顶级赛事范文
时间:2023-03-18 17:04:32
导语:如何才能写好一篇顶级赛事,这就需要搜集整理更多的资料和文献,欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文,供你借鉴。
篇1
可见,参与国际音乐大赛已经日益成为青年音乐家登上国际舞台的首选路径,那么在全球范围内都有哪些顶级音乐赛事,你了解吗?
国际音乐大赛知多少
伴随着20世纪国际音乐赛事如雨后春笋般的涌现,非盈利性的国际组织“国际音乐比赛世界联盟”(又称日内瓦竞赛联盟)1957年在瑞典日内瓦成立,隶属于联合国教科文组织,享有音乐界“奥委会”的美誉。据2012年4月官方公布的数据显示,所有项目在内,现有分布在全球各地的127项赛事已被“联盟”列为正式成员。
若以名称来对赛事进行归类,大致可以分为以下几种:一是冠以历史上声名显赫的音乐家名字,例如“李斯特国际钢琴比赛”、“威尔第国际声乐比赛”等;二是为纪念赛事的创办者而得名,例如比利时“伊丽莎白王后国际音乐比赛”、挪威“宋雅皇后国际声乐比赛”等;还有以举办赛事的国家或城市来命名,比如“日内瓦国际音乐比赛”、“慕尼黑国际音乐比赛”等。
可别小看这些名字,它往往与大赛创立之初的缘起和背景有着不解之缘,同时在赛事的发展过程中也会成为其重要的文化符号。第一次世界大战后,肖邦的音乐被世俗气息曲解成靡靡之音,甚至连专业音乐院校都不愿再将他的作品作为教学曲目。于是在1927年,波兰的钢琴家和音乐教育者们决定在祖国的首都,也是肖邦的故乡华沙举办“肖邦国际钢琴比赛”。赛事的大获成功重新点燃了全球音乐爱好者对肖邦音乐的热爱,同时在全球范围内发掘出不少优秀的肖邦音乐诠释者,在不同阶段展示出肖邦音乐研究的最高水平与最新潮流。
而若以竞赛项目来进行分类,这些花样繁多、层出不穷的音乐比赛可谓包罗了在古典音乐领域你能想到的所有器乐、声乐表演及理论科目,包括钢琴、小提琴、声乐、室内乐、指挥、作曲但在所有单项比赛中,专为“乐器之王”钢琴,“乐器皇后”小提琴举办的比赛历史最为悠久,为数众多,并形成了行家里手公认规格最高、赛制最为严谨的“四大比赛”。 肖邦大赛、柴可夫斯基大赛、美国的范・克莱本大赛和英国的利兹大赛并称钢琴界的四大赛;帕格尼尼大赛、伊丽莎白大赛、柴可夫斯基大赛以及法国的隆・提博大赛被列为小提琴界的四大赛。
除此之外,当然还有不少规模更大的综合性音乐赛事。久负盛名的柴可夫斯基音乐比赛就包括钢琴、小提琴、大提琴、声乐四项内容;在比利时首府布鲁塞尔举办的音乐盛事伊丽莎白皇后国际比赛则是采用第一年钢琴、第二年小提琴、第三年作曲/声乐、第四年休整的次序循环进行;而一年一度的瑞士日内瓦音乐大赛,竞赛项目包括钢琴、大提琴、管风琴、长笛、双簧管、室内乐重奏等多达26个,是世界上项目最多、影响力最大的音乐赛事之一。
几乎所有这些大赛都会对选手的年龄严格限制,一般在32周岁以下。对于那些资历尚浅的青年音乐家,只要能够在顶级赛事中冲进前五,就意味着你有可能一夜成名。那么在这些世界顶级音乐赛事中,它们究竟有哪些独具特色的规则、赛制以及发掘人才的高招呢?
肖邦国际钢琴比赛:
帕格尼尼国际小提琴比赛: 宁缺毋滥
雄踞四大钢琴比赛之首的肖邦国际钢琴比赛,堪称音乐界的“奥林匹克”及钢琴界的“诺贝尔”。五年才举办一次,高标准、严要求,宁缺毋滥是其最大特色。顶尖级评审团会根据参赛者的实际表现来评定每届比赛的六项大奖以及特别奖,但若他们认为某一奖项没有人有足够资格获得,就会把它悬空,不会让后来者递补。因而,在“肖邦钢琴比赛”70余年的创办历史中,其获奖者几乎无一成为流星,大多成为国际上声名赫赫的钢琴大师。而中国钢琴家李云迪,正是因为在2000年第十四届比赛中无懈可击的音乐表现,将空缺14年的金奖收入囊中,快速跃居世界一线钢琴家之列,被欧美权威媒体称作“巨星的风采”。
一年一度(2002年后为两年一度)的帕格尼尼小提琴比赛对中国的古典乐迷来说应该并不陌生,因为在近25年来,我国已有4位小提琴家先后夺魁,他们分别是吕思清、黄滨、黄蒙拉和宁峰。与肖邦大赛相似,作为小提琴赛事中的最高殊荣,帕格尼尼大赛也因为评审近似挑剔的严格甄选,曾有17届首奖从缺。但也正是因为历史上的那些遗憾,才让每一位冠军的获得者都显得弥足珍贵。
范・克莱本国际钢琴比赛:为职业化发展铺平道路
范・克莱本国际钢琴比赛的创办人是美国钢琴家范・克莱本,这是在美国国内首个为职业演奏家举办的比赛,其完善的比赛机制是出于培养职业演奏家的方向设计。首先,大赛的评审团除了有世界一线的钢琴演奏家,还包括室内乐行家、音乐评论家、指挥以及音乐教育家。多元化的评委组合使选手的音乐能够通过不同专业人士从不同角度得到全面的考量和评定。第二,曲目量的庞大要求,堪称在所有国际钢琴比赛中难度最高。在“恐怖”的三轮竞赛中,第一轮就要演奏一场60分钟的独奏会;第二轮在独奏会后外加一首由组委会给定、30分钟的钢琴五重奏作品;到了第三轮,选手要在有限的五天时间内准备一场独奏音乐会,同时与当地交响乐团合作两首大型协奏曲。几乎是隔天就有重要演出的安排,同时穿插与交响乐团的四次彩排。
2009年,中国的19岁小将张昊辰在第13届范・克莱本比赛上荣获金奖,在赛后的一次专家访谈中,虽然他也直言比赛中紧锣密鼓却又繁重艰巨的演出任务让他几乎“崩溃”,但这次大赛必然会成为他迈向职业演奏家道路中一次绝好的历练。
利兹国际钢琴比赛:坚持孕育声望
从文化角度考察,北部城市利兹在英国并不显眼。这里既无乐团、歌剧团,也没有音乐学校,甚至至今没有一座正式的音乐厅,却成功地举办了18届国际钢琴大赛,从1963年开始已经走过了近50年的发展历程,其间从未中断。
利兹大赛为获奖者颁发的奖金并不算高,最初几届的一等奖也只有750英镑。然而比赛组委会承诺每届至少能为获奖者提供20~30次与英国及世界各著名乐团合作演出的机会,这才是它真正吸引到包括陈萨在内的世界钢琴人才踊跃参赛的原因。同时,还有一支“利兹国际钢琴比赛之友”的志愿者服务队对组织大赛起到了重要的辅助作用。服务队的成员都是音乐爱好者和琴童家长,他们在比赛期间承担接待工作,安排选手在各自家中练琴;在休赛的两年期间他们也举办各种活动募捐资金,以保持公众的热情。
柴可夫斯基国际大赛:高扬民族文化
四年一届的柴可夫斯基国际音乐比赛被认为是俄罗斯“最有价值的国家文化财富”之一。比赛创始于1958年,当时正值古典乐坛苏联音乐家的繁盛时代。其在肖邦国际钢琴比赛、伊丽莎白国际小提琴大赛中屡屡夺魁让世界为之震惊。前苏联出于弘扬国威的目的,将这个国家主办的音乐盛事冠以本国最伟大的音乐家柴可夫斯基的名字。自然在参赛曲目中,柴可夫斯基的作品占有相当的比重,拉赫玛尼诺夫、肖斯塔科维奇等苏俄作曲家的作品也被列入指定曲目。同时,比赛要求参赛者弹奏本国20世纪的著名作品,对于发掘选手的民族文化特质也起到了良好的推动作用。在2011年第14届的开幕式上,俄罗斯总理普京亲自出席并发表讲话,足见此项赛事在俄罗斯人心中的重要地位。
