质量标准范文

导语：如何才能写好一篇质量标准，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

LC??20A高效液相色谱仪，可变紫外检测器(日本岛津)。

甘草苷对照品（由中国药品生物制品检定所提供，批号：111610??200503）；止嗽丸为实验室样品；甲醇为色谱纯，水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱:HypersilC18柱(5μm;4.0mm×250mm):流动相:乙腈??0.5％冰醋酸（体积比20∶80）；流速1.1mL/min；检测波长276nm；柱温30℃；进样量:10μL。

2.2对照品溶液的制备

取甘草苷对照品适量，加体积分数70％乙醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备

取本品粉末约1g，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数70％乙醇100mL，称定重量，超声处理30min，取出，再称定重量，用体积分数70％乙醇补足减失的重量，滤过，即得。

2.4方法的专属性考察

在上述的色谱条件下，将甘草苷对照品溶液、供试品溶液、甘草阴性对照溶液注入液相色谱仪中，得HPLC图（见图1），结果显示阴性对照无干扰。

A.甘草苷对照品;B.止嗽丸样品;C.甘草阴性对照

图1HPLC图谱（略）

Figure1HPLCchromatograms

2.5线性关系的考察

精密称取甘草苷对照品适量，加流动相制成每1mL分别含甘草苷2.001、4.002、10.00、20.01、40.02、200.1μg的溶液，分别吸取10μL进样测定峰面积。以峰面积为纵坐标，对照品的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算得回归方程:y=29543x+144.52，r=1.000。表明甘草苷进样量在0.020～2.001μg范围内与峰面积呈良好的线形关系。

论文百事通

2.6精密度试验

分别取对照品溶液10μL，连续进样5次，测定峰面积，计算得甘草苷的峰面积RSD分别为0.4%。

2.7重复性试验

精密称取同一批号样品，按供试品溶液制备方法平行制备5份，依法测定，计算甘草苷含量RSD值为0.6%。

2.8稳定性试验

取同一供试品溶液，于0、2、3、4、6、8、11、24h进样测定，计算得甘草苷的峰面积的RSD为1.0%,表明样品溶液在24h内稳定。

2.9加样回收率试验

分别精密称取已知含量（含量为1.312mg/g）的本品适量6份，分别精密加入甘草苷对照品溶液（0.2001mg/mL）各3mL，按”2.3”项下方法制得供试品溶液。分别吸取上述供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定其中甘草苷的总量，与止嗽丸中应含有的甘草苷总量进行比较，计算回收率，结果见表1。

表1甘草苷回收率试验测定结果（略）

br1Resultsofrecoverytest

2.10样品测定

分别精密称取不同批号的止嗽丸适量，按“2.3”项下方法制备溶液，按“2.1”项下色谱条件进行HPLC分析，结果3个批号的样品所测得的平均含量为1.312、1.323、1.298mg/g。

3讨论

甘草中的黄酮类成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗溃疡作用［1］。甘草苷是甘草的黄酮类成分之一，也是止嗽丸治疗疾病的活性成分，故选择甘草苷作为该制剂的定量指标。

通过参考文献［2-5］并进行实验，选用乙腈??0.5％醋酸(体积比1∶4)为流动相，能很好地将甘草样品中的甘草苷分离出来。

甘草苷可溶于乙醇、甲醇和水等溶剂，但因溶剂极性的不同，其溶解度也不同，参考《中国药典》2005年版一部甘草项下甘草苷的提取方法，选用体积分数70％乙醇作为提取溶剂［2］，提取效率高。另外，对照品及阴性对照的制备同样采用体积分数70％乙醇为溶剂，确保与供试品平行一致，且该溶剂低毒环保。新晨

本法简便、快速、专属性强、重现性好，可作为止咳丸的质量控制方法。

【参考文献】

［1］贾国惠，贾世山．甘草中黄酮的药理作用研究进展［J］．中国药学杂志，1998，33(9)：513-514.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典：2005年版一部［M］.北京：化学工业出版社，2005：60.

［3］李仁秋.高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量［J］.云南中医中药杂志，2008，29（2）：35-36.

篇2

【关键词】 护肝祛湿胶囊; 显微鉴别;薄层鉴别

Ttudy on Quality Standards for Qushihugan Jiaonang SONG Yue, SHEN Hongkuan, LIU Xiaofeng, BAI Lihong. Heilongjiang Jiamusi Institute for Drug Controll, Heilongjiang 154007，China

【Abstract】 Objective A quality standard was established for Qushihugan Jiaonang. Methods Amomi Fructus and Atractylodes Macrocephalae Rhizoma Ellis were identified by capsules.Moutan Cortex,Bupleuri Radix,Bupleuri Radix,Scutellariae Radix and Coptidis Rhizoma were identified by TLC.Results The characteristic identification by TCL was distinct and highly specific. Conclusion The method is simple and accurate.It can be used for the quality control of Qushihugan Jiaonang.

【Key words】 J Qushihugan iaonang； Microscopic identification； TLC

作者单位：154007 黑龙江省佳木斯市药品检验所(宋岳 沈洪

宽 张亚娟)；黑龙江省佳木斯大学附属第一医院药剂科(谷继卜) 祛湿护肝胶囊是由牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连等二十余味药组成的传统医院制剂。具有清肝理气，化痰祛湿解郁的作用。用于肝胆湿热及以湿为主的气滞痰阻，肝郁脾湿及症见酒精肝，脂肪肝，慢性肝炎等。近年笔者反复实验摸索出了祛湿护肝胶囊的质量标准,实验结果令人满意,可做其参考。

1 仪器与试药

瑞士GAMAG Linomat5半自动点样仪,Mettler Toledo pl403ic电子天平；丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所 批号07089704)，柴胡对照药材(中国药品生物制品检定所 批号0992200001)，黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所 批号07159909)，盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号07139906)。样品(医院制剂 批号分别为100112 100145 100146)，阴性样品为医院制剂室提供。实验所用试剂为分析纯,薄层硅胶G预制板(厂家：青岛海洋化工厂分厂20091028)。

2 方法与结果

2.1 性状 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的粉末；气微，微苦。

2.2 显微特征 内种皮厚壁细胞黄棕色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块(砂仁)。草酸钙针晶细小，长10～30 μm，不规则地塞于薄壁细胞中(白术)。阴性对照均无干扰。

