水蒸气蒸馏的基本原理范文

时间:2023-11-16 17:27:58

导语:如何才能写好一篇水蒸气蒸馏的基本原理,这就需要搜集整理更多的资料和文献,欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文,供你借鉴。

水蒸气蒸馏的基本原理

篇1

一、教材分析

教材中介绍的植物芳香油的提取方法有水蒸气蒸馏法、压榨法和萃取法。其中水蒸气蒸馏法是植物芳香油提取的常用方法,可以细分为水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏。教材推荐使用水中蒸馏(如图1所示),其优点是装置简单、操作简便,缺点是较难控制,容易出现原料糊焦和有效成分水解等问题。吴成军老师设计的水气蒸馏装置[1](如图2所示)克服了上述缺点,但仪器装配稍显复杂,还可能出现水汽在长颈圆底烧瓶中凝结而不能全部将芳香油带出的情况。

另外,此实验不是基于通常的生物实验原理,学生缺乏蒸馏操作的基础,实验需要较长的时间,还需要有前期植物原料采集的准备工作。

这部分知识及实验原理和实验操作在整个知识体系中相对独立,与学科其他知识关联度较小。通过本课题教学,能够加深学生对植物有效成分的认识,增进对实验原理的理解,锻炼学生设计和安装实验装置的能力。在教学中可充分利用教材提供的素材,对学生进行生动的科学、技术、社会的教育,并激发学生动手实践的兴趣。通过对3种蒸馏方法优缺点的比较,学会筛选优化实验方案,培养学生的科学思维能力,再让其广泛收集信息资料,对实验进行深入分析,提出改进意见,培养学生良好的科学素养。

二、教学设计

1.教学目标

(1)了解植物芳香油的基本概念及常见植物芳香油的名称和作用。

(2)了解提取植物芳香油的常见方法和基本原理

(3)尝试根据常见的实验材料选择恰当的提取方法及实验操作。

2.教学重点

植物芳香油的提取技术、信息收集、探究创新。

3.教学难点

实验操作技术及探究创新。

4.教学策略

任务驱动、实验探究。

5.过程设计

建构主义学习理论认为,学习过程不是学习者被动地接受而是积极地建构知识的过程,个体有自己独特的知识与经验,以此为基础,在与情境的相互作用中进行主动探究、协商合作,来建构知识体系,从而形成对周围世界的认识和解释[2]。因此,“知识是被创造的而非被发现的”。在学习的过程中,学生是知识的主动建构者,他人无法替代,教师的作用是引导、帮助和促进学生对知识体系的建构。建构主义教学观主张学习是个体主动建构知识的过程,强调学习的情境性,构建平等的师生关系,倡导对学习结果进行多维方式评价。

“任务驱动”[3]是一种基于建构主义学习理论的教学方法,它以具有教育性、实践性、创造性、发展性的学生主体活动为主要形式来建构知识,以激励学生主动参与、主动实践、主动探索和主动创新为基本特征,以促进学生整体素质全面提高为目的的新型教学方法。它要求在教学过程中,以完成一个个具体的任务为线索,把教学内容巧妙地隐含在每个任务之中,让学生自己讨论问题或提出问题,并经过自己的思考和教师的点拨,自己解决问题。它强调学生要在真实情境中的任务驱动下,在探索任务和完成任务的过程中,在自主学习协作学习的环境下,在讨论和对话的氛围中,进行学习活动,这样学生不仅可以学到知识,还可提高动手实践能力,培养探索创新精神。

本课题的实施环节如下:

自主学习收集信息合作探究实验设计实验操作分析讨论展示交流探索创新总结评价成果汇集。

由于该单元教学内容的特殊性,我们不是将教学安排在1~2节课内完成,而是让学生在一个阶段的时间内自主进行,仅“实验操作”环节在实验室进行,“分析讨论”“展示交流”“总结评价”等环节相对集中在教学时间里完成,并且是以“科技活动小组”形式先行进行各环节的主要活动,进而带动全体学生共同完成任务。

三、教学实施

1.自主学习

此阶段学生带着任务学习教材所给的素材,掌握基础知识(侧重于水蒸气蒸馏法的学习和探究)。

[任务一]

(1)天然香料的主要来源、提取植物芳香油的发展历史、植物芳香油的广泛应用。

(2)植物芳香油的提取方法。

(3)水蒸气蒸馏法提取植物芳香油的原理。

(4)比较水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏的优点和缺点(展示图片和实物装置。由于水上蒸馏的装置不易使用常用的实验仪器来装配,采用厨房中加工食物的方法来对水上蒸馏的原理进行解释。如蒸馒头、清蒸食物等,很容易理解,不同点在于,蒸食物是将其蒸熟,而水上蒸馏是将其有效成分蒸出来)。

至此,学生对该单元的内容已经有了大概的了解。

2.收集信息

此阶段侧重于信息收集、信息处理及知识面的拓展。

[任务二]

在网上查阅相关资料,广泛收集“植物芳香油的提取”“水蒸气蒸馏法”相关知识,深入了解水蒸气蒸馏法的原理,接受更丰富的知识。

[师生活动]

学生课外在网上查到了很多相关资料,对水蒸气蒸馏法有了进一步的了解。

学生发现:

吴成军老师[1]设计了“水气蒸馏”装置;百度百科对“水蒸气蒸馏法”的解释除了有“水中蒸馏”“水上蒸馏”“水气蒸馏”,还有“水扩散蒸气蒸馏”[4](也叫“水扩散法”),这是教材中没有介绍的;进一步搜索“水扩散蒸气蒸馏”,找到了有关文章[5]的介绍,知道了基本原理。

对此,师生展开了热烈的讨论,开始了探究的过程。

3.合作探究

此阶段结合教材基础知识,对前期收集的信息进行加工梳理,合作探究,为后期的实验设计、实验操作、实验探究打下基础。

[任务三]

(1)分析水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏的优点和缺点,考虑用哪种方法进行植物芳香油的提取更好?

(2)结合网上收集的资料,分析水扩散法与上述3种方法的优劣。

(3)水扩散法提取芳香精油是新型技术,没有现成的参考装置,该如何设计实验装置?该方法与常用的水蒸气蒸馏本质的区别在何处?

[师生活动]

讨论以后得出结论:

水中蒸馏的优点是装置简单、易于装配、操作简便;缺点是控制稍难,会出现原料糊焦和有效成分水解等问题。

水上蒸馏比较容易操作,不存在上述缺点,但在实验室用现有的实验仪器不易装配,在工业化生产中可以广泛使用。

水气蒸馏也不存在上述缺点,但仪器装配稍显复杂,另外可能会出现水汽在长颈圆底烧瓶中凝结而不能全部将芳香油带出的情况。

水扩散法取3种方法的优点,克服了缺点,是最佳方法,但没有现成的参考装置,需要全新设计,难度较大。我们可以进行创新设计。

水扩散法与通常的水蒸气蒸馏的本质差别在于:水蒸气是在低压下自上而下地通过植物层,植物芳香油只要从腺体里扩散出来,不必经过气化就可能被水带出。

4.实验设计

[任务四]

(1)根据对实验原理和方法的理解,依据实验方案设计的基本要求,设计可行的实验方案,关注实验时要注意的事项。

(2)实验时仪器安装的连接顺序。

(3)水扩散法的实验装置设计。

(4)实验材料的准备。

[师生活动]

在师生的共同努力下,利用实验室的现有条件,分别组装了几套水中蒸馏、水气蒸馏的装置,并创新设计了水扩散蒸气蒸馏装置(如图3所示)。利用这些装置,我们让兴趣小组成员先进行安装、操作训练,在具体实验操作阶段带动全班学生分组进行实验操作,并作对比观察,理解各方法的优缺点。

图3 水扩散蒸气蒸馏装置

5.实验操作

[任务五]

(1)实验操作,注意观察实验现象,记录实验结果。

(2)分析实验中需要注意的事项及实验过程中发现的问题。

[师生活动]

由于学生对提取芳香油实验非常感兴趣,在实验过程中,非常关注每一步进展,认真观察实验现象,仔细记录,期待有很多的芳香油被提取出来。当第一滴液体流进锥形瓶中,学生不约而同地欢呼:“我们成功了!”

