化学成分论文范文

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篇1

苯乙醇苷为肉苁蓉的主要化学成分，是一类由苯乙醇苷元与糖基结合而成的苷类化合物。由于多数化合物糖上都连有咖啡酰基或阿魏酰基，因此又称其为苯丙素类化合物。日本学者小林弘美〔3，4〕等人先后对我国内蒙产肉苁蓉(C.salsa)进行了比较系统的研究，共分离得到了15个苯乙醇苷类化合物，分别为肉苁蓉苷A(CistanosideA)、肉苁蓉苷B(Cistano-sideB)、肉苁蓉苷C(CistanosideC)、肉苁蓉苷D(CistanosideD)、肉苁蓉苷E(CistanosideE)、肉苁蓉苷F(CistanosideF)、肉苁蓉苷G(CistanosideG)、肉苁蓉苷H(CistanosideH)、肉苁蓉苷I(CistanosideI)、松果菊苷(Echinacoside)、2'-乙酰基类叶升麻苷(Acetylacteoside)类叶升麻苷(Acteoside)、红景天苷(Salidroside)、OsmanthusideB和Decaffeoylacteoside。随后，小林弘美〔5〕等人又从巴基斯坦卡拉奇产C.tubulosa中分得5个新化合物，分别为:TubulosideA、TubulosideB、TubulosideC、TubulosideD和异类叶升麻苷(Acteosideisomer)。FumioYo-shizawa〔6〕等人从C.tubulosa中得到新化合物TubulosideE、Sy-ringalideA-3'-α-L-rhamnopyranoside、Isosyringalide3'-α-L-rh-amnopyranoside。后来，PanY〔7〕等人又从肉苁蓉中分离鉴定出4个苯乙醇苷类成分，分别是kankanosidesJ1、J2、K1和K2。国内学者对肉苁蓉的研究也较多。堵年生〔8〕等人从肉苁蓉中分离得到了海胆苷、肉苁蓉苷A、麦角甾苷、2'-乙酰基麦角甾苷。徐文豪〔9〕等人从中药肉苁蓉的正品原植物肉苁蓉CistanchedeserticolaMa的干燥肉质茎中分离得到7个苯乙醇苷类成分，分别为麦角甾苷、2'-乙酰基麦角甾苷、海胆苷及肉苁蓉苷A、B、C、H。徐朝晖〔10〕等人从肉苁蓉中分得红景天苷。宋志宏〔11〕等人采用HPLC法，从95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到了7个苯乙醇苷类化合物，根据理化性质和波谱数据鉴定它们的结构为2'-乙酰基类叶升麻苷(2'-Acetylacteoside)、类叶升麻苷(Acteoside)、Crenatoside、丁香苷A3'-α-L-吡喃鼠李糖苷(SyringalideA3'-α-L-rhamnopyr-anoside)、异类叶升麻苷(Isoacteoside)、去咖啡酰基类叶升麻苷(Decaffeoylacteoside)和红景天苷(Rhodioloside)。刘晓明〔12〕等人利用多种色谱技术，从肉苁蓉干燥肉质茎的70%乙醇提取物中，分离鉴定了12个苯乙醇苷类化合物，分别为毛蕊花糖苷、2-乙酰基毛蕊花糖苷、肉苁蓉苷C、肉苁蓉苷D、异毛蕊花糖苷、管花苷B、管花苷E、盐生肉苁蓉苷D、盐生肉苁蓉苷E、PlantainosideC、OsmanthusideB6(Z/E)和松果菊苷。

2环烯醚萜及其苷类成分

环烯醚萜类化合物是肉苁蓉属植物又一主要化学成分类别。日本学者小林弘美〔13～15〕等人对我国内蒙产的肉苁蓉进行了系统研究，从中分离得到8-表马钱子酸(8-Epiloganicacid)、8-表去氧马钱子酸酸(8-Epideoxyloganicacid)、京尼平酸(Geniposidicacid)、苁蓉素(Cistanin)、苁蓉氯素(Cistan-chlorin)、益母草苷(Leonurid)、玉叶金花苷酸(Mussaenosideacid)、6-去氧梓醇(6-Deoxycatalpol)、Gluroside、Bartsioside等化合物。罗尚夙〔16〕、徐文豪〔9〕等人从中药肉苁蓉的正品原植物肉苁蓉CistanchedeserticolaMa的干燥肉质茎中分离得到8-表马钱子苷酸。宋志宏〔17〕等人为阐明国产管花肉苁蓉的化学成分，对其进行了研究，采用各种色谱技术包括HPLC，从95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到4个环烯醚萜苷，分别为五福花苷酸(Adoxasidicacid)，8-表马钱子酸(8-Epiloganicacid)，京尼平苷酸(Geniposidicacid)，玉叶金花苷酸(Mussaenosidicacid)。徐朝晖〔10〕等人从肉苁蓉中分得梓醇。

3木脂素及其苷类成分

日本学者小林弘美〔18，19，4，5〕等人从C.salsa中分得(+)-Syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、Liriodendrin、松脂醇(Pi-noresinol)粉末、(+)-Pinoresinol-O-β-D-glucopyranoside和松脂酸。从C.tubulosa中分得新木脂素类成分Dehydrodiconifer-ylalcohol-γ-O-β-D-glucopyranoside及Dehydrodiconiferylalco-hol-4'-O-β-D-glucopyranoside。宋志宏〔17〕等人从95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到1个木脂素苷:丁香树脂酚葡萄糖苷(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside。4多糖类成分A.Ebringemva〔20〕等人从荒漠肉苁蓉中分离得到CistanA。该多糖主要由L-阿拉伯糖，D-半乳糖，L-鼠李糖和半乳糖醛酸组成，其摩尔比为6.3:10.0:1.0:0.8，并含有微量的D-木糖和D-葡萄糖。董群〔21〕等人从荒漠肉苁蓉中提取分离得到2个主要的均一多糖CDA-1A和CDA-3B。吴向美〔22～25〕等人从荒漠肉苁蓉中分离得到6个均一多糖。赵伟〔26，27〕等人从荒漠肉苁蓉的茎中分离得到均一组分SPA，是以葡萄糖和半乳糖为主兼有阿拉伯糖、鼠李糖和甘露糖的中性杂多糖。

5挥发性成分

马熙中〔28〕等人使用分析型超临界流体萃取技术(SFE)，以超临界二氧化碳作为流体，首次从肉苁蓉中分析出36个挥发性组分，通过气相色谱分离，将这30多个组分大致可分为以下3类:第一类为C16到C28的直链烷烃，第二类为酯类化合物，其中3个最主要的组分为邻苯二甲酸二丁酯、葵二酸二丁酯和邻苯二甲酸二异酯，第三类组分是低相对分子质量的含氧含氮的化合物，如香草醛等。乔海莉〔29〕等人利用动态项空套袋吸附法和气质联用(GC/MS)分析方法对肉苁蓉花序挥发油的种类和相对含量进行了研究，共鉴定出40种挥发性化合物。回瑞华〔30〕等人利用GC/MS分析方法分离指认出24种挥发性化学成分，并通过峰面积归一法说明了丁香酚为其主要成分。焦勇〔31〕等人报道用GC-MS-DS联用技术对新疆产的肉苁蓉(CistanchedeserticolaY.C.Ma)脂溶性成分进行分析，共鉴定了24个组分。

6其它类成分

除上述结构类型化合物外，肉苁蓉中还含有酚苷、单萜苷、生物碱、黄酮、糖类、糖醇、甾醇等成分。薛德钧〔32〕报道从管花肉苁蓉中分离和鉴定了6种化学成分β-谷甾醇、D-甘露醇、胡萝卜苷、琥珀酸、D-葡萄糖和D-果糖。陈妙华〔33〕等人对肉苁蓉CistanchedeserticolaY.C.Ma进行了化学及药理方面的研究，从其乙醇提取物中分得D-甘露醇、β-谷甾醇、胡萝卜苷、丁二酸、三十烷醇、甜菜碱、咖啡酸糖酯等化台物。杨建华〔34〕等人对在新疆原生态环境下人工种植的盐生肉苁蓉药材进行了化学成分的研究，除分得苯乙醇苷类化合物外，还从70%的乙醇提取物中分离得到7个化合物，根据薄层层析、理化性质和波谱数据鉴定结构分别为β-谷甾醇、胡萝卜苷、β-谷甾醇葡萄糖-3'-O-十七酸酯、8-OH-香叶醇-1-β-D-葡萄糖苷、2-羟甲基-5-OH-吡啶、甜菜碱、半乳糖醇。罗尚夙〔16〕等人从中药肉苁蓉的正品原植物肉苁蓉CistanchedeserticolaMa的干燥肉质茎中分离得到甘露醇，并测定出肉苁蓉中含有15种游离氨基酸，分别为天门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、精氨酸、羟基脯氨酸、脯氨酸、缬氨酸和赖氨酸。日本学者小林弘美〔3〕从C.salsa中分得8-羟基牦牛儿醇-1-β-D-吡喃葡萄糖苷(8-Hydroxygeraniol-1-β-D-glucopyranoside);D-甘露醇(D-man-nitol);β-谷甾醇(β-sitosterol);琥珀酸;β-谷甾醇-β-D-吡喃葡萄糖苷。日本学者大仓多美子〔35〕等人从肉苁蓉脂溶性部分分离得到2-二十九烷酮，二-(2-乙基-己基)-邻苯二甲酸盐，1-三十烷醇，三十烷酸，β-谷甾醇，β-谷甾醇-β-D-葡萄糖苷，琥珀酸以及D-甘露醇等一系列化合物。徐文豪〔9〕等人从中药肉苁蓉的正品原植物肉苁蓉CistanchedeserticolaMa的干燥肉质茎中分离得到葡萄糖、蔗糖、甜菜碱、甘露醇、琥珀酸、β-谷甾醇和胡萝卜苷。徐朝晖〔10〕等人从肉苁蓉中分得2，5-二氧-4-咪唑烷基-氨基甲酸、甘露醇、硬脂酸、β-谷甾醇、胡萝卜苷和甜菜碱。刘晓明〔12〕等人利用多种色谱技术，从肉苁蓉干燥肉质茎的70%乙醇提取物中，除分离鉴定了12个苯乙醇苷类化合物和2个环烯醚萜苷类化合物外还得到了芒柄花苷、尿囊素和半乳糖醇。宋志宏〔17〕等人从95%乙醇提取物的正丁醇萃取部分分离得到1个单萜类化合物:8-羟基香叶醇(8-hydroxygeraniol)。雷丽〔36〕等人从盐生肉苁蓉中分离得到了7个化合物，分别为:β-谷甾醇、香草酸、丁二酰亚胺、丁二酸(琥珀酸)、胡萝卜苷、2，5-二氧4-咪唑烷基-氨基甲酸和半乳糖醇，其中香草酸和丁二酰亚胺为肉苁蓉属中首次分得。陈晓东〔37〕等人还分析了其中所含的Ca、Mg、Zn、Cu、Mo、Po和P，其中铁、铜、锌、锰的含量比一般中药均高。此外，早年还报道从肉苁蓉中分得了肉苁蓉碱〔38〕。焦勇〔31〕等人对新疆产的肉苁蓉(CistanchedeserticolaY.C.Ma)水溶性成分进行分析，得到两种白色晶体，经鉴定为N，N-二甲基甘氨酸甲酯和甜菜碱。

篇2

1．1特殊的教学对象

1）目前多数学生是独生子女，自我为中心的意识很强，他们渴望成功却又缺乏吃苦耐劳的精神，心里想学习却又不具备自我约束的能力；2）基础课程的上课方式多为同专业、甚至是不同专业的多个班级的合班课，学生人数较多，化学基础知识层次不齐，任课教师在课堂上很难做到照顾每一个学生的学习情况，再加上学时数的压缩，学生的学习效果直接面临一些困惑和难题：听课效果不好、抄作业现象常有发生、考试结果不尽如人意、无法与后续专业课程衔接等等；3）非化学专业学生对化学基础课的学习较被动，创新的主动性与积极性不强［3］．以某高校园艺专业为例，在大一学年的第二学期，“分析化学”课程往往与英语及一些专业课程同时开课，相比而言，分析化学知识零碎，各类公式多，且抽象、难以理解，学生学习起来有枯燥无味之感，普遍反应记不住，因而缺乏兴趣，积极主动性不高，甚至出现畏惧心理；同时“重专业知识，轻基础知识”的现象也普遍存在．因此如何激发学生学习基础课的兴趣与主动性，最大程度地发挥他们的潜能，是摆在大学基础课教师面前的一个新课题．

