光谱技术论文范文
时间:2023-04-08 21:01:34
导语:如何才能写好一篇光谱技术论文,这就需要搜集整理更多的资料和文献,欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文,供你借鉴。
篇1
样品:根据市场上黄酒中糖、酸的主要成分及其相互比例配制糖-酸混合溶液,从而模拟酸度对黄酒糖度的影响。配制比例如下:葡萄糖:异麦芽糖:麦芽糖:果糖:蔗糖:乳糖=72:12:7:3:3:3;乙酸:乳酸=40:60。再根据绍兴黄酒检测中心所提供135个的黄酒样品中的糖度分布情况(15g/L~40g/L)、酸度分布情况(3g/L~7g/L),分别配制糖度为15、17.5、20、22.5、25、27.5、30、32.5、35、37.5、40g/L,酸度为3、3.5、4、4.5、5g/L、5.5、6、6.5、7g/L混合溶液,共计99个不同样品。将配制好的溶液使其混合均匀后,快速用DT81261移液枪抽取样品对其进行光谱扫描。仪器设备:美国Nicolet公司的Nexus870傅里叶变换红外光谱仪、InGaAs探测器、1mm光程石英比色皿。溶剂:采用蒸馏水排除其他杂质对结果的影响。溶质:葡萄糖、麦芽糖、异麦芽糖、果糖、蔗糖、乳糖、乙酸、乳酸均为分析纯。以空气为参比,选用光程为1mm的石英比色皿,谱范围为800~2500nm,分辨率为8cm-1,扫描次数为64。
2结果与讨论
2.1一维近红外吸收图谱分析
由于酸度浓度梯度变化较小,光谱受其他因素的影响导致光谱不能明显的体现出光谱随酸度的变化情况,因此在9个浓度中挑选3%、5%、7%与0%光谱做比较,其近二维红外光谱如图1所示。从图1可以看出,在1650~1850nm区间光谱有微小的变化,在1794nm处的特征峰吸光度随酸度浓度的增加而增加。陈斌[11]通过研究6%的醋酸、6%的葡萄糖、6%的醋酸和6%的葡萄糖的混合溶液的近红外光谱分析,发现醋酸和葡萄糖的混合溶液的光谱曲线并不是理论上的两条原溶液的叠加,与原溶液相比在1250~1850nm的峰和谷的形状都发生了较为明显的变化。为了排除水在1450nm处对糖的强烈影响,因此选择1650~1850nm波段作为分析对象。
2.2二阶导数近红外谱图分析
由于原始近二维红外光谱分辨率太低,很难通过光谱了解酸度对混合糖度的影响。因此计算其光谱的二阶导数,从而增强光谱的分辨率。通过波段分析酸对糖的影响,结果见图2。从图2的二阶导数光谱图中可以看出有1818nm、1823nm、1834nm、1839nm、1845nm6个波长处明显的受酸度浓度改变而变化的特征峰。而在1650~1800nm波段范围内,出现了很多类似较小的特征峰。说明该波段受酸度的影响特征峰较多,但影响较弱。因此,重点通过1800~1850nm波段分析酸对糖的影响。从图2还可以看出,在1823nm、1834nm、1845nm处均形成了波谷,说明这些波长均由糖所引起。不含酸的混合糖溶液在1818nm、1839nm处出现波峰。而酸-糖混合溶液在这些波段处出现波谷。说明该波长处酸与糖发生了相互作用。根据特征峰的变化大小可知,结果受酸度变化敏感程度强弱:λ1845>λ1839>λ1818>λ1823>λ1834。
2.3二维相关图谱分析
进行二维相关分析有两个作用,一能鉴别出各谱峰的归属,二能分析酸对糖溶液的影响以及相互作用[5]。酸-糖共混物的同步交叉峰存在以下关系,[(糖),(糖)]>0;[(酸),(酸)]>0;[(糖),(酸)]<0;[(酸),(糖)]<0,可以利用这个规律鉴别出各个谱峰的归属;在二维相关光谱中,空白为正峰,阴影为负峰。将对酸度变化较为敏感的1800~1850nm波段进行二维光谱分析,从而分析酸对糖影响以及它们之间的相互作用。图4(a)和(b)为1800~1850nm范围内酸度含量从3%增至7%的二维同步,异步相关光谱图。在图4(a)中出现了1818nm、1823nm、1834nm、1839nm、1845nm较强的自相关峰,其大小表明该波长处吸收强度随酸度变化的敏感程度。这与在二阶导数中分析的结论是一致的。在(1845,1839)、(1845,1823)、(1834,1827)、(1827,1823)、(1837,1818)处出现较强的正交叉峰;在(1843,1839)、(1837,1834)出现较强的负交叉峰。由于1823nm、1834nm、1845归属于糖。根据近红外光谱解析实用指南[12]可知:1839nm、1827nm、1823nm、1834nm、1845nm归属于糖中的O-H伸缩振动和C-O伸缩振动的组合频,1843nm、1837nm、1818nm吸收峰归属于酸中的O-H伸缩振动和C-O伸缩振动的组合频。表1列出二维光谱分析相关峰的归属和各吸收峰的变化顺序。从表1可以看出,在1800~1850nm范围内随着酸度的增加,各波长的响应顺序为:λ1843>λ1839>λ1845>λ1823>λ1827>λ1834>λ1837>λ1818。从中可以看出酸对糖的影响主要来自酸的O-H、C-O分别和糖的O-H、C-O形成的氢键。2.4酸对糖度模型的影响从模型角度出发考虑酸对糖的影响,以99个样品作为样品集,分批次将不同酸度下的11个不同糖度的混合溶液作为预测集。按照近红外原理,RSD<10%,RPD>3,则模型预测效果理想[13-14]。如表2所示,9组不同酸度下的糖度模型效果均理想,且可以看出除了酸度为3%的预测集外,其他预测集的SEP随酸度从3.5%到7%增大而增大,模型效果指标RPD、RSD从165、0.0017变成61、0.0047,模型预测效果变差。酸度为3%预测集的预测效果异常,可能由于酸度为3%的预测集处于浓度分布边缘,相似样本较少所导致。
3结论
篇2
关键词:共振瑞利散射 纳米微粒 纳米反应 非纳米反应 发展方向
Development of resonance rayleigh scattering spectrum method of application
LV Zhao-xia,LI Tai-shan,LI Mao-jing
(1Qinggong College, Heibei United University ,Tangshan 063009 ,China;
2、Tangshan Environmental Monitoring Central station,Tangshan 063000,China))
Abstract:Resonance rayleigh scattering spectrum method is a new method with developmental future. In this article, the application of resonance rayleigh scattering spectrum method can be divided into three parts:nanocrystal and we have been presented and reviewed about them, And proposed the development trends about synthetic methods.
