色谱分析范文

导语：如何才能写好一篇色谱分析，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

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关键词：气相色谱；检测器；色谱柱

中图分类号：X132 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2012）04-0099-03

一、气相色谱法基本原理

1．气相色谱分析的分离原理：基于不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样中的各组分就在两相中进行反复多次的分配，使得原来分配系数只有微小差异的各组分产生很大的分离效果，从而各组分彼此分离开来。

2．色谱分离的塔板理论：将色谱分离过程比拟作蒸馏过程，引用了处理蒸馏过程的概念、理论和方法来处理色谱过程。把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成（既色谱柱可分成许多小段），在每一小段（塔板）内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气（气相），载气占据的空间称为板体积V。当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。

3．气相色谱的速率理论：吸收了塔板理论中板高和载气流速的概念，并充分考虑了组分在两相间的扩散和传质过程，从而在动力学基础上较好地解释了影响板高的各种因素，建立了定量关系式，，式中u为流动相的线速度；A，B，C为常数，分别代表涡流扩散项系数、分子扩散项系数、传质阻力项系数。

二、气相色谱仪的组成部分

（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；（4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

三、气相色谱的定性定量分析

（一）定性分析

气相色谱的定性分析主要有相对保留值定性法、保留值规律定性法、已知物增加峰高定性法、化学试剂定性法、文献值对照定性法和检测器定性法。

（二）定量方法

1．归一化法：如果试样中所有组分均能流出色谱柱，并在检测器上都有响应信号，都能出现色谱峰，可用此法计算各待测组分的含量。

2．内标法：在试样中加入一定量的纯物质作为内标物来测定组分的含量。内标物应选用试样中不存在的纯物质，其色谱峰应位于待测组分色谱峰附近或几个待测组分色谱峰的中间，并与待测组分完全分离，内标物的加入量也应接近试样中待测组分的含量。

3．外标法：取待测试样的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液，分别取一定体积，进样分析。从色谱图上测出峰面积（或峰高），以峰面积（或峰高）对含量作图即为标准曲线。然后在相同的色谱操作条件，分析待测试样，从色谱图上测出试样的峰面积（或峰高），由上述标准曲线查出待测组分的含量。

四、样品前处理技术

1．样品前处理是指样品的制备及对样品中被测组分进行提取、净化、浓缩或衍生化处理以满足分析需要的过程，其目的是消除基质干扰、保护仪器、提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。

2．样品制备的基本要求，因为样品为实验室样品中具有代表性的试样，制备均匀的有代表性得的实验室测试样品是样品前处理的重要环节，直接影响检测结果的准确性和可靠性，制备中应防止被测组分发生变化、降解、污染。

3．制备样品的技术。（1）样品萃取。采用索氏萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取等技术，实现被测组分的分离，提高分析的准确性。（2）样品净化。利用化学平衡下的分配定律，采用液液分配、固相萃取、凝胶渗透色谱分离、分子印记技术、衍生化等方法，达到样品的浓缩、富集、净化，提高检测灵敏度、准确度。

五、气相色谱柱

1．气相色谱柱的分类，按照尺寸、主要以色谱柱的内经分类为毛细管色谱空心柱和填充色谱柱；按色谱柱中固定相类型分类，可将色谱柱分为吸附柱和分配柱。

2．固定液的选择和固定液的配比，试样在色谱柱中两相间的分配行为决定于试样中各组分本身性质与固定液，因而固定液对于试样能否被有效分离起决定性作用，固定液的选择是在基本原则指导下，多根据操作者的实践经验进行。固定液选择的总原则是“相似相溶”。

（1）固定液的选择，分离非极性组分时，通常选择用非极性固定相，各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰；分离极性组分时，一般选择用极性固定液，各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰；分离非极性和极性的混合物，一般选用极性固定液，此时非极性（或易被极化的）组分后出峰；醇、胺、水等强极性和能形成氢键化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液；组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液或混合固定相。

（2）固定液配比的选择，固定液在担体上涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%～25%之间，配比越低，在担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快，配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小，分析工作中通常倾向于使用较低的配比。

3．分离柱长和柱内径的选择，填充色谱柱的柱长通常为1～3m，内径3～4mm，材质有玻璃、石英玻璃、不锈钢（较常用）。增加柱长对提高分离度有利，但组分的保留时间增加，且柱阻力增加，不便操作。柱长的选择原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。对于空心毛细管色谱柱其选用原则相似，不过空心毛细管色谱柱不存在固定液配比之说，但讲液层厚度，一般液层厚度在0.1～0.6um之间，液层薄、柱效高，但柱容量小。

4．色谱柱选择原则，在满足分析要求的条件下，先填充柱后毛细管柱，选毛细管柱，先大口径后小口径；柱长越短越好，固定相用量越少越好；非极性比记性好，最高使用温度越高越好，自身稳定性好，抗污染能力强、老化、活化、再生简单、时间短、使用周期长。

六、检测器

（一）TCD检测器

1．原理：在一个处于热平衡的TCD中，组分进入测量臂池腔，就会由于气体组成的改变，引起气体热导系数的变化，从而引起热敏元件温度的变化，热敏元件的温度变化，就会引起热敏元件阻值的变化，热敏元件阻值的变化使惠斯顿电桥输出信号的变化。信号大小与被测物质浓度成函数关系。

2．TCD检测条件的选择。

（1）载气种类，TCD检测器通常使用氢气或者氦气作为载气，因为它们的热导系数远远大于其它化合物，故灵敏度高，且易于定量，线性范围宽。从理论上讲用氦气较合理，但它价格昂贵，因此在我国一般都选用氢气作载气。

（2）载气纯度，载气纯度影响灵敏度，实验证明：在电桥电流120～200mA 范围内，用99.999％的超纯氢气比用99％的普氢灵敏度高6％～13％，同时，基线漂移和噪声也可以大大降低。载气纯度对峰形也有影响，用TCD作高纯气中杂质检测时，载气纯度应比被测气体高十倍以上，否则易出倒峰。

（3）载气流速，TCD为浓度型检测器，对流速波动很敏感，TCD的峰面积响应值反比于载气流速。因此，在检测过程中载气流速必须保持恒定。在柱分离许可的情况下以低一些为妥。流速波动可能导致基线噪声和漂移增大。

（4）电桥电流，电桥电流可以显著提高TCD的灵敏度。一般认为S值与电流的3次方成正比。但是电流的提高又受到噪声和使用寿命的限制。桥流设定与TCD检测池的温度及使用的载气种类密切相关。

（二）FID检测器

1．原理：当有机物经过检测器时，在火焰那里会产生离子，在极化电压的作用下，喷嘴和收集极之间的电流会增大，对这个电流信号进行检测和记录即可得到相应的谱图。只有选择最佳气流比，使火焰达到稳定的扩撒型火焰时，才能得到较高的灵敏度。

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关键词：离子色素分析 现状发展 探讨研究

离子色素分析法对于现在的人们来说已经是一个不再陌生的词汇，因为它正在我国现阶段社会的各个方面发挥着不能忽视的作用，离子色素分析法是一个相对较为高端的技术，在其应用的时候要有一定的理论基础与相当的实践经验。从多个方面看来，离子色素分析法仍然需要在实践中完善与进步，只有这样才能够为其日后的更广泛应用做好准备。

一、离子色谱分析法的简介

1.离子色谱分析法的来源

离子色谱分析，是七十年代中期提出的一种新的液相色谱技术，十多年来，发展迅速，并且越来越广泛的应用到各个方面，并发挥着很大的作用。在化学，生化工业、环境化学，药物，溶液等方面应用较为广泛，虽然目前国内尚未广泛应用到药物分析方面但是在国外已初步用于药物分析。离子色素分析法是在对色谱条件进行了研究之后所建立的分析方法，同时与中国药典所载方法进行比较， 目前的离子色谱分析法在经过了这些年的发展之后其更是具备了法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，操作简便，快速，等等优点。

2.离子色谱分析法的发展趋势

经过了这些年的发展，离子色谱分析法在这个过程中也不断地进行着自身的改进与完善，虽然与国外相比，我国目前的离子色素分析法与国外相比还有较大的差距，仍旧有这样那样的不足与进步空间，但是不得不否认，就单纯的自引进国内以来，离子色素分析法已经有了很大的进步。离子色谱分析法是利用离子交换原理和液相色谱技术测定溶液中阴离子和阳离子的一种分析方法。不仅灵敏度高，快速简便，能实现多种离子的同时分离，而且还能将一些非离子性物质转化成离子性物质后测定。是一项技术含量相对较高的技术手段，随着这些年的应用，已经慢慢的广泛应用到我国社会主义建设的各个方面。因此近年来离子色谱分析法的研究主要集中在应用方面，首先是扩大离子色谱分析法的应用范围，其次是使分析方法向标准化和简便化发展。离子色谱分析法技术在药物分析领域的应用也不断扩展，随着离子色谱分析法分离和检测手段的不断丰富，样品前处理手段的相应改进，离子色谱分析法在药物分析领域中必将发挥更重要的作用。

