化学分析的基本方法范文

导语：如何才能写好一篇化学分析的基本方法，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

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关键词： 高职学生 分析化学 实验基本操作技能

分析化学是研究物质组成、含量和结构的分析方法及有关理论的学科，是化学学科的一个重要分支。它是高等职业院校工业分析与检验专业的一门重要的专业课程，同时也是其他化学相关专业，如化工、环境等专业的基础课程。这门课程除了重视理论知识的教学之外，更加重视对学生实验操作技能的培养和锻炼，所以在整个教学过程中实验教学占有非常重要的地位。

通过实验教学，我们要培养学生观察、思考、分析、判断和解决问题的能力，让学生树立起严格的“量”的概念，同时培养他们严谨的工作作风、实事求是的工作态度和科学的工作习惯。而这一切能力的基础则是实验基本操作技能的训练。

分析化学实验基本操作，要求学生能够正确并熟练地掌握分析化学实验常用仪器的使用方法，如天平的称量方法，移液管、容量瓶及滴定管的使用方法。其他方面还包括标准滴定溶液的制备、实验现象的观察与判断、实验数据的记录与处理等。这些操作是学生在实验中能够获得准确分析结果的前提。因此，在实验教学过程中基本操作技能的规范化培训就毫无疑问地成为非常重要的一项内容。

为了使学生掌握规范的实验基本操作方法，就要求教师在实验课上有极高的责任心和耐心，详细讲解操作规程，认真观察学生操作，及时指导纠正不规范的操作行为。除了采取以上方法外，还可以运用其他的方式来增强教学效果。

一、示范讲解与多媒体教学手段相结合

在实验课过程中，教师要详细讲解常用实验仪器的使用方法。但单纯的语言讲解很难让学生获得直观的理解和认知，所以在讲授过程中教师要注意在讲解的同时配合规范化的操作示范，让学生通过直观的观察来掌握操作要领。

除了现场演示操作之外，还可以配合使用现代化的多媒体教学手段。我院工业分析专业在实验教学中，选用了化学工业出版社出版发行的工业分析学习软件包，这套视频学习软件中包含了非常全面的化学实验基本操作视频演示资料，并配有细致的讲解。教师现场示范时由于学生过多而有人看不清楚操作的情况，在用多媒体演示时则可以完全避免。视频文件可以反复播放，如遇重点内容可随时停下，由教师进行详细讲解。除此之外，教师还可以配合教学内容自行制作课件，对学生进行有针对性的操作指导。这样有助于学生在最短的时间内，以最直观的方式学会操作方法。

二、与国家职业技能鉴定考核标准联系

高职教育不同于普通的高等教育，它是一种以培养技能型专业人才为目标的教育模式。高职院校学生毕业后将要走上生产一线的高级技术工人的工作岗位，所以在学校的学习中实践技能的培养就被放在了一个非常重要的位置。因此高职院校提倡“双证教学”，即在学生毕业时要求获得毕业证和职业资格证两个证书，以证明学生在校期间在专业理论知识和专业实践技能的学习上都达到了合格的要求。

对于工业分析与检验专业的高职学生来讲，他们在毕业时需要获得的是分析检验工的高级技能证书。高级分析工的考核分为两个部分，一是理论考核，二是实践考核，两部分都通过才视为合格。在实践考核中，分析化学和仪器分析两门课程的操作内容各占50%，可见分析化学实验操作技能对于学生的重要性。

那么在实验教学中，我们就可以与考证相结合，将考证的内容及要求贯彻到日常实验教学中，让学生们在每一堂实验课上，都按照考证的标准来进行练习。在考证中尤其对学生的实验操作习惯有很细致的要求，比如实验操作过程中时刻要保持实验台面的清洁和整齐，实验结束后要及时整理实验台并擦干水渍，等等。这些方面都有利于培养学生专业的工作习惯。

三、实验考核方法的创新

检验教学效果的最主要手段就是考试，科学合理的考核方式不仅能够检验学生的学习成果，而且能够提高学生们对实验操作的重视程度，进而督促学生更加认真地对待操作练习。

对于分析化学实验的考核，可以分为两部分：一是对平时的考核，包括实验预习、实验操作和实验报告等方面；二是实验考试，在这部分可以摒弃传统的考试方式，就是单纯的学生做老师评分，而可以选择更加科学的考试方法――交互式考试法。

用这种方法，每名老师每次可以同时考核两名同学。考试时，由一名同学甲进行操作，而老师和另一名同学乙则观察同学甲的操作。当同学甲完成考试操作内容后，由同学乙和老师按照相同的考核标准各自给出一个分数。如果同学乙给出的分数和老师给出的相同，则证明同学乙对操作规程的掌握比较扎实，在评价他人的考核部分可获得高分；但如果同学乙给出的分数高于老师给出的分数，则证明同学乙对操作规程的掌握还有一定的欠缺，在评价他人的考核部分分数则会降低。考核过程结束之后，甲乙两名同学任务对调，由甲再来观察评价乙的操作。整个考试结束之后，每名同学都会获得两个考核成绩，一个是自己的操作成绩，另外一个是评价他人的成绩。以这样的方法进行实验考核，学生会更加认真地学习实验操作规程，尤其是实验别多的细节问题，或许平时操作时教师强调很多次，学生都不会注意，但是用这种方法，学生则会更快地掌握。

四、开放实验室

要想提高实验操作水平就必须不断地进行练习，但实验课上的操作练习时间对于学生来讲是相当有限的。为了给学生创造更多的练习机会，可以在课余时间将实验室对学生进行免费开放，为学生们提供实验仪器和实验药品，鼓励学生利用课余时间来实验室进行基本操作练习或者预习实验、补做课上未完成的实验，等等。这个时间段，学生也可以请老师进行相关的指导，利用课余时间，以提高学生实验操作技能。

参考文献：

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关键词：分析化学 化学分析 仪器分析

分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，主要的任务是确定物质的化学成分即（由那些元素、离子、官能团或化合物组成）的成分分析、结构即（化学结构、晶体结构、空间分布等）及物质的主要含量的多少。在医学高职高专的分析化学学习中，主要分两大部分：化学分析与仪器分析。

分析化学作为高职高专医学院校药学、医学检验技术、卫生检验与检疫专业必修的专业基础课程，着重要学习的内容是化学分析中的定量分析部分，几乎占整个内容的近三分之二的比重，即定量分析中四大滴定（酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法）的原理，主要解决包括滴定液的配制、标定、滴定（即滴定过程中滴定曲线的绘制、滴定突跃分析、滴定终点的观察、结果的计算、滴定误差的分析等）。

仪器分析掌握的主要内容为：以被测物质的物理或物理化学性质为基础、需要借助特殊仪器的分析方法，不但要学会现代的仪器分析的原理与方法，更要熟练掌握这些仪器的规范的操作方法。

在现在的分析仪器中，配备相适应的仪器分析是一个非常重要的部分。例如，一个企业要想生产出高质量的产品，必须得有分析实验室，这样才能保证产品的质量，现在或多或少还有一小部分特别是一些小型企业的企业家认为这些东西无所谓，因为一般的分析仪器价格都比较昂贵。这就是为什么这些年来“食品安全事故，环境问题”等问题屡屡频出的原因。故无论从一个小小的产品，还是到我们日常生活，吃、穿、住、行，到航空航天、宇宙探索等高端领域，没有这些分析仪器，科技无法进步，文明就无法前行。

在科技水平先进的一些国家在生物技术与食品分析中已基本采用仪器分析方法代替化学分析方法即手工操作的老方法，气相色谱仪、氨基酸自动分析仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计等均得到了普遍的应用。

