金属检测范文

导语：如何才能写好一篇金属检测，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

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关键词：检测膨润土； 重金属； 兽用药品； 饲料添加剂

中图分类号：X703 文献标识码：A 文章编号：1006-3315（2012）07-177-001

一、前言

随着对重金属元素给动植物和人体生理活动造成损害的研究进一步深入，兽用药品和饲料添加剂的安全问题逐步被广泛关注。检测原辅料中重金属的量对于制定合理的质控标准，进而控制和提高药物制剂的内在质量具有重要意义。

膨润土是一种以蒙脱石为主要组成的粘土，俗称白粘土。除含大量的硅铝化合物外，还含有磷、钾、钠、铜、镁、锌等十余种畜禽所需的矿物元素。这些元素是酶、激素等生物活性物质的组成成份，能使酶、激素的活性或免疫性能发生明显变化；膨润土可延缓饲料通过消化道的速度，从而使畜禽能更有效地利用养份，提高吸收率；它还是一种缓冲剂，加入到反刍动物育肥口粮中，可以控制由于喂高精料口粮引起的瘤胃内酸碱值降低的情况，改善瘤胃环境。所以，添加适量膨润土喂畜禽，对于增重、提高畜禽成活率和饲料利用率都有明显效果[1]。膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，目前主要作为一种饲料或兽药辅料使用，用量较大，《中国兽药典》2010版没有进行收录。为了保证产品的质量，本文作者参照《中国兽药典》2010版附录中重金属第一法，探索了膨润土重金属量的检测方法。利用这种方法能够较准确地测定试验条件下，与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质的量。

二、实验部分

1.试剂与仪器

1.1样品来源：购于张家口的三批样品。梅特勒BP201S电子天平。25ml纳氏比色管、澄明度检测仪。硝酸、硝酸铅为分析纯，水为重蒸水。

2.实验方法

2.1膨润土的前处理：称取2.00g的膨润土两份，分别加入稀盐酸10ml，待反应完全后，再加人5ml的注射用水，放到电炉子上加热至沸腾1分钟后，取下，放冷。因所得溶液本身比较粘稠，不能直接用滤纸过滤，我们采取离心的方法对其进行分离（转速50转/分，10分钟）。取分离所得上清液过滤到25ml纳氏比色管中，加一滴酚酞指示剂，用氨试液调至溶液显淡粉红色，此时，出现絮状混悬物，用滤纸分别过滤到两个新的25ml纳氏比色管中作为乙管和丙管。

2.2标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml与水10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml置100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得[2]。

2.3实验1：另取一25ml纳氏比色管作为甲管，分别在甲管和丙管中加入1ml标准铅溶液，在甲、乙、丙三管中分别加入2ml的醋酸盐缓冲液(PH3.5)。为了消除高铁盐的影响，在3管中分别加入维生素C0.5g，用水定容至25ml。最后在甲、乙、丙三管中分别加入2ml的硫代乙酰胺试液，摇匀，放置2分钟后同置白纸上自上而下透视。结果为丙管深于甲管，乙管也深于甲管，由此可知本批膨润土中重金属的量大于5ppm。

2.4实验2：根据上述方法，重新试验，不同的是在甲管和丙管中分别加入2ml标准铅溶液，结果为丙管深于甲管，乙管浅于甲管，由此可知本批膨润土中重金属的量小于10ppm。

2.5实验重现性：利用实验2检验方法，取采购的三批膨润土，每批取3个样，进行平行试验。结果均为丙管深于甲管，乙管浅于甲管。

三、结论

根据试验数据可以得出膨润土采用本实验方法可以较精确的定性膨润土中重金属的量在5ppm-10ppm之间。但膨润土的来源不同，本文作者未对其它产地的膨润土进行重金属限度检测，没有进行比较，不能确定其它产地膨润土的实际重金属限度，此作为今后一个研究项目进行开展。通过运用本文膨润土重金属检测方法进行检测，可以从生产的源头做好质量控制，更好地保证兽药和饲料药品的质量。

参考文献：

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离子选择电极法是基于电位法利用对溶液的特定离子具有特殊的选择性的指示电极来测定溶液中离子活度。其特点是仪器简单，易于操作，对组分复杂的样品也可直接测定。黎晨等使用铅离子电极检测饮料中的重金属离子铅，检出限达1.2×10-8mol•L-1。A．K．Singh等利用镉离子选择电极测定食品及水样中的Cr（Ⅲ），检出限为5.6×10-8mol•L-1。

2极谱法

极谱法最早是J.Heyrovsk等利用滴汞电极在电解时得到的电流与电压的关系曲线（即极谱）进行物质的定性与定量分析发展起来的。其特点是能够同时测定多个组分且可反复多次测定、设备相对简单低廉。特别是近年来，脉冲极谱法、示波极谱法以及半微积分极谱法的兴起，使得极谱法在重金属痕量分析方法中占有重要的地位。如俄罗斯就是将极谱法对食品中的铅和砷进行检测列入国家标准，我国也已在2003年补充了使用极谱法对食品中的铅进行检测。但极谱法是使用表面需要周期更新的液体电极（滴汞电极）来实现测试的，由于滴汞电极本身具有的毒性，使得这种方法的广泛应用受到了限制。

3伏安法

伏安法是由极谱法发展起来的，其测定原理同样是基于测量微电极电解所得的电流与电压曲线而进行分析，与极谱法不同的是所用的微电极为固体电极或表面静止的电极，如铂电极、化学修饰电极等。其优点检测限低、可多元素识别、适合现场及在线检测。它包括循环伏安法、溶出伏安法等。

3.1循环伏安法

该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线，该曲线显示一对峰，称为氧化还原峰。在一定的操作条件下，氧化还原峰高度与氧化还原组分的浓度成正比，因此可利用其进行定量分析，然而该法的更加重要的用途是用来研究电极过程机理。

3.2溶出伏安法

溶出伏安法是一种将电解富集和溶出测定结合在一起的伏安法。通过预电解，使被测物电积在电极上，然后施加反向电压使富集在电极上的物质重新溶出，根据溶出过程的伏安曲线进行定量分析。它包括阳极溶出伏安法、阴极溶出伏安法、吸附溶出伏安法等，被认为是一种快速、高效和准确的重金属检测方法，已广泛应用于水体和食品中重金属的检测和分析，特别是近年来化学修饰电极的发展，使该法逐渐成为研究的热点。Alemi等用N一苯基肉桂异羟肟酸修饰玻碳电极，结合示差脉冲阳极溶出伏安法检测Cu(Ⅱ)，检出限达到5.00×10-10mol•L-1，仰蜀薰等使用Nafion修饰电极同位镀金膜，阳极溶出伏安法测定痕量砷。李耀华等采用双硫踪修饰电极阳极溶出伏安法测定了痕量镉。BehzadRezaei等使用膨润土-卟啉作修饰剂修饰碳糊电极，测定痕量Mn（Ⅱ），检出限为1.07×10-7mol•L-1。

4结语

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关键词：钢筋；试验检测；金属材料；方法

Abstract: This paper analyzes the tensile metal materials should pay attention to the problem, and puts forward the reinforcement several detection methods, for the follow-up design and construction to provide technical support!