Keywords:Resonance rayleigh scattering; nanostructured material; synthetic methods; reviewed;development trends
共振瑞利散射(RRS)作为一种新分析技术始于二十世纪九十年代初,Pasternack[1]等首次用共振散射技术研究卟啉类化合物在核酸分子上的J型堆积,显示出该方法在研究生物大分子的识别、组装、超分子排列[2]以及多个分析领域[3]的应用前景。刘绍璞等则率先研究小分子之间借静电引力、疏水作用和电荷转移作用而形成离子缔合物产生强烈的RRS信号,从另一角度丰富和拓展了研究内容。目前,共振瑞利散射光谱法在生物大分子的测定、药物分析、纳米微粒和痕量无机物离子的研究和分析中得到越来越多的应用,已发展成为一种高灵敏度、操作简便、仪器价廉和应用广泛的新方法。本文归纳出共振瑞利散射法的三大主要应用:纳米微粒、纳米反应、非纳米反应。并提出了它的发展方向。
1、共振瑞利散射光谱法的应用领域
1.1 纳米微粒
纳米微粒是纳米微粒本身具有共振瑞利散射特性。近来,从纳米微粒和界面形成这一观点出发,通过对一些无机纳米粒子的RRS光谱研究发现,(1)一些金属纳米粒子具有量子呈色效应和RRS效应,并产生RRS峰;(2)根据物理学共振原理,结合金属纳米微粒体系的光谱研究,认为RRS系纳米微粒界面超分子能带中的电子与入射光子相互作用导致瑞利散射光信号急剧增大的现象;(3)较大粒径纳米粒子和界面的形成是导致散射光信号增强的根本原因;(4)纳米粒子的RRS效应、光源发射光谱和检测器光谱响应曲线、光吸收是产生RRS峰的三个重要因素等。
研究结果表明,RRS光谱是研究无机纳米粒子的一种灵敏的光谱技术。金、银、碘化亚汞、硫化镉、碲化镉等液相纳米粒子均显示出RRS效应,产生特征RRS峰[4~8]。
1.2 纳米反应
共振瑞利散射纳米反应是纳米微粒与蛋白质、核酸、多糖、染料、生物碱、药物等发生反应引起的纳米颗粒的共振瑞利散射光谱峰值的改变。
1.2.1 无机离子分析
周贤杰等[9]用银纳米微粒与酚藏花红相互作用的共振瑞利散射光谱可为研究和检测银纳米微粒提供一种简便、灵敏的新方法。张庆甫等[10]研究了金纳米棒与EDTA-Cu2+相互作用的共振光散射特征,建立了一种测定水中痕量铜离子的新方法[10]。
1.2.2 药物分析
鲁群岷等[11]利用金纳米微粒作探针,建立共振瑞利散射光谱法可测定血液中一定范围内亚甲蓝的含量。何佑秋[12]用金纳米微粒作探针,提出共振瑞利散射光谱法测定痕量卡那霉素的新方法,还可以测定盐酸雷洛昔芬的含量。李太山等[7]制备出性能优异的碲化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用,建立了硫酸阿米卡星和硫酸小诺毒素的测定方法,王齐研究了硫化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用。王齐等[13]还利用硫化镉纳米微粒作探针共振瑞利散射测定了某些蒽环类抗癌药物,而鲁群岷用金纳米微粒作探针共振瑞利散射同样测定了某些蒽环类抗癌药物。胡蓉研发小组[14]用CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定血样中的阿米卡星含量。闫曙光等[15]用CdTe 量子点作探针共振瑞利散射法测定临床上的抗凝剂物质肝素钠含量。利用金纳米的特殊的物理化学性质,以未经化学修饰的金纳米直接作为探针,RRS法测定某些生物碱(如盐酸小檗碱,硫酸奎宁)。
1.2.3 生物大分子分析
闫炜等[16]研究小组建立了一种用CdTe/CdS量子点共振瑞利散射光谱法快速检测细胞色素C的方法。王齐等[17]研究了铜纳米微粒与维生素B1相互作用的共振瑞利散射光谱。刘丹等[18]用CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定葡聚糖硫酸钠的含量。王文星等[19]以没食子酸为还原剂和稳定剂制备出的Ag/Au核壳纳米粒子为探针,共振瑞利散射光谱测定人血清总蛋白。范小青在硕士论文中开发了CdTe量子点与卵清白蛋白、牛血清白蛋白的相互作用。刘正文的硕士论文用CdTe量子点作探针共振瑞利散射测定了γ-球蛋白含量。
1.2.4 其它分析
RRS光谱技术还可用金纳米微粒作探针测定牛奶中的三聚氰胺的含量[20]。陈启凡等[21]利用共振瑞利散射技术研究了金纳米微粒与溶菌酶的相互作用,将纳米金作为测定溶菌酶的探针。
1.3 非纳米反应
共振瑞利散射非纳米反应是非纳米微粒与蛋白质、核酸、多糖、染料、生物碱、药物等发生反应引起的纳米颗粒的共振瑞利散射光谱峰值的改变。
1.3.1 无机离子分析
黄亚励等[22]利用I3-与硫酸耐而蓝生成稳定的离子缔合物,碘能定量氧化As3+,且散射强度的改变值ΔIRRS与As3+浓度呈线性关系而建立了一种测定尿中痕量砷的共振瑞利散射新方法,还有人用此法测定了环境水样中痕量砷(Ⅲ)。罗道成等[23]研究出铅-碘化钾-罗丹明6G离子缔合物在315nm波长处产生强烈的共振瑞利散射光谱,其光强度I与Pb2+的质量浓度在一定范围内成线性关系,可用于测定环境水样中的痕量铅。韩志辉等[24]人在银-邻菲罗啉-茜素红体系中,开发出共振瑞利散射法测定痕量银的一种新方法。倪欣等[25]也报道了痕量银的共振瑞利散射法测定。刘运美等[26]在钴(1I)-PAN-SDBS体系中用共振瑞利散射法测定了钴的含量。Long X F等用RRS光谱技术测定天然水和生物样品中的Al(III)。
1.3.2 药物分析
邢高娃等[27]在一定条件下,以甲基蓝-铕稀土配合物为光散射探针,建立了灵敏的测定美他环素的共振瑞利散射分析测定新方法。郭思斌[28]应用固绿与硫酸软骨素作用形成结合产物时,在一定范围内溶液的RRS强度与硫酸软骨素浓度成正比,建立可测定其含量的方法。胡小莉等使用共振瑞利散射法测定氨基糖苷类和四环素类抗生素类药物.王芬等[29]同样采用共振瑞利散射光谱研究了某些蒽环类抗癌药物与刚果红的相互作用。许东坡等[30]用12-钨磷酸共振瑞利散射光谱法测定盐酸苯海拉明。王媚的论文中开发了共振瑞利散射光谱法在氟喹诺酮类抗生素药物分析中的应用,如铽-氟喹诺酮类抗生素-茜素红、铕-氟喹诺酮类抗生素-铬天青S、钴-氟喹诺酮类抗生素-刚果红等相互作用的反应体系。某论文以溴甲酚绿、溴酚蓝、硅钼酸为探针建立了简便、快速测定奈替米星的共振瑞利散射的新方法。胡庆红还用丽春红S共振瑞利散射法测定硫酸小诺霉素。
1.3.3 生物大分子分析
肖锡林等[31]建立了共振瑞利散射法测定尿中微量白蛋白的检测新方法。刘绍璞教授及学生研究发现利用RRS光谱可研究蛋白质和杂多化合物的反应继而测定蛋白质,同时也利用RRS光谱研究了核酸和劳氏紫的反应,发现RRS信号的增强和核酸的浓度在一定范围内成比例,该法有很宽的线性范围和很高的灵敏度,可用于核酸的测定。田丽的论文建立了中性红与透明质酸钠、透明质酸钠-溴化十六烷基吡啶缔合物、三氨基三苯甲烷染料与硫酸皮肤素和健那绿与硫酸软骨素体系相互作用的共振瑞利散射光谱及其分析应用等。刘俊铁则利用茜素红-铕光谱探针用于蛋白质分子的分光光度研究与检测,还利用甲基蓝与血红蛋白相互作用的共振瑞利散射光谱研究及小分子的影响。
1.3.4 其它分析
西南大学研究小组用共振瑞利散射法测定了盐浸中的亚铁氰化钾,还研究了乙基紫共振瑞利散射法测定碘酸钾、羧甲基纤维素钠含量,卤离子与阳离子表面活性剂相互作用的共振瑞利散射光谱,溴酚蓝共振瑞利散射光谱法测定痕量阳离子表面活性剂。RRS光谱技术还可用来测定β-环糊精的包结常数。
2、展望
综述所述,目前可用共振瑞利散射光谱法在纳米与非纳米反应体系中测定无机离子、药物分析、生物大分子等多种物质含量。相比较而言,纳米反应体系测定物质的含量相对较少。随着社会进步,纳米科学技术不断发展,可制备出更多种类且具有共振瑞利散射特性的纳米晶,来测定更多品种、更痕量的物质含量,是以后共振瑞利散射法的发展方向。
参考文献:
[1] Pasternack R F, Bustamante C, Collings P J,et al. J Am Chem Soc,1993, 115: 5393
[2] Huang C Z, Li Y F, Shi Y D, Shu R L, Bull Chem Soc Jpn,1999, 72: 1501
[3] 李原芳,黄承志,胡小莉,分析化学,1998, 26(12): 1508
[4] 刘庆业,覃爱苗,蒋治良等. 聚乙二醇光化学法制备金纳米微粒及共振散射光谱研究[J].光谱学与光谱分析,2005年 第11期
[5] 蒋治良,何佑秋,胡小莉等. 液相碘化亚汞纳米离子的共振光散射和荧光光谱[J].广西师范大学学报,自然科学版,(特刊) 2003, 21(2): 165~166
[6] 蒋治良,何佑秋,蒙冕武,刘绍璞,液相硫化镉纳米粒子的共振散射和荧光光谱[J].
