正交实验设计范文
时间：2023-03-15 00:26:56
导语：如何才能写好一篇正交实验设计，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。
篇1
【摘要】 目的建立龙胆最佳提取工艺，为龙胆的种植和质量研究奠定基础。方法采用L9(34)正交表安排实验，确定最佳提取条件。色谱柱为Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm， 1.7 μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(V∶V= 5.5∶94.5)，流速0.80ml/min;检测波长235，270 nm;柱温为40℃。结果影响因素最大的是提取溶剂，其次是提取方法，最小的是提取时间。结论各因素较优的水平组合为A1B1C1，即甲醇超声提取30 min。
【关键词】 龙胆; 正交实验设计法; 獐牙菜苦苷; 龙胆苦苷
Abstract：ObjectiveTo establish best extraction process of Gentiana scabra Bge.by UPLC so as to provide base for the plant and research of Gentiana scabra Bge. MethodsBy L9(34)orthogonal design ， the optimal condition was confirmed as follows: Shimadzu C18(3.0 mm×75 mm，1.7μm)， Acetonitrile-0.1% Phosphorylation(V∶V = 5.5∶94.5) as nwbile phase the flow rate was 0.8 ml/min， detection wavelength was 235nm and 270nm and the columne temperature was 40℃. ResultsThe extraction solution was the most effective factor ，the second was the method，and the last was the extraction time. ConclusionThe best extraction process is A1B1C1 : super sonic extraction for 30 min in methanol.
Key words： Gentiana scabra Bge. ; Orthogonal design; Swertiamarin ; Gentiopicroside
龙胆为龙胆科植物条叶龙胆Gentiana manshurica Kitag.，龙胆Gentiana scabra Bge.，三花龙胆Gentiana triflora Pall.或坚龙胆Gentiana rigescens Franch.的干燥根及根茎[1]。具有清热燥湿、泻肝胆火的作用。我国主要分布于黑龙江、吉林、辽宁、内蒙古等地。现代药理研究证明，龙胆苦苷具有显著的肝脏保护、抗炎、抗病原微生物、中枢兴奋及健胃利胆等作用，与中医对龙胆的应用基本上一致[2]。龙胆的主要有效成分为环烯醚萜类化合物，有龙胆苦苷(Gentiopicroside)、獐牙菜苦苷(Swertiamarin)及獐牙菜苷(Sweroside)等，这类物质也是其苦味的物质基础[3]，但这类成分极性较大，稳定性较差，所以对提取的条件要求较高。本实验探讨了溶剂类别、浓度、提取方法、提取时间对龙胆有效成分提取的影响，为龙胆化学成分研究及有效成分的合理利用奠定基础。
1 仪器与试剂
岛津-UPLC超高效液相色谱仪，LC-solution色谱工作站。獐芽菜苦苷对照品(北京中西远大科技有限公司，批号070316 纯度99.06%)，龙胆苦苷对照品(中国生物制品检定所，批号110770-200510)，磷酸为分析纯，其余试剂均为色谱纯。
2 方法与结果
2.1 对照品溶液的制备分别精密称取獐牙菜苦苷和龙胆苦苷对照品适量，加甲醇制成0.15mg/ml和0.3mg/ml的溶液。
2.2 色谱条件色谱柱为Shimadzu C18 (3.0mm×75 mm， 1.7μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(5.5∶94.5)，流速0.8ml/min，检测波长分别为235 nm和270 nm，柱温40℃，进样量4 μl。
2.3 实验因素与水平根据预实验结果，以提取溶剂、提取方法、提取时间3个因素，每个因数3个水平，采用L9(34)正交表安排实验。见表1。表1 实验因素与水平
2.4 正交实验称取龙胆药材27份(药材来源于辽宁省龙胆药材GAP生产基地) ，按表2安排实验。以龙胆苦苷、獐牙菜苦苷的含量加和为指标，采用直观分析法、方差分析，确定最佳工艺条件。综合评分结果=獐牙菜苦苷含量+龙胆苦苷含量。表2 正交实验方案及结果
2.5 极差分析与方差分析对表2数据分析，结果见表3～4。 表3 直观分析结果表4 方差分析
由方差分析的结果，可以看出条件，A>B>C，结合直观分析，确定最佳提取工艺为：A1>B1>C1，即甲醇超声提取30 min。
2.6 獐牙菜苦苷和龙胆苦苷的测定 按照上述的条件，取龙胆药材，测定。两个指标性成分，精密度实验：RSD分别为1.92%，0.32%(n=5);稳定性实验：16 h内稳定性良好，峰面积RSD分别为1.65%，0.31%;重复性实验：RSD分别为0.79%，2.0%(n=6);回收率实验：獐牙菜苦苷的平均回收率102.09%，RSD为1.68%(n=6);龙胆苦苷的平均回收率103.80%，RSD为1.11%(n=6)。
3 讨论
本实验采用的药材来源于辽宁省龙胆药材GAP生产基地，所考察的指标将对品种的种植和采收期的确定有很大的指导意义。影响龙胆提取率的因素也很多，如溶剂类别、浓度、提取方法、提取时间、药材粉碎度、温度、提取次数等因素，但结合药材采收后的特点，我们选择了提取溶剂、提取方法、提取时间这3个较为关键的因素作为考察条件，每个因素3个水平，采用L9(34)正交表安排实验，制备样品溶液进行测定。
UPLC超高效液相色谱仪是目前较为先进的色谱技术，它有出峰快、分离度高的特点，本品所测定的成分极性较大，出峰较晚，使用UPLC技术可以明显改善出峰时间。
通过分析正交实验设计法的结果，我们发现在使用甲醇作为溶剂、提取时间为30 min时，超声提取和回流提取两种方法所测定的两个指标性成分的含量基本一致，但考虑到回流的操作相对复杂，而且一旦超出规定的回流时间，两类成分含量损失较大，分析原因是两类成分均为裂环烯醚萜苷类化合物，受热易分解，因此选择了耐用性较好的超声提取方法，并且在操作中严格控制温度。
按照上述的最优条件提取样品，经过方法学数据验证(见“2.6”项)，该方法科学、合理，可以将龙胆的有效成分提取完全。
参考文献
[1] 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部[S].北京：化学工业出版社，2005.
篇2
关键词：桑叶；总黄酮；提取工艺；正交试验
中图分类号：R284.3文献标识码：A 文章编号：1672-979X(2008)03-0017-04
Optimization of Extraction Technology of Total Flavonoids from Mulberry Leaves by Orthogonal Design
CHEN Yue-hong1, WANG Jian-ping1, JIANG Hai-qiang2
(1. College of Pharmacy, 2. Experiment Center, Shandong University of Traditional Chinese Medicine, Jinan 250014, China)
Abstract：Objective To investigate the best extraction technology of total flavonoids from mulberry leaves. Methods The effects of chromatography, extract method and comminution degree were investigated by the pre-experimental test. The extraction technology was optimized by L9(34) orthogonal form. Results The factors in the pre-experiment have obvious effects. The best method was as follows: powder of 200 mesh, reflux, macroporous resin column chromatography. The best extraction technology was as follows: refluxing extraction with 16 times of 80 % alcohol for 2 times (1 hour each time). Conclusion The extraction technology of total flavonoids
from mulberry leaves in this experiment has good stability and convenience.
