电化学分析范文
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导语:如何才能写好一篇电化学分析,这就需要搜集整理更多的资料和文献,欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文,供你借鉴。
篇1
1.电化学腐蚀简述
电化学腐蚀,相对于化学腐蚀现象的区别是:电化学腐蚀过程是金属与带电物质之间发生的化学反应,使得金属在电离子的反应破坏下,金属表面遭到严重的损害,甚至使金属的属性发生不同程度改变的化学腐蚀过程。在电化学反应过程中有电流的产生,电流的产生主要原因是金属与带电介质发生的反应,带电介质是整个电化学腐蚀过程中极其重要的催化剂,没有带电介质的参与,即不会发生电化学腐蚀现象。当电化学腐蚀发生时电流在金属的表面存在,电流分为阴极和阳极,和电流的正负极类似。其中,与带电介质发生反应的金属如果在反应发生过程中本身所拥有的某种金属原子丧失,原子在反应之后以离子的形式脱离金属物质而存在,那么这样的电化学腐蚀反应过程也可以称为阳极反应。而类似地,当电化学腐蚀反应发生过程中,带电介质在于金属原子的交互作用过程中,带电介质中以电子形式存在的物质与金属原子发生反应,结果导致带电的介质中电子形式的丧失,而变为原子等金属原子等类型的物质存在的化学腐蚀反应,又叫阴极反应。阴极反应实质上就是电子形式变为原子形式的通过电化学腐蚀过程以非电子形式存在的反应。阴极反应和阳极反应是相互独立而又同时进行的,又叫做共轭反应。
电化学腐蚀的表现有原电池反应。即:不纯的金属与电解质溶液融合,发生原电池反应,电解质溶液可以使活泼的金属失去电子而被氧化,金属被氧化的腐蚀是电化学腐蚀的一个常见现象。其中发生电化学腐蚀的电解质溶液的主要功能就是造成金属的氧化效应,使得金属在电解质溶液中获得氧,而被腐蚀,发生质变。电化学腐蚀的这种金属被氧化的腐蚀例子有很多,例如:铁在潮湿的空气中所发生的腐蚀现象。这其中的腐蚀现象包含几个要素,一是被腐蚀的金属是铁;二金属发生腐蚀的条件是空气的潮湿性。在化学学科中的元素周期表和其他元素的稳定性的比较中,很容易发现:铁是稳定性质比较好的金属物质,一般属于不活泼的金属物质,在一般情况下,铁不易和其他介质发生反应,在地壳中常以固体的形态存在。
由于铁的稳定性能极高,铁在干燥的空气里长时间不容易被腐蚀或者和其他物质发生化学反应,然而,铁在潮湿的空气中发生腐蚀反应的情况是极容易的。这是因为在潮湿的空气中,铁的表面在于空气接触时被空气中的潮湿水汽所覆盖,形成水膜,水汽中含有氢离子、氧离子和氢氧根离子,这样的氢氧根离子形成了电解质溶液,电解质溶液很容易将铁金属中的铁原子被氢氧根离子所氧化,经过化学反应变为氧化铁或者四氧化三铁等具备氧的铁的化合物,在电解质的反应过程中产生电流和电子形式的成分,从而形成了一个原电池。
2.电分析化学简述
电分析化学是运用电学和电化学的原理进行化学方面测量的一门科学,电化学分析主要涉及两个学科,即电化学和分析化学。电化学分析科学和物理学、材料学及生物学的关系十分密切。在电化学分析的主要领域内化学学科与物理学科、化学材料的关系是很明显的,一直以来化学反应和物理反应是相辅相成的关系,化学现象和物理现象是相伴随着存在的,即化学现象的发生一定存在某种物理现象的存在,例如铁与潮湿的空气发生铁的氧化腐蚀反应,铁被氧化的过程是一种化学反应现象,其中空气潮湿中的水汽上升并且覆盖在铁金属表面的过程又属于物理现象中的汽化和液化过程。
电分析化学依靠其较为完备的理论体系,发挥越来越重要的作用。
2.1电分析化学方法是具备快速、灵敏、准确的微量的特点
其快速性和灵敏度使其具备的优势地位十分有利,电分析的全过程是依靠电力设备和仪器进行的分析过程,电的使用大大减少了分析的时间,提高了分析的效率,并且增加了分析结果的准确性。电分析仪器简单,价格低廉,尤其应用于分析有机生物和环境过程中表现的优势和潜力十分显著。此外,电分析化学方法可以实现无限制、无条件的使用,即使在苛刻的条件,例如流动的河流、危险的熔岩或核反应堆等恶劣环境中也可以发挥其独特的作用。
2.2电分析化学的还涉及到电极过程动力学和电极反应机理的研究
电极过程是电极表面进行的化学和表面扩散现象。电极过程动力学有利于冶金、有机物合成、化学传感器以及金属材料的腐蚀防护。电分析化学关于电极反应的原理的研究有助于考察原电池形成的具体规律和运用原电池的各种化学腐蚀现象的解释说明。
2.3物质在电极上的氧化还原反应对许多学科都具有借鉴意义,尤其表现在生物化学和药物学方面
例如,药物在人体内的代谢过程就是一个生物氧化还原过程,与药物在电极上的氧化还原反应具有某些相似性。从电极反应的机理,可以了解这些药物的生物氧化还原过程。研究拒抗作用和人体中常见物质的影响等,为药物的具体临床使用和药效的有效发挥等医学领域方向的研究提供必要的理论基础。
【参考文献】
[1]曹楚南.腐蚀电化学原理,化学工业出版社,2008.