广西师范大学学报,自然科学版,(特刊)2003,21(2):163~164
[7] 李太山,刘绍璞,刘忠芳. 碲化镉纳米晶溶液的荧光和共振瑞利散射特性及碲化镉纳米晶与氨基糖苷类抗生素相互作用[J]. 中国科学(B辑:化学),2008,38(9):798~807.
[8] 刘绍璞,周贤杰,孔玲等. 银纳米微粒的光谱研究[J]. 西南师范大学学报,2005,30(4):690~694.
[9] 周贤杰,刘绍璞. 银纳米微粒与酚藏花红相互作用的共振瑞利散射光谱研究[J]. 西南师范大学学报,2003,28(2):267~271.
[10] 张庆甫,曹志林,金维平. 金纳米棒共振散射法测定铜离子浓度[J]. 中原工学院学报,2008,19(3).44~46,54.
[11] 鲁群岷,何佑秋,刘绍璞等. 金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定亚甲蓝[J]. 高等学校化学学报,2006,27(5):849~852.
[12] 何佑秋,刘绍璞,刘忠芳等. 金纳米微粒作探针共振瑞利散射光谱法测定卡那霉素[J]. 化学学报,2005,63(ll):997~1002
[13] 王齐,刘忠芳,刘绍璞. 硫化镉纳米微粒作探针共振瑞利散射测定某些蒽环类抗癌药物[J]. 高等学校化学学报,2007,28(5):837~842.
[14] 胡蓉,彭娟娟,范小青等. CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定阿米卡星[J]. 西南民族大学学报.自然科学版,2009,35(1):119~123.
[15] 闫曙光, 何佑秋, 彭娟娟等. CdTe 量子点作探针共振瑞利散射法测定肝素钠[J]. 西南大学学报,2010,32(3):67~71.
[16] 闫炜,张爱梅,王怀生. CdTe/CdS量子点共振瑞利散射光谱法测定细胞色素C[J]. 理化检验-化学分册,2008,44:107~110,122.
[17] 王齐,刘忠芳,孔玲等. 铜纳米微粒与维生素B1相互作用的吸收光谱和共振瑞利散射光谱研究[J]. 分析化学研究报告,2007,35(3):365~369.
[18] 刘丹. CdSe量子点作探针共振瑞利散射法测定葡聚糖硫酸钠[J]. 四川文理学院学报,2010,21(2):51~54
[19] 王文星,黄玉萍,徐淑坤. Ag/ Au 纳米粒子的没食子酸还原制备及其共振瑞利散射光谱测定人血清总蛋白[J]. 分析化学研究报告,2011,39(3):356~360.
[20] 曾国平,向东山,李丽等. 金纳米粒子作探针共振瑞利散射光谱法测定牛奶中三聚氰胺[J]. 化学学报,2011,69(23):2859~2864.
[21] 陈启凡,孙世安,王岩等. 金纳米探针瑞利共振散射法测定溶菌酶[J]. 激光生物学报,2008,17(5):679~683.
[22] 黄亚励,徐红,刘红. 共振瑞利散射法测定尿中痕量砷[J]. 应用化工,2010,39(1):124~126.
[23] 罗道成,刘俊峰. 铅-碘化钾-罗丹明6G共振瑞利散射法测定环境水样中微量铅[J]. 化学试剂,2007,29(9):547~548;568.
[24]韩志辉,高寿泉,肖锡林. 银-邻菲罗啉-茜素红体系共振瑞利散射法测定痕量银[J]. 中国卫生检验杂志,2005,15(12):1424~1426.
[25] 倪欣,高俊杰,孙凤. 共振瑞利散射法测定痕量银的研究[J]. 广东微量元素科学,2009,16(7):59~63.
[26] 刘运美,杨静,高治平. 钴(1I)-PAN-SDBS共振瑞利散射法测定钴[J]. 应用化学,2007,24(12):1467~1469.
[27] 邢高娃,敖登高娃,刘俊轶. 甲基蓝-铕为光散射探针测定美他环素的共振瑞利散射及共振非线性散射法研究[J]. 中国稀土学报,2010,28(6):766~770.
[28] 郭思斌,肖佩玉,舒永全等. 固绿共振瑞利散射光谱法测定硫酸软骨素[J]. 四川生理科学杂志,2007,29(3):112~114.
[29] 王芬,刘忠芳,刘绍璞. 某些蒽环类抗癌药物与刚果红相互作用的吸收、荧光和共振瑞利散射光谱研究[J]. 化学学报,2005,65(21):1991~1998.
篇3
Science for Cultural
Heritage
2010,300 p.
