薄层色谱范文

导语：如何才能写好一篇薄层色谱，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

【关键词】 宁心胶囊;薄层色谱法;丹参酮ⅡA;黄芪甲苷;苦参碱

Abstract：Objective To establish the qualitative identification methods of Ninxin Capsules. Methods TLC method was used to identify salvia miltiorrhiza， membranous milk vetch root， radix sophorae flavescentis， with chemical substance and medicinal materials as reference. Results The spots for TLC identification of sample， preparation of chemical reference (Tanshinone IIA， astragaloside， matrine) and medicinal materials (salvia miltiorrhiza， membranous milk vetch root， radix sophorae flavescentis) were in the same position with the same color. Conclusion The method is reproducible and feasible， and provides basis for the qualitative quality standard of Ninxin Capsules.

Key words：Ninxin Capsules;TLC;Tanshinone IIA;astragaloside;matrine

宁心胶囊为本院制剂，由丹参、黄芪、苦参等药物组成，具有宁心安神、益气养心、活血通脉功效和抗心律失常作用，对胸痛、心悸也有良好的治疗效果。本试验采用薄层色谱法，对宁心胶囊样品中的主要组成药物丹参、黄芪、苦参等进行定性鉴别，为本品的质量控制提供依据。现将试验结果报道如下。

1 仪器与试药

PBQ-1型自动铺板器(重庆南岸动力仪器厂)，恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)，紫外透射反射仪(北京六一仪器厂)，KQ-500超声波清洗器(上海超声波仪器厂)等。

宁心胶囊(本院制剂室自制，批号080613、081025、090301);对照药材丹参、黄芪、苦参(购自江苏南通鑫鑫医药药材有限公司，经本院陈峰生主任中药师鉴定);对照品丹参酮ⅡA(批号110766-200416)、黄芪甲苷(批号781-9002)、苦参碱(批号100078-200414)，供含量测定用，购自中国药品生物制品检定所。硅胶G(青岛海洋化工有限公司产品)。所用化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 丹参的鉴别

取丹参酮ⅡA对照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含2 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g，加乙醚10 mL，置具塞试管中，超声提取30 min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。取丹参药材1 g，按上述供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。按处方量，取除丹参外的其余药味按工艺要求制成缺丹参的样品，按供试品溶液制备方法制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?L，分别点于以同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1]，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干， 10%硫酸乙醇液喷雾显色，热风吹干(80 ℃)，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗红色斑点，见图1。

2.2 黄芪的鉴别

取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末2 g，置索氏提取器中，加甲醇50 mL冷浸1 h，水浴回流2 h;提取液回收甲醇并浓缩至干，残楂加水10 mL微热使溶解;用水饱和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇萃取液，用氨试液处理2次，弃除氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水3～5 mL使溶解，放冷;通过D101型大孔吸附树脂柱，先以水50 mL洗脱，弃除水液，再用40%乙醇30 mL洗脱，弃除40%乙醇液，继用70%乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，用甲醇溶解并转移至2 mL量瓶内，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取黄芪药材粉末1.5 g，依上述供试品溶液的制备方法制备对照药材溶液。按处方量，取除黄芪外的其余药味，按工艺要求制成缺黄芪的样品，按供试品溶液的制备方法，制备阴性供试品溶液。吸取上述溶液各5 ?L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1]，以氯仿-甲醇-水(13∶6∶2)(10 ℃以下放置过夜)为展开剂，展开，取出，晾开。喷雾10%硫酸乙醇液显色，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的暗蓝色斑点，见图2。

2.3 苦参的鉴别

取苦参碱对照品适量，加氯仿制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。取本品内容物粉末1 g，置具塞锥形瓶中，加氯仿-氨水(25∶0.3)20 mL，超声提取20 min，滤过，水浴蒸干，加氯仿适量溶解，滤过，定容至10 mL，作为供试品溶液。取苦参药材粉末0.5 g，加氯仿25 mL，浓氨试液0.3 mL，放置过夜，滤过，滤夜蒸干，残渣加氯仿0.5 mL使溶解，作为对照药材溶液。按处方量，取除苦参外的其余药味，按工艺要求制成缺苦参的样品，按供试品溶液的制备方法制备阴性供试品溶液。取上述4种溶液各5 ?L，分别点于同一以2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1]，以苯-丙酮-甲醇(8∶3∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾开，喷以碘化铋钾试液，热风吹干。供试品色谱中，在与对照药材、对照品色谱相应位置上显相同的鲜红色斑点，而阴性供试品色谱在此位置上无斑点，见图3。