篇2
关键词 电催化氧化;电分析方法;乙炔黑-离子液体修饰玻碳电极;延胡索酸泰妙菌素
2011-06-09收稿;2011-09-04接受
本文系宁夏自然科学基金(No. NZ1147)资助项目
* E-mail: gaozn@nxu.省略
1 引 言
延胡索酸泰妙菌素(Tiamulin fumarate, TF)是一种半发酵半合成双萜类新型动物专用抗生素(结构式见图1),它通过抑制微生物核糖体内感受性细菌蛋白的合成,达到抗菌作用[1]。关于延胡
图1 泰妙菌素的结构式
Fig.1 Structure of tiamulin
索酸泰妙菌素的研究已报道的有反相高效液相色谱法(RP-HPLC)[2]、高效液相色谱法(HPLC)[3]、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)[4]、液相色谱-二极管阵列紫外光谱-串联质谱联用技术(LC-DAD-ESI-MS)[5]和电化学方法[6,7]。而在电化学方法中主要集中在碳糊电极[6]和修饰碳糊电极[7]上的电化学研究,但TF在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为、电化学动力学及电化学分析方法研究工作尚未见报道。
乙炔黑具有良好的电子传导性、较大比表面积和较强吸附能力等特性[8],故被用于化学修饰电极修饰剂[9]。室温离子液体(RTIL)是指室温及邻近室温下完全由阴、阳离子组成的液体物质[10],具有电位窗口宽,生物相容性好和离子导电性高,能促进电子传递等特点[11],因此引起了电化学工作者的极大兴趣。
本实验在前期工作[6,7,12~14]基础上,将1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 ([BMIM]PF6) 与AB混合, 制备了乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极(AB-ILs/GCE),研究了TF在AB-ILs/GCE上的电化学行为及电化学动力学性质,并建立了TF含量的电化学定量测定方法。2 实验部分
2.1 仪器与试剂
CHI660A电化学工作站(美国CHI仪器公司);电化学测定采用三电极系统:以CHI104 GCE (美国CHI仪器公司)和AB-ILs/GCE为工作电极,饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,CHI115铂丝为辅助电极。
图2 不同电极的电化学阻抗谱图
Fig.2 Electrochemical impedance spectrum of acetylene black-ion liquid modified glassy carbon electrode (AB-ILs/GCE) (a), AB/GCE(b) and GCE(c) in a mixture of 1.0 mmol/L K3Fe(CN)6-1.0 mmol/L K4Fe(CN)6 solution. Supporting electrolyte: 0.10 mol/L KCl. The frequency range is 0.1~105Hz.
TF原料药(宁夏多维泰瑞制药有限公司,批号:201005041);TF注射液(赣州百灵动物药业有限公司,批号:080402);1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6,纯度99%, 上海成捷化学有限公司);实验用水均为二次蒸馏水。
电化学测试前于电解池中通入高纯氮除氧5 min。本研究所涉及到的电位均为相对于SCE的电极电位,所有电化学测试均在室温下进行。
2.2 AB-ILs/GCE制备及电化学阻抗谱表征
GCE先用0.3
SymbolmA@ m α-Al2O3 抛光至镜面,用水冲洗干净。再分别在丙酮和水中超声清洗2 min, 以除去残留氧化铝粉,晾干备用。准确称取8 mg AB并用微量取样器移取15
SymbolmA@ L [BMIM]PF6,将二者在研钵中混合研磨约20 min,得到糊状物,取少许糊状物均匀涂敷在已处理好的电极表面, 制得AB-ILs/GCE。电化学阻抗谱可表征电极表面修饰过程中电阻变化信息[15]。以1.0 mmol/L Fe(CN)63
Symbolm@@ /4
Symbolm@@ 为电化学探针对GCE (图2c),AB/GCE(图2b)和AB-ILs/GCE(图2a)进行了电化学阻抗谱测试。由图2a可知,AB-ILs/GCE在高频区出现半圆弧(半圆弧直径代表电荷转移电阻),且其电荷转移电阻明显小于AB/GCE和GCE的电荷转移电阻,表明AB-ILs/GCE上有着较高导电性及较小的电荷转移电阻;而在低频区AB-ILs/GCE的直线斜率远大于AB/GCE和GCE的直线斜率,说明在AB-ILs/GCE上电活性物质从溶液扩散到电极表面的电阻减小,扩散速率加快[16]。
3 结果与讨论
3.1 TF伏安行为
在0.10 mol/L NaH2PO4-Na2HPO4 (PBS, pH 6.8),扫描速度50 mV/s及电位窗口0.0~1.2 V的条件下,采用CV研究了1.0
SymbolmA@ mol/L TF在GCE(图3c),AB/GCE(图3b) 图3 TF的循环伏安图
Fig.3 Cyclic voltammograms of 1.0×10
Symbolm@@ 6mol/L tiamulin fumarate (TF) at GCE (c), AB/GCE(b) and AB-ILs/GCE (a) in 0.10 mol/L PBS. Scan rate: 50 mV/s及AB-ILs/GCE(图3a)上的伏安行为。如图3c所示,TF在GCE上于0.74 V 处出现一个不可逆氧化峰,氧化峰电流为2.847
SymbolmA@ A;TF在AB/GCE上亦于0.74 V处出现一个不可逆氧化峰,氧化峰电流为4.386
SymbolmA@ A。与GCE相比,TF在AB/GCE的氧化峰电位基本不变,氧化峰电流增大约1.8倍;比较曲线a和曲线b发现,TF在AB-ILs/GCE的氧化峰电位略有负移,氧化峰电流增大约3倍。此结果表明,TF电催化氧化反应是一个不可逆电极反应过程,且AB-ILs/GCE对TF电催化氧化具有良好的催化作用。这可能是由于乙炔黑具有较大的比表面积,为TF的电催化氧化提供了较多的反应位点,加速了TF电子交换速率[8];另外,离子液体的高离子导电性也能够进一步促进电子传递[11]。两者的协同作用使AB-ILs/GCE对TF的电化学氧化具有更好的催化作用。在10~400 mV/s范围内,采用CV研究了扫描速度对TF在AB-ILs/GCE上伏安行为影响。实验表明,随扫描速度增加, TF在AB-ILs/GCE氧化峰电位Epa发生正移,峰电流Ipa增大,且峰电流Ipa与扫描速度平方根(v1/2)呈良好线性关系,拟合方程为Ipa(
SymbolmA@ A)=
Symbolm@@ 1.378+2.778v1/2,R=0.9962。该结果表明,TF在AB-ILs/GCE上电化学氧化是受扩散步骤控制的电极反应过程。
3.2 实验条件的影响
在电位窗口0.0~1.2 V,50 mV/s扫描速度下,分别以0.10 mol/L的KCl,Na2SO4,NaClO4,Na2HPO4-NaH2PO4(PBS, pH 6.8),NaAc-HAc,B-R (Britton-Robinson) 等为支持电解质,对5.0×10
Symbolm@@ 5 mol/L TF进行CV测试。实验表明,在PBS中TF具有良好电化学行为,因此选用PBS为支持电解质。
在pH 2.0~9.5 范围内考察了介质pH对TF伏安行为的影响。实验表明,在pH 2.0~8.0范围内Epa随pH值增大而负移,其线性方程为Epa=
Symbolm@@ 1124.60
Symbolm@@ 55.67(mV/pH),R=0.9985。依据Ep(mV)=E.0
Symbolm@@ (59m/n)/pH 得到m/n≈1;已知n=2[7],由此计算得到质子参与数m=2,即TF在AB-ILs/GCE上电化学氧化过程是2个电子2个质子参与的不可逆电化学氧化过程;在pH 8.0~9.5范围内, Epa随pH值增加而基本不变。而在pH 2.0~6.0范围内, 氧化峰电流Ipa随pH值增加而降低; 在pH 6.0~9.5范围内, Ipa基本不变。
3.3 电化学动力学
3.3.1 电荷转移系数α 根据上述实验结果,以Epa对logv作图,得到GCE及AB-ILs/GCE上Epa-logv关系,其线性方程分别为Epa (mV)=63.62 logv+635.4 (R=0.9986),Epa (mV)=149.0 logv+551.3,(R=0.9987)。斜率分别为63.62和149.0 mV。
根据完全不可逆扩散控制过程方程式[17]:
Ep=(blogv)/2+C(1)
式中, C为常数, b为Tafel斜率,b=2.3RTn(1
Symbolm@@ α)F。 由Epa-logv关系直线斜率可得b/2,即:b=2
SymbolvB@ Ep
SymbolvB@ (logv) , 已知n=2[7],因此计算得到α分别为0.77和0.90。
3.3.2 电极反应速率常数kf
平板电极上可逆电化学反应的电流响应遵循如下关系式[18]:
I(t)=nFAkfC(1
Symbolm@@ 2Ht/π)(2)
