纤维素纤维范文
时间：2023-03-22 01:34:08
导语：如何才能写好一篇纤维素纤维，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。
篇1
莲纤维的主要组成物质是纤维素,莲纤维在莲秆内呈螺旋状排列,单纤维长度很长,是天然纤维素长丝。探索莲纤维的制取方法,将为新型纤维的工业化生产提供可能。
关键词:莲纤维;纤维素;长丝;形态结构;扫描电镜;红外光谱
Abstract: Cellulose is the main component of lotus fiber. In the lotus,the fiber is spirally arranged. The single lotus fiber is very long, and it is a natural cellulose filament. It will provide possibility for lotus fiber’s industrial production to explore the method of preparation lotus fiber.
Key words:Lotus Fiber;Cellulose;Filaments;Morphology;Scanning Electron Microscopy; Infrared Spectroscopy
1背景
纺织纤维材料在近一个世纪的发展中,不仅在数量上有了巨大发展,而且在纤维品种、性能或功能上突飞猛进。但是,纤维生产数量的增加,主要依赖化学纤维的生产量的增加,而化学纤维原料是来源于地球上石油、煤和天然气等有限资源[1],这些有限的矿物资源的枯竭是可以预见的,为此,人们已经尝试开发了多种天然纤维[2]。
蚕丝是中国织造业应用的优质天然原材料,其细、长、柔、爽、滑的特点为世人所称赞,受此启发,人们采用化学方法生产化学长丝。天然状态下能否获取与蚕丝相类似的优质天然纺织原料呢?笔者进行了一些尝试和探索。
在世界上存在的天然纤维中,蜘蛛丝长期以来凭借其独特的、兼具强度和韧性的性质,被认为是一种奇特的纤维。较早的研究表明蜘蛛丝的强度高达1.75 GPa,断裂伸长达26%以上,它的韧性是芳香族纤维和工业纤维的3倍多。蜘蛛丝将会继续引起科学家们的注意[3]。但是,蜘蛛丝具有黏性,自然获取难度大,同时,蜘蛛的人工饲养难度大。
人工生产蜘蛛丝也有难度。蜘蛛丝吐丝机理的研究尚须深入,这一机理非常复杂,需要科研人员协作攻关才可能完成[4]。
我们设想利用农业生产的废弃物进行简单加工,开发可持续的新型纤维材料,在不增加环境污染的前提下,生产出可以加工和利用的纤维,这是我们的理想选择。
莲是被子植物中起源最早的种属之一,分布很广,南起海南岛,北至黑龙江,东临上海及台湾,西至天山北麓。我国的莲藕种植面积有近千万亩,主要以收获莲藕和莲子为主。大量荷秆,不是枯萎腐烂,就是被随意扔弃,如果每亩荷秆重量按2.5吨计算,每年有上千万吨荷秆被抛弃[5]。如果能够对这种天然的农业废弃物进行科学合理的加工,成为一种新型纤维,将会带来巨大的经济效益和社会效益。图1是成片的莲藕,图2是荷塘内干枯的莲的茎秆。
图1荷塘内的成片的莲藕
图2荷塘内的干枯莲茎秆
2环境保护的要求
地球承担了太多的负担,通过光合作用生产的各种有机天然材料,为我们的生活、生产提供了物质基础,我们要充分利用这类可再生的资源,减轻地球的负担。参照莲纤维及其制备方法与制品发明专利[6],可以采用几种制取方法:人工方法抽取、机械制取、生物制取、化学方法制取、生物与化学方法相结合制取方法等。我尝试用人工方法制取了鲜莲茎秆的纤维,利用机械加工的方法制取了干态莲秆中的纤维。为了避免环境污染,放弃了利用化学方法的制取工艺。
3莲纤维的主要组成物质
经过红外光谱测试,鲜茎秆人工抽取的纤维得到的红外光谱图,如图3;干态机械加工制取的纤维得到的红外光谱图,如图4,可以看出莲纤维主要的组成物质是纤维素。
图3鲜态获得的莲纤维的红外光谱图
图4干态获得的莲纤维的红外光谱图
4湿态莲秆人工抽取莲纤维
将鲜莲秆折断抽取莲纤维,并将纤维并合、适当加捻、干燥,即可以制得莲纤维。这种方法制得的纤维,非常柔软,自然状态下具有天然的螺旋状。如图5是莲的鲜茎秆;图6是莲的鲜茎秆断面,从中容易看出丝状体的出现;图7是人工抽取的莲纤维,带有明显的天然的螺旋形;图8下光学显微镜下的抽出纤维。
图5莲的鲜茎秆
图6莲的鲜茎秆断面
图7从鲜莲茎秆中人工抽取的莲纤维
图8光学显微镜下抽取纤维的形态
纤维主要的组成物质是并排平行的单纤维,可以根据需要将纤维组合成不同的粗细,但是,抽取的加工全靠人工进行,劳动量大,纤维的产量低。
5干态莲秆机械方法制取莲纤维
切取干燥莲秆的长度,经过机械的挤压揉搓,将莲秆内的纤维与较粗硬的杂质分离的加工方法。这种加工方法简单,成本较低,但是纤维中的杂质较多,明显与麻类纤维相类似,纤维细度粗,杂质多,手感硬,弯曲能力差。
干态机械加工的莲纤维,是由多组纤维束依靠莲茎秆内的其他物质连接在一起的,纤维硬挺,色泽棕白。纤维内部的单纤维并未受到太多的牵伸,在纤维中往往会保持原来的螺旋状态。
6莲纤维的形态
莲纤维是由多根纤维平行并列排放在一起,具有弹簧状的圈状螺旋。色泽洁白,抽取过程的外力会将这种螺旋破坏,纤维变成由几根到十几根单纤维组成的复丝,长度很长,主要根据莲茎秆的长度决定纤维的长度,单纤维的纤维截面是圆形或椭圆形的实心体,单纤维的纵向粗细较一致,但有横向连接的缔合组织或微细纤维,细度为4μm左右。
图9较为松散的莲纤维扫描电镜照片
图10紧密黏结的莲纤维纵向排列扫描电镜照片[7]
图9、图10是莲纤维的扫描电镜照片,紧密黏结状态和松散状态下的扫描电镜照片,图10是莲纤维单纤维之间的黏结状态。单纤维依靠连接物质将4到10根左右的单丝连接成一排,形成平行排列的竹排状结构。图11是在莲秆中原始状态的莲纤维,图12是抽出的丝状莲纤维松弛后的纤维状态,从中可以看到部分纤维单丝恢复了在莲秆中的原始状态。
图11在莲秆中的莲纤维形态
图12松弛后的莲纤维形态
7莲纤维长度的理论计算
设定莲纤维在莲秆内的螺旋线状排列为规则的螺旋状态排列,则莲纤维长丝的单丝长度计算公式就是:
L――为莲纤维长丝的理论长度;
L0――莲秆的长度;
D――螺旋线直径;
d――螺距;
∏――圆周率;
n――莲纤维的单丝根数。
经实测:莲纤维的螺旋线螺距d为0.005mm,螺旋线的直径D为0.03mm,并排的单丝根数n为4~10根,取中间值7根,那么,L0为30cm长的莲秆中莲纤维的长度为:
莲纤维单丝的长度为861.43mm,可见莲纤维是长丝状纤维。实际的莲秆长度经常达到1m以上,可以获取莲纤维单丝的长度将会更长。
8结束语
莲纤维是天然纤维素长丝,长度长,细度细,具有纺纱需要的强韧性,是优质天然植物纤维素长丝。探索莲纤维的制取方法,如何能够高效生产莲纤维长丝,将为新型纤维的工业化生产提供可能,将是今后莲纤维生产的研究内容。
参考文献:
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篇2
本文主要介绍了再生纤维素纤维和棉纤维常用的3种定量分析方法，即手工分离法、纤维投影分析法、化学分析法，并详细分析了3种方法的特点和应用局限。
关键词：纺织品定量分析；再生纤维素纤维/棉；纤维投影法；手工分离法；化学溶解法
新型再生纤维素纤维属于绿色无污染的新型纤维，有着良好的物理化学等性能，特别引人注目的是Model、Tencel、丽赛等新一代再生纤维素纤维，这类纤维既保持了一般纤维素纤维吸湿、透气、柔软、舒适的特点，又克服了天然纤维素纤维和传统再生纤维素纤维生产和使用中的诸多缺点，同时具有一些新性能，因此越来越受到消费者的青睐。市场上再生纤维素纤维与棉的混纺产品居多，由于再生纤维素纤维和棉纤维的相似化学成分，加上新的染整助剂的加入，使得对其定量分析存在困难和不准确性，因此相关的鉴别方法日益受到重视，目前常用的有手工分离法、显微镜投影法以及化学分析法[1]。
1 手工分离法
手工分离法应用于多组分混纺纱中纤维的鉴别，通过纱线退捻等手段，将肉眼可见到的多组分纱线剥离出来[2]，进而对混纺纱中的不同组分进行定量分析。
取完整组织结构的试样1g左右，共两份。用手或借助镊子等工具将试样中的纤维完整分离开，分别放在称量盒中。完全分离的试样参照平衡法或烘干法进行定重：平衡法参照GB 6529―1998《纺织品的调湿和试验用标准大气》将试样调湿到吸湿平衡后再称量定重；烘干法即将试样放入（105±3）℃的烘箱中进行干燥直至质量恒定，放入干燥器中冷却后称重。