注：1，2.对照品;3，4.对照药材;5，6.供试品;7，8.阴性供试品

图3 苦参薄层鉴别图谱

3 讨论

苦参是本制剂的主要成分之一，笔者参考文献[2]对苦参进行定性鉴别，同时对方中丹参、黄芪进行了定性鉴别。试验结果显示，制剂中丹参、黄芪、苦参药材的薄层定性鉴别斑点清晰明显，结果重复性好，可作为宁心胶囊制订定性质量标准依据。本品君、臣药指标性成分的含量测定方法与标准有待进一步研究制定。

参考文献

篇2

【关键词】 糖复平胶囊；桑叶；人参；蜂胶；薄层色谱法

Abstract：Objective To establish a TLC method of identification for Tangfuping Capsule. Methods Mulberry leaf， Ginseng， Bee glue in Tangfuping Capsule were identified by TLC. Results Mulberry leaf， Ginseng， Bee glue in Tangfuping Capsule could be identified by TLC. Conclusion The method is simple and sensitive with strong specificity and reproducibility， and can be used for the quality control of Tangfuping Capsule.

Key words：Tangfuping Capsule；Mulberry leaf；Ginseng；Bee glue；TLC

糖复平胶囊由桑叶、黄芪、人参、玉竹、蜂胶等9味中药组成，具有辅助降血糖的作用。为了控制产品质量，笔者采用TLC法对桑叶、人参、蜂胶3味药进行了定性鉴别。现报道如下。

1 仪器与试药

CX-150型超声清洗机(北京市天海双龙医疗设备有限责任公司)；薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)；UV-8型三用紫外分析仪(上海分析仪器厂无锡分厂)；939型薄层自动铺板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)，薄层板规格：20 cm×10 cm，厚度0.3 mm，105 ℃活化1 h，放入干燥器中备用。

对照药材桑叶、人参、蜂胶均由中国药品生物制品检定所提供；糖复平胶囊样品由西安某药厂提供(批号200704021)；阴性对照样品，按处方量称取不含被检药材的处方药物按照制备工艺制成。所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 桑叶的薄层色谱鉴别

取本品内容物4 g，加甲醇50 mL，超声20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用三氯甲烷30 mL振摇提取1次，弃去三氯甲烷液，水层用水饱和正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，加氨试液10 mL洗涤1次，弃去，再用水洗涤2次，每次20 mL，弃去，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺桑叶的阴性对照品4 g，同法制成阴性对照溶液。取桑叶对照药材1 g，加水适量，煎煮约2 h，浓缩至约20 mL，按供试品溶液制备方法自“用三氯甲烷30 mL振摇提取”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(9∶0.5∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[2]。见图1。

2.2 人参的薄层色谱鉴别

取本品内容物5 g，加三氯甲烷40 mL，超声处理20 min，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次25 mL，合并提取液，用水洗涤3次，每次20 mL，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇10 mL使溶解，加在中性氧化铝柱(100～200目，10 g，内径1 cm)上，先用甲醇30 mL洗脱，弃去，再用40%甲醇60 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺人参的阴性对照品5 g及人参对照药材1 g，同法制成阴性对照溶液及对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液和对照药材溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2) 10 ℃以下放置过夜的下层溶液作为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，置105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；置紫外光灯(365 nm)下检视，显相同颜色的荧光斑点。见图1。

2.3 蜂胶的薄层色谱鉴别

取本品内容物8 g，加甲醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺蜂胶的阴性对照品8 g及蜂胶对照药材0.5 g，同法制成阴性对照溶液及对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB][1]试验，吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丁酮-甲酸(9.4∶0.3∶0.3∶0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图1。

3 讨论

糖复平胶囊为中药复方制剂，成分复杂，各成分之间多有相互干扰，通过多次试验，逐步摸索出合理的提取方法和层析系统。对方中主要药物进行质量控制，经3批样品验证，该方法简便易行、专属性强，斑点清晰，色谱重现性好，可以作为该制剂质量控制的方法。其中桑叶、蜂胶为糖复平胶囊中调节血糖的主要药味，并且关于桑叶、蜂胶及其制剂的薄层色谱鉴别文献报道较少，因此，建立其薄层色谱鉴别方法具有重要意义。

在人参的薄层鉴别中主要针对人参皂苷这一类成分进行鉴别。因复方中含有黄芪，对薄层鉴别有一定的干扰。在建立本方法过程中，一方面过中性氧化铝柱，另一方面调整展开剂，减少黄芪的干扰，斑点分离度好且清晰。

