离子色谱仪范文

导语：如何才能写好一篇离子色谱仪，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

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关键词：离子色谱仪；优化操作；分析速度；准确度

1 概述

离子色谱仪作为一种新兴的分析仪器，具有分析速度快、灵敏度高和选择性好等优点。我公司引进的ICS90离子色谱仪，主要用于工业循环水中常见阴离子（Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、）的测定。在前期使用过程中，仪器出现分析时间过长和重现性较差的情形，大大地影响了分析速度和准确度，无法满足分析要求。经过一系列实验和改进，优化了仪器操作条件，达到了加快分析速度和提高准确度的目的。

2 仪器工作原理、条件及前期状况简介

2.1 仪器工作原理

离子色谱仪使用电导检测法。当分析样品进入仪器后，在碳酸盐淋洗液的携带下流经阴离子分析柱，由于水样中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同，移动速度也不同，从而使阴离子得以分离，已分离的阴离子流经抑制器被转化为具有高电导强度的酸，而淋洗液转化成低电导强度的碳酸，由电导检测器测量各种离子组分的电导率，以保留时间定性，峰面积定量，实现对阴离子的检测。

2.2 我公司ICS90离子色谱仪仪器条件如下：

主机型号：ICS90，淋洗液：0.45mmoL/L Na2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，淋洗液流速：1.0mL/min，定量管容量：5.5μL，分离柱：AS23，抑制器：CSRS-300，抑制器电流：30mA，检测器：DS5型。

2.3 前期状况简介

2.3.1 分析时间过长

离子色谱仪淋洗液为0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，流速为1.0mL/min时，分析时间为26分钟。

2.3.2 分析重现性较差

离子色谱仪用于阴离子分析时，同一样品，多次进样，发现分析结果呈现逐步升高的情形，如图1、表1所示。

3 原因分析

3.1 ICS90离子色谱仪采用的固定相为低交换容量的离子交换树脂，其对离子的保留行为主要决定于淋洗液的种类、流速和浓度。对于相同的淋洗液，各离子在固定相上的保留时间随着淋洗液流速的加快和浓度的增加而缩短。

3.2 阴离子的分离，用四硼酸钠（Na2B4O7）、硼酸（H3BO3）、氢氧根（NaOH）、碳酸氢根（NaHCO3）、碳酸根（Na2CO3），经筛选目前仪器采用Na2CO3/NaHCO3体系淋洗液，要缩短分析时间，可以通过增加流速或增大淋洗液浓度的方式来实现。

3.3 离子色谱仪采用标准曲线法（即外标法）作定量分析，进样的误差直接影响定量分析结果的重复性和准确性。离子色谱仪采用定量环进样，重复性和准确性都较好，但是，如果定量环容量过小，就容易产生进样误差，影响分析重现性和准确度。

4 实验部分

4.1 针对分析时间过长的情况，做了以下实验。

4.1.1 加大淋洗液的流速

相同的淋洗液及浓度条件下，适当增加流速，可缩短离子保留时间。淋洗液为0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3，把淋洗液流速从0.9mL/min增加到1.2mL/min，相应地，系统压力从1440psi增加到1860psi，抑制器电流为30mA，结果可以看出，分析时间缩短到20min与相比提前了6分钟。当然，淋洗液的流速不能无限增加，否则会造成系统压力过高，会损坏仪器，目前仪器压力为1860psi。

4.1.2 增加流速且增大淋洗液的浓度

相同的淋洗液，增加流速为1.2mL/min，再适当增大淋洗液浓度，可进一步缩短离子保留时间。S持压力在1860psi，把淋洗液浓度增加1.5倍，即从0.45mmoLNa2CO3/0.08mmol/LNaHCO3增加到0.675mmoLNa2CO3/0.12mmol/LNaHCO3，相应地，抑制器电流加大到50mA。

实验结果可以得出，分析时间缩短到14min，较改变条件之前分析速度有了较大的提高。当然，淋洗液的浓度也不能无限增大，因为离子色谱仪的抑制器电流不能过大，否则会损坏抑制器。

4.2 针对分析重现性较差的情况，做了以下实验。

增大定量管容量。把定量管容量从5.5μL增大到25μL，同时，每次分析完成后均用蒸馏水冲洗定量管3次，实验结果如下图2、表2所示。

由此可看出改进之后数据的重现性较好。

5 结论

ICS90离子色谱仪用于阴离子分析时，采用Na2CO3/NaHCO3体系淋洗液。针对分析时间过长的情形，通过增加流速或增大淋洗液浓度的方式，达到了缩短分析时间的目的；同时，针对重复性较差的情形，通过适当增加定量管容量和每次进样前用蒸馏水冲洗定量管的方式，达到了提高分析重复性的目的，相应地，提高了分析的准确性，如图5所示。目前仪器经操作优化后，应用效果良好。

参考文献：

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【关键词】离子色谱仪；保养；故障；解决办法

ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。应用置换式自再生（抑制）循环模式经离子保护柱、分离柱分离离子，得到各种离子的色谱峰，根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式，再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。具有抑制容量高，死体积小，平衡快，重复性好，操作简单等特点。仪器日常环境条件的要求：温度15℃～35℃；相对湿度

1. ICS-900型色谱仪日常保养

1.1 双柱塞串联泵

1）防止任何杂质和空气进入泵体，所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜（0.2 um或0.45am）进行抽滤。滤膜要经常更换，进液处的沙芯过滤头要经常清洗；

2）工作压力不要超过规定的最高压力，一般平稳至9 653 kPa～10 342.5 kPa左右，否则会使高压密封环变形导致漏液。N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱压升高而损害柱子；

3）泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致，要随时观察压力变化、电导显示值

1.2 色谱柱

1）分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。保护柱可以吸附有可污染分离柱的物质。开机前要检查淋洗液与分离柱是不是一样的；

2）单通道色谱仪更换系统时，更换完保护柱、分离柱和抑制器后，先不要连接保护柱进口，开机冲洗流路，当用试纸检验流出液的pH值与分离柱要求一致时，方可拧紧保护柱进口接口；

3）当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净，避免使用高粘度的溶剂作为流动相；要测定的实际样品要经过预处理，每次分析工作结束后，要用空白水进样清洗进样阀中残留的样品；并旋松启动阀、废液阀，从启动阀注入去离子水。若分离柱长期不使用储存时，让淋洗液正常运行至少10 min，之后用死接头将分离柱/保护柱两端封堵存储。

1.3 微膜抑制器

1）对于阴离子抑制器，为延长其使用寿命，再生液硫酸必须使用优级纯，必须全部装满，罐体不能晃动。淋洗液与再生液要同步进行配制；

2）使用阳离子抑制器时为延长其使用寿命，要将抑制电流设定为50 mA。每星期至少开机一次，保持抑制器活性；注意在抑制电源关闭后不要连续泵淋洗液，只允许运行30s左右，确认再生液出口处没有气泡后就停泵；

