化工生产新工艺范文

导语：如何才能写好一篇化工生产新工艺，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

关键词：分散染料；自动连续化生产；新工艺

分散染料属于典型的精细化工产品，其生产具有品种多、规模小、间歇、流程复杂、操作繁杂、劳动强度大、原料介质有一定毒性、腐蚀性以及易燃易爆性、对生产的安全性要求高等特点。且分散染料在生产过程中，其生产机理不存在化学键反应，因此，为了提高分散型染料的生产效率，就必须对分散染料的生产工艺进行创新，提高提工艺水平，保证分散染料的产量，从而推动染料行业的可持续发展。

一、传统的分散染料生产工艺

传统的分散染料生产过程为间歇生产，生产方式相对落后，温度、原料配比等工艺参数控制不够科学合理，自动化程度低，设备占地面积大，工人劳动强度大，车间生产环境差，使得目前生产的染料品质不稳定，生产效率低。

二、自动连续化生产新工艺

（一）重氮化生产新工艺

图1所示为分散染料重氮化反应自动连续化生产示意图。图中：A为固体进料装置；B1为重氮配料釜；C、D为液体计量槽；F1为固体计量装置；F2、F3、F4、F5为泵或计量泵；I1～I6为检测装置（极性电压控制系统）；G为阀门；H1为重氮化管式反应器（管道有外夹套，内部有若干列管式冷凝器）；E1为重氮成品釜。实际生产过程中，在配料釜B1中，加入一定量的亚硝酰硫酸，然后开启制冷系统调节冷冻盐水阀门以控制釜内的温度，通过计量装置控制重氮组分（芳伯胺）、亚硝酰硫酸以一定的进料速度连续进料，混合物料从溢流口流至管式反应器H1中进行重氮化反应，经过I1～I2极性电压控制系统检测反应完成后，连续出料至E1成品釜，得到重氮化合物溶液。若反应未完成，且配料正常，则反应物料进入下游管式反应器H1中继续进行重氮化反应；若反应未完成，且配料异常，则立即停止进料，并通过F4泵将反应物料返回至配料釜B1中，重新配料，然后再按特定比例连续进料。

重氮盐的制备过程中，酸的控制要略微过量，酸过量太多将使反应生成的重氮盐重新分解。在高温条件下，重氮盐也容易分解，重氮化反应作为一个放热反应在生产过程中对传热的要求相当高，对于传统的搅拌反应釜而言，无论采取什么样的搅拌方式，均存在局部酸浓度过高或者过低以及反应釜中温度不匀的现象，从而使得重氮盐发生分解降低生产效率，而采用冷却夹套的连续管式反应器，通过自动精确控制芳伯胺、硫酸、亚硝酰硫酸的进料比例，使得管式反应器每个截面的反应物料比恒定，同时在反应器上设置多个反应状态检测装置，通过多点自动控制，使反应完全的料液连续出料，有效地控制了重氮化的温度，提高了传热效率，避免了温度过高所导致的重氮盐的分解，实现了重氮盐的精确自动连续化生产，缩短了反应时间，提高了生产效率。

（二）偶合反应新工艺

图2所示为偶合反应自动连续化生产示意图。图中：B2为偶合配料釜（釜体有若干侧搅拌均匀分布），F6、F7、F8、F9为泵或计量泵，L1～L6为检测装置（电位测定控制系统）；G为阀门，H2为管式偶合反应器（管道有外夹套、内部有若干列管式冷凝器），E2为中转釜，M为偶合组分水溶液，N为转晶釜。在实际生产过程中，图1重氮成品釜E1中的重氮化合物溶液与M偶合组分水溶液各自以一定流速连续进料至配料釜B2中，同时利用循环泵F9使釜内物料充分混匀，然后混合物料经溢流口流至管式偶合反应器H2中进行偶合反应，反应温度通过冷却夹套和管内列管式冷凝器自动控制偶合反应温度，偶合物料经L1、L2电位测定控制系统检测反应完成后，偶合产物连续出料至E2中转釜。若反应未完成，且配料正常，则反应物料进入下游管式反应器H2中继续进行偶合反应；若反应未完成，且配料异常，则立即停止进料，并通过泵F7将反应物料返回至配料釜B2中，重新配料，然后再按特定比例连续进料。中转釜E2中的偶合物料，经泵F8打入转晶釜N中控制温度升温转晶，转晶后，进行固液分离、水洗，得分散染料滤饼。滤饼母液水、洗涤水用于M偶合组分打浆。

偶合反应中，物料的流量、偶合反应温度及反应状态检测装置是自动联锁控制，从而实现了分散染料的高效高稳定性自动连续化生产。

（三）自动连续化生产新工艺流程

图3所示为分散染料自动连续化生产的工艺流程图。从图3可看出，分散染料母液水除了重新用于偶合打浆配置偶合组分溶液外，还用于生产制备硫酸铵或氯化铵等盐类，进一步实现了分散染料的环保、经济生产。

三、新工艺与传统工艺产品质量对比

通过对本文研究的自动连续化分散染料生产新工艺和传统的间歇式生产工艺生产的染料滤饼的各项参数进行对比，比较新老工艺所得分散染料滤饼质量。采用自动连续化分散染料生产新工艺和传统间歇式分散染料生产工艺所得分散染料滤饼分散紫93：1和分散蓝291：3，经相关实验y得新工艺生产的滤饼HPLC纯度比传统工艺偏高，产品收率也相对较高，而分散染料的各项色牢度和高温分散性、颜色特征值等等两种工艺的测试结果都比较相近。

四、结语

综上所述，分散染料的自动连续化生产新工艺的应用，不仅可以提高产品的纯度，同时，其也能够提高产品收率，保证产品产量。因此，在分散染料生产过程中，应注重工艺参数的控制，保证自动连续化生产的工艺水平。

参考文献：

[1]陈凤鸣.分散染料可染丙纶的染色工艺及染色机理研究[D].浙江理工大学，2015.

篇2

关键词：新戊二醇；异丁醛；坎尼扎罗反应；精馏

[Abstract]： This paper mainly introduces the process principle of dismutation of sodium formate method production of neopentyl glycol and optimum process conditions through the actual production，Improved treatment rectification scheme， after the actual test， neopentyl glycol and actual yield increased from 92% to 94.5%， the purity is increased from 96% to 98%， Production of by-product sodium purity is high， can also be sold as a chemical raw materials， improving the economic benefit of the enterprise.

[keyword]： neopentyl glycol； isobutyraldehyde； Cannizzaro reaction distillation；

一、引言

新戊二醇，（Neopentyl glycol 简称 NPG化学名： 2 2-二甲基-1 3-丙二醇分子式： C5H12O2）相对分子量 104. 2。在室温下是无臭的白色晶状薄片固体，低毒，具有吸湿性。新戊二醇（NPG）是重要的有机中间体，其分子结构中存在以中心C原子对称的两个羟基伯醇的特性，使该分子良好的化学反应性能，与分子量较低的二元醇等相比，这两个羟基反应活性更强一些。同时由于结构中存在对―二甲基，在β位置上没有氢原子，使这种醇的衍生物具有良好的耐水性、耐热性和耐光性。这些优良的特质，使新戊二醇广泛应用在饱和聚酯树脂、聚氨类树脂、粉末涂料、合成油和增塑剂的制造中，并且具有具有优异的流动性、柔韧性、化学稳定性、耐候性、抗氯性、热稳定性和耐紫外线照射等性能。

目前国际生产新戊二醇的方法主要有两种，一种是催化加氢法，一种是歧化甲酸钠法。催化加氢法是异丁醛与甲醛催化缩合反应后，主要反应物再经催化加氢还原、减压蒸水、再经真空精馏，获得新戊二醇。加氢工艺虽然有流程短，收率高的优点，但加氢工艺属于危险工艺，也存在着投资大，对外部环境要求高。歧化甲酸钠法此工艺条件要求温和，成本低的优势，所以国内多采用歧化甲酸钠法。此工艺产品中夹带较多副产甲酸钠，对新戊二醇的精制有较高要求，怎样进一步提高精馏能力，增加新戊二醇的收率， 在生产中改进精馏工艺有着很重要的意义。

二、歧化甲酸钠法生产新戊二醇工艺原理

1、在弱碱催化剂作用下，甲醛与异丁醛首先发生羟醛缩合反应，生成2，2-二甲基-2-羟甲基丙醛（HPA）。2、在缩合液中加入滴加碱液，使反应物料处于强碱环境下，与过量甲醛发生坎尼扎罗反应，HPA被还原成新戊二醇。甲醛则被氧化成甲酸。甲酸与过量的碱反应生成甲酸钠。再通过加入甲酸中和过量的碱。3、经过减压蒸发，脱除盐分，主要成品再经过浓缩、精馏、一次脱轻、二次捕集，冷却得成品。4、脱除的甲酸钠通过去离子水清洗，得到较高纯度较高成品，再经过离心的成品，离心出的液体打入母液罐循环利用。