参考文献

篇3

【关键词】 薄层色谱法 人参归脾丸 黄芪 甘草 酸枣仁 木香

人参归脾丸为临床常用的中成药，由人参、白术、茯苓、当归、黄芪、木香、酸枣仁等十味中药组成，具益气补血。健脾养心之功效。现执行标准为《中国卫生部标准中药成方制剂》第四册，原标准只有当归的薄层鉴别项目。笔者经多次试验，研究建立了薄层色谱法测定人参归脾丸中黄芪、甘草、酸枣仁、木香 ，以作为人参归脾丸的质量控制方法之一，现报道如下。

1 仪器与试药

ZF-Ⅰ型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）。BP211D型塞多利斯电子天平（德国）。HH.W21.600型电热恒温水浴锅。LDZ5-2型离心机（北京医用离心机厂）。GZX-DH型电热恒温干燥箱（上海跃进医疗器械厂）。

人参归脾丸（吉林市双士药业有限公司生产，批号：080101，080102，080103），黄芪甲苷对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号：0781-200311），甘草、酸枣仁、木香对照药材（中国药品生物制品检定所，供鉴别用，批号分别为：120904-200610；121517-200602；120921-200607）。所用试药均为分析纯，硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂，批号：070815）。

2 方法与结果

2.1 黄芪TLC定性鉴别 取本品5g，加硅藻土2g，研匀，加甲醇15ml超声处理（功率250W，频率50kHz）30min，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，10g，内径10～15mm）上，用40%甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13：7：2）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的棕褐色斑点；置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙黄色荧光斑点。而同法制备的缺黄芪阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图1。

2.2 甘草TLC定性鉴别 取本品6g加硅藻土2g，研匀，加石油醚（60～90℃）20ml，密塞，时时振塞，浸渍过夜，滤过，滤液挥散至约lml，作为供试品溶液。再取甘草对照药材1g，各加乙醇20ml，加热回流1hr，滤液蒸干，残渣分别加乙醇2ml使溶解，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取供试品及对照药材溶液各10l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水（40：10：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀硫酸，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，分别在与对照材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺甘草阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图2。

2.3 酸枣仁TLC定性鉴别 取本品5g，加硅藻土2g，研匀，加甲醇30ml，加热回流1hr，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取酸枣仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典2005年版》一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和的正丁醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，立即检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺酸枣仁阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图3。

2.4 木香TLC定性鉴别 取本品6g，研匀，置圆底烧瓶中，加水200ml，照挥发油测定法（中国药典2005年版一部附录X D）操作，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢入烧瓶为止，加醋酸乙酯2ml，加热蒸馏2hr，分取醋酸乙酯层，作为供试品溶液。另取木香对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VI B）试验，吸取供试品及对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）—甲酸乙酯—甲酸（15：5：1）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。而同法制备的缺木香阴性对照溶液在相应的位置上无干扰，结果见图4。

注：1对照品（药材）溶液；2供试品溶液；3阴性对照溶液。

3 结论

人参归脾丸具益气补血，健脾养心功效。用于心脾两虚，气血不足所致的心悸、怔忡，失眠健忘，食少体倦、面色萎黄以及脾不统血所致的便血、崩漏、带下诸症，为临床广泛应用的妇科类药品。

目前大部分药物的有效成份多用高效液相色谱法测定其含量，本文所用薄层色谱法简便易行，准确经济，专属性强，适用于生产质量控制和应用。

【参考文献】

篇4

【关键词】瑶药穿心风；薄层色谱鉴别

【中图分类号】R286.02 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8517（2013）10-0008-01

瑶药穿心风系天南星科植物穿心藤Amyddium hain.anense（Ting et T.L.Wu ex H Li）H.Li的全株，是传统瑶药“七十二风”中的穿心风，民间习用以治疗胃炎、胃溃疡、胆囊炎、风湿痹痛等症。为了更好的控制其质量，本实验室建立了瑶药穿心风的薄层色谱鉴别方法，结果令人满意。

1、仪器与材料

1.1 仪器 YOKO-ZS紫外分析摄影仪；YOKO-BD薄层电动点样仪（武汉药科新技术开发公司）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂分厂）；双槽展开缸。

1.2 材料 穿心风对照药材（批号为091223，产地：金秀，由本院黄云峰同志采集，植物腊叶标本经方鼎同志鉴定）。瑶药穿心风样品：120331、091115、091230、100903、110418，由本课题组在金秀、荔浦等地采集。

2、方法与结果

溶液的制备取本品粉末1.0g，加甲醇20ml，超声30min，滤过，残渣加甲醇lml使溶解，作为供试品溶液。另取对照药材1.0g，同法制备，作为对照药材溶液参照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI B）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各3ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚一乙酸乙酯（8：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%磷钼酸乙醇试液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点（见图1）。

