化学中常用的分离方法范文

导语：如何才能写好一篇化学中常用的分离方法，这就需要搜集整理更多的资料和文献，欢迎阅读由公务员之家整理的十篇范文，供你借鉴。

篇1

【关键词】离子色谱 精度 分析技术 油田水分析

离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）的一种，由于其应用广泛，已经成为一个独立的大类，是用于分离能在水中解离成有机和无机离子的一种液相色谱方法。现在已成为水溶液中阴、阳离子的重要分析手段。

1 离子色谱方法的特点

对离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、离子体发射光谱和 X射线荧光分析等。对于阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法，一直沿用经典的容量法、重量法和光度法等，这些方法操作步骤冗长费时费力，灵敏低且易受干扰。而发展起来的离子色谱克服了以上缺点，具有快速、灵敏度高、选择性好、可同时测定多组分的优点。可以说，离子色谱对阴离子的分析是分析化学中的一项新突破。

1.1 快速、方便

对 7 种常见阴离子（F-、Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-）和六种常见阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的

分析时间小于10min。如采用高效分离柱对上述七种常见阴离子的分离时间只需3min。1.2 灵敏度高

离子色谱分析的浓度范围为 μg/L～ mg/ L。当进样量为 50μL 时，常见阴离子的检出限小于是 10μg/L。如增加进样量并采用小孔径柱（2mm 直径）或在线浓缩时，检出限可达10-12g/L。1.3 选择性好

IC法分析无机和有机阴、阳离子的选择性主要由选择适当的分离和检测系统来达到的。由于IC的选择性，对样品的前处理要求简单，一般只需做稀释和过滤。1.4 可同时测定多种离子化合物

与光度法、原子吸收法相比，IC 的主要优点是只需很短的时间就可同时检测样品中的多种成分。

1.5 分离柱的稳定性好、容量高

IC 中苯乙烯/二乙烯苯聚合物是应用最广的填料。这种树脂的高pH稳定性允许用强酸或强碱作淋洗液，有利于扩大应用范围。2 离子色谱系统的组成

IC系统的构成主要由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理单元四个部分组成（见图 1）。

分离柱是离子色谱的最重要部件之一。高效柱和特殊分离柱的成功研制是离子色谱迅速发展的关键。而对于抑制型检测器，抑制器是关键部件，高的抑制溶量、低的死体积，能自动连续工作，不用有害的化学试剂是现代抑制器的主要特点。

一个理想的检测器，对不同的样品，在不同浓度及各种淋洗条件下均能准确、及时、连续地反应色谱峰的变化。为实现上述要求，检测器应具备较高的灵敏度、较宽的定量检测范围、较好的选择性和重现性。离子色谱常用的检测方法可以分为两类：即电化学法和光学法。离子色谱常用检测器的主要应用范围见表 1。

3 离子色谱的分离方式

按照分离机理，离子色谱可分为高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）三种。用于三种分离方式的柱填料的树脂骨架都是苯乙烯和二乙烯苯的共聚物。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。下面仅以高效离子交换色谱来说明。

高效离子交换色谱HPIC的分离机理主要是离子交换，是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的离子之间进行的可逆交换。依据不同离子对交换剂的不同亲合力而被逐渐分离，它是离子色谱的主要分离方式，用于亲水性阴、阳离子的分离。如以 NaOH为淋洗液分析水体中阴离子时，先用淋洗液平衡阴离子交换分离柱，再将样品带入，样品进入后，待测离子将阴离子交换树脂上OH-置换下来，并有选择地暂时保留在固定相上，随后，被保留的待测阴离子依据与树脂亲合力的差别而由弱到强逐渐被洗脱下来，从而达到分离的目的。

4 离子色谱的应用

作为近20年来发展最快的技术之一，离子色谱的应用已渗透到众多领域。应用范围从分析水中常见阴、阳离子和有机酸，发展到分析极性化合物、氨基酸、糖、重金属和金属的不同氧化态。离子色谱在分析水质方面，除能对十三种常见阴、阳离子（F-、

Cl-、Br-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的快速分析

外，还可对亚氯酸根、次氯酸根、氯酸根、溴酸根、溴化物等进行准确定量。同时，还可分析氰化物、不同价态的铬、二氧化硅、部分重金属和有机酸类。对于水处理中常用的混凝剂铝和铁的残留浓度也能准确测定。

