化工生产工艺流程简述范文

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>> 浅谈苯甲醛的生产工艺和改进措施 高酰基结冷胶发酵生产工艺优化研究 硝基苯生产工艺简述 简述药物中间体2-氯-4，5-二氟苯甲酰乙酸甲酯的合成 结冷胶发酵生产工艺的优化 浅析中空保温玻璃生产工艺的优化 刍议邻苯二甲酸二辛酯（DOP）生产工艺的选择 腈纶的生产工艺 油辣椒生产工艺优化 铁塔角钢生产工艺优化 几种三氯氢硅生产工艺的热力学分析 对苯二甲酰氯的合成研究 补碳工艺在甲醇生产工艺优化中的应用 正交实验法优化2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成工艺 甲氧虫酰肼的合成工艺研究 关于煤矿生产工艺的探讨 螺旋霉素的生产工艺 花生酸奶的生产工艺研究 盾构管片的生产工艺 汝瓷的生产工艺探秘 常见问题解答 当前所在位置：中国 > 科技 > 苯甲酰氯生产工艺的优化 苯甲酰氯生产工艺的优化 杂志之家、写作服务和杂志订阅支持对公帐户付款！安全又可靠！ document.write("作者： 本刊编辑部")

申明:本网站内容仅用于学术交流，如有侵犯您的权益，请及时告知我们，本站将立即删除有关内容。 苯甲酰氯又名氯化体甲酰苯酰氯，是重要化工原料，广泛用于农药生产中，主要用于合成除草剂嗪草酮杀虫剂苯螨特和抑食肼。1 目前的主要生产方法1．1 甲苯法 工艺过程为：甲苯法原料甲苯与氯气在引发剂情况下反应，侧链氯化生成三氯甲苯，后者在酸性介质中或滴加水进行水解生成苯甲酰氯，并放出氯化氢气体(生产中宜用水吸收放出的HCl气)。1．2 光气法 工艺过程为：苯甲酸与光气反应而得。将苯甲酸投入光化锅，加热熔融，于140~150℃通人光气，反应尾气含氯化氢和未反应完的光气，用碱处理后放空，反应终点时的温度为-2~-3℃，赶气操作后减压蒸馏，得成品。1．3 苯甲酸四氯化硅法 工艺过程为：将苯甲酸混入苯中加热至50℃，滴加四氯化硅，于50℃保温到氯化到氢气体不再逸出，然后将反应混合物分馏，回收溶剂得到苯甲酰氯粗品，再将粗品溶于苯中用碳酸氢钠洗涤，再次分馏得到成品，收率75％。 上述三种方法的比较：第三种方法收率不高经济效益不大，所以多用于实验室中制备苯甲酰氯。由于方法二成品的含量不高和光气原料等问题，所以本公司采用方法一的合成路线。1．4 工艺流程革新意义 由于生产流程的缺陷问题，导致产品中不合格现象时有发生，不合格品因为含有一氯苄与二氯苄存在，会导致不合格不易处理，因此，整个生产车间收率偏低，直接给企业带来很大的经济损失，同时会给销售环节带来不好的影响。于是本公司董事会联合技术部门主要成员开了关于此问题的的讨论会，会议的主旨在于找出原因，加以革新。会后技术部门通过一段时间的试验与探究，找出了问题之根本，并提出解决方案。2 生产工艺革新的具体实施过程2．1 改进措施 由于甲苯法合成苯甲酰氯是以甲苯与氯气为原料在引发剂情况下反应，侧链氯化生成三氯甲苯，这个合成方法的第一步就是通氯气工段环节，反应式如下： 在这个反应过程中会产生大量氯化氢气体，所以我们就采用抽真空方法来进行通氯反应的，那么与此同时也会把沸点只有110．6~C甲苯抽出，因此我们采用是二级水冷凝回流装置，来降低甲苯的逃逸率；另外在通氯过程中，甲苯与氯气不完全反应会产生一氯甲苯与二氯甲苯(一氯苄与二氯苄)，这两种化合物若是回流到通氯反应结束液中，会导致苯甲酰氯不合格(由于一氯苄与二氯苄本身就有苦味很难从苯甲酰氯中去除)，所以二级水冷凝回流装置根据工业实践证明还是不能达到工业生产要求的，因此我们对通氯环节作了如下改进： 1)添加横向回收管装置 通过在真空管下加装回收冷凝管装置，来减少甲苯，氯气与氯苄(一氯苄，二氯苄与三氯苄)的逃逸率。 2)横向回收管装置采用逐级依次放大

通过采用逐级依次放大的措施，来更有效对逃逸的甲苯与氯气与氯苄(一氯苄，二氯苄与三氯苄)回收。 3)回收液体汇总于回收储液槽中 通过逐级冷凝回收管将冷凝下来的液体汇于回，收储液槽中，然后泵入反应釜中继续通氯气通至所要求的比重即可。2．2 革新后工艺的优势2.3 革新后工艺的优势 1)通氯工段环节中反应生成氯化氢气体通过真空抽到后面通喷水雾的方式合成工业盐酸，通过逐级冷凝回收管处理后的氯化氢气体成分更加纯净，合成的副产品盐酸品质更能得到保证。

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关键词氧化脱氢；余热利用；节能降耗

中图分类号：TQ031.4 文献标识码： A 文章编号：

引言

受乙烯原料不断轻质化、国内合成橡胶产能快速增长等因素的影响，近年国内丁二烯供应短缺。在这种情况下，丁二烯扩能迅速。国内目前现有的生产装置大多采用乙烯裂解碳四馏分抽提工艺，但原料基本被中石化、中石油两大石油公司所垄断，造成丁二烯的供应短缺，价格也不断攀升。面对主流工艺的原料供应短缺，不少合成橡胶民营及外资合资企业只能寻求其他生产工艺来获得丁二烯，从而刺激了丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的复苏。

1、工艺流程及余热利用简述

丁烯氧化脱氢制丁二烯的工艺流程简述如下：

（1）氧化脱氢及水冷洗酸单元：原料丁烯、空气、水蒸气按一定比例混合后去一段反应器反应，然后再配入丁烯、空气和急冷水去二段反应器反应。反应后的生成气经前换热器、废热锅炉、后换热器回收热量，然后去水冷洗酸塔洗去酸、醛并进一步降温后去生成气压缩机。

（2）生成气压缩单元：将生成气由0.12MPa（绝）经螺杆压缩机提至1.0～1.5MPa（绝），加压后的生成气去油吸收解吸。

（3）油吸收解吸单元：加压后的生成气在吸收塔中被塔顶加入的贫油吸收，尾气经吸附达标排放。塔底富油送往解吸塔解吸，解吸塔侧线采出粗丁二烯经冷凝后送罐区，塔顶全回流，塔底贫油部分循环使用，部分送往再生塔再生。

（4）丁二烯抽提单元：本单元主要包括萃取精馏、丁二烯精制得丁二烯产品、溶剂回收后循环使用。

丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺与采用碳四馏分进行分离的丁二烯抽提工艺相比，仍然存在着能耗高，投资大的缺点。如何改进工艺流程、采用先进技术节能降耗是本工艺需要考虑的重点。在我公司承担的丁烯氧化脱氢制丁二烯设计项目中，最大限度的回收反应热、应用热泵技术副产蒸汽、降低循环水用量，使本装置的能耗显著降低。

本单元中，二段反应器出口温度560℃左右，有效的利用好这块热量是关键。0.3MPaG配料蒸汽分为两股，一股经过前换热器与反应生成气换热，温度升至480℃左右，配入丁烯和空气，通过配料蒸汽旁路调温至380℃左右进一段反应器。换热后的反应生成气温度降至420℃左右，进废热锅炉产0.3MPaG的饱和蒸气，这时的反应生成气温度降至147℃左右，进后换热器，用循环软水取热去热泵系统，产生0.25MPaG的饱和蒸气，经后换热器换热后的反应生成气温度降至95℃，分液后分别进水冷洗酸塔，洗去酸和醛。

热泵是一种能使热量从低温物体转移到高温物体的能量利用装置，双良空调设备股份有限公司研发的第二类溴化锂吸收式热泵机组就是采用溴化锂吸收技术，以废热（中温热源）为驱动热源，利用废热（中温热源）与低温冷源（低温冷却水）的温度差，制取温度高于废热（中温热源）温度的优质热能的一种热能设备。

由于整个反应系统压力比较低，废热锅炉和热泵产出的蒸汽都能补到蒸汽管线中作为配料用，节省大量的配料蒸汽和循环冷却水，节能降耗非常明显。

2、实例分析

以8万吨/年丁烯氧化脱氢制丁二烯装置为例，简要说明采用热泵技术带来的节能效果和经济效益。氧化脱氢及水冷洗酸单元共是四条线，每条线的生产能力2万吨/年。

（1）每条线的余热情况

工艺余热水（走后冷器壳程，用于取反应热），流量366t/h、温度101℃，这部分余热水必须降到72℃才能回工艺使用。

（2）热需求

生产工艺需要大量的配料蒸汽，其压力要求≥0.25MPaG。

（3）方案

a.依据余热情况和热需求现状，选择双良热泵机组，回收工艺余热水中的余热，将余热水温度由101℃降至72℃，并用提取的热量将138.5℃的热水加热到143.5℃，利用闪蒸罐闪蒸出蒸汽（138.5℃、0.25MPaG），供生产工艺使用。

b.采用循环水冷却器将余热水降温至72℃。

（4）效果

a.单套热泵机组

余热水：由101℃降至72℃，流量366t/h，共计放出热量：1061.4万kcal/h。

冷却水：由32℃升至42℃，流量720t/h，共计带走热量：720万kcal/h。

循环热水：由138.5℃升至143.5℃，流量680t/h，共计制热量：340万kcal/h，

此部分143.5℃的热水通过闪蒸蒸汽带走热量，实际产生的蒸汽量为：6t/h。

b.循环水冷却器

余热水：由101℃降至72℃，流量366t/h，共计放出热量：1061.4万kcal/h。

冷却水：由32℃升至42℃，流量1060t/h，共计带走热量：1060万kcal/h。

（5）效益分析

a.单套热泵机组

①年运行时间：8000h

②蒸汽价格：180元/t

市场工业用电价：0.7元/kW•h

循环水价格：0.3元/t

③热泵机组的年运行费用

340万kcal/h的制热量，以余热为驱动能源，余热免费；

设备电功率：25kW。则年耗电量：20万kW•h； 年运行费用：14万元。

消耗循环水费用：720t/h×0.3元/t×8000h＝172.8万元

热泵系统，年维护费用：5万元。其他不可预见费用：3万元。

年费用总和：194.8万元。

④热泵机组的产汽效益

340万kcal/h的制热量，实际产汽：6t/h，年产汽：4.8万t。

年产汽经济效益：4.8×180=864万元

b.循环水冷却器

①年运行时间：8000h

②循环水价格：0.3元/t

③消耗循环水费用：1060t/h×0.3元/t×8000h＝254.4万元

年费用总和：254.4万元。

综上分析，采用双良热泵机组回收余热产汽，每年节约蒸汽和循环冷却水产生的经济效益非常可观，对丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺的节能降耗起了关键作用。