Hardcover
ISBN9789814307062
M. Montagnari Kokelj等编
本书是2007年8月28-31日在克罗地亚Losinj举行的第7届科学、艺术、文化国际会议的论文集。此系列会议主要由欧洲科学、艺术与文化中心发起和组织,会议注重跨学科主题,旨在为自然科学和人文社会领域的研究人员、学者以及学生搭建一个交流平台。这次会议也被命名为“关于文化遗产的科学:亚得里亚海和内陆考古学中的技术创新和案例研究”,目的是讨论物理学以及其它科学在考古学研究和文化遗产保护领域的贡献。
本书汇集了22篇论文,都是关于物理学成果在考古研究和文化遗产保护领域中应用的介绍。1.M. Michelucci,克罗地亚运动员研究中的考古学数据;2. S. Fazinic等,基于离子束技术的文物分析:尼鲁研究所和克罗地亚保育研究所合作;3. G. Guida等,马萨拉市萨梯青铜雕像的移动式无损检测研究;4..mit,斯洛文尼亚基于荧光分析的考古学检测;5. D. Wegrzynek等,用便携式荧光光谱分析仪进行文物原位化学成分分析;6. M. Pipan,基于综合物探技术的考古遗址高分辨率研究;7. M. Martini等,热致发光年代测定和文化遗产;8. F. Casali等,文化遗产中的新型X射线数字摄影和计算机断层扫描;9. G. Giannini,考古学中的宇宙射线;10. J.L. Boutaine,考古文物专用的检测、表征、分析和保护技术的几则实例;11. E.Pellizer,希腊神话的在线词源字典介绍;12. F. Lo Schiavo,在弗留利―威尼斯朱利亚建立一个考古复原和保护机构;13. S. Furlain等,基于考古学标记的相对海平面变化:意大利和斯洛文尼亚区域合作项目“奥拓里亚蒂科”;14. G. Maino等,艺术品的数字化和多光谱分析:典型案件和Web文档;15. G. Bressan等,考古生物学:一个考古学的官能工具;16. G. Conte等,水下考古学中的机器人工具;17. C. Tuniz,艺术及考古学中的加速器和辐射;18. P. Cassola Guida,碳-14对弗留利早期历史研究的贡献;19. F. Bernardini等,基于X-射线的计算机化显微层析的初步结果和观点;20. M.V.Torlo,木乃伊――关于里雅斯特历史博物馆木乃伊CAT扫描分析的专门研究报告;21. S. Jovanovic,关于半导体探测器效能计算的角软件及其应用在文物表征上的可能性;22. P.V. Tobias,人类化石作为全世界和民族的文化遗产:一片关于人们对于人类化石的归属及遣返问题的过去和现在态度的论文。
物理探测技术作为考古和文化遗产保护中的一种特殊工具,提供给人们一种能够表征古代物体的非接触式分析方法,被广泛应用在古人类活动的研究中。
张文涛,
副研究员
(中国科学院半导体研究所)
篇4
量子点(QDs)是一种半径小于或接近于激子波尔半径的新型半导体纳米材料,由第二副族和第六主族元素组成的QDs,具有比传统染料更为优越的磷光性质,如磷光强而且稳定,激发光谱宽且连续分布,发射光谱窄,且几乎对称等。
微囊藻毒素是藻类分泌的一种次级代谢产物,具有水溶性和耐热性,易于溶于水,甲醇或丙酮等特性,而其中最常见,毒性最高的为MC-LR。水体中MC-LR的检测问题日益受到人们关注。
利用量子点的优点,研发一种更简单快捷的新型检测藻毒素的方法,使现有的标记检测技术在环境中适应更广,也将进一步扩大量子点在分析化学和分析领域的应用范围。
本课题制备的QDs-MC-LR抗体,利用其作磷光特异性识别微囊藻毒素。提供一种操作简单、检测速度快、高选择性、检出限低的检测方法,提高了对水体中藻毒素的检测技术研究。本研究结果可被广泛应用于检测方面。
2、已了解的本课题国内外研究现状
近年来,国际权威刊物如《Science》.《Nature》等均在不断报道QDs在生物医药领域中应用的重大研究成果。然而QDs在环境分析中应用报道较少。而且目前对水体中藻毒素的检测技术研究还比较落后,大多数藻毒素使用价格昂贵,体积庞大的HPLC-MC或GC-MS检测,样品制备过程负责,耗时长,需要专业技术人员操作,检测费用很高,因此限制了常规检测次数。
3.本课题的研究内容
本课题以利用相界面热辅助法成功的合成了水溶性的ZnSe:Mn/ZnS核壳式磷光量子点,并通过TEM,THEM等检测手段对ZnSe:Mn/ZnS核壳式量子点进行表征。并将水溶性的QDs与MC-LR抗体在EDC的活化下共价连接,获得QDs-MC-LR抗体
本论文的研究思路主要包括以下六个方面:
(1)测得ZnSe:Mn/ZnS量子点的磷光光谱,采用345nm激发波长,进行试验。
(2)测定ZnS壳层数对量子点磷光强度的影响。
(3)测定量子点浓度,反应时间,加入抗体的量等条件对QDs-MC-LR抗体磷光强度的影响。
(4)通过制得的探针对MC-LR进行检测,探究检测范围及磷光强度与MC-LR浓度的关系。
(5)对实际样品进行测试,探究实际运用的效果。
(6)与不同检测方法进行对比,比较本实验方法的优缺点。
4.本课题研究的实施方案、进度安排
实施方案:
1、QDs-MC-LR抗体的制备
2、表征手段
(1)磷光光谱仪
(2)TEM和HTEM
3、测定QDs-MC-LR抗体检测MC-LR的灵敏度
(1)优化QDs-MC-LR抗体制备条件
(2)实验环境检测MC-LR
4、实际样品的检测
进度安排:
(1) 2017年10月-2017年11月 查阅相关文献资料。
(2) 2017年11月-2018年1月 按照实验方案进行探针制备试验。
(3) 2018年2月-2018年3月 对实际检测进行相关测试。
(4) 2018年4月-2018年5月 整理数据,编写毕业论文。
5.已查阅的主要参考文献
[1] Alivisatos A.P,Gu W.W.,Larabell C .J.,Annu Rev Biomed Eng,2005,7(1):8
[2] Goldman E.R.,Clapp A.R.,Anderson G.P.,et al.,J.Anal. Chem,2004,76(3):684.
[3] Bruchez J.M.,Moronne M.,Giu P.,et al.,Science,1998,81:2013
[4] Beaslsy V.R.,Lovell R.A.,Holmes K.R.,et al.,Toxicol.Environ.Health,000,61A:281
[5] Kondo F.,Ikai Y.,Oka H.et al. ,Natural Toxins,1995,3(1):41
[6] 赵建伟,黄延林,中国环境监测,2006,22(3):11
[7] Zhang C.Y.,Johnson L.W.,Anal.Chem.,2006,78:32-55
[8] Zhang J,Kang T,Sun R-X.An immunosensor for microcystins based onFe3O4@Au magnetic nanoparticle modified screen-printed electrode Chin.J Anal Chem.2013;41:13-53.
篇5
论文摘要 在遥感技术中,为了更精确地判读多光谱图像,掌握地面上各种地物的光谱辐射特性是十分重要的。介绍FieldSpec?誖 HandHeld 手持便携式光谱分析仪的测量原理方法、工作规范及注意事项,概要地说明了影响光谱测量的因素。
在遥感领域中,为了研究各种不同地物或环境在野外自然条件下的可见和近红外波段反射光谱,需要适用于野外测量的光谱仪器。对野外地物光谱进行测量,我们使用的是美国ASD公司FieldSpec?誖HandHeld 手持便携式光谱分析仪。其主要技术指标为:波长范围为300~1 100nm,光谱采样间隔为1.6nm,灵敏度线性:±1%。FieldSpec?誖HandHeld手持便携式光谱分析仪可用于户外目标可见—近红外波段的光谱辐射测量。该光谱仪在户外主要利用太阳辐射作为照明光源,利用响应度定标数据,可测量并获得地物目标的光谱辐亮度;利用漫反射参考板对比测量,可获得目标的反射率光谱信息;通过对经过标定的漫反射参考板的测量,可获得地面的总照度以及直射、漫射照度光谱信息;利用特定的辅助测量机械装置,可获得地面目标的BRDF(方向反射因子)光谱信息参数。
为了使地物光谱数据可靠和高的质量,使数据便于对比和应用,有必要提出地物光谱测试规范和测量要求。
1仪器的标准和标定
1.1光谱分辨率
实用分辨宽度对0.04~1.10μm小于5nm,1.1~2.5μm小于15nm。对于FieldSpec?誖HandHeld 手持便携式光谱分析仪,起始波长为325nm,终止波长为1 075nm,波长步长为1nm,则光谱分辨率取3nm。