篇5

【关键词】 祛痰止咳剂 薄层色谱鉴别 黄芩 甘草 陈皮

中国分类号:R974文献标识号:C 文章编号:1005-0515(2010)10-255-02

祛痰止咳剂是中药复方制剂,由黄芩、苦杏仁、甘草、瓜蒌仁、陈皮等11味中药组成。其中黄芩具有清热燥湿,泻火解毒的功效;甘草具有清热解毒,祛痰具咳的功效;陈皮具有理气健脾,燥湿化痰的功效。该方是在大量临床实践的基础上,以中医辨证为主,结合现代医学及现代药理研制出的治疗急、慢性气管炎的有效药物。为更好地控制其质量,保证该制剂的临床疗效,本研究采用TLC法对制剂中黄芩、甘草、陈皮进行了定性鉴别,现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器 ZF-Ⅱ四用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂生产)。

1.2 试药 硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号:110715-200212)、甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所,供薄层扫描法含量测定用,批号:110723-200411)、橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,供鉴别用,批号:721-8601);祛痰止咳合剂(吉林省吉林市船营区中医院制剂室);其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 黄芩的鉴别

取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加硅藻土10g,研匀,加甲醇20ml,超声处理10分钟,放冷,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;再取缺黄芩的阴性对照样品20ml,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于

同一含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液,日光下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色

2.2 陈皮的鉴别

取本品20ml,置水浴上蒸至近干,加硅藻土10g研匀,加乙醇30ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液;另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液;再取缺陈皮的阴性对照样品20ml,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铝甲醇溶液,用热风吹干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性对照溶液无干扰。

2.3 甘草的鉴别

取本品20ml,加盐酸3ml,加热回流1小时,放冷,加氯仿振摇提取2次,每次15ml ,合并氯仿提取液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液;另取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;再取缺甘草的阴性对照样品20ml,按照供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B]试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60℃)-苯-醋酸乙酯-冰醋酸(10:20:7:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热约5分钟,日光下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。经3批样品及阴性对照试验,结果阴性对照溶液无干扰。

3 讨论

3.1 采用TLC法对制剂中的黄芩、甘草、陈皮进行鉴别,选择的展开剂具有分离效果好、重现性好、简便、快速等特点,方法专属性强、结果准确且阴性对照品无干扰,可以有效地控制该制剂的内在质量。

3.2 参照2005年版《中国药典(一部)》及有关资料对处方中的连翘、玄参、麦冬采用不同的提取方法和展开剂进行薄层色谱试验,但其阴性对照试验有干扰,专属性不强,故未列入正文。

参考文献

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【摘要】 目的 建立消肿化淤膏薄层鉴别方法。方法 采用薄层色谱法鉴别方中大黄、黄柏。结果 薄层色谱可检出大黄、黄柏对应的斑点、且斑点清晰，阴性对照无干扰。结论 该鉴别方法简单，重现性好，可作为消肿化淤膏定性鉴别方法。

【关键词】 消肿化淤膏；薄层色谱法；大黄；黄柏；鉴别

Abstract:Objective To establish a method for identification of Xiaozhonghuayu ointment.Methods Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were qualitatively identified by thin layer chromatography. Results Rheum palmatum L and Phellodendron chinense Schneid in the ointment were detected by thin layer chromatography and the spots were obvious. The negative control did not interfere with the detection.Conclusion This method is simple and reproducible for the qualitatively analysis of the raw material in Xiaozhonghuayu ointment.

Key words:Xiaozhonghuayuointment; thin layer chromatography；Rheum palmatum L ；Phellodendron chinense Schneid

软膏是临床常用的外用药物剂型，西药所制成的软膏剂质量检测指标明确，检测方法完善，但由中药粉末与油脂性基质凡士林配制成的中药软膏剂，薄层色谱法鉴别较少［1～2］。《广东省医院制剂规范》与《药物新制剂手册》［3］中的中药软膏制剂，仍缺乏中药成分的鉴别。为了完善制剂质量标准，我们对本院生产的消肿化淤膏中活性成分，进行了薄层色谱鉴别方法的探讨，现报道如下。

1材料与仪器

消肿化淤膏（批号 050725、050908、051223，江门市新会区司前镇卫生院生产）；硅胶G（青岛海洋化工有限公司）；大黄素（批号：0756200211）、大黄酚（批号：110796200412）、盐酸小檗碱（批号：07139906）均由中国药品生物制品检定所提供；大黄、黄柏购自广东省江门市新会区药材公司，分别鉴定为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L的干燥根及根茎和芸香科植物黄皮树Phellodendron chinense Schneid的干燥树皮；试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1薄层板的制备