H=kfD1/2Ox+kbD1/2Rd(3)
对于完全不可逆电极反应,kb=0,H=kf/D1/2Ox,采用CA可以测得电极反应速率常数kf。由实验测得TF在GCE及AB-ILs/GCE上的I(t)-t1/2关系曲线 图4 稳态电流-时间曲线
Fig.4 Time-dependent steady state currents obtained at AB-ILs/GCE while increasing TF concentration at 0.80 V with a stirring rate of 100 r/min截距分别为5.85×10
Symbolm@@ 4 及 3.21×10
Symbolm@@ 4,计算得到TF在GCE及AB-ILs/GCE上的电极反应速率常数kf分别为8.87×10
Symbolm@@ 2和1.23×10
Symbolm@@ 1s
Symbolm@@ 1。
在相同实验条件下,利用稳态电流-时间响应曲线方法测定了TF在AB-ILs/GCE上的响应电流与浓度关系(图4),TF电流响应信号随其浓度成比例增长,响应时间小于5 s。最低响应浓度为0.2
SymbolmA@ mol/L。本方法检出限低,灵敏度高,可作为TF电化学定量测定方法。
3.4 电分析方法的应用
3.4.1 TF方波伏安行为 在电位窗口0.0~1.2 V及优化了的方波实验条件 (优化方波实验条件:振
图5 TF方波伏安图
Fig.5 Square wave voltammogram (SWV) of 1.0
SymbolmA@ mol/L TF at the at GCE (c), AB/GCE (b) and AB-ILs/GCE (a) in 0.10 mol/L PBS
幅45 mV,方波频率5 Hz,电势增量6 mV) 下对1.0
SymbolmA@ mol/L TF进行SWV测试,得到TF 在GCE,AB/GCE及AB-ILs/GCE上的SWV曲线(图5)。TF在GCE上于0.70 V处出现一个不可逆氧化峰(图5c),TF在AB/GCE上亦于0.70 V处出现一个不可逆氧化峰(图5b)。与GCE相比,TF在AB/GCE氧化峰电位不变,氧化峰电流增大约2倍。比较图5a与图5b发现, TF在AB-ILs/GCE上氧化峰电位与AB/GCE上氧化峰电位相比略有负移,氧化峰电流增大2.1倍。此实验结果与循环伏安法所得结果基本一致,进一步表明AB-ILs/GCE对TF电化学氧化具有良好的催化作用。
3.4.2 电极重现性和稳定性 同一支AB-ILs/GCE电极于5.0×10
Symbolm@@ 5 mol/L TF溶液CV扫描10次,其氧化峰电流RSD为1.9%;平行修饰6次RSD为2.9%,表明制作的修饰电极有良好的重现性。电极在室温下放置48 h对, TF响应电流的变化量在±5%以内,表明该电极具有较好稳定性,电极寿命为30 d。
3.4.3 干扰实验 在相同实验条件下,TF浓度为5.0×10
Symbolm@@ 5 mol/L, 考察了常见离子和葡萄糖、蔗糖对TF催化氧化峰电流影响。实验结果表明,1000倍无机离子K.+,Na.+,SO2
Symbolm@@ 4,Cl.
Symbolm@@ ,NO.
Symbolm@@ 3和50倍酒石酸、柠檬酸、葡萄糖、蔗糖对TF电流响应信号无干扰。
3.4.4 线性范围及检出限 在相同实验条件下用SWV研究了TF氧化峰电流Ipa随其浓度变化关系。实验结果表明,TF氧化峰电流Ipa与其浓度在0.8~20
SymbolmA@ mol/L范围内呈良好线性关系,线性方程为Ipa(
SymbolmA@ A)=0.74+0.23C(
SymbolmA@ mol/L), R=0.9973;检出限(S/N=3)为7.6×10
Symbolm@@ 8 mol/L。
3.4.5 实际样品测定 取市售延胡索酸泰妙菌素注射液5支,混匀,取适量该溶液置于100 mL容量瓶,用水定容。运用SWV方法对此溶液进行测定,加入已知量TF标准品进行回收率测定,测定结果见表1。
表1 TF注射液中TF含量及回收率测定结果(n=6)
Table 1 Determination results of TF in injection samples(n=6)
样品
Samples标示量
Labeled测得值
Found(mg)RSD(%)加入量Added(mg)测得值Found(mg)回收率Recovery(%)
1230.125 mg/支(ampoule)0.1252.20.0630.189101.8
0.1271.10.0750.20198.6
0.1272.90.0880.21599.7
由表1可知,所测得TF样品的相对标准偏差在1.1%~2.9%,加标回收率在98.6%~101.8%之间,表明本方法精密度和准确度符合定量测定要求。 结果表明,TF电催化氧化是受扩散步骤控制的电极反应过程,且AB-ILs/GCE对TF的电催化氧化具有良好的电催化作用。同时测定了电极过程动力学参数,据此建立了TF电化学定量测定方法。
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Electrochemical Behaviors and Electrochemical Determination of
Tiamulin Fumarate at Acetylene Black-Ionic Liquid
Modified Glassy Carbon Electrode
CHEN Ji-Wen.1, DUAN Cheng-Qian1,2, GAO Zuo-Ning1,CHEN De-Gang.3
.1(Key Lab of Energy Source and Chemical Engineering, College of Chemistry and Chemical Engineering,
Ningxia University, Yinchuan 750021, China)
.2(Higher Vocational College, Ningxia Medical University, Yinchuan 750004, China)
.3(Duowei Tairui Pharmacy Limited Company, Yinchuan 750004, China)
Abstract Acetylene black-ionic liquid modified glassy carbon electrode (AB-ILs/GCE) was prepared by acetylene black Ionic liquid and characterized by electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The electrochemical behaviors and electrochemical kinetics of tiamulin fumarate (TF) at AB-ILs/GCE were investigated by cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CA) and Square Wave voltammetry (SWV). The experimental result showed an irreversible oxidation peak appeared on GCE at about 0.74V. However, the oxidation peak potentials of TF keep constant on AB/GCE than that of GCE, the oxidation peak currents on AB/GCE increased about 1.8 times than that of GCE; compared with AB/GCE, the oxidation peak potentials of TF on AB-ILs/GCE shifted 20mV negatively, the peak currents on AB-ILs/GCE increased 1.6 times than that of AB/GCE. The experimental result indicated that AB-ILs/GCE could catalyze the oxidation of TF well The electrochemical kinetic parameters were also determined on AB-ILs/GCE. The influence of experimental conditions was investigated. The quantitative determination of TF content was investigated, the relative standard deviation is between 1.1%-2.9% and the recoverage is in the range of 98.6%-101.8%. The method has been applied to the quantitative determination of TF content in injection sample.