3、结束语

目前，随着乙烯裂解新技术的发展，从乙烯副产的混合碳四量大幅减少；同时伴随着煤基化工的发展，MTO、MTP等技术的发展，其乙烯副产的混合碳四量会更少。碳四馏分抽提法的原料增加有限，而同时炼油装置MTBE后的丁烯资源廉价丰富，因此丁烯氧化脱氢制丁二烯工艺在未来几年很有市场，但也要看到此工艺的不足之处，必须在节能降耗方面下工夫，才能提高其在市场上的竞争力。

参考文献

1.丁烯氧化脱氢制丁二烯化学工业出版社

2.双良热泵技术成为行业新标杆《机械工程师》 2006年第7期

3.《石油化工管壳式余热锅炉》SH/T 3158-2009

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关键词：毕业设计；制药；生产方法；工艺流程；设备设计

中图分类号：G642.0 文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2016）22-0200-03

毕业设计是理工科高等学校专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前最后也是最重要的一个实践性和综合性教学环节，是强化培养学生工程实践能力和创新能力的着力点。

相对于其他教学环节，毕业设计环节独具的培养功能是促进学生全面系统地总结、巩固和消化已学的理论知识，相对集中地培养学生运用基础知识解决实际工程技术问题的综合能力，亦作为学生毕业和学位资格论证的重要依据。

一、毕业设计的目的和作用

在毕业设计的过程中，包括毕业实习、收集设计资料、撰写设计说明书、绘制工程图纸和设计答辩各个教学环节，都渗透相应的具体明确的培养目的和作用，归纳起来有：（1）培养学生探求真知的科学精神、优良的人文素养和品质，以及改革创新的意识和团队合作精神。（2）培养学生独立运用所学知识分析研究和解决实际工程技术问题的能力，特别是独立获取、探索和开发新知识的能力。（3）训练学生从事科学研究的基本功，包括实验研究和设计方案的制订，数据测定、整理和处理方法，调试和使用新型仪器设备，工程技术计算和图表绘制的能力，特别是计算机应用能力。（4）查阅、选取和使用技术参考文献资料和工程技术手册的能力。（5）编辑设计文件、写作和文字（语言）表达能力。

二、毕业设计的工作程序

毕业设计工作通常按下列程序进行：（1）确定指导老师和设计题目。（2）拟定和下达教师拟定的设计任务书，设计前发给学生。（3）学生在教师指导下作开题报告（是否进行根据题目而定）。（4）学生赴生产单位进行毕业实习，收集设计资料。（5）撰写设计说明书（包括绘制工程图纸）。（6）组织毕业设计答辩（由专业教研室或院系负责）。（7）评审设计说明书（有指导老师和专聘的评阅人进行）。（8）评定设计成绩。

三、毕业设计的选题

1.选题的重要性。选题是否恰当是能否保证设计质量和达到教学基本要求的关键。选题的重要作用是很大程度上决定设计水平和应用价值，能促使学生消化和扩展专业知识，进行知识重组，以至确定学生今后学习和从事研究工作的方向，成为日后专业深造的导航标

2.选题的原则。选题时要遵循下列基本原则：（1）符合专业培养目标，满足实践教学基本要求。（2）具有应用价值。（3）具有可行性。（4）具有创造性。（5）具有科学性。

3.选题的途径和方法。（1）选题的途径包括：从生产实践中、科研项目中、市场需求中或实验教学中选题，从专业发展方向的前沿选题，结合个人兴趣爱好选题。（2）选题方法有多钟：如教师提供、学生自选、师生商定。如承担教师科研课题中的子课题或其中部分研究（设计）模块，原则上学生每人一题，多名学生合作的题目，须明确各人的主攻或侧重点。

四、毕业设计的基本内容

1.设计说明书内容结构。设计书是毕业设计主要的书面文件，能全面反映学生的设计思想、设计能力和对题目及其背景知识掌握的深广度。毕业设计不同于一般的工程设计计算书，除了有关的计算内容外，还包括可供选择的方案、选择依据和方案论述；除了符合工程实践要求外，还要满足教学上的基本要求。根据国家标准（GB7713-87）的规定，一份规范的毕业设计说明书通常由前置部分、主体部分和其他部分所组成。（1）前置部分：封面；题名页（扉页）；序言（绪论，前言）；摘要（中、英文）；关键词（中、英文）；目录。（2）正文部分：引言；正文；结论。（3）其他部分：参考文献；谢辞；附录（必要时）。

2.正文的主要内容和要求。（1）主要内容。正文包括的主要内容一般有：①概述。②生产方法（工艺路线）的选择。③工艺流程设计。④工艺计算。⑤设备的设计计算和选型。⑥车间设备布置设计。⑦管道布置设计。⑧三废防治和环境保护。⑨技术经济分析。（2）写作要求。正文是设计说明书的核心内容，最能体现设计的质量和水平。理工科大学的毕业设计，虽然不同学科（专业）的设计对象、内容和方法各有差异，但具有下列共同要求：①在设计内容上，资料翔实可靠，分析问题论点鲜明，论据充分，论证严密，结构明确；实验数据真实可靠，重复性好，实验结果能从一定理论高度进行分析，有一定的独立见解或新意。②在表达形式上，立题突出，层次分明，思路清晰，文体格式规范，符合国家标准。③在治学态度上，实事求是，不夸大渲染，不因“为我所用”而主观臆断，任意取舍，更不能抄袭编造。

3.概述。概述一般包括下列主要内容：（1）产品介绍，包括产品名称、用途、化学结构式、分子式、性能（理化性质）、质量标准及检验（测定、鉴别）方法、处方和辅料介绍等。（2）产品在国民经济和民生中的作用和市场需求。（3）产品在国内外的生产、开发概况和发展远景。（4）生产方法简述。（5）所需的主要原材料和水、电、气等地区性供应条件。

4.生产方法（工艺路线）的选择。根据查阅和在实际生产中收集到的生产资料和工艺技术参数，对该产品当前在国内外的生产方法和工艺流程进行技术经济分析、对比，选定最佳生产方法，作为工艺流程设计的依据

5.工艺流程设计。生产方法确定后，即可进行工艺流程设计，益据此确定车间设备布置。（1）工艺流程设计主要任务和成果。主要任务：①确定工艺流程的组成，即确定原料、中间产品、成品和排出物等的来去走向和顺序以及整个生产过程所需的各单元操作的组合方式、顺序及相互间的连接，以达到据此流程可由原料变成产品的目的。②确定载能介质的技术规格和流向（制药工艺中常用的载能介质为水、水蒸汽、冷冻盐水、压缩空气等）。③绘制工艺流程图，即以图解形式表示出从原料到成品的流程中物流和能量发生的变化和走向以及生产中采用的设备；生产中所需控制的工艺参数（温度、压力、流量等）及其检测控制点。④编写工艺操作方法（设计说明书），包括原辅料和中间体的名称、规格、用量，工艺操作条件（温度、压力、流量、时间等），控制方法和设备名称等。成果：工艺流程设计的成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图和工艺操作方法说明。（2）流程设计的基本原则。①保证产品质量符合规定的技术标准。②满足《药品生产质量管理规范》（GMP）的要求。③尽量采用成熟先进的技术和设备。④在保证产品质量的前提下尽量简化流程，缩短生产周期，提高原来利用率，降低原辅料消耗和生产成本。⑤确保人身和设备的安全。⑥尽量减少三废排出量，实施三废综合利用、处理和回收。⑦考虑现代过程装置的趋向（大型、高效、节能、自动化、机械化、微机化）和精细产品的趋向（小批量、多品种、高质量）。（3）流程设计的基本程序。①对选定的生产方法进行工程分析和处理。②绘制工艺流程框草图。③绘制物料流程图。④绘制设备工艺流程图。⑤绘制带控制点的工艺流程图。

6.工艺计算。工艺计算注意包括物料平衡计算（简称物料衡算）和热（能）量平衡计算（简称热量衡算）。

7.设备的选型和工艺计算。制药工艺所用设备分为定型设备和非定型设备两类。定型设备是厂家已标准化和系列化的产品，可按工艺要求，在有关产品说明书中选用。非定型设备是满足制药工艺特殊要求的专用设备，须按工艺要求进行专门设计和制造。对毕业设计而言，从教学要求考虑，根据专业特点，一般只须对1～2个主要设备（以非定型设备为主，也可选定型设备）进行工艺性计算，对辅助设备直接进行选型即可。选型方法在相关教科书、手册中均有详细描述，可以查阅。

8.车间布置设计。在绘制生产工艺流程图、物料衡算、热量衡算和设备设计选型等工作完成以后，就可着手进行初步的车间布置设计。车间布置是否合理，关系到项目的总投资、设备的安装、检修、操作环境的安全方便和经济指标的完成等问题，因此必须统筹考虑。

制药工业包括原料药工业和制剂工业。原料药工业包括化学合成药、抗生素、中草药和生物药品的生产。原料药属精细化学品，在车间布置设计上与化工车间有共同的特点。但制药产品（原料与制剂）是关系到人的健康和生命的特殊产品，必须严格保证质量。原料药生产的精制、烘干、包装工序和制剂生产的灌封、制粒、干燥、压片等工序，其车间的新建、改造必须符合《药品生产质量管理规范》的要求。