3）仪器若长期不用应封存抑制器，重新启用前需要水化抑制器。ASRS：从ELUENT OUT处注入3 mL 0.2 N H2S04。从REGEN IN处注入5 mL 0.2N H2SO4。CSRS：从ELUENT OUT处注人3 mL 0.2N NaOH。从REGEN IN处注入5 mL 0.2 N NaOH。完成上述操作后，将抑制器平放30 min。

1.4 输液系统

1）输液系统有气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性，具有全密封外加保护N2的淋洗液罐，可确保淋洗液浓度没有变化并长期稳定保存。所以淋洗液必须进行无油空气过滤器加滤膜脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转，这是整个仪器操作的关键；

2）注意事项：防止输液系统堵塞，水样做离子色谱分析前要经过O.22 um、o.45 um过滤膜过滤处理，消除基体干扰后方可进样。未知样品必须先行稀释100倍可进样。

1.5 进样器

1）对于气动进样阀，使用时要注意进样时要处在进样阀状态，进样量控制在4倍定量环体积，进样后不要推至底部以避免推进空气；

2）每次分析结束后，要反复冲洗进样口，防止样品的交叉污染。阳离子样品分析结束后，将抑制器电源关掉，管路无气泡时关泵。10天以上不用仪器时，断开保护柱、分离柱，并将这两者加一两通管连通，开泵，过纯水10 min以上，清洗管路避免电导池堵塞。

2.常见故障以及解决方法

2.1 电导值高

有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，主要原因有两个：

1）淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。解决的办法是将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液；

2）色谱柱中吸附高电导物质，解决的办法是进行色谱柱清洗。最安全和有效的方法是：分别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前，溶液流动方向：保持分离柱向保护柱方向。保护柱的柱容量降低20%时，应清洗保护柱或更换保护柱。清洗流速为1.0 mL/min，清洗程序及时间：

（a）去离子水：15 min；（b）清洗液：60 min；（c）去离子水：15 min；（d）淋洗液：30 min。

2.2 压力异常

1） 没有流动相流出，又无压力指示

双柱塞泵内如果有大量的气体，淋洗液加压后旋启动阀，开泵1 min～2 min后，关闭泵，旋紧启动阀；再打开废液阀，开泵1 min～2 min，停泵，旋紧废液阀；如果启动阀气泡排尽后，泵压稳定，可不进行废液阀的排气。一定注意不要过度拧紧启动阀和废液阀，也可用一个50 mL的注射器在泵出口处帮助抽出气体。

系统漏液。检查泄漏时要逐段进行，确定位置并进行维修。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏，可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题，但不可过分拧紧。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须取下接头，确定是否损坏（例如：卡套损坏、密封表面有杂质，密封环磨损。）并及时更换。特别注意为了避免抑制器膜漏液，不可长时间停要定期对抑制器进行水化保养。

2） 压力指示过高

色谱柱入口处滤膜堵塞：保护柱的柱容量降低20%时，应清洗保护柱或更换保护柱。双柱塞泵的单向阀堵塞：如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵塞单向阀。检查的方法是在流量为O.00的情况下将双柱塞泵压力指示表头调零，再将色谱柱取下，增大双柱塞泵流量到色谱柱额定工作流量后看压力指示，如有压力指示，则说明单向阀堵塞。解决的方法：将单项阀取下放人乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超30 min后水冲干净，重新按照原来的方向（注意不可装反，否则流动相不能通过）装上即可。泵过滤头堵塞：堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。解决方法：可以将过滤头取下后放于甲醇：1 M盐酸=1：1的溶液中，在超声波水浴中超波30 min后，经过去离子水清洗后重新安装。

2.3 基线漂移

1）柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，由于没有柱温箱，故尽量使室内温度保持恒定，采用恒温装置，保持柱温恒定；

2）流动相配比不当或流速变化（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移）为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

2.4 分离度差

1）淋洗液浓度选择不当，可改变淋洗液碳酸钠与碳酸氢钠、甲烷磺酸水溶液浓度的配比；

2）样品浓度过高，保护柱、分析柱受到了污染。对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。

2.5 分析重现性低

1）检查试剂、去离子水的质量及新旧淋洗液平衡状态；

2）流量发生变化，检查流动系统是否有渗漏，必要时进行电导池校正；

3）避免试样过载，样品系列要稀释至适当浓度，使被分析的离子浓度在工作曲线范围内。

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关键词：埃索美拉唑钠；钠离子；离子色谱法

【中图分类号】R453【文献标识码】 A【文章编号】1002-3763（2014）09-0100-02埃索美拉唑钠为单钠盐，钠含量理论值为6.26%，为控制成盐比例的准确性，采用离子色谱法对钠的含量进行测定，以利于该产品质量的有效控制。

1 仪器及色谱条件

仪器：戴安公司离子色谱仪，型号：ICS-900

色谱柱：IonPac CS12A，4 ×250 mm 流速：1.0ml/min 溶剂：水抑制器类型：CSRS300 4-mm 流动相：20mM 的甲烷磺酸溶液

2 方法与结果

2.1 与Li+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+的分离试验：为验证专属性，我们采用6 种离子混合溶液（离子色谱仪厂家戴安公司提供，标示出峰顺序依次是Li+ 、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ga2+，所含浓度分别为0.5mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、5.0mg/L、2.5mg/L、7.5mg/L），作为系统适用性溶液。照上述色谱条件，精密量取10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图，考察各离子的分离情况。结果如下

系统适用性溶液Li+Na+NH4+K+Mg2+Ga2+出峰时间（min）3.3484.5615.1336.24810.28613.298分离度3.212.624.545.983.21-结论：各离子间均达到良好分离。

2.2 线性和范围：取干燥恒重的氯化钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含钠离子600μg 的溶液，作为储备液。精密量取储备液0.5ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml、1.5ml 至10ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别量取10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图。结果：以钠离子的峰面积A 对浓度C 进行线性回归，得钠离子的回归方程为：A=121.54C-0.0678，r =0.9997；线性范围为：28.654～90.426μg/ml。

2.3 回收率试验： 取干燥恒重的氯化钠对照品溶液约122mg、153mg、184mg各三份，分别置200ml量瓶中，各加入埃索美拉唑钠约950mg，加水至刻度，摇匀，再用水分别稀释10倍，作为供试品溶液。另取干燥恒重的氯化钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl注入离子色谱仪，测定钠含量，计算回收率，结果如下：

