微塑料污染分析范文
时间：2023-12-25 17:38:46
导语：如何才能写好一篇微塑料污染分析，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。
篇1
――中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅
微塑料残片在海洋中的聚积已经引发了健康和安全担忧。塑料颗粒含有可能造成危害的成分，它们会进入动物体内，并进而转移到吃鱼的人身上。摄入的微塑料可能会进入人体细胞，并在细胞中存在数月之久。微塑料污染的问题到底有多严重？这些材料是从哪里来的？为了回答这些问题，科学家沿着全球的18处海岸寻找微塑料污染物，并设法追踪这种污染的可能源头。
――悉尼大学沿海城市生态影响研究中心研究员马克？布朗
虽然我们还不清楚这些微塑料对人类健康有多大的影响，但它们必定是无益的。认识、研究它的方方面面，自然是政府和科学家们的责任。但地球是我们每一个人的，我们污染的环境，也正是我们生活的环境。不管微塑料的广泛存在是否直接威胁到人体健康，减少塑料的使用和丢弃――从而减少微塑料的产生，都是必要的、也是每一个人都可以做出的贡献。
――美国普渡大学食品工程博士云无心
有众多大小不足5毫米的细微塑料片浮游在东京湾的海水中。这些塑料片被称为“微塑料”，这些“微塑料”含有被认为会致癌或降低生殖能力的“多氯联苯”以及对甲状腺功能有不良影响的“多溴联苯醚”。这些化学物质具有毒性且难被降解，据分析，“微塑料”上吸附的是在禁用前就被废弃的、积聚在海底的此类化学物质。
――东京农工大学教授、环境化学专家高田秀重
浴液、护手霜、磨砂膏等化妆品中含有聚乙烯、丙烯酸酯等微粒，或者说微塑料，涂抹在皮肤上，等到清洗时会随着水流进入下水道。这些微粒通常无法被污水处理系统过滤掉，混在污水污泥中，蔓延至农业用地。每立方米处理过的污水含86至714个微塑料，而干燥的污泥中含量更高，每千克含2.4万个微塑料。
――德国海洋生物研究机构“阿尔弗雷德？韦格纳研究所”
篇2
关键词： 农村；环境恶化；原因；对策
近年来，随着工农业生产的发展，一些乡镇企业的兴起、乱用农药等，使农村生态环境恶化日趋严重。
1造成生态环境破坏的主要人为因素
1.1乡镇企业污染蔓延，资源浪费惊人
为了搞活农村经济，提高人民的经济收入，脱贫致富，各地不顾环境和经济效益，盲目地办起各式各样的企业，由于这些企业工艺陈旧、设备简陋、技术落后、耗能高、排放的污水不能处理，这样导致有些地方仅有的水源遭受严重的污染，发生人畜、农业用水危机，农业产量连年下降，影响人民的正常生活。
1.2农药对农村生态环境的影响
综合治理措施不齐全，各种病虫害连年发生，给农业生产造成严重的损失。为了保收，施用农药是当前防治的主要措施，但是由于不科学地施用农药，致使农产品受到严重的污染，食用后，引起许多疾病的发生。同时，过量的施用农药，也造成环境污染。
1.3耕地面积减少
土地是财富之母，但由于大办厂矿企业和农村打庄占地，使仅有的耕地面积不断缩小，单位耕地上承载的人口不断增加，土地和人口之间的矛盾不断加剧。
1.4土壤肥力下降
造成土壤肥力下降的原因包括水土流失、粗放耕作、农田污染、有机质不能还田、不正确的土壤耕作等。从农业生态系统的物质循环的角度来看，农业系统产出的产品输送到各地消费加工，土壤的营养元素以产量的形式输送到农业系统之外，另一方面由于农村“三料”不足，大部分秸秆作为燃料烧掉，从而使得秸秆不能还田，土壤有机质严重缺乏。由于对土地进行掠夺经营，有机循环中断，地力下降，只得靠人造肥料补充。但是由于投入有限，导致农业生产后劲不足，生产水平下降，缺肥是农业生态系统的突出问题。
1.5废弃的塑料制品污染严重
塑料工业给人们带来巨大的方便和好处，但大量废弃的塑料制品在自然界极难降解，造成白色污染日益严重。目前废弃塑料的回收利用率很低，又造成资源的巨大浪费。
1.6施肥方法不合理、不科学
由于不科学的使用化肥，导致施肥量虽然增加，而产量却不增加，甚至出现减产的现象，降低了土地的生产力，同时造成肥料严重浪费。
2保护农村生态环境的政策
2.1控制污染源
对于污染农业用水的污染源，要进行严格控制。提高厂矿企业的生产技术，改变工艺流程提高效益，减少污染物的排放，对污液采用一定技术处理。对于经济效益不高，大面积造成污染农业，应采取措施停办。总之，要采取各方面措施，保证农业用水安全。
2.2推行有利于环镜保护的能源政策，解决燃料问题
我省大部分地区“三料”不足，直接影响农业的发展和人民的生活水平。要解决这一问题，就要制定可行的能源政策，把当前和长远目标结合起来，统筹安排。推广节柴灶，发展生态农业，开发生物能源。要种植适应当地环境的树木，解决能源问题，改善生态环境，促进农业生态良性循环，实现秸秆还田，提高土壤肥力。
2.3保持水土，科学施肥
在制定水土保持工程措施时，要把近期的和长远的利益兼顾起来，从长计议。改善农业生产单一结构，实现秸秆还田，改善耕作制度，用养结合，科学施肥，使农田生态系统所需的物质和能量从多渠道得到补充，提高农田生产力。要大力推广普及配方施肥技术，根据农作物的需肥规律和土壤测试结果及肥料的特性、有效利用率等进行施肥，作物缺什么营养就施什么肥，缺多少就施多少，提高肥料的有效利用率，降低施肥成本，提高作物产量。同时，还可以有效地调整土壤中氮、磷、钾和中量、微量元素的比例，改善土壤质地，使种地和养地有机结合。针对我国各地的土壤状况，目前大多数地区应采用加氮、加钾、稳磷、补微的施肥原则，使作物得到科学、合理的养分供应，最大限度地发挥肥效，提高农业生产效益。
2.4兴办农业技术教育
举办农业技术教育，提高农民技能水平，把先进的科学技术送到千家万户，减轻由于技术运用不当造成的污染。
2.5加强立法，强化教育
建立较全的法律法令，用法律来保护生态环境，进行环境保护教育，使人人懂得保护环境的重要性。
篇3
【关键词】NAS标准;颗粒度测量;取样环节;数据问题分析;绝缘强度
引言
特高压变压器绝缘油是保证变压器绝缘水平的重要组成部分，因此有及其严格的要求，如击穿电压强度、油中水分含量、油中含气量、油中颗粒度含量等参数，已接近目前油务处理设备的能力极限。对于油中颗粒度在以往并没有强制性指标要求，随着近年我国经济和工业的发展，电力需求持续增加，特高压建设加快开展，为了确保电力稳定安全运行，对于特高压设备有了严格而具体的要求。因此绝缘油颗粒度这一概念也被逐步重视起来。
特高压设备用油量大，油务处理工作繁重，为了配合奉贤±800kV直流换流站建设，近期变电分公司建立了我公司第一个电力油化试验室，对滤油全过程进行监控，从而能快捷、及时、准确地提供滤油处理结果。本文重点对现场试验中绝缘油颗粒度检测关键技术及问题进行分析探讨。
1.颗粒度仪设备选型
变压器电压等级和容量的提高，对油的颗粒度提出了更加苛刻的要求。颗粒度与变压器油生产、储存运输和变压器箱体内部清洗、过滤机精度及机体内部环境处理、油品取样前环节和取样方法等都有极为密切的关系，直接影响颗粒度数值大小，因此颗粒度检测是一项复杂而精细和需要反复现场实践的工作。
绝缘油的许用场强主要取决于微水含量和悬浮颗粒总量。因此，对特高压变压器油中作出了严格要求，根据《±800kV换流站换流变压器施工及验收标准2008》规定每100ml油中含5～100?m颗粒数≤2000个。
表1 不同电压等级变压器新油在投运前应达到的指标
检测项目 电压等级/kV
500kV 750kV 800kV
耐压（kV/2.5mm） ≥60 ≥70 ≥70
微水（μL/L） 10 8 5
含气量% 1 1 1
介质损耗% 0.5 0.5 0.5
颗粒度（个/100ml）
为满足油中颗粒含量分析，我们在奉贤±800kV换流站现场配置了一台进口颗粒含量分析仪，仪器基于国际液标委员会确定的遮光原理，系统中装有32通道计数器和激光颗粒传感器，传感器全部采用高档光学镀膜镜片，激光防护等级1级。完全满足特高压变压器绝缘油中颗粒含量检测要求。
2.颗粒度取样关键技术
