材料研究分析范文

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[关键词]热电池；正极材料；合成方法；发展趋势

中图分类号：TM915 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）29-0066-01

一、热电池正极材料必须具备的性能特征

热电池主要由基片、正极、负极、电解质、加热系统及保温材料组成，其中热电池的电极材料对热电池的电化学性能影响最为关键。作为热电池的正极材料，需具备以下一些特点： 能够提供一个固定的放电平台；较高的热稳定性： 减少热分解和由分解产物引起的相关的化学反应，这些分解产物可以产生额外的自放电；电子导电性：以减少阴极的电阻；在熔盐电解质中阴极材料的溶解性低， 以减少自放电反应以及随之产生的能量损耗；非嵌入式（多相）放电；环境友好（绿色）。原则上讲，具有氧化性的物质，如硫酸盐、氧化物、硫化物、铬酸盐、磷酸盐等均可作为热电池的正极材料，但所使用的正极材料要具有很好的性能，满足各种不同的设计要求，真正有价值的很少。

二、热电池的正极材料

1、氧化物正极材料

过渡族金属的氧化物正极材料主要有V2O5、MnO2 等，作为以钙、镁、锂合金为阴极的热电池正极活性物质。它具有较高的放电电压，但热稳定性较差，且高温时易脱氧，化学稳定性差，易于与卤化物电解质发生反应，电子的导电性差，容量较小。过渡族氧化物一些单一的高价氧化物具有较高的峰值电压，但工作寿命和比能量明显降低，主要是因为放电电压

下降过快。近年来锂化V2O5 正极的研究越来越深入，研究发现锂化的氧化钒正极材料具有更高的电压和更好的热稳定性，但由于锂化的氧化钒正极材料的库仑比容量比较低，影响热电池的后期放电电压。以锂化氧化钒为主，添加一定比例的二硫化铁制成复合的正极材料，其综合性能优于锂化的氧化钒和二硫化铁两种单一正极材料，将其应用于长寿命的热电池中，取得了很好的效果。

2、FeS2正极材料

目前，热电池正极材料的研究主要集中在过渡金属的二硫化物上，并已成功应用。但是，二硫化物正极材料仍然有它的缺点。它的单体电压偏低，空载电压只有2 V 左右，不利于进一步提高电池比能量；正极活性物质在高温时易分解， 导致电池不能长时间放电，比能量受限；放电初期有脉冲电压峰存在，影响电池的电压精度。因此，人们一直没有间断过对

新型热电池正极材料的探索。FeS2是锂系热电池中最常用的正极材料， 它的主要特点是资源丰富， 可以直接从黄铁矿中加工得到，价格便宜，电性能稳定。FeS2正极材料常应用于

短寿命热电池。相对于长寿命热电池而言，由于二硫化铁热稳定性较差，在热电池的工作温度下（500℃左右），发生严重的热分解反应，造成电容量损失，所以FeS2正极材料的热稳定性有待于提高。

2、CoS2正极材料

CoS2是针对FeS2的弱点而制备的一种新型正极材料，包含了先进正极体系所要求的很多优点，即：优良的热稳定性（在接近650℃时，CoS2仍然保持热稳定性，这个温度比FeS2高大约100℃）、优良的化学稳定性（CoS2材料既不像FeS2材料在电解质中明显溶解，也不像FeS2向负极明显扩散；与FeS2相比较，CoS2正极所导致的自放电和热损失可忽略不计）和近似于金属的电导率（保证了电池的阻抗最小）。

3、氯化物正极材料

金属氯化物（如NiCl2、FeCl3 等）是可替代二硫化铁较为理想的正极材料之一，具有较高的开路电压，理论容量高，放电电流密度大，电极电位较正。以它作为热电池的正极材料，已研制出容量大，功率大，寿命长的实用热电池，展现出了十分良好的前景。以NiCl2为例，它的稳定性好，具有优良的电化学性能，在熔盐中的电极电位很正，700℃时，在氯化物熔盐电解质中的电极电位为2.36V。[1]但氯化物稳态放电电压较低，激活时间较长，电阻较高，技术仍不成熟，要同时输出大功率密度和能量密度仍然存在困难。

4、铬酸盐正极材料

铬酸盐也应用于钙系热电池中。以铬酸钙为例，CaCrO4 为黄色晶体，属四方晶系，在800℃以上发生分解。通常CaCrO4 与LiCl- KCl 电解质混合成正极活性物质，CaCrO4 在LiCl- KCl 熔盐电解质中呈现出很强的氧化性，其在热电池中的电化学反应式为：

2CaCrO4+6e=Cr2O3+2CaO+3O2-

生成的不溶性还原产物对所有的水溶液都有很强的抗腐蚀性，还能抵抗电化学的再氧化对电池性能造成不良的影响。

三、常用的合成方法

热电池正极材料的电化学性能严格地受原料及制备技术的影响，为了获得性能更优异的正极材料，人们不断探索合成正极材料的技术。目前，正极材料的制备方法很多，通常采用固相合成法、水热法、溶剂热法等。

1、 固相合成法

固相合成是将固体原料按一定比例混合均匀，各原料之间处于充分接触的状态，在设定的温度下，焙烧一定时间，冷却至室温，粉碎筛分制得陶瓷粉体的一种制备方法。根据焙烧的温度不同，把焙烧在400℃以上者称为高温固相法，低于400℃焙烧者称为低温固相法。[2]固相法合成热电池正极材料主要有两个过程：配料和焙烧。以硫化物为例，基本步骤如下：将高纯粉体研磨并充分混合均匀，可以增大反应物之间的接触面积，使原子或离子的扩散运输比较容易进行，以增大反应速度。然后将粉末放入高温容器内进行焙烧，培烧过程的主要作用是使原料各组份间发生化学反应，形成具有一定晶格结构的基质，并且激活进入基质，焙烧的条件直接影响正极材料的电化学性能。

2、水热法

水热法是通过原料化合物与水在高压釜内一定温度和压力下进行的反应，并合成化合物的一种粉体制备方法。它属于湿化学方法的一种。近几年来，水热法在合成热电池正极材料中取得了很大的进展。采用水热法制备热电池正极材料是在特制的密闭反应容器（高压反应釜）中进行，采用水溶液作为反应介质，水作为传递压力的媒介，同时在高压下，绝大多数的反应物均能部分溶解于水，促进了反应在液相或气相中进行。

3、溶剂热法

将反应物按一定比例放入密封的压力容器（高压反应釜）中，以有机溶剂作为介质，在高温高压的条件下进行的化学反应制得粉体的一种方法。这种方法在合成热电池正极材料应用非常广泛，溶剂处在高于其临界点的温度和压力下，可以溶解绝大多数物质，从而使常规条件下不能发生的反应可以进行，或加速进行。在合成正极材料时选择溶剂需要非常注意，溶剂在反应过程中控制晶体的生长，使用不同的溶剂可以得到不同形貌的产品，因此电化学性能也不同。

三、热电池正极材料的展望

热电池主要应用于当今高新技术武器中，日益发展的现代化武器对热电池也提出了更高的性能和使用的要求：一是进一步提高热电池的性能，如比功率、比能量、激活时间、热稳定性、化学稳定性等；二是进一步提高热电池的使用寿命；三是减小热电池的体积及质量；四是要求热电池具有较短的激活时间。【3】这就对热电池的组成材料提出了更高的要求，尤其是对热电池的正极材料。高电压的正极材料的开发与成功应用， 可以充分发挥锂合金负极的潜在优势， 提高电池单体的比功率和比能量，有利于电池的小型化，丰富热电池系列和品种，以更好地满足武器系统对热电池的需求。

参考文献

[1] 刘杰，种晋，高文明.热电池硫化物正极材料制备研究进展[J].电源技术.？2009（02）

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关键词：建筑材料；质量；检测；技术分析

中图分类号：TU5文献标识码： A

一、建筑材料检测技术在建筑建设中的重要性

建筑材料的质量直接关系着建筑工程的质量，所以必须加强对建筑材料的检测，提升建筑物的建筑质量和使用寿命。加强对建筑材料的检测能够优化建筑材料的选择，并且通过对建筑材料本身的性能和性价的对比，选择费用较低、性能优越的原材料，能够实现对各种建材质量的综合评定。通过对建筑材料的检测选择合格的建材对保证建筑施工进度和质量是十分关键的。例如可以通过检测技术确定施工地点中所具备的填料、沙石等材料是否符合施工技术规范和标准，以实现就地取材，降低施工过程中的成本造价；通过对土场中土样组成成分的分析确定土地是否有足够的压实标准以承担生产过程中的机械力。

通过对建筑材料的检测有利于各种新型工艺、新型材料和技术的推广和应用，能够推动建材行业和建筑行业向着更先进的方向发展。另外建筑材料的检测能够实现对建材配比的优化，为施工方提供多种选择，方便施工方根据自己工程的实际需要选择最为经济的方案。例如在满足施工设计强度的情况下，可以选择灰剂量较小的砼、基层配比；在沥青路面施工过程中通过检测技术选择用油量较小的方案。通过对建筑材料的检测来保证建筑质量具有非常重要的应用价值，正是有了建材检测技术世界上才出现了众多的建筑奇迹。随着人口的增加，对土地的利用率也逐渐提高，各种高层建筑物不断涌现，如果没有有效的建材检测技术，这些高层建筑将变成泡影。

二、材料检测标准

材料检测是对原材料的成分分析、测量、无损伤检测和环境模拟测试等，有些检测还涉及分析机体的体液、组织和排泄物等材料中的环境污染及代谢产物的含量，以确定机体受环境污染的程度和受害的危险性。对于材料检测标准方式各不相同。例如：混凝土强度应分批进行检验评定，一个验收批的混凝土应由强度等级相同、龄期相同以及生产工艺条件和配合比基本相同的混凝土组成。对施工现场的现浇混凝土，应按单位工程的验收项目划分验收批，每个验收项目应按照现行国家标准《建筑安装工程质量检验评定标准》确定；木材构造、性质和利用研究及木材鉴定的研究，可以从木材的物理性质、木材的力学性质、木制品及木材鉴定、室内木材装修材料物理性能及有害物质限量等进行检测分析。材料检测标准是用以衡量材料质量的尺度，掌握材料的检测标准，有利于更好地控制材料和工程的质量。

