提取工艺论文范文

时间:2023-03-25 23:40:37

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提取工艺论文

篇1

1.1仪器

UV-VIS8500分光光度计;电子天平BP121S;欧前胡素对照品(供含量测定用,批号为110826-200511,由中国药品生物制品检定所提供);其它试剂均为分析纯。

1.2药材

本实验所用白芷药材购于四川省中药材公司,经成都中医药大学中药鉴定教研室鉴定为伞形科植物白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.etHook.f.的干燥根。

2方法与结果

2.1粉碎度的考察

2.1.1样品溶液的制备取白芷适量,粉碎,分别称取过10目,20目,30目的样品各20g,分别加入8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次,药液滤过,分别定至500ml,备用。

2.1.2白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA)测定。

精密量取欧前胡素对照品溶液(0.0522mg/ml)1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml,分别置于10ml量瓶中,用甲醇定容至刻度,以甲醇作为空白液。于300nm处测定A值,以浓度(C)对吸收度(A)回归。得回归方程:A=47.3953C+0.01659(r=0.9999)。精密量取上述备用液各0.8ml于100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定计算即得[2]。

2.1.3实验结果见表1。

2.2乙醇提取工艺研究[3~6]

2.2.1样品溶液的制备取白芷,粉碎,过20目筛,按所选因素及水平(见表2),采用L9(34)正交表设计实验(见表3)进行白芷提取,得9号样品溶液,备用。表1粉碎度考察实验结果(略)

2.2.2水浸出物量(干膏率)的测定精密吸取上述备用液30ml,分别置于已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,置烘箱中干燥3h(105℃),取出,置于干燥器中放置30min,称重,计算干膏收得率。

2.3白芷总香豆素含量测定照紫外分光光度法(《中国药典》2005年版Ⅰ部附录IVA)测定精密量取备用液0.8~1.6ml于100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,作为供试品液,测定,代入上述回归方程,计算,即得。

2.4实验结果采用中国医统软件包(PEMS)进行处理分析,结果见表2~4。表2因素水平(略)表3正交实验设计及结果(略)

3结论

从以上粉碎度考察实验结果可以看出,采用过20目筛的白芷粗粉进行提取,提取效果较好;从正交实验方差分析结果可以看出,B因素有显著的影响,影响因素B>C>A>D;且B3,C3,A2,D1为最佳,故白芷乙醇提取最佳工艺为:加8倍量75%乙醇,提取3次,3h/次。表4方差分析(略)

4讨论

在粉碎度考察实验中,发现粉碎度过细,提取率反而下降,故白芷提取过程中不宜粉碎过细,避免提取过程中产生糊化现象,影响提取效果。

【参考文献】

[1]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2000:69.

[2]马逾英,钟世红,贾敏如,等.紫外分光光度法测定川白芷中总香豆素类成分的含量[J].华西药学杂志,2005,20(2):159.

[3]陈贤春,王玉蓉,路世鹏.白芷提取工艺的研究[J].中成药,2005,27(2):145.

[4]梁明金,杨广德,贺浪冲.白芷中欧前胡素的提取方法研究[J].中成药,2000,22(12):829.

[5]王希,陈秀芳.正交试验法优选白芷的提取工艺[J].中药材,2001,24(8):591.

[6]贾英,孙振蛟,包文芳.正交设计法优选白芷的提取工艺[J].沈阳药科大学学报,2005,22(3):217.

篇2

1.1材料

供试山茱萸干燥果实产于安徽,购于广州中医药大学大药房有限公司中药饮片厂,将山茱萸原料粉碎,置干燥器中备用。

1.2试剂

浓硫酸,质量分数为6%的苯酚(分析纯重蒸馏试剂),质量分数为95%的乙醇,氯仿,正丁醇,葡萄糖,氯化钠等,以上试剂均为分析纯。

1.3仪器

核酸蛋白测定仪,德国Hettich公司;自动收样器,美国Whaters公司;AlphaI-2型真空冻干机,德国Christ公司;电热恒温水槽(DK8D型),上海森信实验仪器有限公司;高速冷冻离心机,德国Hettich公司。

1.4方法

1.4.1粗多糖样品的制备

山茱萸干粉,不同条件加热(搅拌)浸提,离心,上清液加热浓缩至体积的1/4,95%乙醇沉淀至75%(V/V),4℃静置过夜,离心,取沉淀,丙酮乙醚无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥得到粗多糖样品。

1.4.2山茱萸多糖含量测定[4]

采用苯酚-硫酸法,以葡萄糖为标准单糖制作标准曲线,得回归方程为:Y=0.0077X+0.0257,R2=0.9995[多糖的量(μg)为横坐标,光密度值为纵坐标]。

准确称取粗多糖样品6mg,加蒸馏水至50ml,配成120μg/ml的样品溶液。吸取样品液1.0ml,按标准曲线同法操作,测光密度,以标准曲线计算总糖含量。

1.4.3得率的计算山茱萸多糖得率(%)=山茱萸粗多糖样品中总糖含量(g)/山茱萸原料质量(g)×100%。

1.4.4单因素分析及正交实验

本实验选取温度、时间、料液比、pH值这4个因素进行分析,并从中选取3个因素水平根据单因素分析结果,采用L9(34)表做正交实验,以多糖提取率作为衡量提取效率的客观指标,以确定最佳提取工艺。

1.4.5山茱萸多糖的分离纯化

按最佳提取工艺流程,将提取的红褐色山茱萸粗多糖(ZA)复溶于水,用Sevag[5]法除蛋白,重复3次,加95%乙醇至30%,离心,得到粗多糖(ZB),上清液继续加95%乙醇至60%,4℃静置过夜,丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗,真空冷冻干燥,得到粗多糖样品(ZC)。称取样品AC200mg,溶于100ml蒸馏水中,然后加到DEAE-cellulose-52离子交换柱洗脱(2.6cm×26cm)上,依次用蒸馏水及0.1,0.3,0.5,0.8,1.0mol/L的NaCl水溶液洗脱,多功能电子蠕动泵控制流速为1ml/min,用自动收集仪收集,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,合并各吸收峰的洗脱液,蒸馏水透析3d,旋转蒸发仪浓缩,冷冻干燥,得到山茱萸多糖的两个分离产物S1和S2。

1.4.6纯度测定

凝胶色谱法:用0.05mol/LNaCl溶液充分溶胀葡聚糖凝胶SephadexG200,超声脱气,搅拌均匀,沿玻璃棒小心缓慢地加入到柱中,同时用洗耳球敲击柱壁,使填料沉降均匀、紧密。柱型(2.6cm×33cm),装柱完成后,用0.05mol/L的NaCl溶液平衡48h。称取经DEAE柱分离得到的多糖样品20mg,溶于0.05mol/L的NaCl溶液中,加入到SephadexG-200凝胶柱中,洗脱液控制流速为0.1ml/min,用自动收集仪收集洗脱组分,2ml/管,苯酚-硫酸法跟踪检测多糖,观察吸收峰形状,若峰对称,说明样品较纯,若峰形不对称,说明样品不纯,需要进一步分离纯化,方法同上。

1.5山茱萸多糖理化性质

1.5.1物理性质

山茱萸多糖的颜色、形状、水溶性、有机溶剂的溶解性等。

1.5.2化学性质[6]

Molish反应,硫酸-苯酚反应,Fehling试剂反应,碘-碘化钾反应,三氯化铁反应。

1.5.3蛋白含量测定考马斯亮蓝法:以牛血清白蛋白制备标准蛋白质溶液,以OD595值为纵坐标,蛋白的量为横坐标做标准曲线:Y=0.0039X+0.0032,R2=0.9993。

1.5.4多糖基本元素分析

通过CHNS/O元素分析仪来确定纯化后山茱萸多糖中基本元素的组成。

2结果

2.1山茱萸多糖提取条件的单因素分析

2.1.1乙醇添加量山茱萸多糖得率随乙醇添加量增加而增加,乙醇添加倍数达到3倍时,多糖沉淀完全,所以本研究以下的实验均选用3倍体积乙醇沉淀多糖。见图1。

2.1.2提取温度温度是影响多糖得率的重要因素。不同温度(40,50,60,70,80,90℃)对多糖得率产生影响:多糖得率随温度升高而升高,40~60℃升高较慢60~80℃较快,80℃达到最高值,因此确定正交实验温度3水平为60,70,80℃。见图2。

2.1.3提取时间提取时间是影响多糖得率的另一个重要因素,不同时间(1,2,3,4,5,6h)对多糖得率的影响如图3所示。多糖得率随时间升高而升高,1~3h升高较慢,3~5h升高较快,因此确定正交实验提取时间水平为3,4,5h。见图3。