二、离子色谱工作原理

离子色谱仪主要包括流动相容器、脱气装置、高压输液泵和梯度洗脱装置等。对于这些基本装置的要求是其耐高压、耐腐蚀、重复性好、操作方便。离子色谱的分离机理主要是离子交换，主要原理是由于不同的离子因与交换剂的亲和力不同而被分离，离子色谱选择性的改变主要是通过采用不同的固定相来实现的。离子色谱的检测系统主要指检测器，主要有电导检测器、紫外可见光检测器、安培检测器、荧光检测器等。当然在离子色谱分析进行时更加重要的是其数据分析的能力与过程，而数据处理系统主要由色谱工作站组成，包括信号收集及转化模块、电脑和打印机。党检测的样品进样后，经过泵传送进入分离柱，经过分离洗脱，达到各离子分离的目的，最后进入检测器转化为电信号经数据处理系统处理，即可得出检测结果。

三、影响我国现阶段色谱分析的因素

在进行离子色谱分析的过程中，有着各种各样的因素会对离子色谱的分析结果造成影响，主要有以下几个因素：色谱柱的选择；淋洗液的温度；淋洗液的浓度与组成；淋洗液的流速；淋洗液中的杂质等等，这些都会或多或少的对分析结果造成一定的影响，因此在进行时一定要慎重认真，尽量较少这些因素对色谱分析的干扰，保证离子色谱分析的准确性。

四、目前我国现阶段离子色谱分析法的改进建议

我们都知道并且相信离子色谱分析法方面的发展仍然具有很大的进步空间。离子色谱分析法方面需要不断研究和开发新技术，来适应目前快速的社会变化。不可否认，离子色谱分析法方面要有更加长足的发展就必须经历不断的改正和完善，只有这样才有可能使离子色谱分析法在以后继续保持先进的活力为中国社会的工程建设提供更加有力的支持。

1.进行离子色素分析法之前要将其大体流程进行了解

在进行任何事情的时候我们都要在开始前做到心中有数，对于事情要有一个大体上的把握，只有了解了这些大的脉络才有可能在后续的细节问题上做到准确又快捷。任何事情的进行都不能以偏概全，否则后续会有更多的麻烦产生，因此在进行离子色谱分析法之前，我们必须对于创建离子色谱分析法的相关措施和可能发生的问题以及相应的处理手段、最行之有效的方法等等有一个较为全面的了解认识，对于离子色谱分析法从开始到最后的实施手法有个较为系统的认识，只有兼顾了这些方面，才有可能同时将效率与利用率提高到最佳，这样才能够高度响应现阶段社会建设的要求。

2.要对于离子色谱分析法制定严格的实施标准

行之有效的行为准则与流程规范是进行一切事情的必要程序，只有有了这样的准则才会保证后续一切的顺利进行。想要规范离子色谱分析法就必须先将相关的法律法规进行很好的完善，为其以后进行良好的运营提供良好的大环境。因此，离子色谱分析法要有完善并且行之有效的流程规范，为现代社会的离子色谱分析法提供充足的技术保证。只有有了较为细致并且又实用价值的取值规范，才有可能在进行我国离子色谱分析法的时候做到少出错，并且针对不同的类型以及使用要求要有不同的方法，不能死板教条化，遇到问题要在合理的范围内根据经验懂得变通，具体问题具体对待，只有这样才能够保证每次进行的离子色谱分析法是正确可行的。

3.进一步明确其使用的目的

现在全球的环境问题日益严重，因此能源的消耗如何做到最小化，能源的利用率如何做到最大化成为了当今社会不能逃避而亟待解决的问题，离子色谱分析法在进行时也应该结合这个问题，不能盲目的进行，而是在考虑到使用的原则之外更加应该注意如何能够使最小的原料消耗带来最大的效率，因此在进行离子色谱分析法的时候我们一定要明确其使用的目的，让离子色谱分析法更为长久和有更强的实用性，从而带来经济效益。

4.进行可行性分析

任何事情如果没有可使用性那么一切都是毫无意义的，使用价值是我们进行一切事情的根本出发点与主要服务点，因此在进行离子色素分析法时，对于其可行性的分析也是必不可少的。可行性分析的进行.主要从离子色谱分析法的必要性、先进性、合理性三个角度进行。我们提出的取值范围既要符合国家规定的技术标准.又可以满足需求的要求。因为我们进行一切的最终目的都是实用性，如果满足不了这个要求那么我们前期进行的所有问题都是没有意义的，白白耗费了大量的人力物力却没有任何作用，因此在进行离子色谱分析法时对于其可行性的分析是必不可少的一项工作。

五、结语

任何工作的进行都会随着时间与科技的发展而日渐完善，但在这个过程中却需要我们给与足够的重视，思考与创新，我国的离子色素分析法是一项关系到社会主义现代化建设的基础项目之一，如何更好地进行我国离子色谱分析法也需要我们给与足够的重视，相信随着我国科技水平的提高会有更加先进的技术支持应用到我国的离子色素分析法中，而这样也必定会是离子色素分析法更加的完善与有应用价值。

参考文献

[1]张新申：离子色谱分析及应用，四川科学技术出版社，1986

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论文摘要：电力变压器故障检测主要有电气量检测和化学检测方法。化学检测主要是通过变压器油征气体的含量、产气速率和三比值法进行分析判断，它对变压器的潜伏性故障及故障发展程度的早期发现具有有效性。实际应用过程中，为了更准确的诊断变压器的内部故障，色谱分析应根据设备历史运行状况、特征气体的含量等采用不同的分析模型确定设备运行是否属于正常或存在潜伏性故障以及故障类别。

0. 引言

变压器故障诊断中应综合各种有效的检测手段和方法，对得到的各种检测结果要进行综合分析和评判，根据DL/T596—1996电力设备预防性试验规程规定的试验项目及试验顺序，通过变压器油中气体的色谱分析这种化学检测的方法，在不停电的情况下，对发现变压器内部的某些潜伏性故障及其发展程度的早期诊断非常灵敏而有效。经验证明，油中气体的各种成分含量的多少和故障的性质及程度直接有关，它们之间存在不同的数学对应关系。

Abstract：There are two main methods for fault detection of power transformer， electrical detection and chemical detection. Chemical detection is mainly production rate and the ratio of three to analysis and judge， through the transformer oil content of gas. It is effective to find transformer latent fault and fault degree in early stage. In the course of practical application， in order to diagnosis the internal transformer failure more accurately， Chromatographic analysis should be in accordance with the equipment previous running conditions， characteristics of the gas content and using different analysis model to determine whether the operation of equipment is normal or equipment exist latent fault and fault category.

Keywords：Transformer Chromatographic Analysis The Defect-judgement Method

1. 电力变压器的内部故障主要有过热性、放电性及绝缘受潮等类型

1.1 过热性故障是由于设备的绝缘性能恶化、油等绝缘材料裂化分解。又分为裸金属过热和固体绝缘过热两类。裸金属过热与固体绝缘过热的区别是以CO和CO2的含量为准，前者含量较低，后者含量较高。

1.2 放电性故障是设备内部产生电效应（即放电）导致设备的绝缘性能恶化。又可按产生电效应的强弱分为高能放电（电弧放电）、低能量放电（火花放电）和局部放电三种[1]。

1.2.1 发生电弧放电时，产生气体主要为乙炔和氢气，其次是甲烷和乙烯气体。这种故障在设备中存在时间较短，预兆又不明显，因此一般色谱法较难预测。

1.2.2 火花放电，是一种间歇性的放电故障。常见于套管引线对电位未固定的套管导电管，均压圈等的放电;引线局部接触不良或铁心接地片接触不良而引起的放电;分接开关拨叉或金属螺丝电位悬浮而引起的放电等。产生气体主要为乙炔和氢气，其次是甲烷和乙烯气体，但由于故障能量较低，一般总烃含量不高。

1.2.3 局部放电主要发生在互感器和套管上。由于设备受潮，制造工艺差或维护不当，都会造成局部放电。产生气体主要是氢气，其次是甲烷。当放电能量较高时，也会产生少量的乙炔气体。

1.3 变压器绝缘受潮时，其特征气体H2含量较高，而其它气体成分增加不明显。

值得注意的是，芳烃含量问题。因为它具有很好的“抗析气”性能。不同牌号油含芳烃量不同，在电场作用下产生的气体量不同。芳烃含量少的油“抗析气”性能较差，故在电场作用下易产生氢和甲烷，严重时还会生成蜡状物质；而芳烃含量较多的绝缘油“抗析气”性能较好，产生的氢气和甲烷就少些，因此，具体判断时要考虑这一因素的影响。

2. 色谱分析诊断的基本程序

2.1 首先看特征气体的含量。若H2、C2H2、总烃有一项大于规程规定的注意值的20%，应先根据特征气体含量作大致判断，主要的对应关系是：①若有乙炔，应怀疑电弧或火花放电；②氢气很大，应怀疑有进水受潮的可能；③总烃中烷烃和烯烃过量而炔烃很小或无，则是过热的特征。