三、建筑材料检测的相关技术以及方法

1、水泥的检测技术

在工程项目实施过程中，水泥在使用之前必须要符合国家所规定的有关水泥的强度，安全性以及凝结度等方面的指标检测的标准，在取得产品的合格证，产品出场的检验报告以及产品进场的复检报告后该产品才能被投入使用到工程项目的实施中。水泥的检测过程主要是在施工场地首先对水泥进行验收，对于水泥的种类，出厂日期以及水泥的相关性能等检测人员必须对此开展相关检查和检测，相关的检测标准必须与我国对于建筑材料规定的标准一致。如果在建筑工程的施工过程中发现水泥在颜色方面呈现出异常情况，或水泥被检查超过出厂日期的3个月以上，必须对其进行复检。复检结果如果仍然存在问题就必须进行及时的调整或用合格的水泥替换，如果复检结果符合规定的相关标准的话则该水泥可以继续被使用。

2、墙体材料的检测技术

在我国墙体材料通常分为烧结多孔砖和蒸压灰砂砖两种。墙体材料检测的最新标准。2013年的9月1号制定实施的，检测时，一般使用随机抽样方法从同一批次砖中进行抽样。对于墙体材料检测的方法是通过砌块和砖的生产方式对墙体的原料以及外形特征实施相关检查。10万块为一个批次对蒸压灰砂砖进行抽样检查，如果同一批次不足10万块同样要按照标准进行一个批次的检查，但是检查数目不能低于2万块。对蒸压灰砂砖的检测依据随机抽样方法进行抽样，抽的砂砖15块左右，从尺寸上对检测的样品进行偏差分析，如果偏差在规定的相关标准范围之内，则抽取15块砂砖，对其中10块进行抗压和抗折的强度检验，剩余5块以做备用。烧结多孔砖的检查是以5万块的烧结多孔砖为一个批次，不足5万块的也按照一个批次对其进行相关的检测。在检验烧结多孔砖的强度方面，首先是从尺寸偏差以及外观方面对其进行相应的检测，如果烧结多孔砖在尺寸和外观方面都符合标准则抽取合格样品15块对其进行相关的强度检测，其中10块对其进行抗折荷重和抗压强度检测，其余5块留做备用。

3、书面检验

书面检验，是监理工程师对施工单位提供的材料质量保证资料、试验报告进行审核，看其有无质量问题。

4、外观检验

外观检验，是针对材料的外观(规格、标志、外形尺寸)对材料进行的检查，看其是否存在质量问题。外观检查主要通过目测和量测进行检测。目测即凭借感官进行检查，主要是根据质量要求，采用看、摸、敲、照等方法进行材料检查。看，就是根据材料的规格标准进行外观检查，例如看水泥是否有大的硬块、混凝土是否过稀等。摸，就是通过触摸手感进行检查，例如砖面是否平整，地板块是否光滑等。敲，就是对材料轻轻敲打听其声音。照，就是用灯光对材料进行检测。

5、理化检验

理化检验，又称“器具检验”，就是借助物理、化学的方法，使用某种测量工具或仪器设备进行科学的检验鉴定。理化检验一般通过试验的方式进行，工程中常用的理化试验包括各种物理力学性能方面的检验和化学成份及含量的测定等两个方面。材料物理状态特征的性质一般有体积密度、密度、堆积密度、表观密度、孔隙率、开口孔隙率、闭口孔隙率、孔隙率；材料的力学性质一般分为材料在外力作用下的变形性质和强度，变形性质又分为弹性变形塑性变形。力学性能的检验指标的测定抗拉强度、抗压强度、抗弯强度、抗折强度、冲击韧性、硬度、承载力等。各种化学方面的试验如化学成份及含量的测定，(例如钢筋中的碳、硫含量，混凝土粗骨料中的活性氧化硅成份测定等)，以及耐酸、耐碱、抗腐蚀等。此外，必要时还可在现场通过诸如对桩或地基的现场静载试验或打试桩，确定其承载力。对混凝土现场取样，通过实验室的抗压强度试验，确定混凝土达到的标号。以及通过管道压水试验判断其耐压及渗漏情况等。

6、无损检验

无损检验，一般分为超声检测、射线检测和其他无损检测方法。它们一般可以在不损伤被探测物的情况下，通过利用超声波、x射线、表面探伤仪等了解被探测物的质量。

四、提高建材质量检测的措施

1、严守三证关

对于建筑材料的质量国家制定了严格的质量检测标准，故在选择建材时要对其提供的质量合格证明文件、规格、型号和性能检测报告进行严格审查，在材料或设备的验收时要经过监理工程师的严格审查。有的产品还需要经过实行生产许可证和安全认证，在选购这些产品前要对其生产许可证和安全认证标志的原件进行严格检查，以防止假冒伪劣产品。

2、加强对建材质量检测系统的建设

加强对建材质量检测系统的建设实现对检测数据和报告的实施共享，可以为建筑工程质量的控制提供准确的数据依据。对于检测不合格的产品要在检测系统内部传递到有关部门，实现多部门数据的共享，提高对建材质量监督管理的权威性和科学性。在进行数据检测过程中要做到数据真实可靠，并且降低对建材的检测误差，提供建筑工程材料的检测质量。

结束语

目前市场上出售的建筑材料不仅种类繁多，而且性能各异。建筑材料的使用使建筑工程的施工变得更加便利，为人们的生产和生活提供了重要的保障。因此建筑材料质量的好坏直接影响着建筑质量的优劣，轻者影响建筑工程结构的刚度和承载力，严重的还会导致整体倒塌的重大工程质量事故，因此对建筑材料的检测就变得非常必要。

参考文献

[1]任万秀.浅析建筑材料质量检测与控制[J].民营科技，2014.

[2]蔡瑞清.建筑工程施工质量控制[J].科技致富向导，2014（05）.

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关键词：新材料产业 专利分析 北京 对策建议

新材料产业作为战略性新兴产业，以新兴技术为基础是其重要特征，而技术创新能力是产业竞争优势的一个关键要素。专利作为技术创新能力的具体成果，反映了企业在该领域的技术创新实力，使企业在该领域科技竞争实力的具体表现。因此，专利可以作为衡量企业或地区新材料产业发展状况的重要依据。

一、数据来源与获取

以SCI科学引文数据库作为数据源，对1992―2009年出版的文献进行检索，以“（Advanced materials）OR（New functional*materials）OR（Advanced composite* materials）OR（Smart* Materials）”作为主题词，并排除与新材料产业无关的学科，共检索到相关文献15492篇。利用Bibexcel软件进行关键词分析合并，并根据关键词词频进行排序，从而得到新材料产业领域的关键词，然后根据所获得的关键词构造新材料产业的专利检索表达式。考虑到本文主要分析北京新材料产业专利的相关现状，故采用国家知识产权局专利数据库作为数据源，检索跨度为1992―2009年。

二、基于专利的SWOT分析

检索发现与新材料产业直接相关的专利申请中发明专利申请有15619项，其中北京地区专利数位1289项。运用PATENREX软件以及通过国家知识产权局检索平台进行专利分析，这些专利申请呈现出以近十几年来我国申请人的申请以发明专利为主、追求实际应用价值等特点，映射出我国近年来在新材料产业的发展速度加快，质量提升，产业化逐步形成竞争力等实际情况。

我国新材料产业的专利申请趋势情况如图1所示，1992年至2002年期间专利申请增长势头平稳，近几年申请量则急剧增长。北京地区的专利申请趋势，与我国新材料产业专利申请势头是基本一致的。

（一）优势分析

新材料产业专利申请分布情况为：日本专利2434项，美国专利1519项，我国台湾有689项居于第三位。北京以618项名列第四，与我国（除台湾以外的）其它省市相比，发展新材料产业的最显著优势正是科研技术实力雄厚。北京新材料科研领域的科技创新能力一直排名全国第一，仅中央在京的材料科研单位约占全国总数的40%，相比上海和深圳，北京园区在企业数、从业人员、总收入、产值等方面比重上处于绝对优势。

我国新材料产业排名前十的IPC专利技术构成分布情况：H01L领域有专利4131项，H01F领域有469项，H01S领域有239项，H02K领域有194项，G11B领域有191项，C23C领域有171项，G02F领域有152项，G01N领域有144项，G02B领域有143项，C04B领域有139项。可见，新材料产业研究热点集中于H01L（半导体器件；其他类目未包含的电固体器件）、H01F（磁体；电感；变压器；磁性材料的选择）、H01S（利用受激发射的器件）以及C04B（建筑材料；陶瓷；耐火材料；天然石的处理）等领域。

而北京的专利技术分类构成情况：H01L的申请数量最多，有177项；其次为H01F为39项；H01S为36项；C22C为23项；G01N为21项；C23C为18项；B01J和H01M均为17项；G02B和C04B为13项。北京地区的研究热点与我国的研究热点基本一致，如北京航空航天大学与北京科技大学等主力科研单位在H01L（半导体器件；其他类目未包含的电固体器件）以及H01F（磁体；电感；变压器；磁性材料的选择）领域的研究成绩显著。随着首都经济的不断发展，各行各业的发展对新材料都提出了新的需求，特别是北京的电子信息、生物新医药、环保、节能等产业都是新材料应用的支撑领域，为北京发展新材料产业提供了广阔的市场。此外，依托北京战略资源，充分利用环渤海地区的生产资源，实现战略资源和生产资源在同一企业的集中配置，拓展了新材料产业的发展空间，带动了新材料产业不断优化，尤其是航空航天、交通运输、电子电气、建筑建材、医疗器械、国防军工等行业的发展对材料的性能和品种提出了更高的需求。

（二）劣势分析

企业自主研发能力不足。专利检索分析得出北京主要专利申请人的排名情况（见表1）：中国科学院半导体研究所居于首位，清华大学次之，中国科学院微电子研究所居于第三位，北京大学第四位，中国科学院物理研究所第五位，北京工业大学第六位，中国科学院化学研究所第七位，北京科技大学第八位，北京航空航天大学第九位，北京化工大学第十位，国家纳米科学中心第十一位，有研稀土新材料股份有限公司第十二位，中国科学院声学研究所第十三位，中国人民63971部队第十四位。经统计，排在前14名的研发申请人，科研机构有7个，高等院校有6个，只有1家企业单位。说明北京新材料产业现阶段的科研主力为科研机构以及高校，而企业的研发能力十分薄弱。

专利申请起步晚，申请人研发能力弱。根据专利数据得到北京主要申请人的研发能力详情，排名前十的专利申请人研发能力仍不乐观，例如，专利活动年期超过十年的仅占一半，专利平均年龄超过5年的仅有3个，这与国际水准是存在很大差距的。