2.3 薄层色谱

2.3.1 牡丹皮［1］［2］ 取本品内容物约10 g，加50%甲醇50 ml，加热回流40 min，离心，滤过，滤液蒸至约2 ml，残渣加乙醚15 ml使溶解，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加丙酮0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯(3∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%盐酸酸性三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫褐色斑点。阴性对照无干扰。

2.3.2 柴胡［1］［3］ 取本品内容物约10 g，加乙醇50 ml，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约5 ml，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯乙醇水(8∶ 2∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液。在60℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑。点阴性对照无干扰。

2.3.3 黄芩［1］ 取本品内容物约2 g，加乙醚10 ml，超声处理5 min，滤过，弃去乙醚液，加甲醇20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2～3，加乙酸乙酯20 ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(5∶ 3∶ 1∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.3.4 黄连［1］ 取本品内容物约5 g，加乙醇20 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(10∶ 7∶ 1∶ 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。阴性对照无干扰。

2.4 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。(中国药典2010年版)

3 讨论

祛湿护肝胶囊为复方制剂，成分复杂，其质量标准能有效控制牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连等药材的制剂质量，作者也已对方中主要成分丹皮酚、黄芩苷、盐酸小檗碱等有效成分进行液相色谱的含量测定进行研究，但考虑到医院本身的检测能力未加入此标准的检验项目。本文中所列的鉴别方法简单、专属性强，阴性对照没有干扰，可作为祛湿护肝胶囊的质量标准。

参 考 文 献

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.中国医药科技出版社,2010：160,263,282,285.

篇3

摘　要：目的：建立舒心丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法对舒心丸进行定性鉴别。结果：方中山楂、丹参、地龙定性检出。结论：所建立之方法可靠、准确、专属性强，重现性良好，可有效控制舒心丸的质量。

关键词：舒心丸；质量标准；熊果酸；丹参酮ⅡA；地龙；薄层色谱法

舒心丸是本院专家根据传统中医药理论研制的院内制剂，本剂由山楂、丹参、地龙、当归等中药配制而成，具有活血化瘀、止痛的功能。用于动脉硬化症、高血压、冠心病、心绞痛。根据以上几味药的理化性质，对舒心丸中的山楂、丹参、地龙进行了鉴别，建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。

1 仪器与试剂

1．1 仪器H66025T超声波清洗机(无锡超声电子设备厂)、DT－100单盘精密天平(北京光学仪器厂)、UV―I型三用紫外线分析仪(上海顾村电光仪器厂)、DZKW―c型电热恒温水浴锅(河北省黄骅航天仪器厂)等。

1．2 样品舒心丸、沈阳市中医院制剂室提供；药材：沈阳市中医院中药局提供。

1．3 对照品熊果酸、丹参酮ⅡA购自中国药品生物制品检定所。

1．4 对照药材地龙购自中国药品生物制品检定所。

1．5 试剂所用试剂均为分析纯；硅胶G(青岛海洋化工厂)。

2　方法与结果

2．1 山楂TLC鉴别 供试品溶液的制备：取本品9g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加醋酸乙酯40mL，超声处理15min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：取熊果酸对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。

阴性液的制备：按处方除去山楂配制成山楂阴性样品，取山楂阴性样品9g，按供试品溶液的制备方法制备山楂阴性液。

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各5-10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上。以甲苯一醋酸乙酯一甲酸(20:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上。显相同颜色的紫红色斑点，阴性液无干扰。

2．2 丹参TIE鉴别供试品溶液的制备：取本品12g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加乙醚50mL，超声处理15min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液。

对照品溶液的制备：取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液。

阴性液的制备：按处方除去丹参配制成丹参阴性样品，取丹参阴性样品12g，按供试品溶液的制备方法制备丹参阴性液。

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各10―15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯(19:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性液无干扰。

2．3 地龙TLC鉴别 供试品溶液的制备：取本品6g，剪碎，加硅藻土5g，研匀，加三氯甲烷40mL，密塞，超声处理20min，滤过，滤液至水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷lmL使溶解，作为供试品溶液。

对照药材溶液的制备：取地龙对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

阴性液的制备：按处方除去地龙配制成地龙阴性样品，取地龙阴性样品6g,按供试品溶液的制备方法制备地龙阴性液。

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各5―10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性液无干扰。

篇4

【关键词】  川芎；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准

    abstract：objective to improve the quality standard for chuanxiong by studing the method of discriminating chuanxiong. methods chuanxiong was identified by tlc. the content of ferulic acid in chuanxiong was determine by hplc. the agilent eclipse xdb-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, mobile phase was methanol-1% acetic acid solution (21∶79), flow rate was 1.0 ml/min, detection wavelength was 320 nm. results the tlc spots developed were fairly and simply identical. hplc was accurate and reproducible. ferulic acid showed a good liner relationship at range of 0.042 5～0.382 5 μg, the average recovery was 97.10% (rsd＝1.31%). conclusion these methods can be used to control the quality of chuanxiong effectively.

   

key words：chuanxiong；tlc；hplc；quality standard

 

    川芎为常用中药,用于治疗月经不调、经闭痛经、胸胁刺痛、风湿痹痛等。《中华人民共和国药典》先后采用性状、显微、薄层色谱鉴别来控制川芎药材的质量。为了使川芎药材质量控制标准更科学、严谨和更适应现代检验技术,笔者对原标准试作了一些相应改进,完善川芎药材的薄层色谱鉴别方法,同时采用高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量,方法简便、准确、重现性好,从而完善和提高了川芎药材的质量标准。

1  仪器与试药

1.1  仪器

    agilent1100系列高效液相色谱仪,cqx25-06超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)。

1.2  试药

   

川芎药材由广西玉林制药有限责任公司提供,收集自四川、湖南、广西地区,经广西中医学院林安平教授鉴定为ligusticum chuanxiong hort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

2  薄层色谱鉴别

   

取本品粉末1 g,加乙醚20 ml,超声提取20 min,滤过,挥干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述2种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。

   

取本品粉末1 g,加稀盐酸15 ml,超声提取20 min,用乙醚(30、20 ml)提取2次,合并乙醚液,滤过,挥干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液[2]。另取阿魏酸对照品适量,加无水乙醇溶解,制成每1 ml含1 mg的对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb]试验,吸取上述2种溶液各5 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,再置氨蒸汽中熏数分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上显相同的深蓝色斑点。

3  阿魏酸的含量测定

3.1  色谱条件[2]