分析化学的研究，是方法和仪器的基础研究和应用研究并重。如今分析化学的研究工作方向明显向应用方面倾斜，而分析仪器则向微型化、智能化发展。微型化和智能化是分析仪器发展的主要方向，即“更小、更巧并带有更好的软件”。这不仅因为它可以提高效率，节省开支，实现自动化，而且排污少，是一种“绿色”技术。还可以做到便携式，利于作现场监测以至做成穿戴式、植入式仪器，便于随时随地观测所要的信息。

随着科学技术的发展，仪器分析为什么不能完全取代化学分析？

一、根据分析原理来分化学分析与仪器分析

化学分析：以物质的化学反应为基础的分析方法（历史悠久，是分析化学的基础，故又称经典分析方法）。

化学定性分析：根据反应现象、特征鉴定物质的化学组成。

化学定量分析：根据反应中反应物与生成物之间的计量关系测定各组分的相对含量。使用仪器、设备简单，常量组分分析结果准确度高，但对于微量和痕量（

仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础的分析方法（光化学、电化学、热、磁、声等）。

二、化学分析与仪器分析的相同点

两者都可以定性或定量的分析方法。化学分析法一般作为常量分析即含量较高的分析方法，准确度较高，一般可达到千分之几左右；而仪器分析方法一般作为微量、痕量分析即含量相对较低的分析方法，准确度不高，一般要高于百分之五及以上等，一般的常量分析是无法使用的。

三、化学分析与仪器分析的不同点

化学分析和仪器分析的适用范围不同：化学分析主要适用于被测分析物含量在常量或半微量中的组分的测定，化学分析的准确度较好，但是精密度不好，即对常量或半微量组分可以准确测出其含量；但是对于微量组分效果较差甚至不能检出，其误差范围较小，通常要求控制在0.1%以内；而仪器分析主要用于微量甚至是痕量组分的分析，仪器分析准确度较差，但精密度很好，可以定性或定量地测出微量组分，但误差范围较大，在1%左右或更大。

例如，某一样品要求检测的组分在被检测物中含量是90%，那么检测的误差要求在1%左右就比较大了，即检出89%-91%，而要求误差0.1%左右就比较合理，即检出89.9%-90.1%，此时适用化学分析；使用仪器分析显然误差很大。而对于测定某一样品含量在0.1%左右的组分，误差1%左右就可以，即检出0.09%-0.11%，而要求误差在0.1%则就没有这个必要，即检出0.099%-0.101%，此时便适用仪器分析。

四、仪器分析方法相对于化学分析方法的特点以及两者的关系

仪器分析：主要用于进行微量、超微量分析。主要有以下特点：快速、灵敏，所需试样量少，操作简便、分析速度较快、但相对误差较大，准确度就较差，故只能适于微量、痕量组分的分析。但两者并不是孤立的，还是有密切联系的。

首先，现代仪器分析方法是建立在经典化学分析方法基础上发展起来的，一般的仪器分析方法所用的样品的前处理都要用化学分析的方法，仪器分析方法一般可以理解为相对的化学分析方法，因为用仪器分析方法测定样品时一般都要用标准溶液来校对的，而标准溶液的配制与标定本身就是化学分析的范畴。

其次，随着科技的飞速发展，化学分析方法也逐渐实现现代化和自动化，化学分析有自己的应用范围，所用的仪器价格上比较低廉，而仪器分析方法也需要化学分析方法来校正，仪器分析方法是不可能替代化学分析方法的。

总之，化学分析方法和仪器分析方法是分析化学中的两大重要分支，两者各有所长，各有所能，相辅相成，缺一不可。

参考文献：

尚爽.浅谈分析化学中两大重要分支――化学分析和仪器分析[J].中国科技纵横，2014（2）.

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关键词：化学分析 质量控制 技术实验 使用管理

随着科学技术的不断发展和应用，越来越多的新材料凭借更高的质量和更加低廉的价格不断的涌入市场。但是在研究前期对于材料性能分析过程之中，必须要充分了解材料的化学性质，这样才可以从根本上保证实验的科学性和安全性。化学分析主要是对材料进行实际的研究，通常化学定量分析主要目的是为了评估材料的实际价值，以及预测后期使用之后的效果。同时，在研究判定材料过程中，必须对材料的质量有所了解，这样才可以根据相应的比重得到相应的结果，从而增强检测的可行性。同时，在对化学材料进行分析测定过程中，分析的技术人员的操作不当、仪器性能不稳定以及分析环境的温度等因素不达标，都会导致材料分析过程中质量控制结果的偏倚。因此在具体的材料分析过程中，关于质量控制的精确性要尽可能的在预测范围之中将误差降到最低，这样才可以保证材料在今后研发应用中，达到实际预测的目的。下面主要分析在化学分析中，影响质量控制的几大原因。

一、化学分析人员的专业素质

在化学分析过程中，分析人员作为其中所扮演的最主要的角色而存在。分析人员的主观认知势必会导致化学分析中质量控制的精准性。因此必须要完善分析人员的职业技能，同时，注重对于化学分析人员责任心的培养。

1.化学分析人员必须获得国家资格认可

由于化学分析职业的特殊性，对于工作人员的技术要求较高。因此在人用人员方面，必须要选择接受统一培训和测试，由国家相关部门认可的资格证书才可以得到聘用。化学分析同其他职业最大的差别就是试验性，没有相关的专业知识很难保证实验的科学性，同时对于工作人员其自身的安全也得不到保护。对于检验人员和仪器的操作人员而言，他们必须获得化学分析相关部门联合质量部门等统一办法的资格证书才可以上岗任职。对于那些没有资格证书但经验丰富的人员，要敦促他们参与岗前培训，学习相应的科学知识后再投入到工作当中，势必会更加优秀。

2.组织化学分析人员进行定期培训

从事化学分析的人员除了具有良好的专业知识素养以外，还要具有高度的责任心和经验。因此，对于化学分析人员必须进行定期培训，对于一些人员要进行相应的“情商培训”，即对于他们耐心细心责任心的培养，这是作为一个化学分析人员的基本素质。同时，对于化学分析人员要定期进行体检，化学分析主要从事于化学产品的实验和研究，对于那些眼部病变、色盲色弱等疾病要定期检查，一旦发现，将其分配到其他适合的岗位当中去。这样为的是保证在化学分析过程中质量控制可以达到最优。同时，将隐患排除在萌芽状态。分析人员也可以通过定期的培训交流心得体会，增强团队合作精神，这样有益于化学分析过程中人员的交流，从而促进质量控制的有效进行。

3.优化化学分析人员和岗位配比结构

化学实验的一个明显特征就是工序复杂，而且反复性强。因此，基于现实和成本考虑，就要求化学分析人员在实验室掌握多个流程的操作方法。这样才可以保证在实际工作中，化学分析人员能够轻松应付一切其他非自己特长的操作方法，这样不仅节省了时间，而且也可以提高在质量控制过程中，降低其他分析人员的犯错率，从而提高实验效率。这也符合当下对于复合型人才的要求，“十字型人才”走到哪里都是工作岗位上的佼佼者。因此，要提高化学分析人员对于实验室操作流程的掌握，从而可以优化人员结构，使得每一个工作人员的资源优势得到最大发挥，尽可能有效精确的检测实验室的实验进展。