三、歧化甲酸钠法生产新戊二醇工艺流程

（一）缩合、歧化反应

先将3000kg水加入缩合釜中，再将异丁醛、甲醛按照1：2（摩尔比）的配比投入到缩合釜，升温至15～40℃。然后滴加30%的液碱，缩合反应2.0～2.5h后，加入液碱调至pH≥12.0，即发生歧化反应，通过不断滴加碱液保持pH≥12.0的环境，反应2h后，停止加液碱。然后升温至75℃，保持1小时，完成歧化反应；再往反应缩合釜中加甲酸，中和物料中碱至中性（控制Ph=7～8），得到中和缩合液。

（二）蒸发

将中和缩合液排至缩合液储槽，确认列管蒸发器真空度达到0.09MPa以上，缩合液PH值7～8，启动缩合液供料泵，打开转子流量计往列管蒸发器内。开始缓慢向列管蒸发器内通蒸汽，在0.32MPa蒸汽压力条件下使列管蒸发器温度升至80～120℃，高沸点物质甲酸钠从蒸发器底部排出，新戊二醇、水及低沸点物质等，进入一级吸收塔吸收后，新戊二醇（沸点高）及部分水和高沸点物质落入浓缩釜中，大部分水及低沸点物质从塔顶蒸出。

蒸发器底部的饱和甲酸钠溶液经离心去除盐后的母液因含醇量35～50%要循环使用。离心机的物料离干后用去离子水水洗两次，降低含醇≤3%，得到合格副产甲酸钠，包装入库。

（三）精馏

打开浓缩釜放料阀，将釜中的新戊二醇、水及高沸点物质混合液进入到预热釜进行减压蒸发预热，待蒸馏釜真空达到0.09MPa以上时，将预热液抽到精馏釜中，精馏釜的物料进行减压蒸馏。釜温大于160℃时，物料被简单蒸馏后，低沸点物质通过塔顶冷凝器变成液体转化为成品，进入成品预热釜，成品釜温度应控制在130～150℃，温度过高会使新戊二醇顺真空管线跑到捕集器中。打开成品釜放料阀进行刮片，刮下的片状新戊二醇进入包装袋入库。

四、精馏过程的工艺优化

初制 NPG 含有各种杂质，杂质主要是 NPG―异丁酸酯和经基特戊醛的自缩合产物。经基特戊醛的自缩合产物虽然可以通过普通的蒸馏法能与 NPG 分开，NPG-异丁酸酯的沸腾温度与 NPG 的沸点非常接近，后处理阶段就比较困难，经查找有关资料，对和产品的后处理和精馏有多种方法。主要是一、是通过蒸汽汽提法。二是使用溶剂法。在后处理中，目前资料介绍wright 和 Hgaemyeer 在美国专利 USP2895996 中提出，可使经过皂化的初制 NPG 进行一次蒸汽汽提，在此过程中把水流中的 NPG 回收。为了避免 NPG 受碱催化而分解，蒸汽汽提要在减压2～500mmHg和最低温度60～150℃条件下进行。水流包括了汽提器内 60%～93%的含 NPG 蒸气流，它必须通过蒸馏将 NPG 分出，所以这是一种很耗能的方法。有相当数量的 NPG 仍留在蒸汽汽提的余料内，由此使收率也受到损害。

同时也有资料报道后处理改进方法，在缩合液中加入苯与水共沸，蒸出水以后，余下的是新戊二醇和甲酸钠，甲酸钠可以过滤出来，剩下的釜液可以通过加入二甘醇二丁酯的高沸点物质蒸出新戊二醇。

上述两种方案的报道只是经过试验，并未应用到生产中。上述两种论述增加了工艺流程环节，且增多了其他物质的加入，对主要产品物料的分离、提纯都有许多不利的影响。所以它的实用性还有待求证。

本文只介绍实际生产中的应用，就对上述一般工艺改进后实际产品收率和纯度提高做出论述。工艺改进方案如下：

在发生歧化反应时、蒸发过程工艺状况相近，在第三步精馏过程与前面有所改动，介绍如下：

经吸收塔吸收后新戊二醇、少量水及部分高沸点物质先进入蒸发釜，等浓缩釜和蒸发釜中真空度相等时，将釜中的新戊二醇、水及高沸点物质混合液放入浓缩釜，经浓缩的物料先经脱轻釜、脱轻塔脱除一部分低沸点物质（甲醛和少量异丁醛等），釜内真空度应控制在0.07MPa，温度110～120℃。待精馏釜真空达到0.08MPa以上时，将液相物料抽到精馏釜中，而气相部分经过冷凝器冷凝后，再流入浓缩釜。物料进入精馏釜，对物料进行减压蒸馏。当精馏釜的真空度≥0.07MPa，釜温大于160℃时，低沸点物质通过塔顶冷凝器冷凝变成液体转化为成品，进入成品预热釜，打开成品釜放料阀进行刮片，刮下的片状新戊二醇进入包装袋入库。

精馏冷凝器气相组分再经捕集釜再次捕集，捕集到的物料大部分流入浓缩釜，成品罐气相组分流入捕集釜再次捕集冷凝。

五、工艺优化的比较

此两种工艺的主要区别在于：第一种从一次吸收塔出来的主物料经浓缩、预热、精馏、冷凝最后生成产品，冷凝后的气相部分依次经前馏釜、捕集釜冷凝回收到与预热釜后，重新精馏。第二种是经浓缩的主物料先经脱氢釜，脱除轻组分，再将主物料进行精馏，而后得到成品，精馏后的气相部分经捕集釜回收回到浓缩，循环蒸馏。这样的改造，可以有针对的脱除轻、重组分，使成品收率由92%提高到94.5%。

六、新戊二醇的发展前景

新戊二醇（NPG）是重要的有机中间体，是一种带有新戊基结构的二醇，它主要用在饱和聚酯树脂、聚氨类树脂、粉末涂料、合成油和增塑剂的制造中，NPG结合到聚酯类树脂分子链中提供盾形保护，使树脂具有优良的化学稳定性、抗水解性、耐腐蚀性、耐老化性和热稳定性，新戊二醇具有以上的许多特点，因此被广泛应用于汽车、家电、装饰材料等行业，尤其是在粉末涂料领域的应用和发展更为突出。其衍生物广泛用于涂料、汽车、纺织、农药、塑料和石油等领域。

七、结语

新戊二醇首先由上海涂料研究所与上海南大化工厂进行了开发研制，经过几年的技术改进，现在已建成了年产千吨的生产装置。近几年我国涂料工业发展迅速，用于涂料生产的新戊二醇远远不能满足需求。 我国几套大型丁辛醇装置满负荷运行副产异丁醛达15万t/a，而且开发尚在初期阶段。随着新戊二醇应用领域逐渐拓宽和涂料产量的增加国内 NPG 市场消费量还要增大。提高国内 NPG 的产量和质量是必要的。

通过实际生产验证，此工艺改造是确实可行的，达到国内先进水平，具有工艺简化、效率高、成本低等特点，符合国家环境保护的要求。环保、节能等措施落实到位，真正做到清洁生产。有较好的市场需求，发展前景广阔。本项目符合国家产业政策。项目投资构成合理，投资回收期较短，经济效益和社会效益显著，在技术和经济两方面均是可行的。

参考文献

[1]徐寿昌.有机化学，高等教育出版社1993.4（2010重印）ISBN 978-7-04-004138-5

[2]王志魁 刘丽英 刘伟编 化工原理，化学工业出版社（2010.5）ISBN 978-7-122-08095-0

[3]荣惠临.丁辛醇装置副产异丁醛的开发与市场.北京化工，1994，24 （2）： 13～18（2）

[4]吕志果、郭振美等.由异丁醛和甲醛缩合加氢合成新戊二醇的过程研究[J].山东化工，2003（32）：6～8.

[5]王玉.新戊二醇的合成及市场现状[J].医药化工，2006（7）：25～28.

[6]章意坚 陈延蕾 陈新志 吕秀阳.新戊二醇合成与精制工艺的改进化学反应工程与工艺：1001-7631（2006） O2-Ol85-O4

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关键词：稀奶油；离心；工艺优化；感官评定

中图分类号：TS252.4 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）08-2086-03

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2016.08.042

Abstract：FT15 disc centrifuge was used in the study to centrifugalize milk for preparation of cream. The study conducted sensory evaluation of milk and analyzed nutritional ingredients such as fat content， protein， ash content， etc. The technological conditions of FT15 disc centrifuge to centrifugalize cream were optimized through single factor and orthogonal experiment. The impacts of centrifugation temperature， rotating speed and separation time on productivity rate and sensory comprehensive grade of cream were discussed. The result showed that on the condition of centrifugation temperature 35℃， centrifugation rotating speed 9000 rpm and centrifugation time 25 mins， productivity rate of cream was 16.37%， fat content was 34.73% and sensory comprehensive grade was 92.33.