科技成果转化成效不明显。虽然北京具有科研优势，但是也存在着明显的禀赋缺陷。具体而言，在产业组织和制度层面，北京高新技术产业在知识链、技术链和产业链间尚存在脱节，产学研合作机制不完善。科研成果转化是限制北京新材料产业发展的关键环节。长期以来以新材料规模化制造为发展方向，却忽略了新材料技术产学研合作、企业自主研发、中试孵化和产业化初期等环节，大量优势科研资源难以转化为北京新材料产业的竞争优势。

（三）机会分析

根据我国新材料产业发明专利申请量排名前十的主IPC分类号的“专利数”、“复合技术专利数”以及“关联技术数”等指标为研究对象，得到技术关联度指数，如表2所示。

由此看出，H01F、H01S等技术领域不但关联专利数多、范围广且关联度较高，表明这些技术对新材料产业其他子技术领域具有较强的知识溢出效应，表现为在新材料产业技术领域中的重要性。与此形成对比的是，虽然H01L拥有较大的申请量，但是与其他技术领域关联性很小，没有形成良好的知识共享机制，既缺乏对其他相关技术的创新推动，也缺少对其他技术的知识吸取，技术创新专业化倾向明显，创新成果涉及的技术范围较窄，北京可以借此考虑下一步的技术研发方向由此入手。同时，如C23C、C08L、B01J等技术领域虽然目前专利申请量较小，但与其他技术存在高度关联性，发展前景广阔，为此北京可以根据自身特点进行专业化研发，充分利用市场方面以及政策方面的机会，整合自身能力形成特色优势。

随着社会科技的进步和新兴产业快速发展，对新材料需求的种类和数量大大增加，以新材料为支撑的新兴产业的快速发展，对新材料的种类和数量需求也将进一步扩大。据统计，磁体材料每年以15%的增长率发展，预计到2015年，仅中国市场就需要永磁铁氧体50万吨，软磁铁氧体20万吨，钕铁硼磁体5万吨。由此可见，新材料产业的市场需求是非常可观的。并且“十二五”期间，国家将实施新材料重大工程项目，将打造10个销售收入超过150亿元的新材料综合龙头企业，建成若干年产值超过300亿元的新材料产业基地和产业集群。新材料作为发展战略新兴产业的原料，再加上市场和政策的强有力支撑，“十二五”期间必将获得良好的发展机遇。

（四）威胁分析

如前所述，北京与国内其他省市相较，在H01L、H01F等热点领域具备一定优势，但是在市场无国界的时代背景下，仍然受到来自其他国家和地区的很大威胁。经专利统计分析显示，北京与主要竞争对手的技术差距还是很大的，仅在H01L领域美国有专利792项、日本有专利1146项，而北京仅有177项；H01F领域，日本有专利178项，而北京仅为39项，由此可见一斑。日本、美国等国外新材料企业无论在基础研究、应用研究、技术商品化、生产制造等各方面都居世界领先地位，并且拥有的专利数量惊人，专利布局很严密，这就在很大程度上限制了北京乃至我国的产业技术研发与进步。

三、对策建议

（一）增强核心技术研发力度

由上述专利分析结果，可以判断出北京地区的研发热点与我国的研究热点是保持高度一致的，如北京航空航天大学与北京科技大学等主力科研单位在H01L以及H01F等领域的研究成绩显著。结合《北京市基础与新材料产业年度发展报告（2010年）》来看，近年来，北京市新材料产业在单晶硅和化合物半导体材料及稀土永磁材料方面成绩不俗，加之上面的专利分析，这一态势与国际主要竞争对手的发展趋势一致，可见今后应该加大投入力度予以追赶。

（二）完善专利保护机制，促进共性技术研发

虽然北京地区的研究热点与新材料产业的研究热点基本一致，但是研发广度有待进一步拓展，比如，北京在H01L领域专利项数为177项，而上海在该领域则包含224项专利。并且，对照全国视角下的技术构成情况，北京在G11B及G02F领域与新材料产业的整体研究趋势还是有一些参差的，鉴于外部趋势走向，北京新材料产业接下来可以着手研究存在差距的技术领域，发挥首都科技的人才优势，根据北京新材料产业的布局，选择重点领域与中央在京研究单位成立集前沿研究、技术开发与工业试验，积极引导研究单位利用现有技术、人才优势开展北京新材料产业的共性技术研发。

（三）加速科研成果转化

北京现阶段的科研主力仍为科研机构以及高校，企业研发能力不足。前文的专利申请人分布情况就可说明这一问题，排在前14名的研发申请人，仅有1家企业单位。因此应着重打造以研发为主导的新材料产业，形成以研发、测试和孵化服务为中心的新材料科研服务产业；建立并完善直接面向科研院所、企业和市场需求提供服务的北京新材料产业发展促进中心，在重点新材料领域形成成果孵化与转化中心，鼓励与支持有条件的高校、研究院所、企业和其它社会力量，以新的机制，建立面向市场的新材料成果转化与孵化中心，最终形成北京新材料高技术企业孵化平台。

参考文献：

①李强. 迅速崛起的北京新材料产业[J].科技潮，2005（4）

②马春.2005年世界新材料产业研究进展[J].新材料产业，2006（1）

③黄鲁成，蔡爽.基于专利的判断技术机会的方法及实证研究[J].科学学研究，2010（4）

④郭婕婷，肖国华.专利分析方法研究[J].情报杂志，2008（1）

⑤翟卫军，姬翔，刘洋.衡量地区专利实力的新指标――“专利聚集度”初探[J].知识产权，2009（4）

⑥徐瑞阳，徐峰.产业共性技术的界定及选择方法研究――基于科技计划管理的视角[J].中国软科学，2010（4）

⑦北京市经济和信息化委员会.北京市“十二五”时期基础和新材料产业调整发展规划.北京：北京市经济和信息化委员会，2011

⑧郑世林，何维达，曾辉.北京新材料科研成果转化状况与政策建议[J].中国软科学，2009（11）

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关键词：功能高分子材料；研究现状；发展前景

一、功能高分子材料的概念及开发意义

功能高分子材料，是指具有一定传递或存储物质、信息及能量作用的高分子和高分子复合材料。这使得功能高分子材料不仅具有原来的力学性能，同时还兼具如光敏性、导电性、化学反应活性、生物相容性、选择分离性、能量转换性等一系列其他特定性能。按照其功能划分，功能高分子材料主要可分为4类：①物理功能：具体包括超导、导电、磁化等功能；②化学功能：具体包括光的聚合、降解、分解等；③生物功能：具体来说包括生理组织及血液的适应性等；④介于化学、物理之间的功能：主要是指高吸水、吸附等功能方面。

功能高分子材料由于具备特殊的功能，受到了各个领域的广泛重视，特别是其不可替代的诸多特性都为很多领域的技术进步提供了基础和前提，甚至已经因此而诞生出了一批先进的、符合社会发展潮流的新产品。因此，当前各国都加大了对功能高分子材料的人力物力财力投入，面对时间各国的竞争，我国也需要尽快加大对功能高分子材料的研发力度，从而摆脱我国国防、电子、医药和其他尖端领域严重依赖国外功能高分子材料市场的困境。

二、功能高分子材料的研究现状分析

目前针对功能高分子材料的研究和应用现状，主要集中于功能高分子材料的光功能、电功能、生物功能以及反应型功能应用这几个方面：

1.光功能高分子材料

目前的光功能功能高分子材料的研究和应用主要体现在光固化材料、光合作用材料、光显示用材料以及太阳能光板这几个方面，这些具体的应用能通过对光的吸收、储存、传输、以及转换功能，实现对光能的有效利用。例如，目前已经能够通过光功能高分子材料的运用实现光传导来帮助植物的光合作用。此外，运用光功能高分子材料实现手机的太阳能充电也已经成为现实。

2.电功能高分子材料

电功能高分子材料，除了具备良好的导电性能外，其电导率还能根据应用状况的不同，在半导体、金属态和绝缘体的范围进行变化。此外，由于电功能高分子材料一般密度较小、易于加工，同时具备良好的耐腐蚀性，在当前的工业领域中也被广泛的应用。

3.生物功能高分子材料

生物功能高分子材料在生物领域被广泛的应用。如常见的有，由生物功能高分子材料所制成的人体植入物（视网膜植入物、脑积水引流装置等）以及人体义肢等。

4.反应型功能高分子材料

这种高分子材料是一种具备很强化学活性的高分子材料，能够有效的促进化学反应。它是通过对构建高分子骨架，并将小分子反应活性物质通过离子键、共价键、配位键或物理吸附作用进行骨架填充，以实现高分子功能才能的强化化学合成与化学反应的效果。

三、功能高分子材料的发展前景及趋势分析

功能高分子材料具备很多优势特征，这些都使得其更加符合经济发展和社会发展的需求，这也使得功能高分子材料的研究工作在各国的竞争中日益白热化。而去随着投入的不断深化，和技术的不断完善。新型功能高分子材料必然在我们的尖端科学及日常生产生活中扮演越来越重要的角色。功能高分子材料的几种发展趋势。

1.复合高分子材料

目前，功能高分子材料正逐步由均质材料向着复合高分子材料的方向发展，同时其材料的功能也向着多功能材料的方面发展。复合高分子材料往往是在一种基体材料（如金属、陶瓷、树脂等）上，加入增强或增韧作用的高聚物，再通过将多相物复合成一体，就形成了新的复合高分子材料，这种高分子材料能够充分发挥各相的性能优势，因此具有广泛的发展应用前景。在今后的发展中，航天科技、医疗卫生、生活家居、甚至汽车制造等领域，都需要各种高性能的复合高分子材料。

2.环境友好型高分子材料

经济的粗放发展，给整个地球h境都带来了深重的灾难，而随着人们对环保问题的日益重视，各国对各种材料的生态可降解性要求也日益突出。因此，环境友好型高分子材料的开发和深入研究工作，也引起了各国的重视。当前，生物降解技术和环境友好型高分子材料技术大多掌握在发到国家，我国目前还处于追赶阶段。随着世贸组织对环保观念的更加重视，环境友好型高分子材料在产品中的应用优势也将日益显著，为了把握这一趋势，我国要积极开发研究出有自主知识产权的生物降解技术和环境友好高分子材料。

环境友好型高分子材料，通过易水解的高分子的作用在各种生物酶的作用下，能够加速材料的水解反应，帮助材料进行生物降解。这种高分子材料目前研究的重点方向在理化性能、生物相容性、降解速率的控制以及缓释性等方向。