二、分析仪器使用与管理

1.对于计量仪器的购买严把质量关

分析仪器在采购过程中必须严格选购，器皿类器具优先选择有计量器具生产许可证的企业生产的产品，一般该类企业会在器皿或其标签上打印有“CMC”标记。对于那些假冒伪劣的没有加贴标记的定量器皿一定要慎重选择。因为，实验仪器的质量直接关乎到化学实验的结果。对于分析仪器的选购要进行统一编号并对设备的有效信息进行标识，这样可以在今后的使用过程中出现问题，可以找到相关负责人负责售后。分析仪器要实行全程管理，即把仪器的调研、安装、调试、使用、维修、改造、报废的全过程作为管理对象，尽可能消除故障产生的诱因。把仪器的寿命周期作为一个整体进行系统分析、综合管理，使分析仪器处在最佳分析状态，建立完备的仪器使用、维护、保养履历档案。

2.重视计量仪器日常维护工作的开展

将强计量仪器的日常维护除了可以延长自身的使用寿命之外，还可以确保其在使用过程中拥有更高的精确度。因此对于计量仪器的日常维护工作也不可大意。所谓“失之毫厘谬以千里”这句话在化学分析当中，尤其是在质量控制领域中，可以得到最直接的诠释。定期进行对计量仪器的维护也可以及时及早的发现其中潜在的问题，从而尽可能快的将问题解决，保证在今后使用过程之中，仪器可以呈现一个良好的状态进行使用。由于在化学分析的实验过程中，一些物质的吸附性、腐蚀性较强，很容易导致内部零件发生化学反应，因此定期检查清理，也有助于在实际的试验中更好的把握对于质量的控制。

3.加强对于计量仪器定期的校验与检定

在使用分析仪器之前，必须要按照规定的要求对其进行周期检定，满足分析需求并取得质量部门签发的校验或检定合格证才能投入使用。对于器皿类计量器具（如容量瓶、移液管等）在购入后应先检定，检定合格后才可以投入实验使用。其它计量类分析仪器在使用一段时间后，要进行必要的周期性校验或定期检定。因为各个物质的化学性不同，如果产品不达标，在实验过程之中，除了是潜在的安全隐患意外，还会影响到化学分析中的质量控制。因此，仪器校验必须按照质量管理部门颁布的校验规程进行，仪器的校验与检定须由熟悉仪器操作、具有校验资格的人员校验。

三、试剂材料的使用与管理

化学实验中离不开试剂材料，试剂是检验化学材料特性的重要工具，通过试剂材料，研究人员可以清晰的看到化学物质的基本特征。从而判断在接下来的试验中采取何种手段进行，因此试剂材料作为化学实验接下来进行的“风向标”，对于化学分析中的质量控制也具有重要的作用。因此，也要重视对于试剂材料的使用和管理。

1.化学试剂使用与管理

化学试剂的管理作为分析化学实验室质量管理的重要一环，其自身质量的好坏将直接影响到分析结果的准确性。因此，对于化学实验室的化学试剂有必要建立化学品数据库和制定《化学品管理规程》，对化学试剂的采购、储存、领用、使用和回收实行全程管理。此外，在选择化学试剂过程中，有一个问题是要引起工作人员重视的，那就是对于化学试剂等级的选择。化学试剂的作用是判断物质含量的多少，因此选择的化学试剂浓度等级不是同试剂效果行成正比的，因此，在选择过程中，一定要选择与实际情况相符的，可以适度偏高的浓度试剂。

2.标准物质的使用与管理

标准物质的管理是分析化学实验室质量管理的重要组成部分。标准物质是一种或多种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性，并经正式批准可作为标准使用，以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料。标准物质是量值传递和溯源的一种重要物质，它在实际的化学分析实验中扮演着保证测量过程和结果更加精准的角色。

标准物质直接或间接地决定了样品中被测量的测量值，也就决定了分析结果的准确性；标准物质的不确定度也常常是分析结果最大的不确定度分量，因此标准物质对化学分析结果起着决定性的影响。

在标准物质选择过程中，重点需要注意的就是物质的质量。当下一些不法商贩为了牟取私利，在市场上贩卖假冒伪劣产品，或者以次充好。如果使用了这些物质，那么实验过程中标准物质的性质便发生了根本行的变化，同时也会给实验人员带来一定的误差，从而在错误认知的引导下化学分析工作的顺利进行。因此采购人员在选购过程中，一定要谨慎选取，同时由于标准物质对于环境要求特殊，在存放过程中也需要遵从相关的存放要求，对于使用日期作出明显的表示，从而方便在化学分析中对于质量控制研究的进行。

四、实验室制度与分析方法

化学实验室是化学分析的空间承载体，由于化学物质在保管、存放、储藏等都需要在特殊条件下才可以保证其质量，因此化学实验室便是最佳的存放地点。所谓“无规不成方圆”，一个合理的实验室，也应该拥有自己的管理制度和方法。因此，完善实验室制度为的就是给科学实验创造一个良好的空间，从而保证在化学分析实验在一个更加科学合理的环境下顺利进行。

1.盲样考核制度

盲样考核是对分析人员责任心和分析结果符合性的一种考察方式。盲样考核石油单盲样考核和双盲样考核两项构成。单盲样是实验室质量负责人清楚样品为考核样品，但考核对象不知道样品为考核样品；双盲样是质量管理部门清楚样品为考核样品，但实验室和考核对象都不知道该样品为考核样品。盲样考核作为对于工作人员考核的直接方法普遍应用在实验室当中，因此盲样考核要有计划、有重点的进行。这样才可以实现盲样考核的真正意图。考核是否合格的判定依据是：以标准物质作为盲样进行考核的分析结果误差须在分析方法的不确定度范围内；对重复测样方法进行考核的两次分析结果的差值应小于3σ。通过对于盲样考核制度的使用，既可以敦促实验室中的工作人员的学习能力，也可以让他们明白自己的欠缺，从而学习更正。

2.不确定度的评价制度

测量不确定度评定正是度量测量结果可信度的一种方法。测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数。在实际的化学分析中，对于那些对于分析结果处于临界值或客户有要求的产品在分析过程中，一般都需要给出分析结果的不确定度。通过不确定度的评定可以具体发现那些影响分析结果的不确定度来源，从而对于那些不确定度进行有针对性的测量，通过识别来消除影响分析结果的主要因素，从而通过置换作用来检测出产品的真正物质含量，这种方法对于实验室中的实验在进行过程中，以及对于方法的选用都具有优化作用。

参考文献

[1]石梅，李中，郝红，徐惠芳，齐智涛.解毒质量控制中化工仪表及自动化在化学分析中的应用改革[J].化工高等教育.2010（02）.

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关键词：环境专业 化学分析 教学改革

中图分类号：G712 文献标识码：C DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2013.21.168

环境专业高职教育的目的是培养面向生产第一线的技能型人才。目前高职教育绝大多数都是在高职院校进行，以江苏为例，扬州工业职业技术学院、扬州环境资源职业技术学院、南京化工职业技术学院、常州工程职业技术学院等近二十所院校都开设有环境监测与治理技术专业。适应教育新形势的要求及人才培养目标，许多院校都在对该专业的课程体系进行结构性调整，对课程进行基于工作过程系统化教学模式的改革。

《化学分析》是高职院校环境监测与治理技术专业学生的一门专业核心课程，这是与该专业的培养目标相适应的。以扬州工业职业技术学院为例，环境监测与治理技术专业学生的培养目标为：培养掌握环境监测与治理技术必备基础理论知识和基本技能，具有在化工、石化、轻工、园艺及政府环保部门从事环境监测、从事污染治理及环境管理等工作，能对常见污染物进行处理、环保设备设计等工作的高素质技能型专门人才。从培养目标看，环境监测与治理专业的学生首先要能够对环境污染状况进行检测，以判断是否存在环境污染问题，然后才能针对污染原因进行治理。所以学生首先要具备对环境质量指标进行监测判断的能力，而这种能力首先是从《化学分析》课程中获取的。《化学分析》的任务是使学生掌握化学分析的基础理论、基本实验操作技能及其在环境监测中的应用，学会环境监测中常见污染物的分析方法，它是环境专业开设的其他课程如《仪器分析》、《环境监测》等的基础，《化学分析》理论知识和技能掌握的好坏直接影响后续课程的学习。