2.2 计算产生速率，评估故障发展的快慢。

2.3 通过分析的气体组分含量，进行三比值计算，确定故障类别。

2.4 核对设备的运行历史，并且通过其它试验进行综合判断。

3. 油中主要气体含量达到注意值时故障分析方法

在判断设备内有无故障时，首先将气体分析结果中的几项主要指标，（H2，∑CH，C2H2）与色谱分析导则规定的注意值（表1）进行比较。

表1

正常变压器油中气，烃类气体含量的注意值

气体组分

H2

CH4

C2H6

C2H4

C2H2

总烃

含量（10-6）

150

60

40

70

5

150

3.1 当任一项含量超过注意值时都应引起注意。但是这些注意值不是划分设备有无故障的唯一标准，因此，不能拿“标准”死套。如有的设备因某种原因使气体含量较高，超过注意值，也不能断言判定有故障，因为可能不是本体故障所致，而是外来干扰引起的基数较高，这时应与历史数据比较，如果没有历史数据，则需要确定一个适当的检测周期进行追踪分析。又如有些气体含量虽低于注意值，但含量增长迅速时，也应追踪分析。就是说：不要以为气体含量一超过注意值就判断为故障，甚至采取内部检查修理或限制负荷等措施，是不经济的，而最终判断有无故障，是把分析结果绝对值超过规定的注意值，（注意非故障性原因产生的故障气体的影响，以免误判），且产气速率又超过10%的注意值时，才判断为存在故障。

3.2 注意值不是变压器停运的限制，要根据具体情况进行判断，如果不是电路（包括绝缘）问题，可以缓停运检查。

3.3 若油中含有氢和烃类气体，但不超过注意值，且气体成份含量一直比较稳定，没有发展趋势，则认为变压器运行正常。

3.4 表1中注意值是根据对国内19个省市6000多台次变压器的统计而制定的，其中统计超过注意值的变压器台数占总台数的比例为5%左右。

3.5 注意油中CO、CO2 含量及比值。变压器在运行中固体绝缘老化会产生CO和CO2。同时，油中CO和CO2的含量既同变压器运行年限有关，也与设备结构、运行负荷和温度等因素有关，因此目前导则还不能规定统一的注意值。只是粗略的认为，开放式的变压器中，CO的含量小于300µl/L，CO2/CO比值在7左右时，属于正常范围；而密封变压器中的CO2/CO比值一般低于7时也属于正常值。

3.6 应用举例

3.6.1 济源供电公司220KV虎岭变电站3#主变，1978年生产，1980年投运至今已运行28年，接近设备的寿命期。从2004年开始的油色谱报告分析中就存在多种气体含量超标现象，具体数据见表2

表2 虎岭变2#主变油色谱分析报告

对上述数据跟踪分析，有不同程度乙炔、乙烯、总烃超过注意值，考虑变压器运行年限、内部绝缘老化，结合外部电气检测数据，认为该变压器可继续运行，加强跟踪，缩短试验周期。目前此变压器仍在线运行。

3.6.2 2003年4月15日，35KV黄河变电站1#主变预试时发现氢气含量明显增长。变压器型号为：SL7-5000KVA/35，2001年8月投运，具体色谱数据如下：

分析结果:色谱分析显示氢气含量虽未超过注意值，但增长较快，为原数值的12倍，其它特征气体无明显变化，说明变压器油中有水份在电场作用下电解释放出氢气，同时对油进行电气耐压试验，击穿电压为28KV，微水测定为80ppm，进一步验证油中有水份存在。经仔细检查发现防暴筒密封玻璃有裂纹，内有大量水锈，外部水份通过此裂纹进入变压器内部。经处理后变压器油中氢气含量恢复正常。

4.故障产气速率判断法方法

4.1 实践证明，故障的发展过程是一个渐进的过程，仅由对油中溶解的气体含量分析结果的绝对值很难确定故障的存在和严重程度。因此，为了及时发现虽未达到气体含量的注意值，但却有较快的增长速率的低能量潜伏性故障，还必须考虑故障部位的产气速率。根据GB/T7252—2001《变压器油中溶解气体分析判断导则》中推荐通过产气速率大小作为判断故障的危害程度，对分析故障性质和发展程度（包括故障源的功率、温度和面积等）具有重要的意义。当相对产气速率（每运行月某种气体含量增加值占原有起始值的百分数的平均值），总烃的产气速率大于10%时应引起注意，变压器内部可能有故障存在，如大于40µl/L/月可能存在严重故障。但是，对总烃起始含量很低的变压器不易采用此判据[2]。

4.2 根据总烃含量、产气速率判断故障的方法

4.2.1 总烃的绝对值小于注意值，总烃产气速率小于注意值，则变压器正常；

4.2.2 总烃大于注意值，但不超过注意值的3倍，总烃产气速率小于注意值，则变压器有故障，但发展缓慢，可继续运行并注意观察。

4.2.3 总烃大于注意值，但不超过注意值的3倍，总烃产气速率为注意值的1～2倍，则变压器有故障，应缩短试验周期，密切注意故障发展；

4.2.4 总烃大于注意值的3倍，总烃产气速率大于注意值的3倍，则设备有严重故障，发展迅速，应立即采取必要的措施，有条件时可进行吊罩检修[2]。

4.2.5 应用举例

2006年6月2日，济源供电公司110KV星光变1#主变投运，投运时油色谱分析报告为:

投运后1个月，2006.7.21号开始跟踪，具体所测数据如下:

分析结果:从7月～8月份跟踪试验数据认为，特征气体含量属正常范围，产气速率较小，考虑是新投运变压器，继续跟踪运行；9月份后发现乙烯、乙炔、总烃含量超过注意值，同时产气速率超过15%，乙炔、氢气增长较快。结合投运时电气交接试验情况，此变采用ABB油气套管，且变压器出厂时虽做局部放电试验，但油气套管未进工厂是在现场组装的。由于变压器套管直接与GIS设备连接，交接时无法进行主变局放试验。通过特征气体产生率、三比值法判断内部可能有火花放电存在，怀疑高压引线与套管连接处可能存在缺陷。经常规电气试验未发现异常，放油后检查发现，套管未端屏蔽罩固定螺丝三个中有一个较松动，但无明显放电痕迹，紧固后对油进行脱气处理，主变试运至今色谱分析正常。

5. 根据三比值法分析判断方法

所谓的IEC三比值法实际上是罗杰斯比值法的一种改进方法。通过计算，C2H2/C2H4、CH4/H2、C2H4/C2H6的值，将选用的5种特征气体构成三对比值，对应不同的编码，分别对应经统计得出的不同故障类型。应用三比值法应当注意的问题：

5.1 对油中各种气体含量正常的变压器，其比值没有意义。

5.2 只有油中气体各成份含量足够高（通常超过注意值），气体成分浓度应不小于分析方法灵敏度极限值的10倍[3]，且经综合分析确定变压器内部存在故障后，才能进一步用三比值法分析其故障性质。如果不论变压器是否存在故障，一律使用三比值法，就有可能将正常的变压误判断为故障变压器，造成不必要的经济损失[3]。

5.3 应用举例

2006年4月30号，110KV济源变2#主变差动、瓦斯动作跳闸，油色谱分析报告为：

分析结果：变压器差动、瓦斯继电器同时动作，甲烷、乙烯、乙炔、氢气、总烃含量均超过注意值数倍，可直接采用三比值法判断故障类型。查编码为102，属高能放电故障，可能会出现工频续流放电、绕组之间或绕组对地之间的绝缘油发生电弧击穿、调压开关切断电源等；结合外部电气试验测得B相高压绕组直流电阻不平衡率达25%，初步判断为B相绕组有严重电弧故障。吊罩检查发现B相高压绕组中性点处出现严重匝间短路，并有电弧放电痕迹，主变本体损坏严重。

6. 结束语

变压器油中气体含量色谱分析方法能有效诊断变压器内部潜伏性故障的早期存在。具体应用中要根据故障或缺陷的不同发展阶段，采用不同的分析方法，结合设备的实际运行状况及外部电气试验数据，充分发挥油化学检测的灵敏性，正确评判设备状况或制定针对性的检修策略，提高变压器的运行可靠性。

参考文献

1、谭志龙等编，电力用油（气）技术问答，中国电力出版社[M]，2006：89

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【摘要】

目的探索伞形科植物莱阳沙参茎叶的质量及成分，为莱阳沙参茎叶的质量鉴定与质量标准的制定及开发利用提供依据。方法采用测定莱阳沙参茎叶各种溶剂提取液的TLC及其水溶性提取物和醇溶性提取物含量等。结果莱阳沙参茎叶各种溶剂提取液的TLC显示其中物质较为丰富，其水溶性提取物和醇溶性提取物含量分别为45.65 %和16.80%。结论研究为北沙参茎叶的鉴别，质量标准的制定及后续研究奠定了基础。

【关键词】 莱阳沙参茎叶 提取物 薄层色谱

北沙参又名莱阳沙参［1］，野香草菜根［2］。近些年国内外学者对莱阳沙参进行了大量的研究［3］，但对其地上部分莱阳沙参茎叶的研究未见报道。本实验对伞形科植物莱阳沙参茎叶各种溶剂（石油醚、乙醚、氯仿、乙醇、甲醇、水）的提取液进行了TLC测定，并对其水溶性提取物和醇溶性提取物进行了含量测定，以期为莱阳沙参茎叶的鉴别，质量标准的制定及后续研究奠定基础。

1 仪器与试药

电子天平，AB204E（METTLER TOLEDO）；紫外灯（λ254nm+λ366nm），日本岛津公司； 101-2A型数显电热鼓风干燥箱（上海沪南科学仪器联营厂）；电热恒温水浴箱（龙口市先科仪器公司）；硅胶H板（烟台化学工业研究所）；微量点样器（Made in U．S．A．）；所用试剂均为A·R级。