篇2
世界跳水系列赛是世界顶级跳水赛事,只设3米板和10米台比赛,分男、女组及单人、双人项目,共产生8枚金牌。这项备受瞩目的赛事之所以能落户青岛,自然与“贝壳”一流的硬件设施和青岛卓越的承办大赛能力密不可分。2009年8月1日,在“贝壳”竣工典礼举行之际,郭晶晶、吴敏霞等名将曾领衔刚刚从罗马游泳世锦赛上载誉归来的国家跳水队来此表演。当时,国家体育总局游泳运动管理中心副主任、国家跳水队领队周继红就对“贝壳”一见钟情,这也是“贝壳”缘何能从国内众多跳水场馆中脱颖而出,最终获得世界跳水系列赛承办权的原因。
新闻会上,周继红对赛事组织给予了高度的评价:“真心感谢青岛,感谢青岛市政府,感谢山东体育局和青岛体育局所做的努力,感谢志愿者们的周到服务。 ”一流的比赛场馆、科学人性化的设施等也受到各国代表队的好评。此外,青岛观众的热情同样让人印象深刻――比赛期间,无论是运动员跳出完美的曲线还是出现动作失误,都不缺少热情的掌声。
国际泳联跳水技术委员会主席赫苏斯・梅纳同样赞许有加:“正是青岛站组委会细致认真的准备和努力的工作,才保证了赛事的顺畅进行,而观众表现出来的专业水平和热情,让运动员跳出了高水平的成绩。”
篇3
[关键词] 烯啶·噻嗪酮 防治 稻飞虱 试验
稻飞虱是水稻稻飞虱是水稻上最主要害虫,其发生为害具有隐藏性、暴发性和毁灭性的特点,防治比较困难大,容易产生抗药性。为寻找高效、低毒、低残的农药,笔者在2011年选择广州植物龙生物技术有限公司生产的烯啶·噻嗪酮30%悬浮剂进行防治稻飞虱田间药效试验,现将结果报告如下:
一、材料与方法
1.供试药剂
烯啶·噻嗪酮30%悬浮剂(广州植物龙生物技术有限公司提供);烯啶虫胺10%水剂(山东惠民中农作物保护有限责任公司(LS20090223)生产);噻嗪酮25%可湿性粉剂(江苏常隆化工有限公司(PD20080646)生产)。
2.供试作物
晚稻田,品种为两优航2号。
3.试验处理
共设6个处理,每处理4次重复,随机区组排列,每小区面积20平方米。小区间筑小田埂隔离,防止串灌。分别为烯啶·噻嗪酮30%悬浮剂13.3 ml/667m2、16.7 ml/667m2、20 ml/667m2;烯啶虫胺10%水剂30 ml/667m2;噻嗪酮25%可湿性粉剂30g /667m2;清水对照(C K)。
4.试验方法
试验在仙游县古洋农场晚稻田进行,海拔50米。试验地为平地、沙质田、冲积壤土,土质中等,排灌条件较好。品种为两优航2号,生育期128天,7月1日播种,8月5日插秧,667m2种植丛数约10150丛。施药时生育期为幼穗分化7期,长势较好。稻飞虱中等偏重发生,褐飞虱占99%、白背飞虱占1%。9月23日按设计剂量在第七代稻飞虱低龄若虫高峰期、水稻幼穗分化7期,667m2加水60公斤(每小区用水量1.8公斤),用卫士牌WS-16背负式手动喷雾器,配单个空心园锥雾喷头(工作压力0.2~0.4MPa、流量0.65~0.88L/min)均匀喷雾一次,施药时田间保持3厘米的水层,待自然落干后再缓慢灌水。
5.气象条件
试验期间天气多为晴天到多云天气,日均温20.0~28.5℃,最高温22.0~33.0℃,最低温17.0~26.0℃,雨日1天,雨量0.8mm,较有利于稻飞虱的发生为害。施药当天及药后1~9天无雨。无影响试验结果的恶劣气候条件。
6.调查与统计方法
调查采用平行跳跃取样法,每小区取10点,每点查2丛,即每小区查20丛。施药前调查虫口基数,药后1天、3天、7天、14天分别调查残留活虫数,计算虫口减退率和校正防效。试验数据采用差异显著性测验采用DMRT法。
7.计算方法
三、结果分析、评价
从试验结果可以看出,烯啶?噻嗪酮30%悬浮剂对稻飞虱有较好的防治效果。667m2用烯啶·噻嗪酮30%悬浮剂16.7~20ml,药后1天防效为75.76~80.75%,药后3天防效为67.14~79.98%,药后7天防效为74.01~79.62%,药后14天防效为80.92~92.97%,与对照药剂烯啶虫胺10%水剂 30ml/667m2防效61.31~96.04%和噻嗪酮25%可湿性粉剂 30 g/667m2防效44.90~85.20%相当,能有效控制稻飞虱的发生为害。667m2用烯啶·噻嗪酮30%悬浮剂13.3ml,药后1~14天防效为40.12~70.43%,明显低于对照药剂烯啶虫胺10%水剂 30ml/667m2和噻嗪酮25%可湿性粉剂 30g/667m2防效,不能有效控制稻飞虱的发生为害。
篇4
关键词:后砌填充墙 主体结构 塞缝 技术
后砌填充墙与主体结构连接处裂缝问题一直以来是困扰施工单位的难题,往往被称为质量通病。在《砌体工程施工质量验收规范》及《建筑装饰装修工程施工质量验收规范》中有明确规定:“填充墙砌至梁、板底时,应留有一定空隙,待填充墙砌筑完并应至少间隔7d后,再将其补砌挤紧”、“不同材料基体交接处表面的抹灰,应采取防止开裂的加强措施,当采用加强网时,加强网与各基体的搭接宽度不应小于lOOmm”。规范中虽有相应的规定,但具体施工做法未有明确的要求,本施工工艺是在满足规范要求下针对工程实例中利用塞缝的方法解决后砌填充墙与砼梁底裂缝的质量问题。
框架填充墙裂缝的特点:1)框架填充墙裂缝属于变形裂缝。框架结构填充墙只承受墙体自重,不承担和传递上部荷载,因此填充墙裂缝不属于受力裂缝。2)框架填充墙裂缝多发部位主要有:填充墙与框架梁和柱连接处;墙体裂缝顶层和次顶层相对较多,端开间尤其严重;门窗洞口四角及墙体开洞处也容易开裂;在长墙体中间部位。
在加气砼砌块填充墙施工中我们成功利用塞缝代替斜砌挤紧的施工方法获得较好的施工效果,并形成了一套比较完善的工艺流程。
1 特点
填充墙砌体砌筑至梁底30―50mm处,待12―15天后,在砌体顶部两侧分别用防腐木楔子交错塞紧,用干硬性细石砼或水泥砂浆(内掺膨胀剂)将此缝隙填实。
2 适用范围
该工艺适用于高层或多层建筑物轻质砌块填充墙。
3 工艺原理
填充墙砌体砌筑至梁底留有一定的空隙,使砌体充分沉实后,进行墙体顶部的塞缝处理。在塞缝时先用防腐木楔子塞紧给予砌体顶部一个预压力,可保证干硬性细石砼或水泥砂浆(内掺膨胀剂)能够将此缝隙填充密实。
4 工艺流程及操作要点
4.1操作要点
4.1.1 施工准备
(1)施工前,由技术人员对现场操作人员进行墙顶塞缝分项工程的详细技术交底,并辅以样板问说明,使操作人员均明确掌握操作的技术要求和质量要求。
(2)准备现场使用的工具:冲击钻、射钉枪、气动钳、剪刀、砂轮锯、其他常用施工工具等。
(3)空心砖、蒸压加气混凝土砌块、轻骨料混凝土小型空心砌块等的运输、装卸过程中,严禁抛掷和倾倒。进场后应按品种、规格分别堆放整齐,堆置高度不宜超过2m。加气混凝土砌块应防止雨淋。
(4)按设计的墙的轴线位置,在地面上弹出墙体砌筑的控制线,在主体砼柱墙上弹出墙体砌筑的标高控制线,根据墙底部烧结普通砖砌筑或现浇混凝土坎台高度、门窗洞口的高度、墙体圈粱的位置计算好砌块砌筑。