Key words： cream；centrifugation；process optimization；sensory evaluation

稀奶油（Cream）是由全脂牛乳中分离出来脂肪含量较多的部分[1]，其富含人体所需的不饱和脂肪酸及亚油酸、亚麻酸和花生四烯酸等必需脂肪酸，且富含蛋白质、氨基酸、微量元素以及风味物质等[2]，为乳制品提供较好的风味和口感，常用于新型调味品的生产开发，目前已广泛应用于蛋糕加工及调理食品的加工生产中，具有一定的营养价值和经济价值[3，4]。然而，由于中国加工技术的落后及对稀奶油的营养价值认识不足等原因，作为低脂或无脂奶酪的副产品，其总体加工利用水平仍较低[5，6]。

本研究以牛乳为原料，通过FT15碟式离心机分离牛乳中的稀奶油，并以稀奶油产率和感官评分为测定指标，对稀奶油生产工艺的分离转速、温度、时间进行优化，以获得FT15型碟式离心机分离稀奶油的最佳工艺条件，并测定其主要成分含量，以期为稀奶油分离和低脂或无脂奶酪副产品的生产及综合开发利用提供理论和实践参考[7，8]。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

新鲜牛乳（购于新乡市康元乳业有限公司）；试剂：海沙，三氯化铁，硫酸铜，硫酸钾，硫酸，硼酸，盐酸，氢氧化钠，无水乙醚，石油醚，乙醇，乙酸锌，亚铁氰化钾，无水葡萄糖，浓硫酸等，所用试剂均为国产分析纯。

FT15型碟式离心机分离机（英国Armfield公司）；LDZX-30FA型立式压力蒸汽式灭菌锅（上海申安医疗器械厂）；Kjeltec TM8400型全自动凯氏定氮仪（FOSS Denmark）；DHG-91013SA型电热恒温鼓风干燥箱（上海三发科学仪器有限公司）；FA224型电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）。

1.2 试验方法

1.2.1 稀奶油生产工艺流程 新鲜牛乳过滤预热离心分离稀奶油感官指标测定[9]。

1.2.2 稀奶油产率 以1 000 mL新鲜牛乳为基准量，分离出稀奶油的体积与脱脂乳的体积比为稀奶油产率。

1.2.3 分析方法 水分含量的测定：减压干燥法[10]；蛋白质含量的测定：常量凯氏定氮法[11]；脂肪含量的测定：酸水解法[12]；糖分的测定：直接滴定法[13]；总灰分含量的测定：马弗炉高温灼烧法[14]。

1.2.4 感官评定 采用描述性检验法[15]，请10位感官评定专家根据表1的评分标准对稀奶油进行的感官评价。

1.3 单因素试验设计

1.3.1 分离转速对稀奶油产率及感官指标的影响 以1 000 mL牛乳为基准量，设置分离温度为40 ℃，分离时间为25 min，设置分离机的转速分别为6 000、7 000、8 000、9 000、10 000 r/min，分别对稀奶油产率及感官综合评定。

1.3.2 分离温度对稀奶油产率及感官指标的影响 以1 000 mL牛乳为基准量，设置分离转速为9 000 r/min，分离时间25 min，预热至50 ℃，设置分离温度分别为25、30、35、40、45 ℃，分别对稀奶油产率及感官综合评定。

1.3.3 分离时间对稀奶油产率及感官指标的影响 以1 000 mL牛乳为基准量，设置分离温度为40 ℃，分离转速为9 000 r/min，预热至50 ℃，设置分离机的分离时间分别为10、15、20、25、30 min，分别对稀奶油产率及感官综合评定。

1.4 正交试验设计

在单因素试验结果的基础上，采用3因素3水平L9（34）进行正交优化试验，研究各个因素对稀奶油产率及感官评分的影响。试验因素水平设计见表2。所有试验数据均重复3次，采用Origin 7.0和SPSS 14.0对各试验数据进行统计学分析。

2 结果与分析

2.1 分离转速对稀奶油产率及感官的影响

由图1可知，在6 000～10 000 r/min的转速内，稀奶油产率及感官评分呈现出先升高后下降的趋势。经方差显著性分析，分离转速为8 000～9 000 r/min时，稀奶油产率及感官评分均无显著性差异（P

2.2 分离温度对稀奶油产率及感官的影响

由图2可知，分离温度对稀奶油的产率及感官评分均有显著的影响，当分离温度为25～30 ℃时，稀奶油的产率开始升高，当温度达到40 ℃时，产率为15.160%±0.209%；随着温度继续升高稀奶油的产率继续升高；从感官评定来看，当分离温度在40 ℃时，稀奶油的感官评分为（88.000±2.036）分，通过试验得知，分离温度越高稀奶油的产率也越高，但脂肪含量较低达不到发酵稀奶油的脂肪含量要求，因此，选择40 ℃为最佳分离温度。

2.3 分离时间对稀奶油产率及感官指标的影响

稀奶油在不同的时间段内的产率是不同的。当分离时间为0～10 min时，稀奶油分离很少，出现这种情况可能是因为在分离初期离心机的转速不稳定造成的。当分离时间为10～25 min时，稀奶油的产率升高，最高为15.380%±0.211%，随着分离时间增加，稀奶油的产率变化不显著。从感官评定来看，当分离时间达到25 min时，稀奶油的感官评分达到（94.000±2.036）分，随着分离时间继续升高稀奶油的感官评分下降（图3）。

2.4 正交试验结果及分析

以稀奶油产率及感官综合评分为测定指标，在单因素试验结果的基础上，选择分离工艺中分离时间、分离转速、分离温度3因素进行L9（34）正交试验，试验方案及结果见表3。由表3可知，对稀奶油产率进行分析，从R值可以得出FT15型碟式离心机分离稀奶油试验最佳组合为A2B3C2，影响稀奶油产率的因素主次顺序为：分离时间>分离转速>分离温度。经感官综合评定可知，FT15型碟式离心机分离稀奶油试验最佳组合为A2B2C2或A2B3C2；由R′分析可得，3因素的主次影响次序是：分离时间>分离转速>分离温度。由此得到两个测定指标的影响因素的结果是一致的。

由表4可知，对稀奶油产率的方差分析结果说明，分离时间与分离转速对稀奶油产率有显著影响（P分离转速>分离温度，试验最优组合为A2B3C2。即温度35 ℃、转速9 000 r/min、分离时间25 min。取正交试验最优组合，进行3次重复试验，在此条件下，测得稀奶油产率为16.37%，感官综合评分为92.33分。

2.5 稀奶油和新鲜牛乳中营养成分含量的测定

由表6可知，稀奶油中脂肪含量为34.73%，适用于再发酵酸性稀奶油。水分含量为47%，总灰分含量为0.30%，总糖含量为1.07%，蛋白质含量为1.76%。

3 结论

在单因素试验的基础上，通过正交试验优化得到FT15型碟式离心机分离稀奶油最佳工艺条件为：分离时间25 min、分离转速9 000 r/min、分离温度35 ℃。在此条件下所得稀奶油的产率为每1 000 mL产163.7 mL稀奶油，感官综合评分为92.33分。稀奶油中脂肪含量为34.73%，蛋白质含量为1.76%，总糖为1.07%，灰分为0.30%，水分为47%。

参考文献：

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[12] 张水华.食品分析[M].北京：中国轻工业出版社，2009.

[13] 张水华.食品分析[M].北京：中国轻工业出版社，2009.

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催化裂化是炼油工业中使重质原料变成有价值产品的重要加工方法之一。近些年来，随着原油变重以及市场对轻质油需求的大幅度上升，如何把难转化的重质原油变为高质量的产品已受到人们的普遍关注。作为重油轻质化的一个重要手段，催化裂化得到广泛的重视。目前，重油催化裂化生产能力已占全世界FCC生产能力的25％以上[1]。我国已拥有100Mt/a以上的催化裂化加工能力。据统计，国内现在约有130套催化裂化装置，其中90％以上加工渣油，掺炼渣油从1989年占总加工量的18.52％提高到1997年的43.64％t[2]。近年来，我国的重油催化裂化技术得到了快速发展，已开发出许多新的工艺。

二、多产柴油、液化气技术

多产液化气和柴油工艺技术（MGD－Maximizing Gas and Diesel Process）[3]是石油化工科学研究院（RIPP）开发的以重质油为原料，利用现有的催化裂化装置经过少量改造，即可在常规催化裂化装置上同时增产液化气和柴油，并大幅度地降低催化汽油中烯烃含量的一项新工艺技术。MGD工艺在福建炼油化工有限公司重油催化裂化装置和广州石油化工有限公司重油催化裂化装置上的工业应用试验结果表明：液化气产率增加1.3～5.0％，柴油产率增加3.0～5.0％，在汽油的烯烃含量降低9.0～11.0个百分点同时，研究法辛烷值(RON)和马达法辛烷值(MON)分别提高0.2～0.7和0.4～0.9个单位。该技术将提升管反应器从提升管底部到提升管顶部依次设计为4个反应区(汽油反应区、重质油反应区、轻质油反应区和总反应深度控制区)，目前已在国内多套裂化装置上应用。