试验结果带入公式（1）和（2）或（3）和（4）中，计算得到不同组分纤维的百分含量。
平衡法：
（1）
（2）
式中：Pi'――第i组分纤维平衡含量百分率，%；
mi'――第i组分纤维平衡质量，g；
n――多组分纤维的组分数。
烘干法：
（3）
（4）
式中：Pi ――第i组分在公定回潮率下的质量百分率，%；
Pn――第n组分在公定回潮率下的质量百分率，%；
mi ――第i组分干燥质量，g；
ai――第i组分的公定回潮率，%。
2 纤维投影分析法
纤维投影法即将试样放在纤维镜下，通过计数一定面积内纤维根数，得到具有不同外观特点的纤维所占的比例。此方法同FZ/T 30003―2000《麻棉混纺产品定量分析方法》[3-4]。
将制好的棉/再生纤维混纺纱的纤维纵向载玻片放在显微投影仪的载物台上，根据棉与再生纤维的纵向结构和表面特征边观察识别纤维，并分别以计数器计算棉和再生纤维素纤维的个数。当载玻片上一个横列数完后，将计数器下移1mm～2mm，从下一行的反向计数，以此类推数完试样上所有的纤维根数。若纤维根数不足1000，则需要重新制样再次计数。
计数结果带入下述公式（5）和（6）换算得到不同纤维的质量百分比例：
（5）
（6）
式中：X1――再生纤维素纤维的质量含量百分比例，%；
n1――再生纤维素纤维的计数根数，根；
d1――再生纤维素纤维的直径，μm；
r1――再生纤维素纤维的密度，g/cm3；
X2――棉纤维含量的质量百分比例，%；
d2――棉纤维的直径，μm；
r2――棉纤维的密度，g/cm3。
3 化学分析法
目前我国棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析的现行标准主要有 GB/T 2910.5―2009《纺织品 定量化学分析 第5部分：粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物（锌酸钠法）》和GB/T 2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》。其中锌酸钠法的试剂配制比甲酸/氯化锌法复杂，甲酸/氯化锌法适用范围较广。检测方法还包括AATCC20A：2007《纺织品纤维定量分析》和JISL1031.2-2005 《纤维制品的混用率试验方法》等。
由于再生纤维素纤维都是由纤维素组成的，与天然棉纤维的化学性质具有一定共性，在溶解再生纤维素纤维的同时棉也会受到一定损伤，或者棉的丝光处理破坏了棉纤维结构，溶解时棉发生了部分降解。因此实际检测工作中经常出现溶解残留物呈糊状，甚至会堵塞坩埚，难以操作，也给日常检测工作带来很大困难。同时现代先进工艺的运用，例如一些染色的处理和助剂的添加，使再生纤维素纤维的溶解性能下降，原来的可溶纤维没有得到充分溶解，所以常造成测试结果不准确。因此对棉/纤维素纤维混纺织物的鉴别需要进一步的研究和改进。
3.1 试样的预处理
GB/T 2910.6―2009《纺织品定量化学分析第6部分：粘胶或铜氨纤维或莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉纤维混合物（甲酸/氯化锌法）》中明确规定：当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准。所以在棉与再生纤维素纤维混纺深色面料的定量分析中，织物上染料的含量会对检测结果的准确度造成影响。所以针对这种情况刘艳[5]通过正交试验法得出用次氯酸钠加保险粉混合液褪色法，弥补了单独使用次氯酸钠法和单独使用保险粉法褪色的不足，对染料的剥离率较高。找到了再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析中脱色方法的最佳试验条件。
3.2 化学溶解试剂的选择
化学分析法中最常用的是溶解法，实验室一般以采用甲酸氯化锌法[6]的居多，但该方法也存在一些弊端，甲酸和氯化锌的浓度对试验结果影响显著，主要的原因是由于甲酸的挥发性导致甲酸的浓度与标签上的不一致，导致试验结果产生偏差，这就需要在配制时先对甲酸的浓度进行标定，以确保配制出的溶液不会出现浓度偏差。另外一个原因是由于氯化锌的吸水性较强，氯化锌极易受潮，使用的氯化锌若受潮便会导致配制的溶液浓度出现偏差。另外，甲酸氯化锌溶液对人体有一定的伤害，而且定量分析时耗时2.5小时，时间比较长，使用时一定要做好防护措施[7]。该方法中规定，对于溶解温度的高低由再生纤维素纤维是否是高湿模量纤维来确定，但是在纤维的定性过程中，很难直接确定再生纤维素纤维是否高湿模量纤维，所以溶解温度高低的确定还是要在定量的过程中进行再次确定。而且在检测过程中也经常发现，样品中并不是只含有一种再生纤维素纤维，而是粘纤、莫代尔纤维、莱赛尔纤维等多种纤维素纤维同时存在，在这种情况下，溶解温度的确定更应该在溶解的过程中去再次确定。另外，在样品是织物的时候，需要把织物拆成纱线以后剪成小段（尽可能地短），以便纤维与溶剂的接触面积尽可能增大，使再生纤维素纤维充分溶解。
3.3 不同化学分析方法的比较
对于棉/再生纤维素纤维的定量分析，不同的标准采用的方法不同：
在AATCC20A：2007《纺织品纤维定量分析》中，使用59.5%的硫酸作为溶剂，实践中发现，该方法在溶解棉与莫代尔纤维混纺产品的过程中，残留物中莫代尔纤维溶解干净。但是在溶解棉与莱赛尔混纺产品的过程中残留物中含有未溶解的莱赛尔纤维，试验过程中容易出现纤维粘结等情况。说明该方法对棉与莫代尔纤维混纺产品比较适用，对棉与莱赛尔纤维混纺产品的定量还有待进一步进行大量的试验去确定合适的步骤与方法。
在JISL1031.2-2005 《纤维制品的混用率试验方法》中，使用37%的盐酸作为溶剂，在25℃的水浴中持续振荡25分钟，把再生纤维素溶解。实践中发现，通过该方法检测溶解的残留物中，通过显微镜观察再生纤维素纤维溶解干净，结果比较准确，该方法对棉与再生纤维素混纺产品的定量比较适用，而且方法较为简便。此方法与甲酸氯化锌相比，溶解时间的控制需要控制准确，若时间短，纤维溶解不完全；若时间超过，棉纤维又会容易损失。所以，在该方法中37%的盐酸的浓度、溶解时间和温度对结果的影响比较明显。因此在试验中必须规范每一步操作。
除了上述几种定量分析方法之外，还有其他的分析方法，李燕华、唐莉纯等人[8]研究的NMMO法，以无水乙醇改性的NMMO水合物为溶剂，建立了一种溶解法，在含水率为15%的NMMO水溶液中，加入无水乙醇以改善溶液的结晶性能，以此为溶剂，测定棉与再生纤维素纤维混纺产品的含量。这种方法适用于除天丝外的所有已知再生纤维素纤维与棉的混纺产品。该方法中的核心要素N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）是一种新型环保溶剂，符合保护环境的要求。此外，FZ/T 01101―2009《纺织品纤维含量的测定 物理法》也是一种检测中常用方法。物理法对一些常规的纤维检测时结果比较准确，如果同一种纤维由于生产工艺的不同，导致外观形态，包括纤维的横截面与纵截面不尽相同时会出现结果不准，且物理法人工效率较低，操作过程复杂。
4 结语
混纺纤维中对于不同组分纤维的鉴别常见的有手工分离法、显微镜投影法和化学分析法。3种方法各有其特点：手工分离法方法简单，但一般用于包缠纱、交织织物、机织物等易于拆纱且可以明确分别出不同组分纤维的情况；显微镜投影法实施和计算都较为复杂，且精度不高，一般用于其他方法不能鉴别的情况（棉/麻织物常用）；化学分析法应用范围广，可以鉴别大部分混纺织物中的纤维含量，但实施周期较长（一般1～2天），且长期接触化学试剂也会对人体健康产生威胁。
对于再生纤维素纤维/棉混纺织物中成分的定量分析目前以化学分析法为主，但是由于再生纤维素纤维和棉成分的共性给其定量鉴别带来了困难。目前改善方法主要集中于试样的预处理，溶剂的选择；但是也有文献提出，同时利用多种鉴别方法将更科学，效率更高：如手工分离和化学溶解法综合鉴别，先通过手工鉴别将易于分离的纤维分离出，再利用化学试剂溶解不易肉眼分别的组分。
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[7] 黄健. 棉与再生纤维素纤维混纺产品定量分析的探讨[J]. 中国纤检，2010，（22）：52-54.