(5)按计算好的砌块皮数设置墙体拉接筋。
(6)墙体较高时应按设计要求在墙中或门窗洞口的上方加设腰带。
4.1.2 制备砂浆及防腐木楔子及其他材料
(1)水泥浆的制备:水泥浆采用l:1:0.55―0.60(水泥:砂:水)。
(2)塞缝砂浆及细石砼的制备:塞缝砂浆采用l:2.5:0.30―0.35(水泥:砂:水)
塞缝细石砼可采用实验室出具的C20细石配合比,塌落度控制在30一50mm。塞缝砂浆或细石砼皆应掺入膨胀剂,膨胀剂掺量按产品说明书,一般情况下掺量为6―8%。
(3)防腐木楔子的制备:木楔子加工成契型,契型木楔子厚度30―50mm不等,长度100―150mm,采用防腐沥青浸泡、晾干。
(4)钢丝网:钢丝网采用12.7×12.7,O.9焊接钢丝网。
4.1.3 墙体砌筑。砌筑时严格按皮数杆进行,保证墙顶留有预定的空隙,空隙控制在30―50mm之间。
4.1.4 安装木楔子,安装时要求木楔子塞紧,间距不大于600mm(以整块砌块长度为间距),要求墙体两侧的木楔子交错布置。固定时注意不要破坏砌块棱角,木楔子挤紧即可。露出墙面的部分用锯割除。
4.1.5 甩浆湿润:在塞缝前要求用水湿润墙体顶面及砼梁底,然后在缝隙处甩浆,甩浆时要求湿润墙体顶面。
4.2.6 砂浆或细石砼(内掺膨胀剂)塞缝
(1)塞缝时先从墙体一侧进行,待凝固后再行填塞另一侧。
(2)塞缝时务必保证填塞密实,塞缝用砂浆或细石砼配合比应准确,以干硬性为宜。塞缝后表面与墙体一平。
4.2.7 固定钢丝网,钢丝网网宽不小于300mm,要求从接缝处向两侧搭接不小于150mm,钢丝网宜采用射钉固定,固定点间距为300mm,固定时在射钉处增加垫片,钢丝网固定后宜离开墙面10―15mm,可在钢丝网与墙面之间增加垫片或钢丝网固定应在墙面喷浆之后进行。
5 材料
5.1 水泥、砂:水泥必须有复检报告,砂含泥量不超过5%。
5.2 镀锌铁皮垫片等附属材料;
5.3 防腐木楔子;
5.4 焊接钢丝网;
6 机具设备
冲击钻、射钉枪、手锯等。
7 劳动组织及安全
7.1 劳动组织(按每百m计算)
墙顶塞缝6-8个工日(包括木楔子固定等);固定钢丝网1.5一l.7个工日。
7.2 安全要求
(1)工人操作应戴安全帽,注意防火。
(2)砌筑工程的脚手架搭设应满足建筑安全标准。
(3)机电器具必须安装触电保护装置,发现故障立即修理。
(4)现场保持良好通风。
8 质量要求及常见质量问题分析
8.1 质量要求
(1)要求墙体顶部与粱底之间缝隙不得小于20mm,同时不宜超过60mm。
(2)木楔子挤紧时不得使用蛮力,挤紧即可,防止砌块棱角破损或断裂。
(3)填缝时,应严格控制砂浆或细石砼的配合比,以干硬性为宜。
(4)钢丝网固定应牢固,表面平整,不得翘曲。钢丝网搭接处应满足搭接长度。
8.2 常出现的质量问题:
(1)砌体顶部缝隙较小;
(2)木楔子挤紧时将砌块损坏;
(3)填缝不密实,表面干裂;
(4)钢丝网固定不牢,表面翘曲。
8.3 产生的原因及消除措施
8.3.1 产生原因
a、砌筑时未按皮数杆进行,水平灰缝厚度不一致;
b、木楔子挤紧时用力过猛,导致砌块损坏;
C、配合比控制不准,水灰比过大导致表面干裂;
d、钢丝网固定时未拉平,固定点偏少;
8.3.2 消除措施
a、砌筑时严格按皮数杆进行,双面挂线。
b、木楔子加工时,厚度分规格,根据缝隙的大小选用木楔子,固定时挤紧即可,露出墙面的部分用锯切除。
c、严格控制好材料质量,其中砂含泥量不大于3%,采用中砂,石子采用0.5一lOmm石子,石子干净。严格控制配合比,以干硬性砂浆或砼为宜。
d、钢丝网固定时应将其摊平,固定点加设垫片,间距为300mm,钢丝网离开墙面以10―15mm为宜。
9 效益分析
篇5
同往届比赛一样,世界军警狙击手比赛分军队组和警察组两个组别,每个组别又分个人比赛和小组比赛。此次比赛,设置了山地巡逻射击、对昆虫射击、对热成像目标射击、7孔射击、小组协作对快速移动目标射击、侧向利用缝隙射击、俯仰角射击、利用掩蔽物远距离精确射击等26个科目,科目设置与往届比赛有很多不同。我武警猎鹰突击队8名参赛队员编成4个小组,每组2人,分别参加了军队组和警察组各2个小组的比赛。在军队组比赛中,中国武警猎鹰突击队狙击手王占军以948分夺得军队组个人冠军,王占军和张永组合以1785分夺得军队组小组冠军。同时,王占军以最高分获得军警个人总冠军。
比赛历时3天,其中比赛科目时间为两天半,最后半天为成绩统计和颁奖典礼。 赛程第一天
科目繁多 难度较大
赛程第一天,经过短暂的开幕式以后,所有参赛选手被分成三个大组,轮流交换场地比赛。我中国代表队被分在第二大组,比赛场地为警察中心二号靶场。
比赛一开始便进入很快速的节奏――或许是裁判组想给参赛选手一个下马威,先从心理上对选手造成很大的压力吧。裁判在集结人员后直接宣布2个科目,而后2分钟准备,马上开始比赛,打完后并不检靶,而是继续向前推进其余科目。
第1个科目“敌人狙击手”射击。射击距离420m,射击姿势卧姿,目标为敌狙击手图像靶,使用弹数为6发,时限70秒。此科目要求射手对敌狙击手的头部致命区域和胸部致命区域实施准确射击,有效区域分高分区和低分区,且要求头部和胸部必须各打3发,多打或少打都是零分。计分方式为命中高分区,1发得20分;命中低分区,1发得10分;命中低分区边缘线,1发得1分。
从射手参加比赛的正常心理来说,第一发弹是最难打的,因为刚开始难免会有些紧张,身心还没有完全进入状态。加之,这一天天气非常炎热,空气中的热波非常大,别说瞄准点不易看清楚,就连在瞄准镜中观察到的目标也是在不停地漂移。
第2个科目“攻击”。射击距离340m,使用弹数3发,卧姿有依托,时限50秒,在开始前允许枪弹装入弹匣,但是枪机要挂在后方,禁止枪弹入膛,且是立姿持枪准备, 听到开始口令后,迅速卧倒据枪上膛进行射击。
第3个科目“僵尸”射击。距离275m,弹数4发,卧姿有依托,时限60秒,目标为情景图像靶,僵尸图片。枪支提前放在射击地线上,射手在射击地线后10m处准备,且背向目标,要求射手对僵尸的每个眼睛射击2发,弹着点完全在眼睛黑色区域内才算有效。这个科目对选手的基础射击技能和武器的精度要求非常高。
第4个科目“热成像”射击。靶标为热成像下的人员图像,射击距离160~250m,实际测得距离234m,使用弹数2发,卧姿有依托,时限35秒。在开始前,射手卧在枪后5m处,听到口令后,匍匐前进至射击地线,而后迅速据枪瞄准击发。
当时由于阳光强烈,地面的空气热波非常大,加上目标有效区又小,不仅目标看不清楚,而且想把狙击瞄准镜的十字线定在目标上都是很难的。选手内心的紧张和压力、天气的燥热、比赛的快节奏等各种因素,都在考验着每一名参赛选手的意志力。
第5个科目“白化图像”射击。目标靶周围是强烈的白色,上面有持枪人员图像。距离159m,使用弹数4发,两个目标,一个目标2发,卧姿有依托,时限45秒,要求射手在开始前身体仰卧在射击地线1m后,枪支抱在怀中,枪口朝向目标方向,听到开始号令,迅速转身,据枪瞄准射击。