三、多产轻烯烃的家族工艺

为给石油化工提供低碳烯烃原料，RIPP先后开发了以重油为原料的催化裂化家族工艺，有多产丙烯的DCC、多产液化石油气+汽油的MGG、产乙烯+丙烯的CPP、多产异丁烯+异戊烯的MIO等，统称为多产轻烯烃的催化裂化家族工艺。这些新工艺也可同时向烷基化、叠合、异构化等装置提供原料，生产清洁汽油组分。

DCC工艺是以重质油为原料，使用固体酸择形分子筛催化剂，在较缓和的反应条件下进行裂化反应，生产低碳烯烃或异构烯烃和高辛烷值汽油的工艺技术,适于加工重质原料油，其流程与常规FCC流程类似。

MGG工艺是以重质油为原料，使用RMG催化剂和相应的工艺条件，大量生产液化气，特别是C3和C4烯烃和高辛烷值汽油的一种新技术，总的液化气和汽油产率可高达70％～80％，液化气与汽油之比在3：4左右。

MIO工艺以常规催化裂化进料(包括重质馏分油掺炼部分减压渣油)为原料，使用RFC(重油催化裂化)专用催化剂，采用特定的反应技术，达到多产异构烯烃(异丁烯和异戊烯)和高辛烷值汽油为目的产物的工艺技术。1995年在中国兰州炼化总厂实现了工业化。

ARGG是以常压重油等重质油为原料，多产液化气及汽油的一种新工艺技术。具有油气兼顾、高价值产品产率高、油品质量好及产品灵活性较大等特点，是实现重油轻质化，发展石油化工和生产高辛烷值汽油的一条有效途径。该工艺技术采用提升管或床层反应器，使用RAG催化剂，510～530℃的反应温度。液化气产率可达21～30％，汽油产率在45～48％，液化气和汽油收率一般在70％以上。

四、催化裂化汽油改质降烯烃新工艺

RIPP、中国石油大学、LPEC等单位，因应市场的需要，相继开发了几种新工艺，包括：MIP、FDFCC、辅助反应器改质降烯烃技术等。这些新工艺也有一定的降低汽油硫含量的功能，可以满足近期的需求。

1.MIP工艺

由RIPP提出的生产清洁汽油组分的新工艺(MIP) [4]突破了现有的催化裂化工艺对二次反应的限制，实现了可控性和选择性地进行裂化反应、氢转移反应和异构化反应，可明显降低汽油烯烃含量和增加汽油异构烷烃含量。

该工艺提出了两个反应区的概念，将反应分成两个部分，以生成烯烃为界，生成烯烃为第一反应区，烯烃反应为第二反应区。该工艺目前已在多家炼厂进行了工业应用，结果表明，MIP工艺使产品分部得到了优化，干气和油浆产率分别下降了0.41和0.99个百分点。液体收率增加了1.17个百分点，汽油的性质得到改善，汽油烯烃下降14.1个百分点，饱和烃含量增加了12.9个百分点，异构烷烃含量大于70%。

2.FDFCC工艺

灵活双效催化裂化(FDFCC)工艺[5]是洛阳石油化工工程公司炼制研究所开发的一种重油催化裂化与汽油改质、增产气体烯烃相结合的联合工艺。该工艺反应由两部分组成：重油反应部分属于常规催化裂化；汽油反应部分进行汽油改质。一根为重油提升管，一根为汽油提升管。汽油提升管需要较高的反应温度(600～650℃)和大于20的剂油比，具有较大的反应热。该工艺于1992年在山东滨州化工厂实现工业化，对比工业试验数据表明，采用该工艺技术与常规催化裂化工艺相比，催化汽油的烯烃含量降低20～30个体积百分点，硫含量可降低15～25％，辛烷值可提高1～2个单位。同时该工艺对提高重油催化裂化装置的柴汽比和丙烯产率的效果也十分显著，柴汽比一般可提高0.2～0.7，丙烯产率也可提高3～6％。

3.辅助反应器改质降烯烃技术

中国石油大学（北京）研究开发了“催化裂化汽油辅助反应器改质降烯烃技术”，即在常规的FCC装置上，增设了一个辅助反应器，对裂化汽油进行改质处理，使其发生定向催化转化，裂化汽油中烯烃在辅助反应器中进行氢转移、芳构化、或者裂化等反应，使烯烃含量显著降低，而辛烷值基本不变。

五、VRFCC工艺

针对我国大庆原油石蜡烃含量较高、金属含量较低、减压渣油含量占原油比例达40％多的特点，RIPP开发了100％大庆减压渣油的催化裂化工艺(VRFCC)。该工艺专利技术主要包括：（1）高粘度原料的减粘雾化技术。（2）无返混床剂油接触实现热击气化及高重油转化技术。（3）短接触反应抑制过裂化和结焦技术。（4）应再生温差及再生剂温度调控协调初始反应深度及总反应苛刻度技术。（5）用VRFFCC专用催化剂（DVR系列）技术。试验证明，大庆减压渣油直接作为裂化原料是可行和有意义的，该工艺也可应用于其它类似的原油。

六、毫秒催化裂化(MSCC)工艺

MSCC是UOP公司开发的。在MSCC过程中，催化剂向下流动形成催化剂帘，原料油水平注入与催化剂垂直接触，实现毫秒催化反应。反应产物和待生催化剂水平移动，依靠重力作用实现油气与催化剂的快速分离。这种毫秒反应以及快速分离，减少了非理想的二次反应，提高了目的产物的选择性，汽油和烯烃产率增加、焦炭产率减少，能更好地加工重质原料，且投资费用较低。现在已有2套MSCC装置正在运转。一套位于Coastal公司的Eagle Point炼油厂，处理能力为2.8Mt/a；另一套建在Tran American炼油公司，处理能力为5.0Mt/a；另外还有一套全新的MSCC装置将在土库曼斯坦炼油厂建成投产。

七、展望

由于我国原油普遍偏重，因此中国炼油工业以重油催化裂化为主。随着环保要求的日益严格，通过重油催化裂化生产清洁燃料面临更大挑战。虽然上述催化裂化汽油改质降烯烃新工艺在清洁燃料生产方面取得了一定的进展。随着RFCC研究的深入，人们正在不断地消除瓶颈也不断地发现新的问题。渣油的催化裂化在一些关键的设备和技术方面已取得了令人鼓舞的成绩。但与国际水平还有很大差距。因此，开发能使重油催化裂化在清洁燃料生产方面发挥主导作用新工艺，是科研和生产单位今后攻关的主要课题。

参考文献

[1]闫平祥，刘植昌，高金森,等.重油催化裂化工艺的新进展[J].当代化工，2004，33（3）：136-140.

[2]许昀，山红红．渣油催化裂化工艺及技术进展[J]．石油天然气与化工，2001，30(2)：79-82.

[3]钟孝湘．张执刚，黎仕克，等．催化裂化多产液化气和柴油工艺技术的开发与应用[J]．石油炼制与化工，2001,32(11)：1-5.

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[关键词]头孢曲松；生产；副产物；处理；新工艺

中图分类号：U284.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2016）01-0350-01

头孢曲松是常见的抗生素，其在临床中有着广泛的应用，比较适合敏感细菌引起的肺炎或者下呼吸道感染疾病，头孢曲松在尿路感染、败血症、盆腔感染等疾病中发挥着辅助治疗的功效。头孢曲松在生产合成的过程中，会产生副产物，合成时应用的原料主要有：7-ACT、AE-活性酯，在合成时，两种原材料会发生缩合反应，在生产中，需要对副产物进行处理，对母液进行提取，经过结晶操作最后制得头孢曲松。本文对头孢曲松生产中副产物的处理进行了介绍，现报道如下。

1、资料与方法

1.1一般资料。头孢曲松药物合成主要应用的材料有两种，分别是7-ACT、AE-活性酯，在生产合成时，会产生较多的副产物，这些副产物易在母液中溶解。合成母液中还有合成头孢曲松时需要用到的重要溶剂A，在缩合反应中，副产物会溶解在合成母液中，这给溶剂A的回收套用带来了不利的影响，会造成蒸馏困难，分层难等问题，传统的处理方法不利于提高溶剂A的回收率，会导致头孢曲松生产成本较高。有的头孢曲松生产单位还会出现亏损的问题。副产物溶解在溶剂A中，在回收蒸馏时，会产生的较多的釜残，这种杂质为膏状物，目前还没有有效的方法对其进行处理。头孢曲松生产中，传统的副产物处理方法会对环境造成污染，国家环保问题对化工行业提出了新的要求，在生产头孢曲松等药物时，必须降低对周围环境的污染，控制好污染物的排放，保证排放达到相关标准。