取硅胶G加0.3% CMCNa水溶液，按1∶3的比例研匀，用涂布器涂布于10 cm×10 cm玻璃板上，厚度300 μm，阴干，105 ℃活化30 min，于干燥器中保存备用。

2.2大黄的鉴别

称取消肿化淤膏50 g，加水150 mL，加热搅拌、煮沸10 min，放置室温后，置冰箱中冷藏60 min，刮开上层凡士林，取下层水溶液滤过，取滤液80 mL，浓缩至流膏状，加3倍量乙醇搅拌沉淀，静置，取乙醇上清液蒸干，残渣加甲醇3 mL溶解，作供试品溶液。

按处方比例，称取除大黄外相当于50 g软膏中处方量的各药材量，按照制剂工艺的方法制备、提取、同法制成大黄空白对照品溶液。另取50 g软膏中处方量的大黄药材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10 mL浸泡2 h，取上清甲醇液，浓缩至2 mL，作为大黄对照药材溶液。取大黄酚、大黄素适量，分别加甲醇制成每ml含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述4种溶液各3 μL，分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯乙酸乙酯甲醇甲酸水（体积比3∶1︰0.2︰0.5︰0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。

图1大黄的薄层色谱图 　略

2.3黄柏的鉴别

取大黄鉴别项下的供试品溶液作为供试品溶液。按处方比例，称取除黄柏外相当于50 g软膏中处方量的各药材量，按照制剂工艺的方法制备、提取、同法制成黄柏空白的对照品溶液。另取50 g软膏中处方量的黄柏对照药材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10 mL浸泡2 h，取上清甲醇液，浓缩至2 mL，作为黄柏药材溶液。取盐酸小檗碱适量，加甲醇制成每mL含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各3 μL，分别点于同一以甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醇甲酸（体积比5∶1︰0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。

3讨 论

3.1制备供试液样品时采用加水加热溶化的方法提取中药成分，冷却后再分层除去基质，可排除基质的干扰，进行薄层色谱鉴别。

图2黄柏的薄层色谱图　略

3.2样品的取量应为处方中单味中药量的1～2倍，以免取样量过少，薄层色谱不易检出。样品提取时加水量为样品量的3倍，避免加水过少药粉吸收后，水提取液太少，提取不完全，影响薄层鉴别。软膏样品加水溶化后，放冷至室温，再置冰箱中冷藏60 min，有利于刮去软膏基质。

3.3采用本研究建立的供试品溶液制备方法，对驳骨膏、拔毒消炎膏、消淤止痛膏制剂进行了薄层色谱鉴别，同样取得良好的鉴别效果。采用本法能较好地进行油脂性基质中药软膏中大黄、黄柏等水溶性成分中药的薄层鉴别，有效的控制制剂质量。

【参考文献】

［1］ 向慧，董金华.镇痛灵软膏质量标准研究［J］.时珍国药研究，1995，6(2)：30.

篇7

摘要：目的改进知母中菝葜皂苷元薄层色谱鉴别。方法用石油醚（60-90℃）替代原方法中所采用的苯作为溶剂萃取菝葜皂苷元做薄层色谱鉴别。结论该方法可作为知母中菝葜皂苷元薄层色谱鉴别。

关键词:知母；菝葜皂苷元；石油醚（60-90℃）；薄层色谱

中图分类号:R447文献标识码:A文章编号:1004-4949(2013)05-0169-01 知母为百合科植物知母的干燥根茎，具有清热泻火、生津润燥之功效吗，其所含主要成分为知母皂苷类，其苷元主要为菝葜皂苷元，菝葜皂苷元易溶于乙醇、石油醚、苯等弱极性至中等极性溶剂。《中国药典》2005年版一部［1］的鉴别方法中采用乙醇加热回流后，加盐酸水解浓缩，再用苯萃取之法进行提取，不仅耗时长，且苯为剧毒试剂，对实验者的身体健康产生较大影响，应避免使用。中国药典2010年版一部［2］已删去此鉴别方法，但笔者认为，笔者加以改进的薄层色谱鉴别方法仍可作为知母薄层色谱鉴别方法的一种。

1仪器与材料

0.3%CMC-Na溶液铺制的0.5mm厚的硅胶G薄层板，菝葜皂苷元对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110744-200509），其他试剂均为分析纯。