Key words: steel; metal materials; methods of test

中图分类号：TU511.3+2文献标识码：A文章编号：2095-2104（2012）05-0020-02

一、样坯的切取、试样的制备及标志

1.切取样坯和机加工试样,均应严防因冷加工或受热而影响金属的力学性能,通常以在切削机床上进行为宜。因烧割或冷剪法切取样坯时,边缘应留有足够的机加工余量,一般不小于制品的厚度,最低不小于20mm。但对薄板(带)等则为例外,详见GB2975-82。机加工试样时,切削、磨削深度及(冷却)剂应适当,最后一道切、磨削深度不宜过大,以免影响性能。建议保留机加工中心孔,以便必要时重新修整。 2.从外观检查合格的板材、扁材或带材上切取的矩形样坯,一般应保留其原表面层,不予损伤。试样毛刺须清除,尖锐棱边应倒圆,圆孤半径不宜过大。由盘卷上切取的线和薄板(带)的试样,允许校直或校平,但矫正不得对试样的力学性能有显著影响。对不测定伸长率的试样,则可不经矫正进行试验。 3.不经机加工单铸试样表面上的夹砂、夹渣、毛剌、飞边等,必须加以清除。 4.凡不符合本标准所规定的各项要求,表面有显著横向刀、磨痕或机械损伤,有明显淬火变形或裂纹以及肉眼可见冶金缺陷的试样,均不允许用于试验。 5.试样标志一般应标在头部端面或侧边上〈对小截面试样,可挂标志牌〉,以便试验时易于辨识。

二、金属材料拉伸试验应该注意的几个问题

虽然说每一个试验机厂家对金属拉伸都很熟悉，但是真正完全能够把标准以及标准后面的理由吃透的厂家并不多，所以现在每一个试验机厂家在指导用户完成金属拉伸试验的时候一般是从他们自己设备的能力出发，以最简单的方式来完成试验，比如全部以横梁位移的速度来完成整个试验过程。金属拉伸试验还是有很多细节问题非常值得我们重视。

首先是拉伸速度的问题。在弹性变形阶段，金属的变形量很小而拉伸载荷迅速增大。这时候如果以横梁位移控制来做拉伸试验，那么速度太快会导致整个弹性段很快就被冲过去。以弹性模量为200Gpa的普通钢材为例，如果标距为50mm的材料，在弹性段内如以10mm/min的速度进行拉伸试验，那么实际的应力速率为 200000N/mm2S-1×10mm/min1min/60S1/50mm=666N/mm2S-1 一般的钢材屈服强度就小于600Mpa，所以只需要1秒钟就把试样拉到了屈服，这个速度显然太快。所以在弹性段，一般都选择采用应力速率控制或者负荷控制。塑性较好的材料试样过了弹性段以后，载荷增加不大，而变形增加很快，所以为了防止拉伸速度过快，一般采用应变控制或者横梁位移控制。所以在GB228-2002里面建议了，“在弹性范围和直至上屈服强度，试验机夹头的分离速率应尽可能保持恒定并在规定的应力速率的范围内（材料弹性模量E/（N/mm2）＜150000，应力速率控制范围为2—20（N/mm2）·s-1、材料弹性模量E/（N/mm2）≥150000，应力速率控制范围为6—60（N/mm2）·s-1＝。若仅测定下屈服强度，在试样平行长度的屈服期间应变速率应在0.00025/s～0.0025/s之间。平行长度内的应变速率应尽可能保持恒定。

在塑性范围和直至规定强度（规定非比例延伸强度、规定总延伸强度和规定残余延伸强度）应变速率不应超过0.0025/s。”。这里面有一个很关键的问题，就是应力速度与应变速度的切换点的问题。最好是在弹性段结束的点进行应力速度到应变速度的切换。在切换的过程中要保证没有冲击、没有掉力。这是拉力试验机的一个非常关键的技术。

其次是引伸计的装夹、跟踪与取下来的时机。对于钢材的拉伸的试验，如果要求取最大力下的总伸长（Agt），那么引伸计就必须跟踪到最大力以后再取下。对于薄板等拉断后冲击不大的试样，引伸计可以直接跟踪到试样断裂；但是对于拉力较大的试样，最好的办法是试验机拉伸到最大力以后开始保持横梁位置不动，等取下引伸计以后在把试样拉断。有的夹具在夹紧试样的时候会产生一个初始力，一定要把初始力消除以后再夹持引伸计，这样引伸计夹持的标距才是试样在自由状态下的原始标距。

三、钢筋试验检测方法的分析

1.钢筋拉伸检测方法。指在承受轴向拉伸载荷下测定材料特性的试验方法。利用拉伸试验得到的数据可以确定材料的弹性极限、伸长率、弹性模量、比例极限、面积缩减量、拉伸强度、屈服点、屈服强度和其它拉伸性能指标。从高温下进行的拉伸试验可以得到蠕变数据。金属拉伸试验的步骤可参见GB/T 228.1-2010标准。

2.拉伸试验步骤。（1）开机，启动计算机进入Windows操作系统，打开试验机电源开关。启动控制器，双击桌面上的“试验软件”图标。软件启动后点击主界面上的“伺服启动”按钮，之后可以进行试验操作。（2）在“试验软件”中选择试验类型及输入相关试验条件，确认试验控制参数正确无误。输入试样原始尺寸，包括试样直径、试样截面积，选择加载控制方式。在弹性范围和直至上屈服强度，试验机夹头的分离速率应尽可能保持恒定并应在规定的应力速率的范围内，若仅测定下屈服强度，在试样平行长度的屈服期间应变速率在0.00025Mp/s-0.0025Mp/s之间，平行长度内的应变速率应尽可能保持恒定，如不能直接调节这一应变速率，应通过调节屈服即将开始前的应力速率来调整，在屈服完成之前不在调节试验机的控制。如在同一试验中测定上屈服强度和下屈服强度，测定下屈服强度的条件应符合测定下屈服强度的要求，在塑性范围和直至规定强度应变速率不超过0.0025/s。(3)夹持试样：先夹紧上夹头，调节移动横梁到合适位置，待负荷、变形、位移清零后，再夹紧下夹头。(4)确认夹持可靠后，便可点击试验软件中的“开始测试”，进行试验。(5)测试结束：为了测定断后伸长率，应将试样断裂的部分仔细地配接在一起使其轴线处于同一直线上，并采取特别措施确保试样断裂部分适当接触后测量断后标距。然后将数据输入软件中，计算机自动计算试验数据并保存，自动绘图，随机浏览或打印试验报告。（6）试验完成：退出试验软件，关闭计算机及控制器，切断主机总电源。

3.结果处理及评定。

（1）强度:Rm= Fm/SO, Rel =Fel/ SO。SO-钢筋横截面积，Fm -钢筋所承受最大力，Fel-钢筋下屈服点所受的力，Rel-钢筋下屈服强度，Rm-钢筋抗拉强度。

（2）伸长率:A=(Lu-Lo)/Lo.