3.隐身性能高分子材料

隐身性能高分子材料的研究应用主要在军事领域，其也是当前各国的尖端军事技术的研究方向之一。以往的隐身材料多采用超微粒子和细微粉，实践证实，通过吸收衰减层、激发变换层以及反射层等多层材料的微波吸收，能够取得一定的吸波效果，达到隐身的目的。但是，由于材料制备复杂，且雷达技术的日益发展，给隐身技术提出了更高的挑战。此后，隐身性能高分子材料必然是向着厚度更小、质量更轻、功能更多以及频带更宽的方向发展。

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[关键词]材料分析技术 教学方法 实践

[中图分类号] G642.0 [文献标识码] A [文章编号] 2095-3437（2013）21-0108-02

一、引言

《材料现代分析技术》课程是材料科学与工程类专业的一门专业特色课，是该专业的主干课程，在整个培养计划的专业课程架构中起着至关重要的作用。众所周知，材料是人类进化史的里程碑、现代文明的重要支柱、发展高新技术的基础和先导。现代材料的发展在很大程度上依赖于对材料性能与其成分及显微组织关系的理解。材料现代分析技术和仪器的发展，加深了对材料结构和性质的认识，促进了对材料本质的了解，使得对材料的组分构成、制备方法和工艺、组织结构与性能，以及它们之间的相互关系的研究愈来愈深入，为材料科学理论体系的形成打下坚实的基础。国内的清华大学、哈尔滨工业大学的材料（金属材料、无机非金属材料及有机高分子材料）及热加工（热处理、铸造、锻压、焊接）专业均开设了《材料现代分析技术》这门课，国外的如麻省理工学院的材料科学与工程专业也开设了《衍射与结构》、《材料的成像（微观分析）》等类似的课程。由此可见，该课程在材料科学与工程类专业中的重要性。由于不同学校的专业倾向性不同，课程整体设置不同，讲授内容和侧重点也不同，因此根据自身的情况开设一门符合本专业特点的《材料现代分析技术》课程是非常有必要的。

二、我校开设该课程的基本情况

我校自2008年成立材料科学与工程专业以来，所在的材料科学系就根据国家本科生培养计划，结合学校优势专业和重点发展方向设置了《材料现代分析技术》这门专业特色课。我们选用获全国普通高等学校优秀教材一等奖，哈尔滨工业大学周玉院士主编的“十五”国家规划教材《材料分析测试技术》为主讲教材。课程主要讲授的内容包括X射线衍射、电子衍射原理、电子光学基础、衍衬运动学基础等基本理论和X射线衍射仪、电子显微镜等现代仪器的基本原理和结构，重点讲授材料结构、晶体缺陷以及微区成分、微区形貌的基本方法，使学生掌握现代材料的分析测试方法和手段，提高研究和解决材料理论和工程实际问题的能力。

三、《材料现代分析技术》课程教学研究与实践

该课程涉及大量材料科学和物理等领域的基础知识，也涉及理论知识的工程实践应用，还包含较多抽象的概念和晦涩难懂的公式推导，学生普遍反映该课程较难学。如何提高学生的学习原动力和兴趣，让学生能够由被动变为主动学习；如何提升学生的创新思维能力，让学生能够把理论知识和工程实践应用有机联系起来，是摆在授课老师面前的两道难题。因此，通过不断改进教学方法、教学手段来提升教学效果是非常有必要的。笔者自该专业成立以来就一直担任该课程的主讲老师，积累了一定的教学实践经验。

（一）加强背景资料的收集和介绍，提升学生的学习情趣

该课程涉及的主要内容多是抽象的知识，如果直接进入主题，没有预先做一些铺垫，学生往往会感到困惑，直接影响其继续听课的兴趣和对知识的深入理解。针对这个问题，可以通过预先介绍相关的背景资料来解决。例如在讲授X射线性质的章节时，我首先介绍X射线发现者伦琴的生平，然后讲述伦琴通过偶然现象发现X射线的过程，并给学生观看伦琴夫人在X射线作用下与底片上留下的完整手骨影子，并提及我国的李鸿章在X射线被发现后仅7个月就体验了此种新技术，成为拍X光片检查枪伤的第一个中国人。通过这些背景的介绍，极大地调动了学生的积极性，学生迫切需要知道X射线的本质是什么，X射线和其他电磁波的本质区别是什么，X射线的具体用途有哪些。这样再讲授以上内容就变得顺理成章。在讲授X射线在晶体中的衍射章节时，我先介绍X射线衍射用于晶体结构分析的背景，也就是19世纪末20世纪初国际上困扰人们的两个难题。第一个难题就是1895年伦琴发现X射线后，认为是一种电磁波，但无法证明。要证明X射线是一种电磁波，只需证明它可以通过光栅产生衍射，衍射产生的子波干涉后可以在记录板上留下衍射花样。然后提出X射线无法得到衍射花样的两个原因：1.X射线根本不是一种电磁波；2.X射线是一种电磁波，但由于波长极短，通过人工的方法无法制造出可以满足衍射条件的具有足够小狭缝的光栅。第二个难题就是同一时期晶体学家根据晶体的一些特性推测其由周期排列的原子、分子或离子组成，但无法证明。这两个看似风马牛不相及的难题被德国物理学家劳埃巧妙联系在一起，他以单晶体作为天然光栅、原子之间的间距作为狭缝。狭缝尺寸如此小的光栅是人工无法制造出来的。他让X射线照射到单晶体，然后观察是否会产生衍射现象。结果他得到了世界上第一幅晶体的衍射花样，震惊世界。劳埃不仅证实了X射线是一种电磁波，还同时证明了晶体的周期性。然后我又介绍了迄今为止和X射线及晶体衍射研究相关的诺贝尔获得者以及他们的获奖成果，从1901年X射线的发现者伦琴，1914年X射线衍射现象的发现者劳埃，1915年布拉格方程的推导者布拉格父子，到1962年脱氧核糖核酸DNA双螺旋结构的发现者威尔金斯、沃森和克里克，再到1994年在中子衍射领域作出突出贡献的布罗克豪斯和沙尔。通过以上背景的介绍，明显提升了学生的兴趣，学生很渴望了解X射线在晶体中产生衍射需要满足什么条件，不同晶体是否会得到不同的衍射花样，衍射花样是否能够反映晶体结构等等。接下来再讲授这些内容，学生就很容易带着问题来听课，课堂纪律明显提高，学生积极性也得到了提高。

由此可知，主讲内容相关背景资料的介绍是否充分、是否到位会直接影响教学效果。

（二）强化和内容相关案例的收集和介绍，增强学生对知识的归属感

该教材正文中介绍了大量的基础知识，包括概念、现象的理论解释和原理、公式的推导等等，但针对某一概念或某一原理的案例很少，很容易让学生对所学知识没有归属感，即不明白学这些内容的用途是什么，使用的前提是什么，应用的条件是什么，结果形式是什么，如何具体问题具体分析。这些疑问，可以通过讲解一些和内容密切相关的案例或者自己的研究成果来解决。在X射线物相分析章节，主要内容就是介绍单相分析的程序和注意的事项，相对简单，很容易让学生误以为物相分析就是一件很简单的比对工作。事实并非如此，实际中物相的鉴别是非常复杂的一件事。我以我的科研成果为例，介绍激光熔覆层的物相分析过程。1.试样制备：熔覆层表面通常为火山口或山峰状，要通过电火花切割法对其表面平整化；2.衍射花样的标定：由于熔覆材料组分通常较为复杂，含有多种元素，在熔覆过程中会产生较为复杂的多种物相，且激光熔覆快速加热、快速冷却的特点也易产生亚稳定过饱和固溶体或中间相，晶格也会发生畸变。这使得其物相分析较为棘手。通常要分为以下几个步骤：1.根据熔覆材料组分，结合相图及热力学计算来预测可能生成的物相种类，以及生成倾向性的排序；2.通过Jade软件来进一步鉴别，初步标定主要物相组成；3.通过电子探针进行不同形态物相的成分分析，最终确定熔覆层的主要物相组成。在扫描电镜和能谱分析章节，主要内容就是介绍其在微观组织的应用，原理相对简单，但在实际中较复杂。我也以我的科研成果为例介绍不同材料显微组织分析过程。1.针对不同的材料，如何来选择合适的腐蚀剂？腐蚀到什么程度较为适宜？2.如样品导电性不好，需要通过喷金来提高像的衬度；3.在观察时，如何选择是用二次电子扫描还是背散射电子扫描？如何根据形貌衬度和原子序数衬度对增强相形态、大小、分布以及原子序数的相对高低进行合理分析？在进行微区成分分析时，如何合理选择点分析、线扫描和面扫描这三种操作模式？如何对得到的成分信息进行合理分析？

通过大量案例和自身科研成果的介绍，学生加深了对基础知识的理解，并提高了他们将知识和实践相结合的能力，教学效果非常明显。

四、体会和总结

《材料现代分析技术》理论性很强，通过上述介绍的两种方法可以有效提升教学效果，激发学生进一步学习的兴趣，变被动为主动，也增强了学生申报和参加大学生创新项目的积极性，有效提高了学生的创新思维能力和将理论用于解决工程问题的能力。在大学最后一个学期的毕业设计环节，这门课所学的知识得到了充分发挥，毕业设计的效率得到了提高，论文质量也有了较大的改善。

[ 参 考 文 献 ]

[1] 钟世云.麻省理工学院材料科学与工程专业本科培养计划的分析[J].中国大学教学，2013（3）.

[2] 杨新亚.《材料研究与测试方法》的教学改革实践[J].理工高教研究，2006（2）.

