色谱分析法范文

导语：如何才能写好一篇色谱分析法，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

1．1液质联用技术液质联用技术将高效液相色谱仪与质谱仪联接起来使用，即把色谱对复杂样品的高分离能力与质谱的强定性能力结合起来，在氨基酸分析中得到了广泛的应用。与一般的液相色谱法相比，液—质联用技术不但可分离各种氨基酸，而且可以对未知的氨基酸成分进行鉴定;由于使用质谱仪作为检测部件，还可以不用对样品进行衍生。王萍等采用高效液相色谱—电喷雾质谱法鉴定出了青稞幼苗提取物中的13种氨基酸，证明是一种理想的全谱氨基酸分析方法。Maoetal也利用液质联用技术测定了生物样品中6种硒代氨基酸。此外，串联质谱技术在氨基酸分析中的应用也受到了关注。汤新星等基于高效液相色谱—电喷雾串联质谱及固相萃取技术，建立了分析大鼠血浆中氨基酸的方法，为筛选新的急性辐射损伤标记物提供了实验依据。

1．2气质联用技术氨基酸也可通过气相色谱法进行分离，但氨基酸沸点高，必须通过衍生化处理成为低沸点、易气化的化合物，再利用试样中各组分在两相间的分配系数不同进行分析。目前最常用气质联用技术对氨基酸进行检测。王建等利用盐酸把菌体蛋白水解成氨基酸，再通过分离、浓缩、真空干燥、N-(叔丁基二甲基硅)-N-甲基三氟乙酰胺衍生化后得到的衍生物进行气相色谱分离和质谱法检测，获得了15种菌体蛋白氨基酸的13C标记丰度信息。李长田等采用气相色谱—质谱法测定了松茸子实体和液体发酵菌丝体氨基酸等物质，结果表明，松茸子实体和发酵菌丝体二者氨基酸的种类相同，但发酵菌丝体中某些氨基酸的含量高于子实体中的含量。Mudiametal则首次应用固相微萃取—气质联用技术测定了尿液和毛发中的20种氨基酸，在分离前采用氯代甲酸乙酯对氨基酸进行柱前衍生化处理，该方法灵敏、快速。

1．3超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术是色谱分析技术的最新发展成果之一，与常规高效液相色谱相比，最主要的差别是采用了超微细度的固定相颗粒，因而单位柱长的柱效大大提高，实际使用中就可用更短的色谱柱达到常规色谱柱的分离效果，使得整个分析时间大大缩短。该技术已应用于许多样品中氨基酸成分的分析［1，15，19］。孙言春等利用超高效液相色谱法测定了史氏鲟、达氏鳇和小体鲟卵中17种氨基酸的含量，完成一次分析仅需10min。超高效液相色谱法还被应用于快速分析和鉴定3种生菜中的氨基酸，并发现了10种由已知氨基酸和倍半萜内酯所形成的新结构单元，为生菜等植物所具有的潜在生物活性找到科学依据。

2蛋白质分析

蛋白质是生命的物质基础，几乎参与生命活动的每一环节，在机体的生长、发育、代谢、衰老等过程中发挥重要作用。但蛋白质种类很多，在分子量大小、带电性、分子结构和生物特异性等方面均有很大差异。因此在分离模式、定量和定性方法上都有很大差别。根据分离原理的不同，用于蛋白质测定的液相色谱法主要可分为反相色谱法、排阻色谱法、离子交换色谱法、亲和色谱法、疏水相互作用色谱法和逆流色谱法等。此外，还包括基于色谱分离技术和检测技术等发展而来的液质联用技术、多维液相色谱法和超高效液相色谱法等。目前用于生物样品中蛋白质检测的主要方法及其典型应用见表2。

2．1反相色谱法反相色谱法主要利用被测组分对极性流动相和非极性固定相的作用力不同加以分离。这种分离系统在液相色谱分离模式中使用最为广泛。对于生物大分子、蛋白质及酶的分离分析，反相液相色谱正受到越来越多的关注。Silvaetal采用反相色谱—质谱技术分离测定了人血清中的11种常规蛋白的浓度;王娟等采用AgilentZorbax300SB-C8色谱柱，建立了测定牛奶中主要蛋白质(4种酪蛋白与乳清蛋白)的反相高效液相色谱法，在波长214nm处对分离后的蛋白质进行紫外检测。于海洋等则用纳升级反相液相色谱—串联质谱系统分析了锦灯笼果实提取物中蛋白质的酶解产物，鉴定得到60种蛋白质，其中与抗氧化相关的蛋白质有3种。

2．2排阻色谱法排阻色谱法是根据被测组分在固定相中的渗透能力不同而分离的。这种色谱法采用多孔性凝胶为固定相，较小的分子较易被保留，因而是依照分子量的大小顺序出峰。生物体中各种蛋白质分子量常常差异很大，很适合用排阻色谱法进行分离。利用排阻色谱法将溶液中的蛋白质按照分子量大小进行分离，再配合特征波长的紫外检测器，可有效地将目的蛋白捕获并测定。Bondetal借助排阻色谱技术，并配合双波长紫外检测，研究了在不同环境条件下IgG1单克隆抗体的含量水平及聚合降解等特性。重组人白介素-1受体拮抗剂蛋白的测定也可采用这种方法，在0．018－2．4mg•mL－1范围内，该方法的线性关系良好，回收率为99．1%，相对标准偏差为1．09%。

2．3离子交换色谱法离子交换色谱法主要是利用蛋白质在pH值高于或低于等电点时可分别带负电荷和正电荷的特点而进行分离。不同蛋白质组分离子对作为固定相的离子交换剂的交换能力不同，保留时间也不同。在大孔硅胶表面通过聚合键入甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵制得的强阴离子交换色谱填料，可用于鸡蛋中卵清蛋白的分离纯化，所需时间在20min之内。隋少卉等则用强阳离子交换色谱分离了肝癌细胞中磷酸化蛋白，并与等电聚焦技术进行比较，结果表明，在分离效果方面前者优于后者，但在定量分析的稳定性方面，后者则优于前者。在多维色谱分离系统中，离子交换色谱常被作为第一维，以实现对蛋白质混合物的预分离。

2．4液质联用技术蛋白质在紫外区有吸收，因此在分离之后可以不经衍生直接用紫外检测器测定，但紫外检测器对蛋白质的鉴定能力差。液质联用法兼具强分离和强定性能力，而且灵敏度高，更适合于复杂蛋白质的分析。各种类型的色谱分析法都可与质谱法联用，实现对蛋白质的高效分析。这种色质联用技术已用于毛白杨次生维管系统蛋白、人体肠组织运输蛋白和晶状体蛋白等的分析测定。

2．5多维高效液相色谱法多维高效液相色谱法是利用两根或多根性质不同的色谱柱，通过一定的接口和切换技术进行不同色谱分离模式的组合，完成对复杂样品中待分析组分的分离。与一维液相色谱相比，多维液相分离系统具有更高的峰容量和分离能力，因而已在蛋白质分析和蛋白质组学研究中得到越来越多的应用。其中，离子交换色谱—反相高效液相色谱是最常用的分离系统。血浆中高丰度蛋白质的存在严重干扰低丰度蛋白质的检测，利用强阴离子交换色谱—反相高效液相色谱二维液相色谱技术，可使血浆蛋白质得到充分分离，再借助串联质谱对血浆中的高丰度蛋白质进行色谱定位并去除。