2.1.4加水量不同加水量(30,40,50,60,70,80倍)对多糖得率的影响如图4所示。多糖得率随加水量增加而增加。30~50倍水升高较慢,60~80倍水升高较快,因此确定正交实验加水量的水平为60,70,80倍水。见图4。

2.1.5pH值不同pH值(1~7)对多糖得率的影响见图5。在酸性条件下多糖得率明显降低,pH>3时对多糖得率影响不大,可能在强酸环境下,多糖被降解,并且水提法成本低,所以酸提山茱萸多糖意义不大。

2.2正交实验

根据以上的单因素实验分析,确定L9(34)表的3个因素温度、时间、料液比的3个水平。结果见表1。表1正交实验的因素及水平(略)

正交实验确定最佳提取条件。结果见表2。表2正交设计及实验结果(略)

由表2得知,3种因素对多糖得率的影响程度为A(温度)>B(时间)>C(加水量),水提法提取山茱萸多糖的优方案是A3B3C1。由表3方差分析和F检验得知,在95%可信程度下A和B对多糖得率的影响显著,C没有显著性影响,三者对本实验的影响程度与极差分析结果一致。表3正交设计实验结果方差分析(略)

2.3山茱萸多糖的分离纯化按最佳提取工艺流程,提取的山茱萸粗多糖ZA,经Sevag法脱蛋白,由多糖得率看在脱蛋白过程中造成了多糖的同步损失,损失率在8%左右,可能和含有糖蛋白有关系。脱蛋白后经丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗后,继续分级醇沉得到ZB和ZC,因预实验显示ZB抗氧化活性和免疫活性要明显小于ZC,因此将ZC200mg过DEAE-52纤维素离子交换柱,得到3个样品S15.2,S2118.6mg和S311.2mg(S1和S3量少未做研究)。见图6。采用SephadexG-200对S2进一步纯化,洗脱曲线见图7。经浓缩,透析,冷冻干燥,得到进一步纯化的多糖样品S21。由图7看出S11为单一对称峰,说明其组分均一。

2.4山茱萸多糖理化性质分析

ZA,ZC,S2和S21见表4经元素分析仪测定多糖S21中含C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未检出。表44种多糖理化性质(略)

3结论

山茱萸多糖经单因素实验和L9(34)正交实验,得出其最佳提取工艺条件是:提取温度80℃,料液比1∶60,提取时间5h,在此条件下山茱萸多糖得率是13.8%,经用Sevag法脱蛋白、丙酮-乙醚-无水乙醇溶剂系统反复冲洗、分级醇沉、DEAE-52纤维素离子交换柱层析法和SephadexG-200凝胶柱层析法对其进行分离纯化得到组分S21,经元素分析仪测定C%37.80%,H%5.64%,S%0.37%,N未检出。本实验对山茱萸多糖提取工艺,理化性质等进行了初步研究,为以后深入研究奠定了基础。

【参考文献】

[1]潘扬,王天山.植物山茱萸化学成分的研究概况[J].南京中医药大学学报,1998,14(1):61.

[2]魏淑梅,崔玉海.山茱萸多糖的分离纯化及活性研究[J].黑龙江中医药,2006,19(4):249.

[3]李平,王艳辉,马润宇.山茱萸多糖PFCAⅢ抗氧化性能研究[J].北京化工大学学报,2003,30(3):35.

[4]张维杰.复合多糖生化研究技术[M].上海:上海科学技术出版社,1987:296.

[5]齐慧玲,魏绍云,王继伦,等.Sevag法去除白及多糖中蛋白的研究[J].天津化工,2000,3:20.

[6]李建武,余瑞元,陈丽蓉,等.生物化学实验原理和方法[M].北京:北京大学出版社,1994:125.

篇3

关键词:产城一体化;城市功能;新型工业化;开发区建设;双轮驱动

中图分类号:F061.5 文献标识码:A

实现产城一体化是当前我国经济转型发展的必然要求,是实现经济产业化与服务化并举接轨的有效途径,它大大有利于优化城市空间结构,进一步明确和提升城市的主体功能。回顾我国城市化、工业化推进的三十多年,产业和城市协调发展依然面临着诸多问题和挑战,特别是忽视产城一体化,造成产业和城市相互脱节的“两张皮”现象还比较普遍,致使产业园区与新城在空间上和功能上分离,形成了所谓的“空城”或者“工业孤岛”,严重制约了城市功能的提升发展。

一、产城一体化理念的由来

从本质上来看,产城一体化理念是基于城市空间经济理论对产业与城市之间关系的客观认识,也是对城市发展趋势的一种审视和把握。城市空间布局是城市发展规划的重要组成部分。从城市发展的源流上来分析,“城”的含义乃是划地为城,“市”就是人们集中进行交易的地方,这说明城市的经济功能是与生俱来的。要想交易首先要拥有产品,也就是说要发展实体经济,于是城市里面就有了产业,可见城市与产业之间天然地具有一种相伴相生、“不弃不离”的关系。很显然,居住在城市里面的人群要想生存,就必须要先劳动,其他的社会活动才有所依托和附着。古人云,有恒产者有恒心。有了兴旺的产业,城市才能够发达;而宜居的城市,又能给产业发展提供场所,二者形成了一种有机的互动关系,但是后来随着城市空间的扩大和交通条件的发达,城市建设和产业发展之间开始出现脱节。应当说,适当的功能分区对于城市的合理发展是必要的,但产城分割的现象过分严重,就会导致城市的“空心化”。一个长期患有“产业贫血症”的城市是不可能具有真正长久的活力的,因此,在今后的经济发展中,注重产城一体化已是势在必行。

中国总体上已经进入工业化、城市化进程的中期加速阶段,2011年我国城镇化率达到了50%,经济结构和社会结构正发生着深刻变化。特别是,进入“十二五”,各地都将工业化和城镇化作为发展的重要抓手,产业园区规划、新城建设等如火如荼。当前,新一轮的工业化和开发区建设正在蓬勃兴起,总结城市发展的经验教训、强化产业和城市的融合互动尤其重要,应当重视抓好产城一体化,实现“双轮(新型工业化与开发区建设)驱动”、“产城(园区建设与城市发展)共融”。

二、产城一体化的含义

产城一体化理念是基于空间经济学理论对产业发展与城市建设规律和趋势做出的科学把握,是对我国工业化和城市化发展经验教训的科学总结。产城一体化是合理布局产业园区空间范围、优化提升城市功能的重要手段,也是我国现阶段产业转型升级、优化产业结构的内在要求。产业是城市的骨骼,城市是产业发展的温床。这里的“产”主要针对产业园区,“城”主要指城市或者城镇赖以依托的城市,产城一体化是指产业园区与城市(镇)在空间布局和功能作用上的耦合,努力实现产业园区和城市(镇)新区城市功能、市镇功能与环保功能的有机融合,以实现产业布局优化、城市功能提升,其本质问题在于产业布局是否符合城市的战略发展目标。

我国近年来工业化和城市化发展所取得的成就是世人有目共睹的,但是也带来了许多新问题。比较明显的表现就是产城脱节的“两张皮”现象:许多新建城区与产业园区在空间与功能方面严重分离,“白天机器隆隆,晚间一片鬼城”,就是对有些地方产城脱节现象的生动写照,这样的发展方式无论如何不能说是良性和健康的。当前我国的工业化和城市化进程已经进入关键时期,新型工业化与开发区建设是摆在我们面前的艰巨任务,新城区建设和产业园区建设是目前各地城市发展的主要内容,在这种条件下,抓好产城一体化是一项重要而迫切的任务。

产城一体化思想从根本上讲是主张城市发展要遵循持续、协调的原则,立足于将产业发展和城市建设有机结合起来,其内容大致可以包括以下几个方面:首先,是城市多方面功能的协调,不仅要注重城市的产业发展,还要综合考虑的宜居程度、服务完善程度、生活便捷程度和文化氛围如何等因素。既要注意利用城市的集聚效应和极化效应促进产业发展,又要注意通过产业水平的提升来带动城市设施建设与社会发展,做到以城带产、以产旺城。其次,要安排好生产部门与生活服务部门的有机联系,搞好生产配套和生活服务配套,让生产部门的工作人员能够就近享受到便捷的生活服务,同时也让市民能够就近实现就业。再者,要便于实现人才、物资、资金、信息的有序流动,以便于其在产业部门与城市功能部门之间、城市各功能区之间合理流动,进而提高要素资源的配置效率和实现城市整体竞争力的提升。