篇3
大队党总支结合工作实际,厂党办关于认真学习贯彻温总理讲话精神通知下发后。采取多种形式,广大干部职工中认真学习贯彻,将温总理的重要指示落实到实际工作中。
一、认真组织干部职工加强对温总理讲话的学习
下发到每个基层队班组、机关各组,大队首先对学习温总理的讲话内容进行了摘编。还利用干部自学、班前班后会、职工学习等多种形式加以学习。特别是对总理提出的稳定东部,加快西部,准备南部,突破海上,加强国内,开拓国外”重要指示,以及对做好油气勘探工作强调三方面工作,对中国石化下一步提出的四项要求,采取了重点宣读,重点摘抄,重点讲解的三重”学习,通过逐字逐句地学,反反复复地学,深刻理解总理讲话的精神实质,从字里行间感受到总理对石油石化职工的关怀、鼓舞和期望。
二、组织职工围绕总理讲话精神
大队开展了以“学讲话、抓创新、促上产”为主题的大讨论活动,为了使职工掌握讲话内容。讨论的过程中,大家重点围绕温总理到中原油田视察45710井队时说明了什么?中原油田的现状如何?认为温总理讲话的重点是什么?通过温总理讲话,得到什么启迪?等问题展开讨论。并采取问答的方式对职工的学习情况进行了抽查,确保达到人人皆知。通过这次大讨论,职工普遍表示受到巨大的鼓舞和关怀,并表示将牢记温总理“加强管理需要从一点一滴做起,从职工队伍的培训做起,每一个环节都需要抓紧抓实抓出成效”重要指示,努力提高个人素质,不辜负总理的殷切期望。
三、加强日常管理
同时也对我工作提出了更高的要求,温总理的讲话精神非常符合中国石化发展实际。高标准严要求对我既是压力也是动力,学习领会了温总理的讲话精神后,全体干部职工都在各自的岗位上以务实的工作作风,抓管理、夯基础,大家共同努力着,实现着温总理的期望。
输油班工人发现这一情况后一面向值班干部汇报,一面加密检查,密切注意运行情况。凌晨,任同志裹紧棉衣,不顾寒冷,细致地检查着每个重点部位,并认真记录着数据。当走到加水排气孔时发现原油流出,凭着多年的工作经验马上意识到加热炉盘管穿孔,立即向值班干部汇报,并在值班干部的协助下,停运加热炉,倒好流程,然后清理场地。由于问题发现及时,防止了平安事故的发生。
人员少、任务重的情况下,月日两天来。三联干部职工不等不靠,发扬艰苦奋斗的精神,对分离器区、输油泵房、污水提升天然气管网区进行除锈、刷漆。为加快工作进度,保证施工质量,大家分成三个小组,细化到每个人。不怕苦、不怕累、不怕脏,身上落满了灰尘,脸上涂了彩,头发上了色,工衣变成了迷彩服。腰累弯了手磨出了泡,手里的工作却不停。互相鼓励着、关心着,默契地配合着。全站职工的共同努力下,该站发生着日新月异的变化
篇4
光谱技术是现代物理中有效测定物质组成和含量的方法,该方法在物理学,考古学等领域都有极大的运用,而将其利用到临床,也能发展出一套完善的物质检测技术。光谱分析技术是临床生物化学检验最常用的技术。该技术主要是利用物质对特定的光谱具有吸收或者发射或者散射的能力,来通过检测光谱对物质的种类和含量进行分析。按照物质发射光谱的能力进行临床检验的方法有火焰光度法、原子发射光谱法和荧光光谱法,分别检验特定物质发射的光谱来确定该物质的种类和量,其中火焰分析法,利用物质被电弧或者火花的作用,产生高温气态时变成等离子体,检测其激发的光谱,来确定物质组分和含量。按照物质吸收光谱的能力构建的检验方法是最为常见的光谱分析法,主要分为原子吸收分光光度法、红外光谱法和紫外可见光分光光度法,该类方法需发射特定的光线对相关物质进行照射,获取其吸收光谱数据,再确定物质种类和数量。按照散射光谱分析的方法主要有比浊法。
2电化学分析技术
化学电池可将化学能转化为电能,而在检验物质组分时,电能的量可以逆向地确定化学物质的种类和含量,利用该思想的检验方法即为电化学分析技术。电化学技术利用了物质的电性质来获取其组成成分和含量大小,物质的电化学性质有电流、电导、电阻等,通过检测这些性质,可以较为精确地获取物质的含量和种类,在精确度上,可以非常的高,同时使用仪器和检测方法简单。电化学检验通常会用待检测的溶液构成一个化学电池,检测该电池的电性质,即可确定物质量。以待检测液浓度在实验条件下的电性质进行分析的方法是最普通的电化学检验法,该类方法有电位分析法,电阻分析法,库伦分析法和伏安特性分析法。第二类方法是对待检测液进行滴定分析,以在突变时对物理量的变化进行分析,常见的有电位滴定、电导滴定、电流滴定。第三类方法是将待测液中的某成分通过电极转换为固相,由电极上析出固体的质量来分析组成成分的量,该法为电解分析法。目前较为常用的是离子选择电位分析法,该方法利用了电极的电位和待检测液中物质活性的区别进行检测,该方法灵敏度较高,操作简单,但是运行成本较高。电化学方法对离子层次的物质定量分析有较强的效果。
3生物芯片技术
前述的方法都是传统的临床检验,基于个体待检测数据,获取疾病的信息,而在未来,生理信息的检测数据量越来越大,尤其在人类基因组计划出现之后,大规模高通量的基因检测的需求摆在科学工作者和临床医生面前,传统仪器昂贵而单一,无法进行大规模的数据检测和收集,同时,需要经验丰富的人员对数据进行分析,也极大影响了大规模高通量的生物化学检测[3]。生物芯片技术是近年来新出现的检测方法,该方法结合了生物科学的大分子反应和集成电路、微流控方面的技术,将分子化学的反应集成到芯片上,进行分析,可以实现高速大容量的检测分析,生物芯片可以分为基因芯片,蛋白质芯片,细胞芯片和组织芯片,该方法的大规模检测能力十分突出。生物芯片将大量的大分子集成固化到芯片表面,形成一定排列,然后让待检测物通过芯片,对排列产生的信息进行分析,可以迅速获取物质种类和量,生物芯片目前得到最多利用的地方在基因检测上,生物芯片高通量大规模的特点对基因检测具有重要意义,同时,生物芯片为生物化学检测走出单一的分子组分检测,提供了一条新路,在基因遗传领域,即时检测也成为可能。
4总结
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【关键词】 花背蟾蜍;血清蛋白质;电泳
【关键词】 花背蟾蜍;血清蛋白质;电泳
0引言
花背蟾蜍(Bufo raddei)为两栖纲动物,具有强心利尿,解毒清热的作用,对一些恶性肿瘤也有明显抑制效果,抗癌总有效率达93%[1]. 有关蟾蜍血清蛋白质成分的研究见于何士敏等[1]和刘建强等[2]. 我们对陕西花背蟾蜍血清蛋白质的成分进行了分析,为进一步开发这种药用动物资源提供了理论依据.