篇3
关键词：纤维素纤维；抗渗性能；抗冻性能；抗裂性能；耐久性
中图分类号：U444文献标志码：A文章编号：
1672-1683（2015）001-0096-03
Research on durability of High-strength cellulose fiber reinforced concrete
LIU Jie1，ZHANG Jian-feng2，PENG Shang-shi2，XIAO Kai-tao2
（1.Construction and Administration Bureau of South-to-North Water Diversion Middle Route Project，Beijing 100038，China；2.Changjiang River Scientific Research Institute，Wuhan 430010，China）
Abstract：Efect of cellulose fiber on permeability resistance，freeze-thaw resistance，and early cracking resitance of high-strength concrete was investigated in this paper.The experimental results indicate that permeability resistance are improved and inhibited because of the addition of cellulose fiber.The freeze-thaw resistance was scarcely changed，but the plastic cracks of the concrete during the early period are inhabited which mean that freeze-thaw resistance are improved.When the water-cement ratio is the same，there are almost no changes on concrete durability of different the largest particle size of aggregate.
Key words：cellulose fiber；permeability resistance；freeze-thaw resistance；cracking resitance；durability
1概述
南水北调是优化我国水资源配置，促进经济社会可持续发展的重大战略性基础工程。大型输水渡槽作为关键的控制性工程，其结构不仅要有足够的强度和承载力，还应具有良好的抗裂、抗渗和抗冻等耐久性能。南水北调中线湍河渡槽作为世界上最大的U型输水渡槽工程，其对渡槽混凝土的耐久性能要求更高。但高强混凝土由于水泥用量大，水胶比低，使得混凝土的温度收缩和自收缩大[1-2]，这将导致混凝土结构极易开裂。混凝土一旦出现裂缝，就会破坏结构的完整性，降低混凝土的耐久性[3]。
纤维素纤维作为一种新型的工程用纤维，与传统的聚丙烯等合成纤维相比，其直径和比表面积更小，因此其与水泥浆体的黏结力更强；此外纤维素纤维作为一种木质纤维，本身就具备极好的亲水性，在新拌混凝土中能够吸附一部分自由水，而且纤维基体内部有天然空腔，能够储存一定量的自由水，在水泥水化的过程中，这两部分水分会缓慢释放，促进水泥继续水化，补偿混凝土的收缩[4]；此外纤维素纤维的抗拉强度和弹性模量也比传统的合成纤维更大。本文结合南水北调中线干线湍河渡槽工程，研究掺纤维素纤维高强混凝土的抗渗、抗冻和抗裂等耐久性能，以为掺纤维素纤维高强混凝土更广泛应用提供一定的技术依据。
2原材料及配合比
2.1原材料
试验水泥采用中国联合水泥集团邓州中联水泥公司生产的“中联”牌42.5普通硅酸盐水泥，水泥物理性能试验结果见表1；粉煤灰为河南鸭河口粉煤灰开发有限公司生产的I级粉煤灰，粉煤灰品质检验结果见表2；细骨料为天然砂，取自湍河渡槽工程施工现场张坡砂场，粗骨料为人工碎石，取自鄂沟西石料场；外加剂采用上海马贝建筑材料有限公司生产的SP-1聚羧酸减水剂和PT-C1引气剂。
试验采用上海罗洋新材料科技有限公司生产的UF500纤维素纤维。纤维性能检测结果见表3。
2.2配合比
混凝土设计强度等级为C50，水胶比为0.30，二级配混
表1水泥的物理性能
表2粉煤灰品质检验结果
表3纤维检测结果
凝土骨料组合选择为中石∶小石=55∶45，由于渡槽的配筋密集，钢筋间距较小，为了更好的满足现场浇筑要求，因此还选择骨料最大粒径为30 mm和25 mm的配合比，骨料最大粒径为30 mm或25 mm时，中石∶小石=50∶50，具体配合比见表4。
表4混凝土配合比
3试验结果及分析
3.1纤维素纤维对混凝土力学性能的影响
不同配合比的混凝土抗压强度、轴拉强度、极限拉伸值和拉压比结果见表5。从表中可知，掺入纤维素纤维后，抗压强度基本无明显变化，7 d轴拉强度则提高了7%，28 d轴拉强度则提高了4%，7d极限拉伸值基本相同，28 d极限拉伸值则提高了10%；7 d拉压比提高了8%，28 d拉压比仅提高了3%；随着骨料最大粒径的降低，28 d龄期的拉压比也有降低的趋势。实际上拉压比和极限拉伸值在一定程度上表征了混凝土的抗裂性能，一般认为极限拉伸值和拉压比越大，混凝土的抗裂性能越好，而掺入纤维素纤维的混凝土拉压比和极限拉伸值都有一定的增加，说明纤维素纤维对提升混凝土抗裂性能是有利的。
表5混凝土力学性能试验结果
3.2纤维素纤维对混凝土抗渗性能的影响
混凝土28 d龄期的抗渗性能部分试验结果见表6。试验结果表明，掺入纤维素纤维后，混凝土的渗水高度和相对渗透系数都有一定程度的降低，渗水高度降低了20%，相对渗透系数降低了约36%，降低幅度并不是很大主要是由于高强混凝土胶凝材料用量大，本身就比较密实。相同水胶比，不同骨料最大粒径的混凝土抗渗性差别不大，其中最大粒径为20 mm的混凝土抗渗性最好。
由此可见，掺入纤维素纤维可以明显改善高强混凝土的抗渗性能，这主要是因为纤维的掺入增加了拌和料的刚性，减少集料沉降，减少了泌水通道的形成，增加了流体由泌水通道进入混凝土内部的难度[5]；此外，纤维还能限制混凝土基体收缩，阻止微裂缝的形成与扩展，并且还能改善孔结构，增加混凝土基体的密实程度，从而提高其抗渗透能力[6]。而且纤维素纤维内部特有的天然空腔，能够储存一定量的自由
表6混凝土抗渗性能试验结果
水，在水泥水化的过程中，这两部分水分会缓慢释放，促进水泥继续水化，补偿混凝土的收缩。N.Banthial等人[7]系统研究了混凝土试件在不受压力荷载、受不同压力荷载作用下，纤维素纤维对混凝土的抗渗性能的影 响。其研究结果表明：在不受压力荷载作用下，纤维素纤维的掺入能够明显降低混凝土的渗透性能；在受压力荷载作用下，当压力 从0增加到0.3（为试件的抗压强度）时，素混凝土与纤维素纤维混凝土的渗透性都明显降低；随着压力的增加并超过一临界值时，素混凝 土的渗透性快速明显增加，纤维素纤维混凝土的渗透性虽然也增加，但是其抗渗性还是要优于 相应不加压力荷载的情况 。
3.3纤维素纤维对混凝土抗冻性能的影响
混凝土28 d龄期的抗冻性能部分试验结果见表7。试验结果表明，混凝土的质量损失率随冻融循环次数的增加而增大，相对动弹模量随冻融循环次数的增加而降低，掺入纤维素纤维后，混凝土的质量损失率和相对动弹模量基本没有变化，说明在冻融循环初期，尤其是200次循环前，纤维素纤维对改善混凝土抗冻性能的作用并不显著，这是因为早期混凝土的初始缺陷对其抗冻性能的影响要比纤维明显。相同水胶比，不同骨料最大粒径的混凝土抗冻性差别不大。
表7混凝土抗冻性能试验结果
3.4纤维素纤维对混凝土抗裂性能的影响
混凝土抗裂性的平板试验装置及测试方法最早由日本大学笠井芳夫（Yoshio KASAI，1976年）和美国圣约瑟（San Jose）州立大学的kraai（1985年）提出[8]，此后平板试验装置的尺寸有所变化。在对混凝土因塑性收缩和干燥收缩而引起开裂问题的研究中，美国密西根州立大学Parviz Soroushian等人采用了一种弯起波浪形薄钢板提供约束的平板式试验装置。此方法也被ICC-ES推荐为检测合成纤维混凝土抗裂性能的标准方法（AC 32-2003）。
混凝土平板法抗裂试件的试验结果见表8，平板法试件
表8混凝土平板法抗裂试验结果
的开裂参数见表9。
表9混凝土平板法试件的开裂参数
试验结果表明，掺入纤维素纤维后，混凝土的开裂时间延后了40 min，最大裂缝宽度减小达60%以上，平均开裂面积减少70%，单位面积的裂缝数目减少50%，单位面积的开裂面积降低更是降低85%，抗裂等级也明显提升，这说明可有效抑制混凝土早期塑性收缩，提高混凝土的抗裂性能。相同水胶比，不同骨料最大粒径的混凝土抗裂性能之间相差较小。一方面这是因为存在于混凝土表层的纤维阻止了表面水分的迁移，从而降低了毛细管失水收缩形成的毛细管张力；另一方面数量众多的纤维在混凝土中形成了三维乱向分布，纤维与水泥基之间的界面黏结力、机械咬合力等增加了混凝土塑性和硬化初期的抗拉强度[10]，从而有效地抑制早期收缩裂缝的产生和发展。
4结论
（1）纤维素纤维的混凝土拉压比和极限拉伸值都有一定的增加，其中极限拉伸值的增加幅度较大，可达到10%；抗渗性能也能得到明显改善，渗水高度降低了20%，相对渗透系数降低了约36%，但对混凝土早期抗冻性能的作用不明显。
（2）纤维素纤维能推迟混凝土开裂时间、减少开裂面积和裂缝数目，有效抑制混凝土早期塑性收缩，提高混凝土的抗裂性能。
（3）相同水胶比，不同骨料最大粒径的混凝土对混凝土力学性能、抗渗性能、抗冻性能和抗裂性能影响较小。