样品号样品中量（mg）加入量（mg）测得总量（mg）回收率（%）158.2649.68108.55101.2280%258.3450.07108.2999.76358.4849.75108.40100.34458.5458.76117.95101.11100%558.4458.37116.7599.89658.5258.92117.4099.93758.7677.26137.06101.35120%858.6476.86135.72100.29958.5775.45133.8199.72平均回收率%100.40结论：RSD=0.65%，从上表看出，本品回收率良好，测定方法准确。

2.4 精密度试验：取干燥恒重的氯化钠对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液10μl，注入离子色谱仪，记录色谱图，重复进样6次，结果钠离子峰面积分别为7.112；7.098；7.089；7.085；7.105；7.142平均峰面积为7.105，RSD=0.29%；结论：本品的精密度良好。

2.5 重复性试验：取埃索美拉唑钠适量，精密称定，加水制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液作为供试品溶液，照上述色谱条件测定钠离子的含量，重复测定6次，结果分别为6.25%；6.31%；6.19%；6.28%；6.35%；6.09%，平均含量为6.25%，RSD=1.49%，结果表明，本方法重复性良好。

2.6 待测溶液稳定性试验：虽然钠离子本身稳定，但不排除供试品溶液在放置过程中可能产生干扰钠离子测定的其他成分，故对溶液稳定性进行了考察。取埃索美拉唑钠适量，精密称定，加水制成每1ml中约含钠离子60μg的溶液作为供试品溶液。分别在室温放置0、2、4、6、8小时后进样测试，结果钠离子峰面积分别为：7.254，7.198，7.314，7.262，7.418，平均峰面积为7.289，RSD=1.14%，结果表明，供试品溶液在8h测定钠离子含量稳定。

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关键词：离子色谱 水质测定 应用

作为液相色谱分析中一种新的技术，离子色谱利用固定相和流动相间进行不同的分配，从而分离试样中各个组分，同时，通过相应的检测仪器对洗脱后的组分进行检测，从而测出其相应的浓度。进行检测过程中，离子色谱不但能够进行多组分的同时测定，并且其灵敏度特别高，操作简单，检测快速，尤其是对于用其他仪器进行检测困难的情况，离子色谱更显示出其优越性，因此，应用越来越广泛。

利用离子色谱进行水质监测时，主要是对水中所含有的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-等进行监测，通过离子色谱技术能够实现对地表水，生活污水，地下水等的监测。

一、离子色谱分析技术的原理

离子色谱分析技术的原理就是基于离子交换的原理，对多种的阴离子进行连续的定性分析以及定量分析。在进样孔中将被测水体注入，利用由碳酸氢钠与碳酸钠构成的液体流动相与由离子交换树脂构成的固体相进行连续的接触，由于被测水体中的阴离子对于低容量具有强碱性质的阴离子树脂的相对的亲和性是不同的，因此，实现了被测水体中阴离子的分离。当经过具有强酸性的阳离子的树脂时，已经被分离的阴离子就会被转变成具有高导电性的酸型，而碳酸氢盐以及碳酸盐则变成了其具有弱导电性的碳酸。对于已经转化成相应的酸型的阴离子和标准比较，基于时间保留进行定性判断，对于峰面积或者峰高进行定量判断。

基于以上原理，离子色谱仪一般由阴离子分离泵，平流泵，过滤器，记录仪等组成，图1是离子色谱仪结构示意图。

二、离子色谱法对水质的监测分析

1.使用的试剂分析

1.1水质监测中阴离子标准储备液的制取。准确称量干燥分析纯的试剂，包括2.2100gNaF，1.2879gNaBr，1.4998gNaNO2，1.648gNaCl，1.4950gNa2HPO4，1.4790gNa2SO4，1.3703gNaNO3，分别放入容积为1000ml的容量瓶，同时，分别加入淋洗液10.00ml，通过蒸馏水进行稀释，至标志线。从而可以得到浓度为1.00mg/ml的F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-。

1.2淋洗液的制取。将0.003mal/L的碳酸氢钠称量1.0080g，同时将0.0024mal/L的碳酸钠称量1.0176g，分别稀释到4L。

1.3再生液的制取。在水中小心的加入密度为1.84g/ml的H2SO42.8ml，将H2SO4稀释到4L。

1.4混合标准使用液的制取。按照被测样品浓度进行混合标准使用液的制取。一般情况下，在1000ml的容量瓶中加入3.00ml的F-，10.009ml的Br-，4.00ml的Cl-，50.00ml的HPO42-，50.00ml的SO42-，30.00ml的NO3-，10ml的NO2-，同时将10.00ml的淋洗液进入其中，利用水将其进行稀释到标线。此时，混合标准液中含有3mg/L的F-，4mg/L的Cl-，10mg/L的Br-，10mg/L的NO2-，50mg/L的PO43-，30mg/L的NO3-以及50mg/L的SO42-。

2.利用离子色谱进行检测的过程

按照离子色谱仪的使用方法进行操作。

2.1在100ml容量瓶中分别溶入1.00，2.00 ml，5.00 ml，10.00 ml，以及50.00 ml的混合标准液，同时分别加进1.00 ml的淋洗液，通过水进行稀释，然后摇匀。在和样品进行测定的条件相同的情况下对其进行测定，从而给予相应的峰高以及浓度进行校准曲线的绘制。

2.2测试样品的保存以及预处理。进行样品的采集之后，需要通过0.45微米的微孔滤膜进行过滤，从而将其保存在聚乙烯瓶中，将保存有样品的聚乙烯瓶放到冰箱中。一般情况下进行保存的时间为24小时。如果不清楚被测组分浓度的范围，此时需要将水样进行10倍～100倍的稀释，然后基于出峰的情况，再对稀释比进行调整，这样就能够使得超柱容量降低，从而降低分离柱受强保留组的影响。为了避免负峰的影响，进样前，需要将样品与淋洗液按照体积比为99：1的比例进行混合。

2.3样品进行测定。离子色谱仪的色谱条件为，淋洗液其速度是1.5ml/min，进样量是100微升，纸速是4mm/min。基于不同离子出峰保留的时间，对离子的种类进行定性的分析，同时对于样品的峰高进行测定，从而根据校准曲线上可以查到离子的浓度。

三、结果分析与探讨

1.利用离子色谱技术进行F-，NO2-，Cl-，Br-，PO4-，NO3-，SO42-等标准曲线的测定，可以实现超过0.999以上的相关系数，同时，被测水样中对于不同阴离子加标回收很高，通过离子色谱技术进行检测，能够满足水质监测的要求。

2.利用离子色谱技术进行生活污水，工业污水等的检测时，因为具有很多有机物的干扰，此时干扰了无机阴离子的分离，通常情况下，为了减低或者避免这种影响，需要在进行分离之前进行有机物柱子的去除。