经过多年的应用，离子色谱已逐渐被国内外分析领域所接受，并被一些国际上有影响的机构确定为标准分析方法或推荐方法。它是一种很有发展前途的分析方法。

参考文献

[1] 朱岩.离子色谱原理及应用，浙江大学出版社，2008

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1. 下列仪器进行混合物分离操作分别是（ ）

A. 蒸馏、蒸发、萃取、过滤

B. 过滤、蒸发、萃取、蒸馏

C. 萃取、过滤、蒸馏、蒸发

D. 蒸馏、过滤、萃取、蒸发

2. 下列除去括号内杂质的试剂和方法错误的是（ ）

A. HNO3溶液（H2SO4），适量BaCl2溶液，过滤

B. CO2（SO2），酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气

C. KNO3晶体（NaCl），蒸馏水，结晶

D. C2H5OH（CH3COOH），加足量CaO，蒸馏

3. 不能鉴别AgNO3、BaCl2、K2SO3和Mg（NO3）2四种溶液（不考虑他们间的相互反应）的试剂组是（ ）

A. 盐酸、硫酸 B. 盐酸、NaOH溶液

C. 氨水、NaOH溶液 D. 氨水、硫酸

4. 某无色溶液进行如下操作，说法正确的是（ ）

[＼&操 作＼&现 象＼&结 论＼&A＼&滴加BaCl2溶液＼&生成白色沉淀＼&有SO42-＼&B＼&加入2滴KSCN溶液，再加入几滴新制的氯水＼&溶液不显红色，滴氯水后溶液变红＼&有Fe2+＼&C＼&用洁净铂丝蘸取溶液进行焰色反应＼&火焰呈黄色＼&有Na+，无K+＼&D＼&滴加稀NaOH溶液，将湿润红色石蕊试纸置于试管口＼&试纸不变蓝＼&无NH4+＼&]

5. 下列实验操作，错误的是（ ）

A. 分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出

B. 蒸馏时，温度计水银球靠近蒸馏烧瓶支管口

C. 蒸发结晶时应将溶液蒸干

D. 两种互不相溶、密度也不相同的液体可以用分液漏斗分离，例如苯和水

6. 下列实验装置不适用于物质分离的是（ ）

A B C D

7. 下列实验操作中： ①过滤；②蒸发；③溶解；④取液体试剂；⑤取固体试剂。一定要用到玻璃棒的是（ ）

A. ①②③ B. ④⑤ C. ①④ D. ①③⑤

8. 为了得到高级工业用的盐（NaCl），必须将盐卤中的Mg2+Ca2+重金属阳离子SO42-等可溶性杂质进行沉淀分离，现有下列药品可供选用：H2SO4（稀）HClHNO3Na2CO3石灰乳BaCO3BaCl2NH3・H2OK2CO3，分析后回答：

（1）所选用试剂的先后顺序是 。

（2）实验室需要纯净的NaCl溶液，但现有的NaCl晶体混有少量Na2SO4和（NH4）2CO3，请设计实验除去杂质，并回答问题：

①除去（NH4）2CO3是加热好还是加强碱后再微热好？你选择的是 ，其理由是 ，判断（NH4）2CO3已除尽的方法是 ；

②除去SO42-的方法是 ，判断SO42-已除尽的方法是 。

9. 海洋植物如海带、海藻中含丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在，实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：

[海藻][海藻灰][海藻灰

悬浊液][残渣][含I-的

溶液][含碘水

溶液][含碘水

有机溶液][晶态碘][晒干

灼烧][浸泡][②氧化适量Cl2][①][③][后期处理]

（1）指出制取碘的过程中有关的实验操作名称：① ，③ ，写出过程②中有关反应的离子方程式 。

（2）提取碘的过程中，可供选择的有机试剂是（ ）

A. 甲苯、酒精 B. 四氯化碳、苯

C. 汽油、乙酸 D. 汽油、甘油[水][水]

（3）如右图所示，从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶液，还需要经过蒸馏，指出右图实验装置中的错误之处：

① ；

② ；

③ 。

（4）进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是 ，最后晶态碘在 里聚集。

10. 有A、B、C、D、E和F六瓶无色溶液，它们都是中学化学中常用的无机试剂。纯E为无色油状液体；B、C、D和F是盐溶液，且他们的阴离子均不同。现进行如下实验：①A有刺激性气味，用沾有浓盐酸的玻璃棒接近A时产生白色烟雾；②将A分别加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀产生；继续加入过量A时，D中沉淀无变化，F中沉淀完全溶解；③B分别加入C、D、E、F中，C、D、F中产生沉淀，E中有无色、无味气体逸出；④将C分别加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNO3，沉淀均不溶。根据上述实验信息，请回答下列问题：