莱阳沙参茎叶于2007-10采自山东省莱阳市高格庄镇胡城村，为人工栽培北沙参。经山东中医药高等专科学校张钦德教授鉴定为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Schmidtex Miq的茎叶（大红袍品种）。

2 方法与结果

2.1 不同溶剂提取物的TLC

2.1.1 样品的采取与制备莱阳沙参茎叶从其植物株上摘下，自来水洗净于阴处晾干3 d后，在62℃的干燥箱中干燥72 h，备用。

2.1.2 试液的制备 准确称取上述样品10 g，精密加入石油醚(沸程60～90℃)150 ml，在（73±1）℃水浴上进行回流提取2 h，之后过滤，挥去石油醚，定容于50 ml 容量瓶中备用；在残渣中加入150 ml乙醚，在（57±1）℃水浴上回流提取2 h，之后过滤，滤液浓缩定容于50 ml容量瓶中备用；在残渣中加入150 ml氯仿，在（60±1）℃水浴上回流提取2 h，之后过滤，滤液浓缩定容于50 ml容量瓶中备用；在残渣中加入95%乙醇150 ml，在（85±1）℃水浴上回流提取2 h，之后过滤，滤液浓缩定容于50 ml容量瓶中备用。

另准确称取样品10 g置带塞的锥形瓶中，精密加入甲醇150 ml，浸泡1 h，超声提取1 h后过滤，滤液浓缩定容于50 ml的容量瓶中备用；再在残渣中加入蒸馏水150 ml，微沸1 h后过滤，滤液浓缩定容于50 ml的容量瓶中备用。

转贴于

2.1.3 各种试液的TLC 将上述制备的各种试液分别点样10 μl于硅胶H板上，放于盛有不同展开剂的展开缸中，上行展开15 cm，在荧光灯下观看。结果见图1～4。图1的展开剂为：石油醚-乙醚-冰醋酸（6∶6∶1）；图2的展开剂为：石油醚-乙醚-冰醋酸（10∶10∶1）；图3的展开剂为：苯-氯仿-冰醋酸（6∶5∶1）；图4的展开剂为：石油醚-醋酸乙酯-冰醋酸（16∶8∶1）。

图1 莱阳沙参茎叶TLC图谱（略）

图2 莱阳沙参茎叶TLC图谱（略）

2.2 水提物和醇提物的含量测定在莱阳沙参茎叶成分不明确的情况下，测定其水溶性提取物和醇溶性提取物的含量作为评价其内在质量的指标。按《中国药典》方法［4］测定了莱阳沙参茎叶中的水溶性提取物和醇溶性提取物的含量，分别为45.65 %和16.8%。另外，用超声法测定了其水溶性提取物和醇溶性提取物的含量，方法是用醇（水）冷浸4 h后，超声提取30 min过滤，提取两次，莱阳沙参茎叶中的水溶性提取物和醇溶性提取物的含量分别为30.29%和4.79%。

图3 莱阳沙参茎叶TLC图谱（略）

图4 莱阳沙参茎叶TLC图谱（略）

3 讨论

实验比较了莱阳沙参茎叶6种溶剂提取液的12种展开系统的展开效果，以上述4种展开系统为佳。由TLC看出，莱阳沙参茎叶各种溶剂提取液在展开后荧光斑点比较多，说明物质较为丰富。比较可以看出，展开剂极性增加，极性溶剂提取液在TLC中的色斑增多。在这些色斑中，蓝绿色荧光斑点多，依次为红色和黄色荧光斑点。在各种展开系统中，石油醚提取液最少2个斑点；乙醚提取液最少7个斑点；氯仿提取液最少5个斑点；乙醇提取液最少3个斑点；甲醇提取液最少5个斑点；水提取液最少1个斑点，这些构成了莱阳沙参茎叶各种提取液的特征色谱，为莱阳沙参茎叶质量标准的研究提供了依据。

由实验可以看出，莱阳沙参茎叶的水溶性物质和醇溶性物质含量热浸药典法明显高于冷浸超声法。测定其水溶性物质和醇溶性物质以热浸法为好。

探索莱阳沙参茎叶的质量和成分，对于全面认识莱阳沙参全草具有积极意义，亦为莱阳沙参茎叶化学成分的后续研究及开发利用研究打下基础。

【参考文献】

［1］ 蔡永敏．中药药品辞典［M］．北京:中国中医药出版社，1996∶97．

［2］ 中华人民共和国卫生部药政管理局，中国药品生物制品检定所．中药材手册［M］．北京：人民卫生出版社，1959∶74．

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关键词醚磺隆；高效液相色谱分析；二极管阵列检测器

醚磺隆（cinosulfuron），化学名称为1-（4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪-2-基）-3-[2（2-甲氧基乙氧基）苯基磺酰]脲，化学结构式如图1所示。

醚磺隆属磺酰脲类除草剂、侧链氨基酸合成抑制剂。在水稻体内药剂被代谢成无毒物，适用于防治水稻本田、直播田及秧田一年生阔叶杂草和莎草科杂草。本文通过对醚磺隆高效液相色谱分析条件，如液相色谱柱、检测波长、流动相及配比等方面进行选择与优化，建立了一种可用于醚磺隆原药和醚磺隆可湿性粉剂中有效成分的分析方法。

1试验部分

1.1仪器与试剂

高效液相色谱仪（Agilent 美国）配G1379A在线脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A自动进样器、G1316A柱温箱、G1315B二极管阵列检测器、化学工作站；UP 250H超声波清洗器（上海超声波仪器厂）；针筒式微孔滤膜过滤器0.45μm（天津市腾达过滤器件厂）；其他所用玻璃仪器均经过校准。

乙腈、甲醇为色谱纯；水为高纯水；醚磺隆标准品（≥98.0%，北京百灵威公司提供）。

1.2试验方法

1.2.1液相色谱分析条件。液相色谱柱：SupelcosilTM LC-18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈+甲醇+水=30+30+40（V/V）；流速：1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：220nm；进样体积：2μL。典型的醚磺隆试样高效液相色谱图见图2。

1.2.2标准溶液以及试样溶液的配制。称取醚磺隆标样约0.025g（准确至0.000 2g）于25mL容量瓶中，加甲醇超声振荡溶解，并定容至刻度，振匀，准确移取此液5.0mL于50mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀。标样溶液现配现用。

称取约含0.025g醚磺隆的试样（准确至0.000 2g）于25 mL容量瓶中，加甲醇超声振荡溶解，再用甲醇定容至刻度，振摇5min，然后用0.45μm孔径滤膜过滤。准确移取此滤液5.0mL于50mL容量瓶中，用流动相定容，摇匀。

1.2.3方法的添加回收率。移取5.0 L浓度为19.0mg/L的醚磺隆标准溶液于2支10mL具塞刻度管中，向其中分别移取5.0mL浓度为6.4mg/L、12.7 g/L的醚磺隆标准溶液，摇匀，配成1号、2号添加溶液，在上述操作条件下重复进样，分别计算其峰面积平均值，并代入线性方程计算测定浓度和添加回收率。

2结果与讨论

2.1色谱柱选择

在流动相及检测波长一定时，我们采用supelcosilTM LC-18（250mm×4.6mm，5μm）和supelcosilTM LC-8（250mm×4.6 mm，5mm）两根色谱柱，分别对醚磺隆标准溶液进行了测定，发现醚磺隆与杂质在supelcosilTM LC-18（250mm×4.6 mm，5μm）色谱柱上分离较好。

2.2流动相的选择

在supelcosilTM LC-18色谱柱上，选用不同比例的①乙腈+甲醇+水＝30+30+40；②乙腈+甲醇+水＝30+20+50作为流动相对醚磺隆样品溶液进行测定，发现在①条件下醚磺隆的出峰时间在4.6 min左右，与杂质的分离效果较为理想，并且醚磺隆峰形好，色谱峰尖锐；在②条件下醚磺隆与杂质分离不好，色谱峰有些拖尾，峰宽较宽。所以本文采用①为流动相。

2.3检测波长的选择

对醚磺隆在190~400nm紫外吸收波长下进行扫描，发现其最大吸收波长为210nm，考虑到甲醇的紫外吸收截止波长和检测器最适宜的波长范围，我们最终选择了220nm为醚磺隆液相色谱的检测波长。结果显示：在此波长下醚磺隆吸收峰面积较大、稳定，并且不受干扰。

2.4标准曲线的绘制

用液相色谱对醚磺隆标准溶液（浓度分别为1.6mg/L、3.2mg/L、6.4mg/L、12.7mg/L、19.0mg/L）进样2次，以峰面积平均值―浓度进行线性回归，得到直线方程为Y= 1.4 623 475+9.1 330 858X，相关系数R2=0.999 98。