1.2方法

在对头孢曲松进行生产与处理时，需要做好副产物的处理工作，避免副产物对环境造成污染。头孢曲松在生产时，两种原材料会发生缩合反应，溶剂A中可能存在副产物，这不利于对溶剂A的回收利用，在蒸馏时可能会出现釜残，这种膏状物质对环境有着污染，为了降低环境污染问题，化工单位需要优化头孢曲松的生产工艺。环保加大了对化工单位的监管，污染物排放超标的单位会受到经济处罚，所以，为了降低企业的经济损失，相关工作人员应做好头孢曲松合成母液的回收工艺改进与优化工作。

在对合成母液回收蒸馏前，需要对溶解在母液政工的副产物进行提取，这有利于提高资源的利用率，可以将副产物转化为具有更高价值的产品，这有利于提高化工企业的经济效益，减少合成母液中的副产物，也有利于提高蒸馏的质量，可以提高母液回收率，而且简化了回收的步骤，可以缩短母液回收的周期，简化了工作人员的操作，减轻了劳动的强度，有利于提高合成母液中溶剂A的回收率。采用新型的工艺技术，降低了头孢曲松的生产成本，而且提高企业的经济效益，提高产品的竞争力以及市场的占有率，促进了头孢曲松的推广与临床应用。另外，溶剂A回收后的釜残非常少，减轻了对环境的污染，符合保护环境的大趋势。因此，此工艺的改进即未影响回收后的溶剂A的质量，又提高了溶剂A的回收率，同时大大减少了釜残数量，可以说是即经济又环保，一举两得。

将待回收合成母液压入回收塔中，注意母液体积不要超过回收塔总体积的2/3，以免操作不当时，出现窜塔现象，影响溶剂A的回收质量和收率，操作时依次打开冷凝器的冷却水和回收塔的加热装置，当温度升至沸点时，溶剂A也随即蒸馏出来，注意蒸馏速度不要太快，应保持在500L/h左右，一直蒸馏至没有采出馏份为至，蒸馏时间大约为4小时/釜（每釜蒸馏体积为2000L），此方法的平均回收率为80%。釜残的数量为100Kg左右，且为膏状物，不能回收处理，对环境影响比较大。新工艺流程见图1。

将待回收合成母液压至碱化罐之中备用，然后将配碱罐中加入500L水和相应的片碱，搅拌至全部溶解，配制成20%的碱液，将配好的碱液压至碱化罐中，打开搅拌，搅拌5分钟，静止30分钟，30分钟后分层，分层时，下层液分入待回收溶剂A储罐中，上层液保留在碱化罐中，注意乳化层要分入下层液之内，然后，将待回收溶剂A储罐中的液体用压缩压至回收塔中进行蒸馏，回收方法同原工艺。

再将碱化罐中的上层液用压缩压至结晶罐内，打开搅拌，在搅拌的前提下，加入盐酸溶液，当出现结晶颗粒后，注意盐酸的滴加速度，一直滴加至溶液的PH为6.5-7.5之间即可，继续搅拌1小时，1小时后放料，将料均匀地放入3台离心机之中，离心甩干即得到副产物B。此方法进行了多批的试生产，本次截取其中的5批实验数据与原工艺进行对比，具体数据如下：新工艺数据统计见表1。

2、结果

通过数据统计显示，新工艺溶剂A的回收率达到83%，较原工艺提高了3%（原工艺的回收率为80%）；新工艺将副产物B提取出来，每批副产物B平均产量为125Kg，既提高了回收率，又达到了可观的经济效益。

3、讨论

结果表明，新工艺合成母液的回收率较原工艺有较大幅度的提高，且可操作性强，回收方法简便，投入低，效果明显。国家环境保护总局已升为国家环境保护部，同时国家加大了对环境保护工作的监管力度，对大型化工企业的污染物排放，实行了新的排放标准，不符合标准，将强行进行停产整顿，如环境保护工作不符合要求，势必会给化工企业带来更大的经济损失。所以，化工单位应对改进生产工艺，将从前无法回收的副产物B提取出来，做成产品销售，也带来了部分的经济效益；同时蒸馏釜残也大大地减少，保护了生态环境；此方法，在经济方面是提取出来了副产物B和溶剂A的回收率提高，降低了成本，稳定市场，保证市场占有率，为头孢产品的可持续性发展起到了举足轻重的作用；在环保方面是减轻了对大地的污染，起到了良好的社会效益，提高了企业的公众形象。此方法为制药企业在今后的回收工作中提供了可靠的理论数据和实际经验。

参考文献

[1]汪青.头孢类抗生素生产过程中的废渣处理[J].江苏环境科技.2007（04）

[2]郑炜，陈吕军，李荧.头孢类抗生素生产废水污染与处理现状[J].化工环保.2009（04）

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【关键词】醋酸钴 醋酸 过氧化氢

1 前言

醋酸钴是由对二甲苯经液相氧化制备对苯二甲酸（简称PTA）时的最重要催化剂，国内外早期的工艺一般采用硝酸法生产得到醋酸钴晶体，用作PTA催化剂使用时，再进行溶解，此工艺所需设备多、流程长、设备腐蚀严重，存在环境污染、生产中钴消耗量大，生产成本高。为了降低成本，人们又改进了硝酸法，即采用硝酸醋酸混酸与金属钴反应，经浓缩结晶除杂等生产晶体醋酸钴，但此工艺仍存在很多缺陷，如环境污染、反应效率低、原料及能源消耗大、反应后期钴活性降低、产品中杂质含量高等。为了减少或避免环境污染、降低生产成本和提高产品质量，四十年前，英国专利1361284提出了一种制备醋酸钴的新方法，此后日本和前苏联在此基础上也开展研究并申请专利，但直到1990年，除前苏联利用超细钴粉在生产率方面获得一些进展外，在其他关键性技术上，至今未取得突破性进展。本文通过自主设计新型反应器、研究醋酸、过氧化氢与金属钴的反应，提出了一种醋酸钴合成的新工艺。

醋酸钴合成新工艺原理：

Co（s）+H2O2（L）=Co（OH）2（α） （式1）

2Co（s）+3H2O2（L）=2Co（OH）3（α） （式2）

2Co（OH）3（α）+H2O2（L）=2Co（OH）2（α）+2H2O（L）+O2 （g） （式3）

Co（OH）2（α）+2CH3COOH（L）=Co（CH3COO）2（L）+2H2O（L） （式4）

（上式中s、l、g、α分别代表固相、液相、汽相、非稳态相）。

2 醋酸钴制备新工艺

在特制反应器中加入金属钴，将组成为n（醋酸）∶n（H2O2）∶n（H2O）=1∶1∶（5～10）的混合液连续送入反应器中，通过控制反应温度、液位、物流循环、停留时间，即可反应生成醋酸钴，当产物浓度达到设定的浓度后，从反应器底部自动连续排出，该溶液经活化处理、过滤除去镍铜等杂质，其中杂质含量即小于HG/T2032-1999标准中优等品规定的指标，可直接作为生产PTA的催化剂使用。

3 醋酸钴合成和产品质量影响因素

在利用过氧化物合成醋酸钴的反应中，温度、压力、反应物及产物浓度、钴的形态、物料比例及传质均存在显著影响。因为过氧化物受温度、压力、钴表面积和其自身浓度、产物浓度等影响均较大，在控制不当的情况下，其不仅具有氧化金属钴合成醋酸钴的正作用，而且同时具有对金属钴的超氧化、自分解副反应及对超氧化物的还原作用，其中超氧化作用会使得产品中产生一种纳米级超细高价钴化合物，通过实验研究、实际生产及在PTA工业上的应用结果表明，产品中这种高价钴化合物的存在是极其危险的，一是它会使过氧化物的分解速度增加并导致热量集聚，严重时会引起剧烈爆炸；二是导致醋酸钴产品的催化活性严重下降，值得注意的是：对于这种活性降低现象，一般人员难以发现，因为在目前通用的醋酸钴产品质量检验标准或方法中没有相关的检验标准和方法。对于钴的形态和反应物浓度的影响，从固液反应理论Fick第一定律可以看出，提高反应物浓度有利于增加浓度梯度，而且使用超细钴粉会显著增加比表面积，英国、日本及前苏联的相关研究均是基于这一点获得发明专利。本文研究中发现尽管细化的金属钴拥有很高的比表面积、但也会显著降低液体的传质速度、易导致能量积聚及上述氧化副反应等，此外，超细钴粉一般是由钴盐分解得到的，其价格也比一般工业级金属钴高，导致缺乏工业化实施价值，这也正是醋酸钴合成新技术历经数十年研究而未获得实质性进展和产业化应用的原因。本文首次自主设计反应器，通过借助反应器内液体分布装置，实现了调整原料和产物比例组成，通过进一步调节控制温度、压力，同时发挥了固体的比表面特性、扩散系数和浓度梯度的关系，实现了三者的乘积放大效应，达到了可直接利用比表面积较小的工业级金属钴高效率合成醋酸钴的目的，研究表明：在醋酸、过氧化氢和水按照n（醋酸）∶n（H2O2）∶n（H2O）=1∶1∶（5～10）比例组成混合液，温度为60～90℃，压力0.3～0.4MPa，停留时间在120～180s条件下，即可直接反应生成钴浓度范围为2～5.6%的醋酸钴水溶液，通过加入少量过氧化氢除杂活化和加水或醋酸水溶液进行浓度调整，即可得到满足不同PTA装置的醋酸钴水溶液催化剂。新工艺主要原料醋酸和金属钴均实现了理论消耗，能耗小于传统工艺的1/20，无废弃物排放和环境污染。