2．6超高效液相色谱技术超高效液相色谱技术已用于大鼠肝组织、人体膜组织蛋白及奶粉等生物样品中蛋白质的快速检测。Jietal建立了超高效液相色谱—多反应监测串联质谱法，可同时测定3种人细胞膜运输蛋白，线性范围为0．2－20μg•mL－1，精密度和准确度均可控制在15%以下，为膜蛋白在人体内外表达的研究提供帮助。Zhangetal把超高效液相色谱—串联质谱法应用于婴幼儿配方奶粉和乳清蛋白浓缩物中牛乳清蛋白含量的测定，该方法的回收率、重现性和检出限均符合实际样品测定的要求。

3小结

篇2

【关键词】气相色谱；生油岩；热解；生油丰度

最近几年，在生油岩评价方面，热解分析方法发挥出了越来越重要的作用。热解分析法的原理为：在惰性气体中对干酪根或全岩进行加热后，样品降解程度会发生改变，使用检测器对加热产生的物质进行检测，得出总产物产率和演化率，同时连接质谱仪和气相色谱仪，还能详细检测出热解产物的组成成分。本次研究主要分析了热解气相色谱分析方法在生油岩评价中的具体应用方法。

一、样品分析

（一）热解

称取100mg粉碎岩样或0.5mg干酪根，在惰性气体（氦气）中进行加热。第一步：快速加热。将样本置于炉中，快速加热到359摄氏度，升温速度90摄氏度/分，达到规定温度后保持10min。在此温度条件（359摄氏度）下，样本中的有机质会被提取出来，该物质类似于溶剂抽提物。第二步，再将样品升温至700摄氏度，升温速度28摄氏度/分。在这一过程中，干酪根发生热分解。与持续加热相比，该方法能更好地分离干酪根热解产物和热抽提物。

使用氦气将干酪根热解产物、热抽提物送入同一热区。把气流平均分为2份，一份送入捕集系统、一份送入火焰离子检测器。通过火焰离子检测器，可监测到样品加热时挥发有机化合物的演化过程；捕集系统可对干酪根热解产物、热抽提物分别进行收集、分析。迅速加热捕集器至300摄氏度，恒温2分钟，让有机化合物（重烃类）充分地释放出来，然后使用气相色谱法对其丰度、生产类型及成熟度进行分析。

（二）气相色谱分析

选用2根长度分别为15m和20m的内部刷有涂料OV-101的熔融SiO2毛细管柱，管柱内径为0.32mm，在管柱内进行气相色谱分析。操作条件：全样在-10摄氏度、分离干酪根在-50摄氏度条件下恒温2min，然后迅速升温到270摄氏度，升温速度为8摄氏度/分，然后恒温保持4至8分钟，直至馏出n-C31。分析干酪根热解产物和热抽提物，总共用时在1.5小时左右。热解气相色谱分析流程，如图1所示。

二、生油丰度

在热解气相色谱图中，反映了干酪根或岩石样品在加热过程中有机化合物的演化。通常，有机化合物演化为一条曲线（2个并行峰）。其中峰1（即低温峰）表示挥发出的游离有机物，其类似于溶剂抽提物；峰2（即高温峰）表示干酪根热分解挥发出的有机物。计算2个峰覆盖的面积，并求积分即可估算出有机质抽提数量，以及干酪根生产烃类化合物的潜力。从峰1挥发出的烃类化合物含量，可计算出生油丰度。生油原始丰度（即生油潜力）可通过计算峰2热分解有机质含量与峰1热抽提物含量之和获得。

沉积物的矿物成分可能对生油岩丰度评价结果产生影响。这是因为在层间或表面效应影响下，沉积矿物可能滞留，或者改变有机化合物成分。要明确沉积矿物滞留特性，可应用n-C20、伊利石、蒙脱石、石英、方解石进行热解气相色谱分析。获得的热解色谱图如图2所示。从图2可看出，这些矿物会对n-C20的释放产生延迟作用，n-C20的总产率变化不大。

注：1～6分别表示n-C20、方解石、蒙脱石、石英、高岭石、伊利石。

三、生油岩成熟度

在峰2达到最大检测应答值时，将其热解温度表示为Tmax。通过对给定加热速度进行实验验证，显示生油岩成熟度与Tmax密切相关，二者呈正相关，即成熟度随Tmax值的增大而增大。在热解作用下获得的全化学参数（Tmax、其他参数）均依赖于成熟度和干酪根类型。通过煤素质孢子体、镜质体Tmax与成熟度关系曲线，可得出在任何加热速度、成熟度，都会使Tmax发生明显变化。Tmax的这种变化主要与岩石中所含有干酪根组分的相对含量，以及干酪根组分标准化热解产率有关。虽然干酪根类型与Tmax有直接关联，但Tmax仍可作为相对成熟作用的重要参数。在不知道干酪根组分的前提下，任何Tmax值都不能用以衡量生油岩的成熟度。

四、生产类型

通过分析干酪根峰2，可确定样品生产类型或干酪根类型。通过干酪根热解产物明确生产类型，能有效避免以前采用的有机岩石学方法在评价生油岩氧指标中的缺陷。干酪根热解色谱图上出现的所有信息都可以作为区别不同类型有机质的指纹。通过对杜阿拉盆地、格林河页岩进行热解气相色谱分析，发现格林河页岩干酪根中，主要含有藻类残余物、微体水生生物，为富氢贫氧生油干酪根（1型）。

总结

目前，热解气相色谱分析法已经成为了一种快速评价生油岩的方法，干酪根及全岩样均能采用此法进行分析，其能提供准确的生油丰度、有机质成熟度、烃类物质生产类型信息。采用热解气相色谱分析法评价生油岩潜力的最大优势在于，其能对明确生产类型、确定污染。需要注意的是，在对全岩样品进行分析时，要格外小心，以免加热过程中发生矿物有机质反应，从而影响结果的准确性。

参考文献

篇3

【关键词】高效液相色谱法；罗红霉素胶囊；鉴别；相关物质检查；含量测定

【中图分类号】R917【文献标识码】A

【文章编号】2095-6851（2014）05-0504

1前言

高效液相色谱分析法在中国药典所有分析方法中所占比例远远低于同时期发达国家的药典，如美国药典，英国药典等。中国药典1985年版第一次作为一种药物分析法载入药典，并从1995年版起被广泛用于对抗生素药品的质控分析，同时在药典所有分析方法中，它也是发展最快的。本法具有高效、高速、高灵敏度的特征，广泛用于药品的含量测定，杂质检查及定性分析等方面，是一种理想的药品分析方法。

抗生素的分离、分析和含量测定是药物分析中较困难的领域，采用较多的方法是微生物法，分光光度法和化学方法，但所需时间较长，专一性较差。对结构、组分等较清楚的抗生素药物，高效液相色谱分析将逐步取代传统的生物测定。目前，各国药典中应用高效液相色谱分析技术，对抗生素进行质量控制的项目包括鉴别、组分分析、含量测定和相关物质测定等。为了保证此分析方法具有高度的重现性，在建立方法时应充分考虑各种因素对试验结果的影响，并在此基础上选择合理的指标，建立适当的系统适应性试验方法。