3.因为在进行硝酸盐与溴化物脱洗时，其间隔时间比较短，因此，通常会对彼此造成一定的干扰和影响，所以，进行Br-和NO3-离子的定量测定时，其比值一般控制在1：10或者10：1；如果水体中含有少量的Br-，那么一般不会干扰NO3-。

4.由于在污染较为严重的水体中，其杂质有可能在分离柱上吸附，从而使得利用离子色谱技术进行水体测定时，出现色谱峰拖尾现象，这时只需要几次注射去离子水，就能够解决上述问题。

5.通过离子色谱仪能够快速对水样进行测定，操作简单，节省人力和成本，同时也适合进行大批水样连续测定的情况。

四、结束语

离子色谱具有快速，准确，灵敏，操作简单，成本低的优势，是水质监测中非常重要的方法。随着离子色谱联用技术以及色谱技术的日益完善，在水质监测以及其他行业中，离子色谱技术的应用前景将会越来越广阔。

参考文献

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【关键词】ICS-2100；离子色谱法；氟化物；氯化物；硫酸盐；硝酸盐

新疆属于典型干旱区，具有典型的干旱区毕流向心水系发育的水文地质特征，由于天然背景超标造成饮用水水质不达标，从而引发一些地方病的现象，主要表现在硫酸盐、氟化物、氯化物、总硬度、砷等的超标[1-2]。因此，为了全疆各族人民生活饮用水的安全引用，其中常见阴离子的检测是必不可少的。而离子色谱法具有灵敏度高、稳定性好、检测限低等优点，特别是样品前处理简单。它主要利用离子交换的分离原理，对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析，测定常见消毒副产物阴离子[3]。本文基于《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750.5-2006）中F-、Cl-、SO42-、NO3-N的测定方法[4]，利用ICS-2100离子色谱仪，AS19阴离子交换柱，同时测定水中常见阴离子的测定方法，具有良好的准确度和精密度。

1 实验部分

1.1 仪器

Dionex ICS-2100离子色谱仪（美国戴安公司），EG Ⅲ淋洗液自动发生器，IonPac AS19分析柱（4 mm*250 mm），IonPac AG19型保护柱（4 mm*50 mm）， ERS dionex AERS 500 4mm 阴离子抑制器。

1.2 试剂

氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸盐（氮）标准溶液GBW（E）080549、GBW（E）080268、GBW（E）080266、BW3058，浓度均为1000 mg・L-1，中国计量科学研究院；实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ・cm。样品进离子色谱仪均经过0.2 μm微孔滤膜过滤。

1.3 色谱条件

色谱柱：AS19交换柱（4×250 mm，美国），AG19保护柱（ 4×50 mm，美国），抑制器电流：50 mA；淋洗液：ECG Ⅲ KOH ；淋洗液流速：1 mL・min-1；进样体积：25 μL；柱温：30℃

1.4 实验方法

1.4.1 标准曲线绘制

（1）氟化物标准中间溶液（ρ（F-）=10 mg・L-1）：吸取1 mL氟化物标准储备液[ρ（F-）=1000 mg・L-1]于100 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度。4℃条件下冰箱保存备用。

（2）硝酸盐标准中间溶液（ρ（NO3-）=10 mg・L-1）：吸取10 mL氟化物标准储备液[（ρ（NO3-）=100 mg・L-1）]于100 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度。4℃条件下冰箱保存备用。

（3）混合阴离子标准溶液：分别吸取10 mL氟化物标准中间液、2 mL氯化物标准储备液、15 mL硫酸盐标准储备液、5 mL硝酸盐标准中间溶液于50 mL容量瓶中，加超纯水至刻度，得到含F-2 mg・L-1，Cl-200 mg・L-1，NO3--N 10 mg・L-1，SO42- 300 mg・L-1。

（4）混合阴离子标准曲线绘制。分别吸取0.50、1.00、2.00、5.00 mL上述混标于10 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。

1.4.2 模拟水样测定

将水样经0.2 μm微孔滤膜过滤器过滤。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

以峰面积（Y）对溶液浓度（X）进行直线回归处理，绘制F-、Cl-、NO3--N 、SO42-标准曲线，结果如下图1。

结果表明，F-、Cl-、NO3--N、SO42-质量浓度分别在0.2～2、10～200、0.5～10、15～300 mg・L-1范围内，均具有良好线性相关性，相关系数分别为R2=0.9998。

2.2 准确度和精密度分析

采用此方法测定加入体积为1 mL的超纯水加标样品进行批内平行测定，分别测定样品含量并计算其标准偏差、相对标准偏差（RSD，n=11）为0.20%～2.93%，结果见表3。

2.3 实际水样测定结果及方法的加标回收率

采用本实验方法对某自来水及矿泉水样品进行了检测。为考察方法的可靠性，对水样进行了加标回收率实验，得到回收率值均在80%～120%之间，结果见表4。

3 结语

本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法，以ECG Ⅲ KOH在线淋洗液，Dionex IonPac AS19阴离子交换柱，等度测量。分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性，相关系数R2=0.9998以上，低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间，平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%，具有较高的准确度和较好的精密度，能够满足测定饮用水中的常规阴离子的分析要求，具有良好的实用价值。

【参考文献】

[1]钱立省，周玉村，罗俊.新疆农村饮用水中硫酸盐的监测及评价[J].环境与健康，2008，24（4）：363-366.

[2]杨春，康宏，马超.新疆主要城市集中引用水源地水质评价[J].干旱环境监测，2008，22（3）：140-148.

篇6

关键词：电极法 分光光度法 离子色谱法 氟化物 方法比较

一、氟化物的性质及危害

氟化物 指含氟的二元化合物。与其他卤化物不同，氟化银可溶于水。氟化氢的水溶液称氢氟酸，是一种弱酸。氟普遍存在于自然水体中，人体各组织中都含有氟，但主要积聚在牙齿和骨筋中。适当的氟是人体所必需的，过量的氟对人体有危害，氟化钠对人的致死量为6～12克，饮用水含2.4～5毫克/升则可出现氟骨症。其致毒机理为，氟离子会与血液中的钙离子结合，生成不溶的氟化钙，从而进一步造成低血钙症[1]。氟化氢在相比之下更加危险，因为它具有腐蚀性和挥发性，因此可通过吸入或皮肤吸收而进入人体，造成氟中毒。

目前，氟化物的测定方法主要包括离子选择性电极法、氟试剂分光光度法和离子色谱法[2]。本文主要对这三种方法的标准曲线、准确度、精确度、加标回收率进行比较，分析了三种方法的优缺点，以下是对这三种方法的比较分析。