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篇4
通过改变浴比、振荡频率、溶解时间，探索用75%硫酸溶解纤维素纤维与聚酯纤维混合物的定量新方法，从而达到降低试剂消耗，减少污染排放，提高检测效率的目的。
关键词：纤维素纤维；聚酯纤维；定量分析；75%硫酸法；浴比；振荡频率；溶解时间
纤维素纤维与聚酯纤维混纺织物在服装面料中占有较大的比例。对这类混纺产品的化学定量分析，是按照GB/T 2910.11—2009《纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）》[1]来进行的。这种方法的优点在于：在（50±5）℃、75%硫酸溶液中，聚酯纤维不会溶解（d值为1），因而所得的检测结果相当稳定。但我们在检测中发现，这一方法也存在着一些不足：采用的浴比过大，试剂消耗较大；时间较长（1h），效率较低。通常，在试剂确定的情况下，影响试验的主要因素有4个，即溶解温度、浴比、振荡频率、溶解时间。因而，我们试图通过改变其中的一些试验条件，以便降低试剂消耗，缩短溶解时间，提高定量分析的效率。
本文对改进后条件下与GB/T 2910.11—2009标准条件下进行了对比试验。
1 试验准备
1.1 试剂与仪器
主要试剂：浓硫酸（密度为1.84g/mL），氨水（密度为0.880g/mL），石油醚（馏程为40℃～60℃）。
主要仪器：分析天平（精度0.0002克或以上），索氏萃取器，恒温水浴锅，真空抽吸排液泵，玻璃砂芯坩埚，恒温烘箱，干燥器，250 mL具塞三角烧瓶，500 mL具塞三角烧瓶。
1.2 试剂配制
硫酸（质量分数为75%）：将700mL浓硫酸（密度为1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷却至室温后，再加水至1L。硫酸溶液浓度范围在73%～75%（质量分数）之间。
稀氨水溶液：取80mL浓氨水（密度为0.880g/mL），用水稀释至1L。
1.3 试样预处理 [2]
取试样5g左右，将样品放在索氏萃取器内，用石油醚萃取1h，每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h。两种情况下浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以除去样品中的多余水分，然后自然干燥样品。
2 试验方法
2.1 试验原理
用硫酸把纤维素纤维从已知干燥质量的混合物中溶解去除，收集残留物，清洗、烘干和称量；用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的百分率。由差值得出纤维素纤维的百分含量。
2.2 试样准备
从预处理过的试验样品中取样，每个试样约1g。将纱线或者分散的布样剪成10mm左右长。把称量瓶里的试样烘干，在干燥器内冷却，然后称量。再将此试样移到具塞三角烧瓶中，立即将称量瓶再次称重，从差值中求出该试样的干燥质量。
2.3 试验方法
方法一：按照GB/T 2910.11—2009标准，把准备好的试样放入500 mL具塞三角烧瓶中，每克试样加入200 mL质量分数为75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶保持（50±5）℃放置1h，每隔10min摇动一次。
方法二：把准备好的试样放入250mL具塞三角烧瓶中，每克试样加入100 mL75%的硫酸溶液，塞上玻璃塞，摇动烧瓶将试样充分润湿后，将烧瓶放入（50±5）℃的恒温水浴锅中振荡30min，振荡频率为60次/min。
将方法一、方法二的残留物分别过滤到玻璃砂芯坩埚，真空抽吸排液，再加少量硫酸清洗烧瓶。真空抽吸排液，加入新的硫酸溶液至坩埚中清洗残留物，重力排液至少1min后再用真空抽吸。冷水连续洗涤若干次，稀氨水溶液中和两次，再用冷水洗涤。每次洗涤先重力排液再抽吸排液。将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。最后用显微镜观察残留物，检查是否已将可溶纤维完全去除。
3 试验结果
3.1 结果计算
按GB/T 2910.1—2009 中的10.2，以净干质量为基础的计算方法如下：
P2=100-P1
式中：P1——不溶组分净干质量分数，%；
P2——溶解组分净干质量分数，%；
m0——试样的干燥质量，g；
m1——残留物的干燥质量，g；
d——不溶组分的质量变化修正系数。
3.2 试验结果
按照方法一、方法二，对12块样品进行定量试验，结果如表1。
通过表1可以看出，对同一样品，采用方法一、方法二溶解后，所得的纤维素纤维含量结果基本一致。
4 结论
（1）试验表明，采用方法二，将每克试样加入100mL质量分数为75%硫酸，在（50±5）℃恒温水浴锅中振荡30min，振荡频率为60次/min这一方法，对纤维素纤维与聚酯纤维这类混纺产品进行定量化学分析，是完全可行的。
（2）相对于GB/T 2910.11—2009标准中的试验方法，方法二通过改变浴比、振荡频率、溶解时间这些试验因素，不仅可以降低试剂的消耗量，减少污染的排放，同时可以大大缩短试验所需的时间，提高定量分析的效率。
参考文献：
[1]GB/T 2910.11—2009 纺织品 定量化学分析 第11部分：纤维素纤维与聚酯纤维的混合物（硫酸法）[S].
篇5
摘要：沙河渡槽是南水北调中线保证通水与否的重要控制工程，是目前采用预制工艺的单体自重最大的薄壁预应力输水构件，对构件的抗裂和强度及耐久性存在极高的要求。纤维素纤维是新兴的复合纤维，属于低弹模级材料。可以大幅提高混凝土及砂浆的均质性，有效抑制早期的塑性裂缝和干缩裂缝，同时改善混凝土的抗渗性、抗冻融性及耐火性，最终达到提高混凝土的耐久性。通过现场在混凝土配合比中添加纤维素纤维的试验，验证纤维素纤维对于高强度混凝土性能的影响和改善，挑选适合沙河渡槽预制槽体混凝土的纤维素纤维以及掺量，达到满足设计要求，保证沙河渡槽的工程质量。
关键词：沙河渡槽；纤维素纤维；试验；混凝土性能；掺量；分析
中图分类号：TV68；TV431.3 文献标识码：A 文章编号：
1672-1683（2012）02-0145-05
Test Analysis of Cellulose Fiber in High-Strength Concrete of Shahe Aqueduct in the Middle Route of the South-to-North Water Diversion Project
WANG Bin
(Middle Route Project Construction Administration of Henan Straight CWRA,Zhengzhou 450046,China)
Abstract:The Shahe aqueduct is an important controlling engineering factor to ensure water running in the Middle Route of the South-to-North Water Diversion Project,and it is a thin-walled prestressed conveyance component using the prefabrication with the largest single unit weight,which has a high requirement for the crack resistance and durability of the component.The cellulose fiber is a new composite fiber and a material with low-elastic modulus.The cellulose fiber can increase the homogeneity of the concrete and mortar substantially,inhibit the plastic cracks and shrinkage cracks of the concrete during the early period,improve the impermeability,freeze-thaw resistance,and fire resistance of the concrete,and improve the durability of concrete ultimately.In this paper,the in-situ test of adding the cellulose fiber into the concrete is performed,which verifies the impact and improvement of the cellulose fiber on the performance of high-strength concrete.Additionally,the cellulose fiber and its content are determined to suit the prefabricated tank concrete of the Shahe aqueduct and to meet the design requirements in order to ensure the engineering quality of the Shahe aqueduct project.