罗红霉素为新一代大环内酯类抗生素。中国药典2000年版收载，采用微生物效价测定其含量，不仅操作时间长，且操作繁琐，影响因素较多，现行版药典采用高效液相色谱法对其进行鉴别，有关物质检查及含量测定，该法具有操作简便、快捷、灵敏度高、结果准确等特点，从而为控制罗红霉素胶囊的质量提供了切实可行的方法。

2试验部分

2.1仪器和试药

仪器：高效液相色谱仪，电子天平，超声波脱气机，抽滤机。

试药：纯化水，色谱纯乙腈，分析纯的磷酸二氢铵和三乙胺。

罗红霉素对照品标示量94.7%，批号130557-201103，由中国食品药品检定研究院提供，

红霉素标准品批号：130307-200716，由中国药品生物制品检定所提供，

样品由上海现代哈森（商丘）药业有限公司提供，批号13010101，13010102，13010103。

2.2色谱条件

色谱柱：WelchromTMC18柱 （4.6×250mm Column 5-Micron）

流动相：0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节PH值至6.5）-乙腈（65：35）

流速：1.0ml/min进样量：20ul检测波长：210nm柱温：室温

在此色谱条件下罗红霉素保留时间约为14分钟

2.3流动相配制

称取磷酸二氢铵10.02g，加水1300ml使其溶解，并用三乙胺调节PH值至6.5，最后加入730ml色谱纯乙腈，混匀，滤过即得。

2.4溶液的制备

2.4.1含量测定项下对照品溶液的制备：精密称取罗红霉素对照品25.mg置25ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.4.2含量测定项下供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，精密称取适量（约相当于罗红霉素50mg）置50ml量瓶中，加流动相适量，超声助溶20分钟，并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

2.4.3有关物质检查项下供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，精密称取适量（约相当于罗红霉素100mg）置50 ml量瓶中，加流动相适量，超声助溶20分钟，并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

2.4.4有关物质检查项下对照溶液的制备：精密量取2.4.3项下供试品溶液1ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

2.5样品的鉴别

取罗红霉素胶囊样品3批，按“2.4.2”项下方法制备，照“2.2”项下的色谱条件在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致，结果见表1

表1罗红霉素胶囊样品3批鉴别结果

样品批号 供试品溶液主峰保留时间（t） 对照品溶液主峰保留时间（t）

130101011301010213010103

14.0814.0714.09

14.08

通过表1得出该3批样品的鉴别均符合规定。

2.6样品的有关物质检查

取罗红霉素胶囊样品3批，按“2.4.3”“2.4.4”项下方法制备，照“2.2”项下的色谱条件，取对照溶液20ul注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成份分色谱峰的峰高约为满量程的20%，精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成份峰保留时间的4倍。标准规定除与罗红霉素峰相对保留时间为0.30之前的峰外，单个杂质峰面积应不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的4.5倍（4.5%），结果：该3批样品的单个最大杂质峰的面积占对照溶液主峰面积均为：0.5%，因而所有单个杂质的峰面积均没有大于对照溶液主峰面积的1.5%，各杂质峰面积的和占对照溶液主峰面积分别为：2.7%，2.4%，2.3%均没有大于对照溶液主峰面积的4.5%，即该3批样品的有关物质均符合规定。

2.7样品的含量测定

取罗红霉素胶囊样品3批，按 “2.4.2”项下方法制备，照“2.2”项下的色谱条件，精密量取20ul注入色谱仪，另取“2.4.1”项下的对照品溶液同法测定，记录色谱图，按外标法以峰面积计算样品中罗红霉素的含量，同时与微生物检定法进行比较，两者无明显差异，结果见表2

表2罗红霉素胶囊样品3批含量测定结果

样品批号 HPLC（%） 微生物法（%）13010101 100.8 100.713010102 100.6 100.513010103 101.1 100.8

3讨论

3.1罗红霉素胶囊的高效液相色谱分析一般可选用紫外检测器，在ODS反相色谱分析模式中进行分析，虽然碱性的罗红霉素易导致色谱峰的拓宽与拖尾，但通过用三乙铵调节流动相的PH值至6.5，在流动相中加入一定量的胺盐，选用乙腈作强溶剂来提高柱效等措施，通常可达到预定的分析目的。

3.2述试验结果表明，高效液相色谱法在抗生素的鉴别，有关物质检查及含量测定中的分析应用，能够准确鉴别抗生素的真伪，检查抗生素的有关物质及反应抗生素的主成分含量，并使得检验同期明显缩短，其方法优于生物效价测定，具有操作简便，结果准确的优点。

参考文献

[1]国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S]二部.北京：化学工业出版社，2010.

篇4

关键词：220KV变压器色谱异常故障分析和处理

中图分类号： TM4文献标识码： A 文章编号：

引言：变压器色谱异常会严重的影响带电机器的正常运转，不管是企业的生产还是居民的生活都会受到一定的限制和干扰。变压器内部如果出现一些潜伏性的故障可以通过在变压器油里面溶解一定的气体来详细分析，这一方法还可以判断故障的严重程度。一旦发现故障可以通过电气检测以及解体检查来分析故障原因，针对具体的问题找出问题的处理和解决办法。

1，变压器色谱异常情况

本文当中的220kV变电站中的第1号主变压器是SFPS-120000 /220型号的，它是通过YNyn0d11的方式进行接线连接的，这一型号的变电器是由沈阳变压器厂生产出来的，正式投产的年份是1968年，这一变压器正式运行之后又经过了两次规模较大的改进处理，变压器的线圈是在1994年时更换掉的，改造之后的变压器的容量也从90 MVA 增加到了120 MVA，2007 年的时候又经过一次大规模的整修，这次整修把旧的冷却装置以及隔膜式的油枕都换成了新的。然而，2010年的某一天突然发现变压器的色谱试验总烃达到了 191 ul/L，严重的超出了注意值，管理人员和技术人员立刻开始跟踪分析，两次跟踪分析之后发现变压器色谱的总烃已经变成了298 ul / L。此后，在同一年，技术人员又间歇性的做了十多次检修和跟踪分析，变压器色谱的总烃还是在以一个比较快的速度增长，下表所记录的就是这一段时间的色谱分析数据。

表1，2010年的几次色谱实验数据

2，电气试验结果

变电器的技术人员和试验人员详细的检查并仔细的测量了这一变压器的铁心及铁心中夹件的绝缘电阻，测量的结果基本是符合规范和要求的，接下来就是测量不同的电压组，包括高压，中压，低压，这些电压绕组以及套管里的绝缘电阻都没有什么明显的异常。除此以外，电压绕组还有套管中的直流电阻以及tanδ，也就是绕组的介质损耗因数都做过详细的检查，在试验中，和试验后都没有出现什么不对劲的地方。为了确定变压器色谱异常的真正原因，相关的技术工作者又通过单相链接的途径对变压器里的各种电阻和套管一项一项的检查和测量，通过长时间的连续感应电压以及小范围内的放电测试，最终发现，试验当中的电压几乎不会受到什么影响，所以没什么变化，各项测量值也都在符合要求的范围内，这项试验里变压器的铁心没有经过长时间的连续感应电压以及小范围内的放电测试。