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关键词：FRP 力学性能 研究进展

如何提高钢筋混凝十结构的耐久性、增强使用寿命是土木工程中迫在眉睫的问题。鉴于上述方面的需要，由于纤维增强聚合物(FRP)具有轻质、高强、耐久性好等优点，日本、美国、欧洲等发达国家很早就开始对其研究，探索其替代预应力高强钢筋(钢绞线)的可行性。现在FRP材料在混凝土结构中的应用受到越来越多的国家学者的关注，已成为国际混凝土领域的一大热点。

1、FRP的组成

根据FRP纤维种类的不同，FRP可分为碳纤维CFRP、玻璃纤维GFRP、芳纶纤维AFRP以及近来国外新开发的PBO-FRP复合材料和DFRP等复合材料，还有国内最近投入生产的连续玄武岩纤维CBF等。

FRP筋是以纤维为增强材料，以合成树脂为基本结合材料，并掺入适量的辅

助剂，采用挤拉成型技术形成的一种新型复合材料。FRP复合材料的物理力学特性与纤维种类、纤维含量、粘结基体、表面处理以及成型工艺等因素有关，不同成分的FRP筋性能差别很大。

2、FRP筋的特点及力学性能

FRP复合材料具有抗拉强度高、质量轻、不锈蚀、热膨胀系数低、无磁性以及抗疲劳性能好等特性。如CFRP的抗拉强度可达到3000MPa以上，比强度高(比钢材高lO～15倍)；CFRP和AFRP的抗疲劳性能较好，大大优于钢材，其疲劳极限可达静荷载强度的70％～80％，但GFRP的疲劳性能低于钢材。

与钢筋不同，FRP筋是各向异性材料，FRP筋的应力-应变关系呈线性关系，

与钢材应力-应变关系比较如图1所示。FRP在达到极限抗拉强度之前无塑形，且FRP筋的极限应变比钢筋小。

FRP材料与普通钢材的性能比较见表1。新型FRP产品PBO-FRP除具有与高强CFRP有相近的力学性能外，还表现出更好的物理性能，如良好的柔韧性等；DFRP冲也具有优异的物理力学性能，抗拉极限应变可达3.5％，延性良好[1]。

三种材料虽然同属于复合材料有很多共性，但在具体量值上也存在着很多差异：

(1)在抗拉强度方面，CFRP筋最高，达到甚至超过高强钢筋；AFRP筋居中，与高强钢筋强度相近；GFRP筋强度最低，总体上略低于高强钢筋。

(2)在弹性模量上，由高到低分别为CFRP、AFRP、GFRP，各自弹性模量大致相当于高强钢筋弹性模量的75％、40％、20％。

(3)与高强钢筋相比，FRP筋还存在徐变断裂问题。GFRP筋最容易发生徐变断裂，CFRP筋不易断裂，AFRP筋介于其间。

(4)FRP筋的温度膨胀系数与混凝土有些差异，GFRP筋与混凝土相差不大，设计计算中可以忽略不计，而CFRP筋和AFRP筋与混凝土差别较大，计算中要予以考虑。

3、FRP材料在土木工程中的研究和应用现状

美国是首先研发FRP材料的国家。但由于GFRP用于混凝土中效果并不理想而一度中断。而后，随着FRP筋在日本的成功运用，得到世界各国的普遍重视，纷纷加入到FRP筋应用的研究领域，并相继取得了一些可喜的成果。在最近5年内，美国己建成近百座FRP桥梁。

近几年来，FRP筋混凝土结构和预应力混凝土结构在国外发达国家相继取得成功，极大地调动了我国技术人员的研究热情，多家科研单位和高校纷纷开展了对FRP筋的研究。我国在FRP筋应用方面尚未颁布相关的指导意见和规范，采用FRP筋建成的混凝土结构还很少。近期，国内第一座CFRP斜拉桥和CFRP体外预应力简支粱桥将分别于江苏镇江和淮安建成，两座桥梁均由东南大学设计完成。

4、结语

在借鉴国外研究成果的基础上，结合国内实际工程的使用特点，FRP材料的应用研究将步人一个崭新的阶段，其使用面也将得到全面的扩大。通过相关规范与规程的制定，以及纤维复合材料国产化的加速，FRP在改善结构体系，加固修复混凝土结构技术方面将比以往传统的技术更加优越，更有效率，具有重大的经济和社会效益。

参考文献:

[1]罗益锋.高科技合成纤维新进展．高科技纤维与应用，2000，25(4)：1.8

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【关键词】CDIO；材料分析与检验；教学改革；教学效果

Curriculum reform and research of material analysis and inspection based on CDIO concept

Zhang Xinjian Niu Li Duan Xianyong

（Department of Mechanical Engineering， Anhui Technical College of Mechanical and Electrical Engineering， Wuhu 241002）

【Abstract】By analyzing the shortcomings of material analysis and test course under the concept of traditional teaching， ideas on teaching reform of CDIO course based on the practice of teaching， teaching content， teaching methods， redesign. Reform practice shows that the teaching mode based on CDIO concept has obvious advantages， students generally reflect the teaching effect than ever before.

【Key words】CDIO； Material analysis and inspection； Teaching reform； Teaching effect

0 引言

CDIO工程教育模式是近年砉际工程教育改革的最新成果，该模式以产品的构思、设计、实施及运行全过程为载体，强调主动的、实践的、课程之间有机联系的工程学习方式，注重培养学生专业知识运用、主动学习、团队交流及工程系统应用等方面的工程能力[1-2]。材料分析与检验课程是我国理工科院校中焊接技术及自动化、材料成形及控制工程、模具设计与制造等专业一门综合性的专业课，其内容主要包括化学成分检验、显微组织分析、宏观检验与断口分析、力学分析、无损检测等五部分内容，将CDIO理念引入到材料分析与检验课程教学中，对培养学生的学习兴趣、实践能力、系统观念、工程意识和创新能力，更好地适应市场需求，对后续专业的建设及相关学科的教育教学改革，具有重要的现实意义和参考价值。

1 传统理念下材料分析与检验课程教学中存在的不足

1.1 教学内容

由于材料分析与检验课程理论教学内容学生前期普遍缺乏工程背景，实践教学内容同时缺乏系统性的工程实践性项目，工程教育中融入的素质教育内容更少，造成了学生学习目的不明确，遇到工程问题不知从何分析、如何解决，缺乏团队精神及责任感等，不利于学生素质教育的培养。

1.2 教学方法

灌输式单向传输教育造成学生缺乏独立思考、创新探索及解决工程实践问题的能力，无法培养出信息时代具备创新精神与合作意识的学生。

1.3 实践教学

材料分析与检验课程实践性较强，社会对该方面人才的需求偏重于实践能力，然而现在多数高校中在实验教学方面还存在着实验仪器设备相对落后、仪器设备数量及利用效率相对不足、所开设实验内容涉及的知识面较窄、综合性创新性实验较少等问题，这些问题抑制了学生主动参与实验学习和创新实践的积极性，制约了应用型创新型工程技术人才实践能力的培养提高[3]。

2 基于CDIO理念的材料分析与检验课程教学改革

2.1 教学内容

2.1.1 教学内容新颖化

在教学内容中增加反映本专业的最新技术和成果，授课过程中教师将本学科相关的最近学术发展动态教授给学生，并提出当前存在的主要问题，提出参考的思路或可供选择的方案，学生根据自己的想法重新设计，不仅可以提高学生学习的积极性，又能培养他们独立思考问题的能力[4]。

2.1.2 教学内容实际化

按照CDIO工程教育理念，采用经典案例引入式教学方式，激发学生学习兴趣，采用结合工程实际及知识要点提出问题、组织学生进行分组讨论，通过问题解答的方式进行互动教学，提高学生发现问题、分析问题及解决问题的能力[5]。

2.1.3 教学内容综合化

在传授知识的基础上，通过加强综合工程设计教学和培训，提高学生综合素质和综合能力，增强学生的综合运用知识的能力。

2.2 教学方法

课程在维持总的课时基本维持不变的基础上，增加了学生的实验时间，因此必须压缩授课学时，采取了灵活多样的教学方法，提高了学生学习效率。

2.2.1 开展研究型教学

通过大量的自学知识和讨论课程，学生就某一主题进行资料收集、发言讨论、相互交流、互相点评，达到扩大学生知识面、调动学生积极性、培养学生的独立思考问题的目的。

2.2.2 增加工程案例教学

通过工程讲座和案例分析，组织学生到工厂参观、进行工程实例讲解、工程事故分析，指导学生综合应用知识，启发创新思维，学会现场调查，加强学生对材料失效问题分析及判断能力的训练。

2.2.3 开展学术报告讲座

通过邀请材料检验相关单位的高级工程师、研究技术人员、高校教师，开展学术讲座，使学生加深对原理和概念的认识、加强学术交流、获得最新前沿知识、了解新材料发展过程中存在问题及解决方法。

2.3 优化课程实践体系

采用基于现代化教学方法、基于CDIO工程项目理念的创新性的教学方式指导学生学习实践。比如传统教学的金相显微实验只是验证性实验，学生对验在将来生产实践中的作用理解不深。在基于CDIO理念下的工程实验中，学生通过金相显微镜对断裂零件进行各方面的分析，进而确定材料种类及断裂的原因，并形成书面报告。这就需要学生综合设计实验流程，进行断口分析、金相打磨、金相观察，这样的实验不仅能让学生通过主动学习把零散的知识有机结合起来，而且能够综合运用，有效地提升了学生解决问题、分析问题的能力。

2.3.1 改革实验教学方式

任课教师在授课前首先明确提出实验目标和实验内容，学生针对实验目标及内容进行分组，由学生项目小组查阅资料，确定实验原理（Conceive），收集实验资料，制定实验方案（Design），落实实验耗材，设计实验过程，安排实验操作（Implement），对实验结果做出预测和评价，经过进一步修改后进行重新设计和执行（Operate）。让学生有目的性的去做实验，实验效果将明显改善，使学生对整个实验流程有充分的理解，实验的方法和步骤能够在学生头脑中的留下深刻印象。

2.3.2 构建开放式材料分析CDIO创新实验室

以CDIO创新项目为载体，努力构建开放式材料分析CDIO创新实验室，增加综合性和设计性实验平台，学生进行一些验证、工程模拟和探索创新试验，同时在教师引导下，开展科研训练，鼓励学生结合工程实际进行探索性研究，自主设计创新性试验。学生项目小组通过调研，自行搜集资料，自行构思设计内容（Conceive），设计实验方案（Design），在操作过程符合规范的前提下进行实验（Implement）和验证（Operate），培养学生的创新能力和实验能力，加强学生的动手能力，提高理论联系实际的水平[6]。

2.3.3 推行课程设计改革

针对材料分析及检验课程模块，以项目小组为单位进行课程设计，为学生进行工程模拟、理论探索和实践创新提供良好的条件，提高学生理论联系实际及解决实际问题的能力。

3 结语

将CDIO理念运用到材料分析与检验课程教学中，以实践性和探索性项目为设计载体，将CDIO理念始终贯穿于理论教学和实践教学，促进深入掌握各门核心课程知识、有利于学生将知识融会贯通应用于工程实践领域，并且符合高素质应用型人才培养目标，对促进学生学习积极性和主动性、探索先进教育教学模式、提高教育教学质量和办学水平、增强教师教学科研意识、培养高技能型创新性人才、实现特色办学，具有重要的现实意义和创新意义。

【参考文献】

[1]唐纯翼，阳艳. CDIO模式在土木工程材料教学中的实践构思[J]. 科技信息，2013，02：4.