Key words：mulberry leaves; total flavonoids;extraction technology;orthogonal test
桑叶为桑科植物桑（Morus alba L.）的叶，异名铁扇子。桑叶药用历史悠久，《本草纲目》记载：“桑叶可以明目长发”；《神农本草经》记载：“桑叶除寒热出汗”。研究表明，桑叶中含生物碱、维生素、胡萝卜素和人体所需的氨基酸[1]，以及芸香苷、槲皮素、异槲皮素、二氢山萘等黄酮类，含量约占干叶重的1.0 %～3.0 %[2]，是茎叶中黄酮类化合物含量较高的一种植物。桑叶黄酮类物质是天然的抗氧化剂，具有降血压，防止动脉硬化和抗衰老等作用。为开发研究桑叶黄酮类化合物在保健食品、食品抗氧化剂以及医药方面的应用，研究了桑叶总黄酮类的提取工艺[3]。
1仪器与试药
干桑叶（购自河北安国市场，经山东中医药大学药学院中药鉴定实验室周凤琴鉴定为桑科植物桑的叶）；芦丁标准品（中国药品生物制品检定所，100080-200306）；D101型大孔吸附树脂；聚酰胺（14～30目，上海警备区后勤部综合厂）；U-3010型紫外分光光度计（日本，Hitachi High-Technologies Corporation）；十万分之一电子天平[AF240，（中国）瑞士梅特勒公司]；所用试剂均为分析纯。
2方法
2.1提取工艺流程[3]
桑叶过筛―称重―溶剂提取―提取液过滤―减压浓缩-柱层析分离纯化―收集洗脱液减压浓缩―真空干燥得粗提物。
2.2紫外分光光度法测定总黄酮含量[4]
以芦丁标样，用外标一点法，测定桑叶粗提物中总黄酮含量。
2.3预试验
影响提取的因素有提取方法（超声与回流）、上柱方法（聚酰胺，大孔树脂）以及粉碎度。分别对上述因素做预试验，以初步确定各因素的影响程度及适用范围。
2.4正交试验[5]
根据预试验结果，主要考察了溶媒浓度、提取次数、提取时间和固液比4项因素，每因素选用3个水平，以总黄酮得率为考察指标，采用L9(34)正交表安排实验，并对结果进行方差分析和显著性检验[6]。
3结果与分析
3.1配制标准溶液
精称芦丁对照品20 mg（精确至十万分之一），置于100 mL量瓶中，加甲醇10 mL，水浴溶解，放冷，加蒸馏水至刻度（每1mL相当于无水芦丁0.2 mg）。
3.2绘制标准曲线 [7]
精密量取对照品溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL，分别置于25 mL量瓶中，各加水至6 mL，加5 % NaNO2 1 mL，混匀，放置6 min；加10 % Al(NO3)31 mL，摇匀，放置6 min；加NaOH试液（4.3 g NaOH溶于100 mL蒸馏水）10 mL，再加水至刻度，摇匀，放置15 min。在500 nm处测吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
各对应浓度分别为0，8.0，16.0，24.0，32.0，40.0，48.0μg/mL。整理数据，以最小二乘法得线性回归方程为：y = 0.011 x + 0.002，R = 0.999 8，表明芦丁在8.0～48.0μg/mL的浓度范围内有良好的线性关系。
3.3样品溶液的配制
精称粗提物50 mg（精确至十万分之一）置于25 mL量瓶中，加甲醇2.5 mL， 定容。精密量取样品溶液5.0 mL，置于25 mL量瓶中，按3.2项下“加水至6 mL”后的操作方法操作，配制样品液，在500 nm处测吸光度。
3.4预试验
按表1方法分别考察几项影响因素。上柱用水-乙醇系统洗脱，收集有黄酮颜色反应的洗脱液，浓缩后真空干燥得粗提物，按样品溶液配制方法测定吸光度。
从表1~3可见，80目细粉，回流提取，大孔树脂纯化，总黄酮提取率较高。
3.5正交试验
以上讨论了各因素对桑叶总黄酮得率的影响，但在实际操作中其他因素同样影响黄酮的得率，且各因素间相互交叉影响。为全面考察各影响因素，本实验设计了4因素3水平正交试验[4]，结果见表4～表6。
通过综合评价，各因素对黄酮得率影响的顺序为：A>D>B>C。由表6可见，A，D两项因素对黄酮的得率差异极显著，B因素呈显著性差异，C因素在考察范围内影响很小[6]。
最佳的提取工艺为：A3，B2，C3，D1，即：用16倍于原料的80 %乙醇回流提取2次，每次1 h。
4重现性实验
分别称取6份80目细粉2 g，按最佳的提取工艺提取，蒸去乙醇得粗提物。配制样品溶液。方法：粗提物加甲醇20 mL使溶解（蒸馏水定容至100 mL），量取25 mL定容置入50 mL量瓶中。分别吸取5 mL，各置于25 mL量瓶中，按样品溶液配制方法测定吸光度。结果见表7。
RSD=1.60 %，表明此实验有良好的重现性。
5稳定性实验
取重现性实验中质量2.014 7 g的样品做稳定性实验。加显色剂15 min后测得结果为0.441，以后每5 min测定1次吸光度，结果见表8。
加显色剂50 min以内RSD< 5%，因此应在加显色剂15 min以后50 min以内测定。但考虑到吸光度下降因素的影响，显色时间应在加完显色剂15～30 min之内测定为佳。
6结论
实验表明，影响显色的最重要因素是显色时间。加显色剂15 min后30 min以内测定才能保证在500 nm处得到较好的测定结果，因此必须严格控制时间。
由预试验结果可见，提取方法、上柱方法、粉碎度均可影响总黄酮的提取率。回流法优于超声法，可能是因提取液中杂质含量少。聚酰胺纯化所得的提取率低于大孔树脂，可能是因聚酰胺对黄酮的吸附较强。一般药材粉碎的越细，药粉对药液成分的吸附也越增强，结果表明80目细粉效果最好。
正交试验结果表明，所选用乙醇浓度的3个水平之间有极显著差异。乙醇浓度增大，得率增大，表明桑叶总黄酮的醇溶性较大。提取次数之间也有极显著差异，提取次数越多，得率反而下降，表明提取次数越多，得到的杂质也越多，反而影响得率。提取时间在所考察范围内呈显著差异，而固液比在考察范围内影响很小。但在实际生产中，考虑到成本、工艺设备等经济条件，可适当考虑采用尽量小的固液比。
综上所述，在用80目细粉，大孔树脂纯化的条件下，用乙醇作溶媒热回流提取总黄酮的最佳工艺为：用16倍于原料的80 %乙醇水浴回流2次，每次1 h。粗提物有待进一步除杂纯化。
参考文献
[1]刘咏，行春丽，成战胜，等．从桑叶中提取多酚、黄酮和多糖的优化实验[J]. 林产化工通报，2005，39（1）：47.
[2]欧阳臻，陈钧. 桑叶的化学成分及其药理作用研究进展[J]. 江苏大学学报，2003，24（6）：39-44.
[3]李莉. 桑叶黄酮类化合物提取方法研究[J]. 湖北林业科技，2003（1）：1-9.
[4]张军，穆莉，陆翠珍. 用正交法研究桑叶黄酮类成分分离工艺[J]. 安徽农业科技，2003，31（5）：775，777.
[5]马惠萍，贾正平，谢景文，等. 羊藿总黄酮的提取分离工艺研究[J]. 华西药学杂志，2002，17（1）：1-3.
篇3
关键词：课程标准；质量守恒定律；教学设计
文章编号：1005-6629（2013）7-0029-04
中图分类号：G633.8
文献标识码：B
课标、教材、教学是当前课改不可回避的三个内容，研究表明，课改十年来，教材与标准的吻合度90%以上，教学与教材的吻合度却仅有50%。当前课堂教学普遍存在着内容膨胀和难度拔高的现象。
我们认为，教师中普遍存在着基于經验的课程实施方式，这是造成上述问题的根源。在教师心目中“只知教材而不知课标”，教师凭借自身所固有的理念和經验开展教学，将經验转化成了课程内容。但这种“缺标”下的备课方式往往造成对教材缺乏有效解读甚至误读，从而导致在教学中普遍出现内容膨胀和难度拔高的现状。因此，加强课标研究，整合课程内容，是提高教学有效性的重要手段。
下面以浙教版八年级科学教材中“质量守恒定律”的教学设计为例，谈谈如何实施基于课程标准的整合式教学。
1 基于“整合”的教学分析
1.1与课标对话，实现理念更新
“课程标准是教材编写、教学、评估和考试命题的依据，是国家管理和评价课程的基础”。对于教材编写者来说，内化课标是教材创作的前提；而对于广大一线教师来说，内化课标则是有效教学的保证。
《义务教育初中科学课程标准（2011年版）》（以下简称《课标》）的“课程性质和价值”中提出“科学课程将通过科学探究的学习方式，让学生体验科学探究活动的过程和方法，发展初步的科学探究能力”。
在《课标》的“前言”中提出“逐步领会科学的本质，崇尚科学，破除迷信；必须初步养成关注科学、技术与社会问题的习惯，形成科学的态度和价值取向，树立社会责任感”。
在《课标》物质科学中的“内容标准”要求“理解质量守恒定律，并能用它来解释常见的现象”，在“活动建议”中建议“探究化学反应中的质量守恒”。
由《课标》可知，科学课程应该突出探究、关注过程、体现综合、融合STSE。因此，我们认为，“质量守恒定律”的学习应该对课程内容进行如下整合：以质量守恒定律为载体，以科学探究为核心，以科学、技术与社会问题为情景，将“”的知识“打碎”，“溶入”STS问题这一“溶剂”中，然后以探究的方式将知识“结晶”出来。
1.2与教材对话，实现建构与超越
教材是学生达到课程标准所规定的目标要求的内容载体，是教师教和学生学的重要资源和工具。教材不是圣經，新课程要求广大教师“用教材教，而不是教教材”。
对于教材，既不能置于至高无上的地位，也不能妄自菲薄。我们的认识是：“用教材教，首先要读懂教材”、“处理教材，首先要尊重教材”。
因此，备教材的程序应该从课标的角度“理解教材审视教材处理教材”。
教材分析：与传统化学教材相比，本节科学教材有了很大的改变，向课标靠得更近一些，如给出了实验表格让学生填，发展学生数据处理的能力；又如，教材采取对话式的编写方式，使学生倍感亲切。
但存在两方面不足：一是实验内容（氢氧化钠溶液与硫酸铜溶液反应）太陌生，不利于学生知识建构；二是设计方式（“照方抓药式”实验设计）太传统，不利于学生实验能力的培养。实验能力应是由多种成分组成的一种综合性能力，它除了动手操作能力外，还包括构思、选用实验方法和设计实验方案的能力；观察、收集有关事实、资料、数据的能力；分析、研究和处理事实、资料、数据，形成概念，作出推理和发现规律的能力。因此，教材有活化处理的必要。
1.3与学生对话，把握教学起点
著名教育心理学家奥苏贝尔说过：“如果我不得不把教育心理学的所有内容简约成一条原理的话，我会说：影响学习的最重要的因素是学生已知的内容。弄清了这一点后，进行相应的教学。”学生在学习新知识之前不是一张白纸而是带着一定的知识和經验进入课堂。因此，与学生对话，是有效教学的前提。