3，解体检查情况

通过化学方式以及物理方式，电气试验之后，通过吊机吊起变压器上的钟罩，专业的技术人员进行了详细的检修，根据检修报告发现这一款变压器的多方面的问题，包括变压器的设计，制作以及变压器的质量检查等基本环节都不是全部规范的。

首先，这一款变压器的铁心夹件发现了明显的漆膜痕迹，尤其是拉带的接地处似乎根本就没有做除漆处理，具体情况就像图1所示的那样。正是因为拉带接地的地方有没有处理干净的漆膜，所以会出现接地不良的情况，容易出现悬浮电位，影响变压器的正常使用。

图1，拉带接地处的接地情况

其次，这一款的变压器在铁心的叠装工艺上水平极差。通过外观就看到没有压紧的铁心叠片，叠片与叠片中间有较大的缝隙，贴心的捆绑工作也做得不够到位，容易松动，随便用一个简单的工具就可以将铁心的叠片分开。检查发现，在有载开关的侧铁心旁轭中有一个油道发生了明显的倾斜，就像图2所表示的那样。因为要了解发生倾斜的油道两旁是怎样的绝缘情况，技术人员做了绝缘电阻的测量，绝缘电阻的测量只是零，初步判断是因为没有压紧的铁心叠片引起的内部短路而产生的。为了增加绝缘电阻，技术人员利用了好几根绝缘木条加固倾斜的油道。

图2， 倾斜的铁心油道

因为如此差的铁心叠装，让变压器的很多基本性能都没有得到很好地发挥和利用。还能造成变压器里的空载电流以及空载损耗的忽然增加，变压器的温度会变得很高，油纸绝缘也会加快变老的速度，这些都能加快变压器寿终正寝的时间。在老化的过程中还会产生极大的噪音以及震动带来的干扰声音。除此以外，多条绝缘木条的应用虽然可以加固倾斜油道，却也容易阻碍油道，使内部热量无法及时散发出去，导致故障。

最后，这一款变压器在它的高压绕组的底部缺乏牢固可靠的支撑。因为没有可靠地支撑力量，所以部分垫块出现了不同程度的松动以及倾斜，就像下图所示的这样，松动或者脱落。

图3，倾斜的垫块

垒块的松动和脱落可能引起出口或者近区口的短路情况，从而引发整个变压器的短路。而且，油箱底部发现了大量的垃圾杂物，这次故障的引发点主要是铁心上夹件的一条拉带（如下图所示），

图4，出现故障的拉带

从下面的图中可以看到，这一变压器的拉带绝缘端在其绝缘纸的边缘出现了比较明显的放电痕迹（见图 5），

图5，绝缘纸筒的放电痕迹

从下面的图中可以看到这一变压器的螺杆部分有明显的螺纹烧蚀痕迹；可见这一变压器在拉带接地端出现了螺母以及蝶簧被严重烧毁的情况（见图 6）。

图6，螺母和蝶簧的烧损情况

4，故障原因分析

钟罩吊起来之后的一系列检查，再加上前面的变压器色谱情况以及各种试验和检测最终发现，220kV变压器色谱异常的主要原因是变压器在出厂之前未经过严格的设计检验，制作规范等，变压器的接地拉带未经处理，容易出现接地不良的情况。再加上接地不良的拉带引发了悬浮电位，悬浮电位再引发拉带绝缘纸筒的烧毁，这一系列的问题最终会让悬浮电位下的变压器油分解并释放出数量庞大的特殊气体，这种气体会影响变压器色谱分析的数据，检测结果会严重超标。

5，故障处理

本文在经过彻底、详细的检查以及原因分析以后就要及时的给予故障的修复和处理，具体的处理和修复过程包括以下几步：

（1）将已经被电弧烧伤并损坏了的拉带螺杆换掉。

（2）把那些未处理干净的拉带接地处的漆膜处理掉，确保接地状态的平稳可靠。

（3）加强高压绕组底部的支撑力度，避免短路。

（4）原来的变压器油经过过滤和加热处理后用于变压器冲洗，将油箱底部的各种杂质冲洗干净。

（5）安装完变压器，在真空下进行干燥处理，放入新油，在做相关的检验。

因为现在的变压器色谱异常故障特征不是特别明显，大故障的突发几率也不是十分大，在专家集体讨论分析以后决定继续让这个变电器运行下去，同时也要继续观察色谱情况的变化，即使修复，避免故障继续无限制的扩大。对变压器的运行状态实行实时监督，一旦发现新的异常及时汇报，及时处理。

6，结语。

总而言之，尽管我们可以通过多种办法找出变压器色谱异常的原因，但是，电气试验以及解体分析都是最基本，最有效的，一旦确定了色谱异常的原因，就要及时的解决问题，不要让故障继续存留在变压器中，造成以后的威胁。

参考文献：

[1]GB50150－2006.电气装置安装工程电气设备交接试验标准[S].

篇5

[关键词]气相色谱；芳烃生产；技术与应用

中图分类号：TM423 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）12-0373-01

前言：气相色谱分析技术在现代工业产业中的运用范围广、作用大、效率成果令人欣慰。而芳烃，作为一种重要的、基础的石油化工工业原料，是制造多种合成树脂、合成橡胶、合成纤维的原料，有着非常广泛的用途。而将气相色谱分析技术与芳烃的生产技术相结合，那么，将会产生事半功倍的效果。下面，笔者将逐步介绍气相色谱分析技术的原理与应用、气相色谱分析技术在芳烃生产中的应用以及相关的注意事项。

一.气相色谱分析技术的应用原理与组成

（一）组成部分及相关基础原理

在介绍气相色谱分析技术的应用原理之前，首先要了解什么是气相色谱以及它所用到的气相色谱仪。简单来说，气相色谱目的就是要分离某混合物间的成分，它是以气体或液体为载体，通过分离这一技术，根据对象表面积的大小来判断其吸附性能，从而使分析对象能够有序地流出色谱柱。

其主要组成部分，即主体部分为气相色谱仪，而气相色谱仪又包括了五个部分：①气路系统：包括气源、气体净化、气体流速的控制和测量；②进样系统：包括进样器和汽化室；③分离系统即色谱柱；④检测系统；⑤记录系统：包括放大器、记录仪或带有数据处理的装置。每一部分都有不同的作用，但都是缺一不可的。

（二）模拟蒸馏原理

该项原理主要是应用在石化产业中，以各种油为对象，进行的分馏与蒸馏实验。在模拟蒸馏过程中，主要是采用色谱技术，按照沸点蒸馏的方法，照猫画虎似的模仿与参照，从而进行各种油的分馏过程，并得出相应的结论[1]。运用蒸馏的方法进行气相色谱分析，不仅可以节省原材料，在温度、压力、沸点达到某一具体的范围内，得出的结论既准确又客观，并且还可以以此来推断其他相关结论。

（三）分离技术原理

气相色谱分离的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解、解析和吸附、脱附能力的差异，当两相作相对运动时样品各组分在两相中反复多次受到各种作用力的作用，从而使混合物中各组分获得分离。