三、产城脱节的表现及其弊端

在当前我国大力推进工业化与城镇化的过程中,一种普遍通用的模式是:围绕主城区边缘地带的城乡结合部,建立各种类型的用于工业项目开发的产业园区;或者是在城市与产业园区相配套,建立用于居民居住的新城。这样,造成的后果有:

其一,“空心化”现象的出现。集中表现为老城区产业的衰落,新建城区缺乏产业发展的支撑,产业园区缺乏生活设施的支撑,收工以后就成为“鬼城”。其二,产业门类之间欠协调。对于大多数城市来说,处于产业价值链末梢的产业过多,而能够占领产业制高点的新兴产业太少,致使总体上产业发展处于较低水平,拖了城市发展的后腿。其三,城市功能的周全性还有所欠缺。体现在功能区域的划分方面过于呆板,新建成的区域多数是以投资项目的需求为引领,基础设施的设计也均以工业生产为指南。对生活性设施重视不够,不仅缺乏必要的生活设施,而且在生产区域与生活区域之间缺乏必要的有机连接,彼此之间都缺少对方的有效支撑。其四,由于片面强调功能突出,导致了园区规划安排与新城区规划安排之间的割裂。园区规划与新城区规划各自为政,过分强调自己方面的作用:在园区规划中,片面注重生产安排,忽略生活安排,缺乏生活设施的支撑;在新城区规划中,又对于与生产的配合有所忽略,缺少生产设施的支撑,使居民每天相当一部分的时间花费在上下班的路上。其五,在管理体制方面缺少应有的配合,这成为妨碍产城一体化的重要因素之一。有关管理部门工作中“缺位”和“越位”的现象都有所存在,有利益的地方抢着管,但责任的地方互相推。园区在用地规划方面说了不算,政府在这方面往往有考虑欠周或者有所偏颇,致使产、城建设之间缺少配套衔接,彼此之间功能设计单一,不能达到复合型的要求。

其弊端是:第一,城市功能布局缺乏有机联系。在城市发展总体规划、相关控制规划与产业园区的设计规划分别独立编制的情况下,鉴于设计主体出发点不同、设计理念也就相应地有所不同,设计出来的结果在各有关功能分区的空间安排方面往往就缺乏内在的相关性,难以顾全生产、生活、服务等方面的综合要求,甚至会在某些细节方面产生矛盾和抵触。某些城市由于正处于工业发展的风头上,造成工业用地的安排严重超标,其他的功能安排则跟不上,导致城市发展局部滞后,总体失调,这不仅会影响城市化的健康发展,也会反过来影响产业发展的后劲。第二,园区建设导向单一。过度考虑生产功能而对配套服务有所忽略,使园区定位局限于单一的生产型,甚至出现园区规划跟着招商引资步伐走的反常现象,使得园区被不同的项目、不同的厂房凌乱分割,布局缺乏整体性,在这种情形下,园区的社会往往就会边缘化。第三,工业化发展与城镇化推进之间缺乏协调。某些地方产业园区与城市城区之间的交流通道不畅或者基本上就没有建立起来,以致出现了“有业无城”或“有城无业”的困境。

四、产城脱节的原因分析

(一)规划引导上缺乏衔接

城市发展是不断探索提升的系统工程,规划对城市发展具有引领指导作用。但是,在规划引导方面,城市总体规划、控制性详细规划与园区规划是独立编制的,规划导向、规划对象和规划要求方面各不相同,缺乏紧密的联系,特别是在协调城市功能区、生活社区、产业园区规划等不同空间的相关规划方面衔接不足,致使难以形成有机联系的规划体系,甚至某些规划在具体要求中,出现冲突和矛盾。而对某些正处工业化大发展的城市,盲目的发展工业,使得工业用地比例大大超过正常标准,而城镇的其他功能则滞后于其生产功能,不仅基础设施配套、环境保护、道路建设等基本功能跟不上生产功能的发展速度,影响了城镇的正常发展;反过来,功能的滞后,也造成产业发展在硬件设施上的瓶颈,给城镇发展带来诸如居住、交通、环境、公共服务设施等众多问题。

(二)产业园区过度经济导向

产业园区是城市经济发展的主要载体。然而,某些城市盲目的规划建设产业园区,唯产业资源集聚为中心,只见产业设施不见服务配套,只见厂房不见城市,而且与相邻的城市区域缺乏紧密的互动联系,使得产业园区在一定程度上只是作为衡量产出的“计算器”和提供税收的“皮夹子”。由于过分的强调园区经济发展和产业布局,使得园区生活功能滞后于生产功能,城市功能滞后于生产功能,缺乏对居住、公共服务等配套设施的考虑,只注重了生产需求,忽略了生活需求,成为单一的生产型经济园区,甚至出现招商引资利益绑架园区规划的现象,使得园区被不同企业或产业项目的条块分割,致使园区经济可持续发展的动力不足。

(三)城镇化与工业化的不协调

在我国城市发展过程中,某些城市在推进工业化和城镇化过程中,没有很好的协调好两者之间的关系,特别是一些地方政府在加快郊区城镇化建设中,往往注重“土地的城镇化”,而忽视“人的城镇化”,形成了所谓的“空城”。同时,资源配置的错位,造成众多主动进城的农民工与被动进城的农民只能徘徊于城乡结合部,在园区工作的务工人员基于生活成本的考虑往往限于园区周围的基本生活消费,很难与城区的生活消费市场产生交集,园区与城区之间的要素流动的通道基本未建立起来,从而造成“有城无业”、“有业无城”的窘境。这在巴西、印度等新兴国家的城市化过程中表现尤为突出,在里约热内卢、新德里等城市周边,往往是贫民窟与高楼大厦相伴而生。

五、产城一体化理念的内在要求

产城一体化从本质上讲所反映的是一种城市协调、可持续发展的理念。“融合”是把产业和城市看作一个良性互动的有机整体,从而实现“产”和“城”协同发展,使产业依附于城市,城市更好的服务于产业。就产城一体化的要求而言,本文认为大致应当包括以下几个方面:

(一)城市功能的协调

城市功能不仅包括以产业发展为导向的经济功能,而且还包括以人的需求为导向的文化功能、居住功能、服务功能等。城市功能与城市产业相辅相承。有什么样的功能,就必然有创造这些功能的产业;有什么样的产业,一般就具有相应的功能,并且主导功能往往是由城市的优势产业创造出来的。产城一体化就是要注重功能上的契合,协调好产业功能与其他城市功能之间的关系,构建与城市发展相适应和匹配的产业体系。一方面,充分利用城市的产业集聚功能和城市化的经济效应,促进产业功能提升;另一方面通过产业带动来推动城市基础设施建设和社会事业发展,更多地以近域推进的方式加快城市提升和城市化进程,实现以产兴城,以城促产。

(二)有机单元的联系

城市是一个坐落在有限空间地区内市场、经济、住房、劳动力、土地、运输等等相互交织在一起的网状系统。产业发展与城市功能空间耦合是产业融合理念的重要体现。如前所述,人为的空间分割使得产业和城市发展缺乏必要的联系,这在某些地区产业园区和新城建设方面表现尤为突出。相关研究和城市发展经验表明,城市中生活区、产业区、商业区、居住区并不是独立存在的,各个功能区之间并没有明显的界限,相反彼此具有强烈的联系,他们共同构成了城市的整体。产城一体化就是将城市不同的功能区看作是城市发展彼此联系的空间网络单元,产业空间格局和城市总体格局能实现有效的衔接,能够构建起产业复合、规模适当、职住平衡、服务配套的空间组织方式,从而达到不同城市单元间的有机联系和良性互动,让市民能够在不同的城市空间单元中实现就近就业、购物和休闲。

(三)要素的有序流动

城市将一定地区的人口流、智力流、物质流、资金流、信息流聚集起来,通过城市活动满足城市内部需要并向其他地区扩散。在当前推进城乡一体化发展的形势下,资源要素的过度集中和产城分布割裂,容易引发如城市地价高涨、基础设施能力供给不足、生态环境恶化等问题,这就需要城市经济活动在空间和功能上重新配置,以实现要素的合理流动。以产城一体化的理念推动城市发展,就是要积极推动区域范围内的信息交换、服务共享以及各种要素的有序流动,特别是通过资源要素实现城区、产业功能区、郊区等不同区域空间的内在联系和双向互动,以实现不同的要素资源在区域范围内较为合理的配置,从而带动区域整体发展提升。

六、深化产城一体化的路径选择

当前,随着我国城市化的加快推进,各地都在把新型工业化与开发区建设当作重要的发展战略,纷纷结合自身的产业优势和城市特色探索各自产城一体化互动、一体化发展的模式,结合当地的城市特色与产业优势探索产城一体化的发展途径,经验证明,基于城市的持续发展,若想实现城市的持续发展和产业园区的兴旺壮大,在推动产城一体化过程中应当从以下几个方面把握好:

(一)树立适度超前的规划意识,加强城市相关规划完善和衔接

规划是城市建设的依据和发展的方向。要拓宽视野,立足长远,多方求证,科学规划,使新城区和园区建设具有广泛的适应性和互补性,便于统筹发展。抓好规划的集成配套,既要适宜生产,还要适宜生活,又要适宜发展现代服务业。城市发展要将“产城一体化”作为城市规划的主导理念,在规划体制上,探索推进城市、产业和土地“三规”融合衔接,发挥规划部门、产业部门、建设部门、公共服务部门等在规划编制中的联动作用,将产业资源、人口、服务资源、设施资源统筹考虑,同时要审时度势,积极引入“弹性规划”理念,在园区、新城等阶段开发建设过程中,结合未来城市发展的趋势和要求,预留部分空间,作为完善城市功能的重要补充区域。要将产城一体化的理念贯穿规划过程的始终,搞好部门联合,统筹考虑资源安排。既要充分利用资源空间,又要留足发展余地和人性化的休闲空间。还要注意实行“弹性规划”,在产业园区和新城区的开发建设过程中,充分顾及未来的趋势发展要求,预留出一部分发展空间,以作为完善城市功能的备用区域。

(二)抓好产业转型升级,推动产业结构调整,建立有力的产业支撑体系。

我国大多数地区现在正处于工业化加速进行的阶段,建立完善的现代产业体系势在必行,而且它还必须要与现代城市(镇)体系相互适应,相互促进,以克服产城之间功能不匹配、结构不合理、功能不协调的状况,进而克服产城之间各行其是、连接松散、分头发展等问题。目前,我国许多城镇体系与产业体系存在着比例不协调、结构不合理、功能不匹配的现象,由此造成城镇与产业之间联系松散,城镇之间各自为政、城乡之间分割发展等突出问题。在推进产城一体化的过程中,抓紧“转方式、调结构”,发展与当地特点相适应的产业集群,延长相关的产业链,构筑特色园区,形成城市产业特色。城镇发展必须紧紧围绕产城一体化的理念,充分发挥自身产业优势,加快经济发展方式转变,推进产业结构调整,拓展配套特色产业链条,构建与城镇功能定位和发展层次相匹配的产业发展体系,促进经济增长由主要依靠增加物质资源消耗向主要依靠科技进步、劳动者素质提高转变,推动以产兴城,以城促产,实现经济社会与生态环境协调、可持续发展。

(三)抓好产业发展载体功能化建设

要完善城市(镇)功能,注重城市(镇)功能多元化,提升园区功能。既要重视其生产功能,又要重视其服务功能,实现园区效能的复合化。要抓好园区作为城市发展的功能化载体的相关建设,不仅要将园区作为产业发展的载体,而且要将其作为城市功能区的有机单元,完善其综合功能,促使其由单一的生产型向多功能区演化。国外的纽约曼哈顿、国内的苏州工业园等发展都表明:一个成熟的工业园区或产业园区,必定是一个独具特色、个性十足的城镇社区。在园区发展方面要逐步推动从居业分离向协同共进转变,强化与城市功能的契合,注重园区的功能化建设,协调好产业设施、居住设施、配套服务设施等在园区及周边范围的合理布局,注重与临近区域设施资源的共建共享。所谓的功能化建设,就是将产业园区不仅仅作为城市产业承载地,更重要的将其作为城市格局中的重要的功能单元,完善其他城市配套功能,着力推进从单一生产型区域向集生产、消费、休闲为一体的多元化、多功能、多点支撑的城市产业功能区转型。

(四)抓好基础设施的完备化,加快园区设施建设的完善提升

在快速城市化过程中,由于规划、资金、土地等原因,往往造成新城、产业园区等基础设施建设相对滞后。从产城一体化的角度来看,完善基础设施不仅有利于不同城市空间的联系互动,而且有利于城市功能的提升。一要强化交通先行,完善城市交通基础设施,通过快速路、城市轨道交通等建设,提高中心城区、新城、重点镇、郊区、产业园区的交通通达性,构建高密度、大容量、多形态、无缝化的城市交通体系;二是加强市政基础设施建设,特别推进一些园区的市政设施的改进和完善,在不同城市空间的交集地带,按照共享共用的原则,合理规划布局适当的市政设施;三要强化循环经济、绿色经济的理念,完善环保设施的布局,加快工业污水、生活污水、生活垃圾等处理设施建设,推动城市绿色发展。要结合园区配套建设,健全各类公共服务设施,建立完善的产业和城市(镇)服务体系,为生产生活提供便利条件。在园区大发展和快速城市化的背景下,由于各种主、客观条件的局限,往往导致基础设施的发展滞后,这不仅制约了园区的发展,也影响了城市功能的发挥,而完善的基础设施(包括交通设施、市政公用设施以及环保设施等)既有利于城市功能的提升,也有利于城市功能区之间的联系沟通,有利于园区建设朝多元化的方向发展。

(五)要注重优化布局,抓好集约用地,兼顾产、住、商用地的合理配比,明确短、中、长期的发展目标,防止某一方面用地过度,以保证新城区和产业园区的可持续发展。

产城一体化是一项系统性很强的工作,涉及城市发展的方方面面,要求从规划到建设的各个环节都要树立统筹兼顾的观念,同时完善和明确各方面的管理职能。在空间上既要做到用地布局、道路组织、设施配套等资源要素的合理布局,也要全面兼顾产城一体化发展过程影响城市发展的各个方面。使之成为统筹推进新型工业化和开发区建设互动发展重要抓手和城市发展的重要战略,为城市发展提供强有力的政策保障。使产业发展与园区建设形成良性互动的局面,实现功能多元、产城交融、配置集约、生态优美,进而推动新型工业化与开发区建设双向融合,实现产业发展与和城市建设良性融合,推动城市功能日益完善,城市经济持续、协调、健康发展。

参考文献:

[1] 许德友.以“产城融合”推进中国新型城镇化[J].长春市委党校学报,2013(5).

[2] [美]保罗・克鲁格曼.地理与贸易[M].北京:北京大学出版社,2000.

[3] 刘荣增.产业城市区域:关联与机理[M].郑州:郑州大学出版社,2004.

[4] 邱桂奇.城镇化重在产城互动[N].中国房地产报, 2013-03-18.

[5] 杨芳,王宇.产城融合的新区空间布局模式研究[J].山西建筑,2014(1).

[6] 朱宝琛.“产城结合”化解“空城”之痛[N].证券日报,2013-03-30.

[7] 张道刚.“产城融合”的新理念[J].决策,2011(1).

[8] 高纲彪.“产城融合”视角下产业集聚区空间发展研究[D].郑州大学硕士学位论文,2011.

[9] 王丽华.产城融合发展模式及策略思考[J].中国集体经济,2012(11).

[10] [10] 肖冰钰.“产城结合”避开“底特律”怪圈[N].中国建设报,2013-08-21.

[11] 曾振,周剑峰,肖时禹.产城融合背景下传统工业园区的转型与重构[J].规划师,2013(12).

[12] 金良浚.新型城镇化背景下产城一体化发展探究[J].中国国情国力,2013(11).

[13] 李文彬,陈浩.产城融合内涵解析与规划建议[J].城市规划学刊,2012(12).

篇4

决明子蒽醌滴丸的制备

1.课题研究意义及国内外研究现状

决明子味苦、甘而性凉,具有清肝火、祛风湿、益肾明目等功能、减肥之功效。其化学成分主要包括大黄素、大黄酚和决明素,为蒽醌类物质。决明子具有降血压、降血脂、抗菌等作用、用于治疗高血脂症具有一定疗效。目前在市场上多用于搭配花草茶服用,具有不错的排毒排油腻功效,清热平肝、降脂降压、润肠通便、明目益睛,深受现代白领一族喜爱。另外,决明子花草茶也可搭配蜂蜜饮用,具有润肠通便的功效,可治疗前列腺增生兼习惯性便秘者,也适用于高血压、高血脂症。实验证明,除药用成分外,决明子还含有多种维生素和丰富的氨基酸、碳水化合物等,近年来其保健功能日益受到人们的重视,使其在保健食品、药品等行业具有广泛的应用前景。

