邯郸办证范文
时间:2023-03-19 17:56:20
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篇1
关键词 植物全氮;测定;半微量蒸馏法;注意事项
中图分类号 TQ444;TS2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2012)22-0226-01
氮关系到植物生长、产量形成与品质改善。因此,掌握作物全氮含量,在生产和科研上有重要的意义。一般植物含氮占干物重的0.3%~5.0%,氮素主要以有机氮(如蛋白质和氨基酸等)形态存在于植物组织中。该试验用H2SO4-H2O2消煮法、半微量蒸馏法检测植物全氮的含量。植物组织中的含氮有机化合物,在浓H2SO4溶液中分解出新生态铵,H2O2具有强烈的氧化作用,分解H2SO4所没有破坏的有机酸和碳,变成CO2和水,使有机氮转化成铵盐,然后加碱蒸,用硼酸溶液吸收氨,用标准酸滴定,可同时适用N、P、K的测定。试验过程中要提高测定准确性,需注意以下几点。
(1)选用质量合格的仪器、药品、试剂、纯水。一是在实验开始前1周对仪器进行清洗、调试、校准,确保仪器正常使用,测定中用的吸管、消化管、三角瓶、容量瓶要冲洗干净;二是购买的药品要纯度高、质量好,特别是H2O2应不含氮和磷,其质量影响消煮快慢,为保证实验效果,一般采用上海生产的医用H2O2,H2O2在光照和加热的条件下易分解,应存于阴凉干燥处。同时,酸性条件也能阻止H2O2分解,故保存时可加入适量H2SO4;三是试剂的配制要精确,配制的2% H3BO3指示剂溶液pH值要调解至4.5(紫红色),用酸度计测量时一定要确保测量结果准确。指示剂混合液配置好后应尽快使用,使用中若pH值发生变化,要立即用稀酸或碱调节;四是纯水机不使用时应关掉电源、水源,再将机内储存的纯水全部排放。纯水机在每次使用后,要冲洗5 min。另外,在连续使用一段时间后,应将机内的纯水全部排放1次,以清洗纯水机;五是试验中一般用聚已烯或玻璃容器盛装纯水,容器使用前用20%盐酸溶液浸泡2~3 d,再用待储存的水反复冲洗,然后注满,浸泡6 h以上方可使用[1-2]。
(2)试验人员每次称取药品、土样要精准,吸取试剂时凹面要与吸管的刻度相切,同时,努力学习专业技术知识,提高化验能力,尽量减少人为误差对结果的影响。
(2)因试样烘干过程中可能使全氮量发生变化,所以测量全氮含量应用风干样品测定。
(3)使用万分之一分析天平称取样品,精确到0.000 1 g,使用前用200 g砝码进行校准。称样量决定于N、P、K含量,健壮茎叶称0.5 g,种子称0.3 g,老熟茎叶称1 g,新鲜茎叶样按干样的5倍称样。称样量大时,适当增加浓H2SO4用量。
(4)加入浓H2SO4的植物样品一定要放置过夜,使消煮管中待测样品被酸液浸透部分碳化后,再进行消煮。
(5)在消煮时,小火加热至浓H2SO4发白烟,再继续升温,直至溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2,并不断摇动消化管,再放到消煮炉上继续加热。此时可将炉温调到380 ℃,在微沸状态下,消煮7~10 min取下,稍冷后重复加H2O2,每次添加量逐渐减少,一般籽粒重复4次,秸秆重复5~6次即可澄清。加H2O2应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶颈内壁上,H2O2会很快分解,将不起氧化作用,若遗留下来会影响磷的显色。消煮的温度应控制在380~390 ℃,此时消煮的溶液保持微沸,硫酸蒸汽在消化管上部1/3处冷凝流回。超过400 ℃溶液将剧烈沸腾,硫酸蒸汽达到消化管顶部甚至溢出,引起硫酸铵热分解而导致氮素损失。
(6)消煮过程中,为避免H2O2残留对比色测定的影响,在溶液呈无色或清亮色后,继续加热10 min。冷却后,用少量水冲洗小漏斗于消化容量管中,将消煮液转移到100 mL容量瓶中,并用纯水冲洗2次消化管,然后定容,摇匀。每批消煮的同时进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