Key words:Shahe aqueduct;cellulose fibers;test;performance of concrete;content；analysis
沙河渡槽是南水北调中线干线工程沙河南-黄河南的重要控制性工程，全长11.938 km；其中明渠长2.888 1 km，建筑物长9.05 km。设计流量320 m3/s，加大流量380 m3/s。
沙河梁式渡槽为双线4槽，上部槽身为U形槽，直径8 m，壁厚35 cm，局部加厚至90 cm，槽高8.3～9.2 m，槽顶每间隔2.5 m设0.5 m×0.5 m的拉杆，单跨跨径30 m，共47跨；大郎河梁式渡槽共10跨，结构布置同沙河梁式渡槽。
1 纤维素纤维应用原因
沙河预应力梁式渡槽是目前国内采用流水线预制方式制作、架槽机安装、最大的U形双向预应力混凝土渡槽，单榀重量达1 200 t，最薄壁厚35 cm。加工难度大，对混凝土抗裂和抗渗性能要求高。
纤维素纤维是新兴的复合纤维，属于低弹模级材料。可以大幅提高混凝土及砂浆的均质性，有效抑制早期的塑性裂缝和干缩裂缝，同时明显提高混凝土的力学性能，改善混凝土的抗渗性、抗冻融性及耐火性，最终达到提高混凝土的耐久性［1-2］。
1.1 对混凝土的阻裂作用
因纤维素纤维本身具有天然的亲水性，卓越的握裹力，巨大的纤维比表面积，及较高的韧性和强度等，加入混凝土中后，在水的浸泡和外力作用下，形成大量均匀分布的细小纤维，在混凝土中呈三维立体分布，可有效的降低微裂尖端的应力集中，可使混凝土或砂浆因干缩引起的拉应力消弱或消除，阻止微裂缝的发生和扩展。
1.2 对混凝土抗渗性能的改善
纤维素纤维在混凝土中的均匀分布形成了承托体系，阻碍了表面析水和集料的沉降，降低了混凝土的泌水性，减少了混凝土的泌水通道，使混凝土中的孔隙率大大降低，故而使混凝土的抗渗性能有明显的提高。
1.3 对混凝土抗冻融性的提高
由于混凝土中纤维素纤维的存在可以有效的减少多次冻融循环而引起的混凝土内的抗拉应力集中，阻止了微裂缝的进一步扩展，提高了混凝土抗渗性自然有利于改善其抗冻融性。
1.4 对混凝土抗冲击性和韧性的提高
纤维素纤维有助于吸收混凝土构件受冲击时的功能，并且由于纤维的阻裂效应，在混凝土受冲击荷载作用时，纤维可以阻止内部裂缝的迅速扩展，故而有效的增强混凝土的抗冲击性和韧性。
1.5 对混凝土耐久性的改善
纤维素纤维由于良好的阻裂效果，减少裂缝的发生和发展，降低了内部孔隙率，使外部环境的侵蚀、渗透减缓，裂缝的减少使结构主筋锈蚀的通道减少，从而使混凝土的耐久性得到极大的改善和提高。
综上所述，考虑到沙河渡槽的重要性及施工特点，决定在沙河渡槽的混凝土配合比中添加纤维素纤维。
2 原材料的选用及检验
依据《沙河渡槽段混凝土配合比试验技术要求》中的要求，经过市场调查和纤维素纤维在水利水电行业应用先例，初步选定瑞高实业（上海）发展有限公司的水工专用抗裂纤维（CTF-850）和上海罗洋新材料科技有限公司的UF500纤维素纤维两种材料进行比选试验。
3 掺纤维对混凝土性能的影响
试验室通过对选定的两种纤维以不同的掺量掺入预制渡槽C50F200W8混凝土后，检测了其对混凝土拌合物性能、抗压、劈拉、抗裂、抗弯、极限拉伸及其抗冻抗浸性能的影响。
3.1 掺纤维混凝土的抗裂性能试验
在混凝土中增加纤维主要目的是在不影响混凝土其他性能的条件下，提高混凝土早期抗收缩裂缝的能力，增加混凝土的使用寿命。为此，首先比较验证掺不同厂家纤维素材料后对混凝土的抗裂性能的影响。
3.1.1 试验依据
《沙河渡槽混凝土配合比试验技术要求》（河南省水利勘测设计研究有限公司2010）
《评定受限纤维增强混凝土塑性收缩开裂的标准试验方法》（ASTM C1579-2006）
《水工混凝土试验规程》（SL352-2006）
《纤维混凝土结构技术规程》（CBCS38:2004）
3.1.2 试验方法
试验所用基准混凝土及纤维混凝土配合比见表2［3-4］，混凝土抗裂试验结果见表3。
试验按照ASTM C1579美国土木工程协会（ACI）提出的试验方法，用于比较纤维混凝土板与基准混凝土板在早期塑性阶段的表面开裂情况［5］。
试验用矩形平板模具如图1所示，模具深102 mm，最小表面积为0.16 m2，模具尺寸为356 mm×559 mm，底部装有两个高为31.7 mm约束凸起，分别位于模内距各端102 mm的地方，给混凝土提供约束力，模子中央高63.5 mm的凸起则作为裂缝诱导器。
表3结果表明,基准混凝土的初裂时间为55 min，累计裂缝面积为341.6 mm2；掺纤维XW-1混凝土初裂时间为65 min，累计裂缝面积为334.4 mm2,改善率为2.1%；掺纤维XW-2混凝土在掺纤维XW-1混凝土出现较多裂缝时间内，没有出现裂缝，较基准裂缝改善率为100%。由此可以看出XW-2产品能有效阻止混凝土早期塑性阶段裂缝的发生与扩展，且纤维XW-2较纤维XW-1分散性好，具有很好的亲水
性，且纤维根数多（1 590 000根/g），比表面积大，纤维间距小（0.66 mm），可显著改善混凝土均匀性等内在品质和韧性［6］。
3.2 XW-2号纤维对混凝土拌合物性能及各强度 的影响
3.2.1 试验配合比
试验所用基准混凝土及纤维混凝土配合比如表2所示，只是类型为C1、C2、C3纤维混凝土的纤维素纤维掺量分别为0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3。
3.2.2 试验结果
纤维素纤维XW-2内部有独特的孔道，可以吸收一部分多余的水份，在混凝土硬化阶段又可以释放水份，促进未水化水泥颗粒的水化，对抗压强度的增加有正面影响，但是这种效应是有限度的，当掺量超过一定量后，可能对混凝土的抗压强度的提高不利，从表4可以看出，相对于基准混凝土（纤维掺量为0 kg/m3类型为C0）纤维混凝土的掺量为0.9 kg/m3、1.1 kg/m3
和1.3 kg/m3时,3 d抗压强度分别降低了2%、3%和5%；7 d抗压强度分别降低了1%、5%和6%；28 d分别降低了0%、0%和3%。试验结果表明随纤维掺量的增加（0 kg/m3、0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3)混凝土的抗压强度有微弱的降低。
从表5、表6看出XW-2纤维以不同掺量(0 kg/m3、0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3)掺入混凝土，相对于（纤维掺量0 kg/m3）基准混凝土劈拉强度和黏结强度均有提高，分别提高了10%、10%、13%和12%、13%、14%。试验可以看出XW-2纤维对混凝土的劈拉和黏结强度有增强的作用。
由表7-表10可知，XW-2纤维以不同掺量(0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3)掺入混凝土，相对于（纤维掺量0 kg/m3）基准混凝土抗弯强度均有提高，分别提高了6%、6%和8%。
从试验结果可以看出，随着纤维掺量的增加（0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3），相对于基准混凝土，掺纤维混凝土的试件28 d龄期的轴拉强度分别增加了15%、20%和20%，极限拉伸值分别增大7%、9%和10%，动弹模量增大9%、10%和10%。
3.3 混凝土耐久性试验
3.3.1 抗渗性能
混凝土试件经28 d标准养护后采用逐级加压法测试抗渗性能，4组混凝土试件(纤维掺量为0 kg/m3、0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3)抗渗等级均大于W8，满足配合比设计技术要求。
3.3.2 抗冻性能
试件经28 d标准养护后采用快冻法进行200次冻融循环试验，4组试件（纤维掺量为0%、0.9%、1.1%和1.3%)均未达到相对动弹模量下降至初始值的60%或质量损失率达5%界限值。混凝土冻融试验成果见表12和13。
3.3.3 试验结果分析
在冻融循环过程中测定试件的动弹性模量属于非破损试验，且动弹模试验可以反映试件内部的冻融损伤情况。由试验测得的素混凝土和掺（0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3）纤维混凝土试件的动弹性模量列于表12，重量损失率列于表13。冻融循环后实际测得的动弹模与初始动弹模的比值百分数称为相对动弹模。