本实验将决明子中的有效成分提取后采用滴制的方法制成滴丸。滴丸剂具有局部药物浓度和生物利用度高、稳定性好、作用持久、使用方便等优点。滴丸的基质选择为海藻酸钠—壳聚糖,两者均是无毒、生物相容性好、可生物降解的天然高分子材料,且具有一定的保健功能。滴丸制备的影响因素除药物本身外,处方组成、药液温度、滴口内外径、冷却液的温度和黏度、滴距、滴速等均可影响滴丸的外观和内在质量。实验过程通过改变海藻酸钠、氯化钙、壳聚糖的浓度、海藻酸钠与药物的比例来考察滴丸的形态、载药量、包封率和体外释放行为,采用正交试验、均匀设计等方法优选最佳工艺。

2.课题研究的主要内容、预期目标和研究方案

主要内容:

1.建立总蒽醌的测定方法;

2.采用乙醇溶剂提取决明子中的总蒽醌,得到总蒽醌浸膏粉;

3.采用复凝聚法制备蒽醌/海藻酸钠-壳聚糖滴丸,以滴丸形态、载药量、包封率为评价指标,考察海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度以及药物与海藻酸钠配比对上述指标影响,从而拟定处方的基本组成;

4.总蒽醌滴丸中药物在模拟胃液与肠液中的释放量测定。

预期目标:

测定总蒽醌的含量;提取总蒽醌并制成浸膏粉;用海藻酸钠-壳聚糖包裹总蒽醌制成滴丸,工艺参数的确定;总蒽醌在模拟胃液和肠液中的释放性测试;

研究方案:

总蒽醌的提取纯化→紫外法含量测定→采用复凝聚法制备蒽醌/海藻酸钠-壳聚糖滴丸 (以包封率、载药量、滴丸形态为指标,考察海藻酸钠、壳聚糖、氯化钙浓度以及药物与海藻酸钠配比对工艺参数的影响)→优化工艺参数→药物释放性测定→数据整理分析。

3.课题进度计划

1.XX年10月:查阅资料,讨论并拟出方案,开出药品清单,完成开题报告与综述撰写;

2.XX年11月-XX年12月:实验实施,及时讨论实验结果,并翻译译文;

3.XX年1月:数据遗补,撰写论文并提交初稿;

4.XX年4月:修改论文并定稿。

4.参考文献

[1] 高春凤,赵秀丽,李新刚,等.雷公藤多苷提取物壳聚糖-海藻酸钠缓释微球的制备及体外释放研究[j]. 中国药剂学杂志,XX,7(5):382-390.

[2] 张小梅,杨荣平,励娜,等.决明子中蒽醌类成分的含量测定[j].时珍国医国药,XX,18(1):97-98.

篇5

【关键词】茯苓 水提工艺 职称论文

茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf为多孔菌科(Polyporaceae)真菌茯苓的干燥菌核,味甘、淡,性平。具有利水渗湿、健脾宁心的作用,用于治疗脾虚食少,便溏泄泻,心悸不安,惊悸失眠,是临床配方常用药之一。其主要成分有β-茯苓聚糖、茯苓酸等。

笔者发现茯苓具有一定的不亲水性。含茯苓的复方中药煎剂,煎毕后,药渣中部分茯苓尚残留没有煮透的干心,因此茯苓的有效成分不能有效的煎出,必然影响疗效。笔者分别做了浸泡温度、浸泡时间、提取次数的单因素实验,然后通过正交试验优选出最佳的水提工艺路线。

1 仪器与试药

UV754型紫外可见分光光度计(上海第三分析仪器厂);FAll04型分析天平(上海天平仪器厂);赛多利斯BS系列电子天平。

茯苓经专家鉴定为正品茯苓的干燥菌核;茯苓多糖对照品(中国药品生物制品检定所,批号为110833-200302;试剂(分析纯)。

2 方法

2.1 单因素实验:

表1 单因素实验方案因素水平表

2.1.1 温度对茯苓浸提的影响

称取10g茯苓粉末6等份,分别用50、60、70、80、90℃的热水进行1次提取,提取时间为2h。提取结束后,过滤,分取提取液,测吸光度并绘图,见图1。

由实验结果可知,温度对茯苓多糖的提取影响非常显著。随着温度的上升,浸出率也

在增大,到80℃时已接近最大值;但温度过高易破坏其成分的结构,不利于浸提。

2.1.2 浸提时间对茯苓浸提的影响

称取10g茯苓粉末6等份,用80℃的水对其进行1次提取,提取时间分别为1、2、3、4、5、6h。提取结束后,过滤,分取提取液,测吸光度并绘图,见图2。

由实验结果可知,浸提时间对茯苓浸出率的影响显著。随着提取时间的增加浸出率增大,到3h时浸出率接近最大值,增加提取时间,浸出率增加很小。且提取时间过长,非但不能提高提取率,反而会增加杂质的含量。

2.1.3 浸提次数对茯苓浸提的影响

称取10g茯苓粉末6等份,用80℃的水对其进行提取,分别提取1、2、3、4、5、6次。提取结束后,过滤,分取提取液,测吸光度并绘图,见图3。

由实验结果可知浸提次数对茯苓多糖浸提的影响很显著。浸提次数为2次时,浸出率几乎达到最大值,再增加浸提次数浸出率增加很小。

2.2 正交试验

根据以上各单因素实验可知,影响茯苓浸出率的主要因素有:浸提时间、浸提温度、浸提次数。所以选取这3个因素进行正交试验,以最终确定浸提工艺条件。详见表2:

表2 正交试验因素水平表称取9等份茯苓,依次按正交实验表中确定的实验条件操作,将各实验组煎煮后的药液滤过,分取滤液,测其相应的吸光度,详见表3:

表3 正交实验数据结论:由正交试验结果可知最佳提取条件为A2B2C2:即浸提时间为3h,浸提温度为80℃,浸提次数为2次。

3参考文献

[1]陈莉.茯苓多糖提取工艺的优化及开发利用研究[M].贵州大学

[2]施溯筠,祖丽菲,陈东照.正交法优选茯苓总三萜提取工艺[J].延边大学医学学报,2009,3:32(1)

篇6

[关键词] 天然药物化学;自主实验;传统实验;比较分析

[中图分类号]G642 [文献标识码]C [文章编号]1673-7210(2009)02(a)-113-02

在高职高专素质教育深入实施的今天,要求我们教育工作者,要不断更新观念,打破传统教学方式,构筑新的教学模式,即我们在教学中不仅要教会学生知识,更重要的是教会学生学习方法,培养学生终身学习的能力。因此,在高职高专《天然药物化学》教学实践中,我们遵循“教为主导,学为主体”的教育原则,积极开展探究性学习,开设了自主实验项目,目的是从学生的实际出发,从宽渠道、多方面来提高学生自主性学习和培养学生的综合能力。本文仅对《天然药物化学》开展的自主实验与传统实验进行比较分析,找出自主实验的优势所在。

1 实验目的不同

传统的实验目的是掌握碱-酸法提取黄酮类化合物的原理和操作;掌握双相酸水解-有机溶剂提取法的原理和操作;学习掌握多层缓冲纸层析的基本操作技术;掌握pH梯度萃取法的原理及操作技术;掌握用渗漉法和离子交换树脂法提取纯化生物碱的原理和操作。

自主实验的目的是开阔视野,使学生了解更多的实验项目及中药研究进展;掌握有关中药方面的工具书、期刊杂志的查阅及使用方法;培养学生自主学习、独立思考和自主创新的能力;培养学生利用理论课所学知识解决实际问题的能力;培养学生灵活运用基本技能和技术,提高学生实际动手和操作的能力;培养学生书写科研论文和综述论文的能力;了解中药化学成分研究的基本方法和思路。

从以上实验目的比较可以看出:传统实验重在对某项技能和方法的训练和培养,而自主实验重在学生自主学习方法和综合应用能力的训练和培养。这正是过去高职高专教育的薄弱环节,也是高职高专教育需要解决的问题。

2 学生实验前的准备不同

传统实验:学习比较主动的学生按照现成的实验讲义进行预习,了解将进行实验的目的、原理、方法及预计实验结果,学习不主动的学生不进行预习也可以“照方抓药”,成功地完成实验操作,这种实验带有明显的被动性,很难激发学生的学习兴趣,也不可能扩展学生的思维能力,从很大程度上阻碍了学生的动手能力和创新能力的培养。

自主实验:学生要在老师的指导下,以实验小组为单位,对实验药材进行查新,针对某种成分选择设计提取分离和鉴定工艺,提出实验用品,配置实验药品。

传统实验学生只是对老师安排好的实验内容,按照实验讲义,进行充分的预习,以保证某个单项实验完成的质量。而自主实验老师没有给学生准备实验讲义和实验内容,只给每个小组三味中药,在学生查新的基础上,老师确定实验药材和提取成分。其余的准备工作,靠实验小组的同学共同研究完成。在自主实验的准备过程中,充分体现了学生主体地位,调动了学生的学习积极性和主动性,培养了学生团队精神,科学态度和自主创新能力,以及运用现有的理论知识解决实际问题的能力,开阔了学生的视野,使学生学会利用天然药物化学成分研究的工具书和杂志期刊辅助分析,了解了天然药物化学成分研究的基本思路、过程和方法。