1材料和方法
1.1材料采于西安渭河滩蟾蜍,将其洗净,用探针捣毁其脑组织及脊髓,打开胸腔,采心脏新鲜血(每只可抽出1 mL左右),立即注入小型离心管内静置2 h后进行离心(4000 r/min,15 min),吸取上面黄色血清备用.
1.2方法参照醋酸纤维薄膜电泳法[3]. 用氨基黑10B染色液染色10 min,然后用漂洗液漂洗3次,每次5 min,即可在薄膜上出现清晰的谱带. 选取谱带多而清晰的薄膜量取膜上各条带的泳动距离,然后放在清水中进行照相. 拍照后,对入选膜进行定量测定,即将薄膜上的各个蛋白带剪下,分别放入9支试管中,同时在相应膜上剪下大小相同的无蛋白区的薄膜放入第10支试管中作为空白对照. 然后向各管加入NaOH溶液(0.4 mol/L) 4 mL,在37℃条件下水浴30 min后浸泡12 h,在722型分光光度计620 nm处比色,记录A620 nm值. 根据各蛋白区带的A620值计算其相对含量. 各种蛋白质的相对含量等于其A620 nm值占蟾蜍血清蛋白A620 nm总值的百分比. 泳动度按U=dL/Vt公式计算[4],式中d为电泳图谱中各条带的泳动距离,L为支持物的有效长度,V为110 V,t为7200 s.
2结果
2.1血清蛋白质电泳分析花背蟾蜍经醋酸纤维薄膜电泳分离出9条谱带,即该血清含有9种蛋白质,在清蛋白区有4种,在球蛋白区有5种,从正极端开始,依次为:α2清蛋白,α1清蛋白,β2清蛋白,β1清蛋白,α球蛋白,β球蛋白,γ球蛋白,δ球蛋白,ε球蛋白. 9种蛋白质的分类及编号参照常规的人血清蛋白质电泳图中各种蛋白质的名称编号得来,各蛋白带的泳动度(表1).
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2.2花背蟾蜍血清蛋白质相对含量从蟾蜍血清中分离出9条蛋白质谱带的吸光度总和A总=0.342. 其中,5种球蛋白的吸光度总和A球=0.133,4种清蛋白的光密度总和A清=0.209,球蛋白和清蛋白的比例为1∶1.56,蟾蜍血清中各种蛋白质占血清总蛋白质的百分含量(表1).
表1蟾蜍血清中各蛋白的泳动度(略)
3讨论
我们研究表明,陕西花背蟾蜍的血清蛋白质经醋酸纤维薄膜电泳分离出的9种蛋白质的泳动度和相对含量与青海和东北蟾蜍血清蛋白质的电泳分析存在异同,相同之处在于:1,2,3,4条带(清蛋白)和5,6,7,8,9,条带(球蛋白)呈集团性分布,两区之间有明显的蛋白空白区. 前4种蛋白质的等电点都较小,偏离缓冲液的pH 8.6较远,故带负电荷较多,泳动度较快,属于清蛋白. 后5种蛋白质的等电点都较大,偏离缓冲液的pH 8.6较近,故带负电荷较少,泳动度较慢,属于球蛋白. 清蛋白质的泳动度大于球蛋白质不同的是,经染色后观察,清蛋白区中有3条带比较浓,相对含量都比较高,所有的蛋白带中,δ与ε的含量之比接近1∶1,α与β的含量之比也接近1:1. 球蛋白区的中间一条带较浓,含量较高(17.3%),球蛋白区的δ球蛋白较淡,含量最低(4.5%). 清蛋白区的α1清蛋白较淡,含量较低(6.6%),而α2清蛋白较浓,含量最高(24.6%). 生活在西安花背蟾蜍的血清蛋白质的种类与青海和东北蟾蜍血清蛋白质的种类相同,但其相对含量和泳动度与其他二者均不相同,这为三地蟾蜍在药用资源上是否可以替代提供了一个可参考的依据.
另外,我们制作了一支点样笔,经试验,效果理想. 点样时应将薄膜表面多余的缓冲液吸去,以免缓冲液太多引起样品扩散,但不能吸的太干,太干样品不易进入薄膜的网孔,造成电泳起始点参差不齐,影响分离效果. 而且点样量不能过大,否则易拖尾,分离效果不好. 取样完成后,应该立即进行电泳,实验效果好,使用冷藏后的样品电泳分离后,得到的条带模糊不清实验效果明显降低. 洗脱时要放在37℃水浴中浸提30 min,每隔10 min充分摇动1次,以便将色泽完全洗脱下来,然后在常温下浸泡12 h,测定各管A620 nm值[4].
参考文献
[1] 何士敏, 王鑫. 东北蟾蜍血清蛋白质成分初步分析[J]. 生物科技, 2000,10(2):43-45.