体现职业性、发展性、过程性、行动性及反思性的德国职业教育提出了工作过程系统化为导向的人才培养模式，该模式打破了传统的学科体系，按照企业实际的工作任务、工作过程和工作情境组织课程，将理论知识与实践知识整合、陈述性知识与过程性知识整合，强调“从做中学”，边动手实践边学习理论，可以将所学知识轻易地应用到生产实践中去，极大地提高了学生学习的兴趣和原动力[1]。《化学分析》是一门技术性、实践性非常强的课程，为了提高教学效果，有必要进行以工作过程系统化为导向的教学模式改革。具体来说，可以从以下方面着手。

1 对课程内容进行整合，以任务为载体进行项目化教学

在教学改革前的课程往往都是学科系统化课程，如《化学分析》一般是以酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和重量分析等相关章节展开教学，这种体系的设置与学生的专业联系不太紧密，学生学习兴趣不高。我们在教学时对课程内容进行了重整，将酸碱滴定的相关知识分布在酸性废水和碱性废水的测定中，同样以任务水中总硬度的测定介绍配位滴定的知识、以任务水中氯离子的测定讲解沉淀滴定的相关知识等等。由于提出了具体任务，而且该任务与环境专业相关，很多都是学生今后从事环保专业有可能接触的分析项目，所以学生学习的兴趣很高。同时任务的实施是按照实际工作过程展开，即提出问题、寻找解决问题的答案、分析方案、样品采集与处理、试剂配制、试样分析、数据处理、形成报告，为学生将来的身份转变即顺利成为企业员工奠定了基础。

2 充分利用情境教学法，提高学生学习兴趣

情境教学法是指在教学过程中，教师有目的地引入或创设具有一定情绪色彩的生动具体的场景，以引起学生一定的态度体验，从而帮助学生理解教材，并使学生的心理机能得到发展的教学方法[2]。比如在讲酸性废水和碱性废水测定的时候，笔者向学生提出问题：一般水体养殖要求控制水体的pH为多少，怎样将水体的酸碱度测定出来？然后与学生展开讨论，从而将酸碱滴定的相关知识传授给学生。

3 合理安排理论课时和实验课时，有效进行“理实一体化”教学

I.M.Kolthoff曾有“理论指导，实验决定”的名言。实验课是使学生通过实验加深对理论课理解，以达到“熟练基本操作、掌握基本方法、尝试科学研究” 的目的[3]，由此可见实验在学习中的重要性。我们在对环境监测与治理技术专业的课程体系进行调整后，本课程的课时为：理论课时60，实验课时95。虽然有这样的划分，但如果将理论课与实验课完全隔离开来，理论课还是采取在课堂上只讲理论，抽象的理论讲起来学生容易觉得枯燥乏味且生涩难懂，最后做实验的时候又不能理论联系实际只是机械性地完成实验操作，对所学知识也不能很好掌握。为此我们在教学中充分利用教学手段，将教室与实验室结合起来，通过多媒体实例投影等对文本、图形、图像、声音等的综合处理，创造出生动详尽、图文并茂、有声有色的教学环境，一边用多媒体教学一边动手做实验，真正将理论与实践结合起来教学，达到了事半功倍的效果。

4 创设具有激励效应的评价体系

成绩评定在教学中具有引导和促进作用，客观公正地评定学生成绩是对教师的一项基本要求[4]。《化学分析》是一门应用性很强的课程，本课程在考核时重视过程考核与目标考核相结合，理论考核与实践考核相结合，能力与知识相结合。理论知识考核采用课堂提问、课堂练习、作业、讨论题，辅以学习态度考核、阶段性考核、期末综合性考核等多种形式。操作技能考核既注重学生动手能力又注重学生实验结果。这种多元化的考核方式能全面反映学生掌握知识技能情况及情感态度，同时对教师的教学也起到反馈指导的作用。

参考文献：

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关键词：化学分析； 质量控制； 允许差； 分类； 应用

中图分类号：G4 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）01（b）-0000-00

在化学分析过程中，工作人员通过利用容器、量器、仪器等工具，使用化学试剂，通过完整的操作流程获取化学分析的数据；在使用工具过程中，由于试剂纯度、仪器漂移等因素的影响，可能给分析的结果带来偏差；即使工作人员的技术纯熟、经验丰富，采用同一种分析方法对同一样品进行多次反复分析，也不能保障分析结果的一致性，因此误差为客观存在、不能完全避免。鉴于此，如果能够科学地分析并判断误差来源，争取将误差降到最低，可保障分析数据的精准性。而化学分析的结果是否真实、正确，也需要制定一个衡量标准，“允许差”就是重要的衡量参数之一。

1 化学分析的“允许差”概述

化学分析中的“允许差”，是在实验室中对结果一致性、准确性进行判断的重要界限；在结果分析时，为了满足国家标准或者行业标准的需要，考虑到分析过程的实际情况，可能受到的内外因素客观影响等，规定一些特定元素可以处于某个含量范围内，也就是允许存在误差，简称“允许差”。

应用“允许差”，需满足“重复性”与“再现性”指标的要求。其一，重复性。要求同一个操作人员使用同一个仪器、同样的操作方法，在实验室内对两次结果的差距进行分析，获取其中绝对值；一般保持95%概率的情况下，应低于该数值；其二，再现性。由不同的操作者利用不同的仪器、不同的操作方法，在不同的实验室对两次分析结果进行对比，获取其中绝对值；一般保持95%概率的情况下，应低于该数值。以我国当前国家标准中罗列的允许差来看，主要通过实验室试验所获得精密度指标与精确度指标。

2 化学分析中误差表示的方法

在化学分析中的误差可以分为绝对误差与相对误差两部分，为了明确误差引起的原因，应细致分析并探究正确度、精密度与准确度等相关概念，更好地将误差表现出来。

2.1 正确性

所谓正确度，主要用于确定结果中存在系统误差的大小；在特定的条件下，综合所有的系统误差，利用修正值来调整已定系统的误差，采用不确定度参数来评估未来系统的误差。

2.2 准确性

将测定结果中含有的随机误差与系统误差综合起来，确定其测量结果的平均值和标准值；当人们评价某一具体方法的准确度过程中，一般需要测量标准物质的标准值，或者采用其他分析方法，对测得值进行比较；一般在化学分析过程中常用到的误差与相对误差是和准确度密切相关，也就是误差值越大，准确度就越低；反正，误差值越小，准确度就越高。

2.3 精密性

运用精密度参数，主要对测定结果中产生的随机误差大小进行分析。在特定条件下，通过多次反复测定，其数据之间相互接近的程度和水平，也就是表现了数据的精密度，同时不必考虑所获得数据和真假之间的差别。采用统计方法进行数据处理，运用标准偏差的方法，衡量不同数据的精密程度；人们描述分析仪器的稳定性、分析方法的合理性，即通过“精密度”来实现，同时也是保障准确度的重要基础。其中，极差、双差以及标准偏差等，都和精密度密切相关。