学生的探究能力已得到一定的发展，已經初步形成作出猜想、设计实验方案的能力，为本节课的学习奠定了能力基础。
学生在知识储备上已經认识了很多仪器，了解了元素符号、化学式及许多化学反应，并且能用微粒的观点从质变的角度分析一些化学变化的实质。这些为本节课的学习奠定了知识基础。
1.4教材处理
基于课标、教材及学情的分析，拟对教材进行如下四方面处理：
删除：教材上第二个实验；
增加：高锰酸钾、过氧化氢溶液制氧气、STS、科学史；
改变：改验证性实验为探究性实验；
整合：一是把科学探究，科学、技术与社会的关系整合到具体内容中去；二是把三维目标进行融合统一；三是对化学反应从宏观、微观、符号三方面进行整合。
通过教材的活化处理，设计更符合学生的实际，突出科学本质，体现科学课程的综合性和探究性。
2 基于“整合”的教学过程
基于“整合”的教学分析，确定本节课的目标如下：
2.1教学目标
通过创设情境（蜡烛燃烧、科学史、蔗糖溶解、冰熔化、微观模型图等），初步形成根据生活經验提出猜想和设计实验方案的能力，形成不惧权威、敢于质疑的科学精神，初步认识定量研究对于科学发展的重大作用。
通过实验探究（白磷燃烧、H2O2溶液、KMnO4分解等），认识质量守恒定律，说明化学反应中的质量关系；增强对科学探究的理解；体会小组合作的意义和快乐。
2.2过程设计
2.2.1创设情境、提出问题
情境一：
问题：这两个变化（如图1、2所示）属于什么变化？从宏观、微观的角度思考变化前后哪些变了、哪些没变？质量有没有变？为什么？
情境二：用模型完成两个微观过程的描述
“”、“”分别表示氢原子、氧原子，完成下列两种变化。
问题：这两个变化（如图3、4所示）属于什么变化？从宏观、微观的角度思考变化前后哪些变了、哪些没变？为什么？
情境三：蜡烛燃烧
天平左右两托盘上各放相同的烧杯（放有蜡烛），调节天平平衡后，点燃右烧杯中的蜡烛，观察蜡烛燃烧时天平指针的偏转情况。
提问：该变化属于化学变化吗？为什么？你认为变化前后各物质问的质量关系如何？
情境四：科学家的思考
1673年，英国化学家波义耳在一只敞口的容器中加热金属，结果发现反应后容器中物质的质量增加了。
18世纪初，施塔尔提出的燃素说认为，金属在空气中煅烧，释放出燃素，变成金属灰，金属灰应比金属轻。
1774年，拉瓦锡研究了加热氧化汞进行分解反应，发现反应前后物质的质量不变。
你认为，物质发生化学变化前后，质量可能会_______，你猜想的依据是_______。
[实录]
猜想①：质量减小，依据蜡烛、白磷、木炭等一些物质燃烧后质量减小了或消失了。
猜想②：质量增大，依据铁制品生锈后质量增大。
猜想③：质量相等，依据化学反应的本质是分子变成原子，原子重新组合成新的分子，反应前后原子的种类、数量皆不变。
师：讨论以上三个猜想，是否有不合理的成允请用具体的反应来说明，如以水电解为例尝试解释。
生1：从水电解的微观本质上看（指着图4），反应前后元素的种类、原子的种类及原子的个数没有改变，似乎猜想3正确，但从宏观上来看，在水电解的过程中水却在不断地减少了，似乎猜想1有理。
生2：其实只不过是研究的角度不同而造成作出的猜想不同罢了，从宏观上来看，在水电解的过程中水虽在不断地减少了，但减少的水生成了氢气和氧气，很可能减少的水的质量等于生成的氢气和氧气的质量，所以反应前后质量还是可能不变的，所以还是猜想3合理。
师：（追问）那反应前后这个“质量”如何界定，是什么的质量？能否再用白磷燃烧来举例说明。
生2：这个“质量”应该是指在化学反应中消耗的质量和反应后生成的质量，以白磷燃烧为例，燃烧掉的白磷和空气中氧气的质量和生成的五氧化二磷的质量。
[设计意图]
“情境一”微粒观的角度思考宏观现象，认识物理变化，宏观现象微观解释，宏观与微观之间建立起联系；
“情境二”从模型的角度认识和比较物理、化学变化，微观模型宏观推理，为定量认识化学反应提供维度和猜想的依据；
“情境三”（“蜡烛燃烧”实验的演示）、“情境四”（质量守恒定律探究史的呈现），将生活和发现史有机地融入探究，产生认知冲突，激活学生已有經验，促使学生基于已有的經验（前概念）进行猜想，引领学生对化学反应的认识从“质”的角度向“量”的角度过渡，激发学生敢于质疑的科学精神，同时也体现着“从生活走进科学”的新课程理念。
2.2.2设计方案、实验验证
[设计实验]
任务一：[分组实验]白磷在空气中燃烧实验
[问题设计]
实验的目的是什么？需要哪些仪器？需要寻找哪些证据？如何测量反应前后各物质的质量？如何判断反应前后质量是否发生变化？能否搬用“空气中氧气体积分数测量”的装置进行实验？课本上的装置中可用哪些仪器进行替代？为什么反应完后待体系冷却到常温后才开始称量？
任务二：[分组实验]用二氧化锰和过氧化氢溶液反应来探究反应前后的质量关系
[思考、讨论、交流、实验]
每位学生先独立思考，再小组内讨论并设计实验方案（简图）；交流、评价、修正、完善方案并进行实验。
[交流实录]
“任务一”：用“放大镜代替玻璃棒点火”、“橡皮气球套在锥形瓶口代替橡皮塞”；
“任务二”：对于二氧化锰与过氧化氢溶液混合前后的称量实验，根据实验中出现的情况逐步调整实验方案，依次为：未考虑收集氧气（氧气逸出，总质量变小）用气球收集氧气（气球受空气浮力影响，总质量变小）量筒（或集气瓶）收集氧气，依据氧气的密度计算出生成氧气的质量+反应后剩余的质量（总质量相等）。
[小结]从这两个实验的数据可看出，反应前后物质的质量总和相等，假设③正确。其实无数的定量的实验研究都证明了反应前后物质质量守恒。
[设计意图]
“任务一”、“任务二”是本节课的核心，使学生认识到“同一反应，实验目的不同，设计思路及所需数据也不同”，初步形成“依据实验目的选择仪器设计实验”的能力以及培养学生的证据意识。
注意设计的递进性，“任务一”通过“问题组”让学生在跟教材编写者的对话中理解教材编写意图，同时通过鼓励学生围绕“如何选择并设计定量实验装置”这一问题对教材设计的评价与改进，为开放性的“任务二”打下基础，体现出“处理教材首先要尊重教材”，从而真正实现由“教教材”走向“用教材教”。
2.2.3拓展迁移
拓展一：根据化学反应的实质，驳斥“水变汽油（含有碳元素的有机物）”的谎言。
拓展二：替科学家分忧：波义耳、施塔尔。
拓展三：根据给定的仪器设计一种验证质量守恒定律的方案（如图5所示）。
仪器药品：高锰酸钾、水、氧气的发生装置、水槽、量筒、集气瓶、托盘天平。氧气的密度：1.429g/L。
[引导思考]
（1）用哪一个化学反应来验证？
（2）根据质量守恒定律，如何描述该反应？
（3）如何测量高锰酸钾、锰酸钾和二氧化锰、氧气的质量？选择哪些仪器？
（4）如何设计实验表格记录数据？
（5）在原有的仪器药品的基础上，增加一两种仪器，可以有另一种验证质量守恒定律的方案吗？
[设计意图]
拓展一 通过运用所学知识解决社会生活中的问题，体现出“从科学走向社会”的理念及课标的“前言”中提出的“逐步领会科学的本质，崇尚科学，破除迷信；必须初步养成关注科学、技术与社会问题的习惯，形成科学的态度和价值取向，树立社会责任感”；
拓展二 通过运用所学知识帮助澄清科学家在探究过程中的模糊认识，培养学生的质疑精神；
拓展三 培养学生依据实验目标选择仪器和药品进行实验方案的设计能力，其形式介于中考题与教材设计之间，培养学生中考实战經验。
3 基于“整合”的教学反思
3.1基于课标，关注学情，新课程教学的必然选择
第八次课程改革的一大亮点是以“学科课程标准”取代了“教学大纲”，其有着丰富的内涵和教育功能，是教材编制、教学实施、教学评价、考试测量的依据。
因此，课堂教学不能脱离课程标准，符合新课程要求的教学不仅要符合学情，实现“以学定教”，同时也要符合课标，体现“以标定教”。
当前教学中普遍存在着内容膨胀和难度拔高的现象就是源于教师心中“无标”，从而造成教学中不能实现“以标定教”，这是造成专家的理想课程、学校的实施课程及学生的所得课程间的巨大差距的重要原因。
本节课，依据课标要求和学情实际，对教材进行了分析和处理，确定教学目标，然后围绕教学目标选择以实验探究为核心的教学方式及以学评结合为主的学习、评价方式，从而形成“课标-目标-教学-评价”一致性的新的教学范式，从而缩小了理想课程、实施课程及学生所得课程之间的差距。
3.2基于整合，注重探究，科学教学的两大支柱
“整合”与“探究”是科学课程在课程设计思路上强调的两个特点，强调“通过对内容的整合使学生从整体上认识自然和理解科学”。本节课通过对教材的活化处理，充分反映了以下五个特点：
一是以探究为核心，改验证性实验为探究性。
二是教学目标间的整合。在教学目标制订上将三维目标进行了统筹和整合，使得目标简洁、明了、准确、具体并且融为一体。从而全面提高学生的科学素养，将科学知识与技能，科学态度、情感与价值观，过程、方法与能力进行结合与渗透。
三是不同学科内容间的整合。如在实验设计过程中较好地整合了物理、化学相关的知识（化学中的知识与物理中的气体压强、浮力及密度等知识间的整合）。
篇4
关键词 职业教育；实训基地；教育培训
中图分类号：G712.44 文献标识码：A 文章编号：1671-489X(2012)27-0139-03
Training Base Construction and Characteristics of Education and Training Research//Liu Zhenhe
Abstract In this paper, advanced vocational education personnel training philosophy, the method of combining theory and practice, and discusses the functional orientation of the campus chemical training base, to explore the multi-functional chemical training base construction mode as well as education and training characteristics of the Four in One provides a theoretical basis and guarantee for the construction and operation of the training base.