当第一滴液体滴入锥形瓶中,就有学生急着去闻气味,期望能闻到玫瑰芳香,但是没有闻到,于是,对实验产生了疑问。教师引导学生注意两点:①这时出来的完全是芳香油吗?②在芳香物很少的时候能闻到它的气味吗?学生经过思考和了解,明白了大量的提取物只能在后面得到,先流出来的液体基本上是水。要正确看待实验结果与我们预期之间的出入,以鲜玫瑰花瓣为例,蒸馏得到的油水混合物是油少水多,精油的香味和纯度都不够。

实验进行一段时间以后,从接收装置中散发出芳香气味。学生体会到了成功。

在实验过程中学生还提出了疑问:哪些物质可以用这样的方法提取?教师没有直接给出答案,而是让他们继续收集资料。

有的学生还提问:“食用植物油与植物芳香油是一回事吗?”教师也没有直接给出答案,而是让他们自己去查阅资料,分清两者的区别。

有的学生在对实验进行观察的同时还提出了这样的问题:“‘水扩散法’中,蒸气从导管进入三颈烧瓶,我们不知道其中的压力大小,怎么才能知道其中的压力是否过大呢?内部压力大小如何控制?如何解决这一问题?”教师与学生一起讨论得出结论:在装置中的B端接一个安全检测装置并可适时排空。师生再对实验装置进行改进设计。

有的学生提问:“芳香油可不可以人工合成?怎么检验芳香油是从植物中提取出来的还是人工合成的?”师生讨论结果为:可以用现代检测方法测出植物芳香油的成分,可以用人工合成方法合成芳香油,天然植物芳香油与人工合成的芳香油可以用碳-14检测法加以检测和区别。

6.分析讨论

给学生的任务:完成实验报告,总结实验心得,对实验中出现的问题进行探讨,自行解决问题,提出今后继续探究的意向。

7.展示交流

此阶段让学生把自己的实验报告、实验心得相互传阅,相互评价,推介好的实验报告供大家借鉴学习。

8.探索创新

按传统的教学方法,该单元的教学任务已经完成,但是教师没有就此结束,而是让兴趣小组的学生继续进行探究活动。

[任务六]

(1)对水扩散法装置进行验压、减压的设计。

(2)查阅资料,了解哪些植物材料可以用水蒸气蒸馏法进行芳香油的提取、用不同的材料进行实验比较。

[师生活动]

兴趣小组的学生与教师一起进行实验,并作对比分析;兴趣小组的学生撰写相关的小论文;兴趣小组的学生准备解答其他学生提出的疑问。

9.总结评价

经过上述一系列活动后,我们对活动进行了总结与评价,在学生相互评价的基础上由教师进一步评价,评选出了系列最佳,即资料筛选、实验方案、实验操作、问题探究、实验报告、问题答疑及小论文方面表现最好的学生,还评选出小小老师、小发明家。还让兴趣小组成员给学生进行释疑解答。

10.成果汇集

最后,让学生对活动的资料进行收集,汇集成该课题下的“精选资料集”“实验方案集”“实验报告集”“问题探讨集”“小论文集”。教师也进行了总结和思考,撰写了《水扩散法提取植物芳香油》[6]一文。

四、教学感想

“任务驱动式”教学法的一个显著特点就是学生成了学习的主体,改变了传统的“教师讲、学生听”的以教定学的教学模式,创造了学生主动参与、自主合作、探究创新的新型学习方式。教师的角色是学习情境的创设者、学习任务的设计者、学习资源的提供者。

在教学过程中,培养学生提出疑问、突破固定思维模式约束的能力,鼓励学生大胆猜想、判断,并将其作为逻辑推理的一种形式和发展学生创造力的一种重要手段,帮助学生克服思维定势,同时注意对学生学习能力的培养。

用“任务驱动式”教学方法能充分调动学生的兴趣和求知欲望,增进师生关系,容易被学生所接受,在不知不觉中培养学生的实践能力和创新精神,使学生的观察能力、想象能力、审美能力、逻辑思维能力都得到锻炼,教学效果更加明显,对全面推进素质教育、培养创新型人才具有重要的意义。

当然,不同的教学方法适用于不同的学习内容,不同的学生也不能完全适用同样的教学方法。只有我们用心去探索,找出最适合自己学生的教学方法,才会在提高教学效果方面大有收获。

参考文献

[1] 吴成军.“植物芳香油的提取”的教学组织[J].生物学通报,2009(3):37-39.

[2] 林竹.基于传统教学观与建构主义教学观整合的教学设计[J].南京工程学院学报:社会科学版,2011(3):52-55.

[3] 范晶,付继强.让任务驱动教学法取得最大收益[J].山东教育,2011(Z4):106-107.

[4] 百度百科・百科.水蒸气蒸馏法[EB/OL].http://.

篇2

论文关键词:精油,亚临界萃取,丙烷,丁烷

 

天然植物精油是一类易挥发、具有强烈香味和气味、可随水蒸气蒸馏出来的油状液体的总称。天然植物精油具有活性成分,应用范围很广,如祛痰止咳、祛风健胃、驱虫、防皱保养等,目前最流行的水疗法(SPA),其精髓就是植物精油。由于天然香料的植物精油及其衍生物的嗅感和感官特征是合成香料难以替代的丙烷,加上人们出于对合成香料香精安全性的顾虑而产生的对天然香料的偏爱,使得天然植物香精油能够维持其巩固的市场地位。天然植物精油的活性物质因其热敏性,目前用的常规方法水蒸气蒸馏、溶剂浸提和压榨法,但收率低、纯度低及有毒溶剂残留等缺点,而且功能成分受到破坏,难以满足目前精油工业对高质量精油的要求论文范文。近年来,超临界流体萃取技术已应用于天然产物的提取和分析,并显示了独特的优势。国摘要介绍亚临界流体萃取植物精油技术,该萃取技术是目前提取高质量植物精油最优方法。

1、亚临界流体萃取技术

1.1 亚临界流体的性质及选择

当流体的温度和压力处于它的临界温度和临界压力以上时,即使继续加压丙烷,也不会液化,只是密度增加而已,它既具有类似液体的某些性质,又保留了气体的某些性能,这种状态的流体称为亚临界流体。亚临界流体萃取技术就是利用亚临界流体在亚临界状态下溶解待分离的液体或固体混合物而使萃取物从混合物中分离出来。亚临界流体具有若干特殊的性质,亚临界流体的密度比气体大数百倍,与液体的密度接近。其粘度则比液体小得多,仍接近气体的粘度。亚临界流体既具有液体对物质的高溶解度的特性,又具有气体易于扩散和流动的特性。对于萃取和分离更有用的是,在临界点附近温度和压力的微小变化会引起超临界流体密度的显著变化丙烷,从而使亚临界流体溶解物质的能力发生显著的变化。因此,通过调节温度和压力,人们就可以有选择地将样品中的物质萃取出来论文范文。丙烷沸点-42.07℃,丁烷的沸点为-0.5℃,在常温常压下为气体,加压后为液态。且便宜易得、无毒、化学惰性、易与产物分离,因此,是目前最常用、最有效的亚临界流体。