通过对气相色谱分析技术的相关基础性的了解，就要将理论运用到实践中，借助气相色谱分析技术，以芳烃生产为主体，有针对性地进行生产。

二.气相色谱分析技术在芳烃生产中的应用

（一）气相色谱分析技术在芳烃内部原材料中的应用

在将气相色谱分析技术运用到芳烃生产的过程中，对于芳烃原本的气体组分、混合物及微量元素的产生与作用都能够达到更高水平的运转。运用气相色谱分析技术，可以在芳烃炼厂气的反应中进行阀门的转换；系统、全面地检测芳烃中的微量元素；检测芳烃成分在苯、甲苯中所占的比重，以便进一步的分析与实验；通过计算机计算和检测，识别石脑油中各类烃的含量并进行测评[2]。

（二）气相色谱分析技术对于产品、原料间相互转化的应用

通过芳烃联合装置中的主要工艺单元，使得芳烃的内部原料与产品的相关结构能够得到高效率的转化和调整，如烷基的转移[3]。通过气相色谱分析技术和芳烃生产应用相结合，分离出来的苯及烯等微量化学组分，能够以催化剂方式出现，并能够对石油、化工、钢铁等工业完成相应的工业试验，且取得了很大的突破与成果。

（三）气相色谱分析技术在蒸馏、吸附、分离三者相结合下的应用

通过气相色谱分析技术与芳烃生产应用的结合，使得分离的技术与效果都达到了最理想状态，再将吸附与分离结合起来，萃取相关联的化学组分，合理运用芳烃资源，实现Ω郊又档脑霾。

三.注意事项

（一）注意故障的排查

对于故障的排查，主要考虑两个方面：1.日常维护的排查；2.生产运转过程中的故障排查。首先，就日常维护的排查而言，对于气相色谱仪器及芳烃生产中所需要的相关工具的排查，要保证外在的基础设施的完整与正常运行，要减少、避免不确定性因素的发生。其次，就生产运转过程中出现的故障问题而言，最基础的是要保持工作人员自身的镇定，不急不躁；最根本的是查清导致故障发生的原因；最重要的是根据具体情况判断处理故障的措施方法。

（二）在实际应用中结合实际进行分析

做到具体问题具体分析，不要单单的以基本原理知识为主，做到理论和实际的结合运用，在基本原理的基础上，不断地创新、发展，发现新现象，得出新结论。通过多次的实验、分析、总结出多种论断，对样品和芳烃组分进行全方位的监控和测定，确保实验过程的顺利进行与实验的特殊化。

（三）生产过程或完成后污染物的处理问题

众所周知，在石油化学化工产业中，每次的实验或是生产，都会产生很大的污染，而有些污染甚至对人体健康有害。因此，对于实验反应后的污染物的处理是必不可少的。产生的污染物大致可以分为气体、固体、液体，有害的、无害的这几种及相互交叉、多种性质，而对于每种不同性质的污染物要有针对性的处理解决。就以液体污染物为例，首先要确保其是否是有毒有害液体；其次，要对该污染物进行相应的处理，不能直接排放于河流或下水管道中；最后，在经过多项处理与检验合格后，达到排放标准时，才可以排放到相应位置。

总结

通过以上相关介绍，不难看出，气相色谱分析技术的巨大潜在作用不可忽视，通过对于气相色谱分析技术的使用，可以大幅度地提高石油化工业的生产效率和最终价值效益。而芳烃生产对于化合物及化工业的分离等基础性的功能起着举足轻重的作用。而两者的结合使用，又产生了预想之外的结果。因此，对于任何一个个体，在发挥自身价值的基础上，要多与其他相关物品结合，从而创造更大的价值与财富。

参考文献

[1] 沈晶晶.气相色谱技术在石化分析中的应用进展[J].广州化工，2015（5）：49-51.

篇6

【摘要】

目的探索野黄桂叶油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从野黄桂的鲜叶中提取挥发油，利用气-质联用技术对其化学成分进行分析。结果从中分离鉴定出28个化学成分，其中芳樟醇和1，8-桉叶素分别占32.4%和17.29%。结论野黄桂叶油是一种资源植物且挥发性成分中芳樟醇和桉叶素含量较高，具有较高的开发价值。

【关键词】 野黄桂叶 挥发性成分 气相色谱-质谱联用

Abstract:ObjectiveTo study on the chemical components of the volatile oil from the leaves of Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation and analyzed by GC - MS technology.Results28 compounds from the volatile oil were isolated and identified， in which Linalool and 1， 8-cineole accounted for 32.4% and 17.29% respectively. ConclusionCinnamomum jensenianum Hand.-Mazz is a useful resource plant of high value for containing abundant Linalool and 1， 8-cineole.

Key words:Leaves of Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz； Volatile components； GC - MS

野黄桂叶为樟科樟属植物野黄桂Cinnamomum jensenianum Hand.-Mazz的鲜叶。该植物《中国植物志》名野黄桂、稀花樟，《广西药物名录》名景生樟，《中国中草药汇编》名山玉桂，江西、湖南名桂皮树，广西灌阳、全州、灵川名官桂、官桂皮，贵州名香桂皮，湖北、四川名三条筋。分布于湖北、湖南、贵州、四川、江西等省，生长于海拔500～1 600 m的山坡常绿阔叶林或竹林中，具有行气活血、散寒止痛之功效，主治脘腹冷痛、风寒湿痹、跌打损伤等证。本品为四川峨嵋山天然植物采摘的鲜叶，该植物树干笔直挺拔，表皮光滑、呈绿色，四季常绿乔木。其花朵美观，花香似桂花，因此主要作为绿化树种。枝叶和果含有芳香油，采叶蒸油再进一步精馏提取芳樟醇，目前仅有福建省农民用土法蒸馏 ，对其化学成分的研究尚未见其相关报道。本研究采用水蒸气蒸馏法从野黄桂的鲜叶中提取了挥发油，利用气-质联用技术对其化学成分进行分析，从中分离鉴定出28个化学成分，并确定了各成分的相对质量分数，为进一步研究开发奠定了基础。

1 器材

1.1 仪器美国惠普公司HP－6890/HP-5973 GC-MS；挥发油提取器。

1.2 药材野黄桂叶采自四川峨嵋山海拨1 200 m高度生长的样品鲜叶，经西南交通大学药学院宋良科副教授鉴定为樟科樟属植物野黄桂C．jensenianum Hand.-Mazz。

1.3 试剂所用试剂为国产分析纯试剂。

2 方法

2.1 挥发油提取取风干后的野黄桂鲜叶，剪细，称取500 g，按照《中国药典》2005年版附录甲法提取挥发油，用乙醚萃提3次，合并乙醚提取液，除尽乙醚，无水硫酸钠干燥，得油状物0.72 g，收率为0.144%。

2.2 GC-MS测定

取野黄桂叶油适量，用正己烷-无水乙醇（1∶1）稀释（10 μl/ml）后用GC-MS进行测定。

2.2.1 气相色谱条件

HP-5(5% PhMe Silcone crosslinked)色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 m)。弹性石英毛细管柱。柱温50℃，保持5 min后以10℃/min速率程序升温至160℃，保持5 min。气化室温度240℃；载气为高纯氦；载气流量1.0 ml；进样量1 μl；分流进样。