Key words vocational education; training base; education and training
Author’s address Tianjin Oil Vocational and Technical College, Tianjin, China 301607
化工高职院校校内实训基地建设是当前高职教育发展过程中必须要解决的问题，通过高职院校化工技术类专业实训基地建设的典型案例，运用先进的职业教育人才培养理念，明确化工职业教育人才培养的特点和目标以及校内化工实训基地的功能定位，结合化工企业实际岗位技能需求，以HSE（健康、安全、环保）建设理念，确定“实训、实验、技能鉴定、技术研究”四位一体的多功能化工实训基地建设思想，实现技术上先进，集专业教学改革、实训、技能鉴定、培训、技能竞赛以及生产与技术服务为一体的实训基地建设目标。
1 校内化工实训基地的功能定位
准确定位校内实训基地的功能，有助于把握基地建设的正确方向。校内化工实训基地功能定位应该是同时具有实训、实验、技能考证、社会培训、技术研发、技能比赛、成果展示等功能，实现技能培训、评价与职业能力的学习能力的培养，并把人才培养和社会服务结合起来，发挥学校资源的最大化效益。
1.1 实训基地的实训、实验功能
实训、实验教学功能是校内实训基地的主要功能，也是基地建设的根本目标。校内实训基地为此应提供高技能人才培养必要的教学条件，跟踪行业高新技术，完成其生产与实训融合的教学功能。在当前高职教育教学改革的趋势下，其教学功能可以细分为承担生产性实训任务、实施行动导向教学方法、参与实训教材开发以及训练学生职业素质等具体的子功能。
实训功能是指实训基地与实训装置具有通过实际训练培养职业技能，通过反复的技术实践学会“怎么做”的功能，训练动手能力，实现生产装置与设备的开车与停车、故障处理、维护保养技能的训练。在故障处理能力训练中理解“为什么这么做”，通过反思式实践，培养学员能终身受用的发现、分析、解决问题的能力，满足学员发展的能力需要。实验功能是指实现理论验证、实现技能操作中工艺参数设计准确性的验证与评价，实现实验能力、科研能力的培养。
1.2 实训基地的技能考核、考证功能
技能考核、考证功能是基地教学功能的延伸。校内化工实训基地应具有分级培训、分级考核鉴定取证功能。把职业资格证书的获取用于评价和考核实训教学的效果，按照职业资格鉴定的具体要求，建立与实训项目相对应的试题库和考核办法，按要求进行训练，面向学生和社会开展职业技能考证服务。实现因人施教、因材施教、因人考核，扩大实训装置的适用人群，满足用人单位对不同岗位职业能力的要求。
1.3 实训基地的培训和技术研发功能
校内化工实训基地的培训功能是对基地开放资源、增强辐射能力的基本要求，是基地社会功能的具体体现。高职院校通过开放基地资源、创新社会培训教育教学方法，完全能够承担起面向其他院校学生、职业学校教师、企业员工、下岗转岗人员的以职业能力培训为主的各类社会培训。技术研发功能是促进产学研相互结合、服务区域经济的重要体现。良好的实训场地、先进的设备以及多学科、跨专业的“双师型”师资队伍，为技术研发提供了平台。
1.4 实训基地的技能比赛和成果展示功能
技能比赛、成果展示功能是提升基地文化内涵、促进校企文化互动的重要途径，学校利用校内基地的建筑空间进行软环境的精心设计，并为学生作品、教师科研成果以及企业产品搭建成果展示平台，同时通过举办技能比赛、学术讲座、企业与技术论坛开展学术、文化交流，促进校企文化互动，体现高职校园文化的职业性。
2 满足全方位、整体性技能训练的实训室方案设计
篇5
摘要：实施课程微信群教学策略对达成教学目标具有明显支持性。交往教学、社群建构主义和学习空间及混合教学理论是其理论依据。应将课程微信群教学视为整体教学策略的有机组成部分，规范教学程序并探索有效教学方法。
关键词：微信学习；课程微信群；教学设计；教学策略
中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2017）24-0135-02
一、课程微信群教学含义及其定位
微信（Wechat）是一款兼具通信、社交和平台化功能的实用移动软件。通过微信，人们可以和接收图片、文字、音频、视频等，形成相识或不相识的人群之间的信息传播、交流和互动，由此，也就自然地形成所谓“微信学习”。但是，社会化的微信学习，通常是对零散的、碎片化的信息的抓取，这种学习是一种对社会空间中无序存在的知识的学习，缺乏组织情境下的明确的目的性、有序性和持续性。
我们认为，对在校学生实施微信教学，不应该将其定位于一般的对零散的碎片知识的学习，也不应将其视为“一种暂时的辅学习”。如果采取微信教学，就应该将其作为有设计、有组织、有管理、有评价、有反馈的教学策略来对待，要考虑微信教学与其他教学策略间的协同效应，而不应将其视为随机性的、可有可无的辅助手段。
在开展课程教学中，我们采取的微信学习方式是利用微信功能建立课程群。实践表明，课程微信群教学对教学目标的实现起到有力支持和推进作用。我们将课程微信群教学定义为：利用微信特有的通讯、交往、交流的媒体平台特点，建立课程微信群，有计划地制作、筛选并向群内成员、推送教学资料，采取适当管理措施，缀合师生课外碎片时间，使微信学习与课堂教学等教学策略形成协同效应，共同推进课程教学成果产出的教学策略。也就是说，课程微信群教学是整体教学方案的有机组成部分，其教学过程是在明确的教学目标指导下，运用合理的方法和手段，在民主、宽容的交往环境中，帮助学生积极主动地进入学习活动，从中获取知识并建构能力。
二、课程微信群教学策略的理论依据
1.教学交往理论。微信活动是人际交往活动，课程微信群是生生、师生间的熟人交往，但这种交往活动是基于教学交往的一种交往。交往教学理论把教学交往分为四种不同的水平：教学之外的交往、为了教学的交往、作为教学成分的交往以及教学就是交往。在这种理论中，师生交往被视为教学手段和方法。课程微信群是利用学生的媒体习惯所建立的一种新型的教学交往平台和教学形式。师生间的微信交往，具有熟人交往的一般特点，同时又以教学交往为目的，因此，良序的课程微信群教学交往，可以在教学交往的四个层面上收到良好效果。
2.学习社群理论。课程微信群是一种社群化的教学交往。社会建构主义（Social Constructivism）为社群学习提供了理论依据。该理论认为，由于个体的认知结构存在差异，对同一个外部刺激，不同的人会做出不尽相同的反应。若多个个体构成学习群组，可以彼此分享各自构建的不同的知识及观点，有助于其中的个体更好地建构对认知对象之意义的理解和表达。而且，在社群学习环境中，个体间既可以相互学习又形成积极的竞争氛围，会产生正向压力，能够促进学习者发挥学习潜能，有效构建新知识。借鉴建构主义的社群学习理论指导课程微信群教学，利于学生通过群组互助、团队合作达到深化知识、拓展思维的学习效果。
3.学习空间与混合教学理论。伴随着信息技术发展而产生的学习空间和混合教学理论认为，21世纪的教育应该注重学习空间在激发学习者的学习动机、促进学习者进入学习活动方面的作用，学习空间理论还认为，应该为学习者提供个性化、多样化的学习场景，以灵活地应对学习者不断变化的学习需求。事实上，现实中的学习空间正在越来越多地借助媒体、网络、智能等现代教育技术，逐渐由单一向多元形式转变，形成了多种基于现代教育技术的混合教学模式。课程微信群教学利用网络虚拟空间，与课堂教学以及其他教学方式一起，构成更为丰富多样的教学场景，从而使学生的学习空间更加宽广、学习体验更加丰富。
三、课程微信群教学程序、问题及方法
为了使课程微信群教学更好地与其他教学策略形成协同效应，要遵循一定的程序和方法推进教学过程，而这其中也有一些问题需要特别注意。
1.教学程序。（1）在明确教学目标的前提下，统筹各教学策略、教学环节的P系，成立课程微信群，群主可以是教师、助教或课程课代表，邀请教学班所有同学入群，也可以根据教学班的人数多少，考虑建立两个群，但教师或助教一定要成为群员。（2）在每次的课堂教学开始前以及结束后，由教师（助教）将事先准备好的与本次课堂教学内容相关的学习任务和信息资源导入或发送到课程微信群，学生根据时间安排进行自主学习和群内互动，交流互动行为尽量在群聊中进行，也可进行私聊，但不能放在与课程教学关系不大的朋友圈中等待其他人回复。（3）教师（助教）保证定时关注微信群内学生提交的问题、答案及其他与课程学习相关的请求，教师要进行回答、评价并给出有关建议。（4）教师（助教）还要组织学生进行自我评价和学生相互评价，及时发现他们学习中的问题并给予提醒或提出修改、解决意见。在完成课程微信群学习及其他课外教学安排后，再次回归课堂，进入下一阶段的学习，开始新一轮循环。
2.问题及方法。（1）微信群的管理问题。根据我们的经验，为保证教学效果，进行课程微信群教学，要注重微信群的管理，其中有一些事项需要注意：规模化、组织化的课程群微信活动，可以一周定时开展两次或根据每周课次的多少进行安排，其他时间可以由群员随机进入群内进行互动学习。要严格地对微信教学资源进行筛选，防止不良、不当内容进群。学习资源的类型可以是文本、声音、图片、视频、网址，这些资源和资料要与教学内容形成匹配或关联关系。要掌控课程微信群教学的节奏和频度，不能过于频繁，也不能冷冷清清，群主要采取得当的方法和手段调节气氛。（2）微信群教学方法。课程微信群主要用于教学交往，要融入整体教学进程，促进课程预期学习效果的达成，因此，要关注微信群中每一位同学的参与性，保证群内师生，特别是生生间的一定的网络联系，还可以发展群内“网络红人”，形成群主之外的几个次中心，从而围绕这几个次中心，自然发展成学习群组。小型化、短时化，提高知识吸收率。一般来说，微信学习的时间不宜过长，学习内容要短而精，适合短时间内掌握，为此，可以将范式性知识中某一知识化整为零，配合小案例，形成五分钟至十分钟可以完成的学习内容。由于对相对独立而少量的学习内容的学习时间较短，可以较好地引发学习兴趣，因此知识的吸收率会有所提升。问题互答，营造思维的宽松气氛。问题互答的方式就是由教师或学生在群里提出问题，征集解决方案。这一方式不但有利于问题导向的学习，也可以增加群内学习的趣味性，有利于学生发散思维的养成。提问的方式尽量有话题性，能够引起兴趣，强化学习者之间的交流动机。
四、课程微信群教学效果
课程微信群教学是一条操作性好、有用性强的教学策略，其教学效果主要表现在对达成预期学习目标的支持程度。预期教学目标表现在知识、能力与情感态度及价值观三个方面。在知识建构方面，绝大部分同学都认为微信课程群学习对掌握和理解知识学习具有促进作用；在能力培养方面，学生认为微信群环境的学习活动，使其在轻松感觉下，得以打破思维定式，能够察觉、探究造成问题的不同原因，对培养其发散思维和创造性思维具有一定作用；在情感态度方面，通过自组织化的案例分析、问题互答，学生间相互学习，一些日常接触中形成的小矛盾、“小心结”也在无形中化解、消解，同学间的情感沟通也更顺畅。
相比较于课堂教学，课程微信群教学是一种师生共同推进的教学形式。课程微信群的教学氛围更宽容、更民主，学生思维的创造性更好，表现更为机智。不仅“教学相长”，而且“生生相长”，学生互相学习、相互支持，通过多元互动找到更多的解决问题的路径，直观地体验和认识到“办法总比问题多”的道理，提高了学生的学习效能感和学习自信，因此，对达成预期学习成果具有明显的支持性。
参考文献：
[1]李晓霞.基于微信的移动学习研究[J].教学与管理，2016，（24）：75-78.
[2]蔡宝来，杨伊.基于移动学习的课堂有效教学策略研究[J].教育科学研究，2015，（9）：42-47.