1.2 亚临界流体萃取的基本原理

作为溶剂的亚临界流体与被萃取物料接触,使物料中的某些组分(称萃取物)被亚临界流体溶解并携带,在常温和一定压力下(0.3MPa—0.8MPa)丙烷,用亚临界流体逆流萃取油料料胚,然后使混合油(亚临界流体与萃取物的混合物)和脱脂物料中的溶剂减压气化,与物料中其他组分(萃余物)分离,之后通过降低压力或调节温度,降低亚临界流体的密度,从而降低其溶解能力,使亚临界流体解析出其所携带的萃取物,达到萃取分离的目的。

1.3 亚临界流体萃取技术的特点

亚临界流体萃取技术与一般液体萃取技术相比,萃取速率和范围更为理想。萃取过程是通过温度和压力的调节来控制与溶质的亲和性而实现分离的。亚临界流体主要应用液化丁烷和丙烷。该溶剂中组分的沸点大多在0℃以下,其中丙烷沸点-42.07℃丙烷,丁烷的沸点为-0.5℃,在常温常压下为气体,加压后为液态。该工艺的基本原理是:在常温和一定压力下(0.3MPa—0.8MPa),用亚临界流体逆流浸出油料料胚(如核桃仁、月见草籽等),然后使混合油和粕中的溶剂减压气化,气化后的溶剂气体再经过压缩机压缩冷凝液化后循环使用。脱溶过程中因溶剂气化所需吸收的热量一部分来自系统本身,另一部分由供热系统供给论文范文。

其特点:(1)通过调节压力可提取纯度较高的有效成分;(2)选择适宜的溶剂可在较低温度,分离、精制热敏性物质和易氧化物质;(3)具有良好的渗透性和溶解性,能从固体或黏稠的原料中快速提取出有效成分;(4)容易使溶剂从产品中分离,无溶剂污染,且回收溶剂过程丙烷,能耗低;

1.4 亚临界流体萃取装置及流程

实验装置、操作步骤及条件,萃取设备:CEB-5L亚临界流体萃取成套实验设备,安阳市天然产物亚临界流体萃取与分离工程技术研究中心自行设计建造的多功能亚临界萃取分馏装置,亚临界流体萃取装置的主要设备是萃取釜和分离釜两部分,再配以适当的加压和加热配件。见图1。

1-溶剂罐;2-气瓶;3溶剂过滤器;4-溶剂;5-预热炉;6-萃取罐;7压力控制阀;

8-控制系统,9分离器;10,11,12,13-减压冷凝装置

图1 亚临界萃取装置图

将粉碎后的物料装入料筒放入萃取罐中,封闭萃取罐,打开真空泵将萃取罐抽到真空状态。注入正丁烷,料溶比为1.5:1,通过萃取罐夹套进行热水加热丙烷,使萃取过程温度控制在40±1℃,压力为0.5MPa,萃取40min后将萃取液转入蒸发罐中。然后再将正丁烷注入萃取罐,进行二次萃取,整个萃取过程共四遍。每次萃取的萃取液均打入蒸发罐进行蒸发,在蒸发罐底部夹层热水的加热下,萃取液中的正丁烷不断气化,气化的正丁烷经压缩机压缩后通过冷凝降温成为液态,回流到溶剂罐循环使用。当蒸发罐中的正丁烷完全气化后,剩下的就是萃取的目标产物。钢瓶中的气体通过压缩机,调节温度、压力使萃取剂处于亚临界状态丙烷,亚临界萃取剂进入装有药品的萃取釜,被萃取出的物质随亚临界流体到达分离釜,通过减压、降温等措施使亚临界流体回到常温、常压状态,与萃取物相分开,达到萃取分离的目的。

1.5 影响萃取的因素

影响亚临界萃取过程的因素有很多,如萃取压力、温度、亚临界流体的极性、亚临界流体的流量、物料颗粒大小以及是否加入夹带剂等论文范文。这些因素都会对萃取效果(包括萃取速率和萃取产品的成分与纯度)产生影响。

2 亚临界流体萃取的应用

2.1天然色素:

 

枣皮红色素

辣椒红色素

番茄红色素

万寿菊黄色素

枸杞色素

紫草色素

 

 

 

 

 

 

篇3

关键词:白酒,酒精度测定,误差,处理方法

中图分类号TS262文献标识码: A

前言:

白酒酒精度的测定按照国家标准GB/T10345-2007采用密度瓶法,其基本原理是以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质,用密度瓶法测出试样(酒精水溶液)20℃时的密度查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度。从相对密度与酒精度的关系可知,相对密度越大,酒精度越低,相对密度越小,酒精度越高。许多人理解不到相对密度跟酒精度的关系。其实这很简单,因为水的比重比酒大,密度瓶中水多酒少质量就大,相对密度就大,酒精度就小;水少酒多质量就小,相对密度就小,酒精度就大。因此误差产生对结果的影响可以从影响相对密度的大小来判断。

1样品取样过程中误差的产生及处理

怎样取样?标准上规定取样用一洁净、干燥的100ml容量瓶,准确量取样品(温度20℃)100ml于500ml蒸馏瓶中。按照标准操作绝对没有错,但现实操作上是先把酒样倒入洁净的烧杯中,然后用玻璃棒转移到洁净的100ml容量瓶中,再转移到500ml的蒸馏瓶中。这个过程就需要先洗涤烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶和蒸馏烧瓶,且烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶要用酒样润洗2~3遍。这当中的注意事项有:第一,如果没有润洗烧杯、玻璃棒、胶头滴管、容量瓶会在酒样中带入了蒸馏水,导致容量瓶中酒样少于100ml,结果就是酒少水多,相对密度变大,酒精度偏小。第二,蒸馏瓶是绝对不能用酒样润洗的,如果蒸馏瓶用酒样润洗了,会导致酒的体积增加,密度瓶中酒多水少,相对密度变小,酒精度偏大。第三,把酒样转移到容量瓶中的过程中,最好用玻璃棒引流沿瓶壁滑入,这样可以减少气泡的产生,避免定容后体积变小。第四,检测室温不宜过高,标准要求样液温度20℃,因此检测室温度不宜超过20℃,温度过高宜导致样品中乙醇挥发加剧,酒精度偏小。第五,酒样倒入蒸馏瓶后,必须用蒸馏水洗涤容量瓶2~3次,洗液转移到蒸馏瓶中,如果没洗涤转移,任然会导致水多酒少,相对密度变大,酒精度偏小。

2样品蒸馏过程中误差的产生及处理

样品蒸馏的标准做法是:连接蛇形冷凝管,以取样用的原容量瓶作为接收器(外加冰浴),开启冷却水(冷却水温度宜低于15℃),缓慢加热蒸馏(蒸馏时间应控制在30~40min内完成),收集馏出液,当接近刻度时,取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀,备用。第一,把样品蒸馏的目的是为了除去当中固形物及高沸点物质对检测结果的干扰。固形物的密度比水大,使得其存在导致测定结果的相对密度偏大,酒精度变小。而高沸点有机物主要指在样品制备过程中不能蒸馏出来的挥发性物质。其中包括高级醉、高沸点酸、醋、醛等。这部分物质沸点较高,而密度大部分都小于l,消除这部分物质后,试样比重增大,酒精度降低。第二,标准要求采用蛇形冷凝管,能不能用直形冷凝管呢?答案是否定的。蛇形冷凝管冷程长得多,能够充分吧蒸馏出来的乙醇冷却下来,直形冷凝管冷程太短,会使得馏出液没有完全冷却而在进入容量瓶后挥发出去,导致酒精度偏小。第三,接收器外加冰浴以及冷却水的温度控制正在低于15℃的目的都是防止乙醇的过多挥发,从而有效的收集尽可能多的乙醇溶液。第四,蒸馏的时间控制在30~40分钟之类,是使乙醇充分的馏出。时间过短,乙醇馏出不完全,时间过长接受瓶中挥发过多。第五,蒸馏结束后,一定要取下容量瓶,盖塞,于20℃水浴中保温30min,再补加水至刻度,混匀。盖塞的目的不用多说,为什么要在20℃水浴中保温30min呢?20℃是我们测定对象要求的温度,便于装入密度瓶后省去降温或升温的麻烦;保温30min的目的一是使整瓶溶液完全冷却下来,各个部位温度均等,二是蒸馏过程中乙醇分子和水分子经历了从液态到气态再到液态的过程,分子间距离发生变化,再进行融合时需要有个时间过程,融合后溶液的体积会略微变小。