9.管道布置设计。管道设计内容就是管道布置图的内容。管道布置设计主要包括管道设计计算和管道布置设计两部分内容。

10.三废防治和环境保护。在制药生产中产生的三废（废水、废气、废渣）中，可能会有毒害物质，对人类生活危害极大。因此毕业设计中必须具体体现生产可持续发展的思想和环保意识，把三废防治和环保措施列为重要的设计内容。根据防治结合，以防为主的原则，采取综合利用原材料，变废为宝和减少三废排放量的有力措施。

（1）废水处理方法。废水种类复杂，处理方法有多种，一般分成四类，物理法、化学法、物理化学法和生化法，见下表，可根据废水的特点加以选用。

（2）废气处理方法。废气处理分除尘法和气体净化法两类。

（3）废渣处理方法。制药生产中产生的固体废弃物，统称为废渣，包括工业原料渣、反应物渣和未反应完全的原料渣等。废渣往往是可以利用、转化为其他材料的有用资源。因此，废渣处理首先应研究其资源化的途径，变废为宝，然后才考虑填埋处理（见下表）。

11.技术经济分析。技术经济是指技术方面的经济指标问题。正确可靠的药物生产工艺设计体现为技术上的先进性和经济上的合理性，对此进行评价，需要进行技术经济分析和基建投资概算。在毕业设计中，技术经济分析部分一般包括两个主要内容，即劳动人员的编制和产品生产成本的概算。

（1）劳动人员的编制。劳动定员数是工厂投产后全面达到设计指标和正常管理水平的标志。根据劳动定员数和计划产量（或产值、利润）相比较可以算出劳动生产率。①编制全厂人员的依据：a.工厂和车间的生产计划。b.劳动定额、产量定额、设备看管定额和服务定额。c.工作制度（连续或间歇生产、每日班次数等）。d.出勤率（全年扣除法定节假日、病、事假等因数的有效工作日和工作时间数）。②劳动定员的类别和组成。行政管理人员和技术人员实行责任制，人工实行岗位制。劳动人员确定后，列出车间（或工段）定员表和全厂定员表。

（2）产品生产成本概算。生产成本是反映工厂生产经营和管理的重要指标之一，是制定产品价格的重要依据之一。

产品车成本的组成如下：

①原材料费（原料+主要材料+辅助材料）。

原材料费=消耗定额×该种材料价格

式中：材料价格系指材料的入库价格

入库价格=采购价格+运费+途耗+库耗

式中：途耗指原材料采购后运进仓库前运输途中的损耗

库耗指原材料入库至出库间的损耗。

②燃料费（煤、重油等），计算方法与原材料费相同。

③动力消耗（水、电、风等）。

动力消耗费=消耗定额×动力单价

④生产工人工资及附加费。

生产工人工资及附加费=（某产品生产工人平均工资+附加费/某产品年产量）×某产品生产工人人数

⑤车间经费。

车间经费（项目建设前期估算）=车间固定资产折旧费+维修费+车间管理费

⑥企业管理费。

企业管理费=车间成本×企业管理费百分率

式中：车间成本=原材料费+燃料费+动力消耗费+生产工人工资及附加费+车间经费

⑦销售费用。销售费用=产品销售额（或工厂成本）×销售费百分率 其中：工厂成本=生产成本+企业管理费

以上①～⑦项费用相加，构成了产品生产成本（又称销售成本）。

⑧产品出厂价格。

产品出厂价格=生产成本+税金+利润

参考文献：

[1]周永强，胡玉杰，武卫莉.高等学校毕业设计（论文）指导[M].北京：中国建材工业出版社，2002.

[2]国家教委高等教育司，等.高等学校毕业设计（论文）指导手册《化工卷》[M].北京：高等教育出版社，2002.

[3]张珩，罗晓燕.制药工程工艺设计[M].北京：化学工业出版社，2006.

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一、工艺流程题的特点

工艺流程题，就是用框图形式把化工生产过程中的重点生产流程显现出来，并用所给信息及相关化学知识设计问题，组成与化工生产和社会生活紧密联系的化工工艺题型，此类试题分为三个部分即已知、流程图和问题；已知多数是给出工艺生产的原料和最终要生产的产品，流程图部分是用框图表示出原料到产物的工艺流程，最后根据生产过程中所给信息及用到的化学知识设计成问题。

此类试题的特点有：一是试题情境真实，工艺流程来自工业生产实际，让学生理论联系实际，用所学知识去解决实际问题。二是试题涉及的知识点多，信息量丰富，不但考查对基础知识的掌握程度，而且提高了学生解决问题的能力。三是试题阅读量大，信息较多，提高了学生阅读能力和对信息的采集、归纳和应用能力。

二、化学工艺流程的类型

化学工艺流程按自然资源的开发与利用，可将工艺流程分为以空气为资源的工艺流程题（如合成氨、制硝酸工业工艺流程题），以水为资源的工艺流程题（如海水制盐，氯碱工业，纯碱工业、海水提溴等），以矿石为资源的工艺流程题（工业制硫酸，冶炼钢铁，电解冶炼制铝和镁等），以化石燃料为资源的工艺流程题（如有机合成等），如果按生产过程中的主要程序可分为除杂工艺流程题（如提炼高纯硅），原料转化工艺流程题，电解工艺流程题（如电解精炼铜），有机合成工艺流程题（如合成有机玻璃）和资源能源综合利用工艺流程题等。

三、化学工艺流程题的解题方法

工艺流程题的常见考点有：（1）常见离子的检验（Cl-、SO42-、CO32-、SO32-、Fe3+、Fe2+等）；（2）提纯除杂（过滤、分馏、萃取、酸化、沉淀、转化、氧化等）；（3）结晶过程：蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤；（4）溶液PH的调节（除Fe3+等）；（5）减少污染，绿色化学应用；（6）纯度、转化率、产量的定量计算等。要快速准确地解决这类题，除了需要掌握中学化学基本知识和基本技能外，最重要的问题是提高分析工艺流程题的能力，为了更好地解决此类问题归纳方法如下：

1.工艺流程题的分析过程

工艺流程题是考查学生运用已有知识和相关信息解决工业生产问题的能力，应按下面方法分析：（1）采集信息，得出生产目的；（2）分析图框中的各个步骤①原料②反应步骤③最终产物；（3）不要忽略问题中的信息。

2.工艺流程题的解题方法

（1）确定生产目的、采集有用信息。信息包括已知信息、流程图中渗透的信息、表格信息、问题中的有失信息。通过这些信息，确定生产目的。首先比较分析工艺流程中的第一种原料与最后一种产品，从比较分析中找出原料和产品之间的联系，得出工艺流程中原料转化为产品的基本原理和检验，除杂提纯产品的工艺方法，结合有用的信息，把问题逐个解答；若有多组原料，要合成一种或几种中间产品，再与部分其他原料生产所需的主要产品，这样的工艺流程题应将工艺流程图分成多条生产线，分散分析。

（2）分析框图，了解各步作用。分析流程图中的原料与产品，找出两者的关系，结合问题思考：原料转化为产品的过程中都发生了什么反应？每一步反应除目标产物外，还有哪些杂质、哪些副产物？如何鉴别目标产物？如何除去杂质？有些化学工艺生产为了充分利用原料，还要考虑“绿色化学”理念。除考虑将原料转化为产品外，同时还要考虑将副产品循环利用。遇到这类题型主要线索是原料转化为产品，同时也要考虑提高原料的利用优选法和再循环问题。

（3）审清题意，规范答题。落笔答题很关键，针对学生简述能力较差、化学用语表述不准确，所以答题时要审清题意，文字表达要准确、严密、科学。如不能把名称写化学式、不能把离子方程式写成化学方程式、方程式要配平、看清是写出实验操作名称还是让写具体操作步骤。

四、例题分析

例题1：（2011山东理综）实验室以含有Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、Br-等离子的卤水为主要原料制备无水CaCl2和Br2，流程如下：

（1）操作Ⅰ使用的试剂是 ，所用主要仪器的名称是 。

（2）加入溶液W的目的是 。用CaO调节溶液Y的pH，可以除去Mg2+。由表中数据可知，理论上可选择的pH最大范围是 。酸化溶液Z时，使用的试剂为 。

开始沉淀时的pH 沉淀完全时的pH

Mg2+ 9.6 11.0

Ca2+ 12.2 c（OH-）=1.8 mol・L-1

（3）实验室用贝壳与稀盐酸反应制备并收集CO2气体，下列装置中合理的是 。

（4）常温下，H2SO3的电离常数Ka1=1.2×10-2，Ka2=6.3×10-8；H2CO3的电离常数Ka1=4.5×10-7，Ka2=4.7×10-11。某同学设计实验验证H2SO3酸性强于H2CO3：将SO2和CO2气体分别通入水中至饱和，立即用酸度计测两溶液的pH，若前者的pH小于后者，则H2SO3酸性强于H2CO3。该实验设计不正确，错误在于 。

设计合理实验验证H2SO3酸性强于H2CO3（简要说明实验步骤、现象和结论）： 。

仪器自选。

供选择的试剂：CO2、SO2、Na2CO3、NaHCO3、Na2SO3、NaHSO3、蒸馏水、饱和石灰水、酸性KMnO4溶液、品红溶液、pH试纸。

答案：（1）四氯化碳，分液漏斗。（2）除去溶液中的SO42- 11.0≤PH

三种参考方案如下：

方案一：将SO2气体依次通过NaHCO3（或Na2CO3）溶液、酸性KMnO4溶液、品红溶液、澄清石灰水。品红溶液不褪色，且澄清石灰水变浑浊，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

方案二：将CO2气体依次通过NaHSO3（或Na2SO3）溶液、品红溶液。品红溶液不褪色，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

方案三：配制相同物质的量浓度的NaHCO3和NaHSO3溶液，用酸度计（或PH试纸）测两溶液的PH。前者的PH小于后者，证明H2SO3酸性强于H2CO3。

解析：该题为离子的分离提纯类试题。在解题过程侧重联系物质分离提纯的基本原理和实验方法。如开始通入氯气，为强氧化剂，后面上层液、下层液看出为分液操作。过滤操作，说明加入物质，可以沉淀某种离子，故可以选用合适的试剂。