2.4 不确定性

由于测定误差的客观存在，对于被测元素的结果量值无法肯定，即称作不确定度，也就是测定值置信的区间，其中包括了样品的真值，其中通过误差限定中的测定值分散特性，体现不确定数值。

3 化学分析中“允许差”的分类

在化学分析的质量控制过程中涉及到“允许差”，主要包括如下类型：

3.1 标样允许差

通过对有效性的判断，进一步分析试样，保证标样测量获得的数值和标准值的差控制在允许差之内，则分析效果真实、有效。

3.2 室内允许差

用于判定平行分析结果中的一致性，如果两次分析的结果在允许差范围内，则证明分析结果为有效。

3.3 室间允许差

针对不同实验室之间的分析结果，对其一致性进行判定。如果最终的分析结果在允许差之内，则可判定分析结果为有效。

4 化学分析质量控制中“允许差”的应用

在日常分析工作中运用允许差，比较并判断仪器的运行状况、操作状况、分析结果等。例如，使用红外碳硫仪对灰铸铁试样进行检测，对含量相近的标样进行分析，如果标样的分析值在允许差范围内，那么仪器的运行状况、运行条件正常；处于同等条件下，则可对试样进一步分析，提高结果的可靠性。例如，某一待检测发动机缸盖的主要材质是合金灰铸铁，要求其碳含量约3.35%-3.45%；选择碳含量为3.40%的标样，对标样自动校正仪器进行分析，获得校正系数；对获取的三个标样进行分析并计算平均值；如果单一标样分析的结果以及平均值均处于允许差范围内，则仪器与操作正常，可以进一步分析试样；否则需查明原因，重新试验。

另外，还可分析企业日常考核结果的精确度，以更好地符合分析要求。对于已经得出分析结果的试样，采取随机抽查的方法，对分析结果、结果差值等进行分析，如果超过允许值的绝对值，则分析结果可能存在问题，需进一步查明原因。

4.2 验证并确定滴定度

在分析试样过程中，应分别准备2个或以上不同含量的标样，同时按照分析方法进行操作，以获得滴定度；寻找该组内滴定度极差的2个标样，对其进行换算和验证；如果分析的结果和标准值之差处于允许值范围内，那么该滴定度可认为有效；对该组内的滴定度进行平均计算，以决定最后采纳的滴定度值。在进行换算验证过程中，分析结果和标准值的差已经超过了允许差的绝对值，那么可能该分析过程、分析方法等存在问题，此时需要对原因进一步分析，确定存在的问题，采取调整策略。

4.3 验证检量线及其灵敏度

针对光度分析法中绘制的检量线以及灵敏度等，判断其是否符合要求；完成检量线的绘制之后，应采用规定范围内的允许差，对各个结果进行查看；如果低于合格点，则该条检量线不合格，需重新进行实验操作、重新绘制检量线；另外，允许差也可以检查检量线的灵敏度，如果在两个吸光度存在波动，而检量线中检查的含量不超差，可确定检量线灵敏度合格，结果可用。

4.4 不同批次试样的质量检查

在每个班次或者成批试样的整个检验过程中，应全程采用标样对分析过程的环境变化、条件变化等进行检查；如果获得的标样分析值在允许差范围内，则可证明该分析结果有效；否则，应该停止分析工作，查明误差过大的运用，必要情况下需重新测定与分析。

总之，在实验室的化学分析质量控制过程中，将化学分析的“允许差”应用于不同检验结果的对比、评价化学分析方法、判断仪器使用状况等；通过科学、合理地使用允许差，可进一步增强化学分析结果的精准性、有效性，发挥其在工业产品分析中的重要作用，是做好化学分析工作的基本保障。

参考文献：

[1]石伟.试论化学分析中的误差分析[J].黑龙江科技信息，2011（30）

[2]许兰，张永利.化学分析样品的加工制备[J].科技创新导报，2012（8）

[3]程瑞明，骆华明.化学分析测量扩展不确度控制指标的探讨[J].中国保健营养（中旬刊），2012（4）

[4]占永革，黄湘燕，龚剑.化学分析中非线性曲线拟合结果的不确定度评定[J].冶金分析，2011（8）

篇6

关键词：国家标准；修订；锰；高碘酸钾

中图分类号：文献标志码：

铝及铝合金已广泛用于航天、航空、建筑等各个领域，是重要金属材料之一。GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》是化学检测的仲裁标准，是基础标准之一。在冶金产品生产检验、产品质量评定、贸易商检、选材和新材料开发研究、基础教学等方面广为应用。是工程结构和机械构造设计、制造以及使用方面决不可缺少的基本参数。因此，相关产品标准、贸易合同、技术协议等都要求有化学成分的检测，这就需要具有通用可靠准确可行的标准试验方法。事实上，铝及铝合金化学分析方法经过长期的使用已达到相对成熟的程度，只是此标准多年没有修订，其在方法使用的先进性及与国际统一和国际通用上已经存在很大差距，因此修订铝及铝合金化学分析方法，使其达到与国际接轨其意义深远。

本文介绍了GB/T20975.7―2008的修订原则和标准结构，重点介绍了标准的主要修订内容及修订依据。阐述了新标准的特点和创新点。

1、修订原则

1.1标准的主要修订原则：

在对国外先进标准以及国内各个生产企业使用情况调查分析的基础上，确定了如下的修订原则：

1）以满足铝行业的实际生产和使用的需要为原则。提高标准的适用性、可操作性。

2）以有利于标准的创新和发展为原则。提高标准的前瞻性。

3）完全按照GB/T1.1―2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T1.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求对本部分进行了编写。

1.2标准的结构

本标准为GB/T20975-2008《铝及铝合金化学分析方法》的第7部分，按照国内标准的编写要求，分为：前言、正文。

正文包括：范围、方法提要、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、精密度、质量控制与保证、附录等10个部分。

2、新旧标准的差异

2.1标准号的差异

本次修订将原标准号GB/T6987.7-2001改为GB/T20975.7-2008。

2.2内容的差异

2.2.1新标准中增加了“重复性”条款

在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性内插法求得。

锰的质量分数/%：

0.00850.0600.3531.001.82

重复性限r/%：

0.000900.00210.0120.0180.056

2.2.2新标准中增加了“质量控制与保证”条款

分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。

3、新标准的修订依据及创新点

3.1标准的适用性

新标准根据我国国情，主要以GB/T1196-2002《重熔用铝锭》（≤0.01%）、GB/T3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》（0.002%～1.6%）、GB/T8733-2007《铸造铝合金锭》（0.02%～1.7%）为基础，将锰的分析范围定为“0.004%～1.80%。”，覆盖了3个标准中锰含量的范围；适用于铝行业中重熔用铝锭、变形铝及铝合金、铸造铝合金锭的实际生产和使用。

3.2标准的前瞻性

本标准修改采用ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量0.005%～1.5%)》。经过不断的改进，分析方法越来越趋于完善，实践证明，能够满足满足生产企业和用户的需要，达到了国际先进水平，同时也为标准的进一步发展留下空间。

3.4“重复性”条款

“重复性”就是在同一试验室内短时间里，同一操作员对同一测试项目用相同的设备、同样的方法，得到相互独立的测试结果所具有的精密度。

锰量测定的重复性试验如下：

3.4.1工作曲线绘制

移取0mg、0.04mg、0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg锰元素于250mL烧杯中，按照标准中规定的方法显色、测定其吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，数据如下：

表2

锰量/mg 0 0.04 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5

吸光度 0 0.025 0.06 0.115 0.170 0.225 0.275

曲线相关系数 0.99971

3.4.2精密度试验

根据标准中锰的测定范围，选取锰量为0.0085%、0.06%、0.353%、1.00%、1.82%试样，按标准中的分析方法进行试验，每个试样测定11次，计算标准偏差，2.828倍标准偏差即为重复性限。数据忽略。