[2]赵竹，CDIO模式下交通安全与智能控制专业课程教学与改革实践[J].科学与财富，2015，05：32.

[3]龙诺春，余丽红，于伟.基于CDIO理念的大学生课外实践项目体系构建研究[J].电脑与电信，2013，Z1：65-66+68.

[4]周宇，王文仲.土木工程专业课程教学方法与教学手段的改革研究[J].科学咨询（决策管理），2009，02：83.

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[关键词] 知识图谱;共词分析法;焊接学;材料学

[中图分类号] G434 [文献标识码] A 文章编号：1671-0037（2015）08-80-6

Analysis of the Hot Spot and Research Trend of the Material Engineering Discipline based on the Common Word Knowledge Map

Zhang Xuezhao1，2

（1.Library of Henan University of Science and Technology， Luoyang Henan 471023; 2. Libraryof Zhoukou science and technology Career Academy， Zhoukou Henan 466000）

Abstract：In this paper， the latest scientific metrology technology―knowledge map is applied to the material engineeringdiscipline in our country. Through taking the two disciplines （Materials Science and Welding） as the research objects， a total common word knowledge mapsof thetwo disciplines were constructed， tohighlight the research hotspot， research trends and development of thetwo disciplines.

Keywords：knowledge map; commonword analysis; welding; Materials Science

1 研究内容

将材料学和焊接学两门学科作为研究对象，以CSCD国内权威数据库的作为数据源，采用计量学中的共词分析方法，对1989～2013年材料学、焊接学等学科文献的关键词进行统计，并利用聚类分析、因子分析、多维尺度分析以及社会网络分析等方法和相关软件，构建这两门学科的关键词词频分布表、类团关系图等，通过对所构建的两个学科的共词知识图谱进行详细比较对比，分析两门学科的当前研究热点、研究趋势及前景。

2 研究方法及过程

2.1 数据来源

本文采用的数据来源于《中文社会科学引文索引》检索系统。本文选取CSSCI1989～2013年收录的期刊----钢铁研究学报和复合材料学报、电焊机和焊接技术做样本，套录该期刊文献的所有题录信息。具体方法：打开CSSCI检索界面，收录年限选定为1989～2013，在[来源文献]检索界面的[期刊名称]中分别输入“钢铁研究学报、复合材料学报和电焊机、焊接技术”期刊刊名，[匹配]限定为“精确”，同时[每屏显示]设定为50条，套录这些期刊在这一时期内文献的题录信息，然后将得到的数据分别整理后，分别得出在这一时期内材料学和焊接学题录数据库。然后通过利用C#自编的计算机程序，按照频次由高到低排列，得到一个材料学和焊接学的关键词排名，频次总数分别是16 057个和21 622个。

2.2 数据处理说明

从两个学科关键词排序中分别截取一定频次的关键词，其中材料学关键词截取词频大于22次、焊接学关键词截取词频大于50次，由此，得出了两个学科的99个和102个高频关键词。再将这些类似性质的关键词进行归整，从而分别确定了两个学科的80个和63个高频关键词表，将这两个关键词表（见表1-1、表1-2）作为共词分析我国材料工程学科的基础。

2.3 构造关键词共词矩阵

2.3.1 构造原始共词矩阵

由于以上两个学科选定的关键词是材料工程学科论文中出现频率最高的词，它们代表了当前我国材料工程学科的研究热点。为了能进一步更好地反映这些关键词之间的关系，本论文对这些高频关键词作如下处理：在已建立的题录数据库中，利用自编的计算机程序分别对两个学科确定的80个和63个高频关键词两两进行共词检索，经过统计分析，得到了一个80×80的共词矩阵（部分数据见表1-3）和一个63×63的共词矩阵（部分数据见表1-4）。

以上两个表格中的共词矩阵是一个相关、对称矩阵，对角线上的数据为该词出现的频次，主对角线单元格的数据为两个关键词共同出现的频次。

2.3.2 构造相关矩阵

本文在对两个学科的原始矩阵进行包容处理时采取Salton指数法，处理数据部分结果见表1-5和表1-6，Salton指数法的计算公式为[3]：S=Nij/（Ni×Nj）1/2（3-1）。其中，Ni，Nj分别表示关键词i和j的频次，Nij表示关键词i和j共现的频次。

以上两个表格相关矩阵中的数字为相似数据，数字的大小表明了相应两个关键词之间的距离远近，数值越大则表明关键词之间的距离越近，相似度越好;反之，数值越小则表明关键词之间的距离越远，相似度越差。

2.3.3 构造相异矩阵

由于相关矩阵中的‘0’值过多，统计时容易造成误差过大，为了方便进一步处理，两个学科相异矩阵的部分数据详见表1-7和表1-8。

以上两个表格相异矩阵中的数据，正好与相关矩阵相反，数值越大则表明关键词之间的距越远，相似度越差;反之，数值越小则表明关键词之间的距离越近，相似度越好。

2.4 聚类方法与聚类图

具体方法：在SPSS17.0软件界面中输入要分析的相异矩阵，然后选择[分析]――[分类]――[系统聚类]进行聚类分析。聚类方法选择组间距离法;度量标准--区间选择共词聚类分析中最常用的欧氏距离（Euclideandistance）。

3.5 构建类团关系图

类团关系图主要用连线的粗细来明确类团间的关系强弱，类团间的关系强弱以连线的粗细来表示，两个类团之间的连接线就越粗，说明他们之间的关系的关系越强，反之则亦然[4]。具体方法是首先计算出各个类团的内部联系强度与其外部联系强度，然后利用先进的社会网络分析软件pajek绘制出两个学科的类团关系图。通过对两学科类团的形成、演化、新增及消失的过程研究，动态地揭示我国材料工程学科的研究的现状、热点及发展。

3 研究结果与分析

3.1总体状况描述

材料学科（以钢铁研究学报和复合材料学报为代表）从1983年到2013年共有9 302篇论文，每种期刊年均155.03篇，平均每篇论文的关键词数为1.73个。经过规整、缩减后，这一阶段频次不小于22次的高频词共80个，其中，复合材料、力学性能、显微组织、有限元分析、层合板、数值模拟等出现200次以上，说明网络环境下以复合材料为核心的材料性能分析是这一阶段的研究热点，具体分析内容主要体现在材料的力学性能分析、有限元分析、数值模拟分析等方面。

焊接学科（以电焊机和焊接技术为代表）从1984年到2013年共有11 778篇论文，每种期刊年均196.3篇，平均每篇论文的关键词为1.84个。这一学科（焊接学科）论文总数与材料学科相比基本持平，但是篇均关键词数却略有上升。经过规整、缩减后，这一阶段频次不小于50次的高频词共63个，与材料学科相比，焊接工艺以2 368次居于首位，焊机、焊缝、焊接电源、焊接控制、焊接质量、焊接电流、电焊、埋弧焊、焊条等是出现200次上的高频词，可见，在该学科目前的主要研究热点是焊接设备、焊接工艺、焊接工业参数等方面。这些方面的研究直接决定或影响到焊接质量和焊接效果，这也与生产实际紧密结合，充分体现了这一学科的实践性。

3.2 研究主题的异同

从材料学科形成的聚类图可以看出，我国材料学科的主要热点研究领域、研究主题、研究热点可以总结为以下几个方面：

3.1.1 材料工艺、参数研究

这方面的研究是我国材料学科研究领域研究成果最丰硕的部分之一。该类团群主要包括“材料热处理类团”“材料工艺性能研究类团”两个类团。在该阶段，从关键词聚类分析结果来看，随着有计算机技术、数据/值模拟仿真技术及材料热处理技术的发展。材料学科研究动态主要表现在以下两个方面：第一，材料分析、材料加工更加精准化。第二，材料热处理参数、方法始终是材料学科发展的重点。

3.1.2 工程材料研究

工程材料研究始终是材料学科研究的主要方向。工程材料类团群主要包括金属材料类团、非金属材料类团、复合材料类团。金属材料类团一直是材料学科发展的主流，各种有色金属它们是现代各种机器零部件的生力军，它们为材料学科的发展奠定了基础。复合材料类团的研究是材料学科发展的延续和补充。在现当代化生产中，随着对材料性能需求的日益提高，单纯的金属材料性能已经不能满足各类机器零部件的使用要求，为此复合材料的研究被材料学家们纳入了研究领域，并且自从复合材料进入研究领域开始，到现在，乃至未来，复合材料的研究都将经久不衰，这一点从关键词词频分布都可以看出：复合材料出现的频次排列第一、层合板、金属基复合材料、高温合金、陶瓷基复合材料、复合材料结构等关键词的都属于这一类团，并且频次分布也很靠前。

3.1.3 材料性能缺陷研究

材料性能缺陷研究也是我国材料学科乃至全世界材料学科研究的主题。这一研究类团群主要包括材料加工方法类团和材料缺陷类团。材料缺陷类团包含的关键词主要有：疲劳、裂纹、磨损、断裂、夹杂物等，这些关键词频次的分布在本研究统计中占有相当的比重，由此可以看出怎样预防材料的各种缺陷，提高材料的加工及使用性能，至关重要。紧接着引出了材料学家们所关注的材料的加工类团（转炉、电弧炉、热轧、冷轧、轧制等）。虽然这一类团群的关注度不如工程材料研究，也不如材料工艺参数的研究。但是无论从各种工程材料来说，还是从各种材料的工艺参数研究来说其目的都是怎样去避免材料的各种缺陷，从而提高和改善材料的加工性能、使用性能，达到人们生产加工的目的。

从焊接学科的聚类图可以看出，我国焊接学科的主要热点研究领域、研究主题、研究热点可以总结为以下几个研究方向：

3.1.3.1 焊接工艺参数研究。同材料学科一样，焊接学科的焊接接工艺参数研究是本学科的研究主题和重点。在这一类团群中焊接工艺这一关键词在频次表中出现的次数达到了2 368次，可见在焊接学科中，工艺参数研究所站的比重和地位。焊接工艺规范、焊接工艺参数、焊接手法等方面是这一类团研究的主题，而这一研究主题随着焊接设备和焊接方法的不同焊接工艺亦有不同。

3.1.3.2 焊接类型方法研究。这一类团是一个大面类团，焊接类型和方法直接决定或影响焊接工艺、决定了焊接设备、焊接工具的选择。这一类团的关键词主要有：手工电弧焊、堆焊、焊接方法、激光焊接、搅拌摩擦焊、点焊、埋弧焊、钎焊、氩弧焊、气体保护焊等。随着焊接技术的发展及焊接质量要求的提高，该类团正朝着自动焊接、机器人焊接等自动化方向发展。

