。方法针对甘草苷、柚皮苷、芦丁3种对照品分别使用紫外分光光度法，通过全波长扫描，比较不同对照品和样品与显色前后的最大吸收波长，从而确定适合的对照品。结果甘草苷对照品和样品液经过碱处理后最大吸收波长分别为334，334.5nm且全波长扫描后得到峰形基本一致，而柚皮苷对照品经过相同处理后最大吸收波长在419.5nm，芦丁对照品和样品分别经过Al2（NO3）3-NaOH-NaNO2显色后最大吸收波长在510nm和363nm。通过对3种方法的测定结果进行统计学分析，以甘草苷为对照品的测定结果分别与另外两种方法差异显著。结论选用甘草苷为对照品应用于紫外分光光度法测定甘草总黄酮成分准确度较高，是切实可行的含量测定方法。

【关键词】甘草黄酮紫外分光光度法

Abstract:ObjectiveToselecttheappropriatestandardfordeterminationofflavonoidsinGlycyrrhiza.MethodsTocomparethelargestabsorptionwavelengthbywavelengthscanningofultravioletspectrophotometry.ResultsStandardLiquiritinandsamplesprocessedbyalkalihadthelargestabsorptionatthe334nmand334.5nmwavelength,andstandardNaringinatthe419.5nmwavelength.ConclusionTodeterminecontentofflavonoidsinglycyrrhizawithultravioletspectrophotometrybystandardLiquiritinisapracticalmethodwithhigheraccuracy.

Keywords:Glycyrrhiza;Flavonoids;Ultravioletspectrophotometry

甘草中的黄酮类成分包括黄酮类、二氢黄酮类、黄酮醇类、异黄酮类、查尔酮类和双黄酮类［1］化合物，其中以二氢黄酮类和查尔酮类含量较高［2］。二氢黄酮类包括：甘草苷(liquiritin)、甘草苷元(liquiritigenin)、新甘草苷(neoliquiritin)、甘草素（liquiritigenin）等，查尔酮类包括：异甘草苷(isoliquiritin)、异甘草素（isoliquiritigenin）、异甘草苷元(isoliquiritigenin)、新异甘草苷(neoisoliquiritin)等［3～7］。而其中比例较大的成分以甘草苷为主［8］。

甘草总黄酮的测定常用芦丁［9～10］、柚皮苷［11～13］为对照品通过紫外分光光度法进行测定，而《中国药典》中甘草项下没有规范总黄酮成分含量的测定方法［14］，导致甘草总黄酮成分有多种不同的测定方法。本实验研究通过对不同测定方法进行考察，比较不同对照品和样品采用相应方法显色后的最大吸收波长，对3种对照品相应测定结果分析，确定最适宜甘草总黄酮含量测定的对照品和测定方法。

1材料与仪器

海带采自青岛沙子口，经鉴定为Laminariajaponica；95％乙醇、浓硫酸、六水合氯化镁、氢氧化钠、三氟乙酸、盐酸羟胺等均为国产分析纯；5%苯酚（现配）；L－褐藻糖（Sigma公司）；D-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-木糖、D-甘露糖、L-鼠李糖、D-果糖、葡萄糖、蔗糖等均购自于上海试剂二厂；肌醇（无锡默克尔精细化学品有限公司）。高压锅（山东新华医疗器械股份有限公司）；FA1004电子天平（上海天平仪器厂）；722型分光光度计（上海菁华科技仪器有限公司）；瑞士BüCHIR－114型旋转蒸发仪；东京理化EYELAFD－5N型真空冷冻干燥机；电热恒温水浴锅（天津泰斯特仪器有限公司）；TDL－40B离心机（上海飞鸽系列离心机厂）；HP5890Ⅱ气相色谱仪（美国惠普公司），氢火焰离子化检测器（FID）。

【摘要】目的探索正确测定海带多糖含量的方法。方法采用苯酚-硫酸法，按照不同糖溶液配制标准液在485nm处测定多糖含量。结果按照多糖中褐藻糖与半乳糖比例为标准测得多糖含量为60.42%，介于两种组成单糖测定结果之间。结论按照多糖中单糖组成比例为标准测定多糖含量具有可比性，可用于海带多糖含量测定。

【关键词】海带多糖苯酚硫酸法

Abstract：ObjectiveTodeterminethecontentofpolysaccharidesinLaminariajaponica.MethodsWeusedthemethodofvitriliccolorimetry,anddetectionwavelengthwas485nm.ResultsThecontentofpolysaccharideswiththemethodwhichwasaccordingtothecomposingsugarswas60.42%.ConclusionThismethodcanbeusedtodeterminethecontentofpolysaccharidesinLaminariajaponica.