3样品测定过程中误差的产生及处理

样品测定的标准操作是:将密度瓶洗净,反复烘干、称量,直至恒重。取下带温度计的瓶塞,将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中,插上带温度计的瓶塞(瓶中不得有气泡),立即浸入20℃+1℃的恒温水浴中,待内容物温度达20℃并保持20min不变后,用滤纸快速吸去溢出测管的液体,立即盖好侧支上的小罩,取出密度瓶,用滤纸擦干瓶外壁上的水液,立即称量。将水倒出,先用无水乙醇,再用乙醚冲洗密度瓶,吹干,用试液反复冲洗密度瓶3~5次,让后装满,重复上述操作,称量。

这当中需要注意的事项有:第一,密度瓶的清洗必须用乙醇和乙醚充分洗涤,洗涤顺序为先乙醇后乙醚且不能颠倒,洗不干净时可连同支管小帽在铬酸洗液中浸泡洗涤。洗完后让其自然风干或吹干,绝对不能把温度计与密度瓶一起放在烘箱中烘烤。第二,称重时必须称至恒重。恒重系指样品经干燥,前后两次称量值之差在2mg以下。第三,洗净的密度瓶不能用手直接拿,可以使用干燥的纸条或绸布或尼龙手套,否则手上的汗液会增加密度瓶的质量。第四,操作室温最好控制在20℃左右,并注意湿度的调节,当室温过高时,称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁,使称量值增加,因此要求称量操作非常迅速。第五,标定密度瓶用水最好与酿造水为同一水源。在称水样的时候,最好用新制取的蒸馏水,时间过长的蒸馏水需要煮沸以除去当中的CO2气体。第六,蒸馏水温度最好控制在15℃左右,然后升温到20℃,不能高于20℃再降温,热由于胀冷缩,降温会导致密度瓶装不满。在实践教学中,尤其是夏天室温较高,蒸馏水温度高于20℃,采用装液后再把密度瓶浸入冰水中降温,装不满补液,这种做法本身就是错误的。如无恒温水浴,则只能自然升温,不能用手捂瓶以使液体快速升温,因为手稍微用力会挤压瓶身使液体溢出,导致误差增大。第七,在升温的过程中要用滤纸或柔软的绸布拭去溢出支管的液体,待温度到达20℃+1℃时,快速用滤纸片飞去支管顶尖的液体,滤纸片不能在支管管尖停留时间过长,否则滤纸会吸滤瓶中液体。盖上支管小帽后再擦试干净瓶身,此时温度上升与下降并不影响称样质量。第八,在装液过程中密度瓶中不能有气泡,有气泡必须重装,装液时可沿瓶身慢慢滑下去,切忌快速倒液或冲液。第九,瓶身有气泡可以用倾斜的办法产生大气泡,再用大气泡赶走小气泡,最后装满液体即可。如果蒸馏水中有气泡或未装满,会致使相对密度变大,酒精度偏小;如果酒样中有气泡或未装满,会致使相对密度变小,酒精度偏大;如果装酒样时没有润洗密度瓶,则会使相对密度变大,酒精度偏小。

4结语

用附温度计的密度瓶测定白酒的酒精度是国家标准的测定方法。测定者必须按照标准规定的步骤操作,不能擅自改变,否则测定过程中就会产生人为误差。检验人员要尽可能避免人为误差,尽可能分析误差产生的原因并找到解决的办法。我们只有知其然并知其所以然才能更好的找出问题从而解决问题。

参考文献

[1]刘炯光.对白酒中酒精度检测前处理的讨论[J].酿酒科技,1995(4):29.

[2]李彦红.密度瓶的校验及使用[J].急速交流,2006(9):42.

[3]罗晓兵,刘传玲,史纪文.浅谈附温度计密度瓶称量值的准确性[J].啤酒科技,2008(1):28.

篇4

[关键词]中药废弃物;资源化;膜分离与集成技术;适宜性

中药废弃物的资源化是中药行业形成现代、环保、集约新产业的必然选择[1]。中药废弃物主要来源于中药材生产过程产生的非药用部位、加工过程形成的下脚料,以及中药材深加工产业过程中形成的大量废渣、废水、废气等。中药材大多来源于植物,我国中药行业每年要消耗植物类药材70万吨左右,每年产生的植物类药渣高达数百万吨,而中药废弃物的综合利用技术尚处于初级阶段,研究领域具有明显局限性,资源化研究主要集中于将废弃物用于栽培食用菌、发酵生产,用作饲料、生物质能源、造纸原料等,对废弃物中仍含有的大量有效组分的再利用研究较少。

中药废弃物由粗纤维、粗蛋白、粗脂肪以及多种微量元素等组成,不同途径的废弃物,其理化特征各异,有效组分主要包括以某些一次代谢产物作为起始原料,通过一系列特殊生物化学反应生成的小分子次生代谢产物,如萜类、甾体、生物碱、多酚类等;亦包括多糖、蛋白质等大分子物质。在制药分离过程工程化设计中,“清洁工艺”是中药制药行业升级的必然选择。中药废弃物资源化的过程也是利用现有的分离技术对不同类型的有效组分进行提取富集的过程,为此,需要在对中药废弃物主要化学组成及理化特征开展系统研究的基础上,发展“无废或少废工艺”,根据可资源化的要求,采用过程集成技术,优化中药废弃物再利用工艺系统,实现中药废弃物资源化的循环利用经济模式,促进中药资源产业化过程中由传统工艺向生态工艺转化。

1膜科学技术用于中药废弃物资源化的意义

膜科学技术是材料科学与过程工程科学等诸多学科交叉结合、相互渗透而产生的新领域。其中利用压力梯度场的膜分离技术主要指微滤(MF)和超滤(UF),系筛效应的一种,即利用待分离混合物各组成成分在质量、体积大小和几何形态的差异,借助孔径不同的膜而达到分离的目的;利用温度场、化学势梯度场及电位梯度场(电压)的膜分离技术,则包括膜蒸馏(MD)、反渗透(RO)、气体膜分离(GS)以及电渗析(EDR)等,依赖的是膜扩散机制,即利用待分离混合物各组分对膜亲和性的差异,使膜亲和性较大的组分能溶解于膜中,并从膜的一侧扩散到另一侧,从而实现与其他组分的分离[2]。

膜科学技术自20世纪60年代开始工业化应用之后发展十分迅速,其品种和应用领域不断发展,目前已广泛应用于水处理、石油化工、制药、食品等领域。日本自20世纪80年代起应用膜分离技术生产汉方制剂[3],近年来,我国中药制药行业也开始采用膜分离技术对传统提取、分离技术进行改良,并已取得了重要进展[4-5]。中药废弃物为组成与性质十分复杂的物质体系,“分离”过程的科学、有效是其再利用领域的技术关键。膜科学技术所具有的节约、清洁、安全等优势,符合建设资源节约型和环境友好型社会,以及循环经济的发展思路,当然也是中药废弃物资源化的重要选择之一。当前高分子科学、分析技术的快速发展以及环境友好战略的实施使膜科学技术步入了新的发展阶段,从而为中药废弃物的提取、分离、浓缩、纯化一体化工程集成技术的研究提供了机遇与保证。