第6个科目“昆虫入侵”。射击距离80m,使用弹数5发,卧姿有依托,时限113秒,在枪后2米处立姿准备,枪、弹分离,听到口令后迅速卧倒,枪弹上膛后实施射击。此科目为特殊科目,选手所得分数单独计分,不加入总分。射击目标为一张靶纸,靶纸上画有大小不等的苍蝇、蜜蜂、蚂蚱等15个昆虫,根据昆虫大小对应的分数也不同,命中最小的昆虫得40分,命中最大的得10分,每个目标只允许打1发弹,在射击时自行对目标进行选取,最高得分为200分。
第7个科目“微光成像”射击。靶标为微光影像中的人员,射击距离48m,使用弹数2发,跪姿无依托,目标为情景纸靶,纸靶上画有在远方扣押3名人质的1名敌军,目标有效区域为3×4cm的敌军躯干部位。此科目难度较大,主要是时间紧,目标有效区域太小。
到此,第一天上午的科目全部结束。相较于往年的比赛,今年的科目难度明显要大。第一天上午的比赛对所有选手来说,是一个巨大的心理考验。
午饭在赛场用毕,饭后原地休息大约20分钟,比赛继续。根据安排,中国武警代表队转移到沙漠场地继续进行比赛。
第8个科目“小怪物”射击。此科目是在沙漠靶场进行的第一个科目,射击距离15m,使用弹数4发,立姿无依托射击2发,卧姿无依托姿射击2发,对靶标上2个小怪物进行射击。2个怪物目标,一个直径约2.5cm,另一个直径约1.5cm,在射击过程中射手不允许使用任何辅助器材,打中禁射区域一发弹扣20分,时限60秒。此科目的设置非常有新意,在一般情况下,狙击手很难想到会在15m距离上进行射击,同时由于狙击枪的瞄准镜倍率最小也是8倍,这么近的距离无法准确调整焦距,所以在据枪瞄准时,只要贴腮位置稍微摆动,瞄准镜中的分划线就会晃动。平时,我们很少在此距离上进行射击训练。在宣布完科目,选手必须利用仅有的二、三分钟时间,迅速计算出理论弹道高,并准确地对瞄准镜进行调焦。
第9个科目“坐姿”射击。射击距离42m,坐姿无依托,使用弹数4发,目标为缩小一倍的胸环靶,时限50秒。在开始前坐姿准备且枪弹结合但不上膛,听到口令后对目标进行射击。计分方式:所命中的实际环数之和即为射手所得分数。此科目应该是所有比赛科目中难度最小的,目标10环的直径为5cm,我参赛射手的得分大部分都是39环以上。
第10个科目“太小”射击。射击距离100m,使用弹数2发,卧姿无依托,目标为直径仅2.9cm的牛眼靶,时限20秒,任何辅助器材都不可用。计分方式:弹着点完全在牛眼靶内记为20分,满分40分,只要击中牛眼靶黑色外缘或是其他区域都记为零分。
第11个科目“轮胎”射击。此为小组科目,射击距离115m,使用弹数每人3发,利用4个叠加在一起的废旧轮胎为依托实施射击,目标为酒瓶状的纸靶,纸靶中间有3个同心环形靶,命中最中心的直径2cm的圆环,1发得10分,命中中间的圆环得5分,命中最外面环线得1分,总分60分,小组得分即为个人得分。时限90秒,实施方式为A、B射手持枪站在射击地线后5m处,枪口朝上,枪弹分离,听到开始号令后,A射手先跃进至射击地线,利用轮胎为依托跪姿实施射击。A射手射击完毕后,迅速卸下弹匣,待现场裁判检查安全后撤到后面,B射手迅速到达射击地线,枪弹上膛后实施射击。
沙漠靶场的4个科目完成后,我代表队又转至警察中心一号靶场,继续进行下面科目的比赛。
第12个科目“楼梯”射击。此为小组科目,射击距离300m,使用弹数6发,枪弹结合不上膛,任何辅助器材不可用,利用7孔墙体的3个位置进行射击,每个位置射击2发。射手必须按裁判规定的位置和规定的程序进行射击,目标为头靶,弹着点必须在有效区域内,命中1发得10分,击中有效区边缘和其他区域零分。
第13个科目“近与远”射击。射击距离80m和289m,使用弹数4发,每个距离射击2发,时限50秒。射手卧在射击地线准备,枪弹结合不上膛,听到开始号令后,先对80m距离处边长为2.5×4cm的长方形目标射击2发,而后迅速调整瞄准镜高低旋钮和调焦旋钮,对289m距离处、缩小1倍的狙击胸环靶进行射击。在80m处,弹着点完全在区域内1发记为10分,击中环线分数减半,在289m处,按照实际环数得分。科目总分为40分。
第14个科目“近距离战斗”。此为小组科目,设计非常新颖,要求射手在距离射击地线50m处立姿持枪准备,枪口朝上,枪、弹分离。听到开始的号令后,2名狙击手迅速跃进至射击地线。在跃进过程中需要攀登过一个高约3m的土坡,翻过土坡后到达射击地线,A射手迅速拿起放在桌子上的手枪和枪弹,枪弹结合后对边长20cm的正方形钢板靶进行射击。命中后钢板倒地,同时在模拟掩体的屋门后面会出现1个左右晃动的隐显人体靶,而后B射手迅速找准瞄准点和击发时机,利用狙击步枪向隐显目标射击1发弹。命中人体靶中心边长约5×10cm的长方形区域得分20分,命中人形靶区域得分10分,其他区域0分,命中掩体任何部位扣20分。满分30分,小组得分即为个人得分。
第15个科目“狭小缝隙”射击。此为小组科目,采用偏转枪身射击方式,射击距离22m,使用弹数每人2发。小组2人打同一个目标,目标为直径3cm的红色小圆心。射手在射击地线2m后立姿持枪准备,枪、弹不结合。当听到开始的号令后,2名射手迅速卧倒,利用现场提供的沙袋顶部的缝隙向左偏转枪身射击1发弹,而后迅速向右偏转枪身射击1发。命中红色区域1发25分,没有命中则按红心外面的实际环数计分。
此科目的设计非常新颖,一是此科目有一定的实战用途,在特定情况下是一种非常实用的射击方法。二是在比赛中非常紧张的情况下和有限的时间内,对参赛选手的基本素质及其对弹道的规律掌握要求非常高。因为在22m距离上、以偏转枪身方式射击,我们在比赛之前未曾训练过。此科目总分为100分,如果A、B射手满分,则每人都将得100分。如果没有命中10环红心,哪怕是每发命中9环,A、B射手每人也只能得36分。这样的话,一个科目单人成绩就会相差64分,而小组成绩会相差128分,这是很致命的拉分。
第16个科目“刀刃”射击。射击距离60m,使用弹数1发,卧姿有依托,时限30秒,射手听到口令后枪弹结合,对竖立在高约30cm木墩上的匕首刀刃实施射击,如果刀刃将弹头劈成两半,且刀后的纸张在刀刃两侧留有两个弹孔,得100分,其他情况不得分。此科目是每年比赛的保留科目,是非常经典的科目。 赛程第二天
科目创新 沉着应战
赛程第二天,比赛地点为国防军靶场。与去年不同之处是,这里的所有科目都有一点仰角角度,共进行了5个比赛科目,包括利用战壕射击、利用沙包掩体射击、利用卡车驾驶室顶部天窗射击,利用汽车掩体射击,利用伪装掩体射击,这5个科目均为小组科目。每完成一个科目更换一个场地,根据目标的不同颜色,分别为白色场地、橘红色场地、红色场地、金黄色场地和蓝色场地。