（1）能确定的溶液是 （写出溶液标号与相应溶质的化学式）；

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传统的复习方法多采用“三轮”复习法：一是横向复习教材即章节复习，二是纵向复习五大块即基本概念和基本原理、化学用语、元素化合物、基本实验及基本计算，三是综合应用复习。这种复习方法的优点是循序渐进，由浅入深，便于形成知识的系统化和条理化，建立完整的知识结构，也比较符合学生的认知规律，但明显的缺点是重复多，节奏慢，不利于知识的综合与深化，不利于突出中考的热点，不利于突破复习中的难点，也不利于知识和能力的同步到位，而采用了穿插“小专题”的复习恰能弥补上述不足。

一、“小专题”复习的基本做法和特点

“小专题”复习的主要特点是“条块结合”。“条”就是基本按章节顺序复习，复习中以课本为中心，对《教学大纲》和《中考说明》要求的知识点逐一落实；“块”是把每一章的内容按知识结构分成若干知识块，而且把初中教材中相近知识点渗透到各章节中去，突出知识的联系性、整体性，复习中前挂后联，以提高学生综合应用能力。

二、“小专题”的应用举例

1、物质的制备专题

(1)气体的制备：氨气的实验室制备常用氯化铵与碱石灰(烧碱与生石灰的混合物)两种固体混合加热制备，氨气易溶于水，密度比空气小。试回答：

①选用什么制备(发生)装置?(供选H2、O2)

②采用什么收集方法?如何验证是否集满?

③写出气体发生的化学方程式。

(2)固体物质的制备：由氧化铜、稀硫酸、铁粉为原料，制备纯净的铜。可采用两种方法：方法一：铁粉与稀硫酸反应制取氢气，用氢气加热还原氧化铜。

方法二：氧化铜与稀硫酸反应制取硫酸铜，用铁粉置换出铜。试回答：

①从安全和节约的角度出发，你认为――方法好，其理由是――

②方法一制得的铜粉中常含有氧化铜，其验证的方法是将粉末加到盛有――的烧杯中搅拌，现象证明有氧化铜粉。

③方法二制得的铜粉中常含有铁粉，要得到纯净的铜粉，必须再加入――，反应的化学方程式是―――-----―・

④讨论：下列说法正确的是――(生成相同质量的铜粉：A、消耗铁粉相等B、消耗稀硫酸相等C、消耗氧化铜相等D、生成硫酸亚铁相等)

2、混合物的分离、除杂专题

(1)分离：某工厂废水中只含硫酸镁和硫酸，课外兴趣小组探讨回收纯净的硫酸镁。

①方案一：选用镁粉为试剂：A、往废水中加入镁粉，当观察到――时，说明镁粉已经足够，此过程发生反应的化学方程式――。B、接下来的操作是―― 和――。

②方案二：选用NaOH溶液为试剂：A、向废水中逐滴加入NaOH溶液，当――时，停止滴入NaOH溶液，反应的化学方程式为――。B为得到纯净的硫酸镁溶液，接着的操作是(简明过程)――――。

③比较两个方案的实验，假设没有损耗，那么最后得到硫酸镁固体是否相等?――，原因是――。

④请设计新方案(使用试剂与原来选用过的属不同类别)：你选用的一种试剂是(化学式)――，该试剂发生反应的化学方程式为――。

(2)除杂：实验室用zn粒和盐酸反应的H：中含有少量HCI气体和H2O(气)。

①证明含有HCI气体，需将混合气体通入――中，现象是――，反应的化学方程式为――，除去HCI气体，可将混合气体通入――中。

②证明含有H2O(气)，需将混合气体通过盛有――的装置，除去H2O(气)，可将混合气体通人盛有――的洗气瓶。

③证明含有少量HCI气体和H2O(气)的顺序是先――，后――，除去少量HCI气体和H2O(气)的顺序是先――，后――。

3、复分解反应条件、离子共存专题

①下列各组物质不能发生复分解反应的是()

A、NaOH HNO3　B、NaCl KNO3

C、Na2CO3 H2SO4　D、AgNO3 KCI

②下列不能大量共存于同一溶液的离子组是(　)

A、K+ Na+ C1-CO2-3

B、Cu2+ Na+ NO-3 SO2-4

C、Zn2+ H+ SO2-4 NO-3

D、Ba2+ Mg2+ C1- OH-

4、中考热点专题

2003年12月23日，东北某天然气矿井发生特大“井喷”，含有大量硫化氢的天然气逸出，造成243人死亡的重大事故。硫化氢(H2s)是一种无色有臭鸡蛋气味的剧毒气体，密度比空气大，具有可燃性，能溶于水，其水溶液叫氢硫酸。