A-断后伸长率，Lu-断后标距，Lo-原始标距。

（3）数字修约按如下要求进行：强度性能值修约到0、5MPa,屈服点延伸率修约至 .1%，其它延伸率和断后伸长率则修约到 .0%、 .5%。

(4)处理试验结果时，如遇下述情况之一，则试验结果无效，应补做同样数量的试验：

试样在刻划的标记处或标记外断裂造成的性能不合格；

操作不当；

记录有误或设备故障影响试验结果。

注:每根试验完，必须待油缸回位后进行下根试件试验

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关键词：分析检测；有色金属；精密仪器；标准化

随着中国有色金属行业的蓬勃发展，分析检测技术也越来越受到人们的关注，技术和水平也越来越标准化。我们要做好有色金属生产过程的化学分析和检测工作，以基本原理和方法为基础，对金属材料、冶金产品、矿产品、化工产品、再生资源等无机材料成分监测检测，并及时防止遭遇到各种经济、人员和社会损失。

1分析检测的组成

通过化学分析和仪器分析，主要研究分析检测组成的两个重要部分。仪器分析，使用特殊的工具，测试设备中的部件和测试样品相对含量。化学分析，能够促进生产过程的科学管理，能够及时监测和及时有效的反馈有色金属工业生产过程中出现的各种问题。分析检测目的是采用有效，简单的方法和高灵敏度的设备，用于有效成分的样品和有毒有害成分快速测定，并能准确定量分析或定性分析，提供可靠的试验数据[1]。它对有色金属行业生产质量和生产效率有显著影响。

2在有色金属行业中的重要作用

2.1降低耗能，规避材料风险

在有色金属产业生产经营的实际过程中，为了降低成本，增加生产和设备保护，这就需要使用化学检测仪器对能源燃料、化工原料、金属材料等进行分析，以合理比例，降低金属材料和电力不合理损失，提高经济效益。在全球倡导节能减排的背景下，有效的分析检测可以反馈到生产过程和程序中，以减少废品生产，提高产品质量。金属元素分析在国内有色金属领域非常常见。实验室配备一般有原子吸收光谱仪、电位滴定仪、分光光度计、氮氧仪、碳硫仪等各类高精度化学检测仪器。金属材料检测分析范围涉及对黑色金属、有色金属、机械设备及零部件等的机械性能测试、化学分析、物理分析等[2]。

2.2质量控制，提高金属含量运用

完善的质量管理体系对有色金属及稀散元素的原料、矿石、冶金物料的成分分析，以及物理性能检测和产品性能评价。质量控制贯穿到有色金属行业化学分析的各个方面，从样品收集到反应操作，质量测量到成分、品位等，严格按照国家标准、行业标准，对检测仪器进行精密操作。只有化学仪器和化学试剂做到精确分析，生产的产品的质量才会更好，确保产品在使用过程中质量安全。通过分析检测项目，如矿物及再生资源(金属废料)中贵金属的检测、矿石成分分析等适应市场需求的检测技术，来进行矿石元素化验、金属成分分析、矿石品位鉴定等，最终实现有色金属行业产业稳增长、促转型、降本增效[3]。

2.3减少污染，倡导绿色健康

我国有色金属行业所带来的资源和能源的使用数量逐步减少。精矿中的氟和氯不仅会在冶炼过程中腐蚀管道，并且高温煅烧后在大气中会造成污染。大量的污染物，废水、废气、重金属污染等近年来呈现超过环境承载能力的迹象。选矿厂通常使用回流法检测废水中有机物的含量，用药剂分离处理废水分析方法有很多，包括紫外一可见分光光度法、原子吸收光谱法、气相色谱法等，有效利用化学和仪器分析检测技术，将在一定程度上减轻有色金属行业污染。在臭氧氧化等化学分析技术上，最大限度地吸收水中的污染物，实现废水的集中处理。近年来，在有色金属领域治理技术引入土壤治理过程中，为土壤污染治理研究开辟了新途径，如磁分离技术、阴阳离子膜代换法、生物反应器等。减少环境污染倡导绿色化学是共同的呼吁。

3是化学分析与测试的发展现状和趋势

中国有色金属产业的经济水平和科技手段的提升和完善，对于中国目前的发展建设阶段具有重要意义。现阶段化工分析和化学检测作为有色金属行业的重要组成部分，现有问题将直接影响有色金属产业的可持续发展。因此对化学检测技术进行研究和分析，以确定问题，及时响应相应措施，使这些问题在短时间内有效解决。化学分析检测技术具有良好的发展前景，并且逐步与国际接轨。由武昌理工学院崔海容教授负责，组织中国、澳大利亚、美国、日本、巴西、芬兰、智利等国的专家和20多个实验室联合攻关，研制的《铜、铅、锌精矿中氟和氯的测定-离子色谱法》，将是有色金属离子色谱分析领域第一项ISO国际标准。是我国在有色金属矿产领域分析检测国际标准新的突破。与此同时，环境问题也越来越受到社会各界更多的关注，分析检测技术自然成为解决问题的根本手段和迫切需求。更重要的是，它已经成为一个“我最环保”的有色金属行业理性的分析与应用，以促进我国国民经济遵循“绿色”的方向的可持续发展[4]。作为分析检验人员，不仅要熟练地掌握化学工艺操作流程和相关技术指标，扩大知识的广度和深度，还要努力提高自身的专业素养，强化于心外化于行，以科学、求真、严谨的工作态度和饱满的工作激情，把各项工作作为实现自我价值的平台。以忠诚、干净、担当为标准导向，努力提高与时俱进的学习意识，学习新形势、新任务、新要求、新技术。只有通过不断的学习，才能建立开阔的人生格局，才能在遇到瓶颈时知难而上，每一次的精益求精换取的将是无限的财富[5]。

4结语

有色金属与国民经济的发展、人民生活水平的提高息息相关。分析检测技术在有色金属行业中占据着举足轻重的地位。加强化学分析人才队伍的构建，培养高质量、高水平、高标准的分析检验人员，是我们不可推卸的责任。将先进的、世界的有色金属分析检测技术运用到有色金属行业在当前和未来的发展中去，为企业走“创新、协调、绿色、开放、共享”绿色发展保驾护航。

参考文献：

[1]王霞.化工分析在化工生产过程中的作用和地位[J].黑龙江科技信息,2010(19):41-41.

[2]薛荣珍.化学分析检验工作的质量控制保证[J].中国卫生检验杂志,2000(5):118-119.

[3]许芳艳.有色金属材料的光谱仪检测分析[J].中国金属通报,2016）7-0114-2

[4]马冲先,李莎莎,王岩金属材料分析[J].分析试验室,2015(02):104-122.