篇6
（黑河学院数学系，黑龙江黑河164399）
摘要：本文通过梳理幸福感研究的主要历史内容来讨论现阶段研究中的一些主要问题，指出社会统计学在现阶段研究中应该发挥的积极作用和承担的主要任务，强调了幸福感指数研究对公共政策服务的重要意义，并对统计学对抽样方法的改善提出了具体的要求。
关键词 ：幸福感指数；社会统计学；实证研究；公共政策服务
中图分类号：B842.6文献标识码：A文章编号：1671—1580（2014）09—0139—02
幸福是一个古老而又恒新的主题，千百年来，人们从未停止过对幸福的憧憬和追求。对于人类个体而言，幸福是实实在在的感受，但在思想者那里，它却经常地被形而上地加以审视。自20世纪中叶以来，学者们开始逐渐关注主观幸福感的研究，特别是对其进行了有效测量的理论与方法的探索，在近半个世纪的探索过程中各学科相互交叉发展出大量相关理论。
一、幸福感研究的发展历史
自18世纪以来，西方伦理学、社会学和经济学等学科先后对人类幸福感进行了理论研究和实证探索。18世纪后期，英国伦理学研究大师边沁以“最多数人的最大幸福”为出发点来解释社会中每个人在行为选择上对社会利益协调的适应。边沁思考在个人与社会协调过程中，那些特定的行为与状态会带来幸福感，他试图通过计算人们从中体验到的快乐和痛苦情感来对这种感受加以量化，为此，他设计了七个维度来进行评价，以此为基础建立了一套完整的计算步骤。他的研究虽然受到了广泛的质疑，但却引起了此后一个世纪期间更多研究者对幸福感问题的关注，激发了其他学科在之后进行研究的热情。19世纪后期，英国伦理学大师西季威克对一个世纪以来的研究进行了梳理，他发现关于幸福的实证研究主要以自我的快乐主义感受为前提，它包括来源于主观经验的幸福感受和客观的幸福感受两种取向。主观经验的幸福感受受到个体情形与外在条件的严重影响，表现得模糊不定，难以准确度量；客观幸福感受的度量依据某些“常识的”客观条件，而这些条件被选择的标准本身就是值得怀疑的。所以，西季威克认为对幸福感受的早期研究是极其不可靠的。
从20世纪中期开始，生活质量的研究开始同社会指标运动结合在一起，一些社会学和心理学研究者在尝试建构生活质量的主观指标体系过程中发展了生活质量意义上的主观幸福感研究。新时期的这种主观幸福感研究，一般将主观幸福感理解为积极情感体验和消极情感体验的权衡，即在特定的条件下，当一个人所体验的积极情感多于消极情感时便会感到幸福，否则，不会有幸福的感受，而且易产生心理健康方面的问题。自20世纪80年代以来，西方发达国家开始陆续将幸福感指数纳入主观生活质量评价体系，例如，英国的可持续性发展评价指标体系，荷兰的生活境况指数，德国的生活质量评价综合指标以及加拿大生活质量多指标体系等。
二、现阶段幸福感的主要研究方向
（一）心理健康意义下的幸福感研究
该类研究主要在积极心理学理论背景下进行，倾向于对个体的分析，甚至是个体心理问题的治疗。在该研究范畴内的学者致力于量表对个体主观幸福感受的有效测量和准确表达。
（二）公共政策辅助意义下幸福感指数研究
该类研究主要从社会学背景出发，力图反映出被研究总体对社会各种环境状况变化的阶段性群体感受。该类研究已经由个体的幸福感心理测量发展成为社会群体幸福感的统计测量。目前，许多研究者对一些影响较大的幸福感测量量表工具在局部人群进行试用，相继有许多研究报告见诸文献。但同时此类研究现阶段仍面临一些问题：
1.量表的维度设计和指标体系仍有较多分歧。目前，国内外均有较多流行量表在被不断试用，研究者对不同量表的使用倾向各不相同，出现了大量的修正量表。现阶段需要进行量表和方法的有效整合，在大量局部研究的基础上整合指标体系，逐渐形成若干权威的量表工具。
2.许多实证研究达不到统计要求，研究的群体评价效果十分有限。这一问题具体表现为无法有效控制样本抽取过程导致样本质量较差，或者抽样设计不科学导致抽样误差较大。导致上述问题的原因一方面是社会学和经济学的很多学者只能借鉴统计学的一些完善的分析方法，当遇到复杂问题时不能够自发地进行统计分析方法创新，而统计学者对此类问题又不能够及时关注。另一方面原因是商用或民用抽样成本过大，此类研究的项目组只能在比较有限的资金支持下完成项目研究，不易得到商用调查机构的支持。解决问题的方法一方面是应该鼓励统计学研究者进入到此类研究领域，另一方面是应该进行低成本抽样设计的创新，建立一套标准化的易核算的低成本抽样程序，使得抽样误差能够容易控制，调查实施又相对简便易行，要充分利用新兴科技来辅助抽样，节省人力物力投入。
三、社会统计学在未来研究中的作用
在现代公共政策辅助的背景意义下，对幸福感的研究越来越倾向于纳入社会发展主要指标体系的应用。我国反映经济社会发展的各类指标体系仍在初步探索阶段，现有的一些评价标准仍以客观指标综合为主。从西方国家的发展经验来看，这种指标编制方式对经济与社会发展动态的监测效果不甚理想。对于现阶段我国主观幸福感指数的研究，应该在已经充分借鉴国外研究经验的基础上，进入适合我国国情的量表方法整合研究层次，利用科学严格的统计方法加强数据收集与分析的效果，充分发挥社会统计学在此类研究中的作用，加强群体测量的方法创新，将此类问题的研究成果较快速地推向社会服务的应用阶段。
统计学在抽样方法改善上可以起到关键作用。现阶段研究在抽样方法上面临如下两个主要困难：
（一）抽样框制作难度太大
一套比较优良的抽样框制作需要系统性设计和大量相关辅助资料，非专业人员很难操作。如果能够给出一套可用于社会群体研究的简易可行的抽样框制作方法，对社会学的很多实证研究将起到巨大作用。这种简易抽样框需要具备设计所需外部资料少、制作工具易得以及人工成本可控的特性。要想达到这样的效果，需要充分利用现有科技手段进行方法上的本质革新。
（二）抽样设计不完善
主要表现为一方面抽样方法的选择不能够很好地对应实际情况和有效利用可支配的研究资源，另一方面，终极样本单元的选取不能严格执行随机原则。
在实际研究中，很多学者将以上问题的原因归结为研究资金的限制，可从另一个角度看，我们认为对抽样工作的缺乏认识和创新精神可能是更加重要的原因。统计学对社会学科实证研究的支持应该被社会学者更加重视，让更多的统计学研究者加入到社会应用问题研究中来将对彼此形成更加良好的促进，对目前幸福感指数群体测量的研究工作尤其如此。
［
参考文献］
［1］JK.Galbrait.The Affluent Society［M］.Boston：Houghton Mifflin，1958.
［2］G.Gringhuis，A.Israels，Analyzing Well-bing in Relation to Characteristics of the Population［J］.Netherlands Official Statistics，1999（14）.
［3］林南，卢汉龙.生活质量的结构与指标［J］.社会学研究，1987（4）.
［4］邢占军.城市幸福感：来自六个生活城市的幸福指数报告［M］.北京：社会科学文献出版社，2009.
［5］邢占军.测量幸福：主观幸福感测量研究［M］.北京：人民出版社，2005.
［6］邢占军.公共政策导向的生活质量评价研究［M］.济南：山东大学出版社，2011.
［7］袁浩等.城市社会转型与幸福感变迁（1978—2010）［M］.北京：社会科学文献出版社，2013.
篇7
【关键词】 正交试验设计;平平加乳膏基质;塑粘度
作者单位：510180广州市第一人民医院
平平加O乳膏基质为O/W型、非离子型乳膏基质,应用较广泛。在我院的部份乳膏剂中也采用了此基质,如维甘乳膏(原名：:皲裂霜1号),.肤康霜等.按原处方中平平加与十六醇的用量所制成的乳膏粘度较低,因此,对本次试验对平平加O(X1)与十六醇(X2)的组合进行试验研究，组合如下［1］。
平平加O(%)
2.5≤ X1≥4.0
十六醇 (%)
7 ≤X2≥ 12
但是，实际上一般不需用到4%，因次，本试验研究平平加的应用范围为：3.5(%)，
即范围改为：平平加O(%)
2.5≤ X1≥3.5；
十六醇(%)
7 ≤ X2≥ 12
应用正交试验设计法，对两个因素［平平加O(X1)与十六醇(X2)］在三个水平上进行研究与探讨。现报告如下。
1 仪器
NDJ79旋转式粘,度计。
2 处方与原料
2.1 处方
十六醇100 g，液状石蜡100 g，白凡士林150 g，平平加O 25~40 g，对羟基苯甲酸乙酯1 g，甘油50 g，蒸馏水574 g，制成 1000 g。
2.2 原料 十六醇与平平加O为化学纯，液状石蜡、白凡士林、甘油、对羟基苯甲酸乙酯均为药用级，蒸馏水是本制剂室所生产。
3 实验方法和结果
3.1 正交设计法 本实验采用正交设计法，将十六醇(X1)与平平加O(X2)均取三个水平,见表1。
因素水平表
水平
因素X1X2
172.5
2103.0
3123.5
3.2 实验方法与结果 处方中其他的量不变，只是十六醇与平平加O的量改变，按L9(34)正交设计表的要求［2］,分别填入表中,见表2.这样,组成9个试验组,每组样品做三次,制备好的乳膏基质分别用NDJ79旋转式粘,度计进行塑粘度测定,温度为30℃(当时室温),单位是mPa•s,每个试验号做三个样品。每个样品测定三次,取平均值,结果见表2。
4 数据处理
4.1 直观分析
第一列X1因素K3>K2>K1; X1因素取3水平；第二列X2因素K3>K2>K1,这就是说：X2因素也取3水平。从极差看：R1>R2,即X1因素较重要。直观分析选出的条件是：十六醇用量为12%；平平加O 用量为 3.5%。
4.2 方差分析
方差分析见表3，从方差分析结果看出，X1,X2因素的水平变化对试验都有非常显著的影响：P
L9(34)试验计划与计算表
试验号
因素试验结果(mPa•s)
x1(%)x2(%)y1y2y3∑y
1111822185318535528
2122243231323136869
3132533255026607743
4212266235023506966
5223233323332509716
62334333433343310299
7312850286628668582
83235503560355010662
93337533753371311219
k12014021076
k22698127241
k33046329261
k16713.337025.33
k28993.679082.33
k310554.339753.67
R38412728
方差分析表
变异来源(1)离均平方和(2)自由度(3)均方(MS)(4)F(5)P(6)
A因素6248136.51923124068.259338.01
B因素3971694.74121985847.370214.86
误差203334.81229242.49
总计10423166.0726
4.3 多元回归分析 本实验结果的数据，进行重复数据的二次多项式逐步回归分析，采用SAS统计分析软件在微机上进行，回归方程为：
Y=10381+233.5117X1+6538.11111X2939.77778(X2)2
P
对上述方程进行偏导数求极值，得X2为3.4785,X1的系数为正值，取最大值，既为12(%)，把以上求得的X1、X2的条件：X1=12(%)X2=3.4785(%值代入方程得：3786.42 mpa.s，符合塑粘度要求：30~38帕之间［3］，即30003800 mpa.s。Y的估计区间为 Y=y±Ua.S，P
5 讨论
5.1 从直观分析与方差分析中可以得到试验优选的条件为：十六醇用量为12%；平平加O 用量一败涂地为 3.5%；X1,X2因素的水平变化对试验都有非常显著的影响；X1因素在试验中对乳膏基质的塑粘度较重要。
5.2 从以上的二次回归方程中，我们可以求得，十六醇的用量为12(%)平平加O的用量为3.4785%，与以上分析结果有些差别，但相差不大。从而也可以看到二次回归模型的特点：不会把优选的点落在边缘上；在实际应用中，要根据一个处方中药物的性质通过回归方程来选择十六醇与平平加O适当的用量。这也是回归分析在正交设计的优点之一。
5.3 从本试验也再次看到,应用流变学知识可以指导乳膏剂处方设计与质量评定［4］.