2.1 取样瓶的清洁
颗粒度检测是一项极为精细且对每部环节要求极高的工作，每个环节都要做到无杂质灰尘污染。首先对取样瓶内部要进行颗粒度NAS-0级标准处理，全过程必须带橡皮手套及口罩。我们使用石油醚作为清洗液，通过真空过滤装置，依次用孔径为0.65、0.45、0.3?m的滤膜过滤石油醚，至少循环2次。将取样瓶、瓶盖、塑料薄膜衬垫按GB/T7595规定方法清洗，向清洗后的取样瓶中注入占总容积45%～55%的清洗液，垫上薄膜，盖上瓶盖后充分摇动，用自动颗粒数计数仪测定每100ml中粒径>5?m颗粒不多于100粒。超过时则应重新清洗取样瓶，直至颗粒数不超过100粒为止。或取样瓶的颗粒污染度比被取油样至少低两级。将颗粒数乘以注入瓶内清洁液体积与瓶总容积之比值，并将结果记录在取样瓶的标签上，作为该取样瓶的清洁等级。在检验合格的取样瓶底部留有约10～20ml清洁液，在瓶盖与瓶口之间垫上薄膜，带到现场。
图1 小型空气清洁装置
2.2 现场取样
取样应避免大风、雨天、湿度大灰尘多的气候环境。到达现场须带橡胶手套及佩戴口罩，倒掉取样瓶中保留的少量清洁液，用干净绸布沾取石油醚擦净取样阀口，再打开、关闭取样阀3～5次以冲洗取样阀，使用与阀口匹配的洁净塑料管，放出取样管路内存留的油约7.5L，同时反复用油清洁塑料管口。在不改变通过取样阀液体流量的情况下，移走污油桶，接入取样瓶，塑料取样管伸入瓶口2cm并不得触碰到瓶壁进行取样。现场建议采用小型空气清洁装置（如图1所示），通过排风机阻断外界环境干扰，进行全密封方式取样，清洁装置洁净效率达90%以上，大大降低了环境因素对油样的污染。
3.油中颗粒含量测量
3.1 自动颗粒计数法
自动颗粒计数法是依据遮光原理来测定油的颗粒污染度。当油样通过传感器时，油中颗粒会产生遮光，不同尺寸颗粒产生的遮光不同，转换器将所产生的遮光信号转换成电脉冲信号，再划分到按标准设置好的颗粒度尺寸范围内并进行计数。每年依据ISO11171校准一次自动颗粒计数仪及传感器;更换传感器元件时，也应依据ISO11171重新校准。
3.2 测量过程
观察油样，若油样中有游离状水，油有乳化现象，应在油样（体积为VA）中加入适量清洁液使油样透明，再进行测量。记录加入溶剂的量（VB）。充分摇动油样约5min，使内部颗粒分布均匀，将其置入超声浴锅中振荡脱气约10min。然后取出取样瓶擦干外部，将其置入仪器压力舱中，并开动搅拌器使油样颗粒均匀分散，期间注意搅拌速度，不能产生气泡。被测油样的黏度过大，进入仪器传感器的油达不到额定流量、或者油样的颗粒浓度超过了传感器允许的极限值时，应稀释油样后，重新脱气测量。选择的稀释液要与被测油样互溶，并且稀释液不能溶解或凝聚油样中的污染颗粒。测试后取下试瓶，用过滤后达到NAS-0级的石油醚清洗传感器管道。
测试结果按式（1）计算，即：
（1）
式中：
C――被测油样中某尺寸范围的颗粒数量，个/100mL;
C'――某尺寸范围的粒径若干次平行测量结果的平均值，个/100mL;
Cb――稀释液中某尺寸范围的颗粒数量，个/100mL;
Va――油样体积，mL;
Vb――稀释液体积，mL。
三次平行测量中，大于 5?m颗粒总数的最大相对误差为±6%，按NAS-1638颗粒污染度分级标准划分颗粒度等级。
3.3 试验问题分析
现场油务处理初始阶段，经过滤机过滤2次油样颗粒含量均达到5000以上。结果见表2所示。过滤4次约几十小时处理后，颗粒含量仍然维持在3000～4000左右，见表3所示。
表2 过滤2次后颗粒度结果（个/100mL）
设备
检测项目 油罐1 油罐2 油罐3 油罐4
颗粒度 6780 6578 7230 5870
表3 过滤4次后颗粒度结果 （个/100mL）
设备
检测项目 油罐1 油罐2 油罐3 油罐4
颗粒度 3340 3460 3124 3097
经反复取样试验分析，发现颗粒度含量不下降的主要原因总结为以下几点：
滤油机过滤精度及内部处理问题。经反复取样试验分析，发现为了配合特高压变压器高标准要求，现场使用的真空滤油机必须提高过滤精度，必须采用2级以上真空滤油机，其过滤器必须使用名副其实的0.5?m滤芯。真空滤油机必须具备如下功能：①同时具有真空滤油与注油功能。②进油泵、排油泵的流量和扬程必须与滤油机净油能力和过滤系统的阻力相匹配。③具有强劲的真空提升能力，以适应油箱的大容积、高真空度。④具有全自动运行功能，适应长期连续不间断运转要求。⑤采用自动跟踪调速变流技术。为避免油泵或供油电磁阀的频繁启停造成断流与过冲、油泵频繁供油不足、摩擦加剧、局部过热而产生乙炔和过急的油流产生的流动带点现象，滤油机的自动油路不应再采用全开全关的泵或阀。⑥滤油机应有再循环阀，以方便调节注油流速和提升注油压力。⑦宜使用数字式或指针式真空计，以防止抽真空时麦式真空计水银进入变压器器身。后项目部考虑重新更换过滤滤网，清洁机身内部环境，经过3～5个循环后，过滤杂质能力有显著提高。另外，为增强现场处理颗粒度能力，可以考虑在真空滤油机出口侧串接精过滤器（如图2所示）。精滤器采用三级精过滤器，第一级滤芯的过滤精度为10?m，第二级滤芯的过滤精度为1?m，第三级滤芯过滤精度为0.5?m，专门进行杂质及颗粒的精过滤处理。实践证明，精过滤器的使用可有效缩短过滤油的时间，加快颗粒度达标。
图2 三级精滤器
现场还发现储油罐中颗粒含量指标合格的油在注入变压器后，颗粒含量明显增加，必须反复进行热油循环后，才能最终达到规定的颗粒度指标。油中颗粒对变压取油样方式。经过反复试验发现取样点不同（滤油机出口、储油罐取样、本体取样阀）、取样容器不同（颗粒度仪专配的取样瓶、普通磨口瓶、质量好的和质量差的针管注射器）、油样是否静止（在滤油过程中取样、在本体热油循环静止48小时后取样、在静止油罐中取样、取样后油样是否经震荡脱气去气泡等）均对检测结果有明显影响。后经我试验室组织相关单位分析讨论决定：①不采用注射器取样，统一采用颗粒度仪专配取样瓶从本体底部出口阀取样。②取样瓶必须严格进行NAS-0级标准前处理，瓶身合格后方可取样。④采用洁净塑料管代替乳胶管取样。取样时佩戴口罩与手套。③油样不静止，取样后10min内进行试验。⑤试验前严格按标准清洗颗粒度仪传感器，做到NAS-0级标准方可进行油样试验。⑥每个样品连续进行5次试验，剔除前2次数据，采纳后3次数据取算数平均值作为测试结果。取样环境。雨天、大风、湿度大的天气取样数据无准确性与可靠性，应尽可能在晴天或良好气候条件下取样检测。
4.绝缘油颗粒度几个阶段的检测
在国网公司召开的特高压直流变压器绝缘油选用原则研讨会上，对现场绝缘油颗粒度检测取样时间节点和取样点作了明确规定。1）油在注入变压器之前，每个油罐中取油样;2）热油循环后静止48小时和168小时，在本体的油样阀口进行取样。
因特高压变压器对油中颗粒度要求严格，当油从油罐注入本体后必须利用热油循环清除其内部的残留杂质。经过反复循环，现场分别在静置48h和168h后，从本体取样进行检验，颗粒度及其他关键性试验结果如表4。
表4 变压器在静置48h和168h后绝缘油的检测值
静置
时间/h 颗粒度
（个/100mL） 含气量
% 微水
mg/L 击穿电压
kV 介损
%
48 785 0.6 5.3 78 0.046
168 662 0.3 5.6 77 0.048
5.颗粒对变压器绝缘强度的影响分析
（1）颗粒度对不同绝缘结构会产生不同的影响。高电压产品易受损的部位主要是高压套管屏蔽处和高压引线处，它们受损后在油隙中就无绝缘覆盖，此时油中的颗粒会对变压器的绝缘产生较大影响。电力变压器的主绝缘低压绕组和高压绕组都有绝缘覆盖，此时颗粒会产生较小的影响，而且表现出的击穿过程和无绝缘的击穿不相同。颗粒如果沉积在绝缘材料表面也会对设备的绝缘强度产生影响。