3 老师讲授的重点不同

传统实验:老师要详细讲授该实验的实验步骤、实验中涉及的基本操作和技能以及实验中的注意事项。

自主实验:老师实验前只是宏观地将实验中的一些原则问题介绍给学生。如:实验药品的用量问题、实验仪器的选择使用原则等。

自主实验既涵盖了传统实验基本技能技术的训练,又促使学生对基本技能技术的灵活运用,是传统实验无法比拟的。

4 实验过程不同

传统实验过程:学生按照实验讲义在经过预习或不预习的情况下,经过课前老师的详细讲解,学生“照方抓药”进行实验操作,因此在实验过程中,由于所有学生同时进行同一项实验内容,使组与组之间可以互相“抄袭”,最后一般都能得到比较圆满的结果。

自主实验过程:学生按照自己设计选择的实验工艺,用自己选择的仪器、配置的药品进行实验,而且,全班每个实验小组做的实验项目都不同,组与组之间无法“抄袭”,只能组内同学互相研究完成。实验药品的用量和实验方法需要在实验中进行摸索,不断总结经验,所以,实验结果在一定程度上具有不可知性。在这一环节中,传统实验只是通过实验,达到训练一些基本技能和技术的目的。而自主实验一方面学生用自己设计选择的工艺进行实验,会大大激发学生进行实验的兴趣;另一方面,培养了学生灵活运用基本技能和基本技术的能力;同时,由于每个实验小组的实验内容不同,培养了学生独立思考、独立完成实验的能力。当然,自主实验往往不如传统实验那么经典,实验结果可能不够理想,这恰恰留给学生一个很大的思考空间,达到了做实验不仅要动手,还要动脑的目的。

5 实验报告的书写形式不同

传统实验报告我们要求学生按照“温哥华格式”书写,内容包括:题目、作者、摘要、关键词、正文、讨论。

自主实验报告要求包括以下几项内容:实验目的;查新部分(药材的基原、所含化学成分、药理临床应用情况);学生自己设计选择的提取分离鉴定工艺;经老师指导后的提取分离鉴定工艺;实验用品和实验药品的配置;实际进行实验的提取分离鉴定工艺;小结与讨论。

篇7

[关键词] 痛清颗粒 葛根素

中图分类号:R927.2 文献标识:A 文章编号:

痛清颗粒是由白芍、葛根等中药精制而成的中药复方制剂,临床用于治疗头痛。白芍是毛茛科植物芍药(Paeonia lactiflora Pall.)的干燥根,性微寒,味苦、酸,具有养血柔肝、缓中止痛、敛阴收汗之功效。葛根是豆科植物野葛Pueraria lobata (Willd.)Ohwi的干燥根,性凉,味甘、辛,具有解肌退热、生津、透疹、升阳止泻的功效。本试验对其提取工艺进行了研究,以芍药苷、葛根素转移率为考核指标,采用综合评分的方法获得了最佳提取工艺。现报道如下。

一、仪器与试药

Waters高效液相色谱仪(美国);16G-型高速离心机;SB5200 型超声清洗机(上海Branson公司);AEL-40SM型电子天平(日本岛津)。甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇为分析纯,水为重蒸水。白芍、葛根等药材经鉴定,符合2005版《中华人民共和国药典》标准。芍药苷、葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所,批号110736-200525、110752-200209。

二、方法与结果

1、 正交设计

在查阅大量文献以及预实验的基础上,发现用水作为提取溶剂时均能较好提取芍药苷、葛根素等。我们选用L9(34)正交表,对加水量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)三因素进行了考察,以芍药苷、葛根素转移率为考察指标,综合评分,优选最佳提取工艺。

2.、 含量测定

芍药苷

色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters 515高效液相色谱仪;2487双波长紫外检测器;检测波长λ=230 nm;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86);流速为1.0 mL/min;0.5 AUFS;柱温30 ℃;进样量为5 μL。分别配制不同浓度的芍药苷对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以芍药苷进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合,回归方程为:Y=6 486 000X+32 616.756,r=0.999 7,结果在0.093~2.97 μg范围内线性关系良好。

葛根素

色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters 515高效液相色谱仪;2487双波长紫外检测器;检测波长λ=250 nm;流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 mL/min;0.5 AUFS;柱温30 ℃;进样量为5 μL。分别配制不同浓度的葛根素对照品溶液,在上述色谱条件下进行测定,以葛根素进样量(X)对峰面积(Y)进行线性拟合,回归方程为:Y=22 670 000X+15 521.725,r=0.999 9,结果在0.10~41.1 μg范围内线性关系良好。

3?、 水提样品处理与测定

取水提正交设计所得样品,分别用测定芍药苷和葛根素的流动相稀释不同的倍数,充分振摇,高速离心处理,上清液用0.2 μm的微孔滤膜过滤,所得样品分别在上述测定芍药苷和葛根素的色谱条件下进行测定。

4、 数据分析及实验结果

对正交试验测定的数据进行极差和方差分析, 痛清颗粒的正交试验数据极差分析表(略)注:综合评分(%)=芍药苷转移率×50%+葛根素转移率×50%。???

极差分析结果可知,因素影响C>B>A,但3因素3个水平之间均无显著性差异。由极差分析得出的最佳工艺组合是A3B1C3,即加水量为药材用量26倍,提取3次,第1次1.0 h,第2、3次每次各0.5 h,3次的加水量分别为14、6和6。最佳的实验组合是A2B2C3,芍药苷和葛根素的转移率均在90%以上,即加水量为22倍量,提取3次,分别提取1.5、1.0、0.5 h。对A3B1C3和A2B2C3进行重复实验,结果表明,两种有效成分的转移率均在85%以上,考虑到生产实际,选择最佳的提取工艺条件是A2B1C3。

三、 小结

提取时间是影响中成药生产中中药药效成分浸出的一个重要因素,一般认为长时间加热会破坏有效成分。本实验发现,多次短时间连续提取对芍药苷、葛根素的浸出有利,时间延长导致转移率下降。证明芍药苷与葛根素受热不稳定,易发生水解等化学反应,不宜长时间加热。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京:化学工业出版社, 2005.68,273.

篇8

【关键词】茵栀黄注射液;工艺考察;质量;药效学

茵栀黄注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十四册,处方由茵陈提取物,栀子提取物,金银花提取物,黄芩苷组成。主要有效成分为:蒿属香豆素滨蒿内酯、绿原酸、对羟基苯乙酮、环烯醚萜类物质栀子苷和京尼平苷、黄芩苷、茵 陈 色酮等各种色酮。具有退黄疸、降低谷丙转氨酶、解痉利胆、抗病原微生物及利尿的作用。[1]

临床报道茵栀黄注射液有时有一定的不良反应,其原因之一是茵栀黄注射液制备工艺比较简单,没有除尽鞣质以及相关大分子。所以茵栀黄注射液工艺改进尤为必要。[4]

1实验材料

1.1药品及主要试剂

药品黄芩苷标准品(购自中国药品生物制品检定所,批号为715-8501),供含量测定用。

试剂甲醇为色谱甲醇,水为重蒸馏水,其它均为分析纯,葡萄糖,葡甲胺。GOT、GPT试剂盒(南京建成科技有限公司), 0.1 % CCl4的大豆油溶液,0.9 %的NaCl溶液(用于稀释注射液浓度为原来的1/5)。[3]

1.2主要仪器 Waters 600E-2487型高效液相色谱仪、Millennium32色谱工作站数据处理系统,均为美国产,分析天平:十万分之一(湘仪天平仪器厂),

756型 紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),高速冷冻离心机(科大创新股份有限公司中佳分公司),MILLIPORE 10kd超滤管,3号垂熔玻 璃器漏斗(由黑龙江中医药大学附属第一医院药物制剂科提供)。

2注射液不同制备工艺

2.1工艺一(部颁标准工艺)

2.1.1提取工艺

黄芩甙的制备:将黄芩的水提液部分浓缩,用盐酸调节pH值至1.0~2.0,80℃保温,静置,滤过,沉淀物加适量水搅匀,用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0,加入适量活性炭,充分搅拌,加1倍量乙醇加热搅匀,趁热滤过,滤液用盐酸调pH至2.0,60℃保温,静置,滤过,沉淀用少量乙醇洗涤后,于60℃以下真空干燥,得黄芩苷,经高效液相色谱法测定黄芩苷含量达到92.7%