[2] 刘建强, 孟青妹. 青海蟾蜍血清蛋白质成分的电泳分析[J].中国兽医科技, 2003,3(10):64-65.
[3] 林加涵, 魏文玲, 彭宣宪. 现代生物学实验下册[M].北京: 高等教育出版社, 2001:41-44.
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【关键词】高中化学 研究性学习 课堂内 课堂外 实施教学
研究性学习具有开放性、探究性和实践性的特点,是师生共同探索新知识的学习过程,是师生围绕着解决问题共同完成研究内容的确定、方法的选择以及为解决问题相互合作和交流的过程。
一 课堂内教学中研究性学习的特点
化学课堂研究,内容在课本,研究在课堂。教师要深入研究化学教材、研究学生,才有利于开展培养创造性思维能力的课堂研究。研究形式如下:
1.设计开放性问题情境,激发学生学习兴趣,培养学生创造能力
古人云:“授之以鱼,不如授之以渔”。化学课堂教学要把培养学生创造力作为基本目标来完成,而利用启发式教学可以很好地激发学生的化学学习兴趣,激励学生去探索。激发的关键在于设置一种开放性问题情境,将常见的知识和常规问题设计成一种具有困难需要学生努力克服而又是力所能及的学习情境,让学生跳一跳摘到桃子,同时获得思考乐趣。提问是化学教学中启发学生深入思考简便易行、适用广泛的手段。如在进行“盐类水解”学习时用PH试纸分别测NaCl、NaAc、NH4Cl三种盐的PH值,通过实验现象提出:盐为什么显酸性、碱性、中性呢?氢离子与氢氧根离子浓度间是什么关系呢?它们又来源于哪里呢?对此学生充满疑惑,从而激起学生强烈的求知欲望。结合水的电离知识教师稍加点拨,学生就会明白盐类水解的实质。而在复习深入时又用PH试纸分别测NaHSO4、NaHCO3、NaHSO3三种盐溶液的PH值。通过实验现象,教师又可提问:为什么有些酸式盐溶液显碱性呢?指导学生从水解和电离两方面考虑,通过讨论分析,最后解决问题。
2.利用实验诱导,激发学生的创造性思维
创造性思维的培养要从直觉思维开始,通过各种直观现象刺激学生的神经,让学生在实验过程中不仅要看“热闹”,更要看“门道”。在《钠的性质》教学中,可采用边讲边实验的方法,学生在做钠与水的实验时看到奇妙的现象,学生兴奋点达到,然后因势利导:金属钠为什么浮在水面上熔成闪亮的小球?小球为什么会游动发出咝咝的声音?水溶液为什么会变红?通过这些学生急于弄懂的问题,在分析、讨论的基础上弄清问题。
进一步深化学生的思维,引导学生思考:钠在自然界以什么形式存在?工业上采用什么方法制备金属钠?这样就达到了培养学生创造性思维的目的。
3.在资料的整理中开发学生的创造性思维
笔记的整理过程是学生学习记忆的过程,也是研究学习的过程。如高三复习阶段需要分析处理的资料非常多,然而大多是现成的“死”东西,将“死”材料进行“活”处理可以设计出研究课题,如中学化学计算方法归类。先将学生进行分组,让学生搜集相关的题目进行归类整理,然后各组间进行成果交流,最后总结出:守恒法(溶质守恒、质量守恒、电荷守恒、微粒数守恒、转移电子数守恒)、平均值法(式量平均、组成平均)、差量法、极值法等。 转贴于
二 课堂外研究性学习的特点
课堂外的课题研究是高于课本、高于课堂的研究,是课堂研究的延伸。有些人认为课题研究是少数人的事情,或者说与中学教学没有太多的关系,这种观点是极其片面的。一味沉溺于课本、习题,往往导致学生视野不宽、知识不活、实践能力不高,所以我们应该走出课本、走出课堂。
课堂外的研究性学习主要是课题研究。课题研究主要有三种形式:社会调查、科学实验、专题研究。搞社会调查,写调查报告;搞科学实验,写实验报告;搞专题研究,写专题论文。每一项成果的取得都必须经历四个阶段,教师在这四个阶段中都要充分体现“指导性”。
第一阶段:选定课题。课题的来源有两种方式:一是学生直接发现问题;二是在教师的指导下发现问题。后者要求教师结合时事以及地理区域特点诱导学生去发现问题。例如水质污染情况的调查、空气污染物的分析等。
第二阶段:搜集资料。在教师的指导下进行相关资料的搜集。资料的搜集必须广泛。教师给学生一些指导性的意见和搜集相关资料的一般方法,或者与学生们一起参与收集。
第三阶段:定向研究。在搜集占有一定量的信息之后,由学生针对课题进行研究,教师可以帮助成立课题小组,组织集体讨论。总之,要充分体现学生的主体地位,教师将转变成一个指导者甚至合作者。
第四阶段:课题报告。首先是在教师的指导下完成课题报告,然后是成果交流、论文宣读、校刊发表或推荐到相关刊物上发表,让学生在研究中获得“成功”,得到乐趣。
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激趣导入是调动学生兴趣的一剂良药,让学生也发现学习化学知识的趣味性,而且还利于学生形成愉悦的心情,使得他们以良好的精神风貌去迎接新知识的挑战。例如:在初三化学第一堂绪言课教学时,教师可以不必按照大纲环节上的安排进行教学,可以先做几个有趣的实验,比如“魔棒点灯”、“指示剂变色”等趣味性强的实验,把学生们的注意力引入到奇妙的化学世界中去,激发他们学习化学的浓厚兴趣。此外,还可以利用多媒体图片介绍化学和工农业生产、日常生活之间的密切联系,让学生产生这样一种认识,化学是一门很有用的学科。又如,在探究“爱护水资源”这节内容时,可以这样开始:先向学生展示两瓶水(一瓶装的是自来水,另一瓶装的是受到污染的水),问学生:这两瓶水,哪一瓶是适合我们人体饮用的水?接着,教师再向学生们介绍水质污染的水会给人类带来哪些危害,这样也利于激发学生们的环保意识。接着再自然的引出本节课的课题:爱护水资源!这样的导入也是非常有震憾力的。而且还能够促使师生在教与学的过程中,始终处于追求同一个教学目标之上,这样的教学既能够创建和谐的课堂教学气氛,又能促使化学课堂教学效果就达到理想的状态。
二、以化学实验创设问题情境