（2）颗粒种类不同对绝缘强度的影响不同。金属颗粒对变压器绝缘的影响要大于非金属颗粒的影响。但是具我了解没有因金属颗粒污染引起变压器的故障，原因是大金属颗粒沉积在箱底和绝缘表面，一般不会对绝缘产生较大影响，易于及时发现予以处理。小金属颗粒含量少，即使存在也会被抗氧化剂吸附失去活性。油中存在的颗粒主要是非金属类杂质，其本身不会对变压器绝缘产生较大影响。但有关专家研究表明：如果水分和杂质（尤其是纤维杂质）共同存在时，其对绝缘的影响会明显增加。所以油中颗粒度的检测要和微量水分含量同时进行，以便于对绝缘性能进行综合分析。
（3）颗粒度在不同类型电压下对绝缘强度影响不同。杂质颗粒在直流电压作用下更容易产生定向运动，形成导电桥路，由此分析，变压器油中杂质颗粒度对设备介电强度影响在直流电压下要比交流电压下大的多。所以此次我奉贤±800kV直流换流站直流变设备要求油中洁净度达到NAS-3级以下，即颗粒度
6.结论
根据现场经验判断，油样颗粒度检测结果大于50?m的颗粒较多，很可能是取样环节受环境污染造成，若检验结果中5～25?m颗粒较多，则主要是油本身杂质含量高，需要进一步滤油处理。特高压设备用油量大，将油中颗粒含量标准提高到“5～100?m的颗粒数
参考文献
[1]DL/T432―2007，电力用油中颗粒污染度测量方法.
[2]Q/GDW 157-2007，750kV电气设备交接试验标准[S].
[3]于敏潮，肖福明.油中颗粒度对绝缘强度的影响[J].变压器，2000（12）.
作者简介：
篇4
Abstract： In this paper， the method of production of sodium fluosilicate material properties， wide application， expounds the types and causes of damage of sodium fluosilicate itself may have， and may cause harm， the paper focuses on the analysis and study of the sodium fluosilicate poison hazard prevention measures and methods. With sodium fluosilicate is used more and more widely， hazards of toxic and harmful substances generated at the same time is also more and more， resulting in significant influence and threat to human health and life safety， causing serious air pollution， the ecological environment has a certain degree of damage. Therefore， analysis and Research on the damage and control of sodium silicate fluoride， to effectively prevent and control the harm of sodium fluosilicate produced is of great economic benefit and practical significance.
关键词： 氟硅酸钠；有害物质；预防措施
Key words： sodium fluorosilicate；hazardous material；preventive measure
中图分类号：TQ131.1+2 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）13-0321-02
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作者简介：贾宗谦（1983-），男，甘肃白银人，工学硕士学位，研究方向为煤矿井下粉尘检测与预防措施。
0 引言
氟硅酸钠又称为六氟合硅酸钠，简称：SSF，英文名称：Sodium fluorosilicate ，分子式为Na2SiF6，氟硅酸钠分子量是： 188.06 ，分解温度为300℃，密度：2.68g/cm3。溶解性：微深于水，不溶于乙醇，溶于乙醚等。受高热或接触酸雾放出剧毒的烟雾。灼热后分解成氟化钠、四氟化硅。分子式为 Na2SiF6 ，CAS号：16893-85-9 ，执行标准是 HG/T3252-2000， 危编号是674 ，危险级别为6.1，商品编码为2826.2000 ，有如下的指标名称一级品氟硅酸钠（以干基计）含量≥99%，105℃ 干燥失量≤0.30%，游离酸（以HCl计）含量≤0.10%，氯化物（以Cl计）含量≤0.15%，硫酸盐含量（以SO42-）计）≤0.25%，铁（Fe）含量≤0.02%，细度-250um≥90.0%。
1 氟硅酸钠的危害
1.1 氟硅酸钠的生产 一般企业普遍采用沉淀法工艺进行生产。第一步是氟硅酸与氯化钠溶液反应，生成氟硅酸钠的沉淀物；第二步通过液固分离、洗涤、干燥等工艺程序生产得到产品，也可以根据不同的需要加入抗结块剂减少氟硅酸钠的结块程度。
另外，氟硅酸钠溶液中基本上没有其他杂质成分。这种生产工艺通常有两种生产方法：第一种为磷肥复产法，是利用磷肥也就是湿法磷酸生产过程中的含氟废气用水吸收，然后再与氯化钠反应生成而得。进行综合利用，变害为宝，是工业上生产氟硅酸钠的主要途径；第二种方法称为中和法，即利用烧碱或纯碱中和氟硅酸而得来。
氟硅酸钠生产过程中，所需钠离子主要来源于氢氧化钠、碳酸钠、芒硝和食盐。选用接近酸碱度为中性的母液做原料，一定程度上可以减少生产过程中产生的废水；如果选用母液为含有钠离子的盐做原料，会产生大量的废水，对环境造成污染，增加废水净化处理的成本。具体选用什么原料要根据实际原料的成本，附加考虑到废水的净化处理的费用，以此来决定采用的原料。
1.2 氟硅酸钠的性质 氟硅酸钠物化性质为白色颗粒或结晶性粉末。无臭，没有味道。灼热（300°C以上）后分解成氟化钠和四氟化硅。在碱液中分解，生成氟化物及二氧化硅。具有一定的吸潮性，总的来说微溶于水，可以溶于150份冷水，40份沸水，完全不溶于乙醇，但是可以溶于乙醚等其他溶剂中。其冷水溶液呈中性，在热水中分解呈酸性。相对密度2.679，晶系为六放，折射率为1.312，1.309，比重是2.679，溶解度为6.52（g/L）（290k），中等毒性，半数致死量（大鼠，经口）125mg/kg，有刺激性。氟硅酸钠水溶液可以发生缓慢的水解，分解出有毒物质。在温度为450℃以上时进行灼热可以分解氟化钠和四氟化硅。
1.3 氟硅酸钠的用途 氟硅酸钠是建筑、建材工业用量最大的氟硅酸盐品种。具有非常广泛的用途，主要用于搪瓷助溶剂，玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土凝固剂和木材防腐剂，农药工业中常被用于制造杀虫剂。木材工业中常被用于防腐剂；可作为吸湿剂来软化耐酸水泥。天然乳胶制品常被用于凝固剂。电镀锌、镍、铁三元镀层中常被当作一种添加剂，还常被当作塑料填充剂。另外，还可于药品的制造以及用氟化对饮用水进行处理和制造人造冰晶石的氟化钠。
1.4 氟硅酸钠的危害 氟硅酸钠具有较强酸性、腐蚀性和一定的毒性，受高热或接触酸雾放出剧毒的烟雾。当氟硅酸钠接触到酸类会反应，散发出腐蚀性和刺激性的氟化氢和四氟化硅气体。不仅对人体的健康造成影响，而且造成环境的污染，破坏空气质量。而且在氟硅酸钠的生产过程中产生大量的废水，导致污水处理的费用提高，且处理后的污水Cl离子含量较高，对周围水质影响较大。
1.4.1 氟硅酸钠对人体的危害 氟硅酸钠对人的呼吸道和眼睛黏膜胡刺激操性作用，严重时可引起支气管炎、肺炎、肺水肿，发生呕吐、腹痛、腹泻等胃肠道疾患或中枢神经系统中毒症状。
误服引起恶心、呕吐、腹痛、腹泻等急性胃肠炎样的急性中毒症状，吐泻物中常含血，严重者可发生抽搐、休克、急性心力衰竭等，甚至使人窒息死亡可致死。皮肤接触可致皮炎或干裂。