（1）操作I是萃取，且萃取剂的密度大于水的，所以可为CCl4。

（2）分析要除去的离子（SO42-和Mg2+）即可得到CaCl2。加入溶液W是为了除去SO42-，要保证除尽Mg2+，所以PH≥11.0，而又不能使Ca2+沉淀，所以PH应小于12.2。

（3）收集CO2应用向上排气法，可知a错误，c长颈漏斗端应插入液面以下，故b、d均可。

（4）抓住题设信息，因CO2与SO2气体溶解度不同无法比较；酸性强弱还可以从以下两个方面进行考虑；①用强酸制弱酸原理，SO2与NaHCO3反应制取CO2 ，然后用酸性高锰酸钾溶液除去CO2中的SO2，用品红溶液检验SO2是否除尽，最后用澄清石灰水检验是否有CO2生成；或将CO2通过饱和NaHSO3溶液中，用品红溶液检验有无SO2生成。若品红不褪色，则证明H2CO3酸性小于H2SO3。②相应盐水解程度进行比较，取相同浓度的NaHCO3和NaHSO3，然后测其PH即可。

例题2：硫酸锌可作为食品锌强化剂的原料。工业上常用菱锌矿生产硫酸锌，菱锌矿的主要成分是ZnCO3，并含少量的Fe2O3 、FeCO3、MgO、CaO等，生产工艺流程示意图如下：

（1）将菱锌矿研磨成粉的目的是 。

（2）完成“氧化除铁”步骤中反应的离子方程式：

Fe（OH）2+ + =Fe（OH）3+Cl-

（3）针铁矿（Coethite）是以德国诗人歌德（Coethe）名字命名的，组成元素是Fe、O和H，化学式量为89，化学式是 。

（4）根据下表数据，调节“滤液 2”的pH时，理论上可选用的最大区间为 。

Mg（OH）2 Zn（OH）2 MgCO3 CaCO3

开始沉淀的pH 10.4 6.4 - -

沉淀完全的pH 12.4 8.0 - -

开始溶解的pH - 10.5 - -

Ksp 5.6×10-12 - 6.8×10-6 2.8×10-9

（5）工业上从“滤液3”制取MgO过程中，合适的反应物是 （选填序号）。

a.大理石粉 b.石灰乳

c.纯碱溶液 d.烧碱溶液

（6）“滤液4”之后的操作依次为 、 、过滤、洗涤、干燥。

（7）分析图中数据，菱锌矿粉中ZnCO3的质量分数不低于 。

答案：（1）增大反应物接触面积或增大反应速率或使反应更充分。（2）2Fe（OH）2+1Cl-+1H2O===2Fe（OH）3+1Cl-。（3）FeO（OH）（或其他合理答案）。（4）8.0≤PH

解析：本题考查的是化学反应原理（包括化学平衡原理、水解原理），物质的制备、分离和提纯等实验操作，以及绿色化学观念和经济的视角分析实际生产中各种问题的能力。解题的基本思路为：

（1）从反应速率及反应充分的角度分析。

（2）ClO-作氧化剂被还原生成Cl-，化合价降低2，Fe（OH）2生成Fe（OH）3，化合价升高1，所以Fe（OH）2的计量数为2，最后用O、H配平并检查。

（3）化学式量为89，只能含有一个Fe，余下33为H、O，所以有两个O、一个H，化学为FeO（OH）。

（4）选择的区间应该为Zn（OH）2完全沉淀、Mg（OH）2还没开始沉淀。

（5）因为Mg（OH）2的溶解度远远小于Ca（OH）2，且石灰乳价格便宜，所以石灰乳最好。

（6）制取带结晶水的硫酸锌，应该用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤等过程。

篇5

关键词：啤酒；糖浆；生产；应用

据资料统计，2015年我国啤酒产量达487亿L，同比增长9％左右。我国继续保持世界啤酒生产和消费大国第一地位［1］。啤酒生产所用原辅料直接影响啤酒质量和成本，发达国家早在20世纪60年代就开始大量使用各种专用糖浆代替玉米和大米作为辅料。目前国内主要是以大米、玉米淀粉为辅料，采用添加啤酒糖浆后，既可降低成本、又不需对啤酒厂现行工艺和设备进行改造，简单易行；还可根据实际需求对糖组分进行变化，适合多品种多口味啤酒的开发；采用经精制过的啤酒糖浆酿造出的啤酒，产品更清澈干净、口感更清爽；可避免现行工艺中因将淀粉进行高压液化、糖化带来的大量碳排放污染；生产工艺更绿色环保［2］。

1啤酒糖浆的生产工艺

啤酒专用糖浆是以玉米淀粉为原料，采用双酶法液化、糖化、精制等工艺制得的麦芽糖浆。通过严格控制产品中葡萄糖、麦芽糖和麦芽三糖的含量，其糖谱组成与麦芽汁具有相似的可发酵性糖组分，适用于啤酒酿造并能满足不同风味的酿造要求［3］。1．1啤酒糖浆生产工艺流程淀粉配成淀粉乳调浆加酶液化加热灭酶降温糖化加热灭酶过滤脱色离子交换精制浓缩包装成品［4］1．

2生产工艺关键控制点简述

在生产过程中，为满足麦糖含量要求，并控制葡萄糖、麦芽三糖含量，液化工艺DE值参数的控制是关键控制点。液化过程中，DE值低，液化液粘度高，造成后续过滤工艺困难；DE值过高则会造成葡萄糖含量高、麦芽糖含量低不符合啤酒糖浆质量标准。因此糖浆生产工厂根据原料、工艺设备等具体情况控制液化工艺DE值参数在10％～14％［5］。（1）淀粉：符合国家标准GB／T8885—2008。（2）淀粉乳：淀粉加水调成淀粉乳浓度为35％或17～19°Bé．（3）调浆：调节pH6．0～6．2，液化酶主要是耐高温α－淀粉酶（杰能科）添加量0．4‰～0．5‰。（4）液化：采用二次加酶，一次喷射；控制喷射前加酶1／3，喷射闪蒸后加酶2／3。喷射温度105℃～110℃，连续液化时间90～120min。液化DE值控制在10％～14％。（5）加热灭酶：调pH5．8，升温至120℃～125℃，保持10min灭酶。为保证啤酒糖浆的糖组分要求，一定有灭酶工序。（6）降温：温度降至60℃有利于糖化。（7）糖化：糖化温度57℃～60℃添加β淀粉酶（杰能科）0．2‰，普鲁兰酶（杰能科）0．2‰，糖化时间30～40h。（8）加热灭酶：升温80℃～85℃保持20min，以终止酶的反应。（9）过滤：硅藻土涂层0．6kg／m2，流量2～4L／min•m2；如过滤困难，可以加糖用絮凝剂。此时温度控制在60℃过滤。（10）脱色：分2次，活性碳2～4kg／t，温度60℃，第一次过滤后糖化液中补加0．2％～0．3％活性炭，80℃～85℃，搅拌15min，板框加压过滤脱色。（11）离子交换：主要是去除影响啤酒发酵与风味的金属离子与灰分等，采用阳—阴—阳—阴串联离子交换柱，其流速为每小时为树脂体积的3～4倍。（12）精制：通过精制设备，进一步提升糖浆的纯净度，严格控制各项生产工艺参数，避免二氨基苯乙酮、羟甲基糠醛等对糖浆气味有影响的物质产生。（13）浓缩：蒸发浓缩到固形物含量在60％或75％。（14）包装：将浓缩后糖浆进行罐装后为成品［6］。2啤酒专用糖浆产品质量标准的制定啤酒专用糖浆与其它麦芽糖浆的糖谱组成有很大差异，在保证啤酒质量前提下，针对啤酒生产工艺要求，制定采购的糖浆质量标准感观指标应符合GB／T20883《高麦芽糖浆》、QB／T2687—2005《啤酒用糖浆》，其理化、卫生指标具体见表1、表。

3啤酒糖浆在啤酒生产中实际应用优势与特点

利用糖浆代替现在啤酒生产工业中大米、玉米淀粉辅料，国内啤酒厂家从2015年开始进行工艺技术研究与生产践。研究结果表明：使用糖浆作为生产辅料，及时优化、调整发酵工艺参数情况下，啤酒的各项感观指标、质量完全可以和大米、淀粉相媲美，能够满足市场客户的需求，现在部分啤酒厂已开始大量应用啤酒糖浆。据张影［7］等生产研究报道：啤酒厂应用啤酒糖浆可降低生产成本、节约能源消耗、提高生产效率等综合效益非常可观。843．1提高设备利用率、降低生产成本由于使用糖浆做啤酒辅料后，在现有的糖化设备的情况下，使用糖浆可以简化啤酒生产工艺，缩短生产周期，提高设备利用率，增加产量，降低生产成本。据啤酒生产企业研究文献报道在设备一致的情况下，13．5°P的淀粉酒基改做15．5°P糖浆酒基，设备利用率可以提高12％，按2013年18．6万t产量计算，在设备不技改的情况下，2014年可以提高产能2．2万t。3．2节约能源和消耗使用糖浆作为啤酒生产辅料后，可以省去啤酒生产中的糊化、煮沸环节，对降低蒸汽消耗是非常有利的。据啤酒工厂研究文献报道2013年使用淀粉糖化蒸汽单耗0．171t／kL与2014年使用糖浆进行糖化的蒸汽0．135t／kL单耗对比分析得出使用糖浆的蒸汽消耗平均降低0．036t／kL，降低约21．1％。按啤酒工厂成品酒年产量18．6万kL计算全年可节省蒸汽消耗6696t。3．3使用糖浆作为辅料后，可以不加或减少酶制剂的使用量，按啤酒工厂成品酒年产量18．6万千升计算，2014年全部使用糖浆作为辅料全年可以节省酶制剂用量为38万元。3．4提高了人员的生产效率使用糖浆代替淀粉作为啤酒生产辅料，节省了卸车、仓库贮存、保管、短途倒运、投料等人力资源。员工在相同的时间里，生产出多一倍的产量，提高生产效率，增加了效益。3．5保证啤酒产品质量、延长保质期由于啤酒专用糖浆在其生产工艺中有脱色与离交精制工艺，糖浆纯净度好，几乎不含蛋白质、脂肪、金属离子等成分，可以增加啤酒的风味稳定性，延长啤酒的保质期；成品啤酒色泽浅、口味清爽，抗氧化性强。啤酒生产企业通过优化糖化、发酵工艺，也对大米、小麦芽、玉米淀粉和糖浆进行了生产技术对比研究，并得出结论：糖浆完全可以代替大米、玉米淀粉作为啤酒生产辅料，生产出的啤酒质量与口味是合格的。全部使用糖浆产生的经济效益显著，对啤酒企业来说又找到了一条降低生产成本、提高盈利空间。上述啤酒糖浆的应用优势与特点吸引了国内啤酒企业的关注，雪花、百威英博、青岛啤酒于已今年开始大范围的使用啤酒专用糖浆作为辅料。