第1个科目为“红色目标”。射击距离为300~600m,实际测得距离分别为303m、373m、383m、504m。目标为红色的25×35cm和35×55cm的长方形钢板靶,每人在4个不同距离上各使用1发弹,共使用弹数为4发,总时限3分钟。小组2名射手携带枪支和所有辅助器材立姿持枪准备,枪弹结合不上膛,听到开始口令后,两人同时跃进至深约1.5m的战壕里,由于射击位置比较狭窄,所以要求A射手先打,打完后,A射手向右移动把射击位置让给B射手,B射手到射击位置后据枪射击。在一名选手射击的同时,另一名选手可以当做副手,负责寻找目标,测距、观察风向和风力的大小及弹着点的偏差量。计分方式:每个目标10分,满分80分。
第2个科目为“金黄色目标”。射击距离300~750m,实际测得分别为370m,465m,731m。目标为25×35cm和35×55cm的长方形金黄色钢板,每人在3个距离上各使用1发弹,共使用弹数3发,时限3分钟。射手立姿持枪准备,枪、弹分离,听到开始口令后,2人同时占领一个由沙包和伪装网搭建的射击平台。而后A射手先对远处的3个不同距离上的目标进行射击,射击完毕后,B射手以同样的方式对目标进行射击。计分方式为命中每个目标为10分,满分80分。
第3个科目为“蓝色目标”。射击距离分别为330m,410m、502m、513m,每个距离上发射1发弹,共使用弹数4发。每个小组只有一名射手进行射击,另一名作为观察手,射击姿势为立姿,利用车辆驾驶室顶部的天窗进行射击,目标为25×35cm和35×55cm的长方形蓝色钢板。比赛开始前,2人在乘车辆行进过程中,突然遇到敌人攻击,坐在副驾驶的人员迅速站立利用驾驶室顶部的天窗对敌人进行射击,同时,驾驶员负责测定距离、观察风向、观察弹着点位置,及时告知主射手目标是否被消灭,以便合理调整瞄准点。在射击过程中,必须按照先近后远的原则射击目标,近距离的目标没有消灭,远距离的目标不允许打。计分方式:每命中1发得10分,满分30分,小组得分即为个人得分。
第4个科目为“白色目标”。以汽车为掩体进行射击,距离为290m和358m,使用弹数每人2发,目标为两个25×35cm的长方形钢板靶,姿势自选,时限2分钟。在开始前小组2名选手立姿持枪,枪口朝上,在掩体后15m处准备,枪、弹分离。听到开始号令后,计时开始,两人迅速跃进至前方掩体处,利用两辆废旧的汽车为依托。1分钟后,290m距离处的目标开始显靶,显靶时间为30秒,射手迅速瞄准射击。30秒后,目标隐蔽,同时远处358m距离的目标开始显现,显现时间同样为30秒,射手迅速瞄准射击。
第5个科目为“橘红色目标”。利用模拟碉堡射击孔进行射击,距离分别为477m、485m、493m和570m,使用弹数每人4发,目标为4个25×35cm的钢板靶,姿势自选,时限2分钟。开始前参赛选手立姿持枪,枪口朝前,在掩体后5m处准备,枪、弹分离。听到开始号令后,计时开始,射手迅速跃进至前方掩体处,枪弹上膛对远处的目标进行射击,要求每个目标只能射击1发。评判标准为在最短的时间内4发弹全部命中目标者胜出。此科目为特色科目,单独进行排名,科目得分不计入比赛总分。 赛程第三天
进入尾声 对抗激烈
第三天比赛回到了警察中心靶场,科目是一个狙击小组战术行动,事先射击距离未知,使用弹数未知,什么目标未知。到达场地集结后,所有选手被带到一个开阔地,而后被告知必须携带好自己所需的所有武器、装备和充足的弹药,中途不允许回到出发点取任何物品,中途不允许丢失任何一件物品。然后开始等待,听裁判的口令后逐组开始出发,首先是行进至一个小山底下,而后沿着临时开辟的小道和绳索扶手攀上小山。
到达山顶后,行进约500m即到达第一个射击地点,射手在射击地线10m处准备。下达开始号令后,计时开始,射手迅速跃进,占领已准备好的一张桌子,要求每名射手坐在小凳子上利用桌子为依托进行射击。发现目标后测得距离为420m,使用弹数5发,从计时开始,时限3分钟,包括寻找目标、测距、选取射击姿势及合理利用现有的器材等实施射击。
射击完毕后,经过裁判检查枪支安全后狙击小组继续开始行进,行进大约400m后到达第二个射击位置,以横躺的大油桶为依托进行射击。使用弹数5发,射击距离自行判断。经测量,目标为48m处1个直径6cm的小圆形磁盘,75m处1个直径8cm的中圆形磁盘,400m处3个边长20×30cm的钢板靶:其中,第一个钢板靶的有效区域为全部区域,命中后会起倒一次;第二个钢板前面立有一块中间有一个10×10cm菱形洞的钢板,射手必须通过菱形洞命中后面的钢板才能得分,如果命中了后面的钢板,目标同样会起倒一次,第三个钢板靶与第二个相同,只是前面的遮蔽钢板中间孔洞为边长10cm的三角形,射击难度非常大。
由于每组只有一个横躺的大油桶可以利用,所以必须是A射手打完后,B射手才可以进行射击。此科目对射手的要求极高,一是要合理利用提供的油桶,二是要及时调整瞄准镜的倍率。有些选手因为一味选择大倍率,导致寻找目标出现了一些问题。
待B射手打完后,狙击小组携带所有武器装备继续前进。下山后经过一段路程的行进到达中心二号靶场,攀梯射击,射击距离430m,使用弹数3发。射手需要利用梯子攀上高约4m的一个射击平台,平台为临时搭建,宽约50cm,长约2m,射击时限30秒。下达口令后,射手迅速爬上梯子,到达射击平台,卧倒,据枪瞄准击发。在射击过程中,所有的器材包括狙击枪背包必须背在身上。此项科目的目标很有特点,共3个,一个是25×35cm的钢板靶,命中即得分;其余两个是相同的,有两块钢板,前面一块矮一点是固定的,后面一块高出前面一块约10cm,是可以起倒的,只有直接命中后面钢板的顶部10cm有效区才算得分,这种目标的设置非常有创意。
待小组2名射手都射击完毕后,狙击小组携带装具、武器继续前行,行进大约300m后到达另一个靶场,立姿对10×10cm的磁盘进行射击。射击距离100m,立姿无依托,在射击地线后20m处持枪射击,时限20秒。在开始前,射手被要求携带所有装备器材准备,当听到开始号令后,快速跃进到射击地线,对10×10cm的正方形小磁盘进行射击,命中即得分。
射击完毕后,狙击小组再次携带武器、装具前行,行进大约800m,到达最后一个科目的场地。事先射击距离未知,开始后测得目标距离为325m,使用弹数不限。目标为直径8cm的圆形小磁盘,射击时限2分钟。在开始前,射手立姿持枪站立在一辆运输车后斗位置,当听到开始号令后,小组2名射手迅速攀上车,卧倒、测距、枪口指向安全区域后枪弹结合,对目标进行射击。在2分钟时限内,只要把目标消灭即可。此项科目完毕后,至此,本次比赛所有科目完成。 本届比赛特点呈现
强强对抗异常激烈
本届比赛,各参赛国非常重视。在历届比赛中取得过好成绩的俄罗斯、白俄罗斯、德国、匈牙利、哈萨克斯坦、捷克等世界狙击强队,均派出了强大阵容,其中捷克派出12人、白俄罗斯13人、俄罗斯14人、东道主匈牙利22人,特别是捷克派出了第九届、俄罗斯派出了第十一和十二届世界军警狙击手比赛的个人总冠军参赛。比赛过程中,俄罗斯、白俄罗斯、匈牙利、哈萨克斯坦等4个国家参赛选手发挥稳定,比赛从开始就进入白热化状态。在第一天16个科目的角逐后,各参赛队的比分相互胶着,与我代表队相差无几。直到最后一个科目,我参赛队员凭借出色的发挥,才最终锁定胜局。 竞赛科目难度增大