2.5方法的精密度和准确度

用液相色谱对醚磺隆标准溶液（浓度为12.7mg/L）进样8次，并计算其峰面积的平均值和相对标准偏差，结果见表1。

3结语

通过对高效液相色谱分析条件的选择与优化，建立的醚磺隆高效液相色谱分析方法精密度和准确度较好，能满足醚磺隆原药和醚磺隆可湿性粉剂中有效成分分析的要求。

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关键词：潜在故障；充油设备；绝缘油；色谱分析

中图分类号：TM307文献标识码： A

前言：

在现代电网快速发展的今天，对设备状态的检测方法有更高的要求。在保证电网设备安全及供电可靠的前提下，要求试验人员对设备的实际状态有一个全方位立体化的掌握。而在高压充油设备的检测方法中，绝缘油分析技术与高压试验检测手段两者不可分割，起到了相辅相成的作用。尤其在一些重要变电设备如变压器和电抗器等的状态检测，要求设备在保证供电的情况下不停电试验及跟踪效验时，绝缘油的色谱分析结果则显得尤为重要。本文就这一观点举例阐述了绝缘油色谱分析对设备潜在故障的诊断。

1.绝缘油的组成及性能

对于绝缘油的组成，我们知道，油在不同电压等级、不同设备中的作用及不同环境要求下，其组成会略有不同，实际应用的绝缘油普遍为矿物绝缘油，即由石油分馏产物经多种工艺精制而成，属于多种烃类化合物的混合体。组成可划分为饱和烃、环烷烃和芳香烃三种类型。变压器油的化学结构非常复杂，从应用的角度看，不一定要完全搞清楚所有的烃类成分，但是必须了解变压器油的种种特性和功能，还应该知道在运行过程中油的氧化过程及其氧化产物的危害。

绝缘油在设备中要发挥多方面的功能作用，必须具备良好的化学、物理和电气等方面的性能。这就需要试验人员依据各类绝缘油运行维护管理导则及试验规程要求，对绝缘油进行定期检测，保证设备内绝缘油的实际性能符合运行条件。

2.绝缘油在设备中的作用

在高压电气设备中，有大量的充油设备（如变压器、互感器、油断路器等）。这些设备中的绝缘油主要作用如下:

（1）使充油设备有良好的热循环回路，以达到冷却散热的目的。在油浸式变压器中，就是通过油把变压器的热量传给油箱及冷却装置，再由周围空气或冷却水进行冷却的。

（2）增加相间、层间以及设备的主绝缘能力，提高设备的绝缘强度。例如油断路器同一导电回路断口之间绝缘。

（3）隔绝设备绝缘与空气接触，防止发生氧化和浸潮，保证绝缘不致降低。特别是变压器、电容器中的绝缘油，防止潮气侵入，同时还填充了固体绝缘材料中的空隙，使得设备的绝缘得到加强。

（4）在充油断路器中，绝缘油除作为绝缘介质之外，还作为灭弧介质，防止电弧的扩展，并促使电弧迅速熄灭。

3.绝缘油的检测方法

在实际工作中，试验人员对绝缘油的检测方式大致分为简化试验和色谱分析两种。在正常情况下，充油电气设备内的油、纸绝缘材料在热和电的作用下会逐渐老化和分解，产生各种特征气体，并且绝缘油的各种特性也会因为运行条件、环境的变化及遇到各种设备故障时，产生不同程度的改变。绝缘油简化试验主要运用各种方法，针对油的物理、化学及电气性能的变化分别来检测，对油的状态及设备内部情况做一个基本了解。绝缘油色谱分析，是指从油中取出溶解气体，用气相色谱分析该气体成分和含量，判定设备有无内部故障，诊断故障类型，并推定故障点温度、故障能量等。

4.绝缘油中色谱分析在实际中的应用

早期预测变压器等充油电气设备内部故障，对于安全供电，防范事故与未然，是极为重要的。作为绝缘监督的手段，有各类电气绝缘特性试验。但是，这些试验共同特点是要求被试设备停运，降低了供电可靠性，也很难测出事故发生前的潜在故障。而运用绝缘油色谱分析技术就能在不影响供电的前提下，有效发现设备故障及故障发展趋势，及时对设备运行状态做出评价。

4.1.设备内部故障诊断实例

实例1

（一）、故障概况

500kV王石变王渤一线500kV电抗器型号XMZ46,1986年投运。该产品在2013年3月26日至4月7日进行了B 类检修，更换了散热器的胶圈、瓦期继电器、压力释放阀、温度表、分线箱，进行了油处理。处理后经现场试验高压绝缘试验合格。绝缘油简化试验结果显示介质损耗因数、体积电阻率、击穿电压、闪点和水分等的试验结果均合格（见表1）。绝缘油色谱分析试验结果各项指标显示良好，具备投运条件（见表2）。

表1电抗器C相绝缘油简化试验数据

备注： 电抗器大修后送电前试验

该组电抗器于4月22日投入系统运行。4月23日、24日，进行了绝缘油色谱分析跟踪试验，色谱数据显示C相乙炔、乙烯、总烃、二氧化碳等均超标，并且增长趋势明显，怀疑电抗器内部放电（见表2）。该组高抗于4月24日17时退出运行，做进一步分析和处理。

表2电抗器C相绝缘油色谱试验数据

该组电抗器于4月24日17时退出运行进行内检。

故障处理过程

第一次处理

1.内检情况

（1）打开上盖人孔后，首先对器身上部进行检查，没有发现异物和异常部位。

（2）检查人员换专用服装后进入电抗器内，在检查到中性点出线部位时，发现铁心夹件上有一等电位连线有烧黑迹象，用手轻轻触摸即断线，经确认导线已经完全烧断，外层绝缘纸已经完全碳化。连接片烧损情况见下图。

（3）油箱内脏污严重，油箱底部有大量杂质，经检查确认为橡胶老化后的碎末；油色浑浊，分析为净油器中硅胶早已失效粉化，进入油中。

（4）其余部位未发现异常情况。

2.处理情况

（1）拆除烧断的等电位连接线，重新更换为截面更大的软铜绞线，外表面采用专用皱纹纸包扎后又包绕一层收缩带，然后恢复安装。

（2）将油箱内底部变压器脏油全部抽出。

（3）因净油器内硅胶已经失效，决定将净油器阀门关闭。

（4）抽真空后重新注油，并在器身内部进行热油循环处理油中乙炔，至合格为止。

3.原因分析：

通过连接铜片烧损情况分析，认为此铜片此前存在缺陷，可能已经有一定深度的折痕但还未完全断开。此次检修后按工艺要求从本体底部回油至上盖约0.1-0.2m时，需要从油箱上部将油补满。检修单位选择的补油部位刚好在此引线上部（相距约0.8m）。因此在补油时，此引线在油流的持续作用下，使得已经虚接的铜片完全断开，因此投入运行后断开的铜片开始放电。

根据以上检查情况并结合油色谱化验结果，认为此处铁心夹件间的等电位连接线断线是产生本次故障的主要原因。

第二次处理

经过第一次故障处理后该组电抗器于5月4日上午10时投运。依照试验规程规定，对该组电抗器进行绝缘油色谱分析跟踪试验。5月5日在油化试验中发现乙炔、乙烯、总烃数据均超标（见表3）

表3电抗器C相绝缘油色谱试验数据

经过多次跟踪监视，发现增长趋势明显，怀疑电抗器内部有放电。5月9日、10日对其进行排油第二次内检，发现另一侧铁心夹件和聚磁板连接片烧损。同时对A、B相电抗器进行油色谱化验时也发现痕量乙炔。根据上次内检经验及相关领导和专家研讨决定，将该组电抗器停运并全部进行内检。结果发现王渤#1线C相电抗器主回路绝缘无问题，出现乙炔的主要原因是集磁板接地线异常引起，现场检查发现集磁板夹件存在有多根连接线接地的问题，出现环流、局部过热导致一根接地线烧断放电。B、C相上相同部位处，均有不同程度的烧损。现该组电抗器已退出运行并更换新设备。

实例2

2009年10月16日，对王石变电站500 kV 1号主变A相进行例行油色谱分析试验（见表1），

发现A相本体油色谱分析异常，总烃略有增长，并出现0.25 μL/L乙炔，9月份月检油色谱无乙炔，总烃正常。经公司研究，该组变压器为重要设备，决定不停电继续油色谱跟踪试验，17日、18日2天油色谱跟踪总烃略有增长，乙炔增长到0.32 μL/L，CO增长幅度较大（从595 μL/L增长到1 223 μL/L），根据该变压器3天油色谱成绩、负荷及温度情况进行综合分析，确定为变压器内部存在绝缘中温过热性故障或悬浮电位火花放电，应加强色谱跟踪检测，考察气体产气速率。

表1王石变电站500 kV原1号主变A相本体油色谱数据

19～21日每天采取上、下午2次油样跟踪试验，结果显示乙炔、CO、总烃数值继续增长，根据16～22日油中气体组分分析认为结论正确。鉴于1994年该变压器发生过爆炸事故，公司决定停用A相主变，倒D相备用主变。10月22日该变压器A相停电并倒备用相完成。

2010年2月23日，对王石变电站500 kV 1号主变C相进行例行油色谱分析化验，发现C相本体油色谱分析异常，总烃含量175 μL/L（标准为150 μL/L），超标不合格。该变压器1～3月份试验数据如表2所示。

表2王石变电站500 kV原 1号主变C相本体油色谱数据

王石1号主变为原沈阳变压器厂首批国内产品。1984年出厂，1986年投运，截止2010年已运行25年，已超过其设计20年的使用寿命，同型号变压器已全部退出运行。A相主变已于2009年10月22日退出运行，倒备用相运行。从上面数据可以看出，C相主变总烃数值一直居高不下，可能存在过热性故障。2010年4月22日、5月11日，再次对王石变电站500 kV 1号主变C相进行例行油样化验，发现C相本体油色谱分析异常，总烃含量分别为165.61 μL/L、163.35 μL/L，标准为150μL/L，超标不合格（见表3）

表3王石变电站500 kV原1号主变C相本体油色谱数据

2010年6月18日，王石变电站500 kV 1号主变B、C、D相停电，A、B、C、D相均退出运行。并且决定于2010年6月更换1号主变，更换后的王石变电站500 kV 1号主变于2010年8月15日正式投入运行。

5.结论

经过长期的实践经验我们可以看出，当设备存在局部过热、放电故障等一些潜在故障时，绝缘油中形成的特征气体可溶于油中，这些可燃性气体的组成和含量与设备故障类型及严重程度有密切关系。采用气相色谱法检测油中气体组成和含量，能及早发现设备内部存在的潜伏性故障，并可随时监视故障发展状况，及时消除故障隐患，对保证电力系统安全可靠运行有很大作用。且油色谱分析方法简单、速度快、发现问题及时。因此多年来该方法应用广泛，已积累许多实践经验。该项试验是绝缘油运行监督中的一项必不可少的内容。

参考文献：

[1]电力用油分析及油务管理北京：中国电力出版社，2009．

[2]变压器油色谱分析与故障诊断北京：中国电力出版社，2010.