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关键词：食品 重金属 酶抑制法 快速检测

随着近年我国经济的快速发展，不规范、超常的工业生产造成了严重的环境污染。人们日常生活中充斥着大量含重金属的废弃物（如电池、电器设备等），这些废弃物没有得到有效的管理和处置，进一步加剧了重金属的污染和危害。当重金属通过土壤-植物系统迁移转化，并经过食物链的积累和放大作用，就会对生物产生更大的毒害。

重金属主要通过污染食品、饮用水及空气等途径最终威胁人类健康的。其中，经食物和饮水方式是重金属危害广大普通民众健康的最主要途径。为了保证食品和饮用水的安全，确保人们的身体健康，食品安全保障人员需要开展大量的监测和检测工作，而适用的方法和检测手段显得尤为重要和迫切。

近年来，酶已被用于测定环境介质（水、土和废弃物）和食品中的痕量有害物质。酶抑制法作为一种快速检测有害物质残留的方法，与传统分析方法相比，具有简便、快捷和成本低廉等优点。它直接利用酶的抑制率大小来表示有害物质残留程度的高低，能在较短时间内快速、灵敏的筛选出大量超标样品。

一、酶抑制法测定重金属原理

酶是维持生物体新陈代谢的重要催化剂，进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。（酶抑制法测定重金属的基本原理就是进入生物体内的重金属离子与体内某些酶的活性中心具有特别强的亲和力，使酶失去活性。重金属离子与形成酶活性中心的巯基或甲巯基结合后，）改变了酶活性中心的结构与性质，引起酶活力下降，从而使底物―酶系统产生一系列变化，诸如使显色剂的颜色、pH、电导率和吸光度等发生改变，这些现象可以直接用肉眼加以区别或通过电信号、光信号被检测到，这样就可以判断样品中是否有重金属存在。

二、检测用酶

早在20 世纪 50 年代，就有学者提出运用酶抑制法来检测化学有害物质。而 1953 年，Bodea, C.提出了重金属灭活脲酶的作用，之后诸多学者对重金属对酶的抑制作用进行了许多研究，国内也开展较多的基础研究工作。近几年来，采用酶抑制法快速检测重金属方法不断发展，国内外己经开展了一些工作，主要侧重于环境中重金属检测的研究，已有多种酶用于重金属的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化物酶、黄嘌呤氧化酶、转化酶、葡萄糖氧化酶、丁酰胆碱脂酶和异柠檬酸脱氢酶等，其中，最常用的是脲酶。

1、脲酶

脲酶广泛存在于自然界中，主要来源于豆类植物，如刀豆脲酶、黄豆脲酶等。脲酶可催化尿素水解，产生 CO2和 NH3，反应速度比无脲酶催化快 10 倍。当样品中存在重金属离子时，脲酶活性受到抑制，作为其分解产物的氨也相应减少。样品中的重金属离子对脲酶活性抑制率的高低，可以反映重金属离子量的多少，根据指示剂颜色或反应液pH 值的变化，就可以对样品中的重金属离子进行定性或半定量分析。

2、葡萄糖氧化酶

葡萄糖氧化酶是一种需氧脱氢酶，它能催化葡萄糖氧化成葡萄糖酸和过氧化氢，已广泛应用于食品、医药、临床化学、分析化学等许多领域。利用金属离子对葡萄糖氧化酶―辣根过氧化物酶催化体系酶活的抑制作用检测重金属已见报道。

3、磷酸酯酶

磷酸酯酶是一种能够将对应底物去磷酸化的酶，即通过水解磷酸单酯将底物分子上的磷酸基团除去，并生成磷酸根离子和自由的羟基。在许多生物体中都普遍存在的一种磷酸酶是碱性磷酸酶。

4、蛋白酶

蛋白酶是水解蛋白质肽键的一类酶的总称。种类很多，重要的有胃蛋白酶、胰蛋白酶、组织蛋白酶、木瓜蛋白酶和枯草杆菌蛋白酶等。利用蛋白酶作为检测用酶来检测重金属是近几年发展起来的，其主要基于的原理是：蛋白酶能水解相应的蛋白质，当重金属存在时，蛋白酶被抑制，蛋白不被水解，那么与考马斯亮蓝发生显色反应，显蓝色；若重金属不存在时，蛋白酶不被抑制，蛋白被水解，所以不与考马斯亮蓝发生显色反应，保持褐色。

三、检测技术

1、生物传感器

生物传感器作为一种新的重金属检测手段，它具有高选择性、高灵敏度、高稳定性、低成本、能在复杂的体系中进行快速在线监测的特点。目前，己广泛应用于发酵工业、环境监测、食品工程、临床医学、材料科学、军事学和军事医学等领域，开创了分析领域的新纪元。其中，对复合污染样品中各种重金属离子的快速检测技术的研究近年来受到了国内外学者的广泛关注，多酶传感器就是其中的一例。所谓多酶传感器就是利用不同酶对重金属离子的敏感性差异，同时使用多种酶来检测复杂样品重金属离子含量的一种方法。

2、酶反应器检测技术

流动注射分析（FIA）与传感器相结合的酶反应器也被用于痕量重金属离子的检测，这一技术实现了连续自动测定的要求。

3、其他检测技术

除此之外，也有研究者开发出了利用酶抑制法检测重金属离子的试纸条、热量计、便携式检测皿等，如利用脲酶抑制法制成的试纸条，用于检测水样中汞的污染，这种试纸条由两层组成，表层是固定了脲酶的醋酸纤维素膜，底层为浸润尿素的 pH试纸。还有研究者研制了一种装有游离脲酶的便携式比色皿来检测重金属离子。在比色皿的内表面覆盖氨或铵离子的敏感层，将缓冲液、酶和样品放入比色皿中，加入尿素之后，酶催化尿素水解生成的氨（或铵离子）会使敏感层发生颜色变化，然后用铵离子敏感电极或氨气敏电极测定脲酶抑制率，即可转化为重金属离子浓度。

四、结论

以酶抑制原理为基础的重金属检测技术，因其快速、简便、甚至可用于环境样品（尤其是水样）的现场检测等特点，已日趋成为相关领域的研究热点。虽然迄今这方面的研究已经取得了较大的进展，但仅限于环境样品，较少的涉足食品的检测，在食品安全检测方面实际应用还有一定的距离。因此在以下几方面有待进一步改进：

1、酶源方面：采用酶抑制法对重金属进行检测，酶源将是产品核心组成物质之一，而重金属种类繁多，仅常见的就不下 10 种，因此我们所需要探索的酶必须要对这些重金属都能有效，同时应该具有良好的敏感性和稳定性。

2、样品提取方面：水质中的重金属污染，样品相对易于提取，但食品中的重金属污染，则样品提取相对较难。因为食品中的重金属大多存在食品组分当中，而无法通过表面洗涤或简单浸泡进行提取，因此需要通过研究确定对应的提取方法，简化提取步骤并提高目标物质的提取率。

3、抗干扰及检测结果可重复性方面：由于食品、水质中成分多样，结构复杂，诸多因素都可能干扰检测效果，因此需要充分的考虑这种干扰和不确定因素，并研究一套可行的方法来提高产品的抗干扰性及检测结果可重复性。

4、技术产业转化：目前大多相关研究成果之所以无法走出实验室，正是因为无法实现产业转化。将酶抑制法检测重金属的技术转化为相应的产品，运用到现场快速检测，这将是今后一个重要的发展方向。

参考文献

[1] 寇冬梅. 快速检测重金属离子的酶膜生物传感器及其应用研究 [D]. 2008.