本届比赛,科目变化大、难度强度高、创新科目多,除保留了“对刀刃射击”这一传统科目外,其他大部分均为新科目。在条件设置上,突出了远距离、小目标、短时限。如距离300m左右的科目有15个,400m以上的远距离科目达到9个。“利用掩体射击”科目,要求小组中的2名射手在3分钟内,完成对400m~730m不同距离上的6个目标射击,这其中还包括寻找目标、对各个目标进行测距、观察及修正风偏量,2名射手只有一名射击完毕后另一名射手才能射击等。且目标很小,大部分靶的外形尺寸都是25×35cm,非常考验射手在不同距离上的精准测距、修正风偏、快速射击能力。最后一天的“山地巡逻射击”科目,要求以小组为单位,携带全部装具,在2000m距离上,连续完成攀爬坡度40°、高60m的陡坡和8m高的直梯,快速移动到5个射击位置,分别利用多种就便器材,采取立、坐、卧等不同姿势,对距离48~450m的小目标和遮蔽目标实施射击。每个位置射击时间很短,最短时限仅20秒,要求射手必须具备超强的体能、稳定的心理、高超的技能和配合默契的小组协作能力。
在科目设计理念上,体现了综合性、实战性。如“近距离战斗”科目,要求小组2名射手,快速跃进50m后,翻越土坡,一名射手使用手枪对20m距离处钢板头靶射击,目标命中后,另一名射手使用狙击步枪对突然出现的晃动目标射击,以检验射手快速捕捉目标、精确射击的能力。“利用缝隙射击”科目,要求射手必须将枪置于高10cm的缝隙中,并将枪身放平,对直径3cm的目标实施射击,以检验射手采用非常规瞄准姿势进行精确狙击的战斗技能。 评判规则严谨苛刻
本届比赛,规则制定苛刻,评判公正严格,注重强化射手养成严谨细致的作风。
比赛过程中,射手必须按照实战要求携带装具,中途不允许掉落、转交随身携带的任何一件装具和物品,如果掉落、转交一件则扣去该科目80%的分值;在射击准备过程中,绝大多数情况下要求射手不得将实弹匣与枪结合,枪口指向不得超过靶标高度的一半,违规一次警告,违规两次取消比赛资格;精度科目命中环线计外环成绩,应用科目命中环线不算命中。 加强细节研训
狙击弱项有待改善
本届比赛,我参赛队取得了优异成绩,这与赛前加强细节研训是分不开的。赛前,针对参赛科目设置情况和匈牙利当地气候、风向等特点,我们准备了各种测距器材,并在前期适应性训练过程中,采取模拟场地和比赛进行了快速测距、修正风偏和瞄准点调整的针对性训练。
今年的比赛远距离科目比较多,同一个科目射击目标的顺序远近交替。为使瞄准镜快速调距,队员根据测定的距离,提前制作了各种数据的卡片,贴在调距转轮上,使各项数据一目了然。比赛中,我们有队员使用了雷明顿步枪。该枪无供弹具,只能单发装填,在快速射击时,队员取装枪弹有影响。为有效利用时间,队员在准备位置按照膛内装1发、嘴里叼1发、手里拿1发、弹袋带1发的方法,经过反复训练,有效缩短了装填枪弹的时间,提高了射击速度。同时,我们针对比赛地势高低不平,携带了各种可伸缩两脚架和大小垫袋,增强了射击过程中的稳定性,提高了射击精度。正是这些细节方面的突破,使得我们能在强手角逐中,取得优异的成绩。
篇6
关键词:卤化丁基橡胶塞 相容性 澄清度 微粒
1 概述
随着卤化丁基橡胶瓶塞在医药包装上的推广应用,胶塞与药品相容性的问题越来越突出,尤其是近年来国内丁基抗生素胶塞对头孢类药品澄清度的影响及产生的微粒观象更为严重,为此我公司从2008年6月开始着手对卤化丁基胶塞相关配方,生产工艺。试验条件等进行了系列试验研究。
2 卤化丁基橡胶对药品的影响
生产原料卤化丁基橡胶,没有与胺基基团可以起反映的基因。但卤化丁基橡胶中的某些成分确实与头孢类药物中的胺基基团发生作用。
如卤化丁基橡胶中的非聚合成分、硬脂酸钙,环氧大豆油,抗氧剂等物质在药品高温灭菌过程中,会迁移到药液中去,造成药品的澄清度不合格。通过对卤化丁基橡胶生胶对不同药物澄清度的高温萃取试验,可以看到萃取物非常混浊。
3 生产配方对药品的影响
配方中含有的易挥发、易迁移物质是产生微粒的原因之一,软化剂等低分子物质的使用直接影响药品的澄清度。不合理的配方设计,易发生硫化剂的喷出,影响药品的澄清度,因此配方的设计非常关键。
4 生产工艺对药品的影响
①混炼工艺:
配方中使用的各种助剂若分散不好,将很容易迁移到胶塞表面,从而产生可见性微粒;
②硅油的影响:
硅油的分子量大小将直接影响到药品的澄清度;
③脱模剂的影响:
生产工艺中使用的脱模剂,若残留在模具上,脱模剂颗粒会被胶塞吸附,造成药品的澄清度不合格。
5 生产环境对药品的影响
生产环境洁净度的影响:橡胶是电的不良导体,生产过程中胶塞间相互摩擦,碰撞产生静电会吸附环境中的尘埃粒子,会影响到药品的澄清度。
6 包装材料对药品的影响
产品的内包装塑料袋很容易产生静电,使胶塞产生微粒,因此生产中必须使用无微粒,无菌塑料袋。
总之,通过选择适宜生产原料、合理的设计生产配方、严格控制生产环境及工艺条件,是解决注射用无菌粉末用卤化丁基橡胶塞产生微粒、澄清度影响的问题的关键。
篇7
关键词 鸡蛋; 头孢噻肟; 去乙酰头孢噻肟; 高效液相色谱串联质谱
1引 言
头孢噻肟(Cefotaxime, CX)为半合成的第三代人用头孢菌素,属于β内酰胺类抗生素,具有广谱、高效、耐酶等特点,被广泛应用于临床已有30余年。头孢噻肟在肝内代谢为有活性的去乙酰头孢噻肟和几种无活性的其它代谢物\[1,2\]。头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的分子结构式如图1所示。农业部176号公告\[3\]明文规定,未办理兽药、饲料添加剂审批手续的人用药品,不得直接用于饲料生产和饲养过程,而且头孢噻肟作为禁用药也在农业部第560号公告\[4\]中的兽药地方标准废止目录中。但由于头孢噻肟对兽医临床上常见的病原菌(如大肠杆菌、鸡鸭沙门氏菌、肺炎双球菌、流感嗜血杆菌等)疗效突出\[5~7\],近年被大量用于家禽饲养中,因而不可避免地残留在畜禽组织及其制品中\[8,9\],造成食品安全隐患,同时也会加剧细菌耐药性的问题,给人类感染性疾病的预防和控制带来困难。随着该类药物的代谢机理、毒理和残留研究的不断深入,世界各国政府及有关国际组织已高度重视该类药物在动物性食品中的残留问题,对许多头孢类抗生素的残留量都制定了非常严格的要求。头孢噻肟由于过去很少兽用,目前欧盟、美国、日本以及我国均未对该药在动物中的残留限量做出相关规定。