4 醋酸钴反应器设计

醋酸钴反应器是影响醋酸钴合成的最主要因素，根据固液反应特点并依据Fick第一定律，通过在反应器内设置导流分配、液位自控、气体分配和热量导引装置，达到了促进固液接触和能量传递、提高反应效率的目的，实际应用结果表明：反应器生产效率比较传统工艺设备的效率至少提高了106倍。

5 醋酸钴溶液产品质量及对比

通过对采用新工艺生产的醋酸钴水溶液的稳定性能进行研究，发现至少在-11℃到溶液沸腾温度范围内的温度变化对其稳定和催化性能无影响，常温储存至少在2年内也未发现其外观、技术指标和性能有变化，没有发现用固体调配的催化剂易出现的沉降和析出现象。为便于比较，也通过相关标准对其中的杂质含量进行了分析，结果及对比见表1。

6 醋酸钴制备工艺对比

6.1 不同类技术的特征对比

本文将新工艺与传统的硝酸法、空气或氧气法的技术特征进行了对比，结果见表2：

6.2 与国外同类专利方法对比

本文对同样采用醋酸、过氧化氢制备醋酸钴的技术特征也进行了比较，结果见表3：

7 醋酸钴水溶液作为催化剂的应用

通过将新工艺生产的醋酸钴水溶液在PTA装置上应用，发现其表现出了良好的活性和选择性，表现在催化剂用量的减少和产品b值的降低和稳定，如国内某企业使用后，其生产过程工艺控制稳定、产品b值的平均值由1.2降至0.9左右，并改善了下游聚酯产品的质量；另一企业经过连续30天试应用，对原料消耗等进行了统计分析并与原来数据对照比较发现，其醋酸钴、PX（对二甲苯）和HAC（醋酸）的平均消耗分别降低0.0047kg/tPTA、2.09kg /tPTA和1.3kg /tPTA。目前新工艺醋酸钴水溶液产品在国内已催化生产超过2000万吨PTA。

8 结论

综上所述，本文通过自主设计新型反应器、使用醋酸、过氧化氢与工业级金属钴反应直接制备醋酸钴，主要原材料醋酸和金属钴消耗基本达到理论值，与传统工艺相比，生产效率至少提高106倍、能源消耗低于硝酸法的1/20、醋酸钴水溶液不经结晶提纯直接作为PTA催化剂使用，催化活性及选择性高、应用方便、生产及应用过程无环境污染。

参考文献

[1] 化学工业部科学技术情报研究所遍.化工产品手册-有机化工原料（上册）[M].北京：化学工业出版社，1985年2月第一版：286-288

[2] 东丽株式会社.脂肪酸钴的制备方法：日本，昭56-8015[P].1981-08-03

[3] 东丽株式会社.脂肪酸钴的制备方法：日本，昭56-33377[P].1981-08-03

[4] Mariupol Metallurgical Institute.醋酸钴的制备方法：前苏联，U.S.S.R.SU1728222[P].1992-04-23

[5] 扬子石油化工股份有限公司.醋酸钴的制备方法：中国，01134012.5[P].2003-09-24

[6] Hall Chemical Company，Method and apparatus for producing cobalt acetate from cobalt chip：美国，US4921986[P].1990-05-01

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针对PTA装置溶剂脱水原有工艺存在的问题，PTA生产中溶剂循环利用的过程强化工艺开发项目开发了PTA装置溶剂回收系统萃取一共沸精馏新技术，提高了精馏分离效率，突破了国外公司对PTA生产中溶剂回收技术的垄断，为PTA装置国产化技术开发奠定了基础。

为实现PTA生产过程中副产物醋酸甲酯的高附加值利用，PTA生产中醋酸甲酯水解新工艺开发项目运用反应与分离耦合技术进行过程集成与优化，开发了醋酸甲酯水解新工艺，实现了醋酸甲酯水解单程转化率的提高，开辟了PTA副产物综合利用的新途径。

针对PTA精制废水的特点，PTA生产中精制废水资源化利用新工艺开发项目开发了萃取一膜分离一离子交换耦合处理工艺，固体回收率≥99%，处理后水中金属离子浓度达到了精制回用水工艺要求。

3个项目共获得国家发明专利授权7件，具有显著的经济效益和社会效益。

据了解，PTA装置的物耗和能耗水平在很大程度上直接决定装置是否具有竞争力，成为衡量装置先进性的最重要指标。与国际先进水平相比，我国PTA生产仍存在物耗、能耗偏高的问题。

煤基低碳能源转化技术有突破

王锦慧 周迎久

河北省依托新奥集团建设的“煤基低碳能源国家重点实验室”1月初顺利通过科技部验收，成为河北首家完成建设任务并通过验收的企业国家重点实验室。

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关键词 摩擦式提升机；新工艺；钢丝绳更换；应用效果

中图分类号：TD523 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）18-0102-01

随着我国煤矿产业的不断发展，且近年来煤矿资源紧缺和煤矿生产安全事故时有发生，这些现象都促使着煤矿生产行业改进钢丝绳提升工艺，在确保工作人员安全的情况下，提升煤矿生产效率，充分合理利用，煤矿资源，使得生产人力资源得到合理优化配置。煤矿生产情况的改善都得益于摩擦式提升机提升钢丝绳更换工艺的应用，使煤矿产业适用了现代化发展环境，实践也证明这种新工艺具有积极的推广意义。

1 摩擦式提升机介绍

1.1 摩擦式提升机概述

摩擦式提升机被广泛应用于煤矿生产行业中，一般用以提升有色金属、黑色金属、化工以及矿山的竖井、斜井系统用作物、升降工作人员和物料以及相关基础设施等，摩擦式提升机是矿井系统设备中的核心，同时，它还可以用作其他牵引运输设备，一种新型的矿山机械设备。这种新工艺具有积极的推广意义和作用。

1.2 多绳摩擦式提升机组成部分

目前使用的摩擦式提升机一般是多绳，其主要由三个减速器、主导论装置、液压站、盘式制动器、深度指示器、测速发电式限速和测速反馈装置、发动机以及控制总台组成。其中减速器有双力线中心传动减速器、行星减速器以及低速电机直联，主导轮装置一般采用整体式或者部分焊接，以滚动轴为支撑点，液压站配置双泵双电液调装置，盘式制动器利用碟形弹簧产生的制动力控制液压闸门，在系统运行中起到开关作用，而深度指示器其采用牌坊式或者模拟柱状显示器，显示相关数据。这些设备都是摩擦式提升机的主要构成部分，任何一个部分的破坏都会影响系统的整体运行，在使用过程中，工作人员要做好实施前准备工作和实施后维护工作，确保摩擦式提升机的正常运行。

1.3 摩擦式提升机工作原理

摩擦式提升机工作原理：采用柔性体摩擦转动的原理，将钢丝绳围绕在摩擦轮上，然后利用钢丝绳与摩擦衬垫间的摩擦受力提升或者下放重物和人员，在提升或者下放过程中，钢丝绳与摩擦包围角度直接影响着摩擦产生的作用力。假设钢丝绳与摩擦轮的包围角度为α，钢丝绳两端所受张力分别为F1和F2，钢丝绳与摩擦衬垫之间的摩擦系数为β，钢丝绳与衬垫间的摩擦力为F。当F1>F2且系统运行时，钢丝绳与摩擦轮之间平衡条件为F=F1-F2，然后根据欧拉公式可以得出F1/F2=eα·β（e≈2.718），该公式就是多绳摩擦式提升机的基本工作原理。多绳摩擦式提升机以电动机为动力，利用摩擦力F实现提升机在井筒中的升降，通过电气、机械以及液压控制提升系统的运行。

2 摩擦式提升机提升钢丝绳更换工艺分析

本文以鹤煤九矿副井提升机实际应用效果为分析对象，分析和探讨这种新工艺在实际生产工作中的使用，从实际结果分析其最终使用效果。

2.1 摩擦式提升机提升钢丝绳更换工艺具体应用

2.1.1 项目概况

该煤矿矿井的直径为6 m，井深为608 m，井架高度为28 m。井筒内使用一个双层二车罐笼（窄罐）和一个单层二车罐笼（宽罐），其型号分别为GDG1-6-2-2（窄罐）和GDG1-6-1-2K（宽罐），罐笼重量为10.15 t，两个罐笼之间分为采用四根30ZBB6V×34+FC-1570钢丝绳提升，四根钢丝绳分别位于左右捻旁，绳长为608 m，单位重量为3.42 kg/m。