2膜分离技术用于中药废弃物资源化的原理与方法

制药工业的现代化进程,特别是中药制药的产业升级,使传统的工业技术面临着挑战。以中药药效物质回收或精制为目标的中药废弃物资源化体系,其原料液浓度低、组分复杂,且回收率要求较高,现有的建立在既有化工分离技术基础上的中药分离技术,往往难以满足这类分离任务的要求。

2.1膜材料用于中药废弃物资源化的优势

与传统的分离技术比较,膜分离技术具有以下特点:①无相变,操作温度低,适用于热敏性物质;②以膜孔径大小特征将物质进行分离,分离产物可以是单一成分,也可以是某一相对分子质量区段的多种成分;③分离、分级、浓缩与富集可同时实现,分离系数较大,适用范围广;④装置和操作简单,工艺周期短,易放大;⑤可实现连续和自动化操作,易与其他过程耦合。

其中,膜家族的重要成员无机陶瓷膜,因其构成基质为ZrO2或Al2O3等无机材料及其特殊的结构特征,而具有如下的优点:①耐高温,适用于处理高温、高黏度流体;②机械强度高,具良好的耐磨、耐冲刷性能,可以高压反冲使膜再生;③化学稳定性好,耐酸碱、抗微生物降解;④使用寿命长,一般可达3~5年,甚至8~10年。这些优点,与有机高分子膜相比较,使它在许多方面有着潜在的应用优势,尤其适合于中药物料的精制。因而无机陶瓷膜分离技术在我国中药行业废弃物资源化领域具有普遍的适用性。

2.2膜技术集成用于中药废弃物资源化的优势

从中药废弃物化学组成具有多元化的特点来看,采用过程集成,即将2个或2个以上的反应过程或反应-分离过程相互有机地结合在一起进行联合操作,有助于提高目标产物的收率或提高分离过程产品的纯度,可以解决许多传统的分离技术难以完成的任务。过程集成通常采用2个独立的设备,通过物流(可以是气、液或固态)在2个设备间流动来完成,耦合过程可充分发挥各自的优势,互补对方的不足。因此,集成分离技术可成为中药废弃物精制的一种基本方法。过程集成还具有简化流程、降低消耗等优点,符合现代制药工业的发展趋势,因而对于实现中药废弃物的资源化和产业化有着广阔的应用前景。

膜科学技术可为过程集成提供宽阔的平台。为使整个生产过程达到优化,可把各种不同的膜过程集成在一个生产循环中,组成一个膜分离系统。该系统可以包括不同的膜过程,也可包括非膜过程,称其为“集成膜过程”。进入21世纪以来,膜集成工艺日益成为膜技术领域的新生长点,如由膜过程和液液萃取过程耦合所构成的“膜萃取”技术,可避免萃取剂的夹带损失和二次污染,拓展萃取剂的选择范围,提高传质效率和过程的可操作性,该集成技术已用于麻黄水提液中萃取分离麻黄碱[6]。

3膜科学技术用于中药废弃物资源化的应用实践

3.1膜分离技术在分离、富集中药废弃物中有效组分的应用

利用中药的目标成分和非目标成分相对分子质量的差异,可用截留相对分子质量适宜的超滤膜将两者分开;利用膜蒸馏技术对水分子的气化作用,可由制药废水中精制药效成分。吴庸烈等[7]采用膜蒸馏技术对洗参水进行浓缩处理,成功的回收了其中90%以上的皂苷,而其中主要微量元素和氨基酸的含量也提高了近10倍。李博等[8]采用PVDF超滤膜自制药废水中富集青皮挥发油,精油的截留率可达到67.5%;通过GC-FID对膜过程前后样品化学成分的比较发现,超滤法富集的挥发油与原挥发油近乎一致。

3.2膜集成技术在分离、富集中药废弃物中有效组分的应用

采用膜法脱色取代传统的活性碳脱色,再利用膜法浓缩取代传统的苯提取或减压蒸馏,从麻黄中提取麻黄素,经一次处理就可得到麻黄碱98.1%,色素除去率达96.7%以上。与传统工艺相比,收率高,质量好,生产安全可靠,成本显著降低,且也避免了对环境的污染。对一个年产30吨的麻黄碱厂来说,膜法可至少增加5吨麻黄碱产量,同时避免了污水排放[9]。徐萍等[10]采用超滤和反渗透串联的膜集成技术富集中药挥发油。实验体系选取当归、川芎、肉桂、麻黄、丹皮经水蒸气蒸馏法得到的含油水体,以5万相对分子质量PS超滤膜与复合反渗透膜集成后进行分离、浓缩。结果表明,该集成技术在压力1.2 MPa、温度30 ℃条件下,当归、川芎、肉桂、麻黄、丹皮等含油水体超滤液中指标性成分阿魏酸、川芎嗪、桂皮醛、盐酸麻黄碱、丹皮酚的保留率分别为95.80%,96.01%,95.41%,96.89%,97.01%,实现了中药挥发油的有效富集。

3.3膜与其他分离技术集成在分离、富集中药废弃物中有效组分的应用

膜分离过程与其他分离技术的集成,如膜与吸附树脂技术的集成、膜与萃取技术的集成、膜与蒸馏技术的集成等,均是以提高目的产物的分离选择性系数并简化工艺流程为目标。

3.3.1 膜与大孔吸附树脂分离技术的集成 从中药废弃物的分离原理与单元操作角度来看,膜分离过程的筛效应和扩散效应均需在中药多元成分的水溶液状态下进行,即利用待分离混合物各组成成分在质量、体积大小和几何形态的差异,或者待分离混合物各组分对膜亲和性的差异,借助压力梯度场等外力作用实现分离,此分离过程选择性较低。而大孔吸附树脂是吸附性和分子筛原理相结合的分离吸附材料,大孔吸附树脂技术的实践应用表明,它对中药或复方定组分具有较强的选择吸附性。膜分离与树脂吸附技术的集成,可充分体现“平衡、速度差与反应”、“场-流”等分离理论的技术优势,促使中药废弃物中的多元组分在选择性筛分效应的作用下,实现水溶液状态下的定向、有效分离。周昊等[11]采用陶瓷膜与大孔吸附树脂集成技术分离油茶饼粕提取液中茶皂素,结果表明,茶皂素不仅纯度高、颜色淡,且该技术生产成本低,污染小,可以成为工业上生产茶皂素产品的一种新技术。

3.3.2 膜与离子交换色谱分离技术的集成 离子交换色谱是以离子交换剂为基本载体的一类分离技术。离子交换的过程即是溶液中的可交换离子与交换剂上的抗衡离子发生交换的过程,该过程遵循“平衡、速度差与反应”分离原理。离子交换法是分离和提纯中药及天然产物中化合物的有效手段之一,如采用阳离子交换树脂富集季铵型生物碱。由于离子交换法省时省力,而且还可以节约大量的有机溶媒,适合于工业化生产。张育荣[12]利用膜与离子交换色谱分离技术集成从章鱼下脚料中提取天然牛磺酸,其工艺流程见图1。研究结果表明,采用膜与离子交换色谱分离集成技术处理中药废弃物,可以使中药多元组分实现水溶液状态下的定向分离。