长期接触低尝试含氟气体则会造成慢性中毒，表现为鼻出血、齿龈炎、氟斑牙、牙齿变脆等症状，还可见持久性消化道、呼吸道疾病。
1.4.2 氟硅酸钠对环境的危害 氟硅酸钠有毒，对环境有污染，对水体造成严重的污染，产生大量的废水，需要花费很大的成本去处理这些废水。工业上用到水的地方很多，根据用水水质的不同采用不同的处理方法达到应有的标准。
所以对水质的处理起来相当的麻烦，对环境造成的影响是难以估计的。
2 氟硅酸钠危害的预防措施
2.1 实验室监测方法 利用离子选择性电极法（GB7484-87，水质，氟化物）石灰滤纸-氟离子选择电极法（GB/T15433-95，空气，氟化物）进行氟硅酸钠危害物质的检测检验，预防氟硅酸钠对人体健康的影响和对生态环境的破坏。
2.2 泄漏处置 隔离泄漏污染区，限制出入。周围设警告标志，建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。避免扬尘，小心扫起，用洁净的铲子收集于干燥洁净有盖的容器中，转移至安全场所，在专用废弃场所深层掩埋。若有大量泄漏，塑料布、帆布覆盖，收集回收或运至废物处理场所处。
2.3 急救措施 当皮肤接触氟硅酸钠后，要脱去污染的衣着，用流动清水进行冲洗；眼睛中误接触氟硅酸钠后，要提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，然后抓紧时间就医；不小心吸入氟硅酸钠溶液挥发的气体，要赶紧脱离现场至空气新鲜处，假如情况严重，如呼吸困难时，马上进行输入氧，抓紧时间前往医院就医；在误食入氟硅酸钠后，要饮入大量的温水，进行催吐，洗胃，再服牛奶保护胃黏膜，并且到医院抓紧就医。
2.4 防护措施 操作过程重要注意进行密闭操作，隔离操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴乳胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。
搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。工作后，淋浴更衣，注意个人清洁卫生。
2.5 储存注意事项 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
2.6 包装方法 塑料袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶；塑料袋外塑料桶（固体）；塑料桶（液体）；两层塑料袋或一层塑料袋外麻袋、塑料编织袋、乳胶布袋；塑料袋外复合塑料编织袋（聚丙烯三合一袋、聚乙烯三合一袋、聚丙烯二合一袋、聚乙烯二合一袋）；塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
2.7 运输注意事项 运输前应先检查包装容器是否完整、密封，运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输时运输车辆应配备泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。包装要求密封，不可与空气接触。应与酸类、食用化工原料等分开存放。搬运时轻装轻卸，保持包装完整，防止洒漏。
参考文献：
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篇5
关键词：纳米TiO2；膜污染；膜改性；膜生物反应器；膜通量
中图分类号：Q5-3 文献标识码：B 文章编号：1009-9166（2011）0020(C)-0235-02
膜生物反应器（MBR）是一种高效膜分离技术和污水生物处理技术相结合的水处理反应器系统，具有容积负荷高、占地面积小、剩余污泥量少、出水水质好且稳定、操作管理方便等优点。但同时也存在膜污染、膜通量较低、清洗困难且成本较高以及膜（尤其是无机膜）的成本高等缺点[1-2]。
偏聚氟乙烯膜（PVDF），孔径为0.45um。这种膜材料和膜孔径在MBR中较常见、具备代表性。PVDF具有优良的化学稳定性、耐辐射性和耐热性，已成为主要的微滤和超滤膜材料。但由于PVDF的疏水性极强，实际应用时易产生吸附污染。为了改善PVDF膜的亲水性，使其能长期高效利用，人们一直在探讨各类改性方法。
本试验通过在膜表面涂层这一物理方法对PVDF微滤膜进行改性：在膜材料表面用喷枪均匀喷涂液体纳米TiO2。并进行污水处理试验，在试验过程中通过EPS的测定、接触角测定对改性膜和非改性膜组成MBR的性能进行了表征和比较，分析纳米TiO2对改性MBR膜过滤性能的影响。
一、试验部分
（一）试验材料
试验用水取自上海市青浦第二污水厂的多尔沉砂池，两MBR所用活性污泥均来自于该污水厂的二期氧化沟。
膜材料采用上海大宫新材料公司提供的平板式PVDF膜，孔径为0.45um。膜改性方法：采用市面上较普通的液状纳米TiO2，不经稀释，直接装入喷枪，对膜材料进行喷涂，然后照电镜，看是否喷涂均匀。若不够均匀，则继续进行第二次喷涂，直到喷涂效果满意为止。
（二）试验装置
MBR膜组件为平板膜，其中一组膜组件未改性，另一组采用改性膜。试验进水由一台潜水泵从多尔沉砂池的出水渠中直接取水，用一根塑料软管介入反应器的进水槽中。反应器材质为聚合塑料，矩形尺寸为：430mm×540mm×800mm（宽×长×高），有效水深为600mm，有效容积为139.32L。反应器底部设有连接空压机的穿孔曝气管；中部安装安插膜元件的槽，两片膜中间的平板上方一侧设有抽吸的出水管，直径为8mm。膜的总有效面积为1.6m2。
（三）试验方法
将两组膜组件分别放入两套试验装置，试验分三阶段：第一阶段为闷曝期，污水在反应区中闷曝24h，曝气量由0逐步增至0.1m3/h；第二阶段为活性污泥培养期，采用正常进出水，抽停时间比为：8min/2min，曝气量由0.1m3/h逐步调至0.2m3/h，最后稳定在0.3m3/h。真空泵抽吸压力20kPa；第三阶段为不同工况试验期，对比两MBR的出水水质，EPS量和不同抽吸压力（30、40kPa）下膜通量及膜阻力的变化。
（四）分析测定方法
1、水质参数《水和废水监测分析方法》[3]中的标准方法：每周测定3次。具体测定项目和分析方法：BOD5：稀释接种法，溶解氧仪；COD：重铬酸钾法，COD仪；SS：过滤烘干法，电子天平；NH3-N：纳氏试剂法，分光光度计。
2、膜性能参数
膜的清水通量和接触角：试验前在反应器中灌满清水，在不同TMP（抽吸压力）（25―50kPa）下测定膜的清水过滤通量。通过JC2000C1型接触角测定仪测定水与膜表面的接触角来比较膜的亲水性差异。
膜的抗污染性试验：在反应器内进行，在污泥培养成熟的情况下测定膜在TMP（抽吸压力）30kPa，40kPa下膜通量，以膜通量衰减的比值T（稳定膜通量）／T0（初始膜通量）表征膜的抗污染性[4]。
膜的EPS测定：EPSB的提取采用加热离心法，EPSS提取采用高速离心法；然后通过0.22um的微滤膜过滤，滤液用以测定EPS的组分[4]。
二、结果和讨论
（一）膜的清水通量和亲水性
从表1可以看出，涂层纳米TiO2改性膜的清水通量显著增加，改性MBR的膜清水通量约是非改性的2倍。采用膜过滤阻力公式，即Darcy定律计算清水膜过滤阻力，改性MBR的膜清水过滤阻力和非改性MBR的膜清水过滤阻力分别为2.46×1012m-1，5.51×1012m-1。改性MBR的过滤阻力约是非改性的1/2。
经测定，未改性膜表面与水之间的接触角为79.41°，改性膜表面与水之间的接触角为55.23°。这表明，改性膜的亲水性能得到了改善。
表1两套MBR的清水膜过滤通量
（二）膜的抗污染性试验
污泥培养期间，两套MBR的进水水温为15―18℃，试验以出水水质指标达到《生活杂用水水质标准》（CJ25.1-89）为污泥培养成熟的标志。两套MBR运行时间均为135d，运行期间均未排泥，在运行16d后，出水水质指标见表2：
表2两套MBR的进、出水水质