根据以上信息，结合所学知识，回答下列问题：

①硫化氢是由――种元素组成的，其相对分子质量为――；

②事故发生后，若及时采取对逸出气体点火燃烧的措施，可以除去硫化氢，减少对人员的危害和死亡，但生成的二氧化硫又可能造成的危害是――；

③据报道，造成人员伤亡的主要原因是缺乏自救防御常识。下列自救措施合理的是――

A、逃生时应往地势高处逆风跑

B、逃生时应往地势低顺风跑

C、立即用浸过水或弱碱性溶液的毛巾捂住口鼻

④违规操作或安全设施不完备，是引发事故的常见原因。请你结合某具体的化学实验，说出避免实验事故应注意的一个问题――。

“小专题”的内容丰富，形式多种多样，可以根据数学目标的要求灵活设计，绝不是仅限于以上几种，如：推断题专题、化学用语专题等，这里不再赘述。

三、“小专题”复习的体会和收获

在教学实践中，发现“小专题”复习有以下几点好处：

1、教学目标明确，针对性强，复习起来一步一个脚印，有利于双基的落实和强化。

2、减少了许多不必要的重复复习和练习，能够减轻学生的负担，摆脱“题海战术”，收效显著。

3、有利于把握复习的重点、难点、薄弱点，节约了复习时间，提高了复习效率。

4、保持以教材为中心的复习，起点低，台阶密，有利于后进生的转化和提高，有利于教学质量的大面积丰收。

5、知识点和能力块相互渗透，使学生的归纳、概括能力不断提高。知识结构网络化，规律化，有利于学生综合应用能力的发展。

四、“小专题”复习要注意的问题

1、“小专题”复习的特点是“小”，不宜搞得过大，否则会增加学生接受的压力；要根据《教学大纲》和《中考说明》的要求，针对学生在平时复习时掌握知识的实际情况，精心组织素材，有目的性地设计“小专题”，不能为了“专题”而“专题”。在确定了“小专题”的使用的时间以及“小专题”的选择以后，还必须注意在讲授“小专题”时，做到精讲多练，每讲必练，每练必改。

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关键词：油田化学;化学品的发展趋势

油田化学是研究油田勘探、采集、钻井和原油运输过程中相关化学问题的科学，也是石油科学中最早发展的一门学科，是由采油化学、钻井化学和集输化学三部分组成，由这些组成部分就组成了油田化学的研究目标和方向。勘探、钻井、采油和原油集输虽然是不同的过程，但它们是相互联系的，所以油田化学的几个组成部分虽然都自己各自的发展方向，但是它们都是相互关联的。油田化学品在油田勘探、钻井、原油集输的过程占有绝对重要的地位，所以在油田化学发展的过程中，为了更好地更顺利地勘采石油，油田化学品的发展应是重中之重。

一、油田化学在各方面中的应用

1.钻井方面

在一般油田钻井的过程中钻进液的使用是最重要的，它是指在油田钻井过程中的以其能够满足钻井工作的需求的一切循环流体的总称。其中钻井液有携带和悬浮岩屑、冲洗井底（钻井液在钻头水眼处形成高速液流，可将钻井液与地层压力差压持在井底的岩屑冲起，起到快速清洗井底作用。）、稳定井壁、平衡地层压力（在钻进过程中通过不断调节钻井液密度，使液柱压力能够平衡地层压力，防止井塌和井喷等井下复杂情况发生。）、冷却和钻头、钻具、传递水动力（钻井液在钻头喷嘴处以极高流速冲击井底，提高了钻井速度和破岩效率。高压喷射钻井利用该原理，使高泵压主要分布在钻头处，提高射流对井底的冲击力和钻井速度。）、获取井下信息等这么一些功能。在整个应用过程中，对钻井液也有很多相关的要求，首先应与所钻遇油气层相配伍，满足保护油气层要求，有利于获取良好的岩样、岩芯和电测资料；其次钻井液应具有较好的抗温、抗盐、抗钙镁能力；接着钻井液应环保，减少对钻井人员及环境污染伤害；最后钻井液应具有良好的缓蚀防腐作用，减少对井下工具及地面装备的腐蚀。

2.采油方面

在采油过程中，最常使用的是表面活性剂、高分子化合物、酸化及酸液添加剂，其中常用的几种表面活性剂烷基磺酸钠（AS）（有磺氯酰化法和磺氧化法两种方法合成）、烷基苯磺酸钠（ABS）、Span和Tween型活性剂、聚醚型活性剂—高分子活性剂、多乙烯多胺型活性剂—AE、AP型活性剂，这些活性剂的作用主要是为了能在油田形成吸附界面