3.1.3.3 焊接工程、工具、材料研究。焊接工程、工具、材料这一类团群涉及焊接材料、焊接环境、焊接设备工具，从而间接地决定焊接方法的选择、焊接工艺流程。这一研究类团，从各种焊接对象材料（管道、铝合金、不锈钢、奥氏体不锈钢等）说起，涉及了焊接结构、焊接工程、工程建设及焊接应用。分析了焊条、药芯焊丝的使用环境、使用方法等。这一主题类团的研究，是该学科研究的基础，研究主题关键词虽然词频分布没有排在前列，但关键词词频分布的范围广。未来该主题的研究将朝着细化焊接工具方向，具体可能以焊接工具研究所形式出现。

3.1.3.4 焊接质量控制研究。这一类团的研究主题是焊接学科研究的目的所在。不管焊接工艺如何合理、焊接方法如何选择、焊机及焊接工具的选择的多么具有针对性，其最终目的是获得优质的焊接质量。在这一研究主题中，分析了各种焊接缺陷（裂纹、缺陷、变形等）各作者、学者提出了如何规避焊接缺陷的各种方法、技巧。目前这一研究主题随着焊接材料的多样化，生产要求的提高而日益严峻，机器人技术、自动焊技术的发展对焊接质量的提高起着决定性的作用，但其普及应用任重而道远。

4 类团关系分析

确定了材料学科、焊接学科类团后，就可以研究各学科类团间的相互关系，找出哪些类团是核心类团，它与其他类团之间联系密切;哪些类团是非核心类团，它与其他类团之间联系疏松;哪些类团与其他任何类团都没有任何关系，属于相对独立类团。为此，笔者根据各类团之间的内、外相互关系，利用pajek软件绘制出了既能反映自身类团的内部联系强度又能反映这个类团与其他类团的外部联系强度的类团关系图（如图1-1、图1-2所示）。在图中，类团的内部联系强弱用节点的大小来表示，节点越大，表明该类团的内部联系强度越小，反之，则相反;节点连线的颜色深浅和连线的粗细程度和表示两节点间的外部联系强度，两节点间连线颜色越深、连线越粗，则表示两类团之间的外部联系强度越大，反之，则相反。

图1-2 焊接学类团关系图

5 结语

本部分研究采用共词分析方法，利用聚类分析、先进的社会网络分析方法和软件Pajek，分别绘制出材料学科和焊接学科两学科的聚类图、类团关系图，对两个学科：材料学科和焊接学科研究主题进行了较为详细的对比分析。通过分析对比得出两个学科的发展变化特点：

5.1 材料学科和焊接学科都属于工学学科，其发展研究主题存在共性

从两个学科的研究主题来看，我国材料学科研究领域、研究热点体现在复合材料、材料工艺参数研究、材料性能缺陷研究上，而焊接学科体现在焊接工程、工具材料、焊接工艺参数研究、焊接质量（缺陷）控制上。两个学科之间研究主题框架基本一致，其目的都是为了满足生产实践，都是为了规避缺陷（材料缺陷、焊接缺陷），提升加工质量。

5.2 热点研究领域显现新特征

两大学科的热点研究领域各有新特征：材料学科的陶瓷基复合材料、铝基复合材料、有限元分析、数值模拟等;焊接学科的自动焊技术、机器人技术等。

5.3 两个学科研究范围和内容具有一定的连续性、阶段性、变化性

两个学科不论是材料学科还是焊接学科都是从工程材料研究到工艺参数研究，最后再到性能缺陷研究，整个研究过程呈现出连续性、稳定性、阶段性、变化性的特点。每个阶段在各自基础上由细化整体上呈现发展性。

参考文献：

[1] 秦长江.基于共词知识图谱的人文学科研究热点可视化的实证研究[J].图书馆理论与实践，2010（12）.

篇9

引言

作为一类新型材料，软装饰材料已经普遍用于当前诸多室内环境艺术设计过程中，而其带来的效益主要可以体现在两个方面，其一，环境方面，主要体现在环保、持续发展的方面；其二，保证室内环境设计的协调与格调。而软装饰材料用于装饰过程，也可以表现出一定的艺术性，所以应当针对其运用事项以及运用方向进行深化解析，进而为后期改革奠定一定的基础。而笔者将通过本文，就室内环境设计中如何应用软装饰包装材料方面，展开具体的研究与分析。

软装饰包装材料的风格分类

当前的软装饰包装材料不仅仅种类比较多，并且具有的风格也具有多种，而具体的风格有以下几种：一、欧美类的软装饰包装材料种类越来越多，主要是此种类的材料往往给人一种简洁，让人感觉比较舒适，并且具有强烈的现代感。二、西方古典风格类的软装饰包装材料在当前应用也比较广泛，而其特色主要能将室内的简单环境给人华丽高雅的感觉，并且其具有的问了复杂却毫不凌乱。三、日式风格的软装饰包装材料也占领着当前的室内装修的一定比例，主要是因为其榻榻米等家具具有小巧不足空间的特点，且便于打理。四、在室内装修最受国人追捧的一种风格便是国粹风格，所以当前具有我国刺绣艺术、水墨画等艺术的软装饰包装材料也比较受欢迎。

软装饰设计的优点

1.提升空间的美观性

软装饰材料最大的优势就是改进室内功能与运用，特别是在室内装饰过程中，一般会采用硬件的装饰保证住房构造符合相应标准，然后利用软装饰材料的优点，提升居住的整合环境效果，让居住者能够感觉到房屋的美观以及舒心。此外，软装饰的类别、特征差异，对室内环境的影响也存在相应的差异性，这也需要设计者注意。

2.保证空间有效区分

软装饰材料除了可以按照以往的装饰规则，达到对室内进行装饰，同时还能保证对一些隐私进行遮挡，即如屏风等装饰材料则可以达到遮挡效果，同时能够将室内公共空间与隐私空间区分开来，进而促进居住环境的改变，而且在现代装饰理念下，各类装饰软装材料对环境的影响也具有差异性。

3.提升空间的丰富性

除了以上作用，软装饰材料的作用还可以体现在修整方面，即如一些房屋结构存在设计的缺陷，而利用材料的包装和装饰效果则可以实现相应的装饰修复效益，而且还能在一定程度上解决空间之间的距离差异，进而保证家具的协调性与统一性，让室内空间体现出更多的柔软特点，同时还能调整窗户大小，即如在窗户装饰细纹，就可以强化其空间代入效果，还能调节室内光线的明暗，并且体现出更多室内空间的丰富性。

室内环境设计中应用软装饰包装材料的原则

1.联想性

时代的变迁以及生活质量的不断提升，人们需求也由物质需求转变为精神需求，而室内环境装修的单一性与枯燥性已经与当前多元化的时代背景格格不入，更无法适应人们更加丰富的居住体验。而联想性则是让居住环境能够对居住者产生一种诱导效果，即诱导他们对一些相关事务进行联想，甚至可以激发人们对过去的回忆，而且这些事物的关联性，则可以保证生活情趣、审美感受都有所提升。即如在室内窗帘装饰设计过程中，不同的颜色往往会给人们产生不同的感受，例如绿色会让人联想到森林，从而获得赏心悦目的感受，进而达到缓解疲劳，放松身心的效果；一些暖色则会让人联想到温和、光明，从而让他们能够形成敞亮的心情。此外，还可以配合一些室内的毛绒玩具或布偶进行装饰，即如一些动物的布偶配合绿色的窗帘，则能让居住者获得更多在自然居住的遐想，进而达到丰富居住体验的效果。

2.简约性

以往的室内环境设计往往为了表现力，不断运用华丽、多样的设计思想，导致设计过于丰富、繁琐，而部分居住者虽然会因为暂时的视觉冲击获得吸引，但是因为长期观赏，容易导致居住者的审美疲劳。所以运用软装饰包装材料进行室内装饰，则需要体现出简约大气的特点，当然，这种风格的形成往往需要多类软装饰材料的配合与协调。即如可以采用一些柔和、单纯的装饰材料对室内环境格调进行界定，保证配置的协调性与逻辑性；然后在运用一些点缀类软装饰材料保证室内的环境气氛，同时实现返璞归真的目标，而且能够让居住者放松心情，融入到简单的居家生活中。

3.原则性

原则性主要体现在软装饰材料的运用方面，并不能完全取代基本的室内装饰材料独立，而是与其余建筑材料进行匹配协调，进而体现出室内环境设计的丰富性与灵活性，而且有些软装饰材料的运用原则则可以配合家具进行结合，进而达到映衬与关联效果，进而让室内环境设计形成一种特定的风格。

软装饰材料运用于室内环境设计

1.软装饰材料运用于格调设计

织物材料是一种常见的软装饰材料，而且不同的环境设计过程中，织物材料的特点也存在差异性，而且客观来说，织物材料与环境设计存在主次联系。而一般而言，床罩、地毯及挂壁是织物中比较多见的一类，而影响方向主要是对环境格调的影响，虽然不能够改变整体的格调情况，但是能够在整体格调发挥陪衬效果，因此，在室内环境格调设计中，要运用织物材料提升整体的格调表现，则应当保证织物材料与环境格调直接的主次联系，进而体现出两者的对比性与层次性。

2.软装饰材料运用于环境设计

设计者在利用软装饰材料进行环境装饰时，首先需要注意配置的科学性，即如色彩整体的浓淡程度及花纹的特点，而且色彩的差异性往往会对居住者产生不同程度的心理影响，即如一些黑色灰色的色调，主要是代指线条的轨迹，同时让人感觉到陌生且神秘，所以软装饰材料运用在环境设计前，设计者需要首先研究整体环境的风格特征，同时还需要结合当时的天气、季节特点进行整体考虑。即如在冬季较冷的天气，则应当运用一些红色、黄色等暖色，让人感受到温暖与舒适，同时也能转移自身对寒冷的过于关注。

3.软装饰材料的图案运用

各类图案外表、花纹特点在室内环境设计中也可以体现出各类风格与特征，而且按照逻辑与思维进行排布与配合，可以体现出规律性与变化性，给居住者带来更多的感受。而且软装饰材料的图案设计主要是需要保证图案程度表现具有一定的规则性、繁杂性与持续性，给人以神秘，同时还可以体现出独特的美感。而且在软装饰材料中的图案设计中，还需要遵从民族性与宗教性，特别是对于居住者进行有效调查，进而在传统的图案装饰进行一定的革新，同时还需要调查所在地区的文化特点、人文特点以及环境特点等等。

结语

篇10

关键词：微晶纤维素；二氧化锰；原位生成； Pb2+；复合分层材料

中图分类号：X703.1；TS101.3 文献标志码：A

The Preparation and Absorption Performance of Microcrystalline Cellulose-based Hierarchical Composites

Abstract： In this paper， in-situ synthesis of manganese dioxide was carried out by using KMnO4 and MnSO4 as raw materials and microcrystalline cellulose as a carrier， and then the hierarchical composites were prepared. The microstructure and chemical composition of MnO2/cellulose were characterized by SEM， EDS， FT-IR and XPS. The effects of time and the concentration of the precursor KMnO4 on the adsorption of heavy metal ions were also discussed. The results showed that the layered composites MnO2/cellulose have the highest adsorption capacity to Pb2+ when the quality of the precursor KMnO4 was 4 mmol/L and the time was 400 min. The maximum adsorption capacity to Pb2+ can reach 265.3 mg/g.