探究性学习主要指的是学生在发现“问题”的情境下,主动的产生一系列的探究知识、学习知识的过程。好的问题能够激发学生们的探究兴趣,好的问题也能够引发学生主动地投入到探究的实践活动中来。在学习化学知识的过程中,除了学生自主的去发现问题外,还需要教师通过各种有效的途径多为学生创设一些问题情境,引导学生主动的去发现和提出问题。其中,化学实验则是最形象、生动、直观的创设问题情境的有效途径之一。用化学实验设置相关的问题情境,需要教师注意的是要将把和人类生产、生活密切联系的以及学生们熟悉的、感兴趣的内容开发成化学实验。主要原因是因为学生们在其感到熟悉和认为有用的情境中,就会主动地去探究,而且还能促使学生产生一种特别能发现问题和产生解决问题的迫切需要。例如,在组织学生们一起探究“燃烧条件”的相关知识点时,为了突出教学效果,教师首先可以先从实验室酒精灯的熄灭、燃烧木柴时需要把木柴架空、液化气灶以及煤炉都留有通风口等一些学生们比较熟悉的实验情景出发,这样利于激发学生们的学习兴趣,而且还利于促使学生积极地进行思考,为他们主动的发现问题奠定好基础。
三、精讲多练提高教学效率
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关键词: 高中化学教学 原电池 电解池 氧化还原反应
引言
高中化学是一门具有较强实践性与逻辑性的学科,给学生的学习工作带来了一定的困难。尤其对于“原电池”与“电解池”相关内容而言,内容相对比较抽象,学生不容易理解,同时这部分内容又是高中化学的重要内容。为此,在该部分内容教学过程中,教师应充分把握两者之间的异同点,并根据学生自身需求,灵活选择教学方法,以强化学生对于该部分内容的理解与认知。
1.原电池与电解池的区别与判断
学生在学习原电池与电解池时,很容易将这两个概念混为一谈,高二学习原电池,高三学习电解池,很多基础知识在学后者时就把前面的忘了。要想让学生记忆深刻,就要提高学生对原电池和电解池的兴趣,可以在学习的同时增加客观鲜明的实验来提高学生兴趣,通过实验可增进学生对原电池和电解池的了解,增强学生对原理的认识,根据实验让学生更好地记住电解池需要外接电源,而原电池是不需要外接电源,这样做会使学生的遗忘率大大降低[1]。
2.原电池正负极的判断与电极反应的书写
不管是关于原电池的计算题还是关于原电池的选择题,都是要求学生明确原电池的正负极,在判断原电池的正负极时,可根据原电池的电极端所用的金属活泼性来判断,所用一端金属较另一端活泼的为原电池的负极,则另一端较为不活泼的为原电池的正极。学生通过金属的活动顺序可轻松地判断原电池的正负极(由活泼到不活泼的金属活动性顺序:钾、钙、钠、镁、铝、锌、铁、锡、铅、氢、铜、汞、银、钯、金),负极总是失电子,正极总是得电子,原电池正极上的电极反应则必须根据电解液的成分来决定,电解液成分不同,在正极上的电极反应也不同。假如在铜锌原电池中,用锌做负极,铜棒做正极,用稀硫酸溶液作为电解液。在这时负极的锌失去两个电子被氧化为锌离子,负极:Zn-2e■=Zn■正极:2H■+2e■=H■(气体),这样就能使学生正确简单地写出电极反应式。
3.电解池中阴阳极的判断
在辨别电解池的阴极与阳极的时候要比原电池的正负极判断的方法简单。无论什么作为电解液,只要在正确的电解池中与电源正极相连接的一定是正极,与电源负极连接的一定是阴极。阳极发生氧化反应,电解液中阴离子移动到阳极失去电子,阴极发生还原反应,电解液中阳离子移动到阴极得到电子,在两极个生成相应的产物,并根据电解池的组成可判断阴阳极上的产物是什么。
4.电解池中电极材料、电解液与电解产物的关系
电解池中电极材料和电解液决定着电解产物的生成,主要根据电极材料可分为两种情况,一种是采用惰性电极,另一种采用非惰性电极[2]。第一,采用惰性材料电极,如碳棒等。惰性电极一般不考虑参加反应,在电解条件下,如果电解液中存在多种金属阳离子时,要根据所含金属阳离子的金属活动性来判断在电极上析出的顺序越不活泼的阳离子容易在电极上析出。第二,采用非惰性材料电极,当阴阳极与电解液中的阳离子相同时可用为金属的炼精,假如在铜的精炼上,阴阳极为铜棒,电解液为铜的盐溶液,当接通电源时,阳极的铜失去电子变为铜离子,阴极铜离子的电子形成铜被析出。在相同电解条件下,铜棒上的杂质如锌、铁等会溶解在电解液中,以阳离子形式存在,因为比铜的金属活动性强,所以在阴极的铜棒上不能析出这些金属只能析出铜,然而比铜不活泼的金属在阳极不能失去电子形成阳离子,只能以单质形态存在,这些金属单质沉淀在电解池底部,通常叫它们阳极泥。这种方法还有很多用处,如阴极保护法:利用电源的负极,使被保护的物体作为阴极,另一端用碳棒作为阳极,这样阴极就不容易腐蚀了。简单地讲述上面这些内容,对扩大学生的知识面与提高学习兴趣大有裨益。
5.原电池与电解池实验的重要性
在课程安排时,开课初安排学生进行试验,实现多组模式,同学之间进行分组讨论研究。第一,原电池与电解池的实验具有能够让学生直观方法了解反应原理,整个实验具有不存在环境污染、现象明显等特点。第二,能促进学生在学习原电池和电解池的知识,让学生在课堂上互动起来,把传统的枯燥的学习理念转化为学生积极主动地去学习,有助于学生的个性成长,有助于学生在实验和神获得创新能力,有助于学生对学习科学树立正确的态度,以学生为中心,教师在学生讨论时给予正确的指导,大大促进学生之间的交流,有助于学生正确地表达自己的观点,培养学生的自主学习能力,调动学生在学习上的积极主动性,实现学生化学水平的全面提升。
结语
总之,在学习原电池和电解池的部分内容时,要综合考虑到学生的兴趣和记忆深度的关系,培养学生分析及解决问题的能力,提高学生在学习上的积极主动性,真正实现学以致用。与此同时,在相关内容教学过程中,教师还应注重与学生生活实践的有效结合,通过他们的生活体验来强化他们对于该部分内容的理解与认知,以切实促进学生化学素养的全面提升。
参考文献:
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由于环境、社会以及经济的可持续发展,对环境监测、社会安全保障、质量控制、医疗诊断等领域均提出了更高的要求,因而, 发展新的分析方法势在必行。酶型生物电化学传感器由于利用了酶对于底物的高度专一性识别的性能,因而具有很高的选择性,在复杂样品的分析(尤其是活体分析)中备受青睐。已发展的酶型生物电化学传感器涉及多个传感元件(如电子转移酶介体/电化学催化剂、酶、辅酶、电子导体等),因此,如何选择一个合适的载体,从而使这些传感元件在电极表面实现简单而稳定的固定,是构筑高效的生物电化学传感器的关键所在。