2.1.2 具体实施过程

井筒内窄罐和宽罐分别命名为A罐和B罐，先把B罐停留在井口位置，四根新绳绳头在井口通过A罐侧的异响滑轮，将其与A罐侧旧绳连接起来，设定钢丝绳下放速度为0.3 m/s，以这种速度把A罐新绳依次通过下天轮、滚筒和上天轮下放到B罐，在下天轮、滚筒和上天轮处用复合夹板固定，然后拆除新、旧绳上的钢丝绳夹，利用机房中的行车拉开新绳，将上、下天轮以及提升机滚筒上的新绳解开，然后在以1.2 m/s的速度将B罐提升到井口。工作人员将新绳头与B罐连接，再以0.3 m/s的速度下放，上提A罐至井口，相同步骤每下放或者上升30 m进行停留一次，在井口和井口上方12.5 m处的工作平台上固定一次钢丝绳。当B罐到达井底时，A罐会上升到井口，在井口处截断新绳，然后将新绳与B罐连接，更换A罐钢丝绳头，在下天轮平台处绑定3 t重量的物体，使新绳受力紧绷，然后下放A罐。在整体系统运行中，主要通过A罐与B罐相互交替上升、下放提取矿井中的煤炭资源，实现连续性提取生产模式，且这种系统运行时，可以对旧绳进行回收和再利用，既能节约人力也能节约物力资源。

2.2 使用效果分析

该煤矿使用摩擦式提升机更换钢丝绳工艺后，改变传统的新绳下放和旧绳上升的换绳方案，而是采用旧绳带新绳“上提”方案。传统的方案需要在施工前将四根新绳围绕在摩擦式提升机的摩擦轮上，将绳头拉到井口房内固定在地表面，然后由施工人员牵引钢丝绳，将四根钢丝绳穿引至摩擦轮滚筒中，通过绞车房上出绳孔，把四根钢丝绳拉至绞车房外地面。这种方案在实施过程中需要投入大量的人力和机械设备，极大地增加系统实施投入成本，而单位采用新的换绳工艺后，简化了施工环节，减少了大量人力资源的投入，且能保证系统的安全高效运行，为单位争取更多的经济效益。新工艺中采用旧绳带新绳“上提”的系统运行方案，能有效节约人力物力的投入，适应了现代化节能环保产业发展要求，也积极引进和使用新工艺，实现产业生产的现代化，推进煤矿产业的不断发展。

3 结束语

综上所述，摩擦式提升机提升钢丝绳更换工艺的使用和推广具有积极意义和作用。据目前这种新工艺在煤矿生产的工作的具体使用情况，我们可以得出这种新工艺对于钢丝绳更换技术更加具有安全性和效率性。并且新工艺的实施和应用简化施工工艺环节，节约了大量的劳动力资源，使得煤矿生产在安全高效的情况下完成工作任务，为煤矿生产单位赢得更多地经济效益。因此，摩擦式提升机提升钢丝绳更换工艺具有积极的现实推广意义，在实践生产活动中能取得更佳的实践效果。

参考文献

[1]李进怀，袁守胜，等.多绳摩擦式提升机钢丝绳调绳技术探讨[J].中州煤炭，2012（09）.

篇9

关键词：丙炔醇；安全；Reppe法；乙炔；工艺；丁炔二醇

中图分类号：TQ028.8文献标识码：A文章编号：1006-8937（2012）05-0018-02

丙炔醇是重要的化工原料， 广泛应用于医药化工、电镀农药及石油钻探等各个行业，可用于生产丙烯酸、丙烯醛、2-氨基嘧啶、维生素安定剂、防腐剂、克螨特等，其衍生物可作为特种界面活性剂添加于水泥制品或建筑材料中。在我厂主要用来生产磷霉素钠、磷霉素钙、磺胺嘧啶等药物。

目前，丙炔醇的工业化生产基本上是采用Reppe法工艺，其生产工艺是德国学者Reppe与该国IG公司于1937年开发成功的。由于该工艺过程使用大量的乙炔气体及易燃易爆的乙炔铜触媒，安全问题一直是困扰该工艺过程的主要难题。为保证生产安全，世界各国普遍采用乙炔压力小于0.5 MPa或常压下进行反应主产丁炔二醇，副产丙炔醇，其中丁炔二醇与丙炔醇的产成比例约为9：1。

我厂于1963年开始开发Reppe法生产工艺，1965年采用固定床生产工艺投入试生产，先后发生不同程度的乙炔分解和多次爆炸；1969年采用流动床生产工艺，爆炸问题得到一定程度的缓解，但并没有完全根除爆炸的危险。1987年后，基本控制了乙炔爆炸，但是乙炔分解爆炸现象仍时有发生，给丙炔醇的正常生产带来极大危害，对于生产安全问题，多年来由于一直没有行之有效的解决方法，丙炔醇的生产规模一直维持在14～18t/月，丁炔二醇与丙炔醇的联产比例在2∶1以上；丙炔醇成品质量也较差，外观呈淡黄色，含量在96.5%左右。

随着丙炔醇下游产品―磷霉素系列产品和磺胺嘧啶市场的不断增大，现有丙炔醇的产量与质量已无法满足生产要求。为缓解丙炔醇供应的紧张局面，满足下游产品及国内外市场需求，我厂决定对丙炔醇进行扩产改造，其中研究探索丙炔醇安全生产新工艺，解决乙炔分解频繁现象，确保扩产后的生产安全；提高丙炔醇的质量，使其达到国际同类产品质量水平；尽可能降低丁炔二醇/丙炔醇的联产比例，提高丙炔醇产量，是决定项目成功与否的三个关键。

通过科学的分析与缜密的策划，在原有生产线上，对安全生产工艺进行了创新，使丙炔醇月生产能力最终达75 t，达到了设计能力的1.54倍，丁炔二醇与丙炔醇的生产比例降低到1.5∶1以下；同时丙炔醇质量大幅提高，其外观小于黄绿色3号标准，含量可达99%以上，达到国际同类产品质量水平。三废排放符合国家规定。丙炔醇安全生产工艺的创新主要包括以下几个方面。

1安全生产工艺的完善与创新

1.1乙炔发生系统工艺创新

①乙炔清净系统。乙炔发生气中含有微量的硫化氢、磷化氢等，前者能使触媒中毒，失活；后者易自燃，导致乙炔燃烧，严重时可造成爆炸，原工艺在泡罩塔内采用0.12%的次氯酸钠溶液清洗，效果不理想，同时由于次氯酸钠的浓度较高，易分解产生氧气，给安全生产带来隐患；新工艺将洗液浓度适当降低，同时采用填料吸收塔取代原泡罩塔，有效解决了安全问题。

②乙炔发生器改造。我厂使用的是卧式湿式发生器，电石为块状（粒度为50～200 mm），原有乙炔发生器经常发生电石被卡在绞龙与器壁间摩擦、挤压，无法进入绞龙中，对设备带来较大伤害，同时也易造成电石在加料口堆积，造成大量乙炔气体从加料口溢出，形成爆鸣，不仅生产能力低下，而且对安全生产造成极大危害；我们对进料装置的结构进行了重新设计，改造，成功解决了上述问题。

1.2触媒制作工艺改进

在丙炔醇生产中，乙炔铜触媒制作的好坏，对于生产安全有着重大的影响，触媒中单质铜与铜离子的存在可促进乙炔的分解，对生产安全构成威胁，为此我们对制作工艺进行了改进，将通乙炔气的时间由原来的活化前，改为提温到达温度后进行。

1.3乙炔输送系统安全工艺创新

①为避免高压乙炔在低温下可形成乙炔液体或水合晶体，防止因乙炔形成乙炔水合物而导致的管路堵塞及爆炸等，增设油水分离器室的温度监控。

②为防止油水分离系统泄漏导致乙炔爆炸，安装了可燃气体报警器。

③为防止静电导致乙炔分解爆炸，增加了油水分离器的处理频率，并检测接地电阻。

④为防止因反应压力波动，导致触媒进入乙炔管路，摩擦产生静电，导致乙炔分解，在乙炔管路上又增设了一道止逆阀。

1.4反应系统安全工艺创新

①对反应关键工艺控制点实施安全监控。通过对安全控制点实施监控，控制了乙炔分解的发生以及乙炔分解的进一步发展。对反应甲醛进料预热器进行温度监控，实施高限报警，及时发现甲醛进料的异常，便于实施控制；增设柱塞泵运行情况指示装置，防止设备偷停，使甲醛不进料而导致乙炔分解；增设了反应尾气在线分析仪，及时监控尾气中杂质含量及反应塔内的乙炔分解情况；安装反应塔温度报警，避免严重分解导致更大事故的发生增设反应塔温度报警。