3.3.3 膜与分子蒸馏分离技术的集成 分子蒸馏是一种在高真空度(0.133~1 Pa)条件下进行的非平衡蒸馏。分子蒸馏适用于不同物质相对分子质量差异较大的液体混合物系的分离,特别是同系物的分离。近年来,分子蒸馏技术及其集成技术在中药挥发性成分的分离中已突显出其技术优势,如已用于白术、香附等挥发油中有效成分的提取分离[13]。依据分子蒸馏基本原理,对于中药废弃物中高沸点、热敏性组分的挥发性成分,采用分子蒸馏工艺,可以依据挥发性多组分中分子运动平均自由程的差异,使各组分在远低于其沸点的温度下从混合物中一次性、迅速得到分离[14]。

由于分子蒸馏是在极高的真空度下进行,该技术所用设备投资较大,适合于把粗产品中高附加值的成分进行分离和提纯[15]。对于中药废弃物中高沸点、热敏性组分的挥发性成分,采用传统的提取方法如水蒸气蒸馏、浸提法等,不仅易引起分子的重排、聚合等反应,而且在后续的处理中还要加入溶剂萃取、离心分离、浓缩等工艺进一步纯化。基于膜集成技术的中药挥发油高效收集成套技术,可用于中药含油水体中挥发油及其他小分子挥发性成分的富集[16];在分子蒸馏工艺流程后,采用膜分离技术进行定向分离,可成为中药废弃物中挥发性成分定向分离的优势技术。

3.3.4 膜与超临界流体萃取分离技术的集成 以超临界液体为萃取剂的萃取操作称为超临界流体萃取。在超临界流体萃取中,高的萃取能力和选择性通常不能同时兼得。如果将超临界溶剂的溶解度提高,能够增加萃取量,但也会增加其他组分的溶解度,萃取选择性反而会降低,导致分离的困难[17]。而超临界流体与膜过程耦合,既可以降低膜分离阻力又可以选择性的透过某些成分,在降低能耗和提高选择性上多方面获益。超临界流体萃取与膜分离的技术集成,也可为复合型新工艺的开发和应用提供广阔空间,达到降低过程能耗、减小操作费用、实现精细分离、利于环境保护等目的[18-19]。

郑美瑜等[20]采用超临界CO2萃取鱼油得到三酸甘油脂,再采用纳滤技术得到三酸甘油脂中最有价值的长链不饱和脂肪酸。目前的研究报道[21],采用此种集成技术还可将萝卜籽、胡萝卜油中的β-胡萝卜素进行精制;将超临界CO2应用于黏性液体的超滤工艺,还可显著降低错流过滤的阻力,提高渗透通量;与纳滤技术集成使用,还可提高超临界溶剂循环使用的效率,确保超临界萃取过程的经济性。

4膜科学技术应用于中药废弃物资源化过程的展望

近年来,膜分离与反应过程集成技术,如膜生物反应器技术在制药工业废水回收方面的应用已得到广泛应用[22],膜领域面临的国家重大需求日益彰显,欧洲和日本明确提出在21世纪的工业中,膜分离技术扮演着战略角色[23]。而膜分离也被视为我国中药制药工业亟需推广的高新技术之一[24-25]。

膜科学技术用于中药废弃物资源化过程具有广阔的前景,但目前需要优先解决的问题是:①以膜集成技术为重点的中药膜技术标准化与工程化;②膜与大孔吸附树脂等分离技术集成的系统优化;③膜技术在中药制药工业节能减排方面的应用推广。上述3个问题既是膜科学技术全面进入中药废弃物资源化领域的重要保障,也是膜科学技术在中药废弃物资源化领域的应用模式,其研究成果具有普遍适用性,广泛适用于中药废弃物加工利用各个单元操作,对实现中药废弃物资源化行业可持续发展,推动中药产业升级具有重要意义。

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Optimization theory and practical application of membrane science

technology based on resource of traditional Chinese medicine residue

ZHU Hua-xu1,2 , DUAN Jin-ao1*, GUO Li-wei1,2*, LI Bo2,

LU Jin2, TANG Yu-ping1, PAN Lin-mei2

(1.Jiangsu Collaborative Innovation Center of Chinese Medicinal Resources Industrialization,

Nanjing University of Chinese Medicine, Nanjing 210023, China;

2. Jiangsu Botanical Medicine Refinement Engineering Research Center, Nanjing University of

Chinese Medicine, Nanjing 210023, China)

[Abstract] Resource of traditional Chinese medicine residue is an inevitable choice to form new industries characterized of modern, environmental protection and intensive in the Chinese medicine industry. Based on the analysis of source and the main chemical composition of the herb residue, and for the advantages of membrane science and technology used in the pharmaceutical industry, especially membrane separation technology used in improvement technical reserves of traditional extraction and separation process in the pharmaceutical industry, it is proposed that membrane science and technology is one of the most important choices in technological design of traditional Chinese medicine resource industrialization. Traditional Chinese medicine residue is a very complex material system in composition and character, and scientific and effective "separation" process is the key areas of technology to re-use it. Integrated process can improve the productivity of the target product, enhance the purity of the product in the separation process, and solve many tasks which conventional separation is difficult to achieve. As integrated separation technology has the advantages of simplified process and reduced consumption, which are in line with the trend of the modern pharmaceutical industry, the membrane separation technology can provide a broad platform for integrated process, and membrane separation technology with its integrated technology have broad application prospects in achieving resource and industrialization process of traditional Chinese medicine residue. We discuss the principles, methods and applications practice of effective component resources in herb residue using membrane separation and integrated technology, describe the extraction, separation, concentration and purification application of membrane technology in traditional Chinese medicine residue, and systematically discourse suitability and feasibility of membrane technology in the process of traditional Chinese medicine resource industrialization in this paper.

篇5

有很多的同学是非常想知道,高一化学必修一知识点有哪些,下面给大家分享一些关于高一化学知识点总结2020,希望对大家有所帮助。

高一化学知识点总结1一、物质的分类

把一种(或多种)物质分散在另一种(或多种)物质中所得到的体系,叫分散系.被分散的物?a href='//xuexila.com/yangsheng/shipu/' target='_blank'>食谱鞣稚⒅?可以是气体、液体、固体),起容纳分散质作用的物质称作分散剂(可以是气体、液体、固体).溶液、胶体、浊液三种分散系的比较

分散质粒子大小/nm外观特征能否通过滤纸有否丁达尔效应实例

溶液小于1均匀、透明、稳定能没有NaCl、蔗糖溶液

胶体在1—100之间均匀、有的透明、较稳定能有Fe(OH)3胶体

浊液大于100不均匀、不透明、不稳定不能没有泥水

二、物质的化学变化

1、物质之间可以发生各种各样的化学变化,依据一定的标准可以对化学变化进行分类.

(1)根据反应物和生成物的类别以及反应前后物质种类的多少可以分为:

A、化合反应(A+B=AB)B、分解反应(AB=A+B)

C、置换反应(A+BC=AC+B)

D、复分解反应(AB+CD=AD+CB)

(2)根据反应中是否有离子参加可将反应分为:

A、离子反应:有离子参加的一类反应.主要包括复分解反应和有离子参加的氧化还原反应.

B、分子反应(非离子反应)

(3)根据反应中是否有电子转移可将反应分为:

A、氧化还原反应:反应中有电子转移(得失或偏移)的反应

实质:有电子转移(得失或偏移)

特征:反应前后元素的化合价有变化

B、非氧化还原反应

2、离子反应

(1)、电解质:在水溶液中或熔化状态下能导电的化合物,叫电解质.酸、碱、盐都是电解质.在水溶液中或熔化状态下都不能导电的化合物,叫非电解质.

注意:①电解质、非电解质都是化合物,不同之处是在水溶液中或融化状态下能否导电.②电解质的导电是有条件的:电解质必须在水溶液中或熔化状态下才能导电.③能导电的物质并不全部是电解质:如铜、铝、石墨等.④非金属氧化物(SO2、SO3、CO2)、大部分的有机物为非电解质.