[3]电气设备预防性试验方法北京：水利电力出版社，1994．

[4]运行变压器油维护管理导则 GB/T 14542-2005

作者简介：

杨越（1985―），女，大学本科，助理工程师/技师，从事高压试验和电力用油（气）的检测工作多年。现在国网辽宁省电力有限公司检修分公司鞍山分部试验班工作。

苏海南(1985-),女 ,2010年毕业于东北电力大学,助理工程师,从事电气试验工作，

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关键词：变压器故障 气相色谱技术 运用

变压器是供配电系统中的核心设备，我集团供配电系统中，共有油浸式变压器50多台，有110KV主变压器、6KV高压电机变压器、400V变压器以及特殊用于静电除尘的高压变压器。这些设备一旦出现故障，将对生产产生停电面大、周期长的严重影响。及时了解油浸变压器内部运行情况并发现故障苗头，对保证变压器安全、可靠、优质运行有十分重要的意义。对于油浸式变压器，线圈和铁蕊全部浸没在变压器油中，无法通过肉眼及直接测量来判断变压器的故障隐患，必须采用一定的技术方法来了解变压器的运行状况。气相色谱技术的运用充分解决了这一难题。

一、气相色谱法的原理

气相色谱法的一般流程主要包括三部分：载气系统、色谱柱和检测器。当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时，气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内，随着固定相中物质分子的增加，从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加，也就是说，试样中各物质分子在两相中进行分配，最后达到平衡。这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程，称分配过程。分配达到平衡时，物质在两相中的浓度比称分配系数，也叫平衡常数，以K表示，K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度，在恒定的温度下，分配系数K是个常数。

由此可见，气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。然后再进入检测器对各组分进行鉴定。

二、变压器的故障产生的气体及故障类型

（一）变压器绝缘材料产生的气体组分

油和固体绝缘材料在电或热的作用下分解产生的各种气体中，对判断故障有价值的气体有甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、氢、一氧化碳、二氧化碳。正常运行的老化过程产生的气体主要是一氧化碳和二氧化碳。在油纸绝缘存在局部放电时，油裂解产生的气体主要是氢和甲烷。在故障温度高于正常运行温度不多时，产生的气体主要是甲烷。随着故障温度的升高，乙烯和乙烷逐渐成为主要特征。在温度高于1 000℃时，例如在电弧弧道温度（3 000℃以上）的作用下，油裂解产生和气体中含有较多的乙炔。如果故障涉及到固体绝缘材料时，会产生较多的一氧化碳和二氧化碳。

绝缘油和绝缘材料在不同温度和能量作用下主要产生的气体组分，归纳如下：

1）在140℃以下时有蒸发汽化和较缓慢的氧化。

2）绝缘油在140℃到500℃时油分解主要产生烷类气体，其中主要是甲烷和乙烷，随温度的升高（500℃以上）油分解急剧地增加，其中烯烃和氢增加较快，乙烯尤为显著，而温度（约800℃左右）更高时，还会产生乙炔气体。

3）油中存在电弧时（温度超过1 000℃，使油裂解的气体大部分是乙炔和氢气，并有一定的甲烷和乙烯等。

4）设备在运行中，由于负荷变化所引起的热胀和冷缩，用泵循h油所引起的湍流，以及铁芯的磁滞伸缩效应所引起的机械振动等，都会导致形成空穴和油释放溶解气体。如果产生的气泡集在设备绝缘结构的高电压应力区域内，在较高电场下会引起气隙放电（一般称为局部放电），而放电本身又能进一步引起油的分解和附近的固体绝缘材料的分解，而产生气体，这些气体在电应力作用下会更有利于放电产生气体。这种放电使油分解产生的气体主要是氢和少量甲烷气体。

5）固体绝缘材料，在较低温度（140℃以下）长期加热时，将逐渐地老化变质产生气体，其中主要是一氧化碳和二氧化碳，且后者是主要成分。

6）固体绝缘材料在高于200℃作用下，除产生碳的氧化物之外，还分解有氢、烃类气体，温度不同，一氧化碳和二氧化碳的比值有所不同，这一比值在低温时小而高温时大。

7）铁钢等金属材料起催化作用，水与铁反应产生氢气。此外，奥氏不锈钢材能储藏氢，与绝缘油接触释放出来溶解于油中。

（二）变压器等充油设备内部发生故障的部位

了解变压器内部可能发生的故障类型，对气相色谱分析结果定论时有很大的帮助，变压器等充油设备内部发生故障的部位主要归纳为：

1）过热故障发生的部位

①过热性故障在变压器内常发生的部位主要为：载流导线和接头不良引起的过热故障。如分接开关动静触头接触不良、引线接头虚焊、线圈股间短路、引线过长或包扎绝缘损伤引起导体间相接产生环流发热，超负荷运行发热、线圈绝缘膨胀、油道堵塞而引起的散热不良等。另一种是磁路故障，如铁芯多点接地、铁芯片间短路、铁芯与穿芯螺钉短路、漏磁引起的油箱、夹件、压环等局部过热。

②过热性故障占少油设备（互感器和电容套管）故障比例较少，发生的部位主要为：电流互感器的一次引线紧固螺母松动，分流比抽头紧固螺母松动等；电容套管的穿缆线鼻与引线接头焊接不良，导管与将军帽等连接螺母配合不当等。

2）放电故障发生的部位

①高能量放电（电弧放电）在变压器、套管、互感器内均有发生。引起电弧放电故障原因通常是线圈匝层间绝缘击穿，过电压引起内部闪络，引线断裂引起的闪弧，分接开关飞弧和电容屏击穿等。这种故障气体产生剧烈、产气量大，故障气体往往来不及溶解于油而聚集到气体继电器引起瓦斯动作。

②低能量放电一般是火花放电，是一种间歇性的放电故障，在变压器、互感器、套管中均有发生。不同电位的导体与导体、绝缘体与绝缘体之间以及不固定电位的悬浮体，在电场极不均匀或畸变以及感应电位下，都可能引起火花放电。

③局部放电是指油和固体绝缘中的气泡和尖端，因耐压强度低，电场集中发生的局部放电。这种放电不断蔓延与发展，会引起绝缘的损伤（碳化痕迹或穿孔）。如电流互感器和电容套管的电容芯绕包工艺不良或真空干燥工艺不良等，都会造成局部放电。

三、诊断变压器等充油设备内部的潜伏性故障

在诊断变压器等充油设备内部的潜伏性故障时，应综合考虑以下三个方面的因素，做到准确判断变压器的故障类型及故障的大致部位：

（一）故障下产气的累计性

充油电气设备的潜伏性故障所产生的可燃性气体大部分会溶解于油。随着故障的持续，这些气体在油中不断积累，直至饱和甚至析出气泡。因此，油中故障气体的含量及其累计程度是诊断故障的存在与发展情况的一个依据。

（二）故障下产气的速率

正常情况下充油电气设备在热和电场的作用下也会老化分解出少量的可燃性气体，但产气速率很缓慢。当设备内部存在故障时，就会加快这些气体的产气速率。因此，故障气体的产气速率，也是诊断故障的存在与发展程度的另一个依据。

（三）故障下产气的特征性

变压器内部在不同故障下产生的气体有不同的特征。例如局部放电时总会有氢；较高温度的过热时总会有乙烯；而电弧放电时也总会有乙炔。因此，故障下产气的特征性是诊断故障性质的又一个依据。

篇8

在气相色谱中,惰性气体一般为其流动相,在气固色谱法中,其固定相一般为有一定的活性、表面积大的吸附剂。当色谱柱中有多组分的混合样品存在时,由于每个组分对吸附剂具有不同的吸附能力,在经过一段时间之后,混合样品的各个组分在色谱柱中会有不同的运行速度,而一些吸附能力较弱的组分就很容易被解析,并且离开色谱柱,开始进入检测器,而一些吸附力强的组分,由于其吸附力的原因往往是最后离开色谱柱进入检测器的。相比较来说,气相色谱法具有较高的分离效率以及较快的分析速度,这是气相色谱法的一个很重要优势。而近年来,由于对气相色谱法应用较为广泛,使得其所采用的检测器灵敏度更好,这也直接导致了检测结果的高灵敏度。