2.2.2 质谱条件

离子源EI源，离子源温度230℃；四极杆温度170℃；电子能量70 eV；发射电流34.6 μA；倍增电压1.729 V；接口温度240℃；质量范围20 ～400 amu，溶剂延迟4 min。

2.2.3 定性分析

通过HP MSD化学工作站检索WILEY138. L质谱数据库，确认挥发油的化学成分。

2.2.4 定量分析

并通过HP MSD化学工作站数据处理系统，按面积归一化法进行计算求出各化学成分的峰面积相对质量分数。

3 结果

野黄桂叶挥发性物质的化学成分相对质量分数见表1。表1 野黄桂叶挥发性物质的化学成分相对百分含量（略）

4 讨论

鉴定出野黄桂叶油所含全部的28个化学成分，占挥发油总量几乎为100%。由表1中分析结果可知，其挥发油的主要成分是：芳樟醇（Linalool 32.24%）、1，8-桉叶素（1，8-cineole 17.29%）、松油醇（Alpha-terpineol 5.25%）、z-柠檬醛（z-citral 5.19%）、香叶醛（Geranial 4.83%）、α-蒎烯（Alpha-pinene 3.79%）、4-羟基-松油二醇（Terpinen-4-ol 2.98%）、丁香酚（Eugenol 2.45%）等。

芳樟醇是一种很重要的天然单体香料，也是重要的医药原料，具有抗菌和镇痛的功效，芳樟醇等萜烯类化合物，对大肠杆菌、变形杆菌、肠炎膜杆菌、葡萄球菌、酿酒酵母菌、白色含球菌、黑曲霉菌、琼脂等有很好的抗菌活性 。野黄桂叶油中芳樟醇相对含量高达32.24%。桉叶素是一种纯天然香料，用途也很广，医药上是风油精、清凉油的主要成分之一，多与其它药品合用可治疗各种感冒、感染、肺结核及多种皮肤病，在口腔科和牙科方面也有很好的作用，并可用于治疗呼吸道疾病，控制食欲、减肥等方面，并可作为驱虫剂、杀菌剂、消毒剂及清洗液。野黄桂叶油中桉叶素的含量为17.29%，显然，野黄桂叶油是一种具有较大应用价值的高含量芳樟醇和桉叶素的资源植物。四川峨嵋山该资源极为丰富，为充分挖掘这一资源，运用现代科学技术阐明其化学成分并明确其药效作用的物质基础，为进一步开发新药打好基础。笔者目前正对野黄桂叶油进行深入地研究。

参考文献

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草［M］.上海：上海科学技术出版社，1999：349.

［2］刘树奎.水蒸气蒸馏的研究［J］.精细化工，1994，7（2）：145.

篇7

【摘要】 目的分析青蒿挥发油的主要化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从青蒿中提取挥发油。用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行鉴定，用归一法计算各组分的相对百分含量。结果分离得51个化学组分峰，并确定出其中43个化学成分，占挥发油总数的98.9%。结论青蒿挥发油主要成分为甜没药萜醇 (Bisabolol，23.47%)、甜没药萜醇氧化物B (Bisabolol oxide B，11.31%)、甜没药萜醇氧化物A (Bisabolol oxide A，6.27%)、反-橙花叔醇 (Trans-Nerolidol，10.04%)等。

【关键词】 青蒿 挥发油 气相色谱-质谱联用

Abstract：ObjectiveTo analyze chemical constituents of the volatile oil from Artemisia annua L. MethodsThe volatile oil was extracted from Artemisia annua L. by steam distillation.The components of the volatile oil were separated and identified by GC-MS. The relative content of each component was determined by area normalization. ResultsFifty-one kinds of components were separated. Among them， forty- three components were identified， accounting about 98.9% of the total volatile oil. ConclusionThe main components in the volatile oil of Artemisia annua L. are Bisabolol(23.47%)，Bisabolol oxide B(11.31%)，Bisabolol oxide A (6.27%) and Trans-Nerolidol(10.04%) ect.

Key words：Artemisia annua L.; Volatile oil; GC-MS

中草药青蒿，学名黄花蒿Artemisia annua L.，属菊科春黄菊族蒿属植物，为一年生草本植物，临床上常以全草入药，有清热解暑、除蒸截疟等功效，用于治疗暑邪发热，阴虚发热，夜热早凉，骨蒸劳热，湿热黄疸等疾病。原产于中国，现澳大利亚、阿根廷、保加利亚、法国、美国等许多国家均有栽培［1］。

青蒿中化学成分分为四类：挥发油、倍半萜、黄酮和香豆素［2］。其中倍半萜类化合物研究较多，从中可以分离出多种倍半萜内酯，其中之一青蒿素(Artemisinin)是一种倍半萜内酯类化合物，在救治凶险的脑型疟疾方面具有高效、速效、低毒、使用安全等特点，是国内外公认的抗疟药物，但其中挥发油少有研究。河西走廊生长大量的野生青蒿，该地区有独特的生态环境和气候特征，气候干燥，气温日差较大，光照充足，对植物生长极为有利［3］。为了进一步研究河西走廊产青蒿的化学成分，开发利用野生自然资源，笔者对该属植物青蒿的挥发油进行了研究，从其干燥地上部分的挥发油中分离鉴定出了43种成分，发现其中甜没药萜醇 (Bisabolol)及其氧化物的含量较高，具有开发和应用价值。本实验采用水蒸气蒸馏法，提取河西走廊野生青蒿挥发油成分，然后采用气相色谱-质谱-计算机系统进行定性分析，再以峰面积归一化法计算了各组分在挥发油中的相对百分含量［4］。

1 仪器与试药

GC-MS（TRACE GC2000气相，DSQ质谱，THERMO TR-35MS 毛细管柱，30 m × 0.25 mm，0.25 μm film。Xcalibur处理软件）；实验用青蒿采自甘肃省河西走廊祁连山脚，经笔者鉴定为野生青蒿，凭证标本存化学成分研究室植物标本室。本实验取秋季花盛开后割取地上部分，阴凉处自然风干待用。

2 方法与结果

2.1 挥发油的提取 将干燥的青蒿粉碎后，取粉末500 g，按2005年版《中国药典》Ⅰ部附录方法提取，得到有特殊浓香气味的挥发油，无水硫酸钠干燥，收率约0.70%。

2.2 GC-MS分析条件

2.2.1 气相色谱条件载气为氦气（99.99%），流速为1 ml/min，进样量为1 μl。进样口温度220℃；程序升温，45℃保持1 min，再以15℃/min升至280℃稳定5 min；传输线温度250℃。

2.2.2 质谱条件电离方式为EI源，源温250℃，电离电压为100ev，质量范围m/z 38-400 全程扫描。质谱检索标准库为NIST库。

2.3 实验结果 将总离子流图中各峰经质谱扫描后得到质谱图，通过Xcalibur工作站NIST标准质谱图库进行检索分析，鉴定了含量较多的43个成分，采用峰面积归一定量法，求得它们的各化学成分在挥发油中的相对百分含量(见表1)。