二、氟化物的检测方法比较

1.仪器与试样

仪器：氟离子选择性电极；饱和甘汞电极；pH-3C 型pH 计；723S型分光光度计；美国戴安ICS5000型离子色谱仪。

水样：采集5个实际水样进行分析，分别为浅层地下水、河水、海水、长江水、工厂废水， 每个采样点水样平行测定5次，取平均值进行加标回收率试验。

2.操作步骤

2.1离子选择电极法

分别移取浓度为10μg/ ml氟标准溶液0. 00、1. 00、2.00、5. 00、10. 00、20. 00 ml 分别置于50 ml比色管中，然后分各加入10 ml TISAB缓冲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀后倾入放入搅拌子的聚乙烯烧杯中，插入氟离子电极和甘汞电极，读取电位值（mV） ，以mV 为纵坐标，以lgC为横坐标，绘制标准曲线[3]。

测定水样时，取水样20 ml，调pH 为5.2，按以上步骤测mV值，在标准曲线上查出水样中F- 的浓度（μg/ml） 。

2.2氟试剂分光光度法

吸取一定量的氟标液于25ml比色管中，加去离子水至10ml，准确吸取10ml混合显色剂，用去离子水稀释到刻度，配成mF-分别为0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg的标准溶液，摇匀。放置30min后，用1cm比色皿在620nm波长处，以去离子水或试剂空白作参比，测定吸光度。以吸光度为纵坐标，氟离子含量的绝对量为横坐标绘制标准曲线。水样的测定过程同标线测定方法[4]。

2.3离子色谱法

将浓度为1000 mg /L的F- 标准溶液稀释，配制成10m g /L F-标准储备液，然后分别配成F- 浓度为0. 2、0. 4、0. 6、0. 8、1. 0 mg /L的系列标准溶液。标准系列溶液进离子色谱进行分析测定，以峰面积值（S）与氟离子浓度（c）的直线回归方程。

将水样经0.45μm过滤器注入离子色谱仪的进样系统中，通过工作站软件Chrome leon 自动控制进样分析和采集数据，并进行定量分析[5]。

3.三种方法比较分析

3.1标准曲线比较

通过前文，可以总结出三种方法的工作曲线分别为：电极法E=333.1-61.02lgc，相关系数r=0.9995，分光光度法：A=0.026m+0.032，相关系数r=0.9993，离子色谱法S= 0.563c-0.003，相关系数r=0.9997，说明这三种方法的相关性都很好。

3.2 准确度及精密度

使用三种方法分别对氟化物标准溶液（浓度为1.00 mg/L ）进行5次测定， 其变异系数分别为1.03%、1.53%和0.44%， 表明三种方法的测定结果均符合质控要求。

离子色谱法标准偏差、变异系数最小， 说明离子色谱法的精密度最高，其次为电极法。

3.3 加标回收率

分别以五个水样的平均值进行加标回收试验，：电极法的平均回收率为99.16%，分光光度法的平均回收率为98.20%，离子色谱法的平均回收率是99.62%。离子色谱法的回收率比其他两种方法的的回收率更接近100 %，证明离子色谱法具有更高的准确度。

3.4 三种方法优缺点比较

由于离子选择电极法所用的仪器设备简单，因此多适用于测定地表水、地下水和工业废水中的氟化物， 检测范围较宽， 且浑浊的、有颜色的水样也可测定。目前，它是比较常用的经典的测定方法。但是在分析过程中氟离子易受到来自pH、金属离子及温度等因素的影响，且必须由人工操作实验，属于人工定量分析。

氟试剂分光光度法测量误差相对较大，所需的氟试剂溶液及硝酸镧溶液不稳定，容易生产絮状物质，对实验产生影响，并且反应的显色时间长、显色反应不稳定，受温度、水样的颜色影响较大，但是此法操作简单，便于计算。

离子色谱法具有较高的选择性，且灵敏度高，方法简单、快速、相对干扰较少、检出限低， 准确度和精密度相对较高，常用于测定降雨、地表水、地下水中的微量氟化物分析。离子色谱法减少了工作量，同时提高了工作效率。因为它可以实现自动进样、自动进行定性和定量分析。但是离子色谱仪价格昂贵，增加了测定的成本，目前还难以普及[6]。

三、结论

通过以上分析表明：

1.氟离子电极法设备简单，不受水的颜色及浊度的影响。

2.电极法和分光光度法适合测定较高浓度的氟化物，水平上无差异。

3.离子色谱法的回收率相对最高，其次为电极法，均高于分光光度法。

4.电极法是一种快速准确、测定范围宽、便于现场分析水样中氟含量的有效方法。

5.离子色谱法适合测定水中微量的氟化物。

离子选择电极法、分光光度法和离子色谱法测定水中的氟化物，其方法的精密度、准确度，均符合相应技术要求，因此三种方法都可作为测定水中氟含量的方法。如果要精确测定水中微量的氟化物，应选择离子色谱法。

参考文献

[1]黄海燕.工业废水中氟的两种测定方法的结果比较[J].中国卫生检验杂志，2001，11（5）：575.

[2]夏晓萍.离子选择电极法测定水中氟化物的研究与探讨[J].重庆环境科学，2003， 25（9）： 71-72.

[3]国家环保局水和废水监测分析方法编委会. 水和废水监分析方法[M]. 第4版，中国环境科学出版社， 2002： 211- 222.

[4]冯福建，刘晓平.环境样品中氟的测定[J].卫生研究，2004，33（3）：288-291.

篇7

【关键词】离子色谱；钙（Ca）；石灰石粉；钻井液

石灰石作为水泥生产原料和混凝土的粗、细骨料，在其开采过程中产生了大量的石屑和石灰石粉，如果将石灰石粉废弃，不仅浪费资源，而且增加环境负荷。若钻井液中掺一定量的石灰石粉可以提高水泥的早期强度，但是常常造成水泥后期强度降低[1，2]。这与石灰石粉在水泥水化过程中的作用和其对水泥硬化浆体微观结构的影响有关[3]。因此，除矿渣和粉煤灰等材料外，石灰石粉也已用作水泥工业的混合材和混凝土的矿物掺合料[4-6]，而且在技术、经济和生态方面具有潜在优势。

目前，石油行业检验石灰石粉采用 SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》[7]测定石灰石粉的各项质量技术指标。因石灰石粉中碳酸钙含量是衡量其质量的一项重要指标，而此标准中测碳酸钙含量分析方法步骤繁琐，包括样品酸溶解、加热、过滤、定容、移液、手工滴定、颜色终点判定等步骤工作量大，且对终点颜色判定要求较高，步骤多带入误差较大，从而使检验操作困难。