Keywords：Laminariajaponica;Polysaccharides;Phenol-vitrioliccolorimetry

［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定妇血康胶囊中原儿茶酸的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，流动相为甲醇∶水∶磷酸（13∶87∶0.2）；检测波长为256nm。结果原儿茶酸在0.103~0.7725μg范围内呈良好的线性关系；平均回收率为97.76%，RSD=1.01%。结论该方法不仅操作简单、准确，且重复性好，可用于妇血康胶囊的质量控制。

［关键词］反相高效液相色谱法；妇血康胶囊；原儿茶酸；含量测定

ContentdeterminationofprotocatechuicacidinFuxuekangJiaonang

YANGYin-zhi，WANGShang-shu.HunanSanjinPharmaceuticalCo.，TDL，Changde415001，China

［Abstract］ObjectiveTostudyaRP-HPLCmethodsthatdeterminedtheprotocatechuicacidcontentinFuxuekangJiaonang.MethodsFuxuekangJiaonangwasseparatedcompletelyonanC18column，usingamixtureofmethanol，phosphateacidandwater（13∶87∶0.2）asmobilephase，withUVdetectionat256nm.ResultsProtocatechuicacidhasbetterlinearcorrelationbetween0.103μgand0.7725μg，theresultsalsohaveshowntherecoveryratewas97.76%，RSD1.01%.ConclusionThemethodsisverystableandaccurate，andhasgoodreappearance.ItcanbeusedforqualitycontrolofFuxuekangJiaonang.

［Keywords］RP-HPLC;protocatechuicacid;FuxuekangJiaonang;contentdetermination

【摘要】目的探讨外标四点法的可行性。方法HPLC法，色谱柱：ALLTECHC18(4.6mm×250mm，5μm)，流动相：正丙醇-四氢呋喃-水(1：15：85)，流速1.0ml/min，ELSD参数：漂移管温度108.0℃；载气(压缩空气)流速3.10L/min。结果外标四点法得出回归方程，经统计学方法证明成立，且相关系数r显著。结论外标四点法可以用于银杏萜类内酯的含量测定。

【关键词】银杏叶萜类内酯；含量测定；HPLC-ELSD；外标四点法

StudyonreliabilityofESMoffourpointstodeterminetheassayforGinkgoTerpeneLactones

【Abstract】ObjectiveStudyonthereliabilityofESMoffourpoints.MethodsHPLCsystemconsistingofanAlltechC18column(4.6mm×250mm，5μm)，andthemobilephasewasn-Propylalchol，tetrahydrofuranandwater(1:15:84)atflowrateof1.0ml/min.Thedetectortemperaturewas108.0℃andthedrygasflowratewas3.10L/min.ResultsTheESMoffourpointshasbeenestablished.ConclusionTheESMoffourpointscanbeusedondeterminetheassayforGinkgoTerpeneLactones.

【Keywords】ginkgoterpenelactones；assay；HPLC-ELSD；ESMoffourpoints

有关银杏叶中萜类内酯的含量测定方法的报道较多，目前银杏叶制剂的萜类内酯含量测定方法采用的多为HPLC法［1～3］。我们亦采用2005版中国药典收录的HPLC法［4］，蒸发光散射检测器进行测定。HPLC-ELSD使用外标两点法对数方程分别计算白果内酯、银杏叶内酯A、银杏叶内酯B和银杏叶内酯C的含量，四种银杏内酯的含量之和为萜类内酯含量。我们在实际工作中使用外标两点法时，直接从数值上难以判断对照溶液的配制是否准确，及其外标两点法对应的工作曲线(n＝2)是否可靠。因此，同时配制两份对照溶液各自分别测定5μl、10μl两点，将四个浓度和相应峰面积一条标准曲线（n＝4），得出回归方程及相关系数r，通过统计学方法考察曲线和回归方程是否成立［5］。

【摘要】目的研究溪黄草多糖含量及其对羟自由基的清除作用和抑菌作用。方法从溪黄草中提取精制多糖，测定出溪黄草多糖对葡萄糖的换算因子，用蒽酮硫酸法比色测定计算多糖的含量；采用Fenton反应体系为模型，研究多糖对羟自由基的抑制作用；采用滤纸片法研究多糖的体外抑菌作用。结果溪黄草多糖含量为4.18%，重现性、稳定性和回收率较好；活性测试结果表明溪黄草多糖对羟自由基有较好的清除作用，对金黄色葡萄球菌和枯草杆菌有一定的抑菌效果。结论溪黄草多糖含量测定方法简单可行，具有一定清除自由基和抑菌活性。