由表2所示，两套MBR的出水均符合《生活杂用水水质标准》（CJ25.1-89）的相关水质要求。
膜的抗污染性能通过膜在TMP（抽吸压力）30kPa，40kPa下膜通量的下降进行比较。膜过滤阻力随着运行时间的增长，其变化趋势逐渐变缓。当调整压力时，两种反应器都会有个初始膜通量。在抽吸进行了一段时间之后，由于污泥浓度改变等因素，使其膜通量逐渐变化，直至稳定在某值，即稳定膜通量。两套MBR在30kPa，40kPa下的膜通量见表3：
表3两套MBR在30、40kPa抽吸压力下的膜通量
由表3可见，在相同的抽吸压力下，改性MBR无论是初始膜通量还是稳定膜通量均远远高于非改性MBR，说明非改性膜较改性膜污染严重。试验过程中发现无论是改性MBR还是非改性MBR，稳定膜通量和初始膜通量的比值相差不大，也就是说，改性膜和非改性膜的抗污染性能是相同的，膜表面涂层纳米TiO2并没有改善膜的抗污染性能。
（三）膜的EPS积累试验
反应器运行温度控制在18―20℃，在反应器稳定运行后，即第16天后取每7d一个周期，周期末将膜片取出用水清洗一次，分别提取它们的EPS，取5个周期的平均值进行分析。结果如表4所示：
表4改性与非改性膜表面EPS的含量
由表4可见，二者的EPSB含量相差无几，但改性膜上的EPSS含量仅为非改性膜的一半。改性膜上EPSS/EPSB为14.3%，而非改性膜上EPSS/EPSB为29.6%，这表明非改性膜上污泥的EPS流动性更大，更容易进入膜孔，造成膜阻力的增加[5]。尽管EPSS所占比例较少，但是EPSS包裹在细胞及絮体的最外层，对膜过滤性能产生较大的影响。
三、结论
（一）从对改性MBR和非改性MBR膜性能的测定结果来看，改性MBR的膜清水通量约是非改性的2倍；改性MBR的过滤阻力约是非改性的1/2。未改性膜表面与水之间的接触角为79.41°，改性膜表面与水之间的接触角为55.23°。这表明改性膜的亲水性较非改性膜有明显改善。
（二）从2套MBR的运行效果来看，改性MBR无论是初始膜通量还是稳定膜通量均为非改性MBR的1.5倍，说明非改性膜较改性膜污染严重。但无论是改性MBR还是非改性MBR，在不同压力下稳定膜通量和初始膜通量的比值相差不大，也就是说，改性膜和非改性膜的污染速率是相同的，膜表面涂层纳米TiO2并没有改善膜的抗污染性能。
二者的EPSB含量相差无几，但改性膜上的EPSS含量仅为非改性膜的一半。改性膜上EPSS/EPSB为14.3%，而非改性膜上EPSS/EPSB为29.6%，EPSS量多则膜上污泥具有更大的流动性，进入膜孔造成膜阻力的增大。
结语：本试验通过在膜表面喷涂纳米TiO2这一简单实用的方法对PVDF膜进行改性，改变了膜表面的亲水性，实际应用中使改性膜生物反应器在出水达标的前提下，显著增加了膜的渗透通量，可以有效减少MBR的运行成本，延长维护时间及膜材料的寿命。
作者单位：上海同济科蓝环保设备工程有限公司
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篇6
关键词：环境空气；苯系物；检测方法
中图分类号：X502 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2017）19-0071-02
常温下，有机化合物苯是有香味的无色液体，易爆、易燃、易挥发，是芳香烃中结构组成最简单的。苯的毒性十分高，环境中苯的浓度如果较高，苯系物会通过呼吸道进入长时间处于该环境的人体，导致人的神经细胞中毒，继而使血管壁脂肪变性，同时也会使骨髓受到伤害，从而影响造血系统。如果环境中苯浓度含量为40mg/m3或以上，就很容易造成苯中毒。
1 苯系污染物及其来源
1.1 苯系污染物
人们口中所说的苯俗称天那水，苯是一个包含多种物质的系列物质，例如甲苯、二甲苯、乙苯、氯苯等。常温状态下，苯是一种有甜味，呈油状、无色的透明液体，相对于水的密度更小，同时散发特殊气味。苯易燃、易爆、易挥发，是一种无色散发芳香气味的物质，能够让人在无法察觉的情况下逐渐中毒，被专家成为“芳香杀手”。
1.2 苯系污染物的主要来源
油漆、油脂、树脂、橡胶和涂料等，是苯、甲苯和二甲苯等污染物的主要源头，当前对室内进行装修时，在各种胶、涂料、油漆和防水材料进行稀释、溶解时，通常都不使用纯苯，而是以甲苯、二甲苯作为代替品，在装修完成后，大量有机化合物通过挥发散布到空气中。而对空气造成苯污染的装饰材料中[1]，以下几种具有很高的含量：油漆的挥发是苯系物的主要来源；油漆涂料的添加剂中具有数量极大的苯系物；生产中使用的苯含量很高的胶粘剂；部分家庭购买的能够释放大量苯物质的沙发。使用的防水涂料如果是用稀料和原粉组成的，在装修完成后15小时检测，能够发现空气中苯的含量高出国家规定浓度14.7倍。
2 苯系物检测
2.1 样品采集
对空气中的苯系物进行采样时通常由直接采样、被动式采样和有动力采样三种方式进行。直接采样的操作很简单，实施起来较为容易，是采用固定容器如注射器和塑料袋等直接采取处于空气中浓度较高位置的被测组分，但是该方法通常使用在如污染源等浓度十分高的地方；被动式采样对空气中蒸汽态和气态污染物利用气体分子渗透、扩散进行采集，不会产生噪声，也不需要动力支持，广泛应用于对室内空气污染和个体接触量的评价、监测；而有动力采样是让空气样品通过添有吸收液、吸附剂和冷阱捕集的泵采集目标化合物。在选择吸附剂时，通常以收集效率高、吸附容量大和化学系稳定的吸附剂为最佳，例如将活性炭当作吸附剂进行采样，通常情况下用两端熔封的玻璃管能使活化后的活性炭保存三个月，采样后用塑料帽将玻璃管两端封堵能在干燥器内存留一周，使用加热或者其他方法能够使吸附剂上的苯系物脱附。
2.2 样品预处理
在检测空气时，对样品进行预处理是十分重要的一步，对样品采集完成后，通过预处理能为进一步的研究做好准备措施。通常使用低温预浓缩热解析法、溶剂解析法和固相微萃取法等三种方法进行样品的预处理。这三种方法都有其独特的特点，例如溶剂解析法，以往的溶剂解析法是借助解析溶液完成预处理[2]，然而解析溶液的体积通常都比分析样品的体积更大，因而该方法灵敏度不够高，分析结果会出现较大的误差；热解析法能够避免在分析样品时溶剂带来的定性定量干扰，灵敏度较高，但是样品的回收率偏低，不能重复进行分析。
2.3 分析方法
固定相和流动相是色谱法中的两种相，气相色谱是以气体作流动相，液相色谱是以液体作流动相。通常由于固定相的不同可以将气相色谱法分为气固色谱和气液色谱，气固色谱的固定相是固体吸附剂，气液色谱的固定相是涂有固定液的载体。气相色谱法中，气液色谱在工作中使用的次数更多。
气相色谱法的特点包含效能高、选择性广、灵敏度高、应用范围大和分析速度快等，是对苯系物进行分析的方法中最为常用的，能够在分析异构体和多组分混合物的定量、定性时发挥更大的作用[4]，从而使用范围得到了很大的普及。对苯系物样品进行分析时，通常是使用低温预浓缩热解析气相色潜法、超临界流体萃取法、新固相微萃取气相色谱法、顶空气相色谱法以及活性炭吸附SO2解析气相色谱法等。其中活性炭吸附SO2解析气相色谱法能够重复的对样品进行分析，灵敏度相对也很高。
3 苯系物的治理方法
3.1 吸附法
吸附法是借助净化剂将稀溶液中的有用成分或有害成分分离、提取和富集，类似与离子交换法的实施原理，具体操作过程通常分为吸附和解析。工业产业中吸附剂多为活性炭、磺化煤以及沸石、磷灰石、软锰矿和高岭土等天然吸附剂。这些吸附剂中，活性炭有最好的吸附性能，在其吸附饱和后能够通过蒸汽进行解吸，并将吸附质回收在苯系物处理的方法中。吸附法有着广泛的应用范围，相对于其他方法，吸附法能耗更低、净化更彻底、工艺更成熟、去除效率更高以及实用价值更高，同时在推广时更为容易。在控制苯系物的污染工程中，通常都是使用吸附剂对空气中的苯系物不断吸附、解吸，从而达到排除空气污染的目的。
3.2 吸收法