   

agilent eclipse xdb-c18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm)；流动相：甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79)；流速：1.0 ml/min；检测波长：320 nm；柱温：30 ℃；进样量：10 μl。理论塔板数按阿魏酸计算应不低于3 500。

3.2  对照品溶液的制备

   

精密称取阿魏酸对照品适量,加甲醇溶解制成每1 ml含0.042 5 mg的对照品贮备液。再精密吸取该贮备液3.0 ml,置于5 ml棕色容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。

3.3  供试品溶液的制备

   

取本品适量,研细,称取约0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入70%甲醇25 ml,密塞,精密称定,加热回流30 min,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,用微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

3.4  对照试验

  

按照上述色谱条件,吸取对照品溶液、供试品溶液各10 μl,分别注入色谱仪,进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间的色谱峰(见图1)。因此,可在此系统条件下对阿魏酸进行定量分析。

3.5  线性关系考察

   

精密吸取阿魏酸对照品贮备液(0.042 5 mg/ml)1.0、3.0、5.0、7.0、9.0 ml,分别置于10 ml棕色量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,制成一组浓度梯度溶液,摇匀,分别精密吸取10 μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以对照品进样量(μg)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程为：y＝－16.4x＋4 916.6,r＝0.999 5,表明阿魏酸在0.042 5～0.382 5 μg范围内呈良好的线性关系。

3.6  精密度试验

   

精密吸取同一对照品溶液,按上述色谱条件进行分析,重复进样6次,结果峰面积均值为1 243.6,rsd＝0.74%。

3.7  重复性试验

   

平行制备川芎药材(批号060102)的供试品溶液6份,照“3.1”项下方法进行测定,结果平均含量为0.65 mg/g,rsd＝1.01%。

3.8  稳定性考察

   

精密吸取供试品溶液10 μl,分别在0、2、4、6 h各进样1次,测定峰面积,rsd＝1.08%。表明供试品溶液在6 h内稳定。

3.9  加样回收率试验

   

称取已知含量为0.63 mg/g的川芎药材0.3 g,精密称定,分别精密加入阿魏酸对照品贮备液(0.106 3 mg/ml)1.2、1.2、1.8、1.8、2.3、2.3 ml,照“3.3”项下方法制备供试品溶液,依法测定,计算回收率,结果见表1。表1  阿魏酸加样回收率测定结果（略）

3.10  样品测定

    按“3.2”和“3.3”项下方法分别制备对照品溶液和供试品溶液,按上述色谱条件,精密吸取10 μl,注入色谱仪,测定,按外标一点法计算,结果见表2。表2  样品测定结果（略）

4  讨论

   

本实验对川芎药材进行了薄层色谱鉴别,结果与对照药材、对照品斑点一致,且无杂质干扰斑点,效果较好。在川芎对照药材薄层鉴别中,曾比较《中华人民共和国药典》中的提取方法与乙醚直接超声处理,结果斑点差别不大,所以选择了操作简单的直接超声处理。在阿魏酸对照品薄层鉴别中,比较了甲醇超声和稀盐酸超声后用乙醚萃取,结果直接用甲醇超声提取的供试品有斑点干扰。在展开和显色时,曾用《中华人民共和国药典》[1]的展开和显色条件,但考虑到二氯甲烷有毒,显色剂[1%三氯化铁乙醇溶液-1%铁氰化钾溶液(1∶1)的混合溶液]配制繁琐,而且斑点易发散,后经反复尝试,用环己烷-乙酸乙酯-冰醋酸(3∶1.5∶0.2)展开,喷10%磷钼酸乙醇液后置氨蒸汽中熏,阿魏酸斑点特征明显,效果好。

   

在含量测定中,供试品提取曾比较用甲醇直接超声处理、70%甲醇直接超声处理[1]、酸水提乙醚萃取[3]以及5%na2co3先使阿魏酸成钠盐,然后用乙醚脱脂,用盐酸酸化使酸游离,再用乙醚萃取[4],结果后两种方法的杂质峰少,但含量较低；用甲醇直接超处时峰形不对称,所以采用简单而且易操作的70%甲醇直接超声处理。在流动相选择时,曾采用当归原药材[1]含量测定项下的乙腈-0.085%磷酸溶液,结果杂质峰多,峰形宽、不对称。

【参考文献】

 

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京：化学工业出版社,2005.89,131.

[2] 张玉爱,吴泽榕,郑起平,等.hplc测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量[j].中成药,2006,28(4)：599.

篇5

[关键词] 天苍颗粒？？定性鉴别 含量测定

中图分类号：R28411 文献标识码：B 文章编号：

天苍颗粒由制何首乌、当归、白芷等药组成，具有温经散寒，除湿止痛，舒筋壮骨的功能。适用于跌打损伤、筋骨酸痛，各类关节炎、滑膜炎等各类骨病。但其质量标准并不完善，故需要深入研究。本文利用TLC法和HPLC法进行相应的标准研究，从而提高完善天苍颗粒的质量标准。

1.仪器和试药

LC-10ATVP高效液相色谱仪（日本岛津公司），SPD-10AVP紫外检测器（日本岛津公司），KQ-250DB型数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；硅胶G薄层板（青岛海洋化工厂）；2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品（0844-200003），当归对照药材（120927-200411），白芷对照药材（120945-200707），天麻对照药材（120944-200006），天麻素对照品（110807-200205），苍术对照药材（120970-200403）均购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他所用试剂均为分析纯。天苍颗粒样品（批号：20121101，20121102，20121103）。

2.定性鉴别

2.1当归薄层鉴别：？取本品5g，研细，加乙醚50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙醚1ml使溶解，另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取缺失当归的阴性样品5g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI？B）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4﹕1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰。

2.2天麻薄层鉴别：？取本品5g，研细，加70%甲醇50ml，超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加70%甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。再取缺失天麻的阴性样品5g，同供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VI？B）试验，分别吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液10μl，对照药材及对照品溶液各5μl，点样于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水（9：1：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应位置上，有相同颜色斑点，阴性对照无干扰[1]。

3含量测定

3.1色谱条件：色谱柱Agilent？ODS？Cl8（5m，150？mm×4.6mm）；以乙腈-水（13﹕87）为流动相，检测波长为320nm，柱温35℃，流速1.0ml/min，理论塔板数按2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。