2提取方法

取知母粉末2g，加乙醇20ml，加热回流40min后取上清液，加盐酸1ml加热回流1h，取提取液10ml，浓缩至约5ml，加水10ml，用苯20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ml使溶解，作为供试品溶液A『1；取知母粉末6g，加乙醇与盐酸的混合液（20：1）60ml，加热回流40min后取上清液分成3份，每份10ml，浓缩至约5ml，加水10ml。

一份用苯20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加甲苯2ml使溶解，作为供试品溶液B；一份用石油醚(60-90℃)20ml，振摇提取，提取液蒸干，残渣加石油醚(60-90℃)2ml使溶解，作为供试品溶液C；一份用环己烷20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加环己烷2ml使溶解，作为供试品溶液D。取菝葜皂苷元对照品，加甲苯制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱（《中国药典》2010年版一部附录 VIB）试验，分别吸取上述四种溶液各10ul点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(9：1)为展开剂，展开、取出、晾干，喷以8%香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（710）的混合液（0.5：5），在100℃加热至斑点颜色清晰。(图谱见附图)

3结果

在供试液A、B、C、D的色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的黄色斑点。（见附图:从右到左依次为对照品、供试液A、供试液B、供试液C、供试液D）各主斑点颜色明显，且供试品C的其他斑点少而弱，干扰少，更易于分辨。

4结论与讨论

从供试品A与B的结果来看，两种提取方法无明显差异，从薄层色谱用于定性鉴别的角度来看，要求方法简便快捷，效果明显，具有专一性，所以供试品B的提取方法更好。从供试品B、C、D的结果来看，三种试剂的萃取效果无明显差异，均可作为知母定性鉴别的萃取溶剂，但以石油醚（60-90℃）为佳。由于菝葜皂苷元［3］结构适合以石油醚（60-90℃）作溶剂，苯对人体的毒害较大和其价格较昂贵，故应选用无毒的石油醚（60-90℃）作溶剂，以减少对实验员的毒害，提高实验的速度和准确度。

参考文献

［1］中国药典,2005年版一部.

篇8

摘要：目的建立抗宫炎片中益母草的鉴别方法。方法以益母草作为对照，采用TLC法鉴别。结果方法简便，快速，可靠。结论TLC法可用于抗宫炎片的质量控制。

关键词：抗宫炎草； 益母草； 薄层色谱

抗宫炎片收载于《卫生部药品标准》。处方由广东紫珠干浸膏、益母草干浸膏、乌药干浸膏三味中药组成。具清湿热、止带下的功效，是妇科常用中成药。近年来，在市场监督抽样过程中，发现同类产品生产厂家众多，质量参差不齐。而由于部颁标准只收载了生物碱的沉淀反应作为鉴别方法，难以控制产品质量。为此，我们以益母草药材作对照进行了TLC鉴别实验，并检测了18批市售品，发现TLC专属性强，能更有效地控制抗宫炎片的质量。现将有关情况报告如下。

1 实验材料

抗宫炎片：①湖南三九南开制药有限公司，4个不同批号（薄膜衣片）：20040401，20040402，20040403，20040404；②怀化正好制药有限公司，3个不同批号（薄膜衣片）：040208，040213，040101；③江西济明可信药业有限公司等其它7个产家11个批次均为糖衣片，上述样品按顺序分别编为1~18号。

益母草对照药材：中国药品生物制品检定所出品，批号120912-200306

盐酸水苏碱：中国药品生物制品检定所出品，批号120116-200305

硅胶GF254板：药品快检专用TLC板（硅胶GF254，0.25 mm 5 cm×10 cm，天津思利达色谱技术开发公司）。硅胶GF254：青岛海洋化工厂。

2 方法与结果

2.1 供试品制备方法的比较

2.1.1 《中国药典》业发（1999）第037号文所附抗宫炎片质量标准的［鉴别］（3）的方法提取：取样品6片，除去包衣，研细，加乙醇50 ml，超声处理50 min，滤过，滤液加活性炭1 g，置水浴上加热约30 s，搅拌，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加甲醇3 ml便溶解，加于已处理好的中性氧化铝柱（100~120目，5 g，内径1 cm）上，用甲醇60 ml洗脱，收集洗脱液置水浴上蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解。作为供试液。

2.1.2 取样品6片，去衣，研细，加乙醇20 ml，超声20 min，滤过蒸干，残渣加乙醇1 ml溶解即得供试液。

2.1.3 取样品6片，去衣，研细，加乙醇20 ml，超声20 min，滤过，滤液加活性炭3 g，超声2 min，过滤，即得供试液。

2.1.4 取抗宫炎糖衣片3片，或薄膜衣2片，研碎，加1 g中性氧化铝和10 ml乙醇共研5 min滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5 ml溶解，即得供试液。