3 讨论

通过GC-MS技术，共分离鉴定了43种组分的化学结构与相对含量，鉴定成分占总组分相对含量的98.9%。河西走廊野生青蒿中挥发油成分主要为萜类及其含氧衍生物。从相对含量的高低可以看出，甜没药萜醇 (Bisabolol，23.47%)、甜没药萜醇氧化物B (Bisabolol oxide B，11.31%)、甜没药萜醇氧化物A (Bisabolol oxide A，6.27%)、反-橙花叔醇 (Trans-Nerolidol，10.04%)等为其主要成分。

挥发油主要成分甜没药萜醇又名红没药醇，具有消炎、灭菌、愈合溃疡、溶解胆结石等药效的护肤作用，也可作为空气清香剂的主要成分，不仅在医药工业，而且在香料、香精和化妆品中应用广泛［5］。它还可用于口腔卫生产品中，如牙膏和漱口水中。

青蒿的挥发油有兰草花香味。用青蒿粉作为磨擦剂或护理剂制备的牙膏对除口臭、除口腔异味有特效，且口气倍感清新、持久，具有很高的应用价值。表1 青蒿挥发油化学成分分析结果

【参考文献】

［1］ 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部［S］.北京:化学工业出版社，2005:137.

［2］ 杨 云，张 晶，陈玉婷，等.天然产物化学成分提取分离手册［M］.北京:中国中医药出版社，2003:439.

［3］ 王素萍，宋连春，韩永翔，等.河西走廊地区气候和绿洲生态研究的若干进展［J］.干旱气象，2006，24(2):78.

篇8

1、光学分析法： 原子光谱法、分子光谱法。

2、电化学分析法： 电导分析法、电位分析法、库伦分析法、极谱分析法。

3、色谱分析法：气相色谱法、高压液相分析法。

4、核磁共振分析法。

篇9

关键词：变压器油色谱；故障判断；色谱分析

中图分类号：TM855 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）18-0127-02

1 变压器油色谱分析

通常情况下，当变压器处于正常运行的过程中，其组成物质的性能也会随着变压器运行时间的增长而逐渐减退甚至是丧失，部分绝缘材料在运行过程中会逐渐地分解出少量的化学气体。如果内部某一部分的温度过高或者出现某一部分放电和电弧放电等事故时， 各种低分子的烃类和二氧化碳等气体被分解的速度就会加快，分解出大量的这些气体。油中分解出来的气体形成气泡， 在油流经或扩散的时候逐渐地在油里溶解。就会对变压器的正常运行造成阻碍和影响。因为这种气体的数量已经远远超过了溶解的数量，而部分没有及时得到解决和处理的气体则会进入到变压器的内部，使继电器发生移动，导致故障的产生，影响变压器的正常运行，给变压器的运行过程中埋下了风险隐患。在故障发生的初期阶段，继电器内部的温度还没有处于过高的状态，继电器内部所存在的气体含量相对较少，如果在这个阶段能够全面、严谨地对油中气体的组成成分进行分析和研究，含量的多少和发展的程度， 就可以查出变压器内部潜伏的故障，采取措施阻止事故的发生。色谱分析是采用气相色谱仪获取各气体的组成和含量。

2 常用的色谱分析的方法

2.1 对油中溶解的特征气体含量进行分析

特征气体主要包括总烃、H2、CO、CO2 等。不同故障条件下变压器内部所形成的气体的特征也都是不尽相同的。因此在对变压器油色谱进行分析的过程中，可以根据变压器内部气体的不同特征进行分析和判断。

2.2 根据故障点的产气速率

由于设备的自身性质不同，有的设备即使气体含量高于限定值，不一定就有故障；有的设备气体含量虽然比限定值低，但若气体的增长速度过快，就必须加以重视，分析是否存故障的隐患。因为气体的产出速度更加直接地反映出是否存在故障，问题的后果是否严重，将会导致何种状况等。产气速度有绝对产气速率和相对产气速率两种，对于变压器故障的判断依照绝对产气速率为参考进行分析。

2.3 三比值法

除了对油中溶解的特征气体含量进行分析或者根据故障点的产气速率进行分析，变压器油色谱分析过程中还有一种十分重要的方法就是三比值法，但有一定的局限性，一般情况下，只有在采用特征气体含量分析和根据故障点的产气速率所判定的结果可能存在偏差的时候才会使用三比值法对油色谱进行分析。

2.4 我国常用的测定仪器及其特点

目前，我国常用的测定仪器有岛津GC14B 型与惠普HP6890 型气相色谱仪，它们具有优良的性能、高度的灵敏性，但是价格较高。采用BSZ系列变压器油色谱对于变压器油的异常情况能够及时发现，但是测定气体的范围有限。当前，随着技术的发展，便携式油中气体测试仪已经得到了应用，这种仪器方便携带，使用简单，可进行现场测定。存在的主要问题是测试的精确度不高。

2.5 变压器油色谱分析与人工智能

当今，一些科研人员研制除了基于人工智能的变压器故障诊断软件，在实际的操作中也得到了应用。而这种变压器故障诊断软件的操作过程中主要是采用不同气体的组成方式和变压器运行过程中可能存在或发生的故障进行一一对比得出的。然而，这种软件的局限性很明显，因为从变压器油中所分解出的气体十分容易受到外界环境的影响而发生变化，因此，只能作为一种辅的方法，不能为主手段。

3 色谱分析对变压器的故障判断

3.1 过热性故障

裸金属过热，指设备内的热量只引起绝缘油的分解。它包括分接开关接触不良、引线和分接开关的连接处焊接不牢等。油中气体的特征是，烃类气体逐渐增多，其中甲烷和乙烯是特征气体占到总烃的80%左右，甲烷在故障点的温度较低时比重较大，乙烯和氢气在故障点温度较高时的比例增加，但增幅度不如烃类气体。随着温度的不断升高，也出现少量的乙炔气体。

固体绝缘过热，指过高的温度涉及固体绝缘材料，会产生大量的的低分子烃类气体和少量的CO和CO2。

低温度过热，由于变压器长期过负荷或其他原因使绕组的固体绝缘长期承受局部的低温度过热，使油不能分解，出现在长期低温度过热加速绝缘纸的碳化。

3.2 放电性故障

电弧放电是指线圈匝间、层间绝缘击穿，过电压引起内部闪络，引线断裂引起的闪络，分接开关飞弧和电容屏击穿等引起电弧放电故障。

低能量放电是一种断续的放电故障。故障的能量不大。

局部放电故障，常发生在油浸纸绝缘中的气体空穴内或悬浮带电体的空间内。

3.3 色谱分析法判断故障应注意的问题

用色谱分析法判断变压器内部是否有故障，可以直接从绝缘油中分析气体各特征气体浓度的大小。因为各特征气体浓度有明确规定的标准值。高于标准值可采用三比值法。

油中气体分析可以及时发现设备内部的早期故障。但也有不足的地方。不能精确地判定设备内部的故障位置；容易错误判定具有同一气体特征的不同故障类型。为了能够进一步提高判断的准确度和可靠性，在故障检查过程中，故障检测人员还可以结合相关的电气实验、油质分析等不同的方式对故障的形成原因进行多方面的检查和判断，从而准确地找出故障部位和导致故障形成的因素。