3.2样品的制备

对照品溶液的制备：取2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，精密称定，置棕色瓶中加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：取装量差异下的本品内容物，混匀，取适量，研细，取约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，称重，超声处理（功率250W，频率30KHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，滤液经微孔滤膜（0.45μm）滤过，虑液置棕色瓶中备用。

阴性对照溶液的制备取处方除何首乌的全部药味，按成品工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

3.3系统适用性实验

？？？？？？专属性实验：分别精密吸取上述对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，按上述色谱条件检测，在待测成分保留时间处，阴性对照无其他成分干扰，结果表明，测定方法专属性强，无干扰。

线性关系考察：分别精密吸取对照品1、2、4、6、8、10μL溶液，？注入液相色谱仪中，测定色谱峰面积。以进样量为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，回归方程为：Y=1248068X-5646.25，r=0.9998。2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.1132～1.132μg范围内，呈良好的线性关系。

精密度试验：精密吸取对照品溶液，重复进样，连续测定6次，记录峰面积，RSD值2.13%，表明精密度良好，符合含量测定要求。

稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别在制备后0，2，6，12，24？h后依法测定何首乌苷的峰面积，结果2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰面积RSD为0.73%？，表明供试品溶液在24h内基本稳定。

重复性试验：取同批样品，依法平行制备6份，分别测定2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量，RSD值为1.03%，结果表明供试品制备方法重复性良好，符合含量测定要求。

回收率试验：取已知含量的样品6份，每份约0.5？g，精密称定，置具塞锥形瓶中再分别加入2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，按供试品溶液的制备项下操作，结果：称样量分别为0.0820g、0.0832 g、0.0814 g、0.0799 g、0.0841 g、0.0789 g；样品量分别为0.0262 mg、0.0266 mg、0.0260 mg、0.0256 mg、0.0269 mg、0.0252 mg；加入量均为0.025mg；测得量分别为0.051 mg、0.052 mg、0.051 mg、0.051 mg、0.052 mg、0.050 mg；回收率分别为97.92%、100.28%、101.32%、100.01%、99.30%；X%均值为99.60%；RSD值为1.2%

样品测定：分别精密吸取供试品溶液与对照液各10μl，注入液相色谱仪中，测定，即得，结果：20121101批次样品含量0.3212mg/g、RSD值为1.3%；20121102批次样品含量0.3245mg/g、RSD值为1.5%；20121103批次样品含量0.3216mg/g、RSD值为2.7%；

4.讨论

2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷为何首乌的主要有效成分，参考有关文献？，经研究对比，建立了2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定法，经方法学验证，本法重现性好、阴性对照无干扰，操作简单，便于满足工业化生产的需要，可有效控制本品的质量，为保证用药的有效性提供技术支持。

色谱条件的选择依据本文先后考察了甲醇-水、乙腈-甲醇-水，参照相关文献[2-4]最后采用乙腈-水（13﹕87）作为流动相测定连翘苷的含量，检测波长为320nm，流速为1ml/min。理论塔板数不低于3000，主峰与其他杂质峰分离度大于1.5，符合要求。

参？考？文？献：

1.国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S].北京：中国医药科技出版社，2010.

2.陈彦清， 张辉等.高效液相色谱法测定润燥通便合剂中二苯乙烯苷含量[J].中国健康月刊，2011，30（4）：391.

篇6

【关键词】 瘕消散丸；丹参酮IIA

【Abstract】 Objective To formulate zhengjiaxiaosanwan quality standards. Methods HPLC determination of drugs in danshentongIIA content. Results DanshentongIIA at 0．1829 ~ 0．9460 μg within the framework of a good linear relationship: r= 0．999 8,average recovery rate of 98．1%,RSD = 0．66%. Conclusion The method is simple feasible and is sensitive, accurate ,specific, reproducible, as the preparation of quality control.

【Key words】 Zhengjiaxiaosanwan; DanshentongIIA

瘕消散丸为河南省医院制剂注册药品，由丹参、党参、当归、赤芍、川芎、当归等13味中药组成，具有理气活血，化瘀消的功能。主要用于治疗气滞血瘀而引起的肿块或盆腔瘕，如附件炎症包块、卵巢囊肿等症。为了有效地控制该制剂的药品质量，对处方中的丹参所含的丹参酮IIA进行了含量测定，可有效地控制药品质量。

1 仪器及材料

高效液相色谱仪（waters2695）、紫外检测品（waters2996）、色谱柱（VP-ODS,150 mm×4．6 mm，5μm）、丹参酮IIA（110766-200417）对照品由中国药品生物制品检定所提供。瘕消散丸（由南阳市医院提供，批号2006061020060428 20060810）。水为重蒸馏水，流动相所用甲醇为色谱醇，其它试剂均为分析纯。

2 丹参酮IIA的含量

2．1 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂； 甲醇-水(75：25)为流动相；检测波长为270 nm。理论塔板数按丹参酮IIA峰计算应不低于2 000，流速1．0 ml/min，进样量10μl。

2．2 丹参酮IIA对照品溶液的制备 精密称取丹参酮IIA对照品适量，加甲醇制成94．6 μg/ml的溶液，摇匀，作为对照品储备液。

2．3 供试品溶液的制备 取本品2 g，研细，精密称定，置25 ml容量瓶中，加甲醇适量，超声处理30 min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2．4 测定法 取对照品储备液加甲醇稀释4倍，作为对照品溶液。精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，以上述色谱条件测定，即得高效液相色谱图。

2．5 标准曲线与线性范围 精密吸取对照品储备液5．0、10．0、15．0、20．0、25．0 ml，分别置于25 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，对 5份样品依次进样10 μl，每一浓度进样2次，求丹参酮IIA峰面积值，以峰面积平均值为纵坐标，丹参酮IIA进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，线性回归得回归方程：Y=3．102×106+3．73×102相关系数r=0．999 8。结果，丹参酮IIA在 0．189 2~0．946 0 μg范围内呈良好的线性关系。

2．6 阴性溶液的制备及试验 取处方中除丹参以外的其它药材，按瘕消散丸制法制得丹参阴性样品，再按供试品溶液制法制得阴性供试品溶液，用与样品相同的条件测定，阴性试验在丹参酮IIA出峰的位置无干扰峰。