1．2繁杂的课程内容

“分析化学”学科在整个学习阶段起着承上启下的作用．它由一系列分析方法所构成，主要包括化学分析法和仪器分析法，经典的化学分析法又可分为重量分析法和滴定分析法；仪器分析法主要有光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等等，其中每一种分析方法因响应信号机制不同还可进一步细分．不同的分析方法具有不同的原理、条件、仪器、特点和适用范围等，既相互联系又各自成体系，涉及的知识很广，并且还在以日新月异的速度向前发展，各种新理论、新方法和新技术层出不穷．因此在这样的大背景下，如何在“分析化学”学科的教学中营造一种活跃思维、主动学习、充分体现学生主体地位的氛围，真正地提高课堂的教学效率，是每一位承担这门课程的教师值得思考和探讨的问题．

1．3机械的实验教学

在实验设计方面，简单的验证性实验多，综合设计的研究性实验较少［4］，实验内容不能及时反映分析化学的发展现状与相关学科间的渗透交叉，并且多数实验都是在教师的“精心安排”下进行“照方抓药”，学生只需按部就班地跟着教材走就能完成实验，独立思考的机会不多，严重缺乏在方案设计、样品前处理及数据处理等方面的创造性锻炼．在实验授课方面，多数实验课程仍采用传统的“教师先讲解原理———学生接受，然后动手实验”的模式．教师“倾囊相授”，希望将所有的知识点都传授于学生，但与教师的教学热情相反，学生的积极性却往往不高，无动于衷，对实验内容的理解与设计基本依赖于教师的讲解，缺乏对未知知识的探求精神以及独立进行实践操作的能力．在实验操作方面，对于移液、称量等基本操作，虽然教师已详细讲解并演示，学生操作仍不规范，如在减量法称量时直接用手接触称量瓶，未用纸条和纸片；滴定时不注意观察标准溶液滴落点周围的颜色变化，却不时地抬头观察滴定管的读数；未进行半滴操作等．还有一些仪器较为精密、贵重，数量偏少，不能保证每个学生都能掌握所有实验细节，再加上操作步骤较多，一些学生怕操作不当得不到理想的数据，只简单做一些辅助的配合工作，甚至站在旁边“冷眼观看”，基本上是学无所获．综上所述，不难看出，目前“分析化学”实验教学相对比较机械．所以，如何建立新型的分析化学实验课程体系，采用新颖的教学方法，赋予学生更广阔、更自主的学习空间，使学生在知识和能力上获得双丰收，是一个巨大的挑战．

1．4单一的评价方式

多年来，“分析化学”课程的考核方式为期末闭卷考试这种单一的考核形式，课程最终成绩为期末考试的卷面成绩、实验成绩和平时成绩加权后的总评成绩．成绩高的学生可能是“临时抱佛脚”即考前几天突击复习的结果．这种考核方式虽然能较好地考察学生对“分析化学”课程基础知识的储备情况，却不能很好地反映出他们综合分析问题、解决问题的能力．因此，要使学生的创新能力、综合运用知识能力得到真正的提高，必须要建立一套科学的评价方式．

2“分析化学”课程教学改革的主要措施

2．1激发学生兴趣

美国教育家杜威指出：教育不是一件“告诉”和“被告诉”的事情，而是一个主动建设的过程．因此，在教学过程中应充分调动学生的积极性，激发他们的学习兴趣．为此，可采取在传统授课方式的基础上，增加图片、动画效果、视频等多样化的多媒体内容帮助学生理解晦涩难懂的理论内容，并注重与相关学科之间的衔接与联系，适时地把一些化学史、应用实例或社会热点问题引入课堂，使学生认识到理论源于实践，又能指导实践．对于食品类专业的学生，在讲解色谱分析法时，可介绍2008年我国发生的非法添加三聚氰胺的毒奶粉事件，进而向学生提出可用高效液相色谱法测定饲料和植物蛋白粉中的三聚氰胺，此外还可介绍引起社会广泛关注的二噁英、苏丹红、瘦肉精等食品安全事件及奥运会期间兴奋剂的检测；针对生物学专业的学生，在介绍绪论“分析化学”课程的重要性及应用性时，如果只是泛泛地说分析化学在生物医学领域有着非常重要的作用，学生其实并没有深刻的体会，这时可列举在生物大分子研究领域做出重大贡献而获得2002年诺贝尔化学奖的三位分析化学家约翰•芬恩、田中耕一和库尔特•维特里希，紧接着介绍分析化学在他们熟知的领域，如基因组学、蛋白质组学和代谢组学中发挥的重要作用．这种讲授方法不但会使学生进一步认识到“分析化学”课程在其所学专业的重要地位和作用，而且还能开拓他们的视野，最大程度地激发他们的求知欲和创新性，进而参与到分析化学的科研工作中来．另一方面，还应在现代教学理论的指导下，以“教师为主导、学生为主体，并凸显主体”为研究突破口，发挥学生主观能动性，把教师的“教”和学生的“学”统一起来，探索以学生为主体的教学模式，改变现在普遍存在的学生学得枯燥，教师教得艰难，大家都感到无所适从的局面，以达到在教学过程中，学生真正成为学习的主人，“快乐学习”、“学会学习”，最终达到提高人才培养质量的目标．例如，在教学实践中可采取学生参与的方式，先由教师提出分析任务，如水环境中As含量的测定、重要药物溶菌酶的测定［5］等，学生依据兴趣自由分组，先完成综述小论文，再由教师指导讨论各种分析方法的优缺点．这样，学生先是对这些分析任务产生浓厚兴趣，水环境中As的含量究竟是多少？国家标准允许的含量是多少？经常饮用超标水，会对当地人、畜产生怎样的不良后果？在此基础上，深刻认识到准确测定的重要性．通过查阅文献资料，了解到As的测定方法有滴定分析法、原子吸收光度法、电分析方法及紫外－可见吸收光谱法等，最后根据环境水样中As的含量范围及实验室现有的仪器资源，确定选用紫外－可见分光光度法．在此过程中，学生可将课堂中学到的分析方法的评价指标及各种分析方法的原理用于解决实际问题，逐步形成为达到分析目的而应采取的分析化学专业思维的方式和方法．

2．2优化教学内容

“分析化学”课程教材难度大、内容多、学时少，因此，教学改革首先要以优化教学内容为核心，重点突出专业性和实用性：

1）对课程内容进一步优化和精简，压缩同其他基础课程中相同或相近的内容，如氢离子浓度的计算等，这些在普通化学部分章节已经提到，可略讲甚至不讲，让学生自己去复习．

2）对于相似的知识点，应培养学生归纳、比较和触类旁通的能力．在滴定分析法中，可精讲酸碱滴定法，包括滴定分析法的共性（基本原理、滴定曲线、突跃范围及影响因素、指示剂、终点误差和应用等），然后通过对比和归纳手段，讲解配位滴定法和氧化还原滴定法；在讲授紫外－可见分光光度法时，可以给学生列举蛋白质含量测定的光度方法，如考马斯亮蓝染色法、双缩脲法（Biuret法），并将这些方法和之前学习的凯式定氮法相比较，使学生了解各种方法的优缺点．通过这样前后知识的贯通融合，达到了以点带面、以小见大、触类旁通的作用，不但大大节约了课时，也培养了学生自主学习的能力．

3）对于仪器分析内容，应把握教学重点，理清知识主线，突出方法间的联系与区别［6］．仪器分析的主要内容实际上就是响应信号与被测物性质（与结构有关）、浓度之间的关系，教师应让学生彻底理解并掌握“利用峰位置可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析”这一基本规律．在三大类分析中（包括光谱分析、电分析和色谱分析），利用各自的峰位置可推断被测物的结构信息，而峰面积或峰高则可以反映被测物的含量或浓度信息．这种讲授方法会使学生对仪器分析知识有一整体性的认识，在此基础上再对不同方法进行比较．这样不仅可以收到较好的教学效果，还能帮助学生掌握学习知识的方法，最终达到双赢的目的．

4）将学科的前沿发展动态引入课堂教学．徐光宪院士指出，应把21世纪分析化学生龙活虎、立体多维的形象展示给学生，引起学生对该课程的极大兴趣．因此在实际教学中，应结合课程进度，适度地把学科最前沿的知识和最新的研究动态介绍给学生，注重知识面的补充和延伸．例如，在讲解分光光度法时，可引进现今发展最为迅速的碳纳米材料．碳材料的基本组成元素虽然相同，但由于这些元素的空间排布不同继而可形成不同的形态，有零维的碳点、一维的碳纳米管、二维的石墨烯等，不同的碳材料在紫外－可见光区域有不同的吸收峰，根据吸收峰（尤其是最大吸收波长）的位置可进行定性分析，区分不同的碳材料，根据吸光度的大小可进行定量分析，确定碳材料的浓度或含量．同时可利用透射电镜、原子力显微镜等进一步确定碳材料内部的精确结构，用共聚焦显微成像仪可观察其在细胞内的成像情况，为将其进一步应用在重大疾病的诊断和治疗方面提供理论依据．另外，对于现代分析化学中单细胞实时分析、单分子检测等前沿技术，可以专题的形式介绍给学生．最后，还可以让学生通过图书馆的网络资源（如中文的CNKI和英文的WebofScience）追踪相关领域的最新动态，这样不仅为课堂注入了新鲜血液，而且能激发学生探索科学的兴趣，有利于创新能力的培养．

2．3强化实验环节

“分析化学”是一门以实验为基础的学科，实验教学起着课堂教学不可替代的特殊作用，它不仅能使学生验证和巩固理论知识，而且能培养学生观察、分析和解决问题的能力，养成严谨、细致、实事求是的科学态度．因此，如何使学生的实验效率最大化，用“心”体会实验内容，一直是“分析化学”教育工作者长期以来不断追求的目标．最近几年，有关实验教学的改革如火如荼，笔者所在的学校也积极响应号召，针对“分析化学”实验教学进行改革．

1）在实验内容的安排上，保留具有代表性的经典实验，通过这些实验的练习，使学生规范地掌握基础实验的分析方法和操作要领．除此之外，增加一些与实际生活有紧密联系的综合设计性实验，内容的选择注重各专业的通用性，如食醋中总酸度的测定、日用卫生纸中荧光增白剂的检测，并让学生自行提供样品．这些实验很好地锻炼了学生在文献检索、实验方案设计、样品前处理、仪器操作及用计算机软件处理数据等方面的能力，大大地提高了学生的参与感和成就感，全方位地培养学生的化学素养．

2）在实验讲授和学生的操作训练方面，摒弃教师“一切包办”的理念和“老师讲，学生听”的单一模式．对于分析天平、滴定管等常规仪器，在课前预习的基础上，教师对每一项基本操作技能（包括操作规范、操作要点和技巧、注意事项及影响实验成败的关键因素等）边讲边示范，让学生先在感官上对基本操作技能有初步的印象，然后再通过大量的独立操作练习得以强化；对于一些涉及到精密贵重仪器的实验内容，可采用“虚拟实验”的方式，通过图片、视频等多媒体仿真动画教学，将仪器工作原理和实验过程通过三维虚拟动画的模式直观展现出来，教师要适时地对操作中可能出现的问题进行讲解与引导，尽可能提示操作可能出错的地方以及出错所导致的不良结果，增强学生的感性认识，减少实验中由于操作不当等造成的不必要的损失和浪费．

2．4科学评价学生成绩

要培养适应社会发展需要的多元化创新人才，必须要有科学的评价方式．基于此，要改变以“考试分数论英雄”的做法，强化对学习过程、学习能力的评价，构建多元评价体系．笔者在授课过程中均采用结构评分来组成课程的总成绩，即总成绩＝平时成绩（10％）＋实验成绩（30％）＋期末考试成绩（60％）综合考察学生学习情况，其中平时成绩改变以往所用的点名或签到次数计算的方式，而是通过对学生在课前预习、随堂练习、课堂讨论及课后复习的总体表现来确定；实验成绩采用综合评定标准，包括预习报告、实验操作、实验报告、纪律清洁四部分，学生编造实验数据及结果的不良风气得以纠正．实践证明，这种成绩评定方式有利于调动学生学习的主动性，激发其学习热情，真实地反映了学生对“分析化学”课程“三基”知识的掌握情况，最终达到提高教学质量的目的．