4总结与展望

随着国家节能减排政策的铁腕推进，发展低碳经济、循环经济和建设节约企业的任务艰巨，在目前通胀形势的影响下，啤酒生产链条原料，辅料，能源、运输等4个环节成本均不同程度的上涨，导致啤酒生产成本的一再攀升，严重压缩了利润空间。因此各大啤酒生产厂家也在不断追求技术创新，从原料，辅料，能源等环节进行成本控，啤酒企业必须降低生产成本和销售成本，加快企业的创新发展，寻找到新的竞争力。啤酒糖浆的降低生产成本应用优势与特点吸引了国内啤酒企业的关注，我国啤酒工业近两年已开始大量应用啤酒专用糖浆。但是，使用啤酒糖浆所得啤酒产品只能达到普通啤酒等级，无法达到优质高端啤酒的质量需求；糖浆的使用导致啤酒酿造过程α－氨基氮水平降低，可能影响发酵过程中的风味物质主要是双乙酰的正常转化；利用糖浆将麦汁浓度提高，则发酵中形成的酯类越多，超过味阈值会导致不愉快的异味，这些都是利用糖浆发酵啤酒应关注的问题［8］。因而开发生产啤酒专用糖浆系列产品，生产推广啤酒专用糖浆的应用技术，糖浆生产企业与啤酒企业协同解决应用过程中所出现的各种问题，进一步提高糖浆质量，降低产品生产成本，是淀粉糖行业面临的艰巨任务，也将是带动淀粉糖行业的重要的新的增长点，促进淀粉糖工业、啤酒行业技术的进步和发展。

作者:赵雪松 吴延东 吴杰 刘艳波 单位:玉米深加工国家工程研究中心

参考文献

［1］韩永奇．2012年我国啤酒产业猜想［J］．啤酒科技，2012（3）：7－9．

［2］熊丽苹，黄立新，周彦斌．国内啤酒专用淀粉糖浆的开发和应用［J］．广州食品工业科技，2004，20（4）：151－154．

［3］HanGuotao．Thebeerbrewingtechnologyusingonlysyrupasauxiliarymaterial［J］．LiquorMaking，2009（11）：78－82．

［4］尤新编．淀粉糖品生产与应用手册［M］．北京：中国轻工业出版社，1997：173－178．

［5］段钢，周红伟，姜锡瑞．利用酶制剂提高啤酒糖浆质量［J］．山东食品发酵，2004（3）：27－30．

［6］赵云财．啤酒专用糖浆的生产［J］．酿酒，2004，31（2）：59－60．

篇6

关键词：三氯氢硅　尾气处理　变压吸附

中图分类号：X51

文献标识码：A

文章编号：1007-3973（2012）008-118-02

泰山盐化工公司10000t/a三氯氢硅装置自2009年6月投产以来，为达到环保、节能、低耗生产的目的，对三氯氢硅生产过程中尾气的处理方法进行了改进，随着现场生产经验的增加和国内三氯氢硅生产技术的发展，本公司采用了变压吸附装置处理反应尾气，取得了预期的效果和效益。

1 三氯氢硅生产工艺介绍

1.1 反应原理

三氯氢硅又称三氯硅烷、硅氯仿，分子式SiHCl3,可用于有机硅烷和烷基、芳基以及有机官能团氯硅烷的合成，是有机硅烷偶联剂中最基本的单位，也是生产半导体硅、单晶硅的原料，它是易挥发，易潮解的无色液体，在空气中发生反应产生白烟，遇水分解，产生氯化氢气体；能溶入苯、醚等有机溶剂。它属一级遇湿易燃物品，易燃易爆；它与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高温时发生燃烧或爆炸。

三氯氢硅最常用的生产方法是硅氢氯化法，本装置选择该法。

该方法是用冶金级硅粉作原料，与氯化氢气体反应。反应在330-370℃和0.15-0.3MPa下进行，主要化学反应按下式进行：

Si+3HCl=SiHCl3+H2

Si+4HCl=SiCl4+2H2

1.2 生产工艺介绍

该生产装置主要由氯化氢干燥压缩、三氯氢硅合成、湿法除尘、三氯氢硅冷凝和提纯分离工序等组成。其生产工艺流程简述如下：

从本公司氯化氢合成工段用管道输送来的氯化氢气体，通过-35℃冷冻水脱水、氯化氢压缩机加压后进入氯化氢缓冲罐，再分别经流量调节阀、流量计、止逆阀进入三氯氢硅合成炉。外购袋装硅粉进入硅粉池，用胶管借水环真空泵的抽力吸至硅粉干燥器，干燥后的硅粉经计量罐计量后由给料阀加入三氯氢硅合成炉，与来自氯化氢缓冲罐氯化氢在合成炉反应生成三氯氢硅和四氯化硅。

混合气体经沉降器、旋风分离器、袋式过滤器、湿法除尘装置、机前机后冷凝器冷凝，液体经机前、机后产品计量罐计量后进入中间产品储罐，不凝气体送尾气变压吸附回收系统回收微量的三氯氢硅和氯化氢，氢气从尾气淋洗塔顶放空。变压吸附装置吸附的三氯氢硅和氯化氢定期用干式真空泵抽真空解析、并用隔膜压缩机加压（0.2MPa）送至氯化氢缓冲罐与新鲜氯化氢混合后送至三氯氢硅合成炉参与反应。

中间产品储罐中的三氯氢硅、四氯化硅混合液，借隔膜压缩机的压力，经金属浮子流量计计量后，进入三塔连续分馏，三氯氢硅成品纯度可达99.8%以上，四氯化硅可达99.8%以上。

2 三氯氢硅生产尾气的产生和组分

2.1 尾气的产生

三氯氢硅生产的尾气主要产生于硅粉与氯化氢在三氯氢硅合成炉中反应生成的混合气，其成分包括：三氯氢硅、四氯化硅、氢气、未反应的氯化氢、和系统中用于置换的氮气，合成气经过本装置内冷凝器的冷凝，沸点较高的四氯化硅绝大部分被冷凝下来，尾气主要成分为三氯氢硅、氯化氢、氢气和氮气。

2.2 尾气的组分

三氯氢硅尾气压力为0.5MPa，流量为600 Nm3/h，温度为-20℃～-10℃，组分如表1。

3 变压吸附装置工艺概述

三氯氢硅尾气回收装置流程框图如图1，点①、②、③之间的虚线框范围为本装置界区范围，本装置界区自原料气进装置的第一个截止阀入口端起，至产品气和出口为止，仪表设计交接点在装置界区分界面上。

本装置原料气为三氯氢硅装置尾气，原料气经过本装置后，在干法回收塔出口端输出净化气，主要成分为H2和N2，净化气中的SiHCl3、HCl等杂质将达到国家排放标准，可直接输送到界区外排放或回收利用，被回收的SiHCl3、HCl等气体组分在床层中得到充分回收，称为回收气，主要包含SiHCl3、HCl及少量H2和N2，回收气可返回到生产工序回收使用。通过本装置处理，达到净化三氯氢硅装置尾气并回收SiHCl3、HCl等有效气体的目的。本装置包括五台干法回收塔、中间罐、换热器、回收气缓冲罐、动力设备真空泵组和隔膜压缩机等。

本装置由回收塔及相应的缓冲罐、换热器等通过管道、程控阀、调节阀等连接起来，装置的压力、温度、流量均配置现场仪表，并通过远传仪表送达控制室，由计算机控制系统完成参数的检测、记录、报警、联锁等功能，所有主要控制都由计算机控制系统自动运行，配备有充分的安全联锁保护装置，可保证装置的先进性、安全性和稳定性。

4 变压吸附装置的分离原理

本装置尾气中三氯氢硅、氯化氢与氢气、氮气分离的实现是靠回收塔内填料对其不同的吸附性来实现的。三氯氢硅、氯化氢为极性物质，氢气、氮气为非极性物质，回收塔内填料通过对极性物质的选择性吸收，达到分离的效果。

吸附剂对各气体组分的吸附性能是通过实验测定静态下的等温吸附线和动态下的穿透曲线来评价的，吸附剂的良好吸附和解析性能是吸附过程的基本条件。分离组分复杂、类别较多的气体混合物，常需要几种吸附剂，吸附剂按照其分离性能依次填在同一吸附床内。

回收三氯氢硅尾气的专用吸附剂经过反复筛选和优化，最终确定采用四种吸附剂配合使用，四种专用吸附剂在吸附器中负荷填充，其对三氯氢硅和氯化氢等组分的吸附性互相补充，最终达到高效率的回收氯硅烷和氯化氢，同时保证净化气中氯硅烷和氯化氢的含量达到要求。

本装置最终达到的净化气中组分含量为SiHCI3≤10mg/Nm3， HCl≤10mg/Nm3，氢气99%(其它为氮气)。

5 取得的效益

5.1 环保效益

该方法有效解决了传统尾气淋洗工艺中酸性废水排放问题，有效缓解了环保压力，做到了清洁生产。

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【关键词】碳酸二甲酯；酯交换法；甲醇羰基氧化法；尿素醇解法；绿色试剂

Technology Introduction of Dimethyl Carbonate

Shen heping，Lu bei，Wang hao，Liu ruimin

Abstract： Some methods are used for the synthesis of Dimethyl Carbonate， such as phosgene alcoholysis， transesterification of propylenecarbonate or ethylenecarbonete， methanol oxy-carbonylation， urea transesterification and CO2 direct alcoholysis ect. And the economy of these methods are compared. The results showed that the process of urea transesterification is preferable because of least cost.