2应用研究领域

2.1烟草单体化学成分的热裂解

目前,从烟草燃烧时所产生的气体中就有4800多种化合物的存在,而总所周知,这些化合物中有的可以致癌,而有的则含有毒性。因此,研究者在对烟草化学进行研究时,为了使烟草燃烧时有害物质的减少进行有效研究,一直将注意力主要集中在吸燃时对烟草化合物的转变上,而裂解色谱技术就成了该研究的重要手段。

2.2烟草的热裂解

对卷烟质量的决定环节是烟气的吸抽评定,而烟叶的组配又对卷烟的质量起着决定作用,因此,对烟叶质量的正确客观评定可以提供卷烟组配的改革依据,使得卷烟的组配更加合理。并且,对烟草的热解还可以在卷烟烟叶的加工,以及研发新产品起到重要作用。就目前来说,具有专业水平技能的专家可以负责对烟叶质量的评定,但是通过人工的吸抽来评定品级,可能由于人为的因素而造成一些偏差。

2.3香精香料的热裂解

在卷烟的生产过程中,香料香精是很重要的原料,对烟气产生时香料香精的裂解以及其在裂解时产生的产物的研究分析,可以在香烟燃烧时,香料香精对抽吸口感产生的刺激作用进行了解。这对于在香烟中香料香精的加入物以及加入量等的确定,更具有指导意义。也曾有人做过对香料香精产物的裂解试验,在试验中产生了75种裂解产物,包括薄荷醇、琥珀酸等,这个试验也充分证明了气象色谱技术在香料香精裂解过程中的作用。

3毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱实验

3.1实验前准备

(1)材料以及试剂:采用市面上的普遍烟叶,在40摄氏度的环境下烘烤三个小时,然后研磨,过筛,选用0.45毫米的筛,然后备用。标样为94%的新烟碱,99%的尼古丁以及97%的去甲基尼古丁。(2)仪器以及条件:采用美国惠普公司产的HP-6890(PLUS+)GC色谱仪,进样器为Agilent公司的HP-7683自动进样器,毛细管柱为HP-5MS,30米*0.25毫米(id)*0.25微米,将进口样的温度保持在240摄氏度,载气为氨气,尾吹气为氦气,流速为30厘米每秒。(3)萃取生物碱:称取0.50克烟末,放置于50毫升的三角烧瓶中,然后加入5毫升5%的氢氧化钠,摇晃均匀,然后加入1毫升的内标,再加入20毫升的萃取溶液,震荡过后静置,过一次性的滤膜,取过滤后的部分液体直接进样。

3.2实验过程

先加入氢氧化碳的水溶液,将烟草生物碱转化为具有憎水性的有利状态下的生物碱,生物碱的萃取溶液选择为二氯甲烷或者乙醚等惰性溶剂。可以在二氯甲烷中加入CH2CI2/CH3OH(V/V,311)混合溶剂,以增强其萃取能力。在萃取溶剂中所存在的水可以加强溶涨烟草组织,提高溶剂的萃取能力。其后,分别加入2、5、7毫升的5%氢氧化钠溶液,通过对实验的观察,可以发现加入5毫升时其实验状态最好。4.3回收率与精密度进行回收率试验,加入0.50克烟末,在加入标样之后就可以进行回收率实验。(如表1）。然后,选取同样的样品,按照相同的条件进行精密度实验。烤烟生物碱含量平行测定结果选取n=15(如表2）。对上表进行分析,可以得出尼古丁、去甲基尼古丁以及新烟碱的百分含量,其结果较为准确,该实验也证明了气相色谱法烟草各类化学物的测定是有效的。

4结语

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关键词：色谱分析；教学模式；视频授课；自主学习

作者简介：魏洪敏（1988-），女，黑龙江海伦人，吉林大学化学学院硕士研究生；师宇华（1974-），女，吉林省吉林市人，吉林大学化学学院，副教授。（吉林 长春 130012）

基金项目：本文系吉林大学研究生核心课程建设项目“色谱分析核心课程的建设”（项目编号：20102268）的研究成果。

中图分类号：G643.2 文献标识码：A 文章编号：1007-0079（2013）26-0070-01

色谱分析作为主要的分离分析技术，具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高、样品用量少、易于自动化等特点。在生命科学、材料科学、环境科学、医药、食品、法庭和航天科学等科研领域都具有广泛的应用。例如，GC对环境样品分析、GC-MS在各领域的例行分析、HPLC 的中药指纹图谱分析、HPLC-MS 的生化样品检测及HPLC-NMR 对有机化合物分离鉴定等。[1] 近年来，随着科学技术的进步和发展，从事色谱分析工作的人员也越来越多，色谱分析理论的普及和技术的提高显得更加重要。高等院校是培养专业人才的摇篮，对于分析化学专业研究生来说，“色谱分析”更是极其重要的一门课程。就本专业研究生来讲，无论是在色谱或相关领域进行科学研究，还是日后成为企业的高级技术人才，“色谱分析”课程都是必不可少的理论基础。

“色谱分析”课程的教学最初是教师将课程内容以板书的形式教授给学生，以利于学生在书写的过程中消化和理解所学的内容。这种授课模式不仅费时费力，而且对于抽象的知识点，学生只能靠想象去慢慢体会，实际教学效果并不理想。随着计算机技术的发展，多媒体教学已经成为主流。“色谱分析”是吉林大学（以下简称“我校”）化学学院分析化学专业研究生的一门核心课程。笔者在总结多年教学经验基础上，参考国内外色谱分析的相关书籍和文献资料，编制出色谱分析教学初稿做成PPT课件，实现了多媒体授课。授课内容更加丰富、生动形象，取得了较好的教学效果。然而，这种以PPT为基础的多媒体授课模式，实际教学效果有限。对于色谱仪器的内部构造、仪器的使用和维护等内容，仅凭图片的展示不能使学生充分理解和掌握所学的内容，需要采取多媒体视频授课模式。

对于研究生而言，研究生阶段的学习和锻炼对日后工作的开展非常重要。该阶段的学习不但能培养研究生独立思考问题的能力，更能使其在研究中不断地提高自身的科研创新思维，研究生教学应加强对学生自学能力的培养。[2]目前，研究生阶段教学的实践环节有待增加，学术交流活动开展少，学生并不能将理论知识与实践紧密地结合起来。[3]“色谱分析”课程也存在类似的问题。

考虑到以上因素，笔者对本门课程的教学模式进行了探索和实践：采用多种教学技术和手段相结合的方法，对仪器的内部构造和仪器的维护等内容实施多媒体视频授课，达到最佳的教学效果；布置相关教学内容，让学生通过查阅文献和资料自主完成，增强学生解决问题的能力，实施以学生为主体的教学模式。

一、多媒体视频授课模式的探索

我校分析化学专业研究生的培养要求如下：能扎实地掌握分析化学的基础理论和基本实验技能，对分析化学的最新进展和发展趋势有一定的了解，对某一领域有较全面深入的了解，并有独立从事某一领域科研工作的能力和实际工作。作为该课程的授课教师，如何更好地带动学生掌握知识技能，是极其重要的。

在总结前人多年教学经验的基础上，将“色谱分析”课程各章节的内容进行归纳整合、加工处理，最后以PPT课件的形式展示授课内容，教学效果表明：授课内容更加丰富，使抽象的知识形象化、具体化，激发了学生的学习兴趣。

在“色谱分析”课程教学中发现，对于一些常用的仪器设备，研究生们更希望深入了解仪器应用的相关知识。以《气相色谱分析法》这一章为例，教师在课堂授课时讲授气相色谱仪的基本类型、气相色谱仪的基本组成、毛细管气相色谱法、裂解气相色谱法、制备气相色谱法、顶空气相色谱法、程序升温气相色谱法等内容。除此之外，仪器的构造和仪器的日常使用与维护等内容也是研究生们感兴趣的内容。例如，气相色谱进样口的拆与装、进样口玻璃衬管的选择和清洗、气相色谱柱的切割与安装、FID检测器的拆卸和清洗等。这些内容单凭PPT课件中插入的图片来讲授比较抽象，难以理解，教学效果不好。

于是，要求教师对PPT课件进行整理和完善。首先，对于气相色谱仪的主要部件的外观结构以实际拍摄图片的形式插入到PPT课件中。其次，对于仪器的日常使用与维护等内容录制成视频，在PPT课件中插入视频进行多媒体教学，使理论与实践相结合，使授课内容更形象具体，以提高研究生对仪器的实际使用能力，提高学生分析问题和解决问题的水平。

二、以学生为主体的教学模式探索

“色谱分析”课程的实用性很强，由于课时的限制，很多内容不能在课堂上逐一讲授，需要引导研究生自主学习相关知识。该项目对以学生为主体的教学模式进行了探索与研究，增加了实践环节，加强了学生自学习惯和创新精神的培养。[4]

第一，为了达到事半功倍的效果，教师在教授理论知识后，组织学生到实验室熟悉仪器，让学生更具体全面地了解仪器的基本原理、内部结构、操作方法、基本维护和故障排除等内容，培养学生的自主学习能力。