吸收法是在混合气体中使用液态吸收剂将其一种或多种气体去除的方法。在操作过程中，部分气体发生在溶液中的溶解物理作用称为物理吸收，气液中化学物质之间发生的化学反应称为化学吸收。在对气体污染物进行回收、处理时经常使用吸收法[5]，例如吸收硫化氢时多以碳酸钠等碱性溶液进行；用石灰乳液吸收烟气中的二氧化硫，生成石膏；对硝酸厂尾气中的氮氧化物使用碱性溶液或稀硝酸吸收，能够回收重复利用。吸收法对气态污染物处理的技术方法较为成熟，适用性较强，所以在治理空气污染物方面有着广泛的应用。该方法不但能将空气污染物消除，同时还能将污染物变为有用的物质，广泛应用在处理大气量、中等浓度的含VOCs废气。
3.3 生物法
用微生物的生命活动，将苯系物转为较为简单的无机物或细胞物质的方法，称为生物法。这种方法通常分为生物滴滤法、生物洗涤法和生物过滤法。生物法是以生物膜理论为基础原理[6]，在对有机废气进行处理时通常以这几个步骤进行：首先将废气中的有机污染物接触水并溶解在水中；然后将液膜中溶解的有机污染物借助浓度差扩散到生物膜，有利于微生物对污染物的抓捕、吸收；最后是利用微生物的代谢活动，将微生物体内的有机污染物分解为能源、营养物质，通过生物的化学反应将有机污染物变为没有危害的化合物。
4 结束语
苯系物的分析检测任务难度较高，但其意义很大，得到了相关技术人员与政府部门工作人员的极度重视。高效的苯系物污染净化方法对于各个城市空气污染的解决有着很大的帮助，因此应加强对苯系物污染净化方法的研究，研制性能高的复合催化剂，并建立空气中苯系物污染数据库，对植物吸收法进行探讨并加大有效植物的栽种、引进，有效地将空气污染程度降低，使空气质量达到符合人类生存的程度。
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篇7
关键词 间苯二甲酸二辛酯；气相色谱-质谱联用法；食品塑料；包装材料；检测；加标回收率
中图分类号 O657.7+1 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2016）19-0273-02
为了改变材料的功能或性质，在食品包装材料和容器的生产过程中通常会添加一些化学助剂，其直接与食品接触后会迁移到食品中，这其中最引入关注的就是增塑剂[1]。目前，这类物质的主要代表就是邻苯二甲酸酯类增塑剂（Phthalate Esters，PAEs）化合物，它们对人类产生的影响，主要表现为改变人体内分泌系统的正常功能，并对人体内未受损的器官或其后代造成不利影响。该类物质发挥着类似雌性激素的作用存在于人体和动物体内，它不仅使女性患乳腺癌的几率增加，而且甚至还会危害她们将来生育男婴的生殖系统[2-3]；同时，它还可减少男性的量和数量，甚至导致癌。
2011年的“起云剂”和2012年的白酒“塑化剂”等重大食品安全事件都是由邻苯二甲酸酯类化合物引起的，因此人们对这类物质的关注都很高。与邻苯二甲酸酯结构相似的间苯二甲酸酯也是一类十分重要的化工原料，广泛用于生产塑料、涂料、油漆、化学纤维等。间苯二甲酸酯类物质被列为环境激素类物质，因为它可能具有致癌、致畸、致突变的作用。这类物质可以对动物的内分泌调节作用产生重大影响，从而导致动物不能正常生长和发育。间苯二甲酸酯类物质主要通过食品生产加工和包装过程所接触材料迁移进入食品。间苯二甲酸酯也是高脂溶物质，主要污染鱼、肉、蛋及含油脂等食品。但目前我国对此类苯二甲酸酯的检测方法标准却是空白，甚至也很少有人研究包装材料中这类物质的检测方法。因此，我国目前缺少对这类污染物进行监管的技术条件。但随着间苯二甲酸二甲酯限量的制定，欧盟将会逐渐重视这类污染物的检测，这将对我国今后的食品和食品包装材料出口贸易产生重要的影响。此外，食品接触材料中的这类环境内分泌干扰物在与食品接触之后将迁移到食品中，造成食品污染，直接危害我国人民的身体健康。因此，必须尽快建立测定这类化合物的系列检测方法标准，确保食品安全和降低出口风险，消除技术壁垒[4]。本文使用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂作为提取溶剂，采用凝胶渗透色谱净化技术，首次对塑料食品包装材料中间苯二甲酸二辛酯的含量进行了测定。试验结果表明该方法准确、简便、快速，结果令人满意，为食品包装材料的质量安全监管提供了技术手段。
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 供试试剂。环己烷、乙酸乙酯（HPLC级，美国Fisher公司）；间苯二甲酸二辛酯（纯度均≥98%，Dr. Ehrenstorfer标准品公司，CAS：137-89-3）；其他试剂均为分析纯（上海国药集团）。
1.1.2 试验仪器。由美国Thermo Fisher Scientific公司生产提供的TSQ Quantum GC串联四极杆气质联用仪、Xcalibur数据采集处理系统；由德国LC-Tech公司生产提供的凝胶渗透色谱仪（GPC）；由昆山市超声仪器有限公司生产提供的KQ5200DE数控超声波清洗器。
1.2 试验方法
1.2.1 制备间苯二甲酸二辛酯标准溶液。称取间苯二甲酸二辛酯标准品（要求精确至0.1 mg），再利用正己烷将其配制成 1 000 mg/L的储备液。用环己烷-乙酸乙酯（1：1，v/v）逐级稀释成10、50、100、200、500 μg/L的标准工作溶液[5]。
1.2.2 样品前处理。首先将食品塑料包装材料粉碎成细小颗粒，要求粉碎程度达到单个颗粒
1.2.3 GC-MS分析条件。使用Rtx-5 MS毛细管气相色谱柱 （30 m×0.25 mm×0.25 μm），载气为高纯氦气，不分流进样，气体流速为1.0 mL/min。柱箱初始温度为初始柱温70 ℃，以40 ℃/min的速度升温，直至将温度升至280 ℃，保持6 min；进样器温度为280 ℃，检测器温度为280 ℃。EI离子源，230 ℃，70 ev；质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为167、279、149和261；其相对丰度比为167∶279∶149∶261=100∶32∶26∶9；定量离子为167。标准谱图调谐。
1.2.4 建立间苯二甲酸二辛酯标准曲线。标准工作溶液经过GC-MS分析测定后，以间苯二甲酸二辛酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。最终确定间苯二甲酸二辛酯含量在10～500 μg/L范围内呈现良好线性关系，其线性方程为Y=4313 3.3X-13 025.3（r2=0.999 8）。
1.2.5 凝胶渗透色谱条件。凝胶渗透色谱柱：320 mm×25 mm （内径）玻璃柱，Bio-beads（S-X3），200～400目，50 g；流动相：环己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v）；流速：5 mL/min；流出液收集时间：20～35 min。取上述提取液5 mL按照凝胶色谱条件净化，收集净化液直接用于GC-MS测定[6]。
2 结果与分析
2.1 萃取溶剂的选择
在试验过程，分别选择二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷和环己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v）等5种溶剂，并比较它们的萃取效率，以提高食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯的萃取效率。结果表明，当间苯二甲酸二辛酯的浓度为 100 μg/kg时，二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、正己烷和环己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v）等5种溶剂的加标回收率分别为92%、95%、95%、96%、97%，即5种溶剂的萃取效率相当。但使用二氯甲烷萃取聚氯乙烯塑料时，由于二氯甲烷的浓缩液为粘稠状，因此存在污染分析仪器的风险。为减少试验步骤，考虑到GPC使用的溶剂为环己烷+乙酸乙酯（1∶1，v/v），最终将萃取溶剂定为环己烷+乙酸乙酯。