1.2线性标定
线性动态范围有3个量级,最大信号对应为0.8~1.0,太阳常数照明的白板(<90%)峰值响应输出。线性误差小于3%(回归误差)。
1.3光谱响应度的标定
反射率小于、等于15%(大于1%)的目标,信噪比应大于10。反射率大于15%的目标,信噪比应大于20。
2野外测定方法与工作规范
2.1目标选取
选取测量目标要具有代表性,应能真实反映被测目标的平均自然性。对于植被冠层及用物的测量应考虑目标和背景的综合效应。
2.2能见度的要求
对一般无严重大气污染地区,测量时的水平能见度要求不小10km。
2.3云量限定
太阳周围90°立体角,淡积云量,无卷云、浓积云等,光照稳定。
2.4风力要求
测量时间内风力小于5级,对植物,测量时风力小于3级。
2.5测量方法
在11时30分至14时30分进行测量,每种地物光谱测量前,对准标准参考板进行定标校准,得到接近100%的基线,然后对着目标地物测量;为使所测数据能与卫星传感器所获得的数据进行比较,测量仪器均垂直向下进行测量。
3野外光谱测量注意事项
野外光谱测试的基本要求是在晴天中午前后进行,风力不超过5级,如果测试土壤光谱,必须在雨过3d以后进行。为了使数据具有代表性,要仔细比较选择被测地物,对同一种地物测量多次,保证测试结果准确可比。
3.1仪器的位置
仪器向下正对着被测物体,至少保持与水平面的法线夹角在±10°之内,保持一定的距离,探头距离地面高度通常在1.3m,以便获取平均光谱。视域范围可以根据相对高度和视场角计算。如果有多个探头可选,则在野外尽量选择宽视域探头。测量植物冠层光谱时,注意测量最具代表性的物种。
3.2传感器探头的选择
当野外地物范围比较大,物种纯度比较高、观测距离比较近时,选用较大视场角的探头;当地物分布面积较小时,或者物种在近距离内比较混杂,或需要测量远处地物时,则选用小视场角的探头。
3.3避免阴影
探头定位时必须避免阴影,人应该面向阳光,这样可以得到一致的测量结果。野外大范围测试光谱数据时,需要沿着阴影的反方向布置测点。
3.4白板反射校正
天气较好时每隔几分钟就要用白板校正1次,防止传感器响应系统的漂移和太阳入射角的变化影响,如果天气较差,校正应更频繁。校正时白板应放置水平。
3.5防止光污染
不要穿带浅色、特色衣帽,如果穿戴白色、亮红色、黄色、绿色、蓝色的衣帽,就会改变反射物体的反射光谱特征。
要注意避免自身阴影落在目标物上。当使用翻斗卡车或其他平台从高处测量地物目标时,要注意避免金属反光,如果有,则需要用黑布包住反光部位。
3.6观测时间和频度
光谱测试应在10~14时之间完成,并在无云晴朗的天空下进行,尽量避免过早或过晚。在时间许可时,尽量多测一些光谱。每个测点测试5个数据,以求平均值,降低噪声和随机性。
3.7采集辅助数据
在所有的测试地点必须采集GPS数据,详细记录测点的位置、植被覆盖度、类型以及异常条件、探头的高度,配以野外照相记录,便于后续的解译分析。
野外地物光谱测量是一个需要综合考虑各种光谱影响因素的复杂过程,我们所获取的光谱数据是太阳高度角、太阳方位角、云、风、相对湿度、入射角、探测角、仪器扫描速度、仪器视场角、仪器的采样间隔、光谱分辨率、坡向、坡度及目标本身光谱特性等各种因素共同作用的结果。光谱测定前要根据测定的目标与任务制定相对应的试验方案,排除各种干扰因素对所测结果的影响,使所得的光谱数据尽量反映目标本身的光谱特性,并在观测时详细记录环境参数、仪器参数以及观测目标(如土壤、植被、人工目标)的辅助信息。只有这样,所测结果才是可靠的并具有可比性,为以后的图像解译和光谱重建提供依据。
参考文献
[1] 中国农业工程学会,中国农业工程研究设计院.国外农业工程第(9辑)[M].上海:上海科学技术文献出版社,1983.
[2] 万余庆,谭克龙,周日平.高光谱遥感应用研究[M].北京:科学出版社,2006.
篇6
B货,市场上对漂白、充填处理翡翠的俗称,又叫酸洗注胶翡翠,粤区一度称谓“冲凉”翡翠。其制作过程是:选取颗粒较粗,带灰色、褐色等脏色的低档翡翠为原料,经强酸清洗,去除颗粒间隙中的次生铁锰等矿物,将翡翠处理成白色粉笔状的松散材料,借助抽真空、加热等手段将环氧树脂等物质充填到翡翠的微小缝隙中。由于翡翠原有的微小空间被胶充满,因此相对其原料来说,B货增加了翡翠的耐用性,而且由于胶的存在减少了原料中裂隙、矿物晶面对光的反射及次生矿物对光的吸收,从而增加了透明度,而原有的颜色也因为地子的淡化而更加突出鲜艳。
当然,在注胶之前可以对粉笔状半成品进行手术刀式的点色,也可以大面积地浸入颜色,再经过注胶后的产品因为有了外来色与胶的共同存在,被称为漂白、充填、染色处理,俗称B+C货。
最先披露B货产品的鉴定专家是台湾高雄的国际宝石研习中心的创始人吴舜田(Shun-Tien Ten Wu)先生。他在1992年在世界顶级的宝石学杂志、美国宝石学院(GIA)主办的《宝石和宝石学》杂志上发表《漂白和注塑翡翠的鉴定》,这被认为是世界上最早研究B货翡翠的论文。之后,1993年,中国桂林的《珠宝科技》杂志刊登吴舜田先生署名文章《翡翠B货的鉴定》。
据吴舜田先生介绍,B货翡翠最早是在上世纪80年代初期在香港市场上出现,稍后,台湾市场也发现了B货。之后在中国南方珠宝市场乃至整个东南亚市场上才大量发现。
翡翠B货发现的起因是当时B货放置或佩带几年后变色发黄。客户找商家质询此事,卖主产生巨大恐慌后求助检测机构。
我们从B货翡翠发现的过程可以看出,早期的翡翠B货制作技术存在缺陷,几年内就会发生龟裂或者失去光泽,遇到洗热水澡或温泉时,B货常会出现龟裂呈现白点状。
基于此,翡翠B货自诞生到被发现,仅仅是几年时间,不会超过10年,因此,可以说,翡翠制作B货的技术不会早于上世纪70年代。鉴于B+C货翡翠制作过程以制作B货为主,附带染色,因此,B+C货翡翠制品也不会早于这一时间。
由此可见一旦确定翡翠制品为B货或者为B+C货,该样品加工时间一定不会属于明清或者民国。
目前,各个珠宝检测机构对翡翠制品的鉴定技术成熟,在区分未经处理的翡翠(A货)与B货方面,除了借助放大镜、紫外荧光灯等常规技术手段外,还可以借助红外光谱仪、拉曼光谱仪甚至扫描电镜等大型设备。由于红外光谱仪的性价比条件优越,目前,各省级以上珠宝检测机构几乎都配备了红外光谱仪。
红外光谱区分翡翠AB货的原理是:漂白充填翡翠所注入的胶为环氧树脂类有机物,该类材料在3060~3030cm-1之间有苯环的吸收峰(如图1所示)。而A货翡翠在此区域无吸收,抛光过程中上蜡或者经过煮蜡的翡翠、或者经长期佩戴及人手盘玩的翡翠,尽管在2960~2850cm-1之间有吸收峰,但不会出现3060~3030cm-1苯环吸收峰(如图2所示),故不会被判定为B货。因此,无论老翡翠、还是新翡翠制品,无论是否经过盘玩,都不会造成红外光谱检测方法的误判。
笔者所在的国家黄金钻石制品质量监督检验中心偶而也会检测一些雕琢手法传统古朴的翡翠制品(如文中图示),尽管以笔者以及笔者所在实验室的资质无法判断这些样品是否属于解放前的产品,但可以确定的是,这些样品都属于翡翠A货。
当然,严格地说,这些样品的红外光谱图并非与新翡翠产品图谱完全一致,具体区分有两点:一是老翡翠在采集透射红外光谱时,光谱信噪比差,即样品信号不佳;二是多数老翡翠在3700~3620cm-1之间有一个或两个吸收尖峰,这被认为是翡翠中含有与氢氧键相关的物质。这可能是因为老翡翠受抛光技术的制约,表面平整度相对差,容易造成照射到翡翠表面的红外光漫反射增多,再加上老翡翠多质地较干,颗粒明显,晶面间对光的反射频次多导致红外光路程加长,吸收增强。因此,真正能透射过老翡翠,被设备采集到的有用信号降低,相对而言信噪比偏差。而老翡翠中与氢氧键相关的物质可能说明样品经过埋藏,周围土层中含氢氧矿物浸入或者翡翠发生轻微风化而产生含氢氧根的矿物。
篇7
关键词:IP板 激光喇曼 拉曼光谱
引言
传统的X线成像是经X射线透照被检查物件,将影像信息记录在胶片上,在显定影处理后,影像才能在照片上显示。计算机射线照相检测(简称CR)则不同,它是一种模拟数字照相成像系统,将透过物体的X射线影像信息记录在由辉尽性荧光物质制成的存储荧光板上,这种存储荧光板又称影像板或成像板(简称IP板),即用IP板取代传统的X射线胶片来接受X射线照射。拉曼光谱分析技术已经在化工 化学、生物医学、环境科学、和半导体电子技术等各种领域得到广泛应用。很多高 等学校都开设了拉曼光谱的实验课程。本论文主要对IP板的拉曼光谱进行测量,并 对结果进行分析,从而判断IP板的成分[1]。
一、成像板技术简介
(一)数字化的射线照相图像