【关键词】溪黄草；多糖；含量测定；羟自由基；抑菌作用

Abstract：ObjectiveTostudythecontentofpolysaccharidefromRabdosiaserra(Maxim.)Haraanditseffectonhydroxylfreeradicalandantibacteriostaticeffect.MethodsPolysaccharidewasextractedfromRabdosiaserra(Maxim.)Hara,anditscontentwasmeasuredbywayofanthronesulphuricacid.ItsinhibitoryeffectonhydroxylfreeradicalwasstudiedbyFentonreactionsystemasamodel.Itsantibacteriostaticeffectwasalsostudied.ResultsTheresearchshowedthatpolysaccharidecontentofRabdosiaserra(Maxim.)Harareached4.18%.Ithadinhibitoryeffectonhydroxylfreeradical，staphylococcusaureusandB.subtili.ConclusionThemethodofmeasuringpolysaccharidecontentissimpleandreliable.Thepolysaccharidehassomeactivities.

Keywords：Rabdosiaserra(Maxim.)Hara；Polysaccharide；Contentdetermination;Hydroxylfreeradical；Antibacteriostaticeffect

溪黄草Rabdosiaserra(Maxim.)Hara为唇形科香茶菜属植物，是一种多年生小草本。具有清热袪湿、凉血散淤之功效，民间用于治疗急性肝炎、急性胆囊炎、跌打淤肿等症［1］。多糖是一类免疫活性物质，具有抗菌、抗病毒、抗寄生虫、抗肿瘤、抗辐射、抗衰老等作用［2～5］。目前对溪黄草多糖的研究未见报道。本文建立石油醚去脂80%乙醇去杂热水提取氯仿、正丁醇去蛋白质活性炭去色素乙醇沉淀的提取工艺，从溪黄草中提取多糖，测得溪黄草多糖对葡萄糖的换算因子，用蒽酮硫酸比色法测定并计算出溪黄草多糖含量，根据实验条件研究了其对羟自由基的清除作用和体外抑菌作用，期望为肇庆山区中药材的综合开发利用提供一些参考。

1器材

黄芪为常用中药，素有“补药之长”之称，具有益气固表，利尿托毒等功效.黄芪药用价值很高，临床上常用来治疗非特异性免疫功能低下、乙肝和心血管系统疾病.黄芪甲苷作为黄芪成分之一，它具有降压、抗炎、稳定红细胞膜、提高血浆CAMP含量，促进小鼠再生肝DNA合成和增强免疫功能等多种作用.因此在研究黄芪过程中，我们对其成分黄芪甲苷进行了含量测定方法研究，本文用HPLC法测定黄芪甲苷的含量，其样品浓度的范围在0.01～0.2mg/ml之间与峰面积呈线性，该法灵敏度高，重现性好，可准确地测定黄芪甲苷的含量。

1仪器与试剂

Waters高效液相色谱仪：包括510型泵，991光电二极管阵列型检测器，U6K型进样器；NECPowerMate型计算机，黄芪甲苷标准品购自辽宁省药品检验所。甲醇、正丁醇为分析纯，乙腈为色谱纯、水为去离子水。试验用黄芪叶6月份采自沈阳医学院草药园。

2方法与结果

2.1色谱条件色谱柱为NucleosilC18柱(4.6mm×250mm，5μm);流动相为乙腈-水＝1∶2；流速为0.8ml/min；检测波长为205nm；速度为0.4mm/min。

2.2标准曲线制作精密称取黄芪甲苷标准品2.128mg，加流动相定容至2ml，配制成1.064mg/ml的标准品溶液，分别以10、20、30、40、50μl进样测定，以峰面积对进样量作线性回归，得回归方程为Y＝－5.6×10-5＋6.9365×10-4X(Y为峰面积，X为黄芪甲苷量)，r＝0.9994，黄芪甲苷标准品在10.64～53.20μg范围内与峰面积呈良好线性关系。