参 考 文 献
［1］ 中国人民后勤部卫生部编.医疗单位制剂规范.第1版.北京:人民军医出版社,1993:209.
［2］ 方开泰斗,马长兴著.第1版.北京:科学出版社,2001:40.
［3］ 南京药学院.药剂学.第1版.北京:人民卫生出版社,1978:522.
篇8
【关键词】斜视矫正术;眼心反射;观察护理
【中图分类号】R614.1【文献标识码】B【文章编号】1008-6455（2011）08-0252-01
在进行斜视矫正手术时，常因牵拉眼肌组织，尤其是牵拉眼外肌和按压眼球而导致患者出现心率减慢［1］，心律失常并伴胸闷不适等症状，这一现象称眼心反射，这是由于手术中牵拉眼肌刺激迷走神经兴奋所致。眼心反射的现象在斜视矫正术中屡见不鲜，所以应引起医护人员的高度重视，操作者的操作技术，护理人员的责任心，处理是否得当，是保证斜视矫正术患者安全度过手术期的关键，分析如下：
1 临床资料
1.1 一般资料：本组85例，男48例，女37例，年龄7-25岁，术中出现眼心反射阳性的有41例，其中出现一级眼心反射的有30例，出现二级的有8例，出现三级的有3例。
1.2 判断标准:眼心反射阳性标准主要以心率或脉率的变化来衡量，一般认为术中心率减慢次数超过基础心率10%-20%的为一级；心率减慢次数超过基础心率20%-30%的为二级；心率减慢次数超过基础心率30%以上的为三级［2］。
1.3 方法，79例患者行局麻，6例患者行全麻，均在心电监护下进行。护理人员按医生要求记录心电图变化，同时监测血压，血氧饱和度。
2 护理
2.1 眼心反射的表现，常表现为患者出现胸闷、心慌、恶心、呕吐、心前区压迫感、昏厥等不适感，有时还会出现呼吸运动变化，如呼吸变慢、呼气延长［3］，甚至引起明显的心功能改变，心动过缓，心肌收缩降低，眼心反射发作持续时间一般不超过1分钟，心电图改变通常持续20-40秒，主要表现为心动过缓，其它异常有房室传导阻滞，二联律，异位起搏心律，各型期前收缩，不同程度的心室纤维性颤动。
2.2 术前安排患者进行必要的检查，①包括全身检查：心肺情况、血压情况和出凝血时间；眼部检查：斜视性质的确定、斜视度测定、眼球运动的检查和双眼视功能的检查，屈光状态和注视性质的检查等，尤其要做心电图检查，以便了解患者的身体状况是否符合手术要求，还应做好患者的思想工作，②该类患者大部分是青少年，由于斜视产生自卑心理，缺乏自信心，既希望尽快手术改变外观，以增加美感，又担心手术时疼痛或手术失败而导致视力下降甚至失明，针对患者的心理情况，采取不同的心理护理措施，谈话时态度和蔼、语言亲切、稳重，告诉患者手术的成功率，消除其紧张、恐慌，以积极的心理配合手术，根据患者斜视的方向不同，训练患者眼球朝不同方向转动，很好地配合手术。
2.3 术中要求操作者操作时动作要准确、轻柔，避免牵拉刺激眼球，尤其不要对眼球施加不必要的压力，护士在术中要严密观察心电图的变化，向医生给予必要的提示，同时给予患者心理安慰，分散患者的注意力，减轻紧张情绪。
2.4 及时有效采取措施，在实施斜视矫正术中，护士应考虑到发生眼心反射的可能性，应做好急救药品、物品的准备，一旦发生时，应提醒医生暂停手术，消除其紧张情绪，一般经休息后可缓解，若进一步发展，静脉注射硫酸阿托品0.5mg为切实有效的方法，原理是硫酸阿托品可有效减少迷走神经对心脏的抑制，从而加快心率，如发生心跳骤停，应同时行人工呼吸。
3 结果
通过以上方法，医护人员应互相配合，出现一、二级眼心反射的患者，一般无须采取任何治疗及护理措施即可安全度过手术全程，对出现三级眼心反射的患者，两例采取暂停手术和心理安慰等措施也能够使症状得到控制，待患者恢复正常后手术继续进行；一例患者通过以上方法后症状症状未缓解，采取静脉推注阿托品0.5mg，吸氧等措施症状缓解，手术继续进行，85例斜视患者全部安全度过手术期。
4 护理体会
在斜视矫正术中，医生的操作水平，和护理人员细致的观察，精心的护理是缺一不可的，是保证患者顺利度过手术的关键。
参考文献
［1］ 李绍珍，眼科手术学，第2版，北京人民卫生出版社1997：597-599
篇9
一、企业现行融资政策现状
企业融资政策分为内部融资和外部融资，从融资成本来看，企业融资顺序应该依次是内部融资、外部融资，而外部融资里应先债权融资后股权融资。对于内部融资，我国很多企业的经营状况并不理想，对于内部产生盈余以满足企业的发展往往是捉襟见肘，更多的企业需要外部资金的注入。而对于外部融资，我国与德日同属于大陆法系，企业的外部资金来源主要是银行贷款。
我国市场经济起步晚，市场机制不完善，金融市场机制更加不完善，相关领域监管不到位，很多企业的经营状况都没有达到证监会关于股票发行的要求。这是导致我国企业主要依赖银行存款进行外部融资而非发行股票的主要原因。然而，银行因其盈利特性和规避风险，有着天生的“嫌贫爱富”特征，越是资金紧张的中小企业就越得不到银行的贷款支持，致使很多中小企业资金断裂，发展受阻。对于个体，目前我国企业往往有偏爱股权融资的倾向。这是由特定的经济转型背景下，我国股票市场的特征决定的。一方面，我国股票市场起步较晚，发展很不完善，证监会对于企业发行股票的监管不到位或不合理，致使股票发行门槛相对于国外较低，加之我国债券市场发展滞后，使得企业发行股票的显性成本甚至比债券更小。另一方面，我国股票市场上散户投资者仍占有很大比例，这些投资者往往不够理性，同时在维护权益上也处于弱势，相比较于银行贷款对于企业的要求具有刚性而言，股东对于企业的监督相对不够，企业对于发行股票筹集的资金往往有着更加灵活的使用范围。相比于银行贷款和股权筹资，我国金融市场上的其他筹资方式还很不完善，诸如融资租赁、典当融资等新型融资方式在企业融资总额中所占得比重较小。
二、企业社会责任与企业融资政策相关研究
企业财务目标对于整个企业财务管理活动具有导向作用。当前企业财务目标的主流思想是“股东财富最大化”，这种理论认为，能使股东财富最大化的决策才是对企业有限资源最优的利用方式。但是这种观点解决不了市场失灵和社会分配不公平等问题，一味地追求股东利益最大化损害了股东之外的其他利益相关者的利益，导致了对社会责任的忽视。因此，对于企业财务目标的认知，有必要从传统的“股东价值最大化”理论转变为“利益相关者”理论。企业的财务管理是处理各种利益关系的交结，这是利益相关者理论的基本出发点，所以在此理论下，需要变革企业财务目标、决策、政策和评价等一系列重大的财务问题。
在利益相关者理论下，企业的财务目标首先应发生变革，转变成有利于企业各利益相关者的利益平衡。其次，企业财务政策是随着其财务目标而改变的，相对稳健的资本结构、融资结构、债务水平和股利分配政策，是利益相关者理论下，企业财务目标对财务政策的要求。而在企业融资过程中，不仅要考虑基本的融资成本和风险问题，还要考虑融资方式是否侵害了中小股东的利益，以及是否对资本市场产生了负面影响等问题。这一点对于上市公司尤其如此，因为受到股民“用脚投票”的影响，上市公司的一言一行必须要考虑到对其公众形象的影响，考虑到相应的社会责任。
目前国内学术界中，对于企业融资行为的研究已经有一些，其中对于融资行为中环境和社会责任标准的研究相对较多，在这方面注明的赤道原则。张长龙（2006）通过对赤道原则进行大量的研究之后，结合我国银行业的特点，提出赤道原则有利于国内金融市场的和谐。赤道原则的最大贡献就是明确了企业融资行为中原本相对模糊的环境和社会责任标准，是国际上比较成熟和具有实践性的理论，李瑞民则研究了我国银行业应用赤道原则对于我国企业和金融机构在国际上参与投融资项目的重要促进意义。
企业的投资和融资行为往往是相互联系的，社会责任理论在影响企业融资行为的同时，也对企业的投资行为产生了一定的约束。比如，当前沪深两大交易所都表示“上市公司重组再融资将与社会责任挂钩”，这一点对于企业内部资金不足时的融资行为产生了重要影响，企业的融资过程必须受到社会责任的约束。另外，沪深交易所还分别表示，要“鼓励投资者回避缺乏社会责任公司”，这对于投资者特别是机构投资者来说，它们的投资行为必然受到企业社会责任履行情况的影响。
三、从企业社会责任角度考虑企业融资政策
国内学术界都与企业社会责任下融资政策的研究，主要表现在：一是探索企业融资和社会责任之间的关系；二是研究社会责任对于特定企业融资的影响；三是研究企业融资政策中涉及到的社会责任问题。本文将重点从第三点出发，结合企业股权融资和债券融资两个方面，来阐述社会责任视角下企业融资政策的变化。
（一）社会责任对于权益融资的影响 现代融资理论下，企业融资来源具有优先顺序，具体表现为从内源融资到外源融资，而外援融资中债权融资优于股权融资。然而在当前中国特殊的转轨经济背景下，我国资本市场制度的不完善，相关的监管措施不到位，放低了公司上市和再融资的门槛，同时我国债券市场相对于股票市场更加落后，最终导致了企业偏好股权融资的状况。
（1）过度再融资对社会责任的影响。上市公司在考虑大股东利益之外，还要关注中小股东东的利益和证券市场的承受能力，这是其作为公众公司所必需要承担起的社会责任，有利于维护公司社会形象。然而众多分散的小股民相对于大股东而言，在参与经营和收益分配上处于弱势地位。现实中情况正是如此，在企业改制的过程中，有相当多的企业利用制度的漏洞从证券市场上大肆圈钱，企业上市招股说明书中的描述、分析和承诺只是愚弄普通股民的空话，普通股民很难或无法分享到公司发展的经济成果，这些都侵害到了中小股东的权益。另一方面，上市公司动辄融资的规模就成百上千亿，证券市场正面临这资金不足的危险。上市企业再融资的方法和额度，涉及到平衡各方利益的问题。从上市公司股东财富最大化的目标来看，仅专注于股东权益也说明了他们对于社会意识的漠视，这损害了其他市场参与者的利益。也反映出了上市公司在再融资中，股东自身的经济利益与其社会表现之间的冲突。