试件经28 d标准养护后采用快冻法进行200次冻融循环试验，4组试件均未达到相对动弹模量下降至初始值的60%或质量损失率达5%界限值。从相对动弹性模量试验数据分析，掺入纤维后混凝土抗冻性能有所提高，其范围为9 %~14%；对质量损失率影响不大。
4 试验结论
通过在预制渡槽C50F200W8一级配泵送混凝土中掺入纤维后的一系列试验得出如下结论。
① XW-2号纤维较XW-1号纤维能更好的提高混凝土的抗裂性能。
② XW-2号纤维以0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3（质量分数）掺入预制渡槽C50F200W8一级配泵送混凝土后，相对于不掺纤维混凝土的抗压强度略有降低，抗劈拉强度分别提高了10%、10%和13%，混凝土的黏强度分别提高了12%，13%和14%，抗弯强度分别提高了6%、6%和8%，轴拉强度分别增加了15%、20%和20%，极限拉伸值分别增大9%、10%和10%，动弹模量增大7%、9%和10%。
XW-2号纤维以0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3掺入预制渡槽C50F200W8一级配泵送混凝土后对抗冻抗浸性能，较基准有较大改善。
③ 从试验结果可以看出，掺（0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3）XW-2号纤维相对于不掺纤维混凝土除抗压强度不利外，对于其它性能很有益，尤其是对抗裂性能的提高十分显著，这样可以有效抑制混凝土浇筑后由于震动、干缩等原因形成的微裂缝的扩展，延长混凝土的使用寿命，但随纤维掺量的增加（0.9 kg/m3、1.1 kg/m3和1.3 kg/m3）对混凝土性能的提高不是很明显，综合考虑，最终推荐XW-2号纤维的掺量为0.9 kg/m3。
5 结语
沙河渡槽采用试验推荐掺量将纤维素纤维应用于预制槽片的混凝土配合比中，截止2012年3月，预制90榀槽片。经持续观察，混凝土表面的温度裂缝及干缩裂缝大为减少，证明参加了纤维素纤维的混凝土，能有效提高混凝土早期抗裂能力，并能控制后期裂缝的的扩展。
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篇6
2、棉花的用途以直接供应棉纺工业为主。
3、棉花是植物纤维,就是纤维素纤维,是多环葡萄糖聚合物
4、蚕丝是动物纤维,就是蛋白质纤维,是十八种氨基酸的聚合物
篇7
塞拉尼斯集团是全球领先的化工技术和特种材料公司，Clarifoil公司借助醋酸纤维业务生产的二醋酸纤维素醋片，多年来致力于二醋酸纤维素薄膜产品的研发和创新。其实，Clarifoil是上世纪40年代就已经面世的一种材料，因其具有透明度高、透气性好、弹性强等特征，英格兰德比塞拉尼斯工厂的技术员们从未停止对这项产品进行创新，不断发掘它的新用途，适用范围不仅涵盖3D眼镜和热吸塑食品容器，也包括高档包装和标签。Clarifoil公司市场部经理池萍介绍说：“Clarifoil的客户覆盖全球众多高档食品、化妆品及制药领域的印刷企业、纸箱企业、零售商、包装购买企业、出版社及设计单位等。”
Clarifoil是一种厚度为14～500微米的透明及彩色薄膜，分为亮光、哑光、半哑光表面等几种类型。人们第一眼看到Clarifoil的直观感受是色彩丰富且亮度高，有的看起来像绸缎，有的还有镜面效果，触摸起来非常细滑。这种兼顾视觉呈现和手感效果的薄膜可以令高档包装更美观、更有特色。
Clarifoil系列产品拥有不同特性。比如主要应用于冰淇淋、甜食、饼干、风味小吃等包装上的珠光膜，Clarifoil公司将其改良成为一种混合了不同颜色的透明复合膜，覆膜后仍可以看到原来底纸的颜色，同时复合膜又为包装产品添加了绝佳的光泽和颜色效果。此外，如果客户希望产品覆膜后有丝质的效果，可以选择Clarifoil公司提供的半哑光膜，其特点是具有缎面效果，可用来设计香水及高端化妆品、酒类产品的包装。最重要的是，所有Clarifoil公司出品的复合膜都拥有先进的防划痕、防标记性能，大大满足了当前高档商品对于包装完全透明且表面光滑的需求，这也使得其他薄膜企业难以望其项背。
Clarifoil能为客户带来多种价值。一方面，因其本身的木浆材质性能，Clarifoil产品可以在完成覆膜工序之后直接印刷，且吸墨性和油墨附着力都非常强，完全解决了手工贴标时会沾到油墨的后顾之忧。跟纸张一样，Clarifoil产品表面可以直接进行烫印、上胶等处理。另一方面，Clarifoil采用木浆纤维素等天然可再生资源制造而成，基材木浆中不含濒危硬木材，采自经营性林场，具有可循环使用和可堆肥的优点，可以完全降解。目前，Clarifoil在北美和欧洲市场的应用已经非常广泛，又因其可与食品接触的安全性，且透明度及透气性较好，国外的一些海鲜品包装、高档蛋糕包装都开始采用这种包装材料。
不过，Clarifoil进入中国市场不过短短十年时间，池萍说：“目前我们的客户主要是为国外一些高档产品提供包装的企业。”任何一种新产品进入市场，都会经过一个导入期，消费者需要一个认知过程，最后才能认可并忠实于产品。“只要大趋势没有问题，Clarifoil的推广和普及就不会有问题。”池萍对中国的市场前景信心满满。
篇8
关键词 米曲霉；固态发酵；纤维素酶活
中图分类号 S147.4 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）08-0197-02
Abstract The culture conditions affected the production of cellulose enzyme by Aspergillus oryzae，such as carbon source，nitrogen source，initial pH，water content，culture temperature，culture time，etc.The results showed that when the carbon source was bran，nitrogen source was powder of bean cake，initial pH value was 6.5，moisture content was 50%，culture temperature was 30 ℃，training time was 60 h，the cellulose enzyme activity produced by Aspergillus oryzae was the highest.
Key words Aspergillus oryzae；solid-state fermentation；cellulose enzyme activity
我国农作物秸秆的利用率普遍很低，多数作物秸秆都作焚烧处理，对环境的污染很大。作物秸秆中含有丰富的有机质、氮、磷、钾等作物生长所需的营养元素，如果能得到合理的利用，将会为人类带来巨大的收益。作物秸秆的处理方式有物理、化学、生物方法，其中生物降解具有污染少、能耗低等优点[1]。作物秸秆中含有丰富的纤维素，纤维素在纤维素酶的作用下可以水解生成单糖被作物和微生物利用，但纤维素不易被降解，几十年来，人们对于纤维素的预处理及酶水解过程进行了大量研究，其中纤维素酶的使用大大提高了纤维素的降解率[2]。
米曲霉属半知菌亚门丝孢纲丝孢目从梗孢科曲霉属真菌中的一个常见种。米曲霉（Aspergillus oryzae）是纤维素酶的主要生产菌种之一。工业用米曲霉菌种所产的酶系较多、酶系组成较复杂[3]，国内对该菌株的相关研究并不多，对其酶系在工业发酵过程中受到的影响因素及其作用机理并不十分了解，从而导致在工业生产过程中不能够十分精确地控制米曲霉的产酶过程，限制了这一传统的食用菌株在工业应用领域的进一步拓展[4]。本试验对米曲霉M1102产纤维素酶在固体发酵过程中所受的影响及活性变化进行了研究，以期为米曲霉产纤维素酶的工业化生产提供相关的理论依据。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 菌种。米曲霉菌株M1102，来自中国菌种保藏中心。