IP板又称为无胶片暗盒、拉德成像板等,可以与普通胶片一样分成各种不同大 小规格以满足实际应用需要。IP板是基于某些荧光发射物质(可受光刺激的感光聚 合物涂层)具有保留潜在图像信息的能力,当对它进行X射线曝光时,这些荧光物 质内部晶体中的电子被投射到成像板上的射线所激励并被俘获到一个较高能带(半 稳定的高能状态),形成潜在影像(光激发射荧光中心),再将该IP板置入CR读出设 备(读出器,CR阅读器)内用激光束扫描该板,在激光激发下(激光能量释放被 俘获的电子),光激发射荧光中心的电子将返回它们的初始能级,并产生可见光发射,这种光发射的强度与原来接收的射线剂量成比例(IP板发射荧光的量依赖于一次激发的X射线量,可在 1:104 的范围内具有良好的线性),光电接收器接收可见光 并转换为数字信号送入计算机进行处理,从而可以得到数字化的射线照相图像[2]。 CR技术利用的IP板可重复使用(IP板经过强光照射即可抹消潜影,因此可以重复使用)。
(二)IP 板图像信息的读出经X射线曝光后保留有潜在图像信息的IP板置入CR读出设备内,用激光束以2510x2510 的像素矩阵(像素约 0.1mm大小)对匀速移动的IP板整体进行精确而均 匀的扫描,激发出的蓝色可见光被自动跟踪的集光器(光电接收器)收集,再经光 电转换器转换成电信号,放大后经模拟/数字转换器(A/D)转换成数字化影像信息,送入计算机进行处理,最终形成射线照相的数字图像并通过监视器荧光屏显示出人眼可见的灰阶图像供观察分析。读出器分为多槽自动排列读出处理式和单槽读出处理式,前者可在相同时间内处理更多IP板。读出器输出的图像格式符合国际通用影 像传输标准DICOM 3.0,因此可以经过网络传输、归档及打印。
二、激光拉曼光谱的发现与发展
(一)激光拉曼光谱的发现
激光拉曼光谱得名于印度物理学家拉曼(Raman)。1928 年,拉曼首先从实验中 观察到单色的入射光投射到物质中产生的散射,通过对散射光的光谱进行分析,他 发现散射光除了含有与入射光相同频率的光之外,还包含有与入射光不同频率的 光。以后人们将这种散射光与入射光不同频率的现象称为拉曼散射(Raman scattering)。拉曼本人也因此荣获 1930 年的诺贝尔物理学奖。
(二)激光拉曼光谱的发展
在 1928-1940 年期间。由于可见光分光技术和照相感光技术已经发展起来,拉 曼光谱受到广泛的重视,曾经是研究分子结构的主要手段。1940-1960 年,拉曼光 谱的地位一落千丈。主要是因为拉曼效应太弱(光强约为入射光强的 10-6),并要 求被测样品的体积必须足够大、无色、无尘埃、无荧光等等。所以到 40 年代中期, 红外技术的进步和商品化更使拉曼光谱的应用一度衰落。1960 年以后,激光技术 的发展使拉曼技术得以复兴。由于激光束的高亮度、方向性和偏振性等众多方面的 优点,成为拉曼光谱的理想光源。随探测技术的改进和对被测样品要求的降低,目前在物理、化学、医药、工业等各个领域拉曼光谱得到了广泛的应用,越来越受研究者的重视。
我国科学家在国内开展的拉曼光谱学研究已涉及了广泛的学科领域,并取得了 许多世界一流的研究成果,在高温超导体、新型碳材料、功能晶体和催化剂等方面 的成就举世公认,尤其是在低维纳米材料和过渡金属增强拉曼光谱研究领域已步入 世界前沿。在理论方面,黄昆于 1988 年发表了超晶格拉曼散射的微观模型-黄- 朱模型。该模型不仅正确地解释了选择定则问题,还揭示了界面模的物质本质,被人们广泛承认为超晶格拉曼散射的最正确的理论,也为更低维体系的拉曼散射理论 打下了基础。在实验方面,目前观察到的6种单声子模中,美国、德国和印度学者 各占一种,而我国学者却占了三种,并且张树霖教授还在国际上第一次观察到了超 晶格微观界面声子的单声子和多声子拉曼散射。因此可以说,我国低维结构的拉曼 光谱研究已进入世界最前沿。另外,我国是世界上最早开展表面增强拉曼光谱研究 的国家之一,近年厦门大学所做的过渡金属表面增强拉曼光谱研究,已两次被国际 拉曼光学大会安排作邀请报告。
(三)激光拉曼光谱的应用 拉曼光谱技术以其信息丰富,制样简单,水的干扰小等独特的优点,在化学、材料、物理、高分子、生物、医药、地质等领域有广泛的应用。拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定和分子相互作用的手段,它与 红外光谱互为补充,可以鉴别特殊的结构特征或特征基团。拉曼位移的大小、强度 及拉曼峰形状是鉴定化学键、官能团的重要依据。
在高聚物方面,拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体(单体异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等)的研究中拉曼光谱可以发挥其独特作用。电活性聚合物如聚毗咯、聚噻吩等的研究常利用拉曼光谱为工具,在 高聚物的工业生产方面,如对受挤压线性聚乙烯的形态、高强度纤维中紧束分子的 观测,以及聚乙烯磨损碎片结晶度的测量等研究中都采用了拉曼光谱。
拉曼光谱是研究生物大分子的有力手段,由于水的拉曼光谱很弱、谱图又很简 单,故拉曼光谱可以在接近自然状态、活性状态下来研究生物大分子的结构及其变化。拉曼光谱在蛋白质二级结构的研究、DNA 和致癌物分子间的作用、视紫红质在光循环中的结构变化、动脉硬化操作中的钙化沉积和红细胞膜的等研究中的应用均有文献报道。在表面和薄膜方面,拉曼光谱在材料的研究方面,在相组成界面、晶界等课题中可以做很多工作。
参考文献:
[1]李大鹏.浅析 IP 板的使用[J].实用医技杂志,2008(12):1570-1571
篇8
【摘要】 目的 应用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对阿奇霉素分散片进行定量分析。方法 通过偏最小二乘法建立数学模型,对预测集进行预测,并对实际样品的含量进行测定。结果 40个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证确定系数R2=99.86,内部交叉验证的均方差RMSECV=0.504。用8个样品进行外部验证,预测值与真实值的相关系数达0.9994。预测值的平均回收率为100.2%(RSD=0.85%,n=8),方法精密度RSD=0.89%(n=7),方法稳定性RSD=0.90%(n=7)。结论 本方法快速简便,结果准确,适用于对模型涉及企业的药品进行快速检查或质量控制。
【关键词】 近红外; 漫反射光谱; 阿奇霉素分散片; 定量分析
ABSTRACT Objective To apply near infrared diffuse reflectance spectrophotometry (NIRDRS) and chemometrics for the quantitative analysis of azithromycin dispersible tablets. Methods Partial least squares (PLS) regression models were set up using a calibration set (40 samples). The validation set was set up by 8 samples. Applying this method to predict the validation set and detect the samples. Results The determination coefficients R2 was 99.86 as indicated from the cross-validation, and the true mean predictive error of Root mean square error of cross validation (RMSECV) was 0.504. The correlation coefficient of the true value and prediction value from validation was 0.9994. The average recovery of the prediction set was 100.2% (RSD=0.85%, n=8). Conclusion NIRDRS method was simple, rapid and accurate. The method could be applied in rapid qualitative and quantitative analysis of drugs of certain manufacturer.