(以下配液工艺均用此黄芩苷)。

茵陈提取物:由茵陈药材用90%乙醇渗漉后水沉去杂制得。栀子提取物:栀子药材用70%的乙醇回流后再用95%乙醇沉淀制得。金银花提取物:由金银花药材经水提,石硫醇法去杂制得。

2.1.2配液工艺

以上四味(茵陈提取物6g, 栀子提取物,3.2g,黄芩甙 20g,金银花提取物-以绿原酸计-4g),取黄芩甙加水适量润湿,用氢氧化钠溶液溶解;其余茵陈提取物等三味分别加水溶解,另取葡萄糖20g,葡甲胺5g加水溶解,混匀,调节pH值,以注射用水稀释至1000ml,粗滤,过G3滤球,灌封,灭菌,即得。

2.2 工艺二

(1)茵陈提取物:以总黄酮含量为指标,经正交试验优化,确定为加10倍量70%乙醇,回流3次,每次1.5小时。合并提取液并浓缩至膏状,然后加10倍量蒸馏水沉淀,过滤后减压浓缩、干燥得茵陈提取物。(2)栀子提取物:同工艺一。(3)金银花提取物:由金银花药材经水提醇沉制得。

配液后,粗滤,过G3滤球精滤,然后用分子量为10kd的聚砜膜超滤,灌封,灭菌即得。

2.3工艺三

提取同工艺二;配液后,粗滤,然后过G3滤球精滤,滤液加适量0.5%的壳聚糖水溶液(经反复试验后,确定加入量为5%)澄清,离心后,取上清液,减压浓缩到原来体积,灌封,灭菌即得。

2.4工艺四

茵陈和栀子用量按部颁标准的出膏率折算成药材,金银花和黄芩按药材中绿原酸和黄芩苷含量折算,四味药材混合后,水提醇(75%)沉,过滤,减压浓缩至无醇味,按部颁标准配液工艺配液后,粗滤,过G3滤球精滤,然后用分子量为10kd的聚砜膜超滤,灌封,灭菌即得。

2.5工艺五

混合提取同工艺四。按部颁标准工艺配液后,粗滤,过G3精滤,然后加0.5%的壳聚糖水溶液适量(经反复试验后,确定加入量为5%)澄清,离心后,取上清液,减压浓缩到原来体积,灌封,灭菌即得。

3不同工艺对质量的影响

3.1黄芩苷含量的测定

3.1.1色谱条件:色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6×250mm,5µm);流动相:甲醇― 0.2%磷酸(47:53);流速:1.0 mL/min;检测波长:280nm,进样量:10μL,柱温30℃,理论塔板数按黄芩苷峰不低于2500

3.1.2溶液制备:

对照品溶液的制备:精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.34mg的对照品溶液。

供试品溶液的制备:精密吸取注射液1ml加入到25ml容量瓶中,然后加注射用水稀释至刻度,再从25ml容量瓶中吸取1ml加入到10ml容量瓶中,用甲醇定容,摇匀,过0.45um微孔滤膜,即得。

3.1.3标准曲线的制备:

精密吸取对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml分别加入到1ml容量瓶中,加甲醇定容,配成不同浓度的对照品溶液,过0.45um微孔滤膜后进样10ul,按上述色谱条件测定峰面积,以浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方程为:Y=20667446.75X133285.7793,相关系数r=0.9992.表明黄芩苷在34~170ug/ml范围内线性关系良好。

3.1.4方法学考察:

精密度试验:精密吸取同一对照品溶液,进样量10ul,连续进样6次,测定黄芩苷的峰面积,结果RSD=0.38%.表明仪器精密度良好。

重复性试验:取同一份茵栀黄注射液,按供试品溶液的制备方法制备6份样品液,分别测定黄芩苷含量,结果RSD=1.21%,表明此方法的重复性良好。

稳定性试验:取供试品溶液一份,分别在0、2、4、8、16、24h进样测定黄芩苷峰面积,RSD=1.63%

加样回收率试验:精密吸取已知含量的注射液0.15、0.3、0.45ml于不同的10ml容量瓶中,分别加入黄芩苷对照品贮备液1ml、2ml、3ml,配成低、中、高浓度各三份,按标准曲线的制备下的方法进行含量测定,计算加样回收率,结果见表1:

3.2鞣质及澄明度的检查

3.2.1鞣质的检查取注射液1 ml,加稀盐酸1滴,再加氯化钠明胶试剂4~5滴,不得出现浑浊和沉淀。

3.2.2 澄明度的检查 采用肉眼观察法。于灯检架下按常规进行检查。

3.3结果

以上个结果均见表2。

5讨论

鞣质的存在会造成注射部位疼痛、红肿及硬结等现象发生,含鞣质越多,疼痛越厉害。这是造成注射液临床不良反应的主要原因。所以鞣质的除去显得尤为必要。

部颁药品标准中的茵栀黄注射液各提取物只进行了简单的处理,配液后仍存在一些杂质,包括鞣质、蛋白质、多糖等大分子物质。由于金银花提取工艺采用了石硫法,提取物中杂质较多,而且还含有钙离子,影响了黄芩苷的稳定性。在配液过程中形成的不溶物夹杂了有效成分,结果黄芩苷损失了很多,进而影响了注射液的药效,对注射液的质量影响较大。

工艺2和3中金银花提取采用水提醇沉法,提取物中有效成分绿原酸含量明显升高,杂质较少,在配液后采用超滤和加壳聚糖(控制用量)的方法去除鞣质及大分子等杂质,结果澄明度得到明显的改善,黄芩苷的含量损失较少,且工艺3有利于工业化生产。反复试验后确定工艺2和工艺3精滤(过G3滤球)后,黄芩苷几乎没有损失,这与其药效学效果最好是一致的。分析认为:超滤法和壳聚糖澄清工艺的过程中黄芩苷少有损失的主要原因是黄芩苷吸附在了大分子物质上,由于吸附力的作用,被吸附的黄芩苷很难进入滤液。工艺4和5黄芩苷损失的主要原因是醇沉过程形成的不溶物包裹了黄芩苷。

参考文献

[1]卫生部药品标准.中药成方制剂第十四册[S].

[2]刘钢•茵栀黄分散片的药学研究•安徽医科大学硕士学位论文,2008.

[3]陈辉扬,陈军,温平康•茵栀黄注射液的药理作用与临床应用评价[J]•药品评价, 2005, 2(2): 122-124.

[4]杜延琪,张帆,龚文菲,林敬明•茵栀黄注射液的药理作用及不良反应研究分析•中药材,2009,32(4):641-643.

篇9

【关键词】 现代 装饰 施工工艺 研究 探讨

一、前言

人们进行室内空间建造的主要目的就在于将优美、舒适的环境传达给对此空间身临其境的人,所以,在进行现代装饰施工工艺研究与探讨时,我们必须要对不同地区不同的兴趣爱好、文化传统、人生哲学、生活习惯、民族精神、风俗人情以及等等进行很好的掌握和了解,还必须要对人们不同的心理效应进行安排和调度,最终能够将人们的心理效应应用到建筑现代装饰施工工艺之中去,下面,笔者就关于现代装饰施工工艺进行探讨和研究。

二、现代装饰施工理念

所谓的建筑装饰理念主要是指人们通过各种渠道和过程,使建筑物所具备的使用性能能够很好的符合人们在头脑中反映的对于建筑物的审美要求预期的行为,现代装饰施工已经成为了建筑装饰中指导的思想。由于我们进行建筑物建造往往都是在一定需求之上的,或者是为了满足人们物质方面需求的,比如说人们的办公需求、居住需求、精神需求等等,所以,我们可以将建筑物在人们精神或者物质方面所占的比重大小作为一个参照标准,将建筑物很明确的分为宗教式建筑、纪念性建筑以及实用性建筑等等,在实际操作中,建筑物的大多数都属于实用性的建筑,实用性建筑不仅仅能够很好的满足人们对于物质的使用需求,还能够很好的对人们精神需求进行满足。宗教式建筑以及纪念性建筑外观形成的主要氛围,能够使人们受到一定的感染,最终使人们精神放卖弄受到洗礼。

建筑物和其自身环境具有视觉方面舒畅性、使用功能合理性以及周围环境协调性。所以,现代的建筑装饰施工工艺理念也是千差万别的,现代装饰施工工艺是和人们的生活阅历、知识结构、欣赏水平、文化素养以及要求等等具有很大的关系。大致上被分为庄严肃穆型、实用简洁型、活泼开放型、淡静素雅型以及张扬夸张型等等类型,建筑物的不同使用空间其现代装饰的格调在人们心灵所引起的反映是不同的,所以,我们对于现代装饰,必须要考虑到现代装饰以后所形成的环境效果,这样能够使人们精神世界能够很好的和周围所处的环境融为一体,以便达到其心灵上的沟通,最终形成共鸣,这才是现代装饰施工最佳的追求。