通过实验得出“重复性”条款保证了分析结果的精密度。

3.5“质量控制与保证”条款。

检测结果的质量是试验室始终关注的重点，但其影响因素很多，在检测过程中由于诸因素的变化会使得检测质量不可能始终是恒定的，质量可能发生突然变化，也可能渐渐发生变化，这种质量的下降如超出标准、规范的要求限度，将会给检测质量带来风险。对质量的这种变化如没有以有效的技术手段控制，只能在这种变化发生很久以后才会被发现，而这时可能已经给检测带来较大的影响或损失。

“质量控制与保证”条款的目的就是，采取合理有效的质量控制手段，监控检测工作全过程，预见到可能出现问题的征兆，或及时发现问题的存在，使试验室有针对性地采取纠正措施或预防措施，使检测过程能连续地保持在准确度受控的规定范围之内。

“质量控制与保证”条款保证了分析方法的全过程处于受控状态，保证了检测质量，保证检测结果和数据的准确性。

4、结束语

本部分所代替标准的历次版本情况为：GB/T6987.7―1986、GB/T6987.7―2001。本次修订对原标准做了系统的修改、补充和完善，新版标准结构完整清晰，无论是在分析方法还是在方法的适用性、前瞻性、可操作性上都有了很大的提高和扩充。新版标准反映了我国铝及铝合金中元素锰的化学检测技术水平，能够满足中国铝业实际使用和未来发展的需求。

参考文献

[1]GB/T6987.1～6987.32―2001《铝及铝合金化学分析方法》。

[2]GB/T20975.7-2008《铝及铝合金化学分析方法第7部分：锰量的测定高碘酸钾分光光度法》。

[3]ISO886：1973《铝及铝合金锰量的测定光度法(锰量0.005%～1.5%)》。

作者简介

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纵观全球，当今世界经济发达的国家，标准化工作也处于领先地位，世界标准的话语权主要还是集中在欧美国家，特别是美、德、英三国：作为世界唯一的超级大国，美国经济实力超群，创新能力一流，标准体系独一无二；德国工业基础雄厚，文化严谨务实，政治经济技术实力世界领先，作为“世界出口冠军”和技术出口大国，标准在德国的经济和政治中扮演极其重要的角色；英国作为老牌的工业化国家，标准化起步早，经验丰富，目前广为流传的管理标准体系（ISO 9000）、环境管理体系（ISO 14000）均起源于英国，标准化对英国经济做出了卓越的贡献。日本作为最发达的亚洲国家，其学习能力一流，二次创新能力很强，在标准化的方面不仅拥有发达的标准体系，还拥有健全的标准法律体系。

在面临飞速上升的标准化需求时，能力和需求间的差距容易导致标准化工作的简单化、表面化，而深入、准确地研究发达国家标准化工作的发展路径，始终是后发国家实现跨越式发展的捷径。

一、环卫领域国际标准化现状

目前，国际标准化组织（ISO）还没有设立专门从事环卫类标准研制的技术委员会（TC）。在ISO的214个TC中，工作内容涉及环卫的TC有4个，共研制了6件相应的标准，其中2件为塑料废弃物回收利用指南；4件为环卫设备、设施方面的标准，包括除雪机1件、填埋压实机1件，以及废弃物和污水排放管道系统2件。由此可见，目前环卫领域国际标准数量极少，只有区区6件标准，这对拥有1.7万件国际标准的ISO而言，几乎可以忽略，反映出国际层面对于制定统一的环卫标准需求较低的现状。

二、美英德日环卫标准化现状

（一）美国与环卫相关的标准和法规共59件

美国的环卫工作隶属于环保，与环卫相关的联邦法规（CFR）主要有18件；与环卫有关的国家标准有8件，由ANSI（美国国家标准学会）下属Z 245技术委员会制定的系列标准；ASTM（美国材料与试验协会）设有“废弃物管理技术委员会”（D34），其研制的119件标准中有33件属环卫标准。这共计59件标准和法规中，2件涉及垃圾分类，16件涉及垃圾处理，8件涉及环卫设备设施，13件涉及垃圾衍生燃料（RDF），还有20件涉及废弃物的物理和化学分析、试验、检测。其中，废弃物的物理和化学分析、试验、检测相关标准占全部标准的33.9%，垃圾处理相关标准和垃圾衍生燃料相关标准分别占全部标准的27.1%和22.0%。

（二）英国与环卫直接相关的标准和法规共77件

英国标准协会（BSI）研制的与环卫直接相关的标准约有77件，其中，有66件是直接采用欧洲标准（BS EN），这些标准的研制主要分散在12个技术委员会（TC）或分技术委员会（SC）。

在这77件标准中，2件涉及环卫管理，1件涉及垃圾分类，26件涉及环卫设备设施（包括废弃物箱和垃圾车等），14件涉及塑料、包装材料的回收，31件涉及废弃物的物理和化学分析、试验、检测，还有3件涉及垃圾处理。其中，废弃物的物理和化学分析、试验、检测相关标准占全部标准的40.2%，环卫设备设施相关标准和塑料、包装材料的回收相关标准占全部标准的33.8%和18.2 %。

（三）德国与环卫直接相关的标准和法规共90件

德国标准协会（DIN）研制的与环卫直接相关的标准有90件，有63件是直接采用欧洲标准（DIN EN），标准的研制主要分散在12个技术委员会（TC）或分技术委员会（SC）；德国工程师协会（VDI）制定的与环卫直接相关的标准有3件。

在这93件标准中，5件涉及环卫管理，1件涉及垃圾分类，41件涉及环卫设备设施（包括废弃物箱和垃圾车等），13件涉及塑料、包装材料的回收，28件涉及废弃物的物理和化学分析、试验、检测，4件涉及垃圾处理，还有1件涉及公共卫生间。其中，废弃物的物理和化学分析、试验、检测相关标准占全部标准的44.1%，环卫设备设施相关标准和塑料、包装材料的回收相关标准分别占全部标准的30.1%和14.0%。

（四）日本有效的环卫标准有37件

日本在环卫管理方面，既有相关的标准，也有多部法律法规，目前现行有效的环卫标准有37件，全部由日本工业标准委员会（JISC）研制。这37件标准中，2件涉及垃圾分类，7件涉及环卫设备设施，3件涉及塑料、包装材料的回收，13件涉及垃圾衍生燃料（RDF），8件涉及废弃物的物理和化学分析、试验、检测，还有4件涉及公共卫生间。其中，垃圾衍生燃料（RDF）相关标准占全部标准的35.1%，废弃物的物理和化学分析、试验、检测相关标准和环卫设备设施相关标准分别占全部标准的21.6%和18.9%。

法律法规管理是日本环卫管理的另一手段，由环境省和经产省联合制定、推进，包括三个层次：一部基本法，即《循环型社会形成推进基本法》；两部综合性法律，分别为《废弃物处理法》和《资源有效利用促进法》；六部专门法，即《容器和包装物的分类收集与循环利用法》、《废家用电器再生利用法》、《建筑材料再生利用法》、《食品废弃物再生利用法》、《报废汽车再生利用法》和《绿色采购法》。

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本文依据GB/T 2910―2009三组分纤维混合物顺序溶解法定量化学分析计算的推导过程，参考二组分纤维混合物定量化学分析的修正系数，建立了五组分及以上纤维含量顺序溶解法的计算公式并推导出修正系数。同时利用已知含量的样品进行验证。结果表明该计算方法的建立能够满足多组分纺织品定量化学分析计算要求，对实际检测工作具有积极的指导作用。