KEY WORDS Near infrared; Diffuse reflectance spectrophotometry; Azithromycin dispersible tablets; Quantitative analysis
阿奇霉素是目前临床应用广泛的新一代大环内酯类抗生素,具有广谱抗菌作用,在酸性环境中有较高的稳定性,并具有吸收好、生物利用度高、半衰期长、部分组织及细胞浓度高、能向病灶定向转运、毒性低及耐受性好等优点[1],在20世纪90年代被广泛应用,其原料及片剂、胶囊已收载于中国药典2005年版。阿奇霉素的含量测定中国药典采用微生物效价法[2],美国药典使用高效液相色谱法[3]。这些方法均耗时较长,预处理方法繁琐,需消耗大量的化学试剂,操作周期长,难以满足企业实时在线控制的需求。
近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIRS)分析技术是近年来迅速发展和应用的一种绿色分析技术。由于该方法不需对样品进行任何预处理,操作快速简便且无污染,现已被广泛应用于农业、食品、饲料和烟草[4~6]等行业的产品品质分析,也可应用于药物的定性和定量分析[7,8]。本文采用近红外漫反射技术和偏最小二乘法(PLS)对阿奇霉素分散片进行分析,方法快速简便,结果准确可靠。
1 仪器与试药
1.1 仪器
TENSOR37红外分光光度计(德国BRUKER公司),AE-240电子分析天平(瑞士Mettller公司),单冲压片机(上海天和制药机械有限公司)。
1.2 试药
阿奇霉素原料及辅料(西安利君制药有限责任公司提供),根据处方量准确称取不同比例,配制成浓度范围在29%~73%(相当于标示量的50%~120%)的阿奇霉素粉末样品,分别混合均匀,用压片机压片,共48份。另10批阿奇霉素分散片,由西安利君制药有限责任公司提供。
2 方法
2.1 基础数据的测定
阿奇霉素分散片以效价法测得的浓度作为理论含量,阿奇霉素自制片以配制浓度作为理论含量。58份样品中,校正集40份(均为阿奇霉素自制片),另8份(均为阿奇霉素自制片)作为预测样品。以所得校正模型,对10批阿奇霉素分散片(实际样品)进行含量测定,并将其结果与经典效价法的结果进行比较。
2.2 光谱采集
从每份样品中随机取5片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,在12000~4000cm-1间对样品进行扫描,分辨率为8cm-1,扫描次数为64次,每片重复扫描3次,取平均光谱。
3 结果
3.1 近红外漫反射光谱
由图1可以看出,阿奇霉素原料与辅料光谱峰有重叠。
3.2 以校正集样本建立数学模型
以Bruker傅立叶变换近红外光谱仪附带的OPUS软件包对40个校正集样品光谱数据进行偏最小二乘回归,分别采用11种光谱预处理方法,经内部交叉验证,建立校正模型,得到最优回归条件:回归浓度4200~5000和6000~9000cm-1;光谱预处理:多元散射校正;主因子数10。内部交叉验证的均方差RMSECV=1:阿奇霉素分散片; 2:原料; 3:辅料
图1
阿奇霉素分散片的近红外光谱图
0.504,确定系数R2=99.86。校正模型见图2。
3.3 外部预测结果
用建立的最佳校正模型,对预测集中的阿奇霉素含量进行预测。预测集结果见表1。
表1近红外测试的预测结果与真值之间建立回归方程:
y=1.0072x-0.473
预测值与真实值的相关系数达0.9994。表明校正模型预测的结果准确,因此可以认为该数学模型可靠。近红外预测值与理论值的对应关系见图3。
3.4 实际样品分析
将10批不同批号实际样品的近红外光谱图代入表1
预测集中阿奇霉素的预测结果平均回收率(average recovery)±RSD:(100.22±0.85)%。图3
外部验证校正曲线
建好的校正模型中,并与其经典方法测量值即真值进行比较,结果见表2。通过对实际样品的分析,进一步验证了此方法的准确性。
3.5 精密度与回收率实验
取某一预测样品,重复测量7次其近红外光谱,分别将这7次所得的光谱代入建立好的校正模型中计算阿奇霉素的含量,以考察方法的精密度。结果RSD=0.89%(n=7),由表1知其平均回收率为100.22%,RSD为0.85%(n=8)。
3.6 稳定性实验
取一份预测样品在7d内每天采集其近红外光谱,分别将所得光谱代入已建立的校正模型中计算阿奇霉素的含量,以考察其稳定性。结果RSD为0.90%(n=7)。
4 讨论
(1)阿奇霉素分散片的原料与辅料重叠严重,以Bruker傅立叶变换近红外光谱仪附带的OPUS软件包, 以偏最小二乘法(PLS)对样品光谱从4000~表2
实际样品分析结果(含量%)12000cm-1进行全谱计算分析,选择出最优波段。在此基础之上,手动对波段进行微调,使选择的波段包含待测组分的信息量最大,受背景的干扰最少,以达到最佳的预测效果。
(2)实验结果显示,由于通过近红外定量分析技术测定的产品结果与经典方法测定的结果在精密度和稳定上均一致,因此不仅可以在企业产品质量的在线控制上广泛的应用,而且可以替代效价法作为企业日常产品质量检验的标准。由于近红外光谱法是一种快速(测定一个样品只需3min)、绿色(不消耗任何试剂)无损的分析技术,必将为企业节约大量的人力、物力,提高企业生产的效率。因此在企业内部产品质量控制方面有广泛的应用前景。
(3)NIRs定量分析方法并非一种像HPLC法一样的通用型方法,因此,任何一个特定的NIRs定量测定模型都只对该模型涉及的产品适用,例如本文所建阿奇霉素分散片的NIRs定量测定模型只适用于西安利君制药有限公司生产的阿奇霉素分散片的含量测定,这可以看作是该分析方法局限性的一种体现。
参考文献
[1] 陈亦芳,李寨,郝风兰,等. Azithromycin的体外抗菌作用[J]. 中国抗生素杂志,1995,20(3):178~185.
[2] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部)[S]. 北京:化学工业出版社,2005:291~292.
[3] The United States Pharmacopeial Convention,Inc. The United States Pharmacopceia, 24(11) [S]. Philadelphia:National Publishing,1999:185~186.
[4] Czuchajowska Z, Pomeranz Y. Changes in maturing wheat as determined by near-infrared reflectance spectroscopy [J]. Cereal Chem,1989,66(50):432~438.
[5] 汪旭升,陆燕,吴建国. 近红外光谱分析法(NIRS)测定棉籽中油分含量的研究[J]. 浙江农业学报,2001,13(4):42~46.
[6] 中国农业科学院畜牧研究所编. 近红外光谱分析技术[M]. 北京:中国农业科技出版社,1993:120.