Key word： Dimethyl Carbonate；transesterification of propylenecarb-onate or ethylenecarbonete；methanol oxy-carbonylation；urea transes-terification；CO2 direct alcoholysis； green reagent

1、前言

碳酸二甲酯（dimethyl carbonate，简称DMC）是近年来颇受重视的一种被广泛应用的基本有机合成原料，它被誉为有机合成的“新基石”[1]。1992年在欧洲DMC通过了非毒性化学品的注册登记，被称为“绿色化学品”[2]。随着社会的不断进步，环境保护法规的进一完善，人类环境保护意识不断提高。如何减少或取代高污染、剧毒化学品的使用，实现化学工业生产清洁化、绿色化，成为世界上许多化学家和化学工程师的奋斗目标。因此，DMC的合成和应用越来越受到人们的重视。

2、碳酸二甲酯特性

碳酸二甲酯（DMC）的分子式为C3H6O3，相对密度1.070，相对分子质量为90.07，熔点4℃，沸点90.1℃，闪点17℃，着火点465℃，折射率1.3697。常温下为无色透明液体，略带香味，有一般醇、酯和酮类似的外观，能以任何比例与醇、酯和酮等有机溶剂混合，无腐蚀性。DMC具有可燃性，爆炸极限为3.8%～21.3%。DMC略有刺激性气味，毒性远小于光气、硫酸二甲酯、氯甲烷，属于无毒或者微毒化学品[3]。

DMC是一种优良溶剂，与其他溶剂相比，DMC具有闪点高、蒸汽压低、空气爆炸下限高等特点，在贮运、使用中安全性高，因此DMC在清洗和特殊领域内（特种油漆、医药品制造介质以及高能电池电解液等等）用作溶剂和溶媒，可以取代氟里昂、三氯甲烷和其他代用品。

DMC分子中氧含量高达53.3%，比MTBE（18%）高许多，且和汽油的相溶性好，蒸汽压低，有利于提高汽油辛烷值和减少汽车尾气排放，作为新一代汽油添加剂具有良好的应用前景[4-7]，要达到相同的氧含量，DMC的体积添加量是MTBE的40%左右。DMC对不同汽油辛烷值的影响见表1[8]。

注：BON为调和辛烷值，计算公式为，其中A为调合组分的百分数；B为调合组分的辛烷值；C为调合后的辛烷值。

近年来，我国大中型城市空气质量越来越差，机动车排放尾气日渐成为城市空气的主要污染源。柴油发动机排放的颗粒物不仅对空气造成污染，更对人体健康造成威胁。在机动车排放中，占机动车总量17%的柴油车是99%颗粒物（PM）的排放源。局部缺氧燃烧是形成柴油烟尘的主要原因。DMC能使柴油在气缸中充分燃烧从而抑制了柴油烟尘的生成。下图为分别以柴油和添加10%DMC柴油为原料，6kW柴油机在2300r/min条件下，对微粒浓度的影响。由图可以看出，添加适量DMC对微粒浓度影响较大。若将DMC应用于无烟柴油，那DMC在国内的需求量将不可小觑。2012年仅中国石化集团公司柴油产量就达到7739万吨，DMC按10%添加，则需DMC774万吨，而现在DMC产量还不足其10%。

碳酸二甲酯从其结构式中可以看出含有羰基、甲基、甲氧基、羰甲基，使得碳酸二甲酯具有良好的反应活性。DMC可合成聚碳酸酯、异氰酸酯、聚氨基甲酸酯等一系列化合物，以及食品添加剂、抗氧化剂、染料、农药、医药中间体等[9]。

3、碳酸二甲酯生产工艺

DMC生产技术的研究、开发及生产经历了三个阶段。最初阶段，Hoodrdock于1918年用甲酯，氯甲烷与甲醇反应制得碳酸二甲酯，后来利用光气、甲醇制取甲酸甲酯进而制取DMC[9，10]。第二阶段，Ugo R-omano等人对羰基化长期研究的基础上，于1979年成功研究出由一氧化碳、氧气、甲醇液相羰基化DMC技术。第三阶段为甲醇氧化羰基化法制DMC发展阶段，针对液相羰基化法中存在着腐蚀性大、催化剂寿命短等问题，90年代由日本宇部研发成功气相氧化羰基化生产DMC技术[11，12]。到目前为止，DMC的生产方法已有许多种成熟工艺[13-16]，主要有光气法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法、二氧化碳直接合成法。

3.1光气法[17]

光气法是DMC传统的合成方法，以光气和甲醇为原料，反应分两步进行。化学反应式如下：

COCL2+CH3OH=CLCOOH3+HCL （1）

CLCOOCH3+CH3OH=CH3COOCH3+HCL （2）

该工艺其收率按甲醇计为90%，按光气计为99%，但工艺复杂、周期长、原料剧毒、污染环境、设备腐蚀严重，已逐渐被淘汰 。

3.2甲醇氧化羰基化法[18-23]

该法是最早出现的非光气法，原料易得，毒性较小，工艺简单，发展较快。以甲醇、一氧化碳和氧为原料合成碳酸二甲酯，反应方程式如下：

2CH3OH+2CO+O2=CH3COOCH3+H2O （1）

第一个实现工业化的非光气法为上世纪80年代意大利Enichem公司以CuCl为催化剂的甲醇氧化羰基化法，该工艺反应温度90～120℃，压力为2～3MPa。该工艺的缺陷为高转化率时催化剂的失活严重，因此其单程转化率仅为20%。日本Ube对Enichem公司的甲醇氧化羰基化法进行了改进，以NO为催化剂，这样避免了催化剂的失活，使转化率几乎达到了100%。

甲醇氧化羰基化主要催化剂有钯催化剂、铜催化剂和钯铜催化剂。钯催化剂体系是以氯化钯为主催化剂添加不同助催化剂体系，缺点是催化剂价格昂贵，副产物草酸二甲酯于产品MDC分离技术复杂，研究表明加入有机碱可提高DMC的选择性[24]。铜系催化剂是以二价铜或一价铜为主的催化剂体系。有研究表明[13]只使用CuCl2产品收率不高，采用CuCl2-MnCl2-LiCl催化剂体系收率可达89%；一价铜盐催化剂体系，产品收率最高，产品选择性接近100%。钯铜双组分催化剂为双金属氯化物负载在活性炭上，其较单一金属氯化物催化剂明显提高产品收率，加入KOAc可提高催化剂的活性和稳定性[25]。

3.3酯交换法

由碳酸乙烯酯（EC）或碳酸丙烯酯（PC）与甲醇进行酯交换反应合成碳酸二甲酯，副产品乙二醇（EG）或丙三醇（PG）。碳酸乙烯酯或碳酸丙烯酯由环氧乙烷或环氧丙烷和CO2反应制的。

国外多以碳酸乙烯酯和甲醇为原料，国内多以碳酸丙稀酯和甲醇为原料。酯交换采用的催化剂一般为碱金属的氢氧化物、醇盐或碳酸盐及离子交换树脂等。我国大多数DMC生产装置采用国内自行开发的酯交换法工艺，但是，酯交换法工艺被认为产率较低、生产成本较高，工艺流程较长，与氧化羰基化法相比，其投资高1/3，最终成本高1/4，只有当DMC年产量高于55kt/a时，其投资和成本才可以与其他方法竞争。

3.4尿素醇解法

用甲醇和尿素醇解法合成碳酸二甲酯是20世纪90年代后期开始研究开发的工艺路线，是一种新兴的工艺。若与尿素生产联合进行可降低成本，此工艺有望实现商业化。其化学反应式为：

CO（NH2）2+2CH3OH=CH3OCOOCH3+2NH3（1）

该反应实际上分两步进行：第一步尿素醇解得到氨基甲酸甲酯；第二步氨基甲酸甲酯醇解得到DMC。其中第一步醇解容易，第二步醇解困难。因为热力学计算表明，该反应自由能变化（G）为正值，常压下使反应朝着尿素醇解合成碳酸二甲酯的趋势不大。这种提高碳酸二甲酯选择性方法的关键就是如何防止氨基甲酸甲酯分解以及如何及时的将碳酸二甲酯移出反应区。

据悉，由国家基金委、山西煤化所创新基金以及企业支持的“由尿素和甲醇直接合成碳酸二甲酯新过程”项目，工业化中试试验获得成功，取得了突破性进展，实现了催化剂1000h的稳定运转，尿素转化率100%，碳酸二甲酯的单程收率在60%以上，达到了国际领先水平。该报道称：催化剂反应活性高、寿命长、选择性好，制备技术科学合理，生产过程简单；由尿素和甲醇直接合成碳酸二甲酯反应分离一体化新过程，不仅使反应的转化率和产物的选择性进一步提高，而且简化了工艺流程，提高了产品质量；产品纯化技术简单易行，碳酸二甲酯的纯度可以达到99.5%以上，且不含卤素等有害杂质。尿素醇解法的最明显的优势是反应过程没有水生成，省去后续的DMC-甲醇-水共沸体系的分离，是最经济的生产方法。

3.5二氧化碳甲醇直接合成法

甲醇与二氧化碳直接合成DMC法是原子经济型反应，原料二氧化碳价廉易得，且无毒性，产物易分离，其化学反应式为：

CO2+2CH3OH=CH3COOH3+H2O （1）

该工艺从化工经济和环保角度看，其突出的特点是直接有效利用CO2气体。采用该工艺路线生产一吨DMC可消耗二氧化碳（99%）251Nm3，如果建立1万t/a碳酸二甲酯装置则每年可以利用CO2约5000t，社会经济效益显著。由于CO2化学性质稳定，需要活化，该合成反应在热力学上难以进行，到目前为止，对该项目的研究各国均处于实验室阶段，收率只有2～3%，工业化还需要一段很长的距离。