本文采用离子色谱法测定石灰石粉中碳酸钙含量。虽实验过程中样品配制方法[7]相同，但色谱法简单易行且准确度和精密度优于化学方法。

1 实验部分

1.1 仪器

ICS900型离子色谱仪（美国Dionex公司）：配有RFC-30淋洗液自动发生器、电导检测器、抑制器、分离柱、保护柱和色谱工作站；超纯水制备仪（Milli-Q公司）；0.45μm微孔混纤滤膜；KH-100DV超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2 试剂

钙标准溶液（1000mg/L）购自默克公司；实验用水为超纯水（电阻率≤18.3MΩ.cm）；所有试剂均用0.45μm微孔混纤滤膜过滤除去颗粒杂物。

1.3 离子色谱工作条件

色谱柱：Ion Pac CS12A（250mm×4mm），Ion Pac AG12A保护柱（50mm×4mm）；

淋洗液：甲基磺酸等度淋洗，流速为1.0mL/min；

进样量：10μL。

1.4 溶液的配制

1.4.1 标样的配制

将1.2中钙标准溶液（1000mg/L）进行逐级稀释，用超纯水定容，得到一系列浓度标准样品，即钙含量分别为5.00，10.00，15.00和20.00mg/L，过滤进样。

1.4.2 样品溶液的配制

8种不同厂家生产的石灰石粉分别按照SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》制得样品溶液[4]，准确移取用 0.45μm水膜过滤后的样品溶液1.00mL，用超纯水定容于100mL的容量瓶中，记为溶液A、B、C、D、E、F、G和H。

2 结果和讨论

2.1 工作曲线

采用ESTD法获得校正曲线，以溶液浓度（mg/L）为X对峰面积Y进行线性回归，得到钙离子含量的工作曲线，见表1及图1。此方法得到的相关系数R较优，标准曲线有效。

2.2 钙离子的检出限，重现性及加标回收率

按1.4中方法配制钙离子溶液，采用离子色谱法重复6次进样。根据噪音峰峰高，按照信噪比（S/N）大于3倍计算出丙酮酸的检出限为0.01mg/L。另外，为了验证方法的准确性，对钙元素进行加标回收率测定。如表所示，其加标回收率均可达100%以上，得到样品的相对标准偏差为1.5%～2.0%。综上可知，该方法可以准确地测定石灰石粉样品中碳酸钙的含量。

2.3 离子色谱法与SY/T 5061-93方法的比较

采用两种方法进行石灰石粉中碳酸钙含量的测定，分别为SY/T 5061-93《钻井液用石灰石粉》和离子色谱法（按1.3中所述），对比结果见表3，数据表明，两者具有良好的一致性。注：采用色谱法测定8个样品（A～H）的样品谱图见图2～图9。

3 结论

石灰石粉样品经加酸水解等处理后，采用离子色谱法：甲基磺酸淋洗液，Ion Pac CS12A型色谱柱分离，流速1.0mL/min，电导检测器检测。实验结果证明，色谱法与国标法测定结果基本吻合，可方便快捷的检测不同厂家的石灰石粉产品质量。

4 附图

【参考文献】

[1]Helal M A. Effect of curing time on the physicomechanical characteristics of the hardened cement pastes containing limestone [J].Cement and Concrete Research， 2002， 32（3）： 447-450.

[2]Voglis N， Kakali G， Chanitakis E. Portland-limestone cements： Their properties and hydration compared to those of other composite cements[J]. Cemment and Concrete Composites， 2005，27（2）：191-196.

[3]Lothenbach B， Saout G L， Gallucci E. Influence of limestone on the hydration of Portland cements [J]. Cement and Concrete Research， 2008，38（6）：848-860.

[4]文俊强，张文生，张建波.掺石灰石粉水泥的水化过程及微观结构[J].水泥，2010，8：13-15.

[5]肖佳，金勇刚，勾成福，王永和.石灰石粉对水泥浆体水化特性及孔结构的影响[J].中南大学学报：自然科学版，2010，41（6）：2313-2320.

篇8

关键词：离子色谱法；水质分析；测定方法；应用

为保证机组运行中的安全稳定，减少结垢、腐蚀，提高经济性，减少对环境的污染，火力发电厂在调试及运行过程中需对汽水品质进行各项目的化验工作，而大容量、高参数的机组对汽水品质的要求更加严格。因此低含量、痕量离子的测定成为了化验室工作的日常。离子色谱法是一种准确、高效的液相色谱分析法。不仅可以对水样中低含量及痕量离子进行准确的分析，还具备同时分析多种离子的优点。相对于滴定，分光光度法等常规的化验分析手法有很大的优势。下面文章将重点探讨离子色谱法在火电厂汽水品质分析中的应用。

1 仪器、设备

1.1 离子色谱仪

采用Dionex ICS-1600型号离子色谱仪，其基本工作流程为当样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱，被测阴阳离子根据其在分析柱的保留特性不同实现分离。淋洗液携带样品通过阴离子型抑制器时所有阳离子被交换成为氢离子，氢氧根型淋洗液转换为水；通过阳离子型抑制器时所有阴离子被交换成为氢氧根离子，氢离子型淋洗液被转换成为水，从而降低背景电导。与此同时被测的阴阳离子分别转化成为相对应的酸和碱，电导率升高。由电导检测器检测其电导信号。通过数据处理系统记录并显示色谱图。以保留时间对被测阴阳离子进行定性，以峰面积对被测阴阳离子定量，测出相对应的离子含量。

相关技术指标：最大操作压力35MPa，压力波动

1.2 保护柱

RFICTM IonPac AG15 2×50mm Guard，RFICTM IonPac CG12 4×50mm Guard。置于分析柱之前，通常采用与分析柱相同的离子交换材料用于保护分析柱免受颗粒物或不可逆保留物等杂质的污染。

1.3 分析柱

RFICTM IonPac AS15 2×250mm Analytical，RFICTM IonPac CS12 4×250mm Analytical。根据待测例子的保留特性，在检测前将被检测离子分离的交换柱。

1.4 抑制器

RFIC ASRS 300 2-mm Self-Regenerating Suppressor， RFIC CSRS 300 4-mm Self-Regenerating Suppressor。置于检测器之前，用于降低淋洗液的背景电导，增加被测离子的电导响应。

1.5 电导检测器

2 试剂及材料

2.1 淋洗液

（1）高纯氢氧化钾溶液（阴离子系统）：30mmol/L。称取1.683g高纯氢氧化钾溶于高纯水中，转移至1000mL聚乙烯容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中。（2）高纯甲基磺酸溶液（阳离子系统）：20mmol/L。量取1285μL甲基磺酸溶于高纯水中，转移至1000mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。贮于聚四氟乙烯瓶中。