2．7 精密度试验 精密吸取同一批样品溶液 10 μl,重复 4次测定丹参酮IIA，其RSD为0．84%。

2．8 重复性试验 取同一批样品5份，分别按样品溶液制法制得供试液，测定结果RSD 为0．41%。

2．9 稳定性试验取同一批样品，按样品溶液制法制得供试液，每 3h测定一次， RSD为0．85 %。结果表明样品溶液制备后在15 h内是稳定的。

2．10 加样回收率试验 取含量为0．032%的同一批样品6份，前3份每份加入每1 ml含对照品330 μg的溶液1 ml，后3份每份加入每1 ml含对照品330 μg的溶液2ml，按供试品溶液制备方法制得供试品溶液。并按上述色谱法条件测定，计算加样回收率，结果见表1

3 小结

3．1 当归和川芎同为伞形科植物，其成分比较接近，薄层色谱相互干扰，无法排除其阴性。参考国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准[1-2]等文献，故在同一薄层色谱试验中进行鉴别。

3．2 在鉴别鸡血藤时，参照国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准内科、肾系分册[3]方法，用鸡血藤对照药材作对照得到很好的分离效果，且方法简便、经济实用。

参考文献

［1］ 国家中成药标准汇编中成药地方标准上升国家标准内科.脾胃分册.

篇7

Studies on the Quality Standard of Pai shi Mixture

Abstract

Pai shi mixture is a newly developed herbal prepara tion composed of Glechoma longituba (Nakai) Kupr. as the main compo nent supplement ed by Achyranthes bidentata， Plantago asiatica and several other minor ingredients. It was proposed for the treatment of urinary infection， hem at uria and urinary calculi. The object of the present study is to establish a sta n dard for the quality control of the product. The presence of flavonoids and sap o nins were varified by specific qualitative identification. G. longitub a and A. bidentata were distinguishing by TLC. Content o f total flavonoids was determined b y colorimetry as described in the 1995 edition of Chinese Pharm acopoeia. The plot of concentration against absorption gave a straight line ([ W TBX〗r=0.999 6) over the range of 0.008～0.048 mg/mL. The averag e recovery of low， middle and high concentrations were 100.39%， 102.36% and 10 1.17% respect ively. The method proved to be simple， rapid and reproducible.

Key words

Pai shi Mixture　total flavonoid　colorimetry　Glechoma longituba (Nakai) Kupr.

排石合剂是我院的一种自制制剂，由金钱草、怀牛膝、车前子等中药组成，具有利尿排石、 清热消炎、凉血止血等功效，用于治疗泌尿系统结石、尿路感染、血尿等疾病，疗效很好。 为了制定控制内在质量的标准，我们根据处方中药物的性质，对其中所含的黄酮类、皂苷类 成分及 金钱草、怀牛膝等药物分别做了鉴别试验，并进行了总黄酮的含量测定，从而为质量标准的 制定提供了依据。

1　仪器与试药

UV-210PC 型紫外分光光度计(日本岛津)；紫外光灯(上海顾村电器厂)；硅胶G板(青岛海洋 化工厂)；聚酰胺薄膜(台州市路桥四青生化材料厂)；芦丁、齐墩果酸对照品(中国药品生物 制品检定所)；排石合剂及药材原料由我院制剂室提供。

2　鉴别试验

2.1　皂苷类成分

2.1.1　取本品适量，置于具塞试管中，密塞，强力振摇，产生大量泡沫并且在20 min内 不明显减少。

2.1.2　取本品10 mL于具塞试管中，加无水乙醚10 mL提取2 次，合并乙醚层，减压蒸干 ，加少许冰醋酸溶解，转移至试管中，沿管壁缓缓加入硫酸适量，可见冰醋酸层为红色，中 间有红褐色环，硫酸层有黄绿色荧光。

2.2　黄酮类成分：取本品15 mL于具塞试管中，用甲醇约10 mL提取，离心，取上清液于分 液漏斗中，用适量乙酸乙酯萃取2 次，合并乙酸乙酯层，减压蒸干，用无水乙醇约5 mL溶解 ，取2 mL，加镁粉少许、盐酸数滴，可见有大量气泡产生，溶液渐变红色，微热，溶液呈透 明的红棕色。

2.3　金钱草的TLC［1］：取本品10 mL，用乙酸乙酯10 mL提取2 次，合并乙酸乙酯 层 ，减压浓缩至3 mL作为供试品溶液。取金钱草5 g，加100 mL水煎煮，煎煮液减压浓缩，加 乙酸乙酯适量提取2 次，合并乙酸乙酯层，减压浓缩至3 mL作为阳性对照品溶液，同时制备 不含金钱草的阴性对照液。吸取上述溶液各5 μL，分别点于聚酰胺薄膜上 ，以水-乙醇- 乙酰丙酮(4∶2∶1)展开后，喷以2% AlCl3乙醇液显色后，于110 ℃烘5 min，于紫外光灯 下观察。

2.4　怀牛膝的TLC［2］：取本品20 mL，用乙醚(25，20，20 mL)提取3 次，水层 再 用乙酸乙酯(15，10，10 mL)提取3 次，水层再用水饱和的正丁醇(15，10 mL)提取2 次，合 并正丁醇层，减压蒸干，残渣加乙醇10 mL溶解，加盐酸1 mL，加热回流1 h，浓缩至约5 mL ， 加水10 mL，用石油醚(60 ℃～90 ℃)20 mL振摇提取，蒸干，残渣加乙醇1 mL溶解，作为供 试品溶液。另取齐墩果酸对照品加无水乙醇配成每毫升含1 mg的溶液作为对照品溶液。同时 制备怀牛膝的阳性对照液和不含怀牛膝的阴性对照液。分别吸取对照溶液、供试品 溶液适量点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂展开后，喷以5%磷钼酸试液显 色后于105 ℃烘5 min，除阴性对照液外其它试液均可见在同一位置上显蓝色斑点。

3　总黄酮的含量测定［3］

3.1　测定波长的选择：精密称取芦丁对照品5 mg于25 mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度(20 0 μg/mL)。精密吸取对照品溶液4 mL于25 mL容量瓶中，加水至6 mL，加5%的NaNO2溶液1 mL，摇匀，放置6 min；加10%的AlCl3溶液1 mL，摇匀，放置6 min；再加5%的NaOH溶液1 0 mL，最后用水稀释至刻度，摇匀，放置15 min后于波长350～600 nm间扫描，可见在510 n m处有最大吸收。