4、工艺比较

通过以上技术路线的介绍，下面对部分工艺路线的投资成本进行比较，在计算过程中甲醇以三年均价1500元/吨计算。详细投资成本比较见表2：

从上述投资比较可以看出，在年产10000吨的DMC中，尿素醇解法生产成本较酯交换法，气相、液相羰基化法低很多；尿素醇解法的界区内、外投资及设备总投资是酯交换法的1/5左右。就其总投资和生产成本而言，尿素醇解法均具有显著的经济优势，出于经济和原料的考虑，尿素醇解法将有望代替国内酯交换法生产工艺。

5、结束语

碳酸二甲酯是一种满足当前清洁工艺要求，符合可持续发展战略趋势，并且兼具多种优良性能的绿色化工产品。碳酸二甲酯在国内的需求量还没有完全打开，随着汽车燃料环保要求的提高，日后用于调和生产无烟柴油及高辛烷值汽油的用途推广后，其需求量将大大提高。尿素醇解法制备碳酸二甲酯工艺在以后几年将得到广泛应用。

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篇8

关键词：火灾　安全　石油　能源

由于石油化工产业的特殊性，防火安全问题炙手可热，且被社会各界人士所大力关注。也就是说，在石油储运过程中，石油输送管道，由于需要加压、加热等一系列流程工序完成其整个输运过程，这一过程不出现意外防火安全事故则罢，一旦出现事故所带来的人员伤亡与经济损失非常重大。因此，集合目前石油储运存在的防火安全问题进行研究，制定相关防火安全措施，对指导石油储运工作流程顺利的进行所具备的导向作用和现实意义很大。

一、石油储运火灾危害特性简述

1.设备故障潜在危害性因素分析

设施故障与日常维护、检修，包括设备的使用功能、特性等全面了解有着重要联系。油气管道储运设计结构不科学，输运生产工艺不当，管网布设不合理及管线腐蚀、操作压力异常、以及高温、高热导致的容器管道破损等，都极易造成油气泄漏，甚至引起爆炸等灾害性事故。如，采用塑料、橡胶质地管线时，会因为外部撞击、冷热不均、管道自然老化等潜在性因素导致管道内的油气发生侧漏或外泄，进而引起意外事故发生。在设备故障及日常维护中，如果未能注意到密封垫圈老化、或意外导致其破损，也会促成油气泄漏。此外，一旦是易燃性、高度挥发性可燃气体等出现外泄，遇到明火就会发生火灾、爆炸事故；有毒性扩散气体泄漏，也会导致人员大量伤亡。

2.不防爆设备潜在危害性因素分析

石油产业工艺型生产设备及相关使用设备的线路如未能选用标准型号的防爆设备，或者未能正规处理好防爆，当油气泄漏出也必然存在着一定潜在性危害因素。如，油气泄漏时受设备摩擦电火点燃产生火灾、爆炸事故。

3.防静电措施不完善存在的潜在危害

油气输运生产过程中，除了重要的潜在防火、意外事故预防措施处理得当外，对于防静电措施的完善也应重点对待，切勿忽视。否则，油气管道和设备的正常运行，在一定条件下也会积聚静电，当静电不能及时排除，差生大量电荷积累，也会促成高危性火灾、爆炸事故。

4.动火条件下进行作业存在的潜在危害

当石油输运作业流程正常开展过程中，设备的日常维护进行的检修作业实为常见。其中，检修作业进行时经常需要进行焊接、切割等维修工艺。在此过程中，电钻、喷灯、打磨机等的使用，也极易产生摩擦电火。因此，动火违章作业存在的潜在危害体现为：其一，违章组织，动火审批不严格。即主要强调抢生产进度，有不少领导安全观念及意识淡薄，常忽视安全规范，在不具有动条件下指挥人员进行动火作业。其二，盲目动火。有不少人员不了解动火管理相关约束规范，或自身安全意识较差，存有侥幸心理，并未办理相关动火作业工作程序，且有可能自身并不具备动火作业资格，冒然进行动火作业引致火灾发生。其三，现场监管执行不力。灭火设施、器材缺失，或者使用年限久远，再或者没有现场监管人员等的条件下进行动火作业，导致明火产生，火势未能及时制止，以致酿成火灾。

二、防治对策研究

1.极力做好设备维护

定期组织人员对设备、设施的运行情况进行盘查，发生问题、故障时需要采取正确、合理措施进行检修；同时，针对设备的使用特性、使用条件等进行定期保养；另外，设备故障发生前，检修、维护人员应具备风险控制观念及意识，明晰工艺流程的具体处理，将一旦火灾等危险性事故发生时，能够及时补救或疏离现场，将风险损益降至最低。

2.静电处理得当

运行设施、设备的静电接地对油气储运工作而言至关重要。如，设备静电接地应规范处理，接地处理要牢靠，螺纹连接部位处电阻值处理，管网线路设备接地符合作业规范标准等。

3.重视防火设计与安全装置

3.1防火设计

防火设计不能做好会引致后续石油储运发生油气外泄，引起灾害事故发生。因此，防火设计非常关键。需要按照设备的型号、设备布置、设备安装等因素去综合、全面分析，以保证以上环节符合国家规范及技术操作标准要求。此外，结合生产工艺特性，可把握好管道的选材，尽量运用防腐性能良好、耐高温性能强的选材。同时，对于生产装置、设备等的布局安排，也要参考相关技术文件、行业规范等进行合理布局，并周全考虑到防火分隔、自然通风、防压泄压等，以此才能降低防火设计不当带来的火灾安全隐患。

3.2安全装置

石油运输防火安全装置的设立对指导防火安全预防工作而言所具备的指导意义很大。一般而言，全面的组或设备系统则包括全液封、阻火器、水封井、阻火阀等组成，其重要作用也是控制火焰引入设备避免事故发生。此外，对于防爆泄压设备装置，也要尽可能完善安全阀、防爆片、压力容器等的装置，尽可能将设备运行压力控制在平稳状态，以避免高压、泄压引致的爆炸事故发生。除此之外，自动探测器的装置也非常必要。它的作用是检测烟尘、气体存在的空气浓度、以及温度是否超过标准上限等，从而起到防火预控作用。

4.规范进行动火作业

4.1拆卸

拆卸主要强调的意义是：如果具备设备零部件拆卸条件，尽可能将需要动火作业的设备进行规范拆卸，从而将其转移到安全区域内进行作业，待作业完工后再安装原处。

4.2隔离

设备检修需进行动火作业时，要处理好管道及设备零部件的必要隔离。如，管道加堵盲板，或者将管道一节拆卸等，需预防好易燃介质渗入到动火作业区域。

4.3清理现场

动火作业完工后，徐静瑶及时、规范的清理现场。如，动火作业后的周围现场，需要将易燃、易爆物品挪移到安全区域内，并清理好附近区域。

4.4清理置换

4.4.1清水置换。主要适用范畴是容易被水清洗、洗涤的介质。

4.4.2蒸汽置换。主要强调的是未能通过清水置换的物料可使用此方法。如，遇冷即凝、油液状介质等。

4.4.3空气置换。强调以空气作为媒介置换设备内可燃气体介质。

4.4.4惰性气体置换。惰性气体置换法主要强调的是利用氮气进行置换。

三、强化安全培训

人员安全意识、观念的养成；岗位安全培训工作的强化；事故发生时的补救、疏离等的及时处理等。因此，防火安全不仅需要预防措施得当，同时也需要培训工作做到全面、到位，必要事故发生时能够及时处理，事故发生前通过培训工作的强化，可提前预警。

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【关键词】虚拟仿真 现场实习 教学效果

【中图分类号】G642 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）10-0189-02

【Abstract】This paper briefly describes the necessity of introducing virtual simulation technology into the field practice， the characteristics of virtual simulation technology and the implementation method of the virtual simulation teaching； the effect of the introduction of virtual simulation technology on the field practice teaching was also summarized in this article.

【Key words】 Virtual simulation； Field practice； The teaching effect

化工虚拟仿真是通过数学模型的方法，将集散控制DCS操作与化工生产相结合，对过程参数进行精确控制与调节，建立一个与真实系统相似的操作控制系统，模拟真实的生产装置，再现真实的生产过程。目前，仿真软件琳琅满目，挑选合适的虚拟仿真软件与学生的认知实习和生产实习相结合，既可以让学生在学习理论知识的同时，学习实践知识，理论与实践相结合，增强学生的感性认识，解决学生对实际应用知识的欠缺问题，又能在进入工厂实习前使学生首先了解原料、中间产物、最终产品的生产原理、流程和重要工段的主要问题，节省了学生需要在工厂实习的时间和学校在这方面所需花费的资金。因此，引入虚拟仿真技术用于实践教学是增强学生感性认识、实际操作技能和提升实习实践教学效果的重要手段。重点结合我院实际情况分析虚拟仿真技术在实习实践教学中的具体应用。

一、引入虚拟仿真技术的必要性

1.化工专业课程门类多，学生学习任务重，很少有时间被安排到工厂中进行实践应用知识的学习，尽管在大四上学期通过认知实习和生产实习环节被安排到化工厂中，但由于化工生产具有易燃易爆、高温高压、有毒有害等特点，生产过程都是在相对封闭的环境中进行，学生们不能动手操作，只能是看看设备、摸摸流程，被动地听讲解员讲解一遍，难以深入掌握实际的知识，短暂的实习结束回到学校，几乎没有理解和记住任何东西，使该十分重要的环节成为了过场，造成了理论学习与实践操作的脱节[1]。

2.作为工科，化工专业培养出来的学生除了应该具有比较扎实的专业知识外，还应该具有较强的实践动手能力，化工虚拟仿真软件可以实现化工生产设备的冷态开车、正常运行、故障处理和正常停车等操作，学生在进入工厂前就能抢先了解化工产品的生产和设备操作过程，从而带着问题去有目的进行认知和生产实习。

因此，无论从理论与实践相结合的角度，还是从培养学生的实际动手能力和分析解决实际问题的能力的角度，在化工认知实习和生产实习实践教学环节引入化工虚拟仿真技术都是很有必要的。