(2)、离子方程式:用实际参加反应的离子符号来表示反应的式子.它不仅表示一个具体的化学反应,而且表示同一类型的离子反应.

复分解反应这类离子反应发生的条件是:生成沉淀、气体或水.书写方法:

写:写出反应的化学方程式

拆:把易溶于水、易电离的物质拆写成离子形式

删:将不参加反应的离子从方程式两端删去

查:查方程式两端原子个数和电荷数是否相等

(3)、离子共存问题

所谓离子在同一溶液中能大量共存,就是指离子之间不发生任何反应;若离子之间能发生反应,则不能大量共存.

A、结合生成难溶物质的离子不能大量共存:如Ba2+和SO42-、Ag+和Cl-、Ca2+和CO32-、Mg2+和OH-等

B、结合生成气体或易挥发性物质的离子不能大量共存:如H+和CO32-,HCO3-,SO32-,OH-和NH4+等

C、结合生成难电离物质(水)的离子不能大量共存:如H+和OH-、CH3COO-,OH-和HCO3-等.

D、发生氧化还原反应、水解反应的离子不能大量共存(待学)

注意:题干中的条件:如无色溶液应排除有色离子:Fe2+、Fe3+、Cu2+、MnO4-等离子,酸性(或碱性)则应考虑所给离子组外,还有大量的H+(或OH-).(4)离子方程式正误判断(六看)

(一)看反应是否符合事实:主要看反应能否进行或反应产物是否正确

(二)看能否写出离子方程式:纯固体之间的反应不能写离子方程式

(三)看化学用语是否正确:化学式、离子符号、沉淀、气体符号、等号等的书写是否符合事实

(四)看离子配比是否正确

(五)看原子个数、电荷数是否守恒

(六)看与量有关的反应表达式是否正确(过量、适量)

3、氧化还原反应中概念及其相互关系如下:

失去电子——化合价升高——被氧化(发生氧化反应)——是还原剂(有还原性)

得到电子——化合价降低——被还原(发生还原反应)——是氧化剂(有氧化性)

高一化学知识点总结2一、化学实验安全

1、(1)做有毒气体的实验时,应在通风厨中进行,并注意对尾气进行适当处理(吸收或点燃等).进行易燃易爆气体的实验时应注意验纯,尾气应燃烧掉或作适当处理.

(2)烫伤宜找医生处理.

(3)浓酸撒在实验台上,先用Na2CO3(或NaHCO3)中和,后用水冲擦干净.浓酸沾在皮肤上,宜先用干抹布拭去,再用水冲净.浓酸溅在眼中应先用稀NaHCO3溶液淋洗,然后请医生处理.

(4)浓碱撒在实验台上,先用稀醋酸中和,然后用水冲擦干净.浓碱沾在皮肤上,宜先用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液.浓碱溅在眼中,用水洗净后再用硼酸溶液淋洗.

(5)钠、磷等失火宜用沙土扑盖.

(6)酒精及其他易燃有机物小面积失火,应迅速用湿抹布扑盖.

二.混合物的分离和提纯

分离和提纯的方法分离的物质应注意的事项应用举例

过滤用于固液混合的分离一贴、二低、三靠如粗盐的提纯

蒸馏提纯或分离沸点不同的液体混合物防止液体暴沸,温度计水银球的位置,如石油的蒸馏中冷凝管中水的流向如石油的蒸馏

萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂用四氯化碳萃取溴水里的溴、碘

分液分离互不相溶的液体打开上端活塞或使活塞上的凹槽与漏斗上的水孔,使漏斗内外空气相通.打开活塞,使下层液体慢慢流出,及时关闭活塞,上层液体由上端倒出如用四氯化碳萃取溴水里的溴、碘后再分液

蒸发和结晶用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅动溶液;当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热分离NaCl和KNO3混合物

三、离子检验

离子所加试剂现象离子方程式

Cl-AgNO3、稀HNO3产生白色沉淀Cl-+Ag+=AgCl

SO42-稀HCl、BaCl2白色沉淀SO42-+Ba2+=BaSO4

四.除杂

注意事项:为了使杂质除尽,加入的试剂不能是“适量”,而应是“过量”;但过量的试剂必须在后续操作中便于除去.

五、物质的量的单位――摩尔

1.物质的量(n)是表示含有一定数目粒子的集体的物理量.

2.摩尔(mol):把含有6.02×1023个粒子的任何粒子集体计量为1摩尔.

3.阿伏加德罗常数:把6.02X1023mol-1叫作阿伏加德罗常数.

4.物质的量=物质所含微粒数目/阿伏加德罗常数n=N/NA

5.摩尔质量(M)(1)定义:单位物质的量的物质所具有的质量叫摩尔质量.(2)单位:g/mol或g..mol-1(3)数值:等于该粒子的相对原子质量或相对分子质量.

6.物质的量=物质的质量/摩尔质量(n=m/M)

六、气体摩尔体积

1.气体摩尔体积(Vm)(1)定义:单位物质的量的气体所占的体积叫做气体摩尔体积.(2)单位:L/mol

2.物质的量=气体的体积/气体摩尔体积n=V/Vm

3.标准状况下,Vm=22.4L/mol

七、物质的量在化学实验中的应用

1.物质的量浓度.

(1)定义:以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量,叫做溶质B的物质的浓度.(2)单位:mol/L(3)物质的量浓度=溶质的物质的量/溶液的体积CB=nB/V

2.一定物质的量浓度的配制

(1)基本原理:根据欲配制溶液的体积和溶质的物质的量浓度,用有关物质的量浓度计算的方法,求出所需溶质的质量或体积,在容器内将溶质用溶剂稀释为规定的体积,就得欲配制得溶液.

(2)主要操作

a.检验是否漏水.b.配制溶液1计算.2称量.3溶解.4转移.5洗涤.6定容.7摇匀8贮存溶液.

注意事项:A选用与欲配制溶液体积相同的容量瓶.B使用前必须检查是否漏水.C不能在容量瓶内直接溶解.D溶解完的溶液等冷却至室温时再转移.E定容时,当液面离刻度线1―2cm时改用滴管,以平视法观察加水至液面最低处与刻度相切为止.

高一化学知识点总结3非金属及其化合物

一、无机非金属材料的主角——硅

1、构成有机物的最不可缺少的元素是碳,硅是构成岩石和矿物的基本元素。

2、SiO2是由Si和O按1:2的比例所组成的立体网状结构的晶体,是光纤的基本原料。

3、凡是立体网状结构的晶体(如金刚石、晶体硅、SiC、SiO2等)都具有熔点高、硬度大的物理性质,且一般溶剂中都不溶解。

4、SiO2和强碱、氢氟酸都能反应。

前者解释碱溶液不能盛在玻璃塞试剂瓶中;后者解释雕刻玻璃的原因。

5、硅酸是用水玻璃加盐酸得到的凝胶,离子方程式为SiO32-+2H+=H2SiO3。

凝胶加热后的多孔状物质叫硅胶,能做干燥剂和催化剂载体。

6、正长石KAlSi3O8写成氧化物的形式为K2O?Al2O3?6SiO27、晶体硅是良好的半导体材料,还可以制造光电池和芯片。

二、富集在海水中的元素——氯

1、氯气是黄绿色气体,实验室制取的离子方程式为MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2+2H2O,这里MnO2是氧化剂,Cl2是氧化产物。