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关键词：玩具 可迁移重金属 检测 验证

玩具是儿童成长过程中不可缺少的部分，随着社会的进步，玩具的种类和样式不断更新，在这种情况下，玩具的安全性成为了世界各国普遍关注的问题，国际玩具安全标准ISO 8124、中国玩具安全标准GB 6675、欧洲玩具安全标准EN 71、美国玩具安全标准AS TMF 963、澳大利亚/新西兰玩具安全标准 AS/NZS ISO 8124、日本玩具安全标准ST等标准中，对玩具可迁移重金属都做出了明确的规定，本文通过实践来研究玩具可迁移重金属检测能力验证，现将研究结果阐述如下。

1 、材料和方法

1.1 试验仪器

本次试验中所采用的试验仪器主要有：美国Perkin-Elmer公司生产的Optima 4300DV型顺序扫描电感耦合等离子体原子发射光谱仪；广州市腾丰机械设备有限公司生产的S150型三辊研磨机；德国优莱博公司生产的JULABO SW22恒温振荡水浴摇床。

1.2 样品制备

本次试验中，提取玩具涂漆层粉末作为试验样品，玩具涂漆层可迁移重金属检测结果容易受到检测仪器、样品提取工艺等因素的影响，进而在验证误差方面具有代表性。同时制备与玩具涂漆层成份相同的溶液，不用提取即可进行检测。

制备重金属溶液样品时，提取一定量的铅、镉、钡、铬元素，制成重金属混合样品溶液，稀释剂采用盐酸溶液，使用剂量为（0.07±0.005）mol·L-1，将样品溶液摇晃均匀后，分装在容量为50mL的塑料瓶中，每瓶装入样品溶液25mL，并在瓶外粘贴标签。

制备玩具涂漆粉末样品时，取一定量的湿油漆，添加重金属颜料，并使用三辊研磨机将其研磨均匀，之后将漆料涂于铝板表面，烘干后提取涂层漆料，并将其粉碎，碎料筛选标准为0.5mm，最后将样品分装在容量为10mL的朔料管中，每个朔料管中装1.2g样品，管外粘贴标签。

所有样品在保存和运输的过程中均放于防震纸盒中，盒中放置样品确认单、操作说明书、检测报告等单据，之后邮寄到各个实验室。

1.3 均匀性试验

本次研究中，样品均匀性分析采用单因子方差分析法，随机选取20份样品，每份样品检测2次。

1.4 稳定性试验

所有样品均在常温下保存，20天后检测样品在常温下的变化情况。

1.5 数理统计

本次研究中，采用稳健统计法进行数理分析，指定值为稳健统计中位值，目标标准偏差为标准化四分位距，采用比分数Z来分析检测结果，计算公式为：

Z=（χ-T）/σ

其中χ代表测试结果，T代表指定值，σ代表目标标准偏差。通过Z的绝对值来分析试验结果与中位值的偏差，通过Z的正负来分析试验结果的偏离方向，当Z的绝对值≤2时，视为检测结果合格，当2

2、 试验结果

篇7

[关键词]中药；重金属；紫外分光光度法；含量测定

[中图分类号]R927.1[文献标识码]A [文章编号]1673-7210（2007）07（b）-144-02

重金属专指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质[1]，重金属能直接或通过积蓄对人体产生不良影响。近年来中医中药快速发展，走向世界，人们越来越关注中药的安全性。笔者选择了枸杞、甘草、丹参、川贝母4种植物药材和蜈蚣、僵蚕2种动物药材，试图建立一个简单可靠的检测方法以了解中药中重金属含量现状，为医院监控中药中重金属提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器、材料

UV-1601紫外分光光度计（日本岛津公司）；AEC-45SM电子天平（日本岛津公司，精度十万分之一）；pH-25型酸度计（上海雷磁仪器厂）；箱式电热炉（上海沪南科学仪器厂）；所用试剂均为分析纯（广州化学试剂有限公司）；各种药材均购自广州市中药材股份有限公司；硝酸标准对照品由广东省药检所提供。

1.2 方法

1.2.1 溶液的制备

1.2.1.1 空白溶液的制备：将空坩埚于550℃灰化2 h，冷却后加王水[V（浓盐酸）∶V（浓硝酸）=3∶1]1 ml，置水浴上挥干，加3滴稀盐酸及10 ml热蒸馏水，水浴加热2 min，冷却后加酚酞指示剂1滴，用氨试液调至微红色，加稀醋酸2 ml，转移至50 ml量瓶中，用pH3.2溶液稀释至刻度，并使pH=3.0~3.5。

1.2.1.2 标准溶液的配制：称取0.159 8 g硝酸，置1 000 ml容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加蒸馏水至刻度，摇匀，作贮备液。临用时，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀即得标准溶液（相当于10 μg/ml）。

1.2.1.3 标准品溶液的制备：取标准溶液0.0、1.0、5.0、10.0、50.0、100.0 ml分别置于100 ml容量瓶中，用pH3.2的溶液稀至刻度，并使pH3.0~3.5。即得0.0、0.1、0.5、1.0、5.0、10.0 μg/ml的标准品溶液，分别记为1~6号标准品溶液。

1.2.1.4 样品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的药材0.5 g，再加0.5 g硝酸镁于坩埚内先炭化30 min，再于550℃灰化2 h，冷却后加王水1 ml，水浴蒸干，其后同1.2.1.1项下“空白溶液的制备”制得样品溶液，即中药材含量为10 μg/ml。

1.2.2 检测波长与方法考察

1.2.2.1 检测波长的选择：取标准品液1号和5号及样品液各5.0 ml用pH3.2的水溶液稀至100 ml。3个瓶中各加入10 μl硫化钠溶液、摇匀，静置5 min后，以1号为空白，5号为标准品及样品液均在紫外光光度计上按照中国药典方法[1]，在0~400 nm波长范围内扫描，见图1。结果显示标准品和样品均在208 nm处出现最大吸收峰，故确定208 nm为检测波长。

1.2.2.2 方法学考察：标准曲线制备：将1.2.1.3项下的标准品溶液1~6号均在208 nm处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得回归方程A=0.068 7C+0.033 8。相关系数r=0.998 6（n=6），表明标准浓度在0.01~10.00 μg/mL范围内与吸收度的线性关系良好。

精密度试验：精密吸取对照品溶液2.0 ml按1.2.2.2项下方法操作，在208 nm波长处连续测定6次，计算得RSD=0.23%（n=6），表明仪器测定有较高的精密度。

稳定性试验：取精密度试验项下对照品溶液和适量供试品溶液，按1.2.2.2项下操作，在室温下放置显色后，分别于0、6、12、24、48 h测定吸收度。结果表明，对照品溶液与供试品溶液在显色操作完成后48 h内稳定，其RSD分别为1.87%~1.96%。

重现性试验：按照拟定的含量测定方法，取同一枸杞（宁夏品）6份，分别制备成样品，测定吸收度，计算其平均含量为26.22 mg/ml，RSD为1.66%（n=6），表明含量测定方法具有较好的重现性。

加样回收试验：取已知重金属含量的枸杞（宁夏品）样品溶液（6份），分别按样品中重金属含量的80%、100%和120%精密加入对照品，每个梯度2份，依法在208 nm波长处测定吸收度，记录并计算回收率。

1.2.3 枸杞等6种中药样品中重金属含量测定将枸杞、甘草、丹参、川贝母4种植物药和蜈蚣、僵蚕2种动物药材，分别干燥至恒重，照1.2.1.4项下样品溶液的制备，分别制得样品溶液，依法分别测定各样品的吸收度，计算出各样品的重金属含量。