二、化工虚拟仿真技术的特点

1.化工虚拟仿真技术首先可以实现理论知识和实践知识的结合，在理论知识的学习过程中，由于无法看到实物，老师对设备和单元操作的讲解比较抽象，学生也很难对设备产生实际的感官理念，无法真正理解基本的原理并与实际工 业生产中的装置相联系。化工虚拟仿真可以将各种设备的结构以及运行方式等直观地显示在计算机上，学生可以根据所学理论知识对设备进行操作。操作错误，系统会做出提示并将错误的原因一一列出，指导学生去进行相应的调试，直到得到正确的结果[2]。让学生进一步理解生产过程的基本原理，使理论知识与实践紧密的联系起来。

2.化工虚拟仿真技术具有直观性和可调节性，它能够模拟真实的生产设备，通过冷态开车、正常运行、停车以及出现事故时数据的波动，再现生产过程的实际动态特性，使学生直观地看到生产过程中涉及的参数及其变化，形象生动展现设备结构、基本原理和工艺流程等。仿真软件还可以设定各种故障、极限运行状态等，锻炼学生分析和解决实际问题的能力。

3.化工虚拟仿真技术还具有安全、绿色、经济的特点，通过仿真系统模拟实际生产过程，因不会生产出实际的化工产品，故不会造成设备破坏和环境污染，也不会发生人身伤亡。另外，通过一次购买软件可以节省大量的空间和购买设备、每次设备运行、购买原料的大量费用。因此，采用虚拟仿真软件是最安全、绿色、经济的实习方法。

4.虚拟仿真技术也具有不足之处，首先它缺乏真实性，毕竟只是辅助培训，只是学生接触实际过程的一种手段，其与现场操作灵活性、不可预见性还有相当的距离[3]。这往往需要操作人员凭借丰富的经验和技术迅速反应并及时果断处理。其次是实践性差，即使开始选择的数据有很大的偏差，也可以通过后续的调整，弥补前一次的过失。而在实际生产中参数控制比较严格，如果在实际生产中控制参数随意变化，后续生产将无法进行下去。

三、虚拟仿真教学的实施

1.虚拟仿真设备的接入。我学院是化学化工学院，本科专业包括化学工程与工艺、应用化学、材料科学与工程、环境与生物工程等。考虑到距离问题，我院选择实习单位为新疆心连心能源化工有限公司、新疆大全新能源有限公司、石河子污水处理厂等，针对这些单位的产品生产情况，我们从东方仿真软件技术有限公司相应购买了尿素工艺仿真软件（煤头）、多晶硅生产工艺仿真实训软件、城市污水处理工艺仿真软件和企业运营教学模拟平台等几款软件，同时，学院配套有 70多台电脑，每台都配套了高性能的CPU、显卡及显示器。并且对既懂专业又懂计算机的专任教师进行培训[4]。

2.生产过程仿真内容的学习。在现场实习前的两周内，安排学生进入化工仿真实训技术中心有目的地进行仿真软件和工艺过程的学习，内容包括化工生产设备的冷态开车、正常运行、故障处理和正常停车等操作生产过程中涉及的参数及其变化，让学生熟悉设备结构、基本原理和工艺流程等[5]；最后，老师通过教师站管理系统自由组卷（思考题和工艺题），向学生编辑及下发考题，考察学生对工艺过程的掌握情况，合格后准备开始现场实习。

3.开展现场实习。根据仿真工艺内容的学习情况，分配学生到相应的工厂进行有目的的现场实习。目前，大多数化工厂不愿意接收实习学生，一方面是由于化工企业具有易燃易爆、有毒有害的特点。另一方面是由于工作人员比较紧张，还要抽身顾及实习学生的讲解和安全[6]；所以，得到来之不易的机会，首先就必须要求学生做好计划，实地验证自己学习到的知识，带着化工仿真中遇到的问题去现场向师傅请教。其次对学生高标准、严要求。到化工企业实习最大的要求是强调安全性，必须要求学生严格遵守企业规定。

四、结语

一线生产过程中复杂化和连续性程度比较高，现场实习使学生亲临现场掌握全方面知识，这是化工虚拟仿真所不可比拟的；化工虚拟仿真虽只是对生产操作的初步接触，但其因具有很强的直观性、安全、绿色和经济的特点而对现场实习效果起到极大的提升作用。虚拟仿真技术与现场实习相结合可以做到理论联系应用实践，锻炼学生分析和解决实际问题的能力，提高学生的学习兴趣和就业竞争力，真正培养出优质的技能人才，为化工企业注入新鲜血液。

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关键词： 柠檬酸废水；上流式污泥流化床工艺；接触氧化工艺；PH值；容积负荷

中图分类号：X70 文献标识码：A

一、UASB工艺处理柠檬酸废水

厌氧生化处理工艺从最初的消化池、化粪池，到第二代的AF（厌氧滤池）反应器和UASB（上流式厌氧污泥流化床）反应器，发展至现在已经在试验第三代EGSB（厌氧颗粒污泥膨胀床）反应器等。目前在柠檬酸废水处理中最常用的厌氧生化处理装置为上流式厌氧污泥床反应器。该装置由一个反应区的气，液，固三相分离区，拥有大量的沉降性能和生物活性的厌氧颗粒污泥，形成的污泥床反应区下部，需要处理的污水污泥床底部入口和污泥接触。有机化合物的微生物在废水生产沼气，水、气、泥混合了三相分离器后进入集气室的气体排出，水和污泥沉淀室，在重力作用下泥水分离。污泥返回到反应区，沉淀区上部的上清液排出。上流式厌氧污泥床反应器有机负荷高，水力停留时间不长，没有填料，无污泥回流装置和混合装置，降低了运行成本。

二、接触氧化处理柠檬酸废水

好氧生物处理法分为活性污泥法和生物膜法两类。活性污泥法是一部分有机物作为其自身代谢的营养物质，另外一部分有机物降解是利用悬浮生长的微生物絮体，两部分结合除去有机物。生物膜法有生物转盘、生物滤池、生物接触氧化池及生物流化床等。氧化塘和土地处理法即自然生物处理。活性污泥法是经过吸附、微生物代谢、凝聚和沉淀四个过程完成的。

三、生化法处理柠檬酸废水工程实践

该柠檬酸生产企业选用的方法是先糖化再发酵的工艺来生产柠檬酸。该工艺产生的柠檬酸废水可分为高浓度生产废水和低浓度生产废水。提取车间的浓糖水和洗糖水产生高浓度生产废水，其特点是浓度大、排放量多，可一起排放成综合废水，称废糖水。低浓度废水包括再生冲洗水、炭柱废碱水等等，特点是有机物含量低，水量少。经试验，柠檬酸废水的BOD5/CODcr为0.6 mg/L左右，可生化性好且基本不含有抑制微生物生长的物质，适合生化处理。

3.1工艺调试由两个阶段组成：接触氧化和UASB厌氧处理。

有机废水生物处理的主要方法就是接触氧化池。废水与污泥在池内循环流动需要在曝气器的作用下进行， 生化反应完全 ， 接触效果好，而且全部是混合状态。培菌和驯化放在一起进行调试时，调整活性污泥投入量为池容积的二十分之一， 废水量为池容积三分之一， 温度30℃，BOD5200mg/L，进水pH值7.0。控制BOD5：P：N=100：1：5，要加入适量尿素和葡萄糖， 还需要定期进行pH 、温度、溶解氧、生物镜检以及化学需氧量监测。填料上吸附了污泥，说明污泥沉降比在曝气过程渐渐减少。隔一段时间就要加入合适量的尿素和葡萄糖， 并且继续深度曝气， 还要定时更换废水。定期监测化学需氧量，逐步增大流量是在去除率达到百分之八十以上时进行一直到满负荷运行为止。发现原生动物的数量逐渐增多，能够看到豆形虫、钟虫、纤毛虫等出现在镜检微生物的生长情况中，说明细菌驯化正常。

3.2工艺调试结果

经过三个月的调试和运行，该污水处理系统正常运转，各构筑物达到设计的既定参数，UASB运行的进水化学需氧量负荷可以达到5.0kgCODcr/m3od，接触氧化池总的停留时间为16h，出水水质能够稳定达标。除此以外，该系统在运行过程中承受了进水化学需氧量的变化和进水pH的变化，都能够正常应对。另外，通过近100d的调试运行，该系统还具有以下特点：

（1）对pH值适应性好。就算是在pH 值为6.8到7.2的生长范围，pH发生突变也会引起产甲烷菌活力的明显下降，因为降厌氧微生物特别是产甲烷菌对pH值十分敏感。废水进水pH值在3.61到5.34之间，但是由于通过控制UASB 挥发酸的浓度，并且设计了调节池调节pH 值，两者相结合就大大提高了工艺系统对pH值的适应能力，进水pH值在3～7范围内都能很好的适应。

（2）抗冲击负荷能力强。系统调试出现水力混杂搅动作用和UASB 系统强烈的产气， 由于厌氧系统的抗冲击负荷能力强，尽管进水化学需氧量、BOD5 变化很大。也是可以保证出水水质的稳定性。

（3）对温度适应性好。该工艺在不同温度范围都取得了比较理想的处理效果。污水处理系统一直都正常运转，废水的温度很不稳定。但系统也能保持较高的处理效率，能保证出水的水质达标。

结语

接触氧化的处理工艺对柠檬酸废水处理有较好的处理效果。通过在试验室进行UASB反应器和接触氧化的三次试验，得到如下结论：

用UASB反应器处理柠檬酸废水是可行的。从试验情况来看，在絮状污泥运行条件下，UASB反应器稳定运行时，容积负荷可达到设计负荷5kg/（m3・d），而且可以达到5.85kg/（m3・d），去除率达到70～80%，出水CODcr

用接触氧化工艺处理UASB处理后的CODcr500～2500左右的柠檬酸废水是可行的。接触氧化停留时间16h，进水pH值3～9，出水CODcr

通过工业实践，“UASB+接触氧化”处理柠檬酸生产废水是可行的。UASB反应器设计参数取值4-6kg/（m3・d），接触氧化有效停留时间16h，可以保证出水CODcr

参考文献

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