3.4 处理故障的方法

在线脱气处理是一种降低变压器油中的气体含量的方法。把真空滤油机与变压器油再生处理器进行串联， 然后对变压器油进行循环处理，10小时之后其中的烃类和一氧化碳、二氧化碳会下降。这样处理之后，色谱值就会变小。

4 结语

在科学技术发展的不断推动下，变压器色谱判断技术也将得到一定的提升，我们应该在现有技术的基础上进行技术的创新，为变压器的安全运行起到更大的作用。

参考文献

篇10

1.色谱分析在药物分析中占据重要地位

药物色谱分析课本的第一章是绪论，主要介绍色谱法的一些基本情况。如果教师照本宣科，按课本顺序依次介绍色谱法的定义、特点、分类和发展历史等，很难让学生觉察到这门课程有什么重要性，也很难使其对这门课程有足够的兴趣。学生已学习了药物分析，对色谱分析有所了解，所以本课程应该首先强调色谱分析技术在药物分析中的地位，让学生对课程内容充分重视。可以从以下3个方面介绍：（1)用流程图的方式讲解从药品研发、生产到临床应用各个环节中色谱分析的用途；（2)介绍色谱分析在不同药物种类中质量控制的应用，包括化学药物、中药、中成药及生物药物等；(3)对比各国药典，介绍药典中应用色谱法的品种数，突出色谱法在药物分析中具有不可或缺的地位及其在药物定量分析、体内分析方面的地位尤其重要。通过这些介绍，学生基本明白色谱分析的重要性，然后再介绍色谱法的定义、特点、分类、发展等。另外，不同色谱分析方法的重要性也不同，柱色谱、纸色谱及薄层色谱的内容可以一带而过。键合型色谱是重点，尤其是反相色谱是重点中的重点。在讲解中要讲清楚每种色谱分析方法在药物分析中是如何使用的，主要可以分析哪些药物，使学生有一个清晰的认识，有利于认识这门课的重要性。

2.多媒体辅助教学

为提高学生的学习兴趣，可较多地采用多媒体计算机辅助教学。相比于传统教学，多媒体辅助教学的优势在于克服传统教学的单一性，将学习内容进行多元整合。运用多媒体技术，将学习内容有关的文本、声音、图形、动画、视频等进行有机的融合，学生学习起来不会感觉枯燥乏味，这种多感官的剌激也可以提高学习效果。例如，在介绍有关色谱仪操作时，先用文字的形式讲述一遍，然后再播放仪器使用的小视频，这样学生对学习内容能更好地理解与掌握。另外，将各种多媒体技术合理安排，充分应用，能让学生愉快地学习，达到寓教于乐的目的。最后，很多多媒体技术对学生而言是新鲜的，如用Flash动画、3D图片去表现学习内容，往往能有效地吸引学生的注意力，从而提高他们的学习兴趣。

目前，互联网上有很多优秀的教学资源，可以通过建立群组与论坛的形式与学生进行问题的讨论。采用这种方法的好处有以下3个方面：（1)通过对课本知识的讨论，有利于学生进一步理解书本上的重点与难点，增加学生的学习兴趣；（2)网络上可以査找一些本学科的前沿知识（一般课本较少提到前沿知识），扩大学生的视野，使学生了解本学科的动态；（3)在网络上与学生互动可增加学生对教师的亲切感，使学生喜欢上这门课；(4)这种课后的互动，让学生感觉到学习不仅仅是课堂听讲，课后的讨论也能受益匪浅。这种网络上的学习，需要教师投入较多的时间与精力，对教师是一个考验，要经常在群组中大家感兴趣的问题，触发学生互动的兴趣。

3.启发引导式教学

传统的教学方式以教师和教材为中心，向学生灌输知识，学生依靠死记硬背的方式，能够应付考试，拿到学分，但是不利于学生思维能力的提高，在以后的学习和工作中，遇到有关专业问题，仍然束手无策。启发引导式教学方式已在药物分析教学上取得较好效果，因此，可以将这种教学方式引入药物色谱分析的教学中，通过巧设问题，让学生边想边学，集中注意力，同时用适当的提问鼓励学生进行思考，真正地让学生主动学习、主动思考，使教与学紧密结合。例如，在讲解高效液相色谱时，要问学生在前面的章节，讲气相色谱时，为什么不说高效气相色谱？高效液相色谱的分离效果有多高？有没有分离效果更好的色谱？通过这些问题的思考，使学生基本掌握各种色谱方法分离效果的不同。

4.案例教学

教师通过对典型案例的分析，组织学生有针对性地进行讨论，引导学生从个别到一般，从具体到抽象，通过实际案例进一步理解和掌握课程的基本理论与方法，这种教学方法称为案例分析。这种教学法能体现学生的主体性，有很强的针对性。在药物色谱分析中应用案例教学法，能激发学生的学习兴趣，帮助学生提高对实际问题的分析和解决能力。例如，讲解气相色谱相关基本理论知识后，给学生展示一个用气相色谱法测定复方丁香吸入剂中有效成分含量的实例，可以帮助学生理解如何选择固定相成分，如何进行程序升温，加入内标有什么作用等内容。案例教学法也可以帮助学生理解一些难点。例如，讲解如何判定一种药物是否能用气相色谱法分析时，学生往往难以做出判断。课堂上通过对能用气相法分析的药物进行结构分析，并给出代表性药物，学生就容易理解这些内容。学生往往对具体实例有较深刻的印象，以后碰到类似问题能很快回忆起所学知识，因此，案例教学法较好地解决了理论与实践相结合的问题。

5.实践教学

药物色谱分析是一门技术性很强的学科，实验教学是药物色谱分析课程必不可少的环节。通常要开设填充柱气相色谱实验、毛细管柱气相色谱实验、反相高效液相色谱实验及薄层色谱实验。在有条件的情况下，可以开设毛细管柱气相色谱-质谱联用实验、高效液相色谱-质谱联用实验及毛细管电泳实验。这些实验大多都要用到大型精密仪器，所以要严格要求学生实验课前书写预习报告，实验课上认真听从教师讲解仪器操作规范及注意事项，规范操作仪器，认真做好实验记录和结果分析，以写出完整的实验报告。

在理论课上已经讲解了仪器的构成，但学生没有直接印象，可以利用实验课程，通过拆解仪器的方式，让学生进一步直观感受仪器的内部结构，并对每一个部件的详细结构，如何保养及使用注意事项进行讲述。实验课中所用仪器一般都有对应的软件程序，这个内容在理论课上是没有的，所以，应对每一种仪器对应的软件程序内容作详细介绍，让学生熟练应用这些软件。

通过一些实验操作，也可以让学生加深对一些知识点的理解。例如，通过改变流动相的组分、比例、流速、柱温等方式来改善色谱的分离能力。在实验课上就可以演示，如通过改变这些参数，让2个原本未分离的组分达到完全分离。待学生熟悉基本操作后，可以通过设计性实验，提高学生的创新能力?。如果有学生对色谱分析特别感兴趣，可以让他们组成一个兴趣小组，在教师的指导下完成一些科研课题，训练他们的科研能力。