3结语

篇3

泥胡菜全草20kg，粉碎后用体积分数为95％的乙醇回流提取3次，提取液浓缩得浸膏2.0kg。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分经反复硅胶柱色谱及SephadexLH20纯化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。

2仪器与材料

药材于2003年采自江西省九江县，经江西九江森林植物研究所谭策铭研究员鉴定为泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正)，PerkinElmer241型旋光仪，AutospecUltimaETOF质谱仪，INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品，SephadexLH20为Pharmacia公司产品。

3结构鉴定

化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根据以上数据及文献［8］，鉴定为紫丁香苷。

化合物2:无色针晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根据以上数据及文献［9］，鉴定为水杨苷。

化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根据以上数据及文献［10］，鉴定为尿囊素。

化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根据以上数据及文献［11］，鉴定为绿原酸。

【摘要】目的研究泥胡菜的化学成分。方法对泥胡菜全草的95％(体积分数）乙醇提取物的正丁醇萃取部分进行色谱分离，根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离并鉴定了4个化合物，分别为：紫丁香苷，水杨苷，尿囊素，绿原酸。结论4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。

【关键词】泥胡菜；化学成分；紫丁香苷；水杨苷；尿囊素；绿原酸

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．

Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid

泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）为菊科泥胡菜属植物，广泛分布于我国各地，具有清热解毒、消肿祛瘀的作用，临床用于治疗痔漏、痈肿、疔疮、外伤出血和骨折等［1］。文献［2-4］报道的从泥胡菜中分离得到的成分主要为黄酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾对其95％(体积分数）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行了化学成分研究［5-7］。本研究报道从正丁醇萃取部分分离得到的4个化合物：紫丁香苷(1)，水杨苷(2)，尿囊素(3)，绿原酸(4)，4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。

【参考文献】

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［2］黄本东,缪振春.泥胡菜化学成分的研究［J］.华西药学杂志,1991,6(1):1.

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［4］任玉琳,杨峻山.中药泥胡菜化学成分的研究（一）［J］.中国中药杂志,2001,26(6):405.

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［6］邹忠杰,鞠建华,杨峻山.泥胡菜化学成分研究［J］.中国药学杂志,2006,41(2):102.

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［9］马天波,李孟广,李军林,等.毛白杨叶化学成分的研究［J］.中草药，1987,18(3):105.

篇4

【关键词】金花茶组植物总皂苷总多酚（鞣质）总黄酮

Abstract:ObjectiveTodeterminethechemicalconstituentsoftotalsaponin,totalpolyphenol(tannin)andtotalflavonoidsinSectionChrysanthaChang.MethodsTheircontentsweredeterminedbyspectrophotometry.ResultsThecontentsoftotalsaponin,totalpolyphenol(tannin)andtotalflavonoidswere：①21.30%,6.56%（0.34%）,21.76%；43.24%,3.95%（1.57%）,0.93%；9.91%,6.69%（1.34%）,5.19%；13.53%,5.88%（0.83%）,6.85%；②43.49%,6.79%（1.65%）,1.54%；③36.29%,13.19%（5.33%）,1.12%；20.58%,5.29%（0.14%）,0.33%；④35.90%,7.01%（0.47%）,0.78%；⑤30.08%,7.57%（0.19%）,0.82%respectively.ConclusionThemethodisconvenientandreliabletodeterminethethreesubstances,andthereproducibilityandtherecoveryarefairlygood.

Keywords:SectionChrysanthaChang;Totalsaponin;Totalpolyphenol（tannin）;Totalflavonoids

20世纪60年代初，在我国广西首次发现黄色山茶属植物——金花茶Camelliachrysantha(Hu)Tuyama,震惊世界。到目前为止，已发现并命名的黄花山茶属植物已达32种5变种，1998年张宏光教授将其归类为金花茶组。其中除越南与广西接壤的北部有3种，云南、贵州、四川各有1种外，其余26种、5变种均产于我国广西南部和西南部的亚热带南缘和热带北缘地区。90%分布于中国，80%分布于广西，说明中国是金花茶组植物的特产国，而广西是金花茶组的特产区。

但因为金花茶组植物发现较晚，加之分类上争议时间较长，所以尽管在园林、花卉界轰动较大，亦被国家列为珍稀保护植物，但对它的现代研究甚少。本文以皂苷、多酚、黄酮类成分为指标，对其中产量大、资源较丰富的5种金花茶组植物化学成分进行了分析测定。现报道如下。

1仪器与试药

1.1仪器Unico7200可见分光光度计(尤尼柯上海仪器有限公司);Laborata4000型旋转蒸发仪(Heidolph公司);BP210S十万分之一电子天平(Sartorius公司);Jascov﹣2560紫外可见分光光度计(JASCO日本分光株式会社)。

1.2试药5种金华茶组植物均采集于广西(由广西林科院梁盛业鉴定，标本现存于大连大学药物研究所）;对照品由本实验室提供；芦丁(东京化成工业株式会社,纯度98%);齐墩果酸(中国药品生物制品检定所,批号:1107092200304,纯度98%以上);没食子酸(中国药品生物制品检定所,批号:1205632200412,纯度99.1%);所用试剂均为分析纯;实验用水为蒸馏水。

2方法与结果

2.1总皂苷的含量测定［1］

2.1.1对照品溶液的制备精确称取干燥至恒重的齐墩果酸对照品25mg,置50ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得0.5mg·ml-1的对照品溶液,备用。

2.1.2供试品溶液的制备精确称取金花茶组植物提取物的干浸膏A(g),置100ml容量瓶中加入甲醇,溶解并稀释到刻度,摇匀,得B(mg·ml-1)的溶液,备用。

2.1.3测定波长的选择齐墩果酸对照品溶液和供试品溶液香草醛-冰醋酸-高氯酸显色后,在紫外可见分光光度计上,波长400～800nm区间扫描。均在551nm处有最大吸收,因此选择551nm为测定波长,测得的结果以齐墩果酸为基准计算总皂苷的含量。

2.1.4线性关系考察精确吸取齐墩果酸标准溶液0.0，0.05，0.10，0.15，0.20和0.25ml分置于具塞试管中,挥去甲醇,精密加入5%香草醛-冰醋酸溶液(新鲜配制)0.2ml,高氯酸0.8ml,摇匀,于60℃水浴中加热15min后,置冰浴中冷却。加冰醋酸5ml,摇匀,立即在551nm波长下测定吸光度A,同时以试剂空白作参照。以吸光度A为纵坐标,体积V(ml)为横坐标,绘制标准曲线。得回归方程A=2.252V-0.0066（R2=0.9994）。

2.1.5重复性实验精确吸取C（ml）的供试品溶液,置于具塞试管中,挥去甲醇,照标准曲线项下的方法操作,平行做5次实验,测定吸光度A,代入回归方程,计算总皂苷的含量。A，B，C的数据见表1。结果见表2。表1金花茶总皂苷的实验数据表2总皂苷含量测定结果%

2.2多元酚及鞣质的含量测定［2,3］

2.2.1对照品溶液的制备精确称取干燥至恒重的没食子酸对照品10mg,置100ml棕色容量瓶中,加水溶解并稀释到刻度,摇匀,精密量取25ml,置100ml棕色量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得浓度为0.025mg·ml-1的对照品溶液,备用。

2.2.2供试品溶液的制备精确称取金花茶组植物提取物的干浸膏D(g),置250ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。过滤,弃去初滤液50ml,精密量取100ml,置500ml棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,得E(mg·ml-1)的供试品溶液Ⅰ;精密吸取供试品溶液Ⅰ100ml,加至已盛有2.4g干酪素的500ml具塞锥形瓶中,密塞,置30℃水浴中保温1h,时时振摇,取出,放冷,摇匀,滤过,弃去初滤液,续滤液作为供试品溶液Ⅱ,备用。

2.2.3测定波长的选择没食子酸对照品溶液和供试品溶液经磷钼钨酸-碳酸钠显色后,在紫外可见分光光度计上,波长400～1000nm区间扫描。均在754nm处有最大吸收,因此选择754nm为测定波长,测得的结果以没食子酸为基准计算总酚和鞣质的含量。

2.2.4线性关系考察精确吸取没食子酸标准溶液0，0.5，1.0，1.5，2.0和2.5ml分别置10ml棕色容量瓶中,各加水至5ml,再分别加入磷钼钨酸试液1ml,用29%Na2CO3溶液稀释至刻度,摇匀,以相应的试剂为空白,30min后,在754nm波长下测定吸光度A。以吸光度A为纵坐标,体积V(ml)为横坐标,绘制标准曲线。得到回归方程A=0.3532V-0.0292（R2=0.9991）。

2.2.5重复性实验精确吸取F（ml）的供试品溶液Ⅰ和Ⅱ,分别置于10ml的棕色容量瓶中,照标准曲线项下的方法操作,同法测定吸收值,各平行测定5次,在754nm处测定吸光度A,代入回归方程,计算总酚和鞣质的含量。D，E，F的数据见表3。结果见表4。

2.3总黄酮的含量测定［4,5］

2.3.1方法一对照品溶液和供试品溶液经NaNO2-AlCl3显色后在紫外可见分光光度计上以400nm为测定波长进行测定。

对照品溶液的制备：精确称取干燥至恒重的对照品20mg，置100ml容量瓶中，加入甲醇溶解并稀释到刻度，摇匀，得浓度为0.2mg/ml的对照品溶液，备用。

供试品溶液的制备：精确称取金花茶组植物提取物的干浸膏G(g),置100ml容量瓶中加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得H(mg·ml-1)的溶液,备用。表3金花茶总酚和鞣质的实验数据表4总酚和鞣质含量测定结果测定波长的选择：对照品溶液和供试品溶液NaNO2-AlCl3显色后,在紫外可见分光光度上,波长200～600nm区间扫描。均在400nm处有最大吸收,因此选择400nm为测定波长。测得的结果以对照品为基准计算总黄酮的含量。

线性关系考察：精密吸取对照品溶液0.00，0.30，0.60，0.90，1.20，1.50ml，各加甲醇至4.0ml，再分别加入质量分数为5%的NaNO2溶液0.3ml,摇匀，室温放置6min，再加10%AlCl3溶液0.3ml,摇匀，室温放置10min，在400nm波长下测定吸光度A，同时以试剂空白做参比。以吸光度A为纵坐标，浓度C（mg/ml）为横坐标，绘制标准曲线。得到回归方程A=15.065C+0.0026,R2=0.9999线性范围：0.013～0.0652mg/ml。

重复性实验：精确吸取I（ml）的供试品溶液,置于试管中,加入甲醇至4.0ml,按照标准曲线项下的方法操作,测定吸光度,平行做5次实验,代入回归方程,计算总黄酮的含量。G、H、I的数据见表5。结果见表6。表5金花茶总黄酮的实验数据表6总黄酮含量测定结果

2.3.2方法二芦丁对照品溶液和供试品溶液经NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色后，在紫外可见分光光度计上，以500nm为测定波长进行测定。

对照品溶液的制备：精确称取干燥至恒重的芦丁对照品20mg,置100ml容量瓶中,加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得浓度为0.2mg·ml-1的对照品溶液,备用。

供试品溶液的制备：精确称取金花茶组植物提取物的干浸膏J(g),置100ml容量瓶中加入甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,得K(mg·ml-1)的溶液,备用。

测定波长的选择：芦丁对照品溶液和供试品溶液NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色后,在紫外可见分光光度上,波长200～600nm区间扫描。均在500nm处有最大吸收,因此选择500nm为测定波长。测得的结果以芦丁为基准计算总黄酮的含量。

线性关系考察：精确吸取芦丁对照品溶液0，0.3，0.6，0.9，1.2和1.5ml分置于试管中,各加甲醇至2.0ml,再分别加入质量分数为5%的NaNO2溶液0.25,摇匀,室温放置5min再加10%Al(NO3)3溶液0.25ml,摇匀,室温放置5min,再加质量分数为4%的NaOH2.0ml,摇匀,室温放置15min,在500nm波长下测定吸光度A,同时以试剂空白做参比。以吸光度A为纵坐标,体积V(ml)为横坐标,绘制标准曲线。得到回归方程A=0.5527V-0.0108（R2=0.9999）。