第二，气相色谱和高效液相色谱是应用最为广泛的色谱分析仪器，在仪器使用过程中除了经常需要对其进行维护和保养以外，在实际使用过程中还会遇到各种各样的问题。学生要想应用好仪器，就需要掌握相关知识。教师根据学生的兴趣和科研取向将学生分成若干小组，对色谱分析领域常见的问题展开了讨论和学习。例如：将41名同学分成8个小组，教师指定或学生自由选择某一专题。在液相色谱法中可以提出如下问题：压力升高或降低的原因是什么，基线漂移的原因有哪些，色谱峰拖尾或出现双峰的原因为何，保留时间的波动与哪些因素有关，灵敏度不够的主要原因和解决办法是什么等。研究表明：研究生能够积极查阅文献资料，有的到实验室亲自实验，或请教师长，对实验中遇到的各种问题进行探讨和汇总，找到解决方案并做成PPT课件。在课件制作过程中，有的研究生还将自己拍摄的照片和在互联网上下载的图片或视频插入到多媒体课件中。研究成果最终向大家汇报，取得了较好的教学效果。

第三，随着色谱技术的不断发展，新仪器和新方法也不断出现，了解这些前沿技术，了解学科的发展动态，对于研究生的科研工作的开展也是至关重要的。教师在“色谱分析”授课内容的相关处引出一些关键词，让研究生自己查找文献，培养研究生的文献检索能力和概括总结能力。研究表明：研究生在文献学习的过程中，提升了英文运用水平，掌握了最新的科研方法，培养了学生的自主学习意识，取得了较好的教学效果。

这种以学生为主体的教学模式充分发挥了学生的主观能动性，加深了学生们对抽象知识的掌握，提高了课堂学术氛围，还增加了彼此的沟通和了解，更有利于研究生的个体发展。

三、结语

在“色谱分析”课程的教学过程中，教师紧紧围绕着学科特点和研究生的培养目标，利用多媒体视频等直观的教学手段和方法，建立适合本课程的特色授课模式，培养学生的学习兴趣，提高教学质量。同时，对以学生为主体的教学模式进行了探索，将实践环节引入到教学活动中来，引导学生将已学的理论知识和实践以及最新的发展技术结合起来，使其形成科学的思维方法，同时提高了教与学的水平。

参考文献：

[1]傅若农.色谱分析概论[M].第1版.北京：化学工业出版社，2000.

[2]周海波，谭帅霞，段吉安.加强师生互动，提高研究生的创新能力[J].创新与创业教育，2012，3（2）：81-83.

篇10

近年来，我国社会经济的迅猛发展带动了工业化生产，乙烯工业也因此得到了较快的发展。色谱技术诞生于上个世纪中期，其在长期的发展过程中不断地完善，最后发展成为一种极其重要的分析技术。目前我国的色谱分析技术已经非常成熟，并得到了广泛的推广和应用。工业色谱分析仪是一种先进的分析系统，具有较高的稳定性和准确性，被广泛地应用于目前乙烯装置生产中。由于工业色谱分析系统相对比较复杂，因此，在应用过程中必须仔细做好每个环节的设置工作以及色谱分析仪的日常维护工作，以确保系统的稳定运行，从而提高乙烯装置的生产效益，促进乙烯工业的快速发展。

一、工业色谱分析仪的构成

工业色谱分析仪主要是由保持恒温的柱箱、检测器和电子部分组成。首先由取样装置从保持恒温的柱箱中抽取要分析的样品，然后将样品送入检测器中进行加热、气化、过滤以及减压等环节的处理，等到第二次的气化、加热和过滤等处理过程完成后，再由电子组成部分对样品进行流路切换和分配，这些环节全部完成后，达到技术要求的样品就形成了。最后由工业色谱分析仪的分析仪表对样品的组成成分和物性参数进行自动连续地分析，然后将分析得出的样品信息数据通过电信号传送到控制系统，从而使操作人员可以通过DCS系统对这些数据进行远程监测。

二、工业色谱分析仪在乙烯装置生产中的作用

工业色谱分析仪可以在乙烯装置生产过程中提供准确的物质组成数据，操作人员通过这些数据可以清楚地了解和及时地调整操作运行状况，从而在降低能耗的同时确保乙烯装置的生产质量。由于工业色谱分析仪具有较高的灵敏度，可以同时分析有机物、无机物以及多组份混合物，因此在介质成分比较复杂的乙烯装置生产过程中可以发挥重要作用，其中最关键的就是对乙烯和丙烯产品组分以及裂解气组分的测量。工业色谱分析仪可以准确地测量裂解气中乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、甲烷以及氢等组份的含量，操作人员可以根据测量数据控制裂解炉出口的平均温度，从而确保裂解气的品质。

三、工业色谱分析仪在乙烯装置生产中的应用

1.取样点的设置

取样点的设置主要分为普通取样点和特殊取样点。普通取样点的设置应该选择有利于提供洁净且具有代表性工艺流体样品，并能及时反映工况的地方，而且要达到过程分析仪对样品温度、含尘量以及压力的要求，分析取样管线不能太长，并要呈直线分布，以避免传输过程中出现问题。此外，在选择采样点位置时应该考虑是否有利于维修人员的维修；特殊取样点的设置。如果样品比较干净没有明显杂质，且不易凝结，应该使用直径为3毫米的无缝不锈钢管将液态样品输送到距离最近的操作台前级气化减压站。如果样品中含有明显杂质且易凝结，应该使用直径为12毫米的不锈钢管进行输送。如果样品中含有C4和C5等介质，应该将液态样品输送至分析小屋进行气化。

2.工艺分析点的设置

2.1塔灵敏板介质成分的测量。通过在乙烯精馏塔和丙烯精馏塔的灵敏板处设置分析采样点，以分析介质中乙烯和丙烯的含量。精馏塔灵敏处的介质可以反映塔釜介质组成，通过有效地控制灵敏板可以有利于对塔釜物料组成的调整。

2.2产品纯度的测量。通过在乙烯精馏塔和丙烯精馏塔的产品采出管线上设置分析采样点，可以准确地分析出乙烯和丙烯的产品纯度。通过对乙烯和丙烯产品中的甲烷、氢气、乙烷、乙炔以及一氧化碳等物质的监测，操作人员可以及时地掌握和准确地控制不同组份的含量。

2.3进料介质含量的测量。分别在液化气、丙烷以及二元冷剂管线上设置分析采样点，以此分析介质中的组份，并要严格监测原料和配比。此外，通过在氢气管线上设置分析采样点，以分析二氧化碳以及甲烷的含量，并对上游设备的运行情况进行严格的监测。

2.4反应器入口和出口气体组份的测量。分别在乙炔加氢转换器以及甲基乙炔、丙二烯反应器的出口和入口管线上设置分析采样点，以监控反应器的操作过程，并有利于操作人员对氢气流量的及时调整。

3.样品传输

3.1样品传输管线。样品传输管线一般分为三种：可控温电伴热管缆、自限温电伴热管缆以及蒸汽伴热管缆。可控温电伴热管缆适用于容易凝结的样品输送，它可以有效地避免因热水和蒸汽伴热而产生的凝固；自限温电伴热管缆适用于一般样品的伴热，它能避免样气冷凝；蒸汽伴热管缆适用于以重组份为主的样品传输。

3.2样品预处理。样品预处理具体分为液态样品和气体样品的预处理。在液态样品的预处理过程中通过采用大回流技术，可以有效地避免样品传输滞后的问题，样品的流量计应该安装在工业色谱分析仪出口位置；在气体样品预处理的过程中通过采用多流路切换的阀组，可以有效地防止不同流路间的交叉污染，有利于日常维护。

四、工业色谱分析仪的日常维护和故障处理

1.日常维护

操作人员应该对样品传输管线伴热以及调整样品前处理器的流量和压力进行定时检查，及时地更换过滤器滤芯，并地过滤器中的积液进行及时排放，还要对样品管线和取样管线中的杂质和油污进行及时地清理。此外，要定时使用标准气对仪器进行校验，避免仪器出现偏差。使用同一个厂家生产标准气可以确保工业色谱分析仪提供的数据和化验室色谱仪提供的分析数据相一致。

2.故障处理

在一些装置（比如：聚乙烯、聚丙烯装置等），粉料过细极易造成前处理箱过滤器堵塞，最后会导致取样管线也被堵塞。为了避免因堵塞而重新配置管线，可以通过在取样探头出口出增加过滤器的方法，这样就可以避免重新配置管线，只要重新更换过滤器芯就可以了，这种方法不但可以有效地减少故障处理时间，还能大大降低维修成本。

五、结论

综上所述，随着我国色谱分析技术的不断成熟，工业色谱分析仪已经成为乙烯装置生产过程中的重要仪器。由于工业色谱分析系统比较复杂，因此在应用过程中必须深入了解其构成情况，并严格监督和控制每个环节的设置工作，确保分析数据的及时性和准确性。此外，操作人员要定期对工业色谱分析仪进行维护，及时地排除故障，确保其稳定运行，从而提高乙烯装置的生产质量和效益。

参考文献

[1]韩启策，王建军.先进控制在裂解炉上的应用[J]. 数字石油和化工. 2009（07）

[2]陈德烨，金宗贤.先进控制技术在燕化乙烯装置上的实施[J]. 乙烯工业. 2008（02）