1.1.2 培养基与主要试剂。斜面培养基：土豆培养基（PDA）；液体种子培养基：豆饼粉5 g/L，蛋白胨5 g/L，蔗糖10 g/L，MgSO4 0.3 g/L，K2HPO4 0.3 g/L，调节pH值至7.0；营养盐溶液：NaCl 2 g/L、KH2PO4 1.5 g/L、CaCO3 0.5 g/L、MgSO4 0.5 g/L，调节 pH值至7.0；固体培养基：木质纤维素培养基；主要试剂：麸皮、稻壳粉、玉米粉、玉米芯粉、葡萄糖、蔗糖、豆饼粉、干酪素、蛋白胨、硫酸铵、尿素。
1.1.3 仪器设备。酒精灯、接种环、超净工作台、高压蒸汽灭菌锅、pH测定仪、紫外分光光度计、水浴锅、恒温培养箱、电子天平、控温摇床。
1.2 试验方法
1.2.1 培养方法。一是米曲霉种子液制备：将米曲霉接种于PDA斜面上进行活化，用接种环挑取一环接种于250 mL三角瓶的种子液中，装液量为50 mL，30 ℃，180 r/min，培养24 h。二是固体培养：在250 mL三角瓶中加入10 g风干后过筛的木质纤维原料和5 mL营养盐溶液，拌匀，121 ℃灭菌30 min，冷却后将种子液以3%的接种量接种于固体培养基中，32 ℃下培养60 h，测定其产纤维素酶活[5]。粗酶液的制备：每1g固态培养物加入磷酸缓冲溶液5.0 mL（pH值 7.2），室温下浸提1 h，10 000 r/min离心10 min，上清液即为粗酶液。
1.2.2 培养条件的优化。一是碳源对纤维素酶活的影响：分别用3%含量的麸皮、稻壳粉、玉米粉、玉米芯粉、葡萄糖、蔗糖作为培养基的碳源，其他成分同初始培养基，培养结束后测定其纤维素酶含量[6]。二是氮源对纤维素酶活的影响：分别以2%的豆饼粉、干酪素、蛋白胨、硫酸铵、尿素作为培养基的氮源，其他成分同初始培养基，培养结束后测定培养基中纤维素酶含量[6]。三是发酵条件优化：采用优化后的最佳发酵培养基，在固定其他发酵条件的基础上，逐一对发酵培养的初始pH值、培养基含水量、培养时间、发酵温度等培养条件进行优化。
1.2.3 纤维素酶活的测定方法。采用GB-羧甲基纤维素法（CMC法）。
2 结果与分析
2.1 培养基碳源对纤维素酶活力的影响
酶诱导物和酶蛋白质前体同时对纤维素酶的合成有调控作用，酶诱导物一般为可利用的碳源，纤维素作为酶诱导物对纤维素酶的产生有重要作用。从图1可以看出，在培养基其他基础营养成分不变的前提下，改变碳源含量后，米曲霉产纤维素酶活发生显著变化，其中碳源为麸皮时纤维素酶活最高；稻壳粉和玉米芯粉次之，为最高酶活的72%和68%；玉米粉和蔗糖为最高酶活的60%和37%；碳源为葡萄糖时纤维素酶活最低，仅为最高酶活的30%。当碳源中纤维素含量丰富时，米曲霉产纤维素酶活力高，这是由于纤维素作为酶诱导物能刺激纤维素酶的产生，将其分解为可利用的单糖，而葡萄糖和蔗糖作为碳源时，米曲霉能直接利用其作为碳源，所以抑制了纤维素酶的产生。
2.2 培养基氮源对纤维素酶活力影响
氮源是酶蛋白质前体的主要来源，因此氮源的类型和性质同样会影响纤维素酶的合成和分泌。选择不同氮源作为单一氮源进行发酵试验，来考察其对米曲霉产酶的影响。
从图2可以看出，在试验选用的5种有机和无机氮源中，以豆饼粉作为氮源时米曲霉所产纤维素酶活性最高；干酪素和蛋白胨次之，纤维素酶活是豆饼粉作为单一氮源时活性的96%和81%；当分别以硫酸铵和尿素为单一氮源时，米曲霉所产纤维素酶活性仅为最高酶活性的70%和68%。由此表明，有机氮源对纤维素酶活的影响大于无机氮源，这可能与有机氮源中营养成分含量多元化有关。
2.3 培养基初始pH值对纤维素酶活力的影响
微生物在生长繁殖和代谢过程中，由于营养物质被分解利用和代谢产物的形成与积累，导致培养基pH值发生变化，而培养基初始pH值不仅影响微生物的生长繁殖，且对其产酶情况有显著的影响。在优化培养基碳氮源基础上，调节初始pH值为4.0～9.0来考察米曲霉产酶活性的变化。从图3 可以看出，米曲霉产生纤维素酶的最佳初始pH 值为6.0～7.5，当培养基初始pH值为5.5，米曲霉仍能产生相对于最高活性 72%的纤维素酶；而当培养基初始pH值调至8.0 时，米曲霉产生纤维素酶活性则迅速下降至最高酶活性的34%。试验表明米曲霉产纤维素酶的pH值适应范围较宽，但过酸或过碱的环境不利于纤维素酶的生产。这可能是由于过酸或过碱的环境不利于米曲霉生长或破坏了纤维素酶活力。
2.4 培养基含水量对纤维素酶活力的影响
水分是微生物生长代谢的重要物质，在固体发酵中，水分对微生物活性有重要影响。从图4可以看出，随着培养基中含水量的增加，米曲霉产纤维素酶活呈现先增高后降低的趋势，当培养基含水量为50%时，纤维素酶活最高。所以含水量过高或过低都会抑制米曲霉生长，这可能是由于低水分使米曲霉培养基中的营养物质溶解性降低，抑制了米曲霉生长；当水分含量过高时，培养基过于黏稠，破坏了培养基的多孔结构，降低了其透气性，而米曲霉是耗氧微生物，低氧环境不利于其生长。
2.5 培养温度对纤维素酶活力的影响
微生物最适宜的温度范围一般为16～30 ℃，最高温度在37～43 ℃，温度过高或过低均不利于米曲霉生长。从图5可以看出，在30～35 ℃时，纤维素酶活最高，温度过低或过高都会降低纤维素酶活。这是由于，当温度过低时，米曲霉生
长缓慢导致产生纤维素酶少，而且低温环境会降低酶活力；当温度过高时，米曲霉会由于高温而出现老化现象，抑制了纤维素酶产生，并且高温容易使纤维素酶失活。
2.6 培养时间对纤维素酶活力的影响
微生物处于不同的生长期时，其相应的生长代谢机理也不同。从图6可以看出，随着培养时间的延长，米曲霉产纤维素酶活呈先升高后降低的趋势。当培养至60 h时，纤维素
酶活最高。这是由于培养初期米曲霉处于繁殖阶段，产生孢子数量有限，故分泌的纤维素酶少；而在培养后期，由于米曲霉出现老化，导致纤维素酶分泌量减少。
3 结论
本试验研究了米曲霉菌株M1102在不同固体发酵条件下产纤维素酶的变化。结果表明：当碳源为麸皮，氮源为豆饼粉，初始pH值为6.5，含水量为50%，培养温度为30 ℃，培养时间为60 h时，米曲霉产纤维素酶活力最高。为了深入了解米曲霉固体发酵产纤维素酶的影响因素，还需要对纤维素酶的生产条件和作用机理做更深一步的研究。
4 参考文献
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[2] 汤鸣强，郑 挺，曾小芳，等.酿造酱油米曲霉产中性蛋白酶提取与酶学性质研究[J].中国调味品，2008（348）：38-40.
[3] 高晓梅，李杨，刘晓辉，等.固态发酵法生产大豆多肽的初步研究[J].山东农业科学，2014（7）：78-81.
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篇9
关键词：纤维素黄酸酯；镍网值；细均化器；溶解效；措施改进
中图分类号：TQ352 文献标识码：A
我公司在20世纪90年代引进了奥地利Lenzing公司粘胶短纤维生产设备，自1998年起公司设备投入运行已10多年，部分设备老化进行了相应的部分更换及工艺技术优化。
1 纤维素黄酸酯生产过程
纤维素黄酸酯是浆粕（包括棉浆、木浆和竹浆，即聚合度不同的纤维素，以不同的比例混合）与NAOH（浸渍碱液）反应，将纤维素上直立键上的羟基氢夺走使纤维素活化生成碱化纤维素，然后通过物理方法（压榨、粉碎）将反应结束后的多余碱液去除掉得到膨松的碱纤维素，碱纤维素在老成箱内与氧反应将纤维素进行氧化降解，调整其平均聚合度。在真空条件下碱纤维素与二硫化碳进行反应形成纤维素黄酸酯。黄化后纤维素黄酸酯在溶解系统内进行研磨、粉碎、乳化，制得合格的溶解性粘胶。
2 溶解性粘胶指标分析
溶解性粘胶的分析包括半分析和全分析。半分析是指测定镍网值和粘度，每批溶解性胶都要进行测量，半分析操作相对简单，现由车间自己测量。全分析包括溶解性粘胶的甲纤、含碱、镍网值、粘度、酯化度。由于本文主要介绍粘胶溶解优化后对镍网值、粘度影响，因此下面将分别介绍镍网值及粘度测定方法及测定目的。
2.1 镍网值的测定
2.1.1目的。了解纤维素黄酸酯溶解效果，以便对纤维素黄酸酯生产系统参数调节，稳定生产。
2.1.2 所需仪器。 500ml取样杯；电动搅拌器；筒状粘胶过滤器皿；量筒（250ml）；秒表； 镍网250目。
2.1.3 测定步骤。加入150ml蒸馏水于500ml取样杯中，然后再加入溶解好的纤维素黄酸酯100ml，开启电动搅拌器搅拌1分钟使混合均匀，然后静置30秒钟，将粘胶全部倒入筒状过滤器皿中，从流出第一滴开动秒表，测定常压下一分钟流出体积，即为此批纤维素黄酸酯镍网值。
2.1.4 注意事项：（1）测量用镍网提前放入筒状粘胶过滤器底部压实，避免纤维素黄酸酯不经过镍网。（2）测量用镍网每批进行更换新的，保证测量准确。