2.2 定性分析
间苯二甲酸二辛酯标准物质的总离子流色谱图见图1，待测成分的保留时间为9.01 min，而加标的样品中间苯二甲酸二辛酯与标准物质的保留时间相同，且峰形表现为尖锐对称，待测物的色谱峰周围很少看到干扰色谱峰。此外，间苯二甲酸二辛酯标样全扫描质谱图见图2，比较两者的全扫描质谱图可以发现，其离子碎片主要是167、279、149和261等，且相对丰度比基本上是100∶32∶26∶9。这说明该方法分离比较完全，且具有抗干扰能力强的优势，完全可以用于对间苯二甲酸二辛酯的准确定性分析[7]。
2.3 净化条件的优化
食品包装材料印刷油墨的成分较复杂，通常会含有较多有机杂质，存在较大的基质效应，需对样品的提取液进行净化处理。提取液的一般采用固相萃取小柱进行净化，但考虑到GPC是除油墨中大分子杂质的较理想的净化方法，且容易实现自动化[4]，因此试验净化处理方法采用GPC。同时，分别将收集时间设定为10～15、10～20、10～25、10～30 min，考察流出液收集时间对于目标化合物回收率的影响。试验结果表明，以10～25、10～30 min时间段的间苯二甲酸二辛酯的平均回收率较好，最终将GPC流出液的收集时间定为10～25 min，以利于节约溶剂。通过GPC净化和富集，样品基质的背景噪音得到降低，效果很好。
2.4 空白样品的加标回收率和精密度
向空白样品中添加间苯二甲酸二辛酯标准溶液，浓度分别为0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/kg，然后利用上述方法进行检测分析，获得间苯二甲酸二辛酯的平均回收率分别为108%、81%、79%、93%和92%（表1）。试验结果表明，对于间苯二甲酸二辛酯定量测定的要求，该方法的回收率和精密度均可满足。根据对空白样品进行试验测定的检出限，确定方法的检出限为0.05 mg/kg。
3 结论与讨论
试验结果表明，笔者建立的食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯残留检测的GC-MS方法具有简单、灵敏和快速的优点，而且笔者还优化了食品塑料包装材料的提取溶剂等前处理方法和GC-MS分析仪器条件[7]，最终说明该方法可应用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二辛酯的定性定量检测，填补了国内空白。
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篇8
[关键词]：金、萃取、原子吸收分光光度计、微量元素
1.引言
目前，随着贵州地质工作资金、技术等的加大投入，各个金矿点不断被发现，矿山的开采规模也不断扩大。在开采过程中，金的分析测试对矿山开采工艺及生产等各个环节都起着重要作用。由于金在矿石中品位很低，矿物构成也很复杂，所以必须针对矿物的性质采用不同的测试方法。许多文献资料介绍了金矿样品的处理、分离、富集、测试等的研究，解决了金矿样分析测试中的许多难题。金矿样的分解有热溶法、冷浸法等；富集有活性炭法、泡沫塑料法等；测试方法有滴定法、光谱法等。我室采用王水溶样、泡沫塑料富集、原子吸收分光光度计测定，有时也用光谱法测定，光谱法虽然灵敏度高，但是不稳定，重现性不好，而泡沫富集在本室应用得比较成熟，得出结果比较准确可靠，但是我认为在操作过程中易出现如下情况：一是振荡富集过程中溶液容易溅出并且易相互污染；二是泡沫质量，预处理等都不同程度地影响富集效果；三是流程过长（振荡通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上）。所以笔者在总结以上经验的同时做了大量的试验，对本室的分析方法提出了改进,即金矿样经过高温焙烧、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分离、硫脲反萃取、原子吸收分光光度计测试，该方法不仅克服了泡沫塑料富集振荡过程中易溅出相互污染的缺点，而且可以节约了大量时间，并且萃取率几乎达到100%，结果重现性很高,对生产具有一定的指导意义.
2.实验部分
2.1试剂与仪器
王水溶液：现配现用；
甲基-2-戊酮：分析纯；
硫脲溶液：称取5.0g硫脲，加少量水，微热溶解，加入4ml1：1的硫酸，冷却后移入100ml容量瓶中定容；
硫酸：分析纯；
盐酸：分析纯；
硝酸：分析纯；
水：蒸馏水或去离子水；
金标溶液：称取0.1000g纯金粉（99.99%）于100ml烧杯中，加入少量水润湿，缓慢加入10ml王水，水浴加热至完全溶解，冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液质量浓度为1mg/ml。用时根据需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度；
GGX-9型原子吸收分光光度计，北京地质研究所
2.2试验方法
称取10～20g金矿管理样于坩埚中，置于马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h，取出冷却，移入300ml烧杯中，加水润湿后加入40ml（1：1）新王水，盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解30min，过程中边加热边搅拌，并间断加少许水。待矿样溶液自然冷却后过滤于100ml容量瓶中，用5%王水洗涤数次，用水稀释定容，摇匀。吸取25ml该溶液于100ml分液漏斗中，加入5ml（1：1）的王水，加入适量水，控制体积在50ml左右，摇匀，然后加入5ml甲基-2-戊酮，手动振荡1min，静置分层，分离萃取液和萃取有机相，往萃取有机相中加入20ml硫脲溶液反萃取，手动振荡1min，静置分层。将所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中，用水定容，用GGX-9型原子吸收分光光度计在波长242.8nm、乙炔流量1.5ml/min、空气流量7.0ml/min条件下测定其吸光度，并根据标准曲线计算金的含量（如果金含量不高，在加入适量硫脲萃取后直接测定），测定结果如下表所示：
试样参考值本方法泡沫塑料法偏差
管理样14.924.904.78+0.02
管理样210.8610.9110.79+0.05
3.结果与讨论
3.1从上表可以看出，本方法结果约比泡沫法高，在用萃取有机相及萃取液等测试中可知，已不含金了，说明本方法萃取过程中萃取是相当的完全的，这是比泡沫法的优越性之一。
3.2测定管理样8次，可知其准确性极高，重现性较好，如下表所示：
试样参考值测定值平均值准确度
管理样14.924.90,4.93,4.89,4.88,
4.92,4.94,4.96,4.914.91699.92%
3.3共存离子的影响
由于矿石中大量存在其它离子，而这些离子在不同程度上都影响金的测定，尤其以铁最为严重，因为铁的灵敏线跟金非常接近（铁为242.89nm、金为242.82nm），但是本方法在萃取时萃取剂具有很强的选择性,不对其它离子产生作用，所以说矿石中大量存在的离子对测定不产生干扰，该方法实用于各种矿石样品中金的分析测试。
3.4本人把该方法应用于载金炭中金的测试试验，萃取液成分与标准液成分保持了高度一致，测试结果收到了良好的效果，而且能很好地解决了我厂载金炭入库的时间及质量，能更好地减小结果偏差带来的损失，更好地为我厂黄金生产服务。
参考文献：
1.《岩石矿物分析》第三版第一分册1991地质出版社
2.《原子吸收光谱分析)1979地质出版牡
篇9
1.1沉淀法