【关键词】甘草

甘草为豆科植物甘草(glycyrrhizauralensisfisch)、胀果甘草（glycyrrhizainflatabat）或光果甘草(glycyrrhizaglabral)的干燥根及根茎，始载于《本经》，药用历史悠久。其功能补脾益气、润肺止咳、缓急止痛、清热解毒、缓和药性。主要含有甘草酸及甘草苷类成分，其中甘草酸为现代药理应用研究证实具有抗纤维化、抗炎、抗病毒和保肝解毒及增强免疫功能等作用［1］。目前针对甘草的内在质量控制，主要围绕甘草酸成分进行定性、定量一类的检查。2005版《中国药典》收载了RP-HPLC三元等度洗脱法测定甘草酸的方法，规定甘草酸含量不得低于2%［2］。本实验依托2005版《中国药典》一部甘草酸含量测定（附录VID）项下操作主线，采用RP-HPLC法测定甘草酸的含量，方法简便、快速，重现性好，结果稳定，用于甘草酸的检测专属性强，

1仪器与试剂

1.1仪器

Agilend1100系列液相色谱仪、四元泵、在线真空脱气、DAD检测器、化学工作站、1200型自动进样器。

1.2试剂

【摘要】目的:测定冠心病患者与健康对照者血浆中MBL含量,分析其变化情况,从固有免疫的角度探讨冠心病的可能致病机制。方法:采集100例冠心病(CHD)患者空腹静脉血,健康对照者60例,采用ELISA法对血浆中MBL含量进行检测。结果:100例冠心病人血浆MBL含量的平均值为3900μg/L,标准差为3209;60例健康对照组血浆MBL含量的平均值为2056μg/L,标准差为1824。冠心病组血浆MBL含量高于健康对照组,经t检验,t=4071,P<001,差别有统计学意义。结论:冠心病组血浆MBL水平高于健康对照组,二者均值比较差别有统计学意义,血浆MBL参与了冠心病的发生、发展过程。

【关键词】冠心病;MBL;ELISA;含量

【ABSTRACT】Objective:ThemainpurposeofthisstudyistomeasuretheMBLlevelinplasmawithcoronaryheartdiseaseandtrytoanalyzethepossiblemechanismofCHDsdevelopmentfromtheviewofinnateimmune.Methods:100bloodsamplesofCHDpatientsand60thatofhealthcontrolswerecollectedandtestedbyELISA.Results:TheplasmalevelofMBLwere3900μg/L,SD3209incases,while2056μg/L,SD1824incontrols.TheplasmalevelofMBLincasesishigherthanthatofcontrols(t=4071,P<001).Conclusion:TheplasmalevelofMBLishigherinCHDpatientsthanthatincontrols.

【KEYWORDS】CHD;MBL;ELISA;Plasmalevel

冠心病(coronaryheartdisease,CHD)是一种严重危害人类健康的疾病,其发病率和死亡率居首位,尤其在发达国家更为严重,而在我国也呈逐年上升趋势[1]。其病因和发病机制尚未完全阐明,近年来,冠心病发病的炎症学说越来越得到重视[2],对一些炎性因子和急性期蛋白的研究也越来越深入。甘露聚糖结合凝集素(mannanbindinglectin,MBL)是一种兼有调理素和直接激活补体功能的免疫分子,参与构成抗感染的第一道防线[3]。国外有些学者报道MBL与动脉粥样硬化发生、发展有关[4~7],但国内尚无报道,因此本研究主要测定冠心病患者血浆中MBL含量,并对其变化进行分析,从天然免疫的角度探讨冠心病的可能致病机制,为其辅助诊断和治疗提供资料。

1材料与方法

1器材与方法

1.1材料

正己烷（A.R），天津化学试剂厂产品；无水乙醇（A.R），天津化学试剂厂产品；氢氧化钠（A.R），河北辛集化工厂产品；染料木素对照品（含量约为98%），Sigma公司产品。淡豆豉（SemenSojaePraeparatum）购自石家庄市乐仁堂药店，经河北医科大学中医学院药用植物教研室严玉平副教授鉴定为正品，留样凭证存放于河北医科大学中医学院药用植物教研室。

1.2仪器

λ-2紫外分光光度仪（美国PE公司）、RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、BS223S电子天平（德国赛多利斯公司）。

1.3样品溶液制备［6］取符合实验要求的淡豆豉，粉碎，过10目筛，精密称取5g。加正己烷40ml超声振荡脱脂25min，弃去正己烷，重复1次。残渣加入50ml70%乙醇溶液，85℃热回流提取3次，1h/次，收集提取液。减压回收溶剂至干，加NaOH（0.01mol/L）溶液溶解，定容为250ml，作为供试品液。精密移取供试品液2ml置100ml量瓶中，加NaOH（0.01mol/L）溶液定容至刻度，摇匀。平行操作3份。