②对原工艺进行改进，调整工艺参数，确保安全。根据冷模试验结果，我们进行了现场试验，对一塔的工艺控制参数温度等进行调优，避免甲醛与乙炔在一塔中反应过激，导致乙炔严重分解酿成的事故；通过试验确定了配料液的最佳PH值，有效地减少粘性聚合物的生成；确定反应塔中的触媒最佳投料方式，避免了粘性聚合物――泊古灵吸附在触媒上使其发粘沾壁，导致铜脱落挂壁，引起乙炔分解爆炸；确定了反应塔的安全处理周期，有效清除少量触媒脱落下的铜，防止乙炔的化合分解。

采用丙炔醇安全生产新工艺后，乙炔分解现象得到了有效控制，从扩产后投产至2002年底，未发生乙炔分解现象，而改造前乙炔分解现象发生频率为10次/a，有效地保障了生产安全有序进行。

2丙炔醇生产工艺的创新

①反应生产工艺改进，提高丙炔醇在联产品中的比例及产量。适时增加甲醛的配料浓度，从而提高丙炔醇在联产品中的比例及产量；改进触媒使用方式，以确保丙炔醇在反应液中的高含量；确定了乙炔气体最佳进气量，以过量一倍为宜；对反应尾气进行了提纯，间接提高乙炔的浓度，达到提高塔内乙炔分压 ，从而提高丙炔醇在联产品中的比例；确定了配料液最佳PH值，从而提高了触媒对丙炔醇的选择性。

上述措施实施后，丙炔醇/丁炔二醇联产比例从1：2提高至1∶1.5以上，丙炔醇的月生产能力达到75 t。

②丙炔醇精制工艺改进，提高丙炔醇质量。增加水蒸气蒸馏对共沸脱水剂进行精制，除掉大量氯苯等影响丙炔醇质量的物质；改变提浓塔氨水的加入方式，有效地去除料液中的甲醛及甲酸等杂质，提高了丙炔醇产品质量；安装自控系统控制丙炔醇成品塔的成品采出，加强成品监控。

项目实施后，丙炔醇成品的质量大幅度提高，丙炔醇含量较以前提高了2%～3%，可达99%以上，达到了国际同类产品的水平。

3新型设备的使用及设备改造

①将丙炔醇提浓塔由浮阀塔改为高效填料塔，提高了提浓塔的分离效率，降低了塔阻，使塔顶丙炔醇的含量提高10%左右，从而降低了后步的处理量，降低产品能耗。

②采用新型球式柱塞泵取代老式弹簧式柱塞泵，有效地保障了生产稳定进料的要求。

③对反应岗位压滤器进行了改造，解决了压滤困难，触媒大量遗漏的难题。

经过以上安全生产工艺创新与改进，丙炔醇/丁炔二醇联产比例从原来的1：2提高至1： 1.5以上，最终使得丙炔醇实际生产能力超过设计能力26.4 t。丙炔醇成品的质量大幅度提高，具体数据如表1所示。

4应用丙炔醇新工艺，实现规模化生产

4.1丙炔醇新工艺生产线建设

在项目的实施中，本着确保安全的前提下，依据丙炔醇的工艺方案、安全保障措施及生产工艺创新进行了设计施工。最终建成了月产丙炔醇75 t/月的生产线。

4.2试生产及达产达标

丙炔醇新生产线投产后，实现一次开车成功，产品合格率100%。丙炔醇月产量达设计生产能力1.54倍，丙炔醇与丁炔二醇的生产比例降低到1∶1.5，使得丙炔醇的产量最后达75t/月。产品质量大幅提高，不仅满足了下游产品的生产，而且打入了国际市场。

4.3效益情况

现阶段，依靠新工艺丙炔醇的生产能力已达75 t/月，超过设计能力23.4 t/月（装置设计能力为48.6 t），丁炔二醇与丙炔醇生产比例为1.5：1。详见表2。

各项技术经济取得了极大进步，丙炔醇项目已达产达标，实现规模化生产，自扩产生产线于2001年5月投产至2003年12月末止，已累计生产销售丙炔醇：1784.77 t，实现销售收入7 034.26万元；税金：514.6万元；利润2 825.5万元。2003年1～12月丙炔醇下游产品磷霉素系列及磺胺嘧啶完成销售收入16 182万元。

目前我们正集中全力进行新反应工艺的进一步调优，继续提高丙炔醇的产量，同时努力降低丙炔醇产品的能耗。这些项目实施后，将进一步降低丙炔醇产品的成本，提高产品的竞争力，同时将丙炔醇及其系列产品作大作强，以满足国内外市场对丙炔醇及系列产品的需求，创造出更多的经济效益及社会效益。

参考文献：

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我们知道，化工行业是属于一个高能耗的产业，所以在生产产品中必定会出现耗能，其中最为显著的两个方面就是浪费能源与损耗能源。而所谓能源的消耗与浪费就是指其能源的使用量超过了其应当的消耗量，即违背了以最低的成本来赢得最大的利益的原则。而在生产过程中，很多的能源消耗都是由于人为原因造成的，比如一些不合理的设计，加工消耗，不合理使用机器设备等。所以要通过改进不合理的设计，提高加工水平以及提高工作人员的专业素质来降低能耗。

2化工工艺中常见的节能降耗技术措施分析

2.1投入全新的技术、设备及工艺

先进的技能型设备、新工艺和性技术是化工企业降低能耗以及提高经济效益的重要方式。当今时期化工工艺降低能耗的主要技术就是引进外来的或者本国研发的新工艺、技术以及新的设备等。通过使用这些先进的生产工艺，联系物质的化学特性，从而达到生产效益的最大化。在化工工艺的技术选择中，应当优先选择操作简易、方便以及具有高能量转换效率和节能连续的生产技艺实现对耗能的有效控制，最终实现提高经济效益的目的。

2.2提高机器设备的工作效率

提高机器设备工作效率，关键在于提高机器设备的性能，在合适的生产条件下，通过工作人员的合理操作，降低能源消耗，达到节能的目的。提高机器设备的工作效率还要考虑到外界加压对生产的影响。所以要通过计算来确定在生产中产生的压力、降低电机拖动系统中对输送反应物的综合能耗。同时还可以通过计算化工生产反应的压力，提高生产中物质的稳定性，这样就可以降低系统需要的反应热量，分离出不必要的的化学反应，从而减少能量的损耗。而在化工生产的工艺流程中，最为重要的就是产品的提纯和分离，所以要提高机器设备的工作效率来减少能源消耗。

2.3降低生产过程中的动力能耗

在化工生产过程中，减少其动力能耗的方法主要有以下几种方式：首先，改进和优化供热的系统。在对供热系统进行升级优化时，要有创新性思维，突破常规的单套装置设计，致力于实现供热装置的整体优化和组合匹配。其次，通过变频节能调速减少电机拖动系统的能耗。最后，废水回收和利用技术的推广，我国化工企业的废水回收利用率普遍较低。

2.4使用阻垢剂

在化工工艺生产过程中，如果长期的使用用于加热的工具后，设备里边就很容易会存在污垢、化学的残留物等，如果长期不清理，那么设备就会失去其灵活性，加热速度也会降低，会严重影响化工生产的速度。所以我们要定期定时的使用阻垢剂进行设备去污，清理设备，保障生产的有序进行。化工企业的耗损能量还与很多因素相关，如环境因素、化工生产管理水平、经济因素等，化工工艺节能降耗技术的实施需要建立在化工工艺的管理上，企业的各个部门需要对节能降耗的问题引起高度的重视，并且设置专门的部门进行监管，来保证化工工艺中节能降耗措施的执行和落实。

2.5提高企业、人员的管理水平

企业、人员的管理水平对于一个企业的发展是至关重要的部分，为了提高化工工艺的质量，不仅需要强化化工工艺的技术，还需要提高企业、人员的管理水平。影响企业管理水平因素有环境、技术水平、社会政策、经济体制等因素，所以企业为了确保化工工艺计划及措施的有序进行，需要在施工现场安排质量监督人员，也需要对这些人员进行培训，训练其操作机器设备的能力。在另一个方面，企业也要有相关规定，对在化工生产过程中浪费能源的现象进行处理。在化工工艺的生产过程中，选择设备时不能选择高能耗、高浪费的设备。同时，也要分类存放能源产品，保障化学车间的干净与卫生，，从而保障化工生产的节能性，低耗性。

3节能减排技术的相关应用

节能减排技术在各个领域有着非常广泛的应用，例如热管换热器，热管换热器是一种非常普遍节能设备，其内部的隔板会将冷水与热水分开，这样一来，就可以避免出现单根热管工作不畅通的现象。再例如热泵，热泵通过物质交换利用的方式来实现能源及能量的转化，这样可以节省能源，价值非常的高。

4结语