（2）过度再融资的危害及规范。在我国证券市场上，上市公司毫无节制的融资成功之后，利用各种方式抽逃资金，这是具有重大危害的。一是普通股民具有“用脚投票”权，当企业在圈钱成功后忽视社会责任，侵害了中小股东的利益，企业的行为便会受到股民的惩罚，使得企业股票被大量抛售，引发股价下跌，进而导致企业大股东的财富随之缩水。二是对证券市场而言，如果企业圈钱现象普遍，将极大地打击二级市场上大众投资者的信心，导致投资者纷纷撤离股票市场，造成证券市场的衰落。三是上市公司不靠自身盈余的积累把企业规模做大做强，而是依靠融资来拼凑实力，势必形成缺乏竞争力的 “懒人公司”，最终将在竞争中淘汰。证券市场也有其提供资金的容量底线，过度融资是企业社会责任缺失的表现，不仅会制约证券市场发挥积极的作用，也不利于社会的和谐稳定。为了推进上市企业承担社会责任，国家环保局已要求13类重污染行业的公司在申请上市或者再融资时，必须符合环保要求。这表明了上市公司在证券市场融资的行为已经受到相关监管部门对其社会责任履行方面的规范约束。
（二）社会责任对于债务融资的影响 随着全球社会责任浪潮的推行，很好履行了社会责任的企业往往更容易引起大众的关注，受到资本的青睐。相反，对于污染环境、不注重人权的企业，不仅普通民众会远离它，而且金融机构也慢慢在其贷款审核中加入了更严格的条件。比如，作为金融行业核心的银行及非银行金融机构，在控制不良资产贷款率等风险的过程中，也加入了关注企业是否有不负社会责任的投资行为等内容。
（1）金融机构方面：赤道原则和绿色信贷。赤道原则是由荷兰银行和国际金融公司于2002年共同提出的一项企业贷款准则，其核心思想是金融机构在考察一个项目投资时，要对其可能产生的环境和社会方面的影响进行价值判断，从而对整个项目进行经济和社会责任的综合评估，而金融机构发挥的作用就是利用金融杠杆促进企业在环境保护和关注社会方面履行责任。
在我国，绿色信贷正是赤道原则在我国金融行业的缩影，机制正逐步引导我国产业发展方向和控制企业对环境污染项目的投资。受我国资本市场不够完善和发达、企业素质普遍不高等因素的影响，我国企业融资的主要来源是间接融资，而在间接融资中，银行提供资金的比例更是超过了80%，发挥着重要的主导作用。这样的状况使我国商业银行在一定程度上可以引导我国企业投资的方向，因此，绿色信贷作为银行间接参与到企业投资决策中去的重要调控因素，就能够极大地促进我国企业和社会的可持续发展。
环境保护是企业行为外部性的体现，环保要求的实质是企业产生的外部成本内部化，督促企业在发展自身经济效益的同时，也要考虑到相应的社会效应，保护环境。而绿色信贷的调控方向就是遵循保护环境和产业政策主导的原则，阻断企业资金对“双高”行业的投放。另外，对于从事技术创新、生态保护，新能源开发，循环经济等项目的企业，绿色信贷政策会大力扶持，提供贷款支持并给予优惠利率，从而有效地引导资本市场资金的流向，促使这一类对社会有益的企业发展壮大，有利于社会的和谐稳定，以及整个人类的可持续发展。
（2）企业方面：社会责任约束下的融资政策选择。现实中企业融资在以下方面出现了矛盾：一是企业尤其是中小企业面临严重的融资难的问题；二是企业融资后经常违责任。如何将融资与社会责任相融合是解决这两个难题的关键。一方面，企业应努力提高其经济收益，增强内源融资的能力，而承担社会责任是提高企业效益的重要推动力。当企业考虑到了员工的工作状况，履行了对员工的薪酬福利的保证，员工将会有更高的工作激情，提供最好的产品和服务。另一方面，通过承担社会责任，企业也能改善外部融资渠道。履行社会责任的企业往往树立了绿色企业形象，会更多地得到社会认可到，进而获得企业信誉。一旦企业树立起良好的声誉，融资的困难也就不难解决了。一是获得供应商的应付款支持。企业从供应商处获得的“自发性融资”，是基于双方之间的信任的。商业信用因融资成本低廉，债权人要求具有一定的弹性，所以受到企业的青睐。二是更容易获得银行贷款。银行放贷最主要的是审查企业的信誉，通过履行社会责任而提高企业自身信誉，对于企业获得银行贷款大有裨益。三是获得民间信任。除了信贷融资，内源融资，民间还有一部分富余的资金可以缓解企业资金问题。企业如果能够履行社会责任，树立起良好的社区形象，就更能够利用民间资本。四是获得政府支持。企业履行社会责任，为政府分担就业、环保和提供公共服务等方面的压力，承担部分政府职能，政府自然会对于企业给予相应的财政、税收支持。
四、结论
面对众多的利益相关者，企业不能仅静态地追求股东价值最大化，而应该在企业经营策略和财务政策中，加入小股东、社会、环境等方面的因素，增强自身的社会责任意识，并在实际活动和政策中予以履行，这样才能可持续性发展。作为企业财务政策中重要的一个方面，融资政策的制定和实施也应该从社会责任视角出发。企业应考虑自身在大环境中的责任，在追求发展的同时，自觉维护小股东、员工等的权益，保护环境，解决就业等，这样从长远来看，能够更加有利于企业的股权、债权融资以及政府支持，最终实现企业与社会、环境、人文和谐统一，共同发展。
参考文献：
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[关键词] 骨刺康复丸；浸膏得率；青藤碱含量；正交设计试验；提取工艺
[中图分类号] R284.2 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2017）02（a）-0016-05
Optimum water-extracting technology parameter of Guci Kangfu pill by orthogonal design test
JIANG Longbo1 ZHANG Yiren1 ZHANG Keren1 CHEN Yetong1 JIANG Cuiping2 ZENG Rong1 PENG Maijiao1 ZOU Long1
1.School of Pharmacy， Hu′nan University of Chinese Medicine， Hu′nan Province， Changsha 410208， China； 2.Pharmacy Department， Liuyang Chinese Medicine Hospital， Hu′nan Province， Liuyang 410300， China
[Abstract] Objective To optimize extraction technical parameters of Guci Kangfu pills， and to provide the evidence for industrial production. Methods The rate of extractum and sinomenine contents were selected as evaluation index； Sinomenine content was determined with the mobile phase of acetonitrile-ethlenediamine（32：68）， the flow rate of 1.0 mL/min，detection wavelength 262nm，and HPLC welchrom C18（250 mm×4.6 mm，5 μm） with column temperature of 30℃. The water absorption rate and the number of extraction times were investigated by the single factor experiment. The effects on the experimental results with different levels of the soaking time， the amount of water and the time of extraction was studied by orthogonal method. Results The Guci Kangfu pills optimum water extraction parameters： medicinal water absorption was 180.9%， extracting 2 times， the first with 10 times amount of water， extracting times was 2.5 h， second time with 8 times the amount of water， extracting time was 2 h. The optimum parameters of testing results showed that the extraction rate can reach 33.08%， RSD 0.64% and the content of sinomenine can reach 16.7 mg/mL， RSD 1.99%. Conclusion The optimal water extraction process parameters are scientific， reasonable， stable and feasible， and suitable for the industrial production.