Key words： microcrystalline cellulose； manganese dioxide； in-situ synthesis； Pb2+； hierarchical composites

针对含重金属离子的工业废水，研究、开发高效经济的处理技术，具有重大的社会和环境意义。微晶纤维素是一种新兴的纤维素家族的生物质功能材料，其成本较低、来源广、可再生且生物降解性好，能够创造较高的经济效益。其较大的比表面积、微观多孔结构以及丰富的羟基基团为加工成吸附材料提供了良好的基础和依据。纳米二氧化锰（MnO2）是一种两性过渡金属氧化物，具有很多独特的性能，如尺寸小、比表面积大、吸附选择性高。随着纳米粒径的减小，二氧化锰表面光滑程度变差，形成凹凸不平的原子台阶，增加了化学反应的接触面。另外，其表面含有丰富的羟基，对重金属离子具有强烈的吸引和富集能力，对环境中污染物的贮存、迁移和转化有着极其重要的作用。

本文以微晶纤维素为基材，采用原位生成和氧化还原结合法，以高锰酸钾（KMnO4）和硫酸锰（MnSO4）为原料，在一定的反应条件下，通过Mn2+和MnO4-离子相互撞击，在微晶纤维素（MCC）表面原位生成二氧化锰纳米粒子，制备了单层覆盖均匀的微晶纤维素基复合分层材料MCC-MnO2，并进行了结构表征。以Pb2+溶液模拟被污染的废水，通过单因素分析法探讨吸附r间t和前驱体高锰酸钾（KMnO4）的摩尔浓度对吸附效果的影响。

1 试验部分

1.1 原位生成微晶纤维素基复合分层材料

以3∶2的摩尔比称取一定量的一水合硫酸锰（MnSO4・H2O）和高锰酸钾（KMnO4），并将其分别溶解在150 mL和100 mL的去离子水中，待搅拌均匀后，称取3.262 5 g微晶纤维素，将其投放在上述的硫酸锰溶液中，浸渍时间30 min，再将上述配制的高锰酸钾溶液逐滴添加到硫酸锰与微晶纤维素的反应体系中，室温下反应 6 h。

反应方程式如下：

2KMnO4+3MnSO4+2H2O=5MnO2+2H2SO4+K2SO4

反应结束后，将所得的产品离心分离，用去离子水洗涤数次，将产品置于50 ℃的烘箱中干燥24 h，最后收集产品，并将其储存在恒温恒湿干燥箱中，待后续测试用。

1.2 吸附性能测试

将0.2 g MCC-MnO2投入到100 mL浓度为500 mg/L的铅离子（Pb2+）的溶液中，水浴震荡 0 ～ 12 h后，按式（1）测量其对该金属离子的吸附容量Q（mg/g）。

Q =（C0-C1）/m ×V （1）

式（1）中，C0、C1分别代表初始和吸附后的金属离子溶液浓度，mg/L；V为溶液的体积，L；m为吸附剂质量，g；Q为吸附容量，mg/g。

2 结果与讨论

2.1 微晶纤维素基复合分层材料的表征

2.1.1 扫描电镜（SEM）分析

通过SEM观察反应前后微晶纤维素的表面形貌。图 1为前驱体高锰酸钾在不同浓度下所制得的微晶纤维素基复合分层材料的微观形貌的变化。

如图 1 所示，（a）和（b）为典型的微晶纤维素的多孔结构形貌，由（c）―（h）可以看出，随着高锰酸钾浓度的增加，二氧化锰纳米粒子负载量不断增加，并伴随有团聚现象出现。分析原因，可能是以下 3 个浓度范围引起的：（1）如图1（c）和（d）所示，当高锰酸钾的浓度较低时（2 mmol/L），可以看到微晶纤维素表面二氧化锰晶胞的生成，但并没有将微晶纤维素表面完全覆盖，且当负载量较低时，晶胞生长不充分，导致像海星状的二氧化锰不完整晶胞的形成；（2）当高锰酸钾的浓度增加到 4 mmol/L时（图1（e）和（f）），二氧化锰球晶体均匀覆盖在微晶纤维素的表面，由（f）中空白的微晶纤维素表面可以看出属于单层覆盖，另外，从放大区域可以看出，粒径约为200 nm左右，此时载体微晶纤维素的面积得到了充分运用；（3）继续增加高锰酸钾的浓度至 6 mmol/L，二氧化锰纳米粒子会发生团聚甚至自组装成较大的微粒，由于微晶纤维素载体面积有限，过量的二氧化锰会脱离纤维素的模板，如图 1（g）中的圆圈所示。

2.1.2 外观对比

图 2 为不同高锰酸钾浓度下微晶纤维素基复合分层材料的实物对比。

从图 2 中可以看出，微晶纤维素为白色粉末状固体，随着前驱体高锰酸钾的加入，材料颜色发生变化，且高锰酸钾浓度越高，复合分层材料的颜色越深，逐渐从褐色转变为黑色，表明微晶纤维素上二氧化锰的生成且二氧化锰的负载量随着高锰酸钾浓度的变化而变化。这与扫描电镜的结果相一致。

2.1.3 微晶纤维素基复合材料的能谱（EDS）分析

采用能谱法分析MCC-MnO2表面的元素成分以及各个元素在表面的分布状态。图 3 为微晶纤维素基复合分层材料表面元素的直观图。

如图 3 所示，纤维素基复合材料的表面主要含有C、O、Mn等 3 种元素，且其中的锰元素在微晶纤维素表面分布均匀，进一步证明该方法的合理性以及微晶纤维素表面的二氧化锰纳米球分布的均匀性。

2.1.4 红外光谱（FTIR）分析

为验证复合材料的成功制备，利用红外光谱对其结构进行了分析。图 4 为MCC（曲线a）和MCC-MnO2（曲线b）的红外光谱图。

比较两者的峰值可知，MCC-MnO2在613.2 cm-1处出现了Mn―O键的弯曲振动峰，说明微晶纤维素表面二氧化锰晶胞的生成。1 637.32 cm-1和 3 344.89 cm-1处分别为表面羟基的伸缩振动和弯曲振动吸收。另外，位于1 421 cm-1处的CH2弯曲振动峰以及891 cm-1处的C―O―C伸缩振动峰为纤维素结晶区的特征吸收峰，该两峰在二氧化锰负载前后并未发生变化，表明二氧化锰负载后并没有改变微晶纤维素的原始晶体结构。

2.1.5 X射线光电子能谱（XPS）测试

用X射线光电子能谱进一步测试了MCC-MnO2的元素状态。图5（a）为微晶纤维素（MCC）和微晶纤维素基复合分层材料（MCC-MnO2）的XPS全谱对照图。从中可以看出，通过原位生成法制得的MCC-MnO2中Mn和O的相对含量与MCC相比有明显变化，推测是二氧化锰在其表面负载所致。进一步对微晶纤维素基复合分层材料中的Mn2p窄谱峰做分析，从而分析得出锰的价态以及样品的纯度。图5（b）显示Mn2p的强度峰分别出现在结合能641.6 eV和653.5 eV处，分属于氧化价态不同的Mn2p3/2和Mn2p1/2，能隙差ΔE =11.9 eV，这与二氧化锰的标准XPS谱图一致。XPS结果与红外光谱高度吻合，进一步表明单层覆盖均匀的MCC-MnO2吸附材料制备成功。

2.2 吸附用

将Pb2+溶液的初始浓度设定为500 mg/L，称取0.2 g不同前驱体高锰酸钾浓度下所制得的MCC-MnO2置于100 mL上述溶液中，温度设定为30 ℃，保持溶液原始pH值，水浴振荡吸附时间分别设定为50、100、200、300、400、500和600 min后取上层清液，测定上层清液中重金属离子浓度并计算吸附量，结果如图 6 所示。

由图 6 可知，初始微晶纤维素模板的吸附容量很小，只有24.8 mg/g，随着纤维素模板上二氧化锰负载量的增加，MCC-MnO2对铅离子的吸附容量呈现先上升后下降的趋势。在一定范围内，随着二氧化锰负载量的增加，MCC-MnO2上的吸附位点增加，比表面积增大，从而吸附容量逐渐增大，但是当前驱体高锰酸钾的浓度继续增加到 6 mmol/L时，二氧化锰负载量进一步增大，此时二氧化锰会发生团聚甚至自组装成较大的微粒，导致过量的二氧化锰颗粒脱离纤维素的模板，如图1（g）、（h）所示，阻碍了复合材料对金属离子的吸附。因此当前驱体高锰酸钾浓度为 4 mmol/L时，吸附容量达到最大。

此外，MCC-MnO2对金属离子的吸附是一个快速的过程，吸附效率比较高，在相对较短的时间内能达到平衡。当吸附时间为400 min时，对铅离子吸附量最大，最大吸附容量高达265.3 mg/g。在吸附初始阶段，由于较大的比表面积以及较多的表面活性位点，吸附速率较高；随着时间的延长，复合材料上的吸附位点逐渐被占据，导致吸附速率趋于稳定，最终达到平衡。

3 Y论

（1）本研究以微晶纤维素为载体，高锰酸钾和硫酸锰为原料，在MCC表面原位生成二氧化锰，成功制得微晶纤维素基复合分层材料MCC-MnO2；

（2）选择Pb2+作为吸附对象，通过单因素分析法探讨得出：当前驱体高锰酸钾的浓度为 4 mmol/L、吸附时间为400 min时，MCC-MnO2的吸附容量最大，且对Pb2+的最大吸附容量为265.3 mg/g，与未经改性的微晶纤维素相比，吸附容量提高了 9 ～ 10倍。

参考文献

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