重复性实验：精确吸取1.0ml的供试品溶液,置于试管中,加入甲醇至2.0ml,按照标准曲线项下的方法操作,测定吸光度,平行做5次实验,代入回归方程,计算总黄酮的含量。J，K，L的数据见表7。结果见表8。表7金花茶总黄酮的实验数据表8总黄酮含量测定结果%

3讨论

3.1总黄酮含量测定方法的选择经大量的文献调研表明，采用可见分光光度法测定总黄酮的含量是比较成熟的方法，此方法稳定性好，准确度高，且简便快捷，易于操作，结果可靠，故选择了采用分光光度法测定金花茶提取物中总黄酮的含量。

3.2皂苷含量测定方法的选择皂苷的分析测定有多种方法，如沉淀法、溶血指数法、层析法等，沉淀法测定往往易带进杂质或导致皂苷变质；层析法一般可以分离出总皂苷，但对总含量测定不适，误差大，成本高，而分光光度法操作简便、灵敏，属于经典、成熟的方法，我们选择了与金花茶皂苷类成分基本母核结构接近的齐墩果酸为对照品，采用分光光度法测定其总皂苷的含量。

3.3鞣质测定方法的选择鞣质的经典含量测定方法有很多种，如重量法、容量法、比色法等。以前最常用的有皮粉法、高锰酸钾法、络合定量法。2005年版以前的《中国药典》Ⅰ部［2］鞣质含量测定法一直沿用皮粉法。但是其缺点是耗用样品多，测定时间长，且没有选择性，测定结果偏高，而且皮粉用量很大，而2005年版《中国药典》Ⅰ部鞣质测定法，以没食子酸为对照品稳定性好，干酪素的吸附作用具有专属性，其方法操作简便，用时短，且重复性和回收率都较理想。

【参考文献】

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篇5

关键词：细叶杜香;化学成分;正二十八烷醇;oleuropeicacid

Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofthepetroleumandthechloroformextractsofLedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch.MethodSilicagelcolumnchromatographywasusedtoseparateandpurifythechemicalconstituents.ThestructureswereelucidatedonthebasisofphysicochemicalpropertiesandspectraldatA.ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas5-hydroxy-4′,7-dimethoxyflavone，n-octacosanol,scopoletin,oleuropeicacidandfraxetin.Conclusionn-octacosanolandoleuropeicacidwereisolatedfromtheLedumgenusforthefirsttime.

Keywords:LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch;chemicalconstituents;n-octacosanol;oleuropeicacid

细叶杜香（LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch）是杜鹃花科杜香属常绿直立小灌木，笔者曾报道从细叶杜香嫩枝和叶水提物的乙酸乙酯部位分离并鉴定了4个化合物：七叶内酯，对羟基苯甲酸，槲皮素和金丝桃苷［1］。本文报道从该水提物的石油醚和三氯甲烷部位共分离得到6个单体化合物，确定了其中5个化合物的结构，分别为5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮(1)、正二十八烷醇(2)、东莨菪内酯(3)、oleuropeicacid(4)、秦皮素(5)，化合物2和4为首次从该属植物中分离得到。

1仪器、试剂与材料

熔点用X-4数字显示显微熔点测定仪测定(温度计未校正)；紫外光谱扫描用岛津UV-2450紫外分光光谱仪；红外光谱用5DX-FT型红外光谱仪测定；质谱用Agilent6120型液相色谱-质谱联用仪测定，核磁共振用BrukerAV超导核磁共振波谱仪测定,柱层析和薄层层析硅胶均由青岛海洋化工厂生产。薄层色谱检测用254nm、365nm紫外灯。石油醚(60～90℃)、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇均为分析纯。药材于2005年6月采自内蒙古大兴安岭,经广东药学院中药学院刘基柱老师鉴定为细叶杜香(LedumpalustreL.Var.AngustumE.Busch),样品现保存于广东药学院天然药物化学教研室。

2提取与分离

干燥的细叶杜香嫩枝和叶(5.8kg)粉碎后，用水回流提取6次(首次5h，收集挥发油，其余每次2h),合并提取液减压浓缩,浓缩液加醇沉淀,过滤,合并滤液浓缩至4L,依次用石油醚,三氯甲烷萃取，得到石油醚部位3.8g和三氯甲烷部位40g。

石油醚部位（3.8g）经硅胶（200～300目）柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，每150mL收集一个流分，TLC检测，合并相同流分。在第21～30流分析出黄色絮状沉淀，过滤，沉淀用石油醚-乙酸乙酯（体积比20∶1）重结晶，得化合物1(7mg)。

三氯甲烷部位萃取物（40g）经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯梯度洗脱，每800mL收集一个流分，TLC检测。其中，石油醚-乙酸乙酯（体积比100∶3）洗脱部分，第113～136流分合并后浓缩，静置，析出白色颗粒状结晶，用三氯甲烷反复重结晶得化合物2(10mg)。石油醚-乙酸乙酯（体积比5∶1)洗脱部分，其中第427～442流分浓缩液合并后，静置，溶液中析出无色透明长针状晶体，滤出结晶，用丙酮-甲醇(体积比1∶1)反复重结晶，再过LH-20凝胶柱进行纯化，甲醇为洗脱剂，根据色带收集并结合薄层检测合并相同流分，放置析晶，得到化合物3(30mg)；第451～466流分合并后，析出大量淡黄白色方晶，抽滤，用乙酸乙酯洗涤，沉淀变为纯白细颗粒状，经甲醇反复重结晶，得化合物4(150mg)；第535～552流分析出大量的淡黄色絮状沉淀，过滤，用石油醚和乙酸乙酯重结晶得到颜色不均一的黄色鳞片状晶体，复用甲醇和水溶解晶体并制成高温下的饱和溶液，然后放置冰箱，数小时即析出土黄色透明鳞片状结晶，再次过滤，用甲醇和丙酮加热溶解晶体后室温放置，数天后析出黄色针状结晶，再用甲醇进行重结晶得化合物5(50mg)。

3结构鉴定

化合物1：黄色粉末(CHCl3),mp170～172℃。薄层色谱展开可见明显黄色斑点。UVλmax/nm：269,326(MeOH)；269,326(NaOMe)；269,326(NaOMe,5min)；279,300,340(AlCl3)；202,279,300,340(AlCl3/HCl)；270,329(NaOAc)；268,331(NaOAc/H3BO3)；紫外光谱显示可能含有3-或5-OH。IR(KBr)cm-1：3242(-OH),1656(C=O),1622,1593,1575,1489(Ar),1442,1355,1288,1211,1140,1008,830。1H-NMR(CDCl3，500MHz)δ：12.81(1H,s,C5-OH),7.84(2H,d,J=9.5Hz,H-2′,6′),7.02(2H,d,J=9.5Hz,H-3′,5′),6.58（1H,s,H-3),6.48（1H,d,J=2.0Hz,H-6),6.36（1H,d,J=2.0Hz,H-8),3.89(3H,s,7-OCH3),3.88(3H,s,4′-OCH3)。以上数据与文献［2］报道的5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮基本一致，确定化合物1为5-羟基-4′,7-二甲氧基黄酮。

化合物2：白色颗粒状结晶(CHCl3),mp75～77℃。紫外无吸收。10%硫酸乙醇显紫红色斑点。IR(KBr)cm-1：3313(-OH),2918,2850(-CH2),1464,1380(-CH3),1061,720，红外光谱具备长链脂肪醇的特征吸收。1H-NMR(CDCl3，400MHz)δ：3.64(2H,t,J=6.8Hz,-CH2OH),1.25～1.36(br.s,n×CH2),0.82～0.98(3H,m,-CH3)。13C-NMR(CDCl3,100MHz)：63.1为直接与羟基相连的亚甲基碳信号,32.8为羟基β位的亚甲基碳信号。31.9～22.7为一系列的亚甲基碳信号,14.1为末端甲基信号。以上数据与文献［3］报道的正二十八烷醇一致，故确定化合物2为正二十八烷醇。

化合物3：淡黄色针晶(MeOH),mp206～208℃。在紫外365nm下显强烈蓝色荧光推测可能为香豆素类化合物。UVλmax/nm：228，253，298，347(MeOH)；240，391(NaOMe)；228，253，297，345(AlCl3)；228，253，297，345(AlCl3/HCl)；226,297,348(NaOAc)；226，297，346(NaOAc/H3BO3)；由紫外光谱中因加入乙酸钠使吸收峰产生红移且强度增加判断为4，5或7-羟基香豆素。IR(KBr)cm-1：3337(-OH),1703（C=O）,1608,1565,1511(Ar),1290,1262,1139,922,861,591。1H-NMR(Acetone-d6，500MHz)δ：8.71(1H,s,-OH),7.84(1H,d,J=9.5Hz,H-4),7.20(1H,s,H-5),6.80(1H,s,H-8),6.17(1H,d,J=9.5Hz,H-3),3.91(3H,s,6-OCH3)。13C-NMR(Acetone-d6,125MHz)：161.2(C-2),112.1(C-3),144.6(C-4),109.9(C-5),145.9(C-6),151.8(C-7),103.7(C-8),151.1(C-9),113.3(C-10)。以上数据与文献［4,5］报道的东莨菪内酯基本一致，因此确定化合物3为东莨菪内酯。

化合物4：白色透明方晶(MeOH),mp158～160℃。10%硫酸乙醇显紫色斑点。UVλmaxnm：202(MeOH),203(NaOMe),提示分子中有共轭双键。ESI-MS给出分子量为184。IR(KBr)cm-1：3312(-OH),3000～2500（br.）,1680(C=O),1649(C=C),1395,1369（i-pr）,1260,1148。1H-NMR(DMSO-d6，400MHz)δ：11.97（1H,s,-COOH),6.85（1H,t,J=2.4Hz,-CH2-CH=C-COOH),4.09（1H,s,-OH)，1.05（6H,s,Me2C-O)，1.07～2.38(7H,m,H-3,H-4,H-5,H-6)。13C-NMR(DMSO-d6,100MHz)：130.2(C-1),139.1(C-2),23.0(C-3),43.8(C-4),24.9(C-5),27.0(C-6),70.2(C-7),27.0(C-8),26.5(C-9),168.1(COOH)。以上数据与文献［6,7］所报道的oleuropeicacid基本一致，故确定化合物4为oleuropeicacid。

化合物5：黄色针晶(MeOH),mp232～234℃。其聚酰胺薄层斑点在紫外灯下呈黄绿色荧光，喷1%醋酸镁甲醇溶液后呈棕黄色。UVλmax/nm：274,354(MeOH)；273,383(NaOMe)；199,213,268,372(AlCl3)；203,338(AlCl3/HCl)；205,273,372(NaOAc)；205,357(NaOAc/H3BO3)；紫外光谱显示含邻二酚羟基。1H-NMR(Acetone-d6+DMSO-d6，400MHz)δ：9.49(1H,s,-OH),9.41(1H,s,-OH),7.88(1H,d,J=9.2Hz,H-4),6.80(1H,s,H-5),6.21(1H,d,J=9.2Hz,H-3),3.83(3H,s,6-OCH3)。氢谱数据和文献［8］报道的秦皮素一致，故确定化合物5为秦皮素。

【参考文献】

［1］黄莹,张德志.细叶杜香乙酸乙酯部位化学成分的研究［J］.广东药学院学报,2007,23(6)：631-632.

［2］余正文,朱海燕,杨小生,等.毛子草化学成分及其促PC-12细胞的分化作用研究Ⅰ［J］.中国中药杂志,2005,30（17）：1335-1338.

［3］杜彰礼,殷志奇,叶文才,等.楮叶乙醇提取物石油醚部分的化学成分研究［J］.海峡药学,2007,19(5)：78.

［4］陈荣,梁敬钰,卢海英,等.青橄榄叶的化学成分研究［J］.林产化学与工业,2007,27(2)：47.

［5］段朝辉,石宝俊,吴立宏,等.长梗秦艽的化学成分［J］.中国天然药物,2007,5(6)：418.

［6］PELLEGATAR,VENTURAP,VILLAM,etal.Animprovedprocedureforthesynthesisofoleuropeicacid.I.［J］.SyntheticCommunications,1985,15(2)：169.