2、实验室制得的氯气一定含有HCl和水蒸气,必须先通过饱和食盐水溶液再通过浓硫酸,就可以得到干燥纯净的氯气。

3、铁和Cl2反应方程式为2Fe+3Cl22FeCl3,H2点燃后放入Cl2中,现象是:安静燃烧,苍白色火焰,瓶口有白雾,这是工业制盐酸的主反应。

4、Cl2溶于水发生反应为Cl2+H2O=HCl+HClO,氯水呈黄绿色是因为含Cl2,具有漂白杀菌作用是因为含有次氯酸,久置的氯水会变成稀盐酸。

5、氯水通入紫色石蕊试液现象是先变红后褪色,氯气通入NaOH溶液中可制漂白液,有效成分为NaClO,通入Ca(OH)2中可生成漂白粉或漂粉精。

6、检验溶液中的Cl-,需用到的试剂是,AgNO3溶液和稀HNO3。

三、硫和氮的氧化物

1.硫单质俗称硫黄,易溶于CS2,所以可用于洗去试管内壁上沾的单质硫。

2.SO2是无色有刺激性气味的气体,易溶于水生成亚硫酸,方程式为SO2+H2OH2SO3,该溶液能使紫色石蕊试液变红色,可使品红溶液褪色,所以亚硫酸溶液有酸性也有漂白性。

3.鉴定SO2气体主要用品红溶液,现象是品红褪色,加热后又恢复红色。

4.SO2和CO2混合气必先通过品红溶液(褪色),再通过酸性KMnO4溶液(紫红色变浅),最后再通过澄清石灰水(变浑浊),可同时证明二者都存在。

5.SO2具有氧化性的方程为:2H2S+SO2=3S+2H2O,与Cl2、H2O反应失去漂白性的方程为Cl2+SO2+2H2O=2HCl+H2SO4。

6.SO3标况下为无色晶体,遇水放出大量热,生成硫酸。

7、久置浓硝酸显黄色是因为含有分解生成的NO2;

篇6

关键词:木香花(Rosa banksiae);挥发油;色谱保留指数;Kier分子价连接性指数;原子类型电性拓扑状态指数

中图分类号:TS201.2 文献标识码:A 文章编号:0439-8114(2016)11-2882-03

DOI:10.14088/ki.issn0439-8114.2016.11.043

木香花(Rosa banksiae)又名木香藤、木香、十里香、锦棚花,系多年生常绿攀援藤本植物,是蔷薇科蔷薇属花卉,生长于路旁、山坡、溪边及灌丛中,主要分布于中国的云南、四川[1]。木香花的叶和花对自由基有较强的清除活性[2],其根和叶均可入药,具有收敛、止痛、止血之功效,主要用于治疗肠炎、肠出血、痢疾、腹胀、腹泻、胃痛、高血压、消化不良、外伤出血和疮疖等。有关木香花的研究报道主要集中在化学成分、生理生化及遗传多样性[3,4],而作为天然香料的研究报道则不多。为了探索木香花挥发油的组成,刘应煊等[5]运用水蒸气蒸馏技术及GC-MS分析,鉴定出了45种挥发油成分。本研究利用Kier分子价连接性指数(nxtV)[6]、原子类型电性拓扑状态指数(ek)[7] 对木香花中的45种挥发油成分进行结构表征,并与色谱保留指数(RI)进行回归分析,建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型,结果令人满意。

1 材料与方法

定量构效关系研究关键是分子结构数值的提取[8-10],拓扑指数法因其计算简单、预测准确、应用方便、不依赖试验条件等优点而在该领域发挥重要作用[11-13]。一个或一类拓扑指数反映的分子结构信息往往是有限的,因此,自Wiener提出第一个拓扑指数以来,已有多种图论指数问世[14-17]。

1.1 计算机与软件

V9680计算机(同方股份有限公司);Chemoffice 2005软件(剑桥化学软件公司);SPSS 13.0软件(美国SPSS公司);分子拓扑参数计算软件(中南大学中药现代化分析实验室)。

1.2 分子价连接性指数(nxtv)定义

定义成键原子i的特征值(δiv)为δiv=■。式中,Zi、Ziv依次是成键原子i的电子总数、最外层电子数;hi是成键原子i与氢原子直接相连的个数。

在化学图论基础上,定义Kier分子价连接性拓扑指数(nxtv)为nxtv=Σ(δivδjvδkv…)-0.5。式中,n是拓扑指数的阶数;t是子图的类别,有链(p)、星(c)、星-链(pc)、环(ch)4类(图1)。

1.3 原子类型电性拓扑状态指数(ek)定义

原子类型电性拓扑状态指数(ek)是对分子中所有成键原子所处各种拓扑环境及电子信息计算获得的一组数学不变量。ek包括两部分:一部分是由成键原子类型k的原子结构及拓扑环境构成的原子本征值,以hk表示;另一部分是被其他原子扰动而形成的本征值的增量,以Δhk表示。原子类型k的电性拓扑状态指数ek定义为ek=∑(hk+Δhk)j。式中,j为不同原子类型k的数目。

1.4 计算分析

应用ChemDraw Ultra 9.0计算软件,分别构建45种木香花挥发油组分的分子结构,保存为摩尔格式,在Matlab7.1.0条件下,通过计算得到以上两类拓扑指数[18,19],并以两类拓扑指数作为自变量,相应的RI作为因变量,用最佳变量子集回归选择最优的变量组合,建立QSRR模型,采用逐一剔除法对模型的预测能力及鲁棒性(Robus)进行检验。

2 结果与分析

2.1 木香花挥发油成分的QSRR模型

将45种木香花挥发油成分的RI与其相应的分子拓扑指数一起输入Minitab系统,用最佳变量子集方法建立的定量构效关系(表1)。R、R2、R2adj、S、F依次是相关系数、判定系数、校正判定系数、估计标准误差、Fischer检验值。

由表1可见,模型中变量数越多,其r越大,但4参数后r增大较小。另外,为使所建模型可信度高,化合物的数目与变量数目之比不能太小,所建模型方有意义[20]。综合考虑,确定以下最佳模型:

RI=49.703+210.6720xpv-64.291e1-32.438e2-26.942e5(1)

n=45,r=0.988,S=58.041,F=400.397

用模型(1)给出的计算值与试验值吻合较好,其相关性见图2。

2.2 模型的质量检验

应用Jackknife法对模型(1)是否存在“异常值”及机会相关进行检验。具体方法是,每次删除一种化合物,余下的化合物按模型(1)进行回归分析,重复45次,得到45个模型、45个Jackknifed相关系数。对45个相关系数作控制图(图3),45个r全部落在0.986~0.990之间并围绕0.988上下波动,呈良好的正态分布,平均值是0.988,与原始模型(1)的r一致。另外,由模型(1)给出的计算值与试验值的差值都小于3S。这些均说明建立的QSRR模型(1)具有良好的稳健性和预测能力。

2.3 QSRR模型的构效关系

影响色谱保留指数的因素较多,在其他条件恒定下,主要取决于化合物与固定相之间的相互作用。如果分子间的相互作用力越大,则色谱保留指数就越大。分子间的相互作用主要有诱导力、色散力及取向力。Kier分子价连接性指数能反映分子的面积、形状、支化度等,揭示了色散力的大小;原子类型电性拓扑状态指数反映了分子中各成键原子间的电性作用,揭示了诱导力、取向力的大小。所建模型(1)的削减误差比例(即判定系数R2)高达97.6%,仅有不到2.5%的不确定随机影响因素。

从木香花提取的挥发油含有天然香料物质具有较大利用价值,如蘑菇醇具有薰衣草、干草的药草香韵;苯乙醇具有持久、愉快的玫瑰香味;紫苏醛、紫苏醇具有浓烈的紫苏香气,是一种名贵的天然香料;萜烯醇具有浓郁的柠檬香味,香气自然清新。随着人们生活质量的提高,绿色天然香料的需求越来越大,比传统的化学合成香料更受青睐。本研究的建模方法,对于进一步开发木香花的食用、药用价值具有一定的指导意义。

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