[Key words] Guci Kangfu pill； The rate of extractum； Sinomenine contents； Orthogonal design test； Extraction process
骨质增生[1-2]的产生主要由于反复劳损、外伤或受风寒之邪侵袭，致机体气血运行不畅、闭住经络，引起疼痛，是人体常见的难以治愈的退行性疾病，也是临床常见的慢性疾病[3-4]。目前西医采用非激素类消炎止痛药物治疗，对缓解症状有一定效果，但皆有一定的毒副作用。而中医采用辨证论治整体观对骨质增生症[5-6]进行治疗。骨刺康复丸处方来源于湖南中t药大学第一附属医院临床经验方（处方组成为：青风藤30 g、当归15 g、延胡索15 g、桑寄生15 g、赤芍12 g、枳壳12 g、柴胡10 g、羊藿10 g、甘草10 g等），多年来一直以水提制丸入药。方中青风藤[7-8]味苦、性平，具有祛风湿、通经络的功效，治疗风湿痹痛、关节肿胀为君药；臣药选以当归、延胡索、桑寄生、枳壳、等具有活血祛瘀、止痛之效的药材[9]；佐药选以赤芍、柴胡、羊藿等具有补肾阳、强筋骨之药材。全方具补益肝肾，养血活血祛瘀，祛风散寒止痛之功效，疗效显著，充分显示了中医药治疗本病的优势。原工艺未对工艺参数进行优化，本实验以方中浸膏得率、青藤碱（止痛活性成分）为考察指标，在单因素试验确定吸水率和提取次数的基础上，采用正交实验优选出最佳水提工艺参数，为骨刺康复丸水提工艺提供有效依据[10]。
1 仪器与试药
1.1 仪器
Agilent 1200高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；RE-2000B旋转蒸发仪（巩义市予华仪器有限责任公司）；SHB-ⅢA循环水式真空泵（北京中兴伟业仪器有限公司）；DZF-6020型真空干燥箱（北京中兴伟业仪器有限公司）；HH-600三用恒温水箱（金坛市神科仪器厂）；AR124CN电子天平（奥豪斯仪器上海有限公司）；万能粉碎机（长沙宏卫科技制药机械设备厂）；DZ-20小型多功能中药制丸机（长沙市岳麓区中南制药机械厂）。
1.2 试药
骨刺康复丸中药材均购于湖南中医药大学第一附属医院合格药材库，经邹龙教授鉴定均符合《中国药典》2015年版一部相关药材项下的有关规定[11]，青风藤中青藤碱含量不低于0.5%；青藤碱对照品（上海源叶生物科技有限公司，批号YY-90116，含量≥98%）；乙腈（色谱纯 美国TEDIA）；甲醇（色谱纯 美国TEDIA）；乙二胺（分析纯 长沙市有机试剂厂）等。
2 方法与结果
2.1 骨刺康复丸水提液中青藤碱的含量测定
2.1.1色谱条件 色谱柱为Welchrom C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈-乙二胺（32∶68）[12]，流速为1.0 mL/min，检测波长为262 nm；柱温为30℃。
2.1.2 对照品溶液的制备 取青藤碱对照品，精密称定，加甲醇定容至10 mL，制成每毫升含1.16 mg青藤碱对照品的浓储备液，再取青藤碱对照品浓储备液5 mL，加甲醇定容到10 mL，制成每1 mL含青藤碱0.58 mg的对照品溶液。
2.1.3 供试品溶液的制备 按正交1号制备方法取试验样品（提取液）5 mL，加甲醇定容到10 mL，混匀，离心，取上清液，以0.45 μm微孔滤膜过滤，取续滤液，待测。
2.1.4 阴性溶液的制备 取除去青藤药材外的17味药材，按正交1号制备方法制成制备液，再按2.1.3处理成分析用阴性供试品溶液。
2.1.5 专属性试验 按照2.1.1，分别精密吸取上述三种溶液各10 μL，进针测量，记录HPLC色谱图。在阴性样品的HPLC色谱图中，未见青藤碱的色谱峰出现，表明阴性样品对青藤碱的测定无干扰，结果见图1。
2.1.6 标准曲线的绘制 精密吸取青藤碱0.58 mg/mL的对照品储备液适量于2 mL容量瓶中，加甲醇稀释成浓度分别为580、290、145、58、29、14.5 μg/mL的溶液，精密吸取各浓度梯度对照品溶液各10 μL进样，以峰面积为横坐标（X），浓度为纵坐标（Y），绘制标准曲线，得回归方程Y =0.1181 X+2.5978（R2 =0.9999），青藤碱在145～580 μg/mL呈良好的线性关系。
2.1.7 精密度试验 取2.1.2项下同一对照品溶液10 μL进样，按照上述色谱条件，连续重复进样6次，测定青藤碱峰面积的RSD值。结果RSD=0.13%，表明该仪器精密度良好。取正交1号提取液10 μL进样，按照上述色谱条件，连续进样6次，测定青藤碱峰面积的RSD值。结果RSD=1.87%，表明该仪器精密度良好。
2.1.8 重复性试验 取正交1号提取液6份，每份5 mL，分别加甲醇定容到10 mL，混匀，离心，取上清液，以0.45 μm微孔滤膜过滤，按色谱条件进行含量测定，进样量为10 μL，测定并计算样品中青藤碱的含量。青藤碱的平均含量为0.1939 mg/mL，RSD值为1.42%，结果表明，该方法重复性良好。
2.1.9 稳定性试验 精密吸取同一供试品溶液（正交1号提取液），分别于0、2、4、8、12、24 h进样10 μL，测定青藤碱的峰面积及含量。RSD值为2.34%，表明供试品在24h内的含量稳定。
2.1.10 加样回收率试验 取正交1号提取液6份，每份取3 mL，精密加入浓度为0.58 mg/mL的对照品溶液1 mL，加甲醇定容到10 mL，按供试品制备方法同法处理，0.45 μm微孔滤膜过滤，按2.1.1色谱条件测定，进样量10 μL，计算样品中青藤碱的含量及回收率。青藤碱的平均回收率为99.97%，RSD值为2.87%，结果表明，该分析方法回收率较好，准确度高，结果表明该方法可用于骨刺康复丸水提工艺研究。
2.2 骨刺康复丸水提液与干浸膏得率的测定方法
将处方1/2量青风藤，当归等水提药材，在回流提取装置上按提取方案分别提取俩次，合并提取液，将每份提取液在60℃、0.0095 MPa条件下减压浓缩至稠膏状，并减压干燥至含水量为（5±0.15%），使试验结果具有可比性。
2.3 单因素试验考察药材吸水率和提取次数
2.3.1 药材吸水率的考察 按处方量称取青风藤、当归等水提药材，共计219 g，共三份，分别加入10倍量水，浸泡24 h，滤过，测量滤液体积，并计算吸水率。结果可得药材吸水率平均值为180.9%，RSD为1.231%，根据实际操作，可确定第一次提取多加2倍量的水作为提取溶媒量。
2.3.2 提取次档难 因提取次数为非连续变量，不能列入正交表中考察，因此必须采用单因素试验，且根据前期对处方药材吸水率的研究，按1/2处方量称取青风藤、当归等水提药材，总量109.5 g，共三份，第一份加热回流提取1次，加水量10倍，提取时间2.5 h；第二份提取2次，分别加水量10倍、8倍，提取时间分别为2.5 h、2 h，合并2次提取液；第三份提取三次提取，分别加水量10倍，8倍，8倍，提取时间分别为2.5 h、2 h、2 h，合并3次提取液；分别得到1、2、3次提取液，再分别在60℃、0.0095 MPa条件下减压浓缩定容至500 mL，上述方法重复2次，同2.2法测定浸膏得率和提取液中青藤碱的含量。见表1。
2.3.3 正交设计试验与结果 通过查阅文献及前期实验[13-16]，，按1/2处方量称取药材，结合单因素试验结果，选取了加水量（A），煎煮时间（B），浸泡时间（C）三个考察因素，并以浸膏得率和青藤碱含量为考察指标，每个指标分别占40%、60%来进行综合评分，总分作为优化指标，进行方差分析。按正交设计L9（34）表安排九次试验，见表2，结果见表3、4。
由表4因素间方差分析结果可知，A（P=0.0303）因素、B因素（P=0.0124）有统计学意义，再进行水平间方差分析，见表5。
由表5正交设计试验水平间方差分析可知，A因素在各水平间1与2、1与3间有统计学意义，按K值大小顺序选择2或3水平，根据经济学原则，选择2水平；B因素在各水平间1与3、2与3间有统计学意义，按K值大小排序选择3水平；C因素水平间皆无统计意义，从经济学角度选择不浸泡为佳，因此水提取的最佳工艺为A2B3C1，即药材不浸泡，提取2次，加水量为药材量的10倍、8倍，煎煮时间2.5 h、2.0 h，该工艺参数可为工业化生产提供依据。
2.3.4 验证试验 对正交试验设计优选出的最佳提取工艺条件平行进行三次验证试验，按1/2处方量称取青风藤，当归等水提中药，提取2次，第一次加10倍量水，提取2.5 h，第二次加8倍量水，提取2 h，滤过，合并滤液，定容到500 mL，分别按“提取次数的选择试验”项下方法测定浸膏得率和青藤碱含量。结果见表6。
结果表明：按最佳提取工艺方案所得浸膏得率和青藤碱含量波动不大，浸膏得率可达33.08%、RSD为0.64%、青藤碱含量可达16.70 mg/mL、RSD为1.99%，综合评分均值为23.25，RSD为1.05%，可见所确定的提取工艺条件稳定、可重复。
3 讨论
骨刺康复丸是在临床经验方基础上将汤剂改变剂型制成水丸，水丸具有溶散、释药快，起效快，迅速缓解骨质增生引起的剧烈疼痛，可减少不良反应。该方中青风藤为君药，具有祛风湿、通经络，治疗风湿痹痛、关节肿胀之功效，其主要有效成分为青藤碱，故选择青藤碱为考察指标。
本研究首创骨刺康复丸的最佳提取工艺参数，为其工业化生产、质量控制研究、稳定性研究、药效、毒理学和临床研究提供了依据。
骨刺康复丸系大复方，应有两种有效成分含量测定指标，很遗憾本实验只做了青藤碱一种指标。原计划建立延胡索乙素含量测定指标，因水提液中，延胡索乙素含量很低，HPLC检测不到，故放弃。从理论上讲，延胡索应采用50%乙醇提取，但本方由汤剂改成丸剂，沿用已久，只能采用水提，若采用乙醇提取，处方剂量与提取方法均相应改变，系今后考虑的问题[17]。
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