关键词：多组分纤维含量;顺序溶解;计算方法

随着现代纺织技术的不断发展和创新，越来越多种类的纤维被应用于纺织生产，为了适应纺织品的性能需求，多种纤维混纺纺织品日益增多，这对我们纤维检测工作提出了更高、更严格的要求。目前，多组分纤维含量分析方法有：GB/T2910.2―2009《纺织品 定量化学分析 三组分纤维混合物》和FZ/T01026―2009《纺织品 定量化学分析 四组分纤维混合物》;但是对于不能进行手工分拆的五组分及以上纤维混纺产品尚未制订相关的定量化学分析方法，本文依据GB/T2910.2―2009《纺织品 定量化学分析 三组分纤维混合物》中方案4顺序溶解法的推导过程，参考二组分纤维混纺产品定量化学分析方法中的修正系数，对五组分及以上纤维混纺产品顺序溶解进行研究，推导出计算公式。

1 原理

混纺产品组分经定性检测后，选用适当的试剂，把混纺产品中的组分纤维按顺序逐一溶解，从溶解失重和不溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。

2 试剂、仪器及试验步骤

2.1 试剂

参照GB/T 2910―2009中的试验试剂，每克试样加入标准规定量的试剂。符合国家标准规定的羊毛、锦纶、腈纶、棉、粘纤和聚酯纤维标准贴衬。

2.2 仪器

索氏萃取器（接收瓶250mL），恒温水浴振荡器，真空抽气泵，电热鼓风烘箱[温度控制在（105±3）℃]，分析天平（精确度为0.0002g），干燥器（装有变色硅胶），具塞三角烧瓶（250mL），玻璃砂芯坩埚（容量30～50mL，微孔直径为40～80μm），称量瓶、抽气滤瓶、温度计、量筒、烧杯等。

2.3 试验步骤

参照GB/T 2910―2009中的试验步骤。

3 公式推导

试样经预处理后干重为r0，按照顺序溶解法用第一种试剂先溶解纤维1，剩余n-1种纤维在第一种试剂中的修正系数分别为d1纤维2、d1纤维3 、d1纤维4 、d1纤维5、 …..d1纤维n，此时剩余纤维干重为r1。

用第二种试剂溶解纤维2，剩余n-2种纤维在第二种试剂中的修正系数分别为d2纤维3、d2纤维4 、d2纤维5 、……d2纤维n，此时剩余纤维干重为r2。

用第三种试剂溶解纤维3，剩余n-3种纤维在第三种试剂中的修正系数分别为d3纤维4、d3纤维5 、……d3纤维n，此时剩余纤维干重为r3。

以此类推，第n-2种试剂溶解纤维n-2，剩余最后两种纤维在第n-2种试剂中的修正系数分别为dn-2纤维n-1、dn-2纤维n，此时剩余纤维干重为rn-2。

用第n-1种试剂溶解纤维n-1，剩余最后一种纤维在第n-1种试剂中的修正系数为dn-1纤维n，剩余纤维干重为rn-1。

按照顺序溶解的次序依次列出未溶解纤维，以及未溶解纤维在某种试剂中的修正系数，见表1。

根据表1的溶解次序，用第n-1种试剂溶解剩余最后一种纤维n干重为rn-1，纤维n净干含量计算公式为：

公式 （1）

其中：

P――纤维净干质量百分率，%;

d1纤维n――质量损失修正系数，纤维n在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维n――质量损失修正系数，纤维n在第二种试剂中的质量损失;

d3纤维n――质量损失修正系数，纤维n在第三种试剂中的质量损失;

dn-1纤维n――质量损失修正系数，纤维n在第n-1种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重， g;

rn-1――用第n-1种试剂溶解纤维n-1，剩余最后一种纤维干重， g。

用第n-2种试剂溶解剩余最后两种纤维：纤维n-1与纤维n，干重为rn-2，纤维n-1净干含量计算公式为：

公式 （2）

其中：

P――纤维净干质量百分率，%;

d1纤维n-1――质量损失修正系数，纤维n-1在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维n-1――质量损失修正系数，纤维n-1在第二种试剂中的质量损失;

d3纤维n-1――质量损失修正系数，纤维n-1在第三种试剂中的质量损失;

dn-2纤维n-1――质量损失修正系数，纤维n-1在第n-2种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重， g;

rn-2――用第n-2种试剂溶解纤维n-2，剩余最后两种纤维干重， g。

用第n-3种试剂溶解剩余三种纤维：纤维n-2、纤维n-1、纤维n，干重为rn-3，纤维n-2净干含量计算公式为：

公式 （3）

其中：

P――纤维净干质量百分率，%;

d1纤维n-2――质量损失修正系数，纤维n-2在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维n-2――质量损失修正系数，纤维n-2在第二种试剂中的质量损失;

d3纤维n-2――质量损失修正系数，纤维n-2在第三种试剂中的质量损失;

dn-3纤维n-2――质量损失修正系数，纤维n-2在第n-3种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重， g;

rn-3――用第n-3种试剂溶解纤维n-3，剩余最后三种纤维干重， g。

以此类推：

公式 （4）

其中：

P――纤维净干质量百分率，%;

d1纤维3――质量损失修正系数，纤维3在第一种试剂中的质量损失;

d2纤维3――质量损失修正系数，纤维3在第二种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重， g;

r2――用第二种试剂溶解纤维2，剩余n-2种纤维干重， g。

公式 （5）

其中：

P――纤维净干质量百分率，%;

d1纤维2――质量损失修正系数，纤维2在第一种试剂中的质量损失;

r0――试样预处理后的干重， g;

r1――用第一种试剂溶解纤维1，剩余n-1种纤维干重， g。

公式 （6）

其中：

P――纤维净干质量百分率，%。

4 结果及讨论

用已知净干含量的五种组分（羊毛、锦纶、腈纶、棉/粘纤和聚酯纤维）的两种标准贴衬混合作为试验样品，利用顺序溶解法进行试验，按照推导出来的公式计算出各种成分的净干含量，并与已知数据做比较。试验步骤见表2。

根据表2中修正系数d值以及推导公式得出试验结果并与实际结果比较见表3。

由表3可见，根据建立的计算公式和推导出的修正系数所得净干含量与实际净干含量基本吻合，误差绝对值小于1%。可以说明公式推导具有准确性，该计算方法的建立能够满足多组分纺织品定量化学分析计算要求，对实际检测工作具有积极的指导作用。

5 结论

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1化学分析方法

化学分析方法目的为充分了解尿路结石的复杂组成成分，从估计结石中含量最多的成分开始，逐步分析。尿路结石的化学成分化学分析方法可分为定性分析和定量分析。

1.1化学定性分析：是结合对结石外观表现的判断，对结石标本进行处理，通过尿结石与相应试剂的化学反应所产生特定的化学反应物，来判断结石标本成分构成。经典的化学定性分析法包括winer的点滴反应法及Beren的微量分析法，以及1978国内李永岚采用的重结晶法［2］。

1.2化学定量分析：是在化学定性分析的基础上，测定结石标本定的某一种物质的含量。较为常用的分析方法有EDTA滴定分析法、比色法、重量法、分光光度计法、火焰发射和原子吸收光谱法、气液色谱法、离子交换法等［3］。草酸钙在尿路结石的形成中有重要的作用，因此测定尿液中的草酸对尿路结石的防治方面具有指导价值。国内李瑛等采用错一偶氮肿褪色光度法测定尿样中草酸，该方法简便快速，在条件一般的实验室也能开展［4］。