篇9
长期以来,李劲松以高灵敏度激光光谱技术及其应用研究为主要研究方向,开展着自己的科学研究工作。多年来,他勤勉研究、J真执着的精神以及在科研方面取得的成果受到了业界的高度关注。
从事科研 开拓创新
“2008年,李劲松在中科院安徽光学精密机械研究所获得博士学位,毕业之际,他收到了国内外多个科研院所的offer,但是由于对科研的喜欢和热切追求,他最终选择了隶属于法国科学院(CNRS)和法国太空中心(CNES)的法国兰斯大学大气分子光谱实验室, 加入到该学院物理系系主任Georges Durry教授的课题组从事科研工作。
在当时,李劲松的主要任务是服务于法俄科学院合作的“福布斯-土壤(PHOBOS-GRUNT Mission)”号火星探测项目中子课题:“紧凑型可调谐二极管激光吸收光谱仪的研制”工作。期间,他独立承担了与法国皮埃尔西蒙拉普拉斯研究院气象动力学实验室合作的“室温和低温下2.05μm附近压力诱导的CO2分子吸收谱线频移研究”,为该实验室提供了一系列可靠的光谱参数,为其在高精度激光雷达探测大气CO2空间分布的研究提供了很好的支撑,显示了他强大的独立科研能力。此后,他利用自己得天独厚的优势,对科研展开了孜孜不倦的探索。
2011年1月,为了追求更高的科研目标,李劲松进入德国马克斯普朗克化学研究所大气化学系Fischer研究小组,开始对基于新型量子级联激光光谱技术及其在大气化学方面的应用研究,进行了积极的探索和创新。
在德国期间,李劲松为Fischer课题研制出的高纬度机载量子级联激光光谱传感器,在大气CO、N2O、H2CO长期观察研究方面取得了丰富的数据,从而为研究所在大气化学方面的数据分析提供了有利的支撑作用,相关成果报道在传感器和光学领域权威期刊Sensors and Actuators B和Opt. Express。2013年6月,李劲松受美国科罗拉多州立大学机械工程系Azer教授的邀请,作为访问学者开展QCL激光光谱技术在内燃机燃烧成分诊断方面的指导研究。
报效祖国 责无旁贷
心有赤子情,怀有报国心。满怀着对祖国的依恋和感恩,李劲松谢绝了德国Fischer研究员和美国Azer教授的盛情挽留,怀着报效祖国和家乡的梦想于2013年12月回到了自己的家乡――安徽合肥。他作为“海外高层次人才”进入安徽大学物理与材料科学学院光电信息获取与控制教育部重点实验室。
回国后,李劲松在安徽大学首次开展了基于单个量子级联激光器的大气多组分同时测量的双光谱技术研究,解决了当前量子级联激光传感技术方面的诸多不足,并将该技术成功推广到安徽省科技攻关计划资助的“公共安全领域爆炸物和危化品的遥感探测研究”,国家自然科学基金资助的“大气N2O稳定同位素的双光谱原位测量技术研究”,以及科技部国家重点研发计划资助的“深海海水溶解性气体和金属离子化合物原位测量研究”等方面的应用研究,收到了显著的效果。现在,李劲松以第一作者和通讯作者在高水平SCI期刊已30余篇论文。
篇10
关键词:生态学,绿色,视觉魅力,人文魅力,共享空间
色彩的世界是丰富多彩的,只要我们有视觉,就总会感觉到只身处在色彩世界之中。在光谱中,从排列顺序看(红.橙.黄.绿.青.蓝.紫)与色彩的兴奋到消极的激励程度是一致的。处于光谱中间的绿色,被称为“心理平衡色”,以它为界限,可将其他各色划分为“积极的”和“消极的”两类色彩。因此,绿色往往被用来调节平衡视觉感受,消除视觉疲劳。
“生态学”(Ecnology)以绿色为象征,而绿色又是自然界植物的象征。人类与生俱来的对自然与绿色植物的强烈认同感与亲近感及其带给人类的安定感,使得绿色植物在整个人类社会的发展和营造活动中始终占有不容忽视的地位。尤其是在生态环境备受关注的今天,绿色植物更是借助于各种技术手段融入建筑设计和建筑环境,成为建筑的有机组成部分。
1 绿色植物的视觉魅力
“建筑仅仅是环境的一个部分,建筑美从整体上说是服从于周围环境的”建筑作为稳定的不可移动的具体形象,总是要借助于周围环境恰当而和谐的布局才能获得完美的造型。而绿色植物则赋予了它无限的生机与活力。
以绿为中心的规划指导思想,经常被建筑师贯穿于设计的主轴线。实际上建筑与周围自然环境的结合,不仅反映了人与自然的和谐关系,而且也造就了丰富多彩的地域景观。虽然现代资源共享带来人们生活方式.审美取向的日渐趋同,使建筑风格的同化现象不可避免,但迥异的建筑室内外绿化景观却为城市面貌带来截然不同的视觉景观,这种不易消融的特点,使其成为一幢最不易磨灭的印记。
2 四季更迭的绿色景观
四季变换的姿态,颜色,气味和随风飘动的秀影使建筑外部空间呈现出生机盎然的景象,其微妙的动态变化,使原本凝固的音乐也变的灵性起来,并在各个季节呈现出不同的风姿和魅力。绿色景观在空间和时间纬度上的变化,不仅为人创造了丰富的交往空间环境,而且架起了建筑与自然交流的桥梁。其或优雅,或自然,或绚丽的外观自然而然成为建筑空间的延伸,呼应和限定。
3 变幻的色彩
色彩最能引起人们的情感联想,绿色植物千变万化的色彩更增添了建筑空间的迷人魅力。春季欲滴的青翠,夏季蓬勃的盛绿,秋季灿烂的金红,冬季寂静的冷绿,使建筑造型和外部环境在一年四季变换出生动的表情,穿上不同的迷人外套,带给人们层出不穷的心理和视觉感受。
4 绿色植物的人文魅力
不同种类的绿色植物因其姿态,生长特性的不同常被人们赋予独特的个性和品格,从而表达出一定的文化特色和精神内涵。北京人民英雄纪念碑的绿化严谨而对称,呈现出了肃穆庄重的气氛。山东曲阜孔庙成列的松柏令人肃穆起敬。勒.柯布西耶的流水别墅,镶嵌在绿林之中,成为举世之作。纵观各个时代的建筑文化,都能觅到植物被赋予神圣象征含义的踪迹。
建筑与自然环境的巧妙互借和融合是中国私家园林的精髓所在。建筑物在园林中既是居住处.观景点,又是景观的重要成分。在传统园林中,建筑虽是配角,但那些植物的选择,花木的精心配置,无不使人产生无限遐想,为园林增添了非凡的自然魅力和人文魅力。论文参考网。
建筑与自然环境的结合,不仅表现在建筑与其依附的自然基地上,同时,还反映在建筑内部空间的组织与外部自然环境的沟通上。
当代建筑的“共享空间”,除了解决建筑空间的公共性与私密性之间的关系上,还直接将自然环境从室外引入室内。在室内设置喷泉,溪流,瀑布,能唤起人们对自然的联想,流水的波动,反光等特性使空间出现动与静的变化。
从外部空间到建筑内部,绿化可以使内外空间相互渗透,加强空间的内在联系。室内交通地带的绿化处理可以起到引导人流和空间导向的作用。论文参考网。在大型开敞式室内空间里,绿化起着划分室内功能范围的作用并能强化空间的自然品格。室内植物,做为室内特殊装饰和陈设部件,充满自然的生机与活力,是一般的陈设品不可代替的,形成特殊的空间节奏。
世界现代派第一代建筑大师勒.柯布西耶(Le cobusier)曾经说到:“建筑对空间的占有是存在之第一表征;然而任何空间都存在与环境之中,故提高人造环境的物理素质及其艺术性,就必然成为提高现代生活质量的重要构成因素。”建筑始终存在于一定的环境之中。并与环境有着不可分割的联系。论文参考网。现代工业的发展造成城市人口密集,住房拥挤,环境污染严重,人逐渐远离了大自然。在钢筋混凝土包围的城市居住空间里,人们开始寻找失去上午大自然,渴望一切自然要素重新回到生活中来,在建筑室内外设计中竭力创造充满阳光,空气,植物和水的清新环境。使建筑与自然融合,成为自然的一部分,建筑在绿色中自然生长。
[参考文献]
[1]杜庄,2004。5 《建筑设计方法论》
[2]朱保良,1991.8 《室内环境设计》
[3]张文忠,2003.4《公共建筑设计原理》
[4]赵国清,1996。9《色彩构成》