篇6

【关键词】冬青科；毛冬青；化学成分；皂苷

毛冬青为冬青科植物毛冬青IlexpubescensHook.etArn.的干燥根，主产于我国广东、广西、福建、江西等地，是我国华南一些地区民间常用要药，具有活血通络、清热解毒之功效，用于治疗冠心病、心绞痛、脉管炎、缺血性中风等疾病［1］。现代研究表明毛冬青注射液具有抗病毒、抗血栓、抗肿瘤之功效，而生物活性研究目前主要集中在毛冬青甲素和毛冬青酸等单体化合物上，对其他化学成分的研究仍存在不足或缺乏。为了进一步阐明毛冬青的药效物质基础，作者对广东产毛冬青的根进行了化学成分研究。从其乙醇提取物中分离得到12个化合物，经理化常数和波谱数据分析，分别鉴定为ilexosideD(1)；ilexgeninA(2)；spinasterol(3)；(+)fraxiresinol1OβDglucoside(4)；liriodendrin(5)；tortosideA(6)；magnoleninC(7)；丁香苷(8)；sinapicaldehyde4OβDglucopyranoside(9)；4，5diOcaffeoylquinicacid(10)；β谷甾醇(11)和β胡萝卜苷(12)。化合物3，4，10为首次从该属植物中分离得到。

1仪器与材料

JASCOV550紫外可见分光光度仪；JASCOFT/IR480PlusFourierTransform型红外光谱仪(KBr压片)；BRUKERAV400FT型核磁共振仪；FinniganLCQAdvantageMAX型质谱仪。柱层析用硅胶为青岛海洋化工厂产品；硅胶GF254薄层预制板为烟台化学工业研究所产品；SephadexLH20为Pharmacia公司生产；所用试剂为化学纯或分析纯。所用药材由温栢清先生采自广东省从化市溪流河林场，由暨南大学药学院周光雄教授鉴定为毛冬青IlexpubescensHook.etArn.，植物标本(2008071101)保存于暨南大学药学院标本室。

2方法

2.1提取与分离

毛冬青的干燥根5kg，粉碎后经70%乙醇渗漉提取，提取液减压浓缩得稠浸膏，浸膏用水稀释，以大孔吸附树脂柱进行色谱分离，用蒸馏水及20%，50%，95%乙醇溶液梯度洗脱。分别得到水洗脱物130g，20%乙醇洗脱物45g，50%乙醇洗脱物120g及95%乙醇洗脱物266g。将50%和95%乙醇洗脱部分分别用硅胶、ODS及SephadexLH20柱进行分离纯化，从50%乙醇洗脱部分分离得到化合物3(4mg)，4(30mg)，5(15mg)，6(200mg)，7(2mg)，8(2mg)，9(3mg)和10(2mg)，从95%乙醇洗脱部分分离得到化合物1(6mg)，2(6g)，11(5mg)和12(8mg)。

2.2结构鉴定

2.2.1化合物1

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z789［M+Na］+，1555［2M+Na］+；UV(MeOH)λmax:208nm；IR(KBr)νmax:3408，2928，2875，1692，1630，1440，1384，1477，1049cm1；1HNMR(400MHz，Pyridined5)δ:0.90，1.09，1.11，1.27，1.45，1.75(6×3H，eachs，6×CH3)，3.26(1H，dd，J=4.0，12.0Hz，H3)，3.30(1H，s，H18)，4.83(1H，d，J=6.8Hz，H1ofxyl)，5.36(1H，d，J=7.6Hz，H1ofglc)，5.55(1H，brs，H12)；13CNMR(100MHz，Pyridined5)δ:38.9(C1)，26.8(C2)，88.8(C3)，39.6(C4)，56.0(C5)，18.8(C6)，33.6(C7)，40.3(C8)，47.8(C9)，37.1(C10)，24.0(C11)，127.3(C12)，139.5(C13)，42.1(C14)，29.2(C15)，27.2(C16)，48.0(C17)，47.5(C18)，73.5(C19)，43.1(C20)，25.0(C21)，32.5(C22)，28.3(C23)，17.3(C24)，15.6(C25)，16.8(C26)，24.4(C27)，180.7(C28)，29.9(C29)，16.2(C30)，105.7(C1ofxyl)，83.3(C2ofxyl)，78.3(C3ofxyl)，71.0(C4ofxyl)，66.6(C5ofxyl)，106.1(C1ofglc)，77.1(C2ofglc)，78.0(C3、5ofglc)，71.7(C4ofglc)，62.7(C6ofglc)。以上数据与文献报道的ilexosideD［2］一致，鉴定化合物1为ilexosideD。

2.2.2化合物2

白色无定形粉末(氯仿甲醇)，ESIMSm/z525［M+Na］+，1027［2M+Na］+；UV(MeOH)λmax:208nm；IR(KBr)νmax:3408，2928，2875，1688，1452，1384，1260，1168，1127cm1;1HNMR(400MHz，Pyridined5)δ:1.15，1.21，1.47，1.73，1.77(5×3H，eachs，5×CH3)，1.13(3H，d，J=6.5Hz，H30)，3.07(1H，s，H18)，3.37(1H，dd，J=4.4，11.7Hz，H3)，5.63(1H，brs，H12)；13CNMR(100MHz，Pyridined5)δ:39.8(C1)，29.2(C2)，78.4(C3)，49.3(C4)，57.0(C5)，21.0(C6)，34.0(C7)，40.3(C8)，47.2(C9)，37.9(C10)，24.0(C11)，128.1(C12)，139.9(C13)，42.4(C14)，29.3(C15)，26.5(C16)，48.4(C17)，54.7(C18)，72.7(C19)，42.3(C20)，26.9(C21)，38.5(C22)，24.2(C23)，180.6(C24)，13.9(C25)，17.2(C26)，24.5(C27)，180.6(C28)，27.1(C29)，16.8(C30)。以上数据与文献报道的ilexgeninA［3］一致，鉴定化合物2为ilexgeninA。

2.2.3化合物3

无色针晶(甲醇)，ESIMSm/z411［MH］；UV(MeOH)λmax:208nm；IR(KBr)νmax:3430，2962，2929，2870，2854，1641，1461，1381，1101，970cm1;1HNMR(400MHz，CDCl3)δ:0.53，0.79，0.81，0.83，0.84，1.02(6×3H，eachs，6×CH3)，3.59(1H，m，H3)，5.02(1H，dd，J=8.6，14.8Hz，H22)，5.15(1H，brs，H7)，5.27(1H，dd，J=8.5，14.8Hz，H23)；13CNMR(100MHz，CDCl3)δ:37.1(C1)，31.4(C2)，71.0(C3)，38.0(C4)，41.1(C5)，29.6(C6)，117.4(C7)，139.5(C8)，49.5(C9)，34.2(C10)，21.5(C11)，39.5(C12)，43.3(C13)，55.1(C14)，23.0(C15)，28.4(C16)，55.9(C17)，12.1(C18)，13.0(C19)，40.8(C20)，20.9(C21)，138.1(C22)，129.5(C23)，51.2(C24)，31.8(C25)，21.5(C26)，19.0(C27)，25.4(C28)，12.4(C29)。以上数据与文献报道的spinasterol［4］一致，鉴定化合物3为spinasterol。

2.2.4化合物4

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z589［M+Na］+，1155［2M+Na］+；UV(MeOH)λmax:207，234，280nm；IR(KBr)νmax:3406，2938，2875，1614，1510，1462，1428，1365，1273，1217，1116，1080，1037cm1；1HNMR(400MHz，CD3OD)δ:2.88(1H，m，H5)，3.01(1H，m，H5ofglc)，3.32(1H，s，H2)，3.37(1H，dd，J=2.2，12.8Hz，H6aofglc)，3.48(1H，dd，J=5.6，8.0Hz，H4a)，3.66(1H，dd，J=2.2,12.8Hz，H6bofglc)，3.81(6H，s，OCH33′，5′)，3.86(3H，s，OCH33″)，3.94(1H，d，J=10.4Hz，H8a)，4.33(1H，d，J=7.6Hz，H1ofglc)，4.39(1H，d，J=10.4Hz，H8b)，4.47(1H，t，J=8.0HzH4b)，4.68(1H，s，H6)，6.74(2H，eachd，J=1.5Hz，H2′，6′)，6.78(1H，d，J=8.0Hz，H5″)，6.85(1H，dd，J=1.5，8.0Hz，H6″)，7.01(1H，d，J=1.5Hz，H2″)；13CNMR(100MHz，CD3OD)δ:56.6(OCH33″)，56.9(OCH33′，5′)，60.3(C5)，62.4(C6ofglc)，71.2(C4ofglc)，72.2(C4)，73.2(C8)，74.9(C2ofglc)，78.0(C5ofglc)，78.3(C3ofglc)，86.9(C6)，89.9(C2)，99.2(C1)，100.0(C1ofglc)，107.4(C2′，6′)，110.7(C2″)，116.2(C5″)，119.9(C6″)，127.7(C1′)，133.1(C1″)，136.4(C4′)，147.3(C4″)，148.6(C3′，5′)，149.3(C3″)。以上数据与文献报道的(+)fraxiresinol1OβDglucoside［5］一致，鉴定化合物4为(+)fraxiresinol1OβDglucoside。

2.2.5化合物5

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z765［M+Na］+；UV(MeOH)λmax:209，237，271nm；IR(KBr)νmax:3531，3389，2938，2858，1596，1509，1485，1425，1381，1330，1236，1127，1076，1036，993，820，732，639cm1；1HNMR(400MHz，Pyridined5)δ:3.78(12H，s，4×OCH3)，5.80(2H，d，J=6.4Hz，H1′，1″ofglc)，6.9(4H，brs，H2′，6′，2″，6″)；13CNMR(100MHz，Pyridined5)δ:54.8(C1，5)，56.7(4×OCH3)，62.6(C6′，6″ofglc)，71.6(C4′，4″ofglc)，72.2(C4，8)，76.0(C2′，2″ofglc)，78.3(C5′，5″ofglc)，78.7(C3′，3″ofglc)，86.1(C2，6)，104.9(C2′，6′，2″，6″)，105.0(C1ofglc)，136.0(C1′，1″)，138.2(C4′，4″)，153.9(C3′，5′，3″，5″)。以上数据与文献报道的liriodendrin［6］一致，鉴定化合物5为liriodendrin。

2.2.6化合物6

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z603［M+Na］+；UV(MeOH)λmax:210，237，270nm；IR(KBr)νmax:3388，2936，2875，1594，1506，1464，1423，1333，1235，1132，1073，811，637cm1；1HNMR(400MHz，DMSOd6)δ:3.75(6H，s，2×OCH3)，3.76(6H，s，2×OCH3)，4.61(1H，d，J=4.0Hz，H6)，4.66(1H，d，J=4.0Hz，H2)，4.88(1H，d，J=5.5Hz，H1ofglc)，6.60(2H，d，J=1.4Hz，H2′，6′)，6.66(2H，d，J=1.4Hz，H2″，6″)；13CNMR(100MHz，DMSOd6)δ:53.5(C5)，53.6(C1)，56.0(OCH33″，5″)，56.4(OCH33′，5′)，60.9(C6ofglc)，69.9(C4ofglc)，71.1(C8)，71.2(C4)，74.1(C2ofglc)，76.4(C5ofglc)，77.1(C3ofglc)，85.0(C6)，85.3(C2)，102.6(C1ofglc)，103.7(C2′，6′)，104.2(C2″，6″)，131.3(C1′)，133.7(C1″)，134.8(C4′)，137.1(C4″)，147.8(C3′)，5′))，152.5(C3″，5″)。以上数据与文献报道的tortosideA［7］一致，鉴定化合物6为tortosideA。