为保障食品安全及人类健康,针对头孢噻肟在畜禽中滥用的现象,亟需对其进行有效的监管监测。头孢噻肟在机体内代谢迅速,不易检出,因而对于其代谢物的检测至关重要\[10,11\]。但目前报道的关于头孢噻肟的检测方法,如分光光度法\[12\]、高效毛细管电泳(PCE) \[13,14\]、高效液相色谱(PLC)法\[15\]等,主要针对头孢噻肟原型,而对于其代谢物的研究仅有针对脑脊液、血浆等非食用性基质建立的高效液相色谱方法,且定量限大于100 μg/kg\[16~18\],达不到动物源性食品残留检测的要求。本研究采用PLCM/M法建立了同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟残留量的检测方法,并应用于阳性鸡蛋样品的检测分析。结果表明,本方法简便、快速、准确,可为头孢噻肟在动物源性食品中残留检测和生产监控提供技术支撑。
2实验部分
21仪器与试剂
1200 series高效液相色谱(美国Agilent echnologies公司); QRAP5000三重四极杆质谱仪(美国AB ciex质谱系统公司); Biofugetratos台式高速冷冻离心机(德国贺力氏公司); LDCII型氮气浓缩仪(北京同泰联科技发展有限公司); X105DM电子天平(瑞士Mettler oledo公司); 培英ZP400振荡器(苏州市培英实验设备有限公司); VOREX5涡旋振荡器(海门市其林贝尔有限公司); MilliQ超纯水器(美国Millipore公司); 超声波清洗机(宁波新艺超声设备有限公司)。
头孢噻肟钠标准品(纯度≥995%,上海源叶生物科技有限公司); 去乙酰头孢噻肟标准品(纯度≥98%,加拿大RC公司); 甲醇(PLC级,德国Merck公司); 乙腈(PLC级,美国JBaker公司); 甲酸(PLC级,美国Mreda ecnology公司); 实验用水为MilliQ纯水仪制备的超纯水(≥18 MΩ・cm)
22标准溶液的配制
以甲醇水(1∶1, V/V)为溶剂分别配制143 mg/L头孢噻肟钠和120 mg/L去乙酰头孢噻肟标准储备液,于棕色容量瓶中低温避光短期保存。测定当天用甲醇水(1∶1, V/V)逐稀释至所需浓度,现配现用。
23样品处理
准确称取已混匀的全蛋样品(10±001) g,置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL乙腈水(9∶1, V/V),涡旋30 s,振荡20 min提取,8000 r/min离心10 min,转移上清液至另一个50 mL离心管中,加入5 mL乙腈饱和正己烷除脂,涡旋30 s,振荡10 min,5000 r/min离心10 min,取下层溶液5 mL于10 mL离心管中,加入100 mg C18净化后,转移上清液于40℃以下水浴氮吹浓缩至干,以1 mL甲醇水(1∶1, V/V)复溶,经022 μm滤膜过滤后,待测。
24色谱条件
Agilent Eclipse C18色谱柱(100 mm×21 mm, 35 μm); 流动相A为02% (V/V)甲酸溶液,流动相B为乙腈; 柱平衡时间1 min; 梯度洗脱程序:0~10 min,95% A; 10~30 min,95%~60% A; 30~50 min,60% A; 51~70 min,95% A; 流速03 mL/min; 进样体积5 μL; 外标法定量。
25质谱条件
离子源:电喷雾离子源(EI); 检测方式:多重反应监测(MRM); 扫描方式:正离子扫描; 碰撞气(CAD)压力为8 MPa; 气帘气(CMR)压力为35 MPa; 雾化气(G1)压力为55 MPa; 干燥气(G2)压力为55 MPa; 电喷雾电压(I)为5500 V; 离子化温度(EM)为550 ℃; MRM定量离子对、去簇电压(DP)及碰撞电压(CE)见表1。
3结果与讨论
31前处理方法优化
头孢类抗生素多采用不同浓度的甲酸水、乙腈水、甲醇作为提取剂\[19\]。本实验通过对比发现,乙腈水(9∶1, V/V)作为提取剂时,提取液清澈,蛋白质沉淀完全,回收率较高; 甲酸水作为提取剂的回收率相对较低,原因可能是头孢噻肟在酸性溶液中不稳定,氮吹水浴时分解所致。
QuEChER作为一种简单快速的样品前处理方法,近年被逐渐应用于β内酰胺类药物的前处理中\[20\]。鉴于动物组织中含有大量蛋白质和脂肪,应针对不同的样品基质,选择合适的提取溶剂和吸附剂。目前,动物源性食品常用C18和PA作为吸附剂吸附杂质,C18为非极性吸附剂,主要去除脂类和弱极性杂质; PA为弱阴离子交换剂,主要去除有机酸、金属离子和酚类等\[21\]。本实验考察了PA和C18对头孢噻肟钠及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟的净化效果,结果表明,PA对目标物有吸附作用,而C18对头孢噻肟钠和去乙酰头孢噻肟几乎无吸附,净化效果较好,目标物回收率均在831%~1030%之间。此外,本实验也采用LiChrolut RP18柱和LB柱等传统的固相萃方式对鸡蛋样品进行了净化,发现去乙酰头孢噻肟回收率只有30%~40%,相比之下,QuEChER方法具有回收率高,简便快速,成本低廉等优点,更适用于大批量样品的残留检测。
32色谱质谱条件的选择与优化
在正离子模式下,头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟主要以\[M+\]+分子离子峰形式存在,二级质谱图见图2和图3。质谱数据表明,以头孢噻肟的分子离子m/z 4561为母离子进行二级质谱分析,得到特征离子峰m/z 3961和 3241; 以去乙酰头孢噻肟的分子离子m/z 4141为母离子进行二级质谱分析,得到特征离子峰m/z 241和285; 其中m/z 241为β内酰胺环主要裂解碎片,且丰度最高,m/z 285为β内酰胺环较为特殊的开环方式\[22\]。
头孢类抗生素常用的流动相为水、甲酸溶液、乙酸铵溶液与乙腈、甲醇等\[23~25\]。本研究以Agilent Eclipse C18色谱柱(100 mm×21 mm, 35 μm)为分析柱。流动相的水相分别考察了纯水、01%和02%(V/V)的甲酸溶液、乙酸铵溶液(以甲酸调至p 45); 有机相分别考察了乙腈、01%和02%(V/V)甲酸乙腈、甲醇,在同一色谱条件下对目标物进行梯度洗脱分离。结果表明,使用02%(V/V)甲酸乙腈作为流动相时,头孢噻肟钠和去乙酰头孢噻肟的峰形、分离度与灵敏度均优于上述其它流动相,结果如图4B所示,因此本研究选用02%(V/V)甲酸乙腈作为流动相。
实验表明,甲醇或纯水复溶效果均不理想,头孢噻肟钠和去乙酰头孢噻肟保留性差,峰形易受基质干扰。因此,本实验对不同比例的甲醇水的复溶效果也进行了考察,最后确定以甲醇水(1∶1, V/V)作为复溶液,目标物的出峰时间、分离度、峰型均能达到理想效果。
33方法检出限和定量限
分别以信噪比/N≥3及/N≥10确定方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ),得到头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟的检出限分别为007和014 μg/kg; 定量限分别为023和099 μg/kg。