作为金属有机骨架材料(Metalorganic frameworks, MOFs)的一大类分支,沸石咪唑酯骨架材料(Zeolitic imidazolate frameworks, ZIFs)是由金属离子与有机咪唑类桥联配体通过配位自组装而形成的一类多孔晶体材料。由于ZIFs材料兼具沸石与MOFs的优点,例如具有多孔性、高比表面积, 以及优异的化学稳定性等,已被广泛应用于诸如气体储存与分离、催化、样品收集、色谱分离等领域。ZIFs材料独特的性质,决定了其可以作为理想的载体, 固定包括酶和电催化剂在内的生物传感元件以构筑生物电化学传感器,这是因为:(1)ZIFs具有尺寸可调的孔径以及大的比表面积,这就使得ZIFs可以通过物理吸附作用来固定生物传感元件;(2)通过合理设计ZIFs材料的官能团,使之与生物传感元件存在一定的化学相互作用,可以进一步增强生物传感元件在ZIFs材料上的固定;(3)ZIFs材料高的化学稳定性,使得其在诸多环境下均能保持骨架结构不变,从而有利于提高所构筑的传感器的稳定性。尽管如此,将ZIFs材料作为载体,用于电化学生物传感器的构筑的研究尚未见报道。
中国科学院化学研究所活体分析化学院重点实验室的毛兰群课题组近些年来针对活体分析的需要,致力于新型表界面结构的设计与构筑,旨在通过对于表界面结构的理性设计与调控,提出并建立活体分析的新原理和新方法。近期,他们利用ZIFs材料的孔道和比表面积的柔软设计性和高的化学稳定性,以脱氢酶葡萄糖传感器为例,率先开展了将ZIFs材料作为载体来同时固定亚甲基绿(MG)及葡萄糖脱氢酶(GDH)的研究,成功建立了基于ZIFs的活体在线电化学分析新方法。通过选取5种具有不同孔径、比表面积及官能团的ZIFs材料,在系统考察了材料对MG和GDH的吸附性能的基础上,发现ZIF70[(Zn(Im) 1.13(nIm) 0.87, HIm= imidazole, HnIm=2nitroimidazole]对于MG和GDH同时具有优良的吸附性能。
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【关键词】 流动注射分析;水质监测;应用
1 流动注射分析法概况
流动注射分析技术(Flow Injection Analysis,FIA)是由丹麦技术大学的RUZICKA和HANSEN于1974年提出的。FIA是在物理不平衡以及化学不平衡条件下,进行动态分析测量的一种微分析技术。该技术的突出特点在于其精度高、分析速度较快、适用范围广、节省试剂和试样、设备比较简单、操作简便、容易实现在线监测。该法是实现溶液的自动化分析的有效手段,很多的科研工作者也在不断地推动FIA法作为标准分析方法。
2 FIA的基本工作原理
FIA是把一定体积的液体试样间歇性地注入到一个密闭的、运动着的、由适当液体(水及反应剂)组成的连续载液之中,利用载流液体井试样推入反应管道中,试样以一定的流速度在反应管道中向前运动,依靠对流作用和扩散作用将试样分散成为具有一定浓度梯度的试样带。在流动过程中,试样带与载流中的某些化学组成发生反应,生成可以被检测的物质,载流液体将这些物质带入到检测器中并进行检测,同时记录仪将连续地记录下检测器的响应,从而进行定量分析。
在使用FIA分析的过程中,所有的试样都要通过分析通道,并按顺序以完全相同的方式进行分析处理,在这个过程中,每一种试样的变化都完全相同。FIA化学反应实际上是试样在试剂中的分散,这个过程是在形成试样带浓度梯度的同时发生的。FIA的采样和进样都是周期性严格重复的。
3 FIA在水质检测中的应用
3.1 FIA分光光度法 最早与FIA法联用的是分光光度法,两者结合形成了FIA分光光度法。该方法有效地提高了分光光度法的检测能力以及分析效率,在气体扩散、溶剂萃取、膜渗析、离子交换以及停流技术等方面都取得了明显效果。该法所使用的仪器设备较为简单,价格低廉,操作简单方便,能够与信号处理系统很好地连接在一起,使用范围较广。赵云利用该法测定了废水中挥发酚,测定结果较精确,且测定较迅速。FIA分光光度法采用N2将药品间隔开,可以有效地防止各段样品之间的混合,从而保证各段试样到达理化平衡的时间均等,降低了样品预处理和分析的难度,较大程度地提高了水质监测准确度和精密度。
3.2 FIA电化学法 电化学分析法是仪器分析法的重要组成部分,主要是以电位、电导、电流以及电量等参数与试样的组成成分及浓度之间的关系作为计量基础进行检测。FIA和电化学法的联合使用大大提高了电化学分析法的检测灵敏度,并实现了水质检测技术的在线监测。FIA电化学法操作简单、选择性及重现性较好,实验仪器比较简单,价格低廉,电极寿命较长,使用范围较广,可用于检测水质中的Pb+及Ca2+等。
3.3 FIA化学发光法 化学发光(CL)法主要通过测量物质在化学反应过程中产生的光强度来对试样进行定量分析,其分析过程不需要任何的光源,灵敏度高,但持续时间较短,随着时间的推移,其发光强度的变化较大。通过与FIA的联合使用,精确度、灵敏度以及线性范围都较常规的化学发光法有了较大的改善,是目前应用较广的痕量分析法。该方法的仪器设备较为简单,操作简便,适用于井水、河水以及自来水中痕量铁的测定。
3.4 FIA原子吸收法 FIA与原子吸收法(AAS)的联合使用可以大大减低试剂的用量,并且在进样前对样品进行预处理,可有效地提高测量方法的灵敏度和选择性,应用较为广泛。FIA-AAS法不仅可以检测多种元素,还实现了对试样的自动化分析及形态分析。图2为利用FIA-AAS测定金属离子的单FIA流路系统示意图。
4 FIA的发展趋势
FIA技术的使用范围较广、灵敏度高、测定快速且结果准确,通过与多种检测方法联合使用可大大提高其灵敏度和准确度。随着FIA与化学计量学以及计算机在线测控技术等的结合,FIA正向着简单化、微型化及智能化的方向发展。未来的FIA将成为常规的分析测试手段,并将广泛运用到实验室以及工业生产中,从而更好地为生产和科研服务。