2.2 溶解后纤维素黄酸酯粘度测定
2.2.1 目的 。纤维素聚合度大小直接影响着粘胶的粘度，粘度高低会影响过滤纺丝，需要控制。
2.2.2 原理。落球法：以钢球经过上下两刻度（20cm）之间的时间来表示。
2.2.3 仪器。粘度管；恒温水浴；钢球（0.130±0.001g，d=1/8英寸）；秒表；0～50℃温度计。
2.2.4 测定步骤。将粘胶倒入粘度管中，浸入20度水浴中恒温20分钟，然后投入钢球，用秒表记录钢球经过上下两刻度（20cm）之间的时间，以表示粘度的大小。
2.2.5 计算。粘度（S） = 钢球经过20cm所经过的时间。
2.2.6 注意事项：（1）自粘度管中间落下，不要接触粘度管内壁。（2）锈的钢球，其影响重量和摩擦力。（3）对粘度影响很大，应该在20度时恒温后测定。（4）倾倒时不要产生气泡。
3 纤维素黄酸酯溶解系统改善
3.1 纤维素黄酸酯溶解问题。纤维素黄酸酯溶解效果不好，溶解性粘胶镍网值低，同时溶解粘胶粘度与纺丝要求粘度差距大，对生产过滤系统、纺丝成型都造成一定问题。
3.2 纤维素黄酸酯溶解问题分析。溶解系统即粘胶生产工艺中将黄化制成纤维素黄酸酯溶解在低温碱溶液（本行业领域内通常把2℃-5℃的碱称为低温碱）里经溶解循环泵、细均化制得一定组成的粘胶溶液的工艺过程。溶解效果的好坏，直观反映是溶解胶网值低、粘胶过滤性能差。从溶解过程发现在溶解过程中管道压力、粘胶泵功率以及溶解曲线，这三方面的数据反映每一批纤维素黄酸酯的溶解效果的好坏。目前溶解系统的主要由溶解循环泵、溶解机搅拌、细均化器构成。溶解循环泵又名双螺杆泵：电机功率45Kw，工作能力100m3/h，转速805rpm，起到输送及循环粘胶作用；溶解机：容积40-50m3，搅拌电机功率2.2kW，转速24rpm，黄化后的粘胶循环、溶解，贮存粘胶；细均化器：电机功率45kW，工作能力60m3/h～ 70m3/h，均化间隙2mm～4mm，将粘胶中的胶块粉碎，使其充分溶解，利于过滤和熟成。
3.3 纤维素黄酸酯溶解问题解决。确定了问题重点，我公司对细均化器齿盘进行了拆检，发现细均化器齿盘齿由于长时间使用磨损严重，纤维素黄酸酯不能很好的被粉碎，进而影响纤维素黄酸酯溶解效果。查明了问题，我公司安排对一组溶解系统进行改造试验，更换新的细均化器用齿盘，通过改造测得相关溶解系统数据见表1。细均化器更换齿盘后，纤维素黄酸酯溶解明显改善，镍网值得到提高，溶解性粘胶粘度下降同时与纺丝要求粘度差距降低；溶解循环管道压力和粘度泵功率不同程度的上升，且涨幅较大。从更换前后数据对比看细均化器更换齿盘后粘胶的溶解效果得到了改善。对溶解曲线进行比较，从溶解开始到溶解平稳，更换后所用的时间明显比更换前所用的时间要少10分钟左右。
结语
通过长期工艺生产对溶解系统数据统计及总结，我们根据溶解系统过程中反应的出来的数据进行整理总结，对均化齿盘进行有目的的更换、修复，使纤维素黄酸酯溶解效果得到改进，优化溶解系统、保证过滤性能，减小对纺丝成型影响。
篇10
关键词 纤维素降解茵；筛选；鉴定；酶活
中图分类号 093-331 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2012)02-0034-02
纤维素是自然界中储存量最大、分布最广泛的可再生天然碳水化合物，其主要存在于秸秆、木材等高等植物的细胞壁中，每年通过光合作用可生产纤维素逾10亿t。然而纤维素难以降解，导致其利用具有一定的局限性。目前，降解纤维素最有效、最经济的方法是生物降解法，即通过细菌、放线菌以及真菌等生物产生的纤维素酶来催化降解纤维素。因此，寻找和驯化产生高效纤维素酶的微生物是有效降解纤维素的前提条件。该研究从土壤中筛选降解纤维素的菌株，并对其产酶条件进行研究，以为纤维素的降解和合理利用提供一定的资源。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 样品来源。样品取自重庆市缙云山落叶覆盖的腐殖层土壤。
1.1.2 培养基。LB培养基、刚果红培养基、羧甲基纤维素培养基。
1.2 试验方法
1.2.1 纤维素降解菌的初筛和纯化。纤维素降解菌的初筛和纯化按照卢月霞等的方法进行。
1.2.2 纤维素降解菌的复筛。分别将纯化后的单菌落点样于刚果红培养基中，每个平板点1个菌种，且只点3个样，降解圈直径(D)与菌落直径(d)比值的大小可以直接反应纤维素酶活的相对大小。因此，筛选降解圈直径与菌落直径比值最大的菌落，即为纤维素高效降解菌，用CMC培养基作斜面培养，4℃保存。
1.2.3 16srRNA测序。使用小量细菌基因组DNA抽提试剂盒对纤维素降解菌进行基因DNA提取，以此为模板，以通用引物8F和1495R进行PCR扩增16srRNA。PCR体系为：D.W14.5μL，Buffer(Mg2+free)2.5μL，Mg2+1.5μL，dNTP2μL，上游引物1μL，下游引物1μL，模板2μL，Taq酶2U。反应条件：95℃预变性5min，94℃变性1min，56℃退火1min，72℃延伸1.5min，35个循环，扩增结束后72℃延伸10min。扩增后的PCR产物用1％琼脂糖凝胶电泳(100V,30min)进行分析，将在1000-2000bp出现较亮条带的样品送去宝生物公司进行测序。
1.2.4 纤维素酶酶活的测定。按照李慧君等的方法进行粗酶的提取，同时通过DNS显色检测酶活，葡萄糖标准曲线的绘制以及酶活的检测具体操作参照GB20287-2006。酶活力单位(U)：1mL原样酶液，1min产生1μg葡萄糖定义为
1 个酶活力单位。
1.2.5 降解菌培养条件的优化。研究不用培养温度、pH值、碳源、氮源对其产酶的影响，并在各因子最适条件下培养该菌，检测其产酶酶活。
2 结果与分析
2.1 纤维素降解菌的筛选与纯化
经过初筛，得到12株具有降解能力的菌株，再经过复筛得到5株较强降解能力的菌株，其中以菌株X10的降解能力最强，初步判断该菌为纤维素降解菌。菌株XIO点样培养后透明降解圈如图1所示(经过1mol/LHCI处理呈蓝紫色)，测定其D：d=2：21。
2.2 测序结果
经过对该菌的16srRNA测序，测得其序列。通过在，GENBALK中使用BLAST进行对比，可见该菌和氧化微杆菌(Microbacteriumoxydans)有99％的同源性，可判断该菌属于氧化微杆菌。
2.3 纤维素酶活的测定
测得每8h的粗酶CMC酶活曲线如图2所示。可见在40 h的时候酶活达到最大，酶活值为51.59U。
2.4 降解菌培养条件的优化
2.4.1 培养温度对产酶的影响。将菌株X10分别接种于5个150ml的羧甲基纤维素培养基中，并分别在25、30、35、40、45℃下培养，40h后，测定定其CMC酶活，结果如图3所示。可以看出，当温度为30℃时，酶活最高。因此，30℃为该菌产酶的最适温度。
2.4.2 培养起始pH对产酶的影响。将菌株X10分别接种于5个150mL羧甲基纤维素培养基中，并将其起始pH值分别调至6.0、6.5、7.0、7.5、8.0,培养40h后，测定其CMC酶活，结果如图4所示。可以看出，当pH值为7.5时，酶活最高。因此，7.5为该菌产酶的最适pH值。
2.4.3 不同碳源对产酶的影响。分别以CMC-Na、微晶纤维素、葡萄糖、蔗糖、葡萄糖+CMC-Na,葡萄糖+微晶纤维素、蔗糖+CMC-Na、蔗糖+微晶纤维素为碳源，添加量均为2％。培养纤维素降解菌。40h后，测定其CMC酶活，结果如图5所示。可以看出，以葡萄糖+微晶纤维素为碳源的酶活最高，因此，该组合碳源为该菌产酶的最适碳源。向时可以看出，含有蔗糖的碳源，无论是单一的蔗糖还是含蔗糖的组合碳源，酶活都是0，可见蔗糖对该菌产酶或生长可能具有抑制作用。
2.4.4 不同氮源对产酶的影响。分别以0.12％的蛋白胨、酵母浸粉、牛肉膏、蛋白胨+牛肉膏、NH4NO4、(NH4)2SO4、NH4cl、酵母浸粉+NH4NO3、尿素为氮源，添加量均为0.2％，培养菌株。40h后，测定其CMC酶活，结果如图6所示。可以看出，该菌对有机氮的利用强于对无机氮的利用。在有机氮源中以蛋白胨+牛肉膏组合为最佳，同时发现无机氮中以尿素最差，其酶活为0，可见，尿素对该菌产酶或生长可能也具有抑制作用，因此，该菌产酶的最适氮源为蛋白胨+牛肉膏复合组合。
2.5 在最适条件下培养该菌
根据以上结果，配制以葡萄糖+微晶纤维素(1：1)为碳源，以蛋自胨+牛肉膏(1：1)为氮源的培养基，pH值7.5，并在最适温度30℃的条件下培养40h，测得其酶活达到了67.44U。