34方法的线性范围、回收率和精密度
为了消除基质效应对测定结果的影响,本方法采用基质标准曲线对头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟进行分析。准确吸取适量头孢噻肟钠和去乙酰头孢噻肟的混合标准溶液,分别加入到按23节方法处理过的空白样品提取液中,使溶液中头孢噻肟钠的浓度分别为1、6、36、72和144 μg/L,去乙酰头孢噻肟的浓度分别为1、10、30、60和120 μg/L,以峰面积和质量浓度作定量标准曲线。
取空白鸡蛋样品,分别添加5、50和100 μg/kg 3个水平浓度的头孢噻肟钠和去乙酰头孢噻肟混合标准溶液,每个浓度作6个平行样,按本方法测定回收率。线性方程、加标回收率及精密度如表2所示。
35实际样品分析
以头孢噻肟在蛋鸡养殖中的常用剂量20 mg/kg对实验蛋鸡连续5天肌注给药,并于停药后不同时间点采集鸡蛋样品,应用本方法测定其中头孢噻肟及去乙酰头孢噻肟的残留量。经检测分析,空白、加搜品和停药1 d后的鸡蛋样品LCM/M总离子流色谱图见图4。停药20天后,鸡蛋样品中仍可检测到头孢噻肟和去乙酰头孢噻肟,残留浓度分别为325和48 μg/kg,说明此药在鸡蛋中消除非常缓慢,因此,鸡蛋可作为蛋鸡养殖中监测头孢噻肟违规使用的靶组织。
4结 论
本研究建立了同时测定鸡蛋中头孢噻肟及其主要代谢物去乙酰头孢噻肟的高效液相色谱串联质谱(LCM/M)方法。本方法样品前处理简便快速,回收率高,定量限及精密度均能满足残留检测要求,解决了此药在动物组织由于残留低、易代谢转化而难于监测的问题,为此药在畜禽养殖中违禁使用的监管监测提供理论依据和技术支撑。
References
篇8
“三亚”号将由两届沃尔沃环球帆船赛冠军获得者迈克・桑德森(Mike Sanderson)掌舵,带领全球最优秀的水手包括若干中国本土选手,为中国冲击首个世界顶级远洋航海赛事的桂冠。迈克表示:“中国是一个伟大的国家,有着悠久而独特的文化,带领中国船队将是我航海生涯中的一个宝贵机遇,也将是一次难忘的经历。目前,我们的核心团队已经形成,已做好接受挑战的准备。我们将本着务实、高效、智慧的工作原则,赢取属于中国、属于船队的荣誉。”
上届沃尔沃环球帆船赛于2008至2009年间举行,首次将中国纳入了赛事航线,青岛作为中国唯一经停港成功接待了该项航海赛的首次到访。而中国和爱尔兰联合组建的船队“绿蛟龙”号也首次试水,在首位中国船员郭川的参与下,完成了整个赛程的比赛并取得了不俗的成绩。这次,“三亚”号的参赛将实现真正意义上的中国船参与顶级远洋航海赛事新的飞跃。
在上届比赛中因联合赞助“绿蛟龙”而号与中国结下深厚友谊的爱尔兰旅游局也将支持“三亚”号出征。此外,挪威顶级航海运动装备HH(Helly Hansen)将成为“三亚”号唯一的指定航海装备供应商,提供赛事期间船队所需的所有竞技服装和装备。同时,三亚“蓝丝带”海洋保护协会也将作为随船环保项目,借助“三亚”号的环球航行,把海洋保护理念传播得更远。
有“东方夏威夷”之称的海南省三亚市通过层层选拔最终成为2011-2012沃尔沃环球帆船赛全球十大经停和接待港之一。这对于正着力打造国际旅游岛的海南省来说是个绝佳的机遇。当2012年2月沃尔沃环球帆船赛的船队抵达三亚时,这里将聚集全世界的目光。但三亚市的雄心并不仅限于此。三亚市常务副市长吴岩峻表示:“承办此类国际顶级赛事最直接的意义是可以提升海南的基础设施建设,完善游艇和航海相关的设施;而间接意义则是它增强了海南作为全球顶级旅游目的地的软实力,如大型体育赛事的管理和承接能力、多元文化的交流和更高的国际知名度等。我们支持的中国海南‘三亚’号更将成为海南向全球推广‘国际旅游岛’的载体,沿着沃尔沃环球帆船赛的航线,让全世界人民感受到海南和三亚的热情与魅力。”
据悉,三亚经停港位于三亚市鹿回头湾,工程于2011年8月底竣工交付使用,建成后将成为世界一流的帆船游艇码头。
始于1973年的沃尔沃环球帆船赛通常历时9个月,跨越数万海里,停靠全球多个国家和港口。沃尔沃环球帆船赛体现的是“激情投入、创新冒险和团队合作”的体育精神。“纵横四海,极限人生”正是沃尔沃环球帆船赛的真实写照。
篇9
本届环岛赛的奖金由去年的28万美元提高到了38万美元,这也是目前亚洲举办国际公路自行车赛中奖金最高的一次,而参赛的19支高水平车队分别来自世界五大洲,其中有1支职业队、4支洲际职业队、12支洲际队以及中国国家队和中国香港队。而除了日本爱三洲际队、波兰美利达洲际职业队等13支车队曾参加过去年的环岛赛外,本届比赛还有不少新车队加入,如马来西亚洲际队、南非洲际队、瑞士阿特拉斯洲际队等。3支中国车队则分别是以八一队为班底的中国361°洲际队、刚刚出战世界顶级赛事环北京赛的中国国家队和以黄金宝领军的中国香港队。
环海南岛国际公路自行车赛,自2006年以来已连续举办了六届,竞技水平一年上一个台阶。它以“亚洲顶级,国际一流,每年一届”为办赛目标,以“重塑特区意识,重振特区精神”和促进海南经济社会尤其是体育、旅游等相关产业又好又快发展为目的,借鉴环法赛、环西赛、环意赛等世界大赛的成功经验,旨在打造具有海南特色的高质量、高水平赛事。
美女冲浪
36名世界顶级女子冲浪选手万宁角逐总冠军
10月25日,2011斯沃琪世界女子长板职业冲浪决赛暨第二届中国海南万宁国际冲浪节在万宁市日月湾开幕,来自美国、澳大利亚、法国等国家的36名美女选手参赛,其中包括多位世界冠军、亚军及好手,而最有名的要数来自美国的Jennifer Smith,她曾经赢得2007年和2009年两届的ASP女子世界长板冠军。
篇10
这是黑色幽默版的《撞车》。前职业高尔夫球员聂洪在微博上披露了在成都麓山举办的中国公开赛上的一件趣事:“4月22日梁文冲完成比赛接受CCTV采访时,沃尔沃一个高层突然跑步来到梁文冲的面前,打断采访。该高层用手指着梁文冲批评起来,穿着带有奔驰LOGO的衣服参加沃尔沃赞助的比赛是多么不专业的行为。此举让在场人士全部傻掉,该赞助商高层见大家不以为然,不停开始打电话向各部门投诉,其中还不乏‘我才不管梁文冲是什么中国第一’等恶劣语言。”
围观的网友一致认为该沃尔沃的高层太业余,“是不是车主赛办多了”。我认为其保护自家品牌的意识倒是可以理解,但对职业高尔夫运动的比赛缺乏足够的了解,再加上态度恶劣、行为粗暴,让大家认为这次中国公开赛的组织方、赞助商太业余。
赞助商的排他权在很多赛事活动上是存在的。比如奥运会、世界杯,为了维护赞助商的利益而设置排他权条款。假设沃尔沃是奥运会的顶级赞助商,那么作为同类竞争对手的奔驰的宣传机会在赛事内会受到限制。但排他性的条款不是绝对性排他,很多运动员都是耐克的品牌代言人,但所在的运动队则是阿迪达斯的代言,于是就出现了比赛时穿着耐克,领奖时穿的却是阿迪达斯的情况。