3.2　标准曲线的制备：精密吸取对照品溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0 mL于2 5 mL容量瓶中，各加水至6 mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起处理 ， 以第一份为空白，在510 nm处测定吸光度A。得回归曲线为C=0.081 55A+2.378×10-3(r=0.999 6)。 。

3.3　样品加样回收率试验：精密吸取已知含量的样品溶液适量于 10 mL容量瓶中，精密加 入对 照品溶液，用甲醇稀释到刻度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，精吸上清液5 mL于25 mL 容量瓶中，加水至6 mL，以下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起处理，测定 其 吸光度，由回归方程求出总黄酮的含量，计算回收率，结果低、中、高三个浓度的加样回收 率分别为100.39±2.88，102.36±0.99，101.17±0.36(n=3)。

3.4　样品含量测定：精密吸取经一定稀释的本品适量置10 mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻 度，涡旋混匀，转移至离心管中离心，精吸上清液4 mL于25 mL容量瓶中，加水至6 mL，以 下按3.1项下自“加5%的NaNO2溶液1 mL……”起处理，测定其吸光度，由回归方程求出 总黄酮的含量(相当于含芦丁的量)，结果见表1。

4　与质量有关的项目测定

按中国药典1995版检测，结果见表1。

表1　样品测定结果

批号 981201 990101 990601

相对密度 1.17&n bsp;1.17 1.12

pH测定 4.61 4.82 4.54

总黄酮含量 8.92±0.04 11.88±0.01 8.60±0.18

注：总黄酮系1 mL合剂中黄酮(相当于芦丁的量)的毫克数。

5　讨论

5.1　排石合剂中成分复杂，干扰因素多。本实验做过排石合剂、金钱草水煎液及 除去金钱草外的其他几味中药水煎液经甲醇提取后，同上所述进行一系列的显色反应后的扫 描曲线，发现前两者的扫描曲线相似，而后者在相应位置上却没有吸收峰，所以用本法的含 量基本可以反映君药金钱草的质量。

5.2　本实验参考中华人民共和国药典，采用比色法测定处方中总黄酮的含量，经显色稳定 性考察发现溶液的吸光度在15～60 min内基本保持不变，因此建议测定应在该时间段内完成 。

5.3　上述试验结果表明，排石合剂中可定性的检出皂苷类、黄酮类、金钱草、怀牛膝等。 依据上述结果，建议标准中规定，相对密度应不小于1.08，pH值在4.0～5.0之间， 总黄酮含量以无水芦丁(C27H30O16)计，每1 mL应不少于5 mg。Address： Ge Shengrong， Affiliated Renji hsopital， Shanghai Secon d University of Medical Sciences， Shanghai

参 考 文 献

1，杨晓穗.常用中药材真伪理化鉴别.北京：中国医药科技出版社，1994：380

2，中华人民共和国药典.一部.广州：广州科技出版社，1995：58

篇8

【关键词】清肺口服液；盐酸麻黄碱；薄层色谱法；高效液相色谱法

Abstract:ObjectiveToestablishthequalitystandardofQingfeioralliquor.MethodsThequalityofDescurainiasophia,ScutellariabaicalensisGeorgiandPolygonumcuspidatumwasidentifiedbyTLC.ThecontentofephedrinehydrochloridewasdeterminedbyHPLC.ResultsThespotsonTLCplateswereclearwithoutinterferenceintheblankcontrol.Thelinerrangeofephedrinehydrochloridewas1641~525.0μg/mL(r=1.000).Theaveragerecoveryofephedrinehydrochloridewas99.89%andRSD1.42%.ConclusionThemethodcanbeusedforthequalitycontrolofQingfeioralliquor.

Keywords:Qingfeioralliquor;ephedrinehydrochloride;thinlayerchromatography;HPLC

清肺口服液由麻黄、葶苈子、黄芩、虎杖等中药精制而成，具有宣肺开闭、清热解毒、化痰止咳之功效，主治小儿病毒性肺炎痰热闭肺证。麻黄为君药，主要含有麻黄碱、伪麻黄碱等生物碱类成分［1］，其中麻黄碱含量较高，且为活性成分。为了更好地控制制剂的内在质量，本文建立了制剂中葶苈子、黄芩和虎杖的薄层鉴别方法及麻黄碱的HPLC含量测定方法。

1仪器与试剂

美国Waters515泵，Waters2487紫外可见检测器，Rheodyne进样器，中科院大连化学物理所WDL95色谱工作站；PBQI型薄层自动涂布器；薄层层析显色加热器；硅胶G（青岛海洋化工集团）；乙醇、甲醇为色谱纯（美国Tedia公司）；水为重蒸馏水；其余试剂均为分析纯。

盐酸麻黄碱对照品（批号171241200303，HPLC法检查纯度大于99%）、黄芩苷对照品（批号110715200212）、大黄素对照品（批号0757200206）、黄芩对照药材（批号120955200406）均购自中国药品生物制品检定所。葶苈子药材经江苏省药检所鉴定为十字花科植物独行菜（Lepidiumapetalum）的干燥成熟种子，习称“北葶苈子”；并标化后作为对照药材使用。清肺口服液(南京中医药大学研制，批号：050914，050915，050916)。

2薄层鉴别

2.1黄芩［2］取清肺口服液1mL，加甲醇2mL，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。取缺黄芩阴性制剂1mL,同法制成缺黄芩的阴性制剂溶液。另取黄芩苷对照品，用甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液。取黄芩对照药材1g，加甲醇20mL，超声处理20min,滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇溶液1mL使溶解，即得，作为黄芩对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各5μL，分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯丁酮甲酸水(体积比5∶3∶1∶1)为展开剂，预平衡30min，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品、对照药材色谱相应的位置上，显相同的暗绿色斑点；缺黄芩的阴性制剂无干扰。见图1。

1.缺黄芩的阴性制剂;2.黄芩对照药材;3.黄芩苷对照品;4-6.清肺口服液

图1清肺口服液黄芩薄层色谱图（略）

Fig.1TLCchromatogramofScutellariabaicalensisGeorgi

2.2虎杖［3］取清肺口服液10mL，加2.5mol/L硫酸溶液10mL，水浴加热30min，放冷，用三氯甲烷振摇提取2次，每次5mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷2mL使溶解，作为供试品溶液。另取虎杖对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品，加甲醇制成每1mL含各1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述4种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）甲酸乙酯甲酸(体积比15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。见图2。