2.2.7化合物7

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z619［M+Na］+；UV(MeOH)λmax:209，231，304nm；IR(KBr)νmax:3394，2942，2887，1644，1599，1512，1462，1426，1379，1335，1238，1167，1123，820，754cm1；1HNMR(400MHz，DMSOd6)δ:3.41(1H，dd，J=11.6，5.8，H6aofglc)，3.6(1H，dd，J=10.0，4.8Hz，H6bofglc)，3.75(6H，s，OCH33″，5″)，3.83(6H，s，OCH33′，5′)，4.20(1H，m，H4)，4.59(1H，d，J=11.2Hz，H2)，4.88(1H，d，J=7.2Hz，H1ofglc)，6.67(2H，eachbls，H2′，6′)，7.31(2H，eachbls，H2″,6″)；13CNMR(100MHz，DMSOd6)δ:48.6(C4)，53.2(C3)，56.0(OCH33″，5″)，56.3(OCH33′，5′)，60.1(C6)，60.8(C6ofglc)，69.8(C5ofglc)，69.9(C5)，74.1(C3ofglc)，76.4(C4ofglc)，77.0(C2ofglc)，82.7(C2)，102.7(C1ofglc)，104.6(C2′，6′)，106.4(C2″，6″)，126.6(C1″)，133.7(C4′)，137.5(C1′)，141.0(C4″)，147.6(C3″，5″)，152.4(C3′，5′)，197.4(C7)。上述数据与文献报道的magnoleninC［8］一致，鉴定化合物7为magnoleninC。

2.2.8化合物8

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z395［M+Na］+；UV(MeOH)λmax:208，240，267nm，IR(KBr)νmax:3388，2928，1589，1511，1489，1421，1326，1240，1120，1075cm-1；1HNMR(400MHz，DMSOd6)δ:3.02～3.19(5H，m，H2～5ofglc)，3.76(6H，s，2×OCH3)，4.11(2H，brs，H9)，4.96(1H，d，J=5.5Hz，H1ofglc)，6.35(1H，m，H8)，6.47(1H，d，J=15.9Hz，H7)，6.72(2H，eachbls，H2，6)；13CNMR(100MHz，DMSOd6)δ:56.3(OCH33，5)，60.9(C6ofglc)，61.4(C9)，69.9(C4ofglc)，74.1(C2ofglc)，76.5(C5ofglc)，77.2(C3ofglc)，102.6(C1ofglc)，104.5(C2，6)，128.4(C7)，130.1(C8)，132.6(C1)，133.7(C4)，152.7(C3，5)。以上数据与文献报道的丁香苷［7］一致，鉴定化合物8为丁香苷(syningin)。

2.2.9化合物9

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z393［M+Na］+；1HNMR(400MHz，DMSOd6)δ:3.04～3.19(5H，m，H2～5ofglc)，3.38(1H，dd，J=11.9，5.4Hz，H6aofglc)，3.58(1H，dd，J=5.5，11.6Hz，H6bofglc)，3.81(6H，s，2×OCH3)，4.90(1H，d，J=4.7Hz，H1ofglc)，6.88(1H，dd，J=7.7，15.8Hz，H8)，7.09(2H，s，H2，6)，7.63(1H，d，J=15.8Hz，H7)，9.64(1H，d，J=7.8Hz，H9)；13CNMR(100MHz，DMSOd6)δ:56.5(OCH33，5)，60.8(C6ofglc)，69.9(C4ofglc)，74.1(C2ofglc)，76.6(C5ofglc)，77.3(C3ofglc)，102.0(C1ofglc)，107.2(C2，6)，127.9(C7)，129.3(C1)，136.9(C4)，152.7(C3，5)，153.3(C7)，194.1(C9)。以上数据与文献报道的sinapicaldehyde4OβDglucopyranoside［7］一致，鉴定化合物9为sinapicaldehyde4OβDglucopyranoside。

2.2.10化合物10

白色无定形粉末(甲醇)，ESIMSm/z515［MH］；UV(MeOH)λmax:246，300，330nm；1HNMR(400MHz，DMSOd6)δ:1.772.13(4H，m，H2，6)，4.92(1H，dd，J=2.9，8.8Hz，H4)，5.43(1H，ddd，J=5.0，9.1，11.7Hz，H5)，6.15，6.22(1Heach，d，J=15.9Hz，H8′，8″)，6.72，6.74(1Heach，d，J=8.0Hz，H5′，5″)，6.94，6.96(1Heach，dd，J=2.0，8.0Hz，H6′，6″)，7.00，7.01(1Heach，d，J=2.0Hz，H2′，2″)，7.42，7.46(1Heach，d，J=15.9Hz，H7′，7″)；13CNMR(100MHz，DMSOd6)δ:37.7(C2)，38.4(C6)，67.5(C5)，67.4(C3)，74.2(C4)，74.6(C1)，113.7，113.8(C8′，8″)，114.8(C2′，2″)，115.7(C5′，5″)，121.2，121.3(C6′，6″)，125.4(C1′，1″)，145.3(C3′，3″)，145.5(C7′，7″)，148.4(C4′，4″)，165.7，166.0(C9′，9″)，175.1(C7)。以上数据与文献报道的4，5diOcaffeoylquinicacid［9］一致，鉴定化合物10为4，5diOcaffeoylquinicacid。

2.2.11化合物11

无色片状结晶(甲醇)，mp141～142℃(石油醚)。溶于石油醚、氯仿、醋酸乙酯。LiebermannBurchard反应呈阳性，薄层色谱Rf值与β谷甾醇对照品一致，且与β谷甾醇对照品混合后熔点不下降，因此鉴定化合物11为β谷甾醇(βsitosterol)。

2.2.12化合物12

白色无定形粉末(甲醇)，mp280～281℃(甲醇)，溶于DMSO、吡啶、难溶于CHCl3、CH3OH等，LiebermannBurchard反应和Molish反应均呈阳性，薄层色谱的Rf值与β胡萝卜苷对照品一致，且与β胡萝卜苷对照品混合后熔点不下降，因此鉴定化合物12为β胡萝卜苷(βdaucosterol)。超级秘书网：

【参考文献】

［1］南京中医药大学，中药大辞典［M］.上海:上海人民出版社，2006:617.

［2］WangJ.R.，ZhouH.，JiangZ.H.，etal.TwonewtriterpenesaponinsfromtheAntiinflammatorysaponinfractionofIlexpubescensRoot［J］.Chemistry&Biodiversity，2008，5(7):1369.

［3］文东旭，陆敏仪，唐人九，等.葫芦茶化学成分的研究(Ⅱ)［J］.中草药，2000，31(1):3.

［4］LiB.G.，ChenB.，WangD.Y.，etal.ANovelC30SterolfromPoranaracemosa［J］.ActaBotanicaSinica，2004，46(3):375.

［5］JiT.F.，FengX.Z.SurveyofchemicalconstituentsandpharmacologicalactivitiesofOleaL.plants［J］.NaturalProductResearchandDevelopment，2004，16(4):345.

［6］KhaledM.M.，MostafaA.，Fouad，etal.AnewnorlignanglycosidefromCestrumdiurnumL.［J］.Arkivoc，2007，(xiii):63.

［7］杨鑫，丁怡，孙志浩，等.毛冬青的化学成分研究［J］.中草药，2005，36(8):1146.

篇7

【关键词】吴茱萸化学成分吴茱萸碱正十八烷醇二十七烷醇

Abstract：ObjectiveToisolateandelucidatetheconstituentsofEvodiarutaecarpa.MethodsVariouschromatographictechnologieswereusedtoseparateandpurifytheconstituents.Theirstructureswereidentifiedonthephysico-chemicalpropertiesandspectraldata.ResultsFivecompoundswereisolatedfromEvodiarutaecarpa(juss.)Benthandidentifiedasevodiamine(Ⅰ),β-sitosterol(Ⅱ),quercetin(Ⅲ),1-octadecanol(Ⅳ),n-heptacosylalcohol(Ⅴ).ConclusionItisthefirsttimetofindcompound(Ⅳ)andcompound(Ⅴ)inthisplant.

Keywords：Evodia;ChemicalConstituents;Evodiamine;1-octadecanol;N-heptacosylalcohol

黔产吴茱萸Evodiarutaecarpa(juss.)Benth.为芸香科吴茱萸属植物干燥近成熟的果实，始载于《神农本草经》，列为中品。具有温中散寒、疏肝止痛之功效。常用于厥阴头痛、寒疝腹痛、寒湿脚气、经行腹痛、脘腹胀痛、呕吐吞酸、五更泄泻等症的治疗［1］。现代医学亦证明吴茱萸有镇痛、安神、抗菌和抗缺氧等药理作用，是中成药“吴茱萸汤”和“左金丸”的主要成分［2］。

贵州作为我国四大中药产区之一，具有丰富的药用资源。本实验从开发利用资源的角度，开展了黔产吴茱萸化学成分的研究，为其质量控制及合理开发利用提供科学依据。我们对黔产吴茱萸乙醇提取物进行分离纯化，得到5个化合物，即吴茱萸碱、β-谷甾醇、槲皮素、正十八烷醇、正二十七烷醇，其中正十八烷醇和正二十七烷醇为首次从该属植物中分离得到。

1仪器与试剂

核磁共振波谱仪：INOVO400MHz(美国Varian公司)，以TMS为内标；XT2型显微熔点测定仪(温度计未校正，北京泰克仪器有限公司)；质谱仪：HPMS5973(美国HP公司）；傅里叶变换红外光谱仪：BruckerVector22(德国Brucker公司)；薄层层析硅胶，柱层析硅胶(200～300目)均为中国青岛海洋化工集团公司生产。药材于2006-09采自贵州省贵阳市，经陈华国讲师鉴定为吴茱萸Evodiarutaecarp(juss.)Benth.的果实，标本保存在贵州师范大学天然药物质量控制研究中心。

2方法与结果

2.1提取和分离黔产吴茱萸干燥果实4kg，85%乙醇回流提取3次，合并提取液，减压回收乙醇至基本无醇味。加入适量水分配，用氯仿萃取，所得氯仿部分经硅胶柱并以石油醚-醋酸乙酯和氯仿-甲醇为溶剂系统反复柱层析得到5个化合物，其中Ⅰ(5g)，Ⅱ(591mg)，Ⅲ(63mg)，Ⅳ(82mg)，Ⅴ(39mg)。

2.2结构鉴定

2.2.1化合物Ⅰ黄色粉末，mp.278～280℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):11.09(N-H,br,s,H-1),8.33～6.14(8H,m),4.65(1H,dd,J=4.4,12.6Hz,H-5b),3.20(1H,dt,J=4.4,12.6Hz,H5a),2.90(1H,dt,J=5.6,11.6Hz,H-6b),2.81(1H,dd,J=4.4,13.6Hz,H-6a),2.88(3H,s,Me-14),13C-NMR(DMSO-d6):164.3(C-21),148.8(C-15),136.5(C-13),133.5(C-17),130.7(C-2),128.0(C-19),126.0(C-8),121.9(C-11),120.3(C-18),119.3(C-20),118.9(C-10),118.3(C-9),117.5(C-16),111.7(C-12),111.5(C-7),69.8(C-3),40.9(C-5),19.5(C-6),36.5(Me);EIMS(m/e):301(M+),288,274,169,161,143,134.以上数据与文献［3］报道基本一致，故鉴定该化合物为吴茱萸碱(evodiamine)。

2.2.2化合物Ⅱ

白色针状晶体，mp.137～138℃(氯仿)，Liebermann-Burchard反应阳性，EI-MS(m/e):414(M+),396((M+-18),381,367,354,342,329,303,273,255,231.以上数据与文献［4］报道基本一致，通过薄层层析检测Rf值与β-谷甾醇标准品一致，混和熔点不下降，故鉴定该化合物为β-谷甾醇(β-sitosterol)。

2.2.3化合物Ⅲ

黄色粉末，mp.313～314℃(甲醇)，盐酸-镁粉反应显红色，FeCl3反应显乌绿色，1H-NMR(400MHz,DMSO-d6):12.51(1H,s,OH-5),10.83(1H,s,OH-7),9.64(1H,s,OH-3),9.41(1H,s,OH-4′),9.34(1H,s,OH-3′),7.69(1H,s,H-2′),7.56(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.89(1H,d,J=8.8Hz,H-5′),6.42(1H,s,H-8),6.20(1H,s,H-6),EI-MS(m/e):302(M+),285,274,257,245,229,217,153,137,69,55,43.以上数据与文献［5］报道基本一致，故鉴定该化合物为槲皮素(quercetin)。

2.2.4化合物Ⅳ

白色粉末，mp72～73℃(氯仿)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.55～1.61(4H,m),1.25(36H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):252(M+-18),224,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上数据与文献［6］报道基本一致，故鉴定该化合物为十八烷醇(1-octadecanol)。

2.2.5化合物Ⅴ

白色粉末，mp75～76℃(丙酮)，1H-NMR(400MHz,CDCl3):3.62(2H,t,CH2OH),1.53～1.60(4H,m),1.25(54H,s),0.88(3H,s),EI-MS(m/e):378(M+-18),364,350,196,182,168,153,139,125,111,97,83,69,55,43.以上数据与文献［7］报道基本一致，故鉴定该化合物为二十七烷醇(n-heptacosylalcohol)。

3讨论

目前对芸香科吴茱萸属植物的研究，主要集中在生物碱部分，而非生物碱部分的研究报道较少。本文报道的5个化学成分中，有4个为非生物碱，其中有2个化学成分为首次从该属植物中分离得到。该研究为黔产吴茱萸药材的质量控制及合理开发利用提供了部分科学依据。

【参考文献】

［1］胡熙明.中华本草,上册［M］.上海:上海科学技术出版社,1996:1026.