2 结果

2.1 加样回收试验结果表明回收率较高，本方法可行（表1）。

2.2 枸杞等6种中药样品中重金属的含量测定结果（表2）。

3 讨论

中国药典规定的显色剂为硫代乙酰胺或硫化钠，笔者选用硫化钠，其易溶解、易被水解，实验过程中在pH3.2条件下有硫化氢气味，S2-具有很强的还原性，易与重金属络合而显色，且显色后稳定，多余的S2-作硫化氢逃逸。实验加入10 μl硫化钠溶液已足够，测定结果稳定可靠、重现性良好。

测定中硝酸对照品与硫化钠生成的硫化在208 nm波长处有最大吸收峰，中药植物药材和动物药材经炭化灰化用王水溶解后配制的样品液用硫化钠生成的硫化重金属在208 nm波长处亦有最大吸收峰，在0.1~10.0 μg/ml重金属测定浓度范围内，紫外分光光度计测定的吸收度与浓度线性关系良好，r=0.998 6（n=6），平均回收率99.52%，RSD=1.13%，精密度、稳定性、重现性均较好。

笔者采用紫外分光光度法，针对枸杞等6种中药，可直接测出各中药中重金属的含量[2]。这比中、美、英、日和欧洲药典现行办法（只控制重金属的含量限量[3]）更具科学性、先进性和实用性。测定结果显示，枸杞、甘草、川贝母和丹参中的重金属含量分别为26.57、29.98、25.63和28.96 μg/g，蜈蚣和僵蚕中的重金属含量分别为47.62和59.23 μg/g。中国药典对中药材和中药制剂中重金属的含量限量要求为≤30.0 μg/g，美国药典对20余种植物药的重金属的含量限度要求为≤30.0 μg/g，日本、英国、法国等亦有同样要求。笔者测得中药枸杞等4种植物药材未超标，但已接近重金属限度。而中药蜈蚣和僵蚕2种动物药材，则均已超过重金属限度，应引起注意。但按照我国对进出口药用植物和制剂的重金属总量的强制性标准为重金属总量≤20.0 μg/g[4]来对比，笔者所检测的6种中药（植物药材和动物药材）全部不合格，这不能不对我国中药行业再次敲响警钟“注意重金属超标”。

[参考文献]

[1]中华人民共和国国家药典委员会.中国药典[S].一部.北京：化学工业出版社，2005.

[2]吴巧风.紫外分光光度法测定元胡生品与醋制品的重金属的含量[J].中国现代应用药学，2002，19(5):401-403.

[3]陈佳春，贾敏如.中、美、英、日和欧洲药典中植物药重金属和农药残留量的限量规定和分析[J].华西药学杂志，2005，20(6):525-527.

[4]对外经济贸易合作部.药用植物及制剂进出口绿色行业标准[S].北京：中国标准出版社，2001.

篇8

关键词:金属矩形风管;漏光;漏风

中图分类号： TU7文献标识码： A

金属矩形风管的定义及概述

此处谈论的金属矩形风管主要包括角钢法兰风管和薄钢板法兰风管。角钢法兰风管和薄钢板法兰风管目前已广泛的应用于民用建筑、工业厂房等的通风空调系统，具有生产工艺成熟，在机械化设备帮助下大批量、快速生产等特点。但风管的漏光、漏风却是该类风管生产制造中存在的顽疾，造成了资源的损失与能量的损耗。

金属矩形风管制作安装过程中的主要漏点

2.1薄钢板法兰风管的角连接件与风管内角处

镀锌薄铁皮在通过剪板机剪切之后，根据风管的边长尺寸，需要通过油压机对镀锌薄铁皮冲剪方口或者尖口，冲剪口在折边之后，或与角钢法兰进行铆接，或通过TDF法兰成型机生成法兰。无论是与角钢法兰铆接，或者成型TDF法兰后安装角连接件，冲剪口处通常会形成或大或小的小孔，该小孔则为漏光检测中的漏光点和漏风检测中的漏风源。

2.2风管加固处螺杆孔

按照通风与空调工程施工质量验收规范GB50243-2002的要求，金属矩形风管边长大于630mm、保温风管边长大于800mm，管段长度大于1250mm或低压风管单边平面及大于1.2m2、中、高压风管大于1.0m2，均应采取加固措施。在民用建筑、工业厂房等通风空调系统施工中，大于以上规格的风管比比皆是，都涉及到风管的加固，镀锌通丝杆内加固是最常用的施工方法。通丝杆两端螺栓垫圈、垫料的选用及安装，直接关系到风管的制作质量，风管上下两面的螺栓孔则有可能成为漏点。

2.3法兰与法兰贴合面

薄钢板法兰风管两段风管的TDF法兰贴合面，由于风管四边的法兰在制作过程中存在相对高差及形变，以及角连接件安装后造成的四角凸起或凹陷，密封垫料的粘贴出现重叠，弹簧卡未按要求距离进行反顺安装，都会造成风管的漏缝。

在角钢法兰风管的制作安装过程中，最容易出现两段风管的法兰贴合面螺栓孔错位，无法进行螺栓连接，进而形成漏缝。

2.4圆形蝶阀与风管的贴合面

在工业厂房的通风空调安装过程中，吊顶区域的方型散流器通常通过铝箔保温软管与矩形风管短边安装的圆形蝶阀相连，而圆形蝶阀的法兰与风管的贴合面一般采用钻尾钉连接固定，当风管短边面镀锌铁皮不平整的时候，该贴合面将会出现大面积漏缝。

金属矩形风管制作安装过程中主要漏点的预防办法

3.1严格控制风管冲剪口的对角线尺寸

冲剪口的对角线尺寸决定了风管制作的质量好坏，冲剪口的对角线尺寸应严格保证在±2mm之内，才能保证法兰边折边之后风管TDF法兰四边的平整度。冲剪口对角线尺寸的控制主要来源于对风管生产Ⅲ线的调校，设备在使用前应使用镀锌铁皮进行试验，调校合格之后才能大批量的进行镀锌铁皮的下料，并在设备生产过程中随时抽查冲剪口的对角线尺寸。当冲剪口对角线尺寸偏差过大时，应立即停止生产，重新调校设备。且风管生产Ⅲ线应由专人负责操作，避免其他人员因操作不当造成生产材料的浪费。

3.2法兰折边的讲究

不论是薄钢板法兰风管的折边或者角钢法兰风管的折边，当使用折边机进行折边的时候，应以冲剪口顶端位置连线进行折边。以冲剪口顶端位置连线进行折边可以避免因折边位置靠上，在折边后形成漏点。

3.3密封胶的涂抹位置

当薄钢板法兰风管的角连接件安装完成之后，或者角钢法兰风管在铆接角钢法兰之后，如果法兰边的折边未按3.1和3.2所述操作，通常会出现如上图的漏点。弥补该漏点的通常做法是在风管内角涂抹密封胶。根据施工现场实际操作经验，单涂抹风管内角不足以消除该漏点，在风管的内、外角同时涂抹可以使密封胶透过漏点而联为一体，更加的稳固，不至于使风管在长时间使用过程中以致密封胶脱落。对于通常不要求绝热保温的排风、排烟风管而言，在风管外角涂抹密封胶时应选用与镀锌铁皮颜色相近的浅灰色密封胶，以保证风管的美观。