沉淀法是化学方法中的一种，在对汞废水的处理中效果较为明显，且具有可行性。一般使用促进沉淀发生的催化剂为Na2S，应用效果为：Hg2++S2—HgS下降。沉淀法是对工业生产中含汞废水的酸碱值进行改变，将其控制在9-11之间，Na2S的增加量是基础增加量的5-20，将两者进行综合，添加质量数值为0.01%-0.03%的无机凝结剂，在沉淀之后进行滤除清澈的部分，这种沉淀法能够降低废水中汞的浓度。
1.2交换法
交换法是进行离子树脂之间的交换，将这种方法使用在汞废水的处理中，能够有效的进行汞含量的处理，特别是碱性较大的阴性离子进行交换树脂以及拥有选择性的综合树脂，交换的时间短，较少污染能力较强，拥有良好的化学稳定性，体现出这种方法的有效性。交换法是将几种树脂装柱组成废水净化系列，这样含汞废水通过几个交换柱后，出水中检验不出来汞。
1.3加热法
加热法是进行蒸发然后使物体被浓缩出来的方法，蒸发的晶体是蒸发的催化剂，促使溶液溶解速度不平衡达到平衡，不间断的进行蒸发流程，把多余的溶液物质进行结晶分析的过程，适用于溶解的速度会因为温度的变化不发生较大变化的物质。蒸发结晶的安装设置由七部分组成，分别是：两个加热空间；两个分离空间；表层制冷机器；真空泵；离心作用的机器。将含汞废水的酸碱值调节到酸碱度适中的之后，使用两种加热空间和两种分离空间的蒸发法进行处理。废水中的物质在第一个加热空间和第一个分离空间中没有形成结晶，但可以增强蒸发效果，促使在第二个加热空间和第二个分离空间中出现结晶，因此，加热法可以有效的进行汞废水的处理，使废水中的汞含量去除率达85%以上。
1.4电解法
利用微电解技术进行废水除汞，主要是在微电解的流程中加载金属物质和其他增加物，通过水环节产生化学反应，汞就会被分解出，再通过滤除环节就可以去除掉废水中的汞，减少污染现象。在进行微电解除汞时，酸碱值要适中，不能太大，也不能太小，需要在反应器中放置半个小时，经过微电解的环节和处理，可以有效的降低废水中的汞含量，使汞含量达到废除处理的要求。
2电石法聚氯乙烯含汞废水处理
聚氯乙烯（Polyvinylchloride)是氯乙烯单体，在过氧化物中的诱发剂，曾经是全世界生产数量最大的一般塑料，应用非常广泛，比如：工程材料、生活用品、电线管道、包装材料等。据相关资料和数据显示，2012年，我国的聚氯乙烯生产数量达到1300万吨，一种电石法聚氯乙烯的生产数量就有1000万吨，对汞的利用率较大，占整个中国使用汞总量的80%以上，使用汞的流程主要有以下七个方面的内容，分别是：废汞催化剂；去除催化剂中的废水；转化器中的活性炭去除汞含量；溶解吸附汞；含汞废水中的碱性物质；进行废水除汞之后的废水物质；除汞之后的流程。在氯乙烯单体的生成环节中，由于氯化汞会因为温差变大，从固体形态不经过液体形态直接变成气体形态，造成汞的浪费，剩余大量的汞滞留在废水的催化剂中，在直接有固体形态转变到其他形态的过程中，浪费的汞会顺着某些物质反应形成的粗制氯乙烯气体流入进之后的废水净化体系中，出现一连串的含汞物质。在电石法聚氯乙烯制造业中含汞废水中的汞浓度较高，但是水量却较少，为了去除其中的汞含量，可以先使用沉淀法，降低废水中的汞浓度，然后使用离子交换法，促使汞废水的处理符合标准要求，这两种方法，操作起来都比较方便且简单，能够有效的对电石法聚氯乙烯汞废水进行处理，具有良好的经济效益，可以促进工业进程的发展。
3结语
篇10
人们每时每刻都离不开氧,并通过吸入空气而获得氧一个成年人每天需要吸入空气达6500升以获得足够的氧气,因此,被污染了的空气对人体健康有直接的影响人的一生中有90%以上时间在室内度过,可见,室内空气品质对人的影响更至关重要。
二、室内环境污染背景
当今,人类正面临“煤烟污染”、“光化学烟雾污染”之后,又出现了“室内空气污染”为主的第三次环境污染美国专家检测发现,在室内空气中存在500多种挥发性有机物,其中致癌物质就有20多种,致病病毒200多种危害较大的主要有:氡、甲醛、苯、氨以及酯、三氯乙烯等大量触目惊心的事实证实,室内空气污染已成为危害人类健康的“隐形杀手”,也成为全世界各国共同关注的问题据统计,全球近一半的人处于室内空气污染中,室内环境污染已经引起35.7%的呼吸道疾病,22%的慢性肺病和15%的气管炎、支气管炎和肺癌。
三、关于开展室内空气质量服务的几点设想
1.着手调查国内家庭和办公室内空气质量的基本情况
2.了解并着手引进室内空气质量检测设备
3.进行规模较大的宣传活动,首先应由气象主管部门与环保主管部门联合建立室内空气质量问题的管理机制
4.对国际环保部门有关室内空气质量的法规、技术标准、室内污染测定方法及对测定仪器等问题进行专门的调查和研究
四、空气检测仪的强力武器——传感器
检测技术人们认识和改造世界的一种必不可少的重要技术手段而传感器科学实验和工业生产等活动中对信息资源的开发获取、传输与处理的一种重要工具下面将介绍六种在空气质量检测方面发挥重要作用的传感器。
1.金属氧化物半导体式传感器金属氧化物半导体式传感器利用被测气体的吸附作用,改变半导体的电导率,通过电流变化的比较,激发报警电路由于半导体式传感器测量时受环境影响较大,输出线形不稳定金属氧化物半导体式传感器,因其反应十分灵敏,故目前广泛使用的领域为测量气体的微漏现象。
2.催化燃烧式传感器催化燃烧式传感器原理目前最广泛使用的检测可燃气体的原理之一,具有输出信号线形好、指数可靠、价格便宜、无与其他非可燃气体的交叉干扰等特点催化燃烧式传感器采用惠斯通电桥原理,感应电阻与环境中的可燃气体发生无焰燃烧,温度使感应电阻的阻值发生变化,打破电桥平衡,使之输出稳定的电流信号,再经过后期电路的放大、稳定和处理最终显示可靠的数值。
3.定电位电解式传感器定电位电解式传感器目前测毒类现场最广泛使用的一种技术,在此方面国外技术领先,因此此类传感器大都依赖进口定电位电解式气体传感器的结构:在一个塑料制成的筒状池体内,安装工作电极、对电极和参比电极,在电极之间充满电解液,由多孔四氟乙烯做成的隔膜,在顶部封装前置放大器与传感器电极的连接,在电极之间施加了一定的电位,使传感器处于工作状态气体与的电解质内的工作电极发生氧化或还原反应,在对电极发生还原或氧化反应,电极的平衡电位发生变化,变化值与气体浓度成正比。
4.迦伐尼电池式氧气传感器迦伐尼电池式氧气传感器的结构:在塑料容器的一面装有对氧气透过性良好的、厚10-30μm的聚四氟乙烯透气膜,在其容器内侧紧粘着贵金属(铂、黄金、银等)阴电极,在容器的另一面内侧或容器的空余部分形成阳极(用铅、镉等离子化倾向大的金属)用氢氧化钾氧气在通过电解质时在阴阳极发生氧化还原反应,使阳极金属离子化,释放出电子,电流的大小与氧气的多少成正比,由于整个反应中阳极金属有消耗,所以传感器需要定期更换目前国内技术已日趋成熟,完全可以国产化此类传感器。
5.红外式传感器红外式传感器利用各种元素对某个特定波长的吸收原理,具有抗中毒性好,反应灵敏,对大多数碳氢化合物都有反应但结构复杂,成本高。
6.PID光离子化气体传感器PID由紫外灯光源和离子室等主要部分构成,在离子室有正负电极,形成电场,待测气体在紫外灯的照射下,离子化,生成正负离子,在电极间形成电流,经放大输出信号PID具有灵敏度高,无中毒问题,安全可靠等优点。
五、气体检测仪器仪表产业发展现状深度分析
近年来,随着中国经济的高速发展,仪器仪表产业也得到了快速发展,自2004年产销首次突破千亿元大关,行业发展进入了快车道,2010年行业总产值突破两千亿元;2010年仪器仪表行业总产值达3078亿元,增长率高达28.5%;据仪器仪表行业协会统计,08年上半年仪器仪表行业总产值实现1755.9亿元,同比增长23.8%,其中分析仪器、环境监测仪器仪表增长率高达32%。
科学技术的进步为气体检测仪器仪表行业的发展提供了条件,市场和政府政策的推动、人们安全意识的提高、相关法规法律的完善气体检测行业发展的核心动力,这些推动使气体检测仪器仪表行业处于产业高速增长期。
从技术发展的角度看,根据使用传感器原理的不同,常见的气体检测仪器仪表各自有适用气体及应用领域,新技术新产品正在成为未来气体检测仪器仪表的主流。