实验结果表明第四法较简便、快捷，且取样量少，更适合于快速检验。

2.2 对照品溶液的制备以及TLC实验

2.2.1 对照品溶液的制备取盐酸水苏碱适量，加乙醇制成每毫升含1 mg的溶液。

2.2.2 对照药材溶液的制备取益母草2 g（按《中国药典》测得生物碱含量为0.8%），加水煎煮两次，合并煎液，蒸至近干，加乙醇10 ml溶解，滤过，滤液再蒸干，残渣加无水乙醇1 ml溶解即得。

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2.2.3 TLC实验取对照品溶液、对照药材溶液、用上述第四法提取的供试品溶液，分别点样于TLC板上，按2.3选择的展开剂、显色剂实验。结果表明，对照药材和样品TLC显两个生物碱斑点，其中与盐酸水苏碱对照品对应的斑点显色慢，斑点颜色淡，而与对照药材对应的另一斑点显色快，斑点明显。因此，选用益母草药材作为对照。结果见图1。

2.3 展开剂和显色剂的选择

2.3.1 展开剂分别比较正丁醇-醋酸乙酯-水（16∶6∶3）、正丁醇-醋酸乙酯-盐酸（8∶3∶1.5）、醋酸乙酯-无水乙醇-冰醋酸（50∶5∶1）、醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）等十几种展开剂，根据其展开效果以及基本符合环保、低毒的要求，选择了醋酸乙酯-无水乙醇-甲酸（3∶2∶2）为本品的展开剂。

2.3.2 显色剂对比了紫光灯（254，365 nm）下观察荧光，碘蒸气熏、氨蒸气熏、喷茚三酮试液、喷稀碘化铋钾试液等的显色效果，发现以喷新鲜配制稀碘化铋钾试液和1%的三氯化铁乙醇液（3∶2）混合液后立即热风吹干显色效果最理想。

2.4 空白实验与自配对照品实验

2.4.1 阴性对照品实验按处方自配缺益母草干浸膏的抗宫炎片，制备成空白溶液，然后点样、展开、显色。结果在与益母草对照药材相应的位置上没有相应的斑点。结果见图2。

2.4.2 阳性对照品实验先按《中国药典》2000年版Ⅰ部益母草［1］项下，测定益母草药材中生物碱的含量。然后根据抗宫炎片药品标准的处方并按照药材中生物碱的最低限量（不得少于0.4%）折算，以最低限度投料，制备抗宫炎片样品，并按上述方法提取、点样、展开、显色。结果自配样品在与对照药材色谱相应的位置上有相应的斑点。结果见图3。说明只要生产中投料的益母草是合格的，生产工艺正确，其产品用本文的TLC方法就可以检出相应的益母草斑点。

2.5 样品检验取上述九个厂家共18批样品，分别按本文拟定的TLC法检验。结果见图4。

3 讨论

3.1 从18批样品的TLC结果可看出7批薄膜衣片的质量较好，均与益母草对照药材有相应的斑点，糖衣片质量普遍较差，在与对照药材色谱相应的位置上仅有一点痕迹，有的根本没有相应的斑点。

3.2 由于部颁标准收载的试管反应专属性不强，乌药中也含生物碱，即使样品不含益母草，或者益母草含量低，按现有标准检验也是合格的。说明抗宫炎片（糖衣片）质量标准不完善，难以达到全面控制质量的目的。市售品存在质量问题突出，希望尽快提高标准，增加TLC鉴别和益母草生物碱的含量测定项目。

3.3 供试液的提取中，我们曾试过剥衣和不剥衣提取。结果糖衣片不剥衣和剥衣在TLC斑点大小无多大区别。而薄膜衣片则必须剥去包衣，否则包衣材料溶于乙醇中，粘性很强，无法过滤。

3.4 对本文提出的TLC条件，曾由不同操作人员在不同温度、不同湿度、用不同TLC板进行实验，结果表明重现性好，可推广应用。

篇9

1 仪器与试药

1. 1 仪器 QY-20三用紫外分析仪（上海澳瑞德精密仪器有限公司）。

1. 2 试剂 硅胶G、硅胶H薄层层析预制板（上海科兴商贸有限公司）， 丙酮、乙醇、氯仿、甲醇、氨水均为分析纯。

2 方法与结果

2. 1 防风的薄层鉴别 5-O-甲基维斯阿米醇苷为防风的特征成分， 所以作者以5-O-甲基维斯阿米醇苷做对照品， 对该方中的防风药材进行鉴别。取本品10粒， 置150 ml具塞锥形瓶中， 加丙酮60 ml， 超声处理25 min， 滤过， 滤液蒸干， 残渣加乙醇1 ml使溶解， 作为供试品溶液。另取5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品， 加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液， 作为对照品溶液。再取防风的阴性样品（同供试品制备方法制成阴性对照溶液）。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录ⅥB）试验， 吸取上述三种溶液各10 μl， 分别点于同一硅胶H薄层板上， 以氯仿-甲醇（4：1）为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点， 斑点清晰， 专属性强， 阴性对照在相应位置上无干扰。