3.管加固处螺杆孔的密封

现场施工中，通常垫圈使用的是平垫圈，并未使用专用垫圈，当风管镀锌铁皮因为应力受到拉伸或挤压的时候，就会出现漏点，并且在漏光检测中不易发现，但在漏风量检测中则会成为漏风源，造成风量的损失。且在实际施工中，施工班组通常以PE材质的密封垫料替代橡胶垫圈，而PE材质的强度并不足以与橡胶垫圈相比，PE材质的密封垫料在施工中极易损坏。在橡胶垫圈和专用垫圈的安装上，应严格按区分正压、负压风管，确保安装位置无误。

3.5薄钢板法兰风管法兰贴合面安装

按照本文3.1和3.2所述进行薄钢板法兰风管的制作，法兰平面度偏差一般可以控制在2mm以内，但由于薄钢板法兰风管法兰之间的连接是通过弹簧卡固定，所以弹簧卡的安装尤为重要。弹簧卡的长度以及安装间距参照上图，在安装弹簧卡时切忌注意须一正一反安装，以保证薄钢板法兰风管法兰受力的均匀。

3.6密封垫料的安装

实际施工中，经常忽视密封垫料的安装，通常只是简单的将PE材质垫料贴在法兰平面上，长短无论，相互重叠。但此步骤对于风管的密封性，经常忽视密封垫料的安装，但此步骤对于风管的密封性有着举足轻重的作用。安装密封垫料的过程中，因密封垫料具有一定的弹性，应注意勿拉伸或重叠安装。拉伸之后会造成法兰与法兰贴合面小于正常厚度，而重叠安装会造成该处高于其他正常厚度，从而产生长短不一的漏缝。

3.7角钢法兰风管法兰螺栓孔的制作

由于角钢法兰与镀锌铁皮的铆固工序较为繁重，通常完成角钢法兰与镀锌铁皮的铆固后进行风管与风管之间的连接，当出现法兰螺栓孔错位之后，施工中常见的操作是用钢筋、螺丝刀外力调整螺栓孔，甚至当螺栓孔偏差过大之后，放弃螺栓的连接。此种问题常见于风管的上端法兰，机房固定口的连接。

3.7.1角钢法兰螺栓孔（圆孔）的制作

首先保证角钢法兰的平面偏差度在2mm以内，对角线尺寸小于2mm，此为保证法兰螺栓孔具有互换性的基本要求。

在确定法兰螺栓孔位的时候，首先确定螺栓孔的划线位，其次确定法兰四个角的螺栓孔位，误差控制在1mm以内，以此四个角的螺栓孔为基准，根据螺栓孔的间距（一般为120～150mm）由两端向中心描点，并以洋冲定位，最后两个螺栓孔位的剩余距离无论多少都可确保螺栓孔的一致性，并使同规格的每片法兰具有互换性。

3.7.2角钢法兰螺栓孔（长孔）的制作

角钢法兰螺栓长孔的制作步骤与3.7.1相同，只是需要用冲床并配备长孔冲针使用。角钢法兰螺栓长孔对于法兰的互换性更有保障。

3.8圆形蝶阀的安装

圆形蝶阀与风管的连接一般使用的是钻尾钉，在圆形蝶阀的法兰上粘贴密封垫料后进行安装。但由于金属矩形风管的短边面一般没有加固措施，所以该平面在受到钻尾钉的拉力之后会产生凸起或凹陷，从而与圆形蝶阀的法兰之间形成漏缝。但在风管内侧面加以与圆形蝶阀法兰相同规格的法兰，使镀锌铁皮置于两片法兰中间，在通过钻尾钉进行连接，则可以解决此处漏缝。此处的解决方法与安装大型排烟阀，在风管内侧面增加角钢的做法类似。

结束语

对于以上所述的在通风空调系统施工过程中产生的各种漏点，基本可以归结于质量通病，解决好以上问题则可以更好的保证通风空调系统的密闭性，减少能源的浪费。

篇9

关键词：脲酶法 石墨炉原子吸收法 检测

一、试验材料与设备

1、试验原料与主要试剂

松花蛋

番茄酱

硝酸(分析纯) 石家庄市试剂厂

过氧化氢(30%) 天津市东方化工厂

铅标准溶液(浓度 1000μg/mL，介质 10%HNO3) 国家标准物质研究中心

镉标准溶液(浓度 1000μg/mL，介质 10%HCl) 国家标准物质研究中心

2、试验仪器与设备

969型原子吸收分光光度计 美国

HGA-800 型石墨炉 美国

LTG-20 钢衬 F4 高压消解罐 上海隆拓厂

铅空心阴极灯 美国加联仪器有限公司

镉空心阴极灯 美国加联仪器有限公司

二、试验内容

1、样品预处理

按照 GB 5009.12―2003 食品中铅、镉的测定的要求，对样品进行预处理。称取一定量的试样(番茄酱为 0.8005g，松花蛋为 0.8381g)于高压消解罐内罐，加硝酸 7mL，放置两天(仪器要求的)后，再加过氧化氢 3mL。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，程序升温至 160℃保持 3h，在罐内自然冷却至室温，用滴管将消化液洗入 10mL 具塞试管中，用水少量多次洗涤罐，洗液合并于试管中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。试样处理完成当天即进行检测。

2、食品样品的测定

（1）石墨炉原子吸收分光光度计的工作条件

铅的检测波长 283.3nm，镉的检测波长为 228.8nm，狭缝 0.5nm，灯电流 7.5mA，光谱通带 1.0nm，保护气为氩气(99.999%)，载气流量 200mL/min，原子化阶段停气。进样体积 10μL，背景校正为氘灯。

（2）样品中铅镉含量测定的结果与讨论

按照试验步骤，在正交试验确定的抑制率最佳的条件下，在加入 1mL 食品样品预处理液之后，加入相应体积的掩蔽剂，完成反应后测定体系的吸光度值，扣除对照值后，将结果与标准曲线进行比对，计算出样品中的铅镉重金属含量。测定 3 次，根据式计算 t 值，结果见表2。t 值的计算公式为：

式中 x 三次酶法测定结果的平均值；

μ 石墨炉法的测定结果；

s 三次酶法测定结果的标准差；

n 试验次数。

表2 食品样品中铅镉含量测定的结果及讨论

t0.05(2)= 4.3027，表中 t 值绝对值均小于此值，说明 p=0.95，差异不显著，可认为脲酶法的检测结果与石墨炉法的检测结果没有明显差异，因而认为脲酶法的检测结果是值得信任的。另外，酶法的检测试验是在样品进行预处理后的第二天做的，除了番茄酱中的 Cd 含量检测结果比石墨炉法的稍高以外，其他均低于石墨炉法的检测结果，可能是由于重金属对于玻璃器壁的吸附作用造成的；番茄酱中的 Cd 含量检测结果高于石墨炉检测结果，可能是由于该试验过程中的污染造成的，应该尽量避免。

3、脲酶法测定样品中铅镉离子

（1）铅离子回收率的测定

量取番茄酱和松花蛋预处理液 5mL，分别加入 6μg/mL 和 8μg/mL 的铅离子溶液5mL，混匀，按照试验流程，用脲酶法进行检测 3 次，结果见表 3。考虑到溶液体积变化，计算回收率为 84%~91%。