2.2 标准工作溶液

（1）Dionex五种阴离子标准溶液：氟离子20mg/L，氯离子30mg/L，硝酸根100mg/L，磷酸根150mg/L，硫酸根150mg/L。（2）Dionex六种阳离子标准溶液：锂离子50mg/L，钠离子200mg/L，铵离子400mg/L，钾离子200mg/L，镁离子200mg/L，钙离子1000mg/L。

根据实际待测水样需要将标准溶液稀释至所需浓度。准备五个浓度水平的标准工作溶液。

3 绘制工作曲线

3.1 仪器准备及工作条件

（1）启动离子色谱仪，调整仪器，平衡系统至基线平稳。（2）根据分析柱的性能及待测水样离子浓度范围等因素，选择合适的样品定量环。（3）经前期多次对淋洗液浓度，抑制器电流，系统流速及进样体积的试验，选择工作条件如表3。

3.2 标准工作曲线的绘制

（1）分析标准工作溶液，记录色谱图上的个峰值的出峰时间，确定各种离子的保留时间。以离子浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制工作曲线，线性相关系数应大于0.990（最好0.999以上）。（2）根据所选择的分析柱，配制相应的淋洗液，其出峰顺序是相应固定的。根据出峰顺序及线性关系确定各色谱峰的性质。阴离子系统出峰顺序：氟离子，氯离子，硝酸根，硫酸根，磷酸根。阳离子系统出峰顺序：锂离子，钠离子，铵离子，钾离子，镁离子，钙离子。

3.3 标准工作溶液和水样的进样体积应保持一致

4 水样分析步骤

4.1 试样溶液的制备

先用0.45μm一次性针筒微膜过滤器过滤水样。处理后的水样体积保证测定需要体积。然后根据水样中实际阴阳离子的含量，量取一定量处理后的水样，选择合适的比例稀释。

4.2 试样溶液的分析

在与标准工作溶液相同的测试条件下，对试样进行分析测定，根据被测离子的峰面积，由相应的标准工作曲线确定各离子浓度。

5 结果

分析结果保留两位小数。

6 讨论

6.1 对比分析

一般水样中的离子分析采用的方法各有不同，如电极法、滴定法、容量法、分光光度法等方法。而在痕量离子分析测定中都会存在不同程度的干扰和误差。

（1）氟离子：氟离子一般采用离子选择电极法，某些高价阳离子（例如三价铁、铝和四价硅）及氢离子能与氟离子络合而产生干扰，其干扰程度取决于络合离子的种类和浓度、氟化物的浓度及溶液的pH值等。在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的十分之一时影响测定。而氟硼酸盐离子也对氟电极有影响。电极法的最低检测限一般为0.05mg/L，经多次低浓度连续进样判断，在加大进样量的情况下离子色谱法测定氟离子的最低检测限可达到0.002mg/L。（2）氯离子：氯离子的测定一般采用摩尔滴定法，人工定量分析，终点颜色不易判定，干扰不易消除，且含量低于5mg/L的水样无法测定。对于含量低于5mg/L的水样，离子色谱法依旧可以得到较好的准确度和精确度。（3）硫酸根：硫酸盐常规的测定方法为分光光度法，适用于检测硫酸盐含量高于1mg/L的水样。在硅含量大于500mg/L无法使用分光光度法，并且带色物质会干扰测定。离子色谱法则可排除硅及带色物质的干扰，并且大大降低其最低检测限。（4）硝酸根：紫外光度法测量硝酸根时，亚硝酸盐、某些有机物都会对实验产生一定程度的干扰，需排除干扰后方能测量。（5）钾、钠离子：检测钾、钠离子通常使用的原子吸收光谱法与离子色谱法均能取得较好的测量效果，原子吸收光谱法测量时间短，而离子色谱法优势在于可同时测量多种阳离子。（6）钙、镁离子：化验室一般采用滴定法测定钙、镁离子。在实验过程中，铁、铝离子，某些有机物及实验员对于终点的判断都成为影响实验结果的因素。

6.2 离子色谱法的优劣势

离子色谱法在实验中体现了优异的检出限及抗干扰能力，在对低含量乃至痕量的离子进行测定时更体现出其稳定，精确的优势。方法简单、快速、灵敏度高，重复性好，水样需求量少，实验过程中使用的药剂量少，不产生对环境产生有害影响的物质。对于水样可同时实现多种离子的测量，减少试验时间。

另一方面，在火电厂实验室中，离子色谱法也存在一定的劣势。离子色谱法前期需要大量的实验确定进样量、淋洗液浓度、流速等。对于大量水样只需进行单项离子的实验时，测试时间相对较长。

综合评价，离子色谱在化验室中的应用比较广泛，可取得较好的实验效果，为实验的准确率提供了保证。如表4显示，通过测定某火力发电厂机组炉水水样证明，离子色谱测定水样各种离子含量准确，符合实验要求。

参考文献

篇9

报告日期：2021/03/20

 

 

 

宕昌县水质检测中心

检测报告

样品名称：宕昌县城区生活饮用水2021年3月检测报告

样品编号： 21031511

委托单位：宕昌县水质检测中心

 

主要

检验

设备

设备名称

设备编号

   SO-3420A气相色谱仪

1

   WF-1E光控石墨炉电源

2

   WFX-120A原子吸收分光光度计

3

   UV-1801紫外/可见分光光度计

4

   AF-640A原子荧光光谱仪

5

   PIC-10A离子色谱仪

6

   PHS-3C pH计

7

   WZS-186浊度计

8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

检验依据

《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006)

检验方法

检验方法来源于《生活饮用水卫生标准》（GB5750-2006)的主要方法。

 

 

 

 

 

 

检验依据

《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006)

检验方法

检验方法来源于《生活饮用水卫生标准》（GB5750-2006)的主要方法。

主检

 

 

 

 

 

 

 

 

 

检测项目

总大肠菌

菌落总数

氟化物

硝酸盐

氨氮

二氧化氯

色度

浊度

臭和味

肉眼可见物

限        值

不得检出

≤100

≤1

≤10

≤0.5

0.1≤出厂水≤0.8

≤0.02末梢水

≤15

≤1

无异臭无异味

 