化学分析法分析尿路结石成分优点在于快速、简便、费用低廉，但是均需要较多的结石样本量、需破坏结石体、只能测定少数几种成分，不能准确确定结石的晶体结构，仅适合实验室条件较差的基层医院开展。

2 物理分析方法

尿路结石成分物理分析方法不仅可以测定结石的晶体成分来获知结石晶体形态和结构，还能通过定量或半定量的方法测定每种成分的具体含量［5］。常见的分析方法有红外光谱分析法、发射光谱分析法、X射线衍射分析法、热分析法等。

2.1 红外光谱分析 是通过应用红外分光技术检测结石分子的红外吸收光谱从而测定结石成分和含量的方法。目前国内应用的主要是傅里叶变换红外光谱法(FTIR) ［6］。国内武警湖南总队医院宋光庆等［7］采用红外光谱法对516例尿路结石行定性及定量分析：定性分析时将所得样品红外光谱图与尿石成分谱库中标准谱图对照，根据特征峰频率、强度及峰宽等判断结石成分；定量分析采用校准曲线法，建立校准曲线回归方程后，根据定性分析结果选择适当的曲线行定量分析。得出结论红外光谱分析法对尿路结石中多种成分混合物的定性和定量分析是一种较理想的方法。红外光谱分析法有诸多优点：准确、快捷、方便；既可分析晶体成分，又可分析非晶体成分；既可分析有机化合物，又可分析无机化合物，而且使用样品少，已成为当今分析结石成分的主要手段。

2.2 发射光谱分析 是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法.利用元素原子自发发射过程中产生的发射光谱具有各向同性，发射光谱分析法可以直接分析尿路结石等固体试样。采用一个以上的光学监测系统来接受同一发光源产生的发射光谱，进而测量各元素特征光谱线的波长和强度，实现对结石的定性和定量分析［8］。 2.3 X射线衍射分析 是利用晶体形成的X射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。X射线衍射分析灵敏度及精确度均较高，而且操作简便，能够快速完成结石成分分析。X射线衍射仪在当前已成为尿石结构研究的常用设备。在各种X射线衍射实验方法中，基本方法有单晶法、多晶法和双晶法，尿路结石成分分析常用多晶X射线衍射方法中的粉末照相法和衍射仪法。衍射仪法能够测定连续相转变的试样，并允许在高温或低湿情况下操作，为目前晶体结构分析工作的主要方法。X射线衍射技术与红外光谱技术联合分析，能够更好发挥各自技术的优势，使分析结果更加准确［9］。

2.4 热分析 是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。通过研究分析结石在加热过程中发生的化学变化及吸热和放热的热效应可以测定尿路结石中的成分并精确定量。最常用的热分析方法有差热分析、热重量法、导数热重量法。Strates于1996年实验了热重法可用于泌尿系结石的定量分析。 热分析法灵敏度较高，能准确测出1％～5％的含量，既能定性又能定量，且具有设备简单、经济、所需样品量少等优点，适合于一般实验室分析尿路结石使用［10］。

3 微观构造分析

许多研究机构已开展显微镜技术对尿路结石细微结构进行观测，进而分析尿路结石成分。目前主要的微观分析技术有扫描电子显微镜技术、偏光显微镜技术、原子力显微镜技术。

3.1 扫描电子显微镜 扫描电镜是在加速电压的作用下，以电子射线代替光波，通过电磁透镜汇聚成一个细小的电子探针束，在试样表面做光栅状扫描，因而其分辨能力和放大倍数大为提高。它能产生样品表面的高分辨率图像，且图像呈三维，扫描电子显微镜能被用来鉴定样品的表面结构。扫描电镜与光学显微镜、偏光显微 结合使用，还可实现对尿路结石成分和尿路结石超微结构进行连续观察［11］。

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本文为了介绍棉/涤混纺纺织品成分含量测定不确定度评定的分析和计算，根据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》和GB/T　2910—2006《纺织品 定量化学分析》分析了引起测量误差的几个因素，进行了测量不确定度的计算。

关键词：误差；不确定度；定量化学分析

测量不确定度是测量系统最基本也是最重要的特性指标，是测量质量的重要标志。织物二组分混纺比的测量是一种间接测量，在其测量过程中，引起测量不确定度的因素很多，测量系统的概念不只局限于测量仪器、测量设备的范畴，而是用来对被测值赋值的人、机、料、法、环等要素的综合。

1 测量不确定度与误差的比较

不确定度与误差是两个不同概念，但它们有密切的联系，误差分析依然是测量不确定度评估的理论基础，在估计B类不确定度时，更是离不开误差分析，不确定度的概念则是误差理论的应用和拓展。

2 评定纤维混纺产品组分含量百分率测量不确定度

混纺均匀的织物其二组分的混纺比是确定的。混纺产品的组分经定性鉴定后，选择适当的试剂溶解去除一种组分，将不溶的纤维烘干、称重，从而计算出各组分纤维的质量百分比。

2.1 试验方法

二组分纤维混纺产品组分含量百分率测试依据GB/T　2910—2006《纺织品 定量化学分析》。

2.2 环境条件

烘箱温度保持在（105±3）℃，水浴锅温度保持在（50±2）℃。

2.3 试验仪器、设备

电子天平，最大允许误差0.0002 g；电子显微镜；烘箱；水浴锅；干燥器等。

2.4 被测对象

棉/涤二组分服装面料。

2.5 试验过程

应用GB/T　2910—2006《纺织品 定量化学分析》第11部分，用75%的硫酸溶液从已知干重的棉/涤纺织物中将棉纤维溶解，剩余涤纶纤维经烘干、称重，从而计算出涤纶和棉纤维的质量分数。

从实验室样品中取出约1g的两份试样，在（105±3）℃的烘箱中烘至恒重（连续两次称重的相对差值小于0.5%），约4 h；冷却30 min；称重，精确至0.0002 g；将试样放入250 mL的锥形瓶中，按1：200的试样溶液比加入75%的硫酸溶液；将烧瓶在控温水浴锅内保持（50±5）℃，1h；用已称好干重的过滤器过滤，用稀氨水洗两次剩余纤维，并充分洗涤至中性；剩余样品连同过滤器一同烘干；冷却；称重，称量至0.0002 g；计算，修约（至小数点后1位）。

重复性条件下的n=10次测量结果见表1。

表1 棉/涤二组分服装面料定量分析测量结果

2.6 建立数学模型

P涤纶=（rd/m）×100%

P棉=（1-P涤纶）×100%

式中：P涤纶——涤纶纤维质量百分数，%；

P棉——棉纤维质量百分数，%；

r——经75%硫酸溶解后，涤纶纤维的干重，g；

m——预处理后的试样干重，g；

d——经75%硫酸溶解后，涤纶纤维重量修正系数，d=1.00。

2.7 不确定度来源分析

2.7.1 重复性

涤纶平均值的标准不确定度 ?1=0.0089。

2.7.2 天平称量

①质量m

天平扩展不确定度为0.2 mg，包含因子为1.96，称量两次：

②质量r

天平扩展不确定度为，包含因子为1.96，称量两次：

因此天平部分产生的相对合成标准不确定度：

注：r=0.2562为溶剩的涤纶干重，m=1.2039为试样干重。

2.7.3 合成不确定度的评定

2.7.4 扩展不确定的评定

包含因子k=2，对应的置信水平约为95%，

U95=k·?C=2×0.00011=0.2%

2.7.5 测量不确定度报告

这批面料的组分是棉18.4%，涤纶21.3%。扩展不确定度为0.2%。

3 结论