1.虎杖对照药材;2.大黄素对照品;3.大黄素甲醚对照品;4-6.清肺口服液

图2清肺口服液虎杖薄层色谱图（略）

Fig.2TLCchromatogramofPolygonumcuspidatum

2.3葶苈子［4］取清肺口服液10mL，置分液漏斗中，加水饱和正丁醇10mL振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，作为供试品溶液。另取缺葶苈子阴性制剂1mL,同法制成缺葶苈子的阴性制剂溶液。再取北葶苈子对照药材粉末1g，加甲醇10mL，密塞，浸泡24h，超声处理20min，滤过，滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005版一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以水饱和正丁醇冰醋酸水(体积比9∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同蓝色荧光斑点。缺葶苈子的阴性制剂无干扰，见图3。

1.缺葶苈子的阴性制剂;2.葶苈子对照药材;3-5.清肺口服液

图3清肺口服液葶苈子薄层色谱图（略）

Fig.3TLCchromatogramofDescurainiasophia

3含量测定

3.1对照品溶液的制备精密称取于五氧化二磷干燥器中干燥6h的盐酸麻黄碱对照品适量，用流动相制成每1mL含01mg的溶液，即得。

3.2供试品溶液的制备取清肺口服液5mL，置分液漏斗中，加5%（质量分数）氨水10mL，摇匀，用三氯甲烷振摇提取4次（10×2，5×2mL）合并三氯甲烷液，用5%（质量分数）氨水5mL洗涤以去除杂质，水层用三氯甲烷5mL振摇提取1次，合并三氯甲烷液，用0.05mol/L盐酸溶液振摇提取3次（10，5，5mL），提取液置25mL量瓶中，用10%（质量分数）氢氧化钠溶液调pH至4，加水稀释至刻度，即得。

3.3色谱条件与系统适应性试验色谱柱：LichrospherC18（4.6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈水三乙胺磷酸（体积比5∶95∶0.05∶0.1）；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；检测波长：210nm。理论塔板数按盐酸麻黄碱计算应不低于3000。

3.4线性关系考察精密称取于60℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品10.50mg，置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成盐酸麻黄碱标准贮备液（1.050mg/mL）。分别配成525.0、262.5、131.3、65.63、32.81、16.41μg/mL的系列对照品溶液，分别吸取上述溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，以峰面积（A）为纵坐标，对照品质量浓度（ρ）为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A＝2.098×104ρ-27840.877，r＝1.0000。表明盐酸麻黄碱在16.41～525.0μg/mL之间与峰面积呈良好的线性关系。

3.5空白试验原方去除麻黄药材，按制剂工艺制备缺麻黄的阴性制剂。取阴性制剂5mL，置分液漏斗中，按含量测定方法分析，空白样品色谱在盐酸麻黄碱相应保留时间上没有干扰峰。见图4。

A.缺麻黄的阴性制剂;B.盐酸麻黄碱对照品;C.清肺口服液1.盐酸麻黄碱

图4HPLC色谱图（略）

Fig.4HPLCchromatogram

3.6稳定性考察取同一批号（050914）制剂，每隔2h进样1次，共测6次，结果峰面积RSD=0.67%，表明供试品溶液在12h内稳定。

3.7重复性试验取同一批号（050914）制剂5份，分别按照供试品溶液制备方法制备，依法测定，盐酸麻黄碱的平均含量为0.4261mg/mL,RSD=1.93％。

3.8加样回收率试验取已知盐酸麻黄碱含量的制剂样品(批号：050914，含量:0.4261mg/mL)，进行加样回收率试验。取本品2.5mL，共6份，分别加入1.050mg/mL盐酸麻黄碱对照液0.8、0.8、1.0、1.0、1.2、1.2mL置分液漏斗中，按“3.2”项方法制备供试品溶液，依法测定，并计算盐酸麻黄碱回收率为99.54％，RSD=2.90％，结果见表1。

表1盐酸麻黄碱回收率试验（略）

Tab.1Recoverytestofephedrinehydrochloride

3.9制剂样品测定3批制剂样品，如法测定，根据外标一点法计算样品含量，结果见表2。

表2盐酸麻黄碱的含量测定结果（略）

Tab.2Contentofephedrinehydrochlorideinthesample

4讨论

4.1由于测定波长处于末端吸收附近，以乙腈水系统为流动相，基线噪音较小，但由于麻黄碱为生物碱成分，需加入缓冲体系进行色谱分析，经试验研究表明，在乙腈水三乙胺磷酸（体积比5∶95∶0.05∶0.1）(pH3)的条件下，可使盐酸麻黄碱呈现良好分离。故选乙腈水三乙胺磷酸（体积比5∶95∶0.05∶0.1）为流动相。

4.2麻黄碱为清肺口服液的活性成分，可用来作为中成药的定量指标成分。

4.3该方法简便可靠，精密度高，分离度好，可用于清肺口服液的含量测定和质量控制。

【参考文献】

［1］国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草精选本（下册）［M］.上海:科学技术技术出版社，1998：1685.

［2］黄江虹.定喘汤加减方颗粒中麻黄和黄芩TLC鉴别［J］.国际医药卫生导报，2006，12(24):78-79.

篇9

1.1药品与试剂

实验用药材购自医药公司，经检验符合药典规定；杜仲降压片由贵州百花医药集团有限公司生产，批号060516；钩藤对照药材（121190-200402）、盐酸水苏碱（110712-200306）、黄芩苷（110715-200212）对照品由中国药品生物制品检定所提供。实验所用试剂除另有规定外，均为分析纯，色谱用试剂乙腈为色谱纯，水为重蒸水。

1.2实验仪器

日立-2130高压恒流输液泵、日立-2400紫外可变波长检测器由日立分析仪器有限公司生产，N2000色谱数据处理工作站由浙江大学智达信息工程有限公司生产。

2方法与结果

2．1益母草薄层色谱鉴别

益母草中含有盐酸水苏碱，参照《中国药典》2005年版一部［1］益母草膏项下薄层鉴别方法：取本品40片，去包衣，研细，称取10g，加水20mL，搅拌，加稀盐酸调节pH值为1～2，离心，取上清液加在强酸性阳离子交换树脂柱上，以水洗至流出液近无色，弃去水液，再以2mol/L氨溶液40mL洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺益母草的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取盐酸水苏碱对照品适量，加甲醇制成1mg/mL的溶液，作为对照品溶液。按照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述溶液各10μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-盐酸-醋酸乙脂（8∶3∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照色谱在相应位置上无斑点，即阴性无干扰。结果见图1。