城区供水厂出厂水

1

0.08

0.86

0.12

0.35

一中家属楼

2

0.07

0.88

0.04

3

0.56

佳苑小区

3

0.05

0.92

0.05

2

0.57

衙门地（面粉厂家属楼）

2

0.27

1.41

0.03

0.03

1

0.49

下坝社区（水岸阳光）

3

0.15

1.09

0.03

0.02

1

0.52

人民桥（北山小区）

1

0.07

0.98

0.04

0.03

2

0.44

岷江阳光城

4

0.05

0.84

0.05

5

0.64

旧城中学

2

0.21

1.66

0.03

0.04

0.35

红河社区（光华医院）

1

0.06

0.85

0.04

1

0.55

大桥湾（岷江总场）

3

0.06

0.91

0.03

0.03

3

0.7

昌兴大酒店

2

0.05

0.92

0.02

0.03

3

0.63

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

水源地名称

检测项目

PH值

总硬度

耗氧量

氯化物

硫酸盐

锰

铁

砷

溶解性总固体

氯气及游离氯

限值

6.5≤8.5

≤450

≤3

≤250

≤250

≤0.1

≤0.3

≤0.01

≤1000

≤4

城区供水厂出厂水

7.4

152

0.79

0.97

8.2

0.09

0.0003

198

0.05

一中家属楼

7.99

158

0.79

0.95

12

0.09

0.0001

145

0.05

佳苑小区

7.8

162

0.76

0.96

7.68

0.09

0.0001

139

0.06

衙门地（面粉厂家属楼）

7.84

173

0.77

2.65

14.6

0.09

0.0001

210

0.05

下坝社区（水岸阳光）

7.72

174

0.82

1.72

11

0.09

0.0001

249

0.05

人民桥（北山小区）

7.67

173

0.76

1.42

9.28

0.09

0.0001

190

0.05

岷江阳光城

7.98

153

0.71

0.79

7.05

0.09

0.0001

153

0.06

旧城中学

7.37

230

0.72

3.26

17

0.09

0.0001

280

0.06

红河社区（光华医院）

7.48

188

0.78

0.79

7.06

0.09

0.0001

211

0.06

大桥湾（岷江总场）

7.85

151

0.72

0.94

7.8

0.09

0.0001

159

0.05

昌兴大酒店

8.11

161

0.71

0.98

7.86

0.09

0.0001

158

0.06

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

篇10

关键词：离子色谱法；快速分析；4种阴离子

中图分类号：O657.7 文献标识码：B 文章编号：1009-9166（2011）026(C)-0174-01

一、离子色谱法

1、离子色谱法的由来

1975年斯莫尔等人将经典的离子色谱交换与高效液相色谱的技术相结合起来，创造出了使用连续电导检测器的一种现代方法，这种方法就是离子色谱法。离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，再以连续的检测色谱分离的离子方法，这种方法与经典的离子交换色谱的主要区就是在于分离柱的高效能，即现代离子的色谱使用上小粒度和低交换容量的树脂及小柱径的分离柱，以及进样阀进样，泵输送洗脱液，连续检测，因此具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。

2、离子色谱法

离子色谱法采用高压的输液泵系统将规定的洗脱液泵入到装有填充剂的色谱柱里面进行分离测定的色谱分析方法。注入的供试品将由洗脱液带入到色谱柱内进行分析以后，然后经过抑制器或衍生系统进入检测器，由记录仪器、积分仪器或数据处理系统记录下色谱的信号。离子色谱法通常用于无机阴离子、无机阳离子、有机酸、糖醇类、氨基酸、氨基糖类、蛋白质糖蛋白质等物质的定性和定量的分析。它的分离机理就主要是为离子交换，也就是基于离子交换树脂上可解离的离子与流动相中具有的电荷溶质离子之间进行的可逆交换反应，离子色谱的其他分离机理还是离子对色谱、离子排阻色谱等。

3、离子色谱法进行的条件

（1）对仪器的一般要求。在进行离子色谱仪器中所有与洗脱液或者供试品接触的管道、器件都应该使用惰性材料，比如PEEK等，而且仪器应该定期检查并符合有关规定。其中色谱柱的填充剂包括有机聚合物载体填充剂和无机载体填充剂；洗脱液的选择上一般主要依赖于色谱柱的填充剂，在分离阴离子的时候常常采用稀碱溶液、碳酸盐的缓冲液等作为洗脱液；检测器，常用的离子色谱检测器电导检测器，比如紫外检测器、安培检测器、蒸发光散射检测器等。（2）对样品的处理要求。离子光谱的色谱柱填充剂大多数不兼容有机溶剂，一旦被污染以后就坚决不能使用他来当有机溶剂的清洗剂，所以离子光谱法对样品的处理的要求极高。对于澄清的，简单的水溶液一般通过稀释和0.45µm滤膜过滤后直接进行分析，对于基质比较复杂的样品，可通过紫外光降解等方法去除干扰物以后进行分析。

二、实验部分

1、仪器及试剂

标准样：F-、Cl-、SO42-、NO-，都按照标准的方法配制成为1000mg/L的储备液进行备用，并分别置于5个250mL容量瓶中，所有的溶剂都要用分析纯，水为去离子水，电阻率大于18兆欧姆的超纯水配制。

2、色谱的条件

色谱柱：Metrosep A Supp 4 250型阴离子分析柱（250x4mm），Metrosep A Supp 4/5 Guard保护柱（50x4mm），进样量均为25µL，抑制的电流为100mA。

3、实验结果

分别从含F-0.2mg.L、Cl-20.0mg.L-1、NO3-5.0mg.L-1，SO42-20.0mg.L-1阴离子很合溶液通过0.45µm的滤膜进行仔细过滤以后，再分别按色谱条件进行测定。

三、结果分析

1、运行时间

F-、Cl-、SO42-、NO3-保留时间分别为2.17、3.03、6.60、5.38，SO42-最后的出峰时间为7.30分，样品实际运行时间为10分钟。

2、淋洗液流速的选择

当流速为1.20―2.0mL•min-1时进行试验，随流速增加，最后一个SO42-出峰结束时间逐渐前，检测效率逐渐提高；流速高于1.70mL•min-1，系统柱压偏高。选用淋洗液流速为1.5mL•min-1

3、色谱稳定性

色谱仪没有恒温的装置，因此柱压会随着室内温度的变化而产生一定的变化，这个实验中采用的实验条件还是很温和的，系统的运行也比较稳定，因而检测的灵敏度就较高。

4、标注曲线的实验数据

阴离子 峰的分离度 线性回归方程 相关系数

F- 4.70 y =0.034107x+0.0091675 0.9997

Cl- 8.10 y=0.010937x+0.18401 0.9999

NO3- 3.90 y=0.003926 2x+0.54223 0.9994

SO42- ＞10 y=0.012758x+2.884 0.9994

实验将4中阴离子的标准溶液通过峰面面积积分，线性范围在0.1-120mg.L-1之间，相对系数在0.9994―0.9999，方法的相对偏差很小。

作者单位：内蒙古鄂尔多斯市东胜区环境监测站

参考文献：

[1]武开业.离子色谱法同时测定水源地中F-、Cl-、NO-2、PO43-、NO3-五种阴离子[J].化学工程与装备,2010(10).

[2]夏静芬,林建原,候涛.免试剂离子色谱法同时测定饮用水中9种阴离子[J].分析仪器,2008(1).