表 3 铅离子回收率试验的结果

（2）镉离子回收率的测定

量取番茄酱和松花蛋预处理液 5mL，分别加入 10μg/mL 和 30μg/mL 的镉离子溶液 5mL，混匀，按照试验流程，用脲酶法进行检测 3 次，结果见表 5-4。考虑到溶液体积变化，计算回收率为 83.2%~99.7%。

表 4 镉离子回收率试验的结果

结论

运用石墨炉原子吸收法对番茄酱和松花蛋预处理中的铅镉含量分别进行了检测，并与脲酶法的试验结果进行了比对，结果没有显著差异，认为脲酶法的检测结果可以接受，为正确结果。进行食品样品中铅镉离子的添加回收试验。结果表明，该酶法测定的回收率为83.2%~99.7%，说明酶法测定的可靠性良好。

参考文献：

篇10

关键词：食品 重金属 检测方法

1、引言

所谓重金属就是相对原子的密度在 以上的金属，如Cu、Pt、Zn、Ni、Co、Cd、Cr、Hg、Bi、等。一般情况下，重金属在自然界中物品的浓度不会达到危害人类以及其他生物的程度，但是伴随着工业化在人类社会的不断的发展，在工业化的生产中，会有大量的有毒有害的重金属元素随着废弃物的排放进入大气、水和土壤中，如土壤及水中铅、汞、镉、铬等不断增加，这些重金属元素如果控制在一定范围内不会影响生态环境，但是一旦其含量超标就会引起对环境的污染。当我们所食用的粮食、蔬菜在这样的环境中成长时，这些粮食作物中也会含有了重金属元素，一旦人们食用了这些食物，这些重金属就会在人们身体中积累，当人体中累积的重金属元素到一定的程度，机会危及人身健康，使人造成重金属中毒。“粮食是人生存之本”关注食品安全对人类健康至关重要。因此，对于食品中的重金属进行认真、准确的检测是一项利国利民的大事[1]。

2、几种主要重金属的危害

2.1.重金属Hg（汞）的危害

重金属Hg又被称为水银，在自然界中的存在形式主要有金属单质汞、有机汞和无机汞三种。汞及其化合物在我们的化工业中应用十分的广泛，有机汞中毒是汞中毒最主要的形式，手指、口唇和舌头麻木是该重金属中毒患者最主要的表现，除了这些之外中毒患者还会说话不清、视野缩小、及神经系统遭受严重的损害，汞中毒深的患者还极有可能发生瘫痪使患者肢体变形以及吞咽困难等症状，更甚至还会造成死亡。

2.2.重金属Cd（镉）的危害

Cd是一种银白色有光泽的金属，原子序数为48，元素周期表中属ⅡB族金属元素。镉元素在自然界中分布广泛，其初级的产区主要在亚洲。镉元素不是人身体的必需元素，人体内的镉元素主要来自于人引用的水食用的食品，镉元素不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，食用这些物品会使得镉元素在人体内积累。人体内的镉主要积累在肾脏和肝脏中，镉中毒主要表现在对骨骼、肾功能和消化系统的损伤。大量的研究显示人体内的镉及其化合物含量超标会导致突变，并且还具有一定的致畸和致癌作用。另外，镉会对刺激呼吸系统，长期的处在这样的环境中会使得嗅觉功能丧失、牙龈出现黄斑，还可能导致骨质的疏松以及软化。日本就曾经因为镉中毒出现“痛痛病”，后果十分严重。

2.3.重金属Pb（铅）的危害

铅是银白色的金属，十分柔软，用指甲轻轻在其表面划刻就能划出痕迹。因为用铅可以在白纸上划出痕迹，在古代常用其做笔，这就是“铅笔”的由来。在现代工业中铅的重要的用途是制造蓄电池，并且铅的化合物的种类很多，颜色各异，因此铅还用于制造颜料、釉料等。铅中毒是一种蓄积性中毒，近几年来，随着工业的迅猛发展，铅污染日趋严重，已经对人们的健康造成了极大的影响。铅元素在人体内的含量如果超标，就会损伤神、经造血及肾脏系统。智力低下、反应迟钝、贫血等一直是铅中毒患者的最常表现症状。铅元素对于以及幼儿的发育造成的危害尤为严重，幼儿期的铅中毒会造成幼儿发育的迟缓，多动症等。

2.4.重金属As（砷）的危害

砷是一种化学性质类似于金属类金属元素，无机砷和有机砷是砷化合物主要形式，砷的硫化物矿自古以来被用作颜料和杀虫剂、灭鼠药。砷可以抑制人体内很多酶的功能，从而干扰细胞的呼吸以及繁殖，对人体体内的新岑代谢造成了极大的影响。砷中毒有急性中毒和慢性中毒。急性砷中毒主要是对胃肠的影响，使胃肠产生炎症，砷中毒可使得中毒的患者中枢神经系统麻痹，严重情况下患者常有七窍流血的现象更甚者可导致死亡。慢性砷中毒会造成皮肤的色素沉着，皮肤末梢神经炎的症状，还可能导致神经衰弱，现在砷金属及砷化合物已被确认可能会引起癌症[2]。

3、我国重金属污染现状

目前我国重金属的污染的现状令人堪忧，被污染的耕地面积达到2千万公顷，我国耕地总面积是18亿亩，污染的耕地达到了了我国耕地总面积的20%，土地的污染不仅破坏了生态环境，还造成了对植物的污染，这也间接导致了食物品中含有了重金属元素，使得食物的品质不断的下降。我国每年减产1千多万吨的粮食，这些都是由于重金属污染而引起的，合计损失的人民币最少是200亿。并且，由土地污染引起的农产品质量安全问题令人堪忧，由此导致的也是逐年的增加，这不仅危害了人民群众的身体健康，还对社会的稳定造成了严重的影响。

4、重金属检测方法

对于食品中的重金属元素检测方法主要有下面几种：

第一种方法是原子吸收光谱法，这一方法的检测原理是食品中的自由原子由于共振会对特征辐射光进行吸收，并通过对于对测量原子吸收辐射光的量，来测量食品中的重金属元素的含量。

第二种方法是紫外可见分光光度法，该方法的检测原理来自某些分子或者是原子会与待测重金属发生络合反应，产生络合物，络合物一般是有色金属化合物，通过对所显现出来的颜色深度进行辨析，我们就可以得出对应元素含量.

第三种常见的方法是原子荧光光谱法，该方法利用的是特定频率的辐射波，这种辐射能激发食品中重金属元素的原子蒸汽另其产生荧光，通过对荧光的强度进行测量就能够得到食品中相应重金属元素的含量。

第四种方法就是X 射线荧光光谱法，这一种方法通过测量食品中重金属元素对X射线的吸收吸收情况来获得重金属元素的含量。

第五种方法是电感耦合等离子体质谱法，这一种方法是对重金属的同位素进行分析得出重金属的含量，这一方法优点是线性范围广、分析速度快、灵敏度高，并且还能够分析对同位素进行示踪研究[3]。

5、总结

保证食品安全是利国利民的大事，关乎千家万户健康，因此需要引起广大人民群众的关注。当然，要解决食品中的重金属问题首先要做的就是对重金属污染的排放进行严格的控制，其次要完善环境保护法，加强重金属污染的监督机制，确保食品的安全。

参考文献

[1]戴花秀.浅谈食品中常见的重金属污染途径及检测方法[J].科技论坛，2011（9）：18-19.