(7)蒸馏时,对清洗过的蒸馏装置检查是否漏气和管道是否洁净,然后吸取定容后的消煮液10 mL注入半微量蒸馏器的内室。在150 mL三角瓶中加入5 mL 2% H3BO3指示剂溶液,放在冷凝管下端,管口置于H3BO3液面以上3~4 cm处,然后向蒸馏器内慢慢加入NaOH溶液,通入蒸汽蒸馏。待馏出物体积50~60 mL时,停止蒸馏,用少量已调节至pH值为4.5的水冲洗冷凝管末端。开放冷凝水时,勿使馏出液温度超过40 ℃,一般籽粒蒸馏2 h,秸秆蒸馏2.5~3.0 h,但由于仪器型号及蒸馏电流设置不同,应首先作试验确定,即用纳氏试剂逐分钟检查蒸馏液中是否含有铵。
(8)在用酸标准溶液滴定时,馏出液由蓝绿色突变为紫红色,终点的颜色应和空白测定的滴定终点颜色相同。与此同时,进行空白测定的蒸馏、滴定,以校正试剂和滴定误差。
(9)如果样品含氮量高,可将消煮液定容,取一部分进行定容,计算结果按所取溶液的分取倍数计算[3-4]。
(10)每批样品测定时,要做空白试验、平行试验,并带1个参比样,以检测滴定结果的准确性,不准确的重新称样。
(11)试验人员要认真填写原始记录,字迹工整,记录齐全,更改规范并注意保存,要做好样品的称取、转移、定容,并且每一项操作都要认真核对,避免人为出错。
参考文献
[1] 刘淑梅,张来振.半微量蒸馏法测定复混肥中的总氮[J].化学分析计量,2009(1):81-82.
[2] 周德庆,马敬军,徐晶晶.半微量蒸馏法测定水产品中挥发性盐基氮不确定度的研究[J].中国食品学报,2003(z1):206-210.
篇2
供应情况:1月去库存化明显加快。除青岛、上海库存增加外,其他城市库存均减少。深圳商品住宅可售面积直降68.38万平方米,北京紧随其后,单月下降62.26万平方米,广州、南京、宁波库存去化都超过10万平方米水平。青岛、上海则分别增加25.5万平方米和21.8万平方米。
市场需求:CREIS中指数据库监测显示,本月监测的43个城市中,超九成城市成交量环比下跌,其中蚌埠下跌幅度最大,为56.78%,其次是大连,环比下跌53.11%。成交量上涨的城市中,厦门涨幅最大,为1919.78%,其次是南昌,环比上涨473.82%。本月监测的10个重点城市环比均出现下降,其中深圳降幅最明显,为44.4%,其次是北京,环比下跌36.8%。总体而言,2014年1月受到春节的影响,大多数城市成交较上月回落。
成交价格:本月43个监测城市半数成交价格环比微涨,其中温州涨幅最大,为16.89%,泸州环比跌幅最大,为9.02%。10个重点城市中,除南京、武汉、天津、杭州价格环比微降外其余全部上涨,其中成都涨幅最大,上涨11.91%,杭州、南京、武汉、天津价格环比分别下降4.57%、2.39%、2.19%和1.3%。总体而言,本月成交均价表现出一二线城市价格稳中有涨,三四线城市价格稳中微降的趋势。
加强土地调控力度,加速推进不动产登记制度1月11,2014年全国国土资源工作会议在北京召开,国土资源部部长、党组书记,国家土地总督察姜大明于会上表明,今后将逐步调减中国东部地区新增建设用地供应,除生活用地外,原则上不再安排人口500万以上特大城市新增建设用地。严防死守保护耕地,加强和改善土地调控,切实保障民生用地。对2014年中央确定的700万套保障性安居工程建设用地,实行计划单列,快速审批,应保尽保。国土资源部副部长徐德明在会上表示,国土资源部将协调有关部门建立部际联席会议制度,加快组建不动产登记局,扎实开展不动产统一登记。
各地两会陆续召开,聚焦城市群建设及户籍制度改革截止1月底,已有19个省市陆续召开两会,根据各地的政府工作报告,合理开展城市群建设将成为今年各地城镇化工作的重点。宁夏明确提出将把沿黄城市带及黄河金岸、宁南区域中心城市和大县城作为新型城镇化的主战场;福建指出将强化海峡西岸城市群主体形态;广东则提出以城市群为主体形态推进城镇化。同时,落实户籍改革成为各地实现新型城镇化的关键。北京表示要加强人口规模调控。强化以房管人,做好流动人口基础登记办证工作,推行居住证政策;广东提出有序推进农业转移人口市民化;河北地区的改革目标颇为具体,提出将合理确定石家庄、唐山、保定、邯郸4个市区人口超100万城市的落户条件,有序放开其他7个设区市市区的落户限制。