2．2钩藤薄层色谱鉴别

钩藤主要成分为生物碱，我们根据生物碱的性质，参照文献［3］的方法来制备样品溶液和阴性对照溶液，与钩藤对照药材对照。参照文献［4］方法进行展开和显色。取本品20片，去包衣，研细，称取6g，加80%乙醇100mL，置水浴上加热回流30min，滤过；残留物加1%盐酸5mL使溶解，滤过，滤液用氨水调pH至9，用氯仿萃取2次，每次10mL，氯仿液浓缩至干，加0.5mL乙醇溶解作为供试品溶液。按处方比例及制法制备缺钩藤的阴性样品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。另取钩藤对照药材2g，同法制成对照药材溶液。参照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法，吸取上述3种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨水（20∶1∶1）下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试剂。结果供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的两个橙红色斑点，阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。结果见图2。

2.3黄芩苷的含量测定［5］

2.3.1色谱分析条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇－水－磷酸（45∶55∶0.2）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长为315nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于2000。

2.3.2供试品溶液的制备与测定取本品10片，去包衣，研碎，混匀，取约0.25g，精密称定，置于50mL具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇30mL，密闭，超声处理30min，摇匀，滤过，滤液置50mL容量瓶中，药渣及滤器用70%乙醇适量洗涤，洗液并入同一容量瓶中，加70%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。HPLC测定结果见图3。

2.3.3对照品溶液的制备与测定精密称取减压干燥4h的黄芩苷对照品10mg，置100mL容量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含黄芩苷0.1mg）。HPLC测定结果见图4。

2.3.4阴性对照溶液制备与测定按处方比例及制法制备缺黄芩的阴性对照品，按供试品溶液的制备方法同法制成阴性对照溶液。经进样检测阴性对照图谱中在与黄芩苷峰相同保留时间处未见干扰。结果见图5。

2.3.5标准曲线的制备精密称取黄芩苷对照品，制成浓度为0.1mg/mL的样品，分别进样2.5μL、5.0μL、10μL、15μL、20μL测定峰面积，以峰面积积分值为纵坐标，黄芩苷进样量为横坐标绘制标准曲线，得回归方程Y=185755X+23136，r=0.9999。表明黄芩苷在0.25μg～2μg之间呈良好的线性关系。

2.3.6精密度测定试验取同一对照品溶液10L，注入高效液相色谱仪，重复进样5次，测定黄芩苷峰面积，并计算相对标准偏差RSD为1.23%。

2.3.7稳定性试验取同一供试品溶液，每隔2h进样一次，共进样5次，按上述色谱条件测定黄芩苷峰面积，并计算黄芩苷峰面积积分值的相对标准偏差RSD为0.8%（n=5），表明供试品溶液在8h内基本稳定。

2.3.8重现性实验取同一批号（批号：060516）供试品，按供试品溶液制备方法制备5份供试液，分别测定黄芩苷峰面积，并计算黄芩苷含量和相对标准偏差。结果黄芩苷平均含量为5.78mg/片，RSD为1.88%。

2.3.9加样回收率试验取同一批号已知含量供试品（批号：060516；黄芩苷含量5.78mg/片）20片，去包衣，研碎，混匀，取0.125g，精密称定，共取5份，均加入黄芩苷对照品2.4mg，按照供试品溶液制备方法制备供试液，进样量10μL，测定黄芩苷峰面积，计算黄芩苷含量，并计算加样回收率，结果见表1。

2.3.10样品含量测定分别吸取对照品溶液及供试品溶液各10μL注入色谱仪，测得峰面积，以外标法计算黄芩苷含量。结果见表2。

篇10

关键词：化瘀祛痰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准

中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）02-0065-03

化瘀祛痰颗粒由党参、黄芪、丹参、绞股蓝、茯苓等9味药组成，具有健脾益气、祛痰化瘀功效。该颗粒剂为辽宁中医药大学附属医院院内制剂，于2007年申请国家专利保护。为了有效控制该制剂质量，我们对处方中党参、黄芪、绞股蓝和郁金进行了薄层鉴别研究，并建立了丹酚酸B的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。

1 仪器与试药

Agilent 1100高效液相色谱仪（美国Agilent公司），紫外检测器；电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；DS31200超声波清洗器（天津市东康科技有限公司）；硅胶G板，规格10×10 cm，厚度0.2 mm（青岛洋化工厂）。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别

2.1.1 党参 取本品10 g，研细，加甲醇25 mL，超声处理30 min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL使溶解，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5 cm，柱高为10 cm），用水50 mL洗脱，弃去水液，再用50%乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材2 g和缺党参的处方药材10 g，加甲醇25 mL，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱法（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各4 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（710.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点[1]。

2.1.2 黄芪 取本品10 g，研细，加甲醇20 mL，加热回流1 min，滤过，滤液加于中性氧化铝柱（100～120目，5 g，内径为10～15 mm）上，用40%甲醇100 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次20 mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。另取缺黄芪的处方药材10 g，加甲醇20 mL，同法制备黄芪阴性对照溶液。照薄层色谱法（2010年版《中华人民共和国药典》一部附录ⅥB）试验，吸取上述3种溶液各2 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（1372）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点[2-3]。

2.1.4 郁金 取本品10 g，研细，加无水乙醇25 mL，处理30 min，放冷，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5 cm，柱高为10 cm），用水50 mL洗脱，弃去水液，再用乙醇50 mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取郁金对照药材2 g和缺郁金的处方药材10 g，加无水乙醇25 mL，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各4 ?L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（173）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在100 ℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2.2 丹酚酸B含量测定

2.2.2 对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1 mL含0.095 mg的溶液，即得。

2.2.3 供试品溶液的制备 取本品内容物1.60 g，精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加75%甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率50 kHz）60 min，放冷，密塞，再称定重量，用75%甲醇溶液补足减失的质量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.2.6 精密度试验 取浓度为0.095 mg/mL对照品溶液5 ?L，连续重复进样5次，记录峰面积，丹酚酸B峰面积RSD=1.05%，结果表明精密度良好。

2.2.7 重复性试验 取化瘀祛痰颗粒样品（批号20120501），按供试品溶液制备方法，平行操作6份，依法测定，进样量10 ?L，计算结果，RSD=1.64%。结果表明，本方法重复性良好。