［2］王奇志,梁敬钰.吴茱萸属植物化学成分和生理活性的研究近况［J］.中草药,2004,35(8):附7.

［3］张虎,杨秀伟,崔育新,等.吴茱萸碱、吴茱萸次碱和去氢吴茱萸碱NMR信号全指定［J］.波谱学杂志,1999,16(6):563.

［4］廖琼峰,谢社平,陈晓辉,等.陆英的化学成分研究［J］.中药材,2006,29(9):916.

［5］于德泉,杨峻山.分析化学手册，第二版［M］.北京：化学工业出版社,1999：1.

篇8

【关键词】山刺玫根；β-谷甾醇；齐墩果酸

Abstract：ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsoftherootofRosadavuricaPall..MethodsTheconstituentsoftheCHCl3-solubleandpetroleumether-solubleportionsinthe95%poundswereidentifiedbytheirphysicalcharacteristicsandspectralfeatures.ResultsTwocompoundswereobtainedandidentifiedasβ-Sitosterol（Ⅰ）andoleanolicacid（Ⅱ）.ConclusionCompoundⅠwasobtainedfromtherootofRosadavuricaPall..forthefirsttime.

Keywords：TherootofRosadavuricaPall.；β-Sitosterol；Oleanolicacid

山刺玫根为蔷薇科植物山刺玫RosadavuricaPall.的根，又称野玫瑰根。产于长白山区各市县。分布我国东北、华北，为民间常用药，具有止血及广谱抗菌作用。用于治疗经血不止、功能性子宫出血、慢性气管炎、肠炎、细菌性痢疾、膀胱炎和肾炎等［1］。国内外对其化学成分研究报道较少［2，3］。本实验采用硅胶柱层析色谱法和制备液相色谱法从其石油醚和氯仿萃取物中分离并鉴定两个化学成分，分别为β-谷甾醇（Ⅰ）、齐墩果酸（Ⅱ）。其中化合物Ⅰ为首次从山刺玫根中发现。

1药材、仪器与试剂

药材于200608采于吉林九台，经笔者鉴定为蔷薇科植物山刺玫RosadavuricaPall.的根，样品及标本保存在长春中医药大学药学院标本室。Agilent1100制备型液相色谱仪（美国Agilent公司）；X-5精密熔点测定仪（北京福凯仪器有限公司）；TU-1810紫外分光光度计（北京普析通用公司）；BRUKERVertex70傅立叶红外分光光度计（瑞士布鲁克公司）；BRUKERAV-400核磁共振仪（瑞士布鲁克公司）；Agilent1100LC/MSD（美国Agilent公司）；GCMS-QP2010型气相-质谱联用仪（日本SHIMADZU公司）；柱层析硅胶（200～300目）和薄层层析用硅胶均为青岛海洋化工厂产品。乙醇、石油醚、氯仿、正丁醇、甲醇均为分析纯。

2方法与结果

2.1提取分离取该药材3kg，洗净，烘干，剪碎，95%乙醇回流提取2次，提取液减压浓缩得浸膏。浸膏加适量蒸馏水制成混悬液，依次以石油醚、氯仿、醋酸乙酯、正丁醇萃取分别得到相应的部分。

石油醚部分干法上硅胶柱，以石油醚-醋酸乙酯（9∶1）洗脱，每100ml收集1个流份，共收集35个流份，将其中第20～25个流份洗脱液合并，活性炭脱色，石油醚重结晶得到化合物Ⅰ的粗品，经环己酮-正丁醇反复重结晶得化合物Ⅰ（65mg）。氯仿部分用甲醇溶解加适量硅胶拌样后经硅胶柱色谱，以氯仿-甲醇（10∶0.1～1）梯度洗脱，每500ml收集1个流份，共得到82个流份。其中30～40流份合并后，再经硅胶柱色谱，以氯仿-丙酮（9.5∶0.5）洗脱，所得流份21～27再经制备液相分离得到化合物Ⅱ（50mg）。

2.2结构鉴定

2.2.1化合物Ⅰ白色针晶，mp135～137℃。易溶于石油醚、氯仿。Liebermann-Burchard反应呈阳性。EI-MSM+：414，分子式C29H50O；UV显示在240nm有最大吸收峰。IRνmax（cm-1）：3425，为羟基的伸缩振动；2961，2937，2868，2851，为饱和碳氢键的伸缩振动；1466，1383，1367，为饱和碳氢键的弯曲振动；1668，为碳-碳双键的伸缩振动；1054（γC-O-C）；839(δ=CH)。13C-NMR(CDCl3、125MHz,ppm)谱中给出29个碳信号，分别为：37.3（t,C-1）,31.7(t,C-2),71.8(d,C-3),45.8(t,C-4),140.8(s,C-5),121.7(d,C-6),33.9(t,C-7),31.9(d,C-8),50.1(d,C-9),36.5(s,C-10),21.1(t,C-11),39.7(t,C-12),42.2(s,C-13),56.8(d,C-14),24.3(t,C-15),28.2(d,C-16),55.9(t,C-17),11.8(q,C-18),19.4(q,C-19),36.1(d,C-20),18.8(q,C-21),31.9(t,C-22),18.9(q,C-23),29.7(d,C-24),29.1(t,C-25),19.8(q,C-26),23.0(d,C-27),26.1(t,C-28),12(q,C-29)。1H-NMR(CDCl3、500MHz,J单位Hz)谱具有甾体化合物的氢谱特征，δppm：0.68～2.29间存在连续的峰包，即甾体骨架上为数众多的亚甲基和次亚甲基信号相互重叠而产生。有一个不饱和的CHδ5.35(1H,d)、一个不饱和的含氧碳上的氢δ3.50（1H,m）信号。核磁数据与文献［4］报道的β-谷甾醇数据基本一致。综合以上信息，并经与β-谷甾醇标准品共薄层，以石油醚-丙酮-氯仿（4∶1∶0.8）、甲苯-氯仿-丙酮-甲醇（8∶5∶1∶1）为展开剂展开，以20%硫酸乙醇液显色，置110℃烘箱中至斑点显色清晰，结果显示样品在与标准品相应的位置显单一的紫红色斑点。因此确定化合物Ⅰ为β-谷甾醇（β-sitosterol）。其结构式见图1。

图1化合物Ⅰ的化学结构式（略）

2.2.2化合物Ⅱ白色针晶（甲醇），mp308～310℃，可溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚。Liebermann-Burchard反应呈阳性，三氯甲烷-浓硫酸反应呈阳性，表明该化合物可能为三萜类成分。EI-MSm/z：457（M+H）+，439(100%)，411，确定其分子量为456。UV显示在208nm处有较强吸收。IRνKBrMaxcm-1：3402，为羟基的伸缩振动；2949，2926为饱和碳氢键的伸缩振动；1684，为羰基的伸缩振动；1468，1441，1385，为饱和碳氢键的弯曲振动。1H-NMR显示了δ5.15ppm（1H,t,H-12）；δ3.3ppm（1H,m,H-3）；δ0.67ppm（3H,s）、δ0.71ppm（3H,s）、δ0.84ppm（3H,s）、δ0.86ppm（3H,s）、δ0.87ppm（3H,s）、δ0.89ppm（3H,s）、δ1.14ppm（3H,s）为7个孤立甲基质子信号。核磁数据与文献［5］报道的齐墩果酸数据基本一致。综合以上信息，并经与齐墩果酸标准品对照，进行TLC检识，正己烷-氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（20∶4∶4∶2∶1），石油醚（60～90℃）-醋酸乙酯-冰醋酸（3∶1∶0.1），苯-丙酮-冰醋酸（4∶1∶0.1）展开，10%硫酸乙醇溶液显色，化合物Ⅱ在与齐墩果酸相同的位置显相同颜色斑点，确定该化合物为齐墩果酸（oleanolicacid）。其结构式见图2。

图2化合物Ⅱ的化学结构式（略）

3讨论

在分离β-谷甾醇过程中不易得到其纯品，多为混合甾醇，经环己酮-正丁醇反复结晶处理，得到的单体纯度高，晶形好。

【参考文献】

篇9

【关键词】细叶黑三棱气相色谱质谱联用挥发油水蒸气蒸馏

Abstract:ObjectiveToanalyzethechemicalcompositionsofvolatileoilfromSparganiumstenophyllum.MethodsThevolatileoilwasextractedfromSparganiumstenophyllumbysteamdistillation.Then,thechemicalcompositionsofthevolatileoilwereseparatedandidentifiedbyGCMS,andtheirrelativeamountsweredeterminedbyareanormalizationmethod.Results11peaksand9compoundswereseparatedandidentified,accountingabout94.978%ofthetotalvolatileoil.ConclusionThemajorcompoundsareasfollows:hexadecanociacid(33.226%);9,12-octadecadienoicacid(14.941%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methoxyethyl）ester(13.482%);1,2-benzenedicarboxylicaid,bis（2-methylpropyl）ester(12.382%).

Keywords:Sparganiumstenophyllum;GCMS;Volatileoil;Steamdistillation

中药三棱是黑三棱科植物黑三棱SparganiumstoloniferumBuch.-Ham、小黑三棱Sparganiumsimplex、细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum和莎草科的荆三棱Scirpusflariatilis的块茎，其性味苦、平、入肝、脾经，具有破血行气、消积止痛等功能，是活血化瘀的中药［1］。三棱除含有黄酮类、皂苷类、苯丙素类外，挥发油也是其重要成分之一。三棱化学成分和药理的研究已有报道［2，3］，但挥发油的研究报道较少，而且多以常见的黑三棱为试验材料，而细叶黑三棱挥发油成分至今尚无研究报道，因此本文报道了采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油，用GCMS进行测定，质谱峰数据经Wiley138质谱数据库检索确定其化学成分，并用峰面积归一化法确定各化学成分的相对百分含量的结果。旨在为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

1器材与方法

1.1材料

200607购于广州市医药公司，产地为河北，经鉴定为黑三棱科植物细叶黑三棱Sparganiumstenophyllum的块茎。

1.2仪器

设备电动粉碎机、挥发油测定仪、HP5890II/5972型GC-MS气/质联用仪（美国惠普公司）。

1.3挥发油的提取将细叶黑三棱粉碎，过30目筛。称取100g参照《中国药典》方法［4］提取挥发油，得挥发油0.7ml，收率为0.7%。

1.4挥发油成分分析

1.4.1分析方法

取适量细叶黑三棱挥发油，加醋酸乙酯稀释成10μg/ml，用GC-MS分析，得到的质谱数据经wiley138质谱数据库检索，鉴定各组分峰。用面积归一化法计算各组分的百分含量。

1.4.2GC-MS条件气谱柱：BP-1（60m×0.22mm×0.25μm）；非极性石英毛细管柱（美国SGE公司）。

柱温80℃，保持15min后，以2℃/min速率一阶升温至140℃，保持20min，再以10℃/min二阶升温至220℃，保持10min。

进样口温度：220℃。载气：He；载气流量为1ml/min，进样量为2μl。电离电压1824mV，质谱温度173℃，溶剂延迟8min，扫描范围50～550m/z。

2结果

从细叶黑三棱挥发油中分离出11个质谱峰，见图1。经质谱数据检索分析，检索出9种化合物，并用面积归一化法确定了各成分的相对百分含量，见表1。表1细叶黑三棱挥发油化学成分和相对含量（略）