2. 2 麻黄的薄层鉴别 麻黄中含有盐酸麻黄碱， 为其特征成分， 故采用盐酸麻黄碱为对照品， 对其进行鉴别。取本品2粒， 加浓氨试液1 ml， 再加氯仿35 ml， 加热回流1 h， 滤过， 滤液蒸干， 残渣加甲醇2 ml充分振摇， 滤过， 滤液作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品， 加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液， 作为对照品溶液。再取麻黄的阴性样品（同供试品制备方法制成阴性对照溶液）。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部 附录ⅥB）试验， 吸取上述三种溶液各5 μl， 分别点于同一硅胶G薄层板上， 以氯仿-甲醇-浓氨试液（20：5：0.5）为展开剂， 展开， 取出， 晾干， 喷以茚三酮试液， 在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上， 显相同的红色斑点， 斑点清晰， 专属性强， 阴性对照在相应位置上无干扰。

篇10

【关键词】 西黄保肝胶囊;薄层色谱;质量控制

西黄保肝胶囊为我市某医院的中药制剂,由三七、苦参、当归、柴胡等十六味中药材组成。具有保肝和胃,疏肝利胆,清肝泻火的功效。用于治疗慢性肝炎,肝硬化,胆囊炎,肝郁血虚,疲乏无力等症。是该院临床应用多年的协定处方。该制剂无定性和定量质量标准,为了有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC),分别以三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品,氧化苦参碱对照品,当归和柴胡对照药材,对制剂中主要药味三七、苦参、当归、柴胡进行鉴别。

1 仪器与材料

1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂);ZF-2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)。

1.2 材料 西黄保肝胶囊(四平市某医院配制,批号:20090801、20090802、20090803)。对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 三七的TLC鉴别 取本品内容物9 g,加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取3次,每次30 ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20 ml,再用正丁醇饱和的水20 ml洗涤,正丁醇液蒸干,残渣用石油醚(60～90℃)5 ml浸泡2 min,弃去,重复2次后,加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品,加甲醇制成每1 ml各含1 mg的混合溶液,作为对照品溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去三七,模拟工艺,同法制成三七的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图1。

图1 西黄保肝胶囊中三七的TLC鉴别图

1供试品 2三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对照品 3 阴性对照

图2 西黄保肝胶囊中苦参的TLC鉴别图

1供试品 2氧化苦参碱对照品 3阴性对照

图3 西黄保肝胶囊中当归的TLC鉴别图

1供试品 2当归对照药材 3阴性对照

图4 西黄保肝胶囊中柴胡的TLC鉴别图

1供试品 2柴胡对照药材 3阴性对照

2.2 苦参的TLC鉴别 取本品内容物6 g,加浓氨试液2 ml,三氯甲烷30 ml,密塞,浸渍过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷3 ml使溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取氧化苦参碱对照品,加乙醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液,作为对照品溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去苦参,模拟工艺,同法制成苦参的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一以2%氢氧化钠羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(5:0.6:0.3)10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图2。

2.3 当归的TLC鉴别 取本品内容物4.5 g,加乙酸乙酯20 ml,振摇5 min,滤过,滤液挥至2 ml,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5 g,同法制成对照药材溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去当归,模拟工艺,同法制成当归的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录ⅥB)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图3。

2.4 柴胡的TLC鉴别 取本品内容物6 g,加甲醇20 ml,超声处理10 min,滤过,滤液浓缩至约5 ml,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材 0.5 g,同法制成对照药材溶液。按西黄保肝胶囊处方,从中除去柴胡,模拟工艺,同法制成柴胡的阴性样品,同供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版一部》附录Ⅵ B)试验,吸取上述三种溶液各3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液,60℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照在相应位置上无干扰。结果见图4。

3 讨论

该制剂无控制质量的检验方法,不能控制该制剂的质量,针对这一点,我们为该制剂制定了几项薄层色谱鉴别的检验方法,鉴别该制剂主要药味,这几项鉴别方法重现性好,阴性对照无干扰,具有专属性,可有效的该控制的质量。

参 考 文 献