三、现代装饰施工工艺研究和探讨

(一)现代装饰施工工艺研究与探讨之现代装饰施工图

现代的建筑装饰在进行装饰方案以及装饰理念的确定以后,做出具体的装饰效果图,必须要做出最为完整的装饰施工图,在进行现代装饰施工图审查时,我们必须要对以下方面进行侧重:第一,我们要考虑现代装饰设计的单位是否具备相对应的设计资质;第二,我们要确定装饰设计能不能完全的符合建设节能、环保、消防以及规划等等相关的规定;第三,我们要明确现代装饰设计能不能对建筑物的使用功能以及结构安全有一定的影响,特别是那些涉及到了建筑主体承重结构的改动或者是建筑物局部增加了集中的荷载时,一定要由原来的建筑物结构设计的单位进行结构安全性的核查;第四,现代装饰施工图中所规定采用的那些材料是不是已经符合了现代装饰理念中的要求;第五,对于所选取的材料品种、质量是不是符合了国家相关的标准规定;第六,现代装饰施工工艺是不是满足了质量标准这一要求。

(二)现代装饰施工工艺研究与探讨之装饰施工

在现代的装饰施工中,如果我们想要确保现代装饰效果以及装饰理念的很好的实现,就必须要明确以下几点:第一,现代装饰施工单位必须要具备其所应该要具备的施工资质;第二,装饰施工单位要有针对性的对施工组织设计进行编制,并且必须要经过相关的审查和批准;第三,现代装饰施工工作人员必需要具有相关的岗位资格证书;第四,施工单位必须要严格的按照相应的施工程序进行施工,禁止那些擅自改动承重结构、主体以及拆改管线等违反设计图的活动,安装设备管线必须要和装饰工程的协调同时进行;第五,我们必须要坚持现代装饰施工主要材料施工样板制的做法。

(三)现代装饰施工工艺研究与探讨之质量控制

建筑装饰施工工程中的项目管理工作坚决不能够以包代管,一定要实行装饰施工项目目标管理制度。在现代装饰施工工程任务下达最初期,必须要将工程的利润以及工程计划的成本进行详细的计算出来,装饰工程项目在进行成本计划指导之下完成其工期目标和质量目标。只要这样,其经营过程中所存在的风险将全部的由装饰公司来承担,各个现代装饰施工项目只有处在同一个起跑线上面,才能够有利于将项目经理的积极性进行很好的调动。最终从体制方面就保证了现代装饰施工工程的质量。

结论:

本文中,笔者先对现代装饰施工理念进行了分析,接着笔者又从现代装饰施工工艺研究与探讨之现代装饰施工图、现代装饰施工工艺研究与探讨之装饰施工以及现代装饰施工工艺研究与探讨之质量控制这三个方面对现代装饰施工工艺进行了研究和探讨。笔者认为,理论只有应用到实践之中去才能够很好的发挥其作用,所以,笔者主张将关于现代装饰施工工艺的研究与探讨这一理论知识应用到实际操作之中去,发挥理论的指导作用。

参考文献:

[1] 郑傻元 装饰行业中的施工工法之我见[期刊论文]-广东建筑装饰 2004,(04).

[2] 叶海光 浅谈浆饰工程的现场施工管理[期刊论文]-广东建材 2006,(09).

[3] 张万臣;凤祥云;王晓冬 关于高职院校专业课程改革的探索与思考 2007.

[4] 朱芳振.杨建中.关罡 外保温外墙真石漆仿面砖装饰施工工艺与质量控制[期刊论文]-信阳师范学院学报(自然科学版) 2008,(04).

篇10

关键词:金针菇多糖 分离纯化 研究进展

中图分类号:O629 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2012)04(b)-0092-01

1 金针菇多糖的概述

1.1 金针菇及培养

据测定,金针菇含有18种氨基酸,尤其含赖氨酸和精氨酸,其含量高于一般菇类。金针菇的生产有两种方法:一是固体培养,二是通过深层发酵生产。前者生产周期长,受条件的影响大,不易大规模工业化生产;而后者弥补了上述不足,而且可以通过发酵过程的优化控制来定向生产生物活性物质,使生产工艺更趋合理,因此,深层发酵法是当今金针菇研究和开发的趋势和热点[1]。研究表明,用于金针菇深层发酵生产最适宜的发酵培养基的组成为:50%玉米粉、3.0%鼓皮、0.1%KH2PO4,0.05%MgSO4·7H20,10μg/100mlVBi,50μg/l00mLVB2。适宜的摇瓶发酵条件为:培养温度20℃~25℃、培养基起始pH6.0~7.0,摇瓶装量500mL,装100mL~160mL、种子培养时间3天~4天、接种量10%~15%、摇瓶转速120rpm~200rpm,添加消泡油不少于0.1%为宜[2]。

1.2 金针菇多糖初步提取与纯化分析

目前,提取粗多糖的方法有水提醇析法、盐析法、超滤法、酶法、复合酶解法、色谱法等,但是,基本提取方法大都采用水提醇析法的模式,酶法提取的效果最好,但成本较高[3]。

金针菇多糖提取的一般工艺流程如下:新鲜金针菇干燥机械粉碎浸提离心滤渣复提并上清液浓缩醇析离心分离收集沉淀干燥多糖粗品[4]。

1.3 金针菇多糖的研究现状

日本学者从20世纪60年代开始就热衷于对金针菇中抗肿瘤物质的研究。1963年,日本学者K·Nakashi和Y·Watanake报道,他们从金针菇中提取到一种叫朴菇素的物质。它是一种分子量为23000的碱性蛋白质,含氮量16.6%,且含18种氨基酸。1982年,日本学者T·Lkeknwa报道,从金针菇深层培养菌丝体中提取到一种叫POF的蛋白质,其分子量为600030000,不含糖,口服或注射POF蛋白均能提高小鼠免疫功能,抑制小鼠肉瘤S-180的生长。T·Lkeknwa等在1985年从金针菇深层培养菌丝体中提取出一种叫原朴菇素的物质,它的分子量为13000左右,含90%以上的蛋白质和少于10%的碳水化合物。目前为止,人们已经从金针菇子实体中提取到抗肿瘤多糖EA3,EA5,EA6,EA7和Flammulin;从菌丝体中又提取到Proflamin和POF等活性成分,己知EA3为葡聚糖,EA5和EA7是杂多糖。在金针菇抗癌多糖中既含糖又含蛋白质的成分己知有EA6,Flammulin和Proflamin三种,其中EA6为蛋白多糖,含多糖70%,蛋白质

1.4 金针菇多糖

FVP是以葡聚糖为主,由数个多糖组分构成的混合多糖[5],其空间结构决定其生物活性。研究证明,FVP对肝脏损伤有保护作用,对小鼠肿瘤S180,Heps和H22,L615及Lewi肺癌均有明显的抑制作用[6],是抗肿瘤、抗白血病有效物质,其主要作用机制是干扰肿瘤细胞的有丝分裂,抑制肿瘤组织的非特异性酷酶活性,增加机体的体液免疫功能。特别是FVP对化疗药物环磷酸胺具有一定的增效减毒作用[7]。

2 研究目的与意义

从已查阅的文献资料看,虽然对金针菇多糖的研究己经有了很大进展,但是,这些研究基本局限在其组成、结构及生物活性的相关研究上,关于金针菇多糖提取工艺的研究也鲜见报道,一般都采用热水提取法,且研究不够系统和深入。本论文通过对金针菇多糖的提取方法的研究,针对提取金针菇多糖的温度、时间和物料比值等条件优化的系统研究。设计这三种条件的单因子和正交实验,以期为金针菇多糖的工业化大生产提供基础数据。

参考文献

[1] 李平作,孙希雯.金针菇多糖及氨基酸发酵饮品的生产工艺[J].冷饮与速冻食品工业.1998,3:1.

[2] 宋士良,杨瑞长,陀永.金针菇FV8812菌株深层发酵工艺的研究[J].食品与发酵工业.1992,6:8.

[3] 省略.cn/html/products/makeproduct/2007322171-1.htm

[4] 袁龙刚,何云,刘林丽.现代提取分离技术在食药用菌多糖分离纯化中的应用[J].生物技术通报,2006,5:76~79.

[5] Qin X M,Yu J, Ning E C,et al.Primary studies on polysaccharide compositions from Flammulina velutipes[J].Acts Edulis Fangi,2005,12(2):27~31.