3讨论

从细叶黑三棱挥发油中分离出11种成分，鉴定出其中的9种，检出率为81.82%。已检出的成分含量占挥发油总量的94.978%。从表1可知，细叶黑三棱挥发油的主要成分和含量分别为：十六烷酸（即棕榈酸）（33.226%）、9,12-十八碳二烯酸（即亚油酸）（14.941%）、邻苯二甲酸双（2-甲氧基）乙酯（13.482%）、邻苯二甲酸双（2-甲基）丙酯（12.382%），占挥发油总量的74.031%。棕榈酸含量最高，占挥发油总量的33.226%。细叶黑三棱挥发油中脂肪酸有2种，占挥发油的48.167%；烷烃有3种，占15.804%，酯有2种，占挥发油总量的25.864%；醇有1种，占2.712%，α-雪松醇为倍半萜醇；酮1种，占2.431%。细叶黑三棱挥发油中含量最高的是棕榈酸和亚油酸，棕榈酸常温为常压下为白色结晶蜡状固体，熔点61.3℃，所以细叶黑三棱挥发油常温为下呈现固态；亚油酸是人和动物的营养必需脂肪酸，亚油酸能降低血液胆固醇，预防动脉粥样硬化［5］。研究发现，胆固醇必须与亚油酸结合，才能在体内正常的运转和代谢。如果缺乏亚油酸，胆固醇就会和一些饱和脂肪酸结合，发生代谢紊乱，在血管壁上残留下来，形成动脉粥样硬化，引发心脑血管疾病［6］。细叶黑三棱挥发油中亚油酸含量较高，是其治疗心脑血管疾病，具活血化瘀功效的基础。

细叶黑三棱成分复杂，人们对其活性成分的药理还知之甚少，要弄清楚细叶黑三棱药理需要进一步深入的研究。本文对细叶黑三棱挥发油成分进行了分析和报道，目的是为细叶黑三棱的药理作用研究和开发应用提供实验依据。

【参考文献】

［1］袁涛,华会明,裴月湖.三棱的化学成分研究［J］.中草药,2005,36(11):1607.

［2］董学，姚庆强.中药三棱的化学成分及药理研究进展［J］.齐鲁药事，2005，24(10)：612.

［3］黄新炜，段玉峰，韩果萍，等.中药三棱的研究进展［J］.中成药，2003,25（7)：576.

［4］国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：附录XD57.

篇10

[关键词]农村；初中化学；新课程

当前农村初中实施化学新课程的成绩巨大，效果显著，但也存在着一些影响化学新课程实施的具体问题，对这些问题的处理与否，将直接影响到农村课程改革的深化和发展。

一、当前农村初中化学新课程实施中存在的主要问题及原因分析

当前农村初中还存在着一些与新课程不相适应的问题，成为新课程实施的“阻力”因素。这些问题主要表现在教师、学校和社会等3个层面上。

（一）教师层面——思想认识不够，其教学行为与新课程理念之间存在落差

少数教师对国家实施课程改革的重要性认识不足。其表现：一是“消极”思想，认为课程改革是政府的事，学校发展是校长的事，缺少实施新课程的主动性、积极性。二是“守旧”思想，这部分教师或者昔日教学成绩斐然，还沉浸在过去创造的“辉煌”中，不希望改变现有的一切；或者在学校年龄大、资历老，认为自己已经“船到码头车到站”，缺少进取、创新的精神。三是“畏难”思想，认为实施新课程条件不够，困难太多，担心实施新课程影响教学质量，缺乏面向未来和教书育人的责任感和使命感。

课堂教学是新课程实施的主阵地，从看课、调研中发现，有些教师的课堂教学改革还停留在口头上，一边喊着要改变教学观念，一边却一如既往地重复昨天的“故事”，没有把新课程理念内化为自己的教学行为。具体表现在：

一些地方把新课程倡导的“自主学习”等理念演绎为“放任自流”，过于强调学生的主体性，把时间还给学生，把书本还给学生，把课堂还给学生……把一切都还给了学生，教师的主导作用何在？学生活动缺乏教师恰当地点拨和指导，因而学习效率低、效果差是可想而知的。

处处“科学探究”，实际上是“泛化”探究教学，是对新课程理念倡导的“以科学探究为主的多样化的学习方式”理解不够，重于形式而失于内涵。

生硬的、标签式的“情感、态度与价值观”，使课堂教学显得沉闷、僵硬，失去了课堂教学应有的活力。如此等等的一些行为，其根本原因在于有的教师对以学生的终身发展为根本的素质教育的核心理念认识不够，没有把新课程教学理念内化为自觉的教学行为，导致其教学行为与新课程理念之间存在落差。

（二）学校层面——实验室建设不达标，教师负担偏重，班级人数过多

新课程的实施是一项庞大而系统的教育改革工程，学校的基础设施和建设是保证新课程实施的物质基础。调查表明：相当部分的农村初中学校实验室建设不达标，教师工作负担偏重，部分班级人数过多等。

就化学实验室建设来看，有相当部分农村初中学校的实验教学条件目前还达不到完成教学任务的要求。其表现有：第一，实验仪器、药品缺少。数据统计显示：42.1%的老师反映学校实验药品缺少或非常缺少，仪器药品配备齐全的仅占6.8%。第二，实验室数量配备不足。33.7%的老师反映学校实验开出率不到50%，只有41.6%的老师反映学校实验室能满足2~4人/组实验的要求。第三，实验室利用效率不高。学校化学实验室能对学生开放的仅占15.3%；有些实验条件相对好一点的学校，实验室利用效率也不高。我们考察的一所山区初中学校，全校十多个班级，化学和生物共用一个简陋的实验室，18张水泥台面作为实验桌，室内座椅不全，通风设备、电源等没有安装到实验桌上，平时无专人管理和打扫，卫生环境也不好。

农村教师工作负担偏重主要表现在课时多、兼职（课）多和班级学生过多等方面。问题最为突出的矛盾还是由于学校合并及人口增长而导致的班级人数过多现象。统计表明：85.7%的老师所带班级超过国家规定50人/班的规模，更有12%的教师所任班级人数超过80人。由于班级人数过多而导致的学生管理困难、活动组织困难、教师身心疲惫、教育质量滑坡等负面影响，已成为制约新课程实施的主要问题之一。

（三）社会层面——升学压力大，教师待遇偏低

由于目前还没有形成完善的素质教育评价体系，特别是中考和高中招生只看考试分数，导致社会上形成了一种“对学生的进步看名次，对教师的工作看学生的考试成绩，对学校的业绩看升学率”的唯考试论。这种观念又导致课堂上教师将教学目标指向中考，教学内容紧扣中考，教学方法服从中考。“教师满堂灌，学生听和看”的现象成为初中化学课堂上一道挥之不去的“风景”。有些农村中学的教师一边学理念，口口声声“喊”课改，一边战题海，扎扎实实抓备考，“应试教育”的思想根深蒂固，素质教育流于形式。

造成以上现象的原因是多方面的。从历史看，传统的“一考定乾坤”的思想影响很深，这是“应试教育”的思想基础和历史渊源。从现实看，是生存忧患意识在教育中的反映，这是“应试教育”的社会基础和根本原因。从评价方式看，统一、单调的纸笔测试支持了上述现象的存在，这是素质教育评价的制度缺憾。从这次的调查问卷中可以看出，绝大多数（72.2%）教师认为“升学考试压力太大”是影响新课程实施的最大阻力。所以，要消除“应试教育”的负面影响，不是教师和学校能独立完成的任务，必须是全社会的共同努力。

教师是课程改革的主力军，教师的生活状况直接或间接地影响新课程的有效实施。调查表明：近几年，随着国家经济条件的好转，特别是对义务教育阶段的经费统筹和管理实施了“以县为主”的模式后，农村中学教师的生活状况有了较大的改善，但“一费制”的实施也减少了学校办学经费的一个重要来源，政府的补贴还不能完全满足学校办学所需，特别是少数地方拖欠教师工资的现象仍然没有杜绝。

二、关于进一步推进农村初中化学新课程实施的建议

农村化学新课程的实施面临一些问题和困难，需要依靠政府的政策支撑，需要学校领导的高度重视，也需要教师发挥主观能动性。换言之，需要人们冷静地分析问题，勇敢地面对困难，为新课程的顺利实施和深入发展创造条件。

（一）采取多种途径，提高农村初中化学教师队伍的整体素质

实施新课程，关键在于有一支思想素质和业务能力过硬的师资队伍。针对农村教师队伍整体素质与全面实施素质教育的要求还存在一定差距的现状，建议实施以提高农村教师素质为目的的“造血工程”“活血工程”等，增强农村教师竞争意识和竞争能力，提高农村师资队伍的整体素质。

以“农村教师素质提高工程”为载体，实施“造血工程”，构建农村教师专业发展的新机制。首先，要加强学科骨干教师队伍建设。在农村培养和建立一支有思想、有学识、有水平的中青年骨干教师队伍，充分发挥骨干教师在教学中的引领、示范和辐射作用。

其次，要在教育行政部门的指导下，有计划地组织不同形式、不同层次的培训活动，如新课程培训、现代技术教育培训、化学教材教法培训等。传授先进教育理念和教育教学方法，发挥专家引领作用，促进农村学校师资水平的不断提高。

再次，要加大对远程教育资源运用方式的探索，改变农村中小学远程教育资源闲置的现状，保证远程教育资源“超市”的有效利用。转以“城镇教师援助农村教育行动计划”为载体，实施“活血工程”，构建城镇教师援助农村教育的交流机制，即：由省、市教育行政部门统筹教师资源，建立区域内骨干教师“巡回授课制”，城镇教师到乡村学校“支教服务制”，城乡优秀教师定期“对调工作制”等，缩小城乡教师队伍专业水平的差距。同时，要在各级教研部门的组织下，根据各地实际情况，定期开展“联片教研”“网络教研”等活动，整合优质资源，实现课程信息和资源共享，提高教研工作的覆盖面，逐步建立和完善以城带乡、城乡互动、相互促进、共同提高的城乡教师教研交流协作体。

（二）改革评价制度，建立与我国国情相符合的素质教育评价体系

建立一整套测量学校实施素质教育质量的评价体系，是促进新课程实施、提高教育教学质量的重要举措。要充分发挥教育评价在学校课程设置、教师课堂教学、学生自主学习中的导向作用。特别是要改变当前一部分地方以中考成绩的好坏作为学校工作唯一评价依据的现状，让教师能全身心地投入到工作中，研究新课程、实践新课程。

初中化学处于特别学段，复习备考是初中化学教学不可回避的任务之一。当前，统一、单调的纸笔测试根本无法全面反映学生的学习状况和多元能力的发展，不能全面考察学生的综合能力。将纸笔测试和实验操作考察结合起来，作为学生化学学科素质评价的标准，是中考改革的有效方案之一，值得决策部门认真考虑。

（三）加强实验教学，努力改善农村中学化学实验教学条件

就农村中学化学教学而言，努力改善化学实验条件是新课程顺利实施的重要保证。

第一，要使实验室建设能基本满足教学需要。建议根据义务教育九年级化学课程标准和在校学生人数，制订初中化学实验室建设的最低标准和规模，实验室建设的一次性投入和使用期补充投入应有据可依，把实验室建设经费落实到位。同时把实验室建设水平作为学校工作考核的项目之一，以引起学校领导的高度重视。部分农村或山区学校可以在政府统筹建设和管理的框架内，尝试吸纳社会资金，以建设“冠名实验室”等形式，解决资金不足的问题。规模极小的偏远山区中学，还可以适当降低要求，建设小型实验室，同时发挥教师的主观能动性，就地取材、因地制宜，努力完成实验教学任务。

第二，充分发挥评价的导向作用，把学生素质评价及学校工作评价与学校实验室建设结合起来，并将化学实验操作考核纳入学生发展评价体系中，其考核成绩记入中考成绩，这样才能从制度上确保实验教学落到实处。

第三，加强实验室工作的管理与评价，提高化学教师及化学实验员的劳保补贴，使实验室切实发挥应有的作用。要定期对实验室进行检查和评估，以确保化学实验教学的顺利进行。

（四）建立有效机制，提高农村教师的工资、福利待遇

第一，要加大对义务教育的经费投入，国家对义务教育经费的划拨应作为硬性指标，纳入到政府预算框架。要根据国家课程计划和学校规模，制定义务教育阶段生均拨款的最低保障线，以保障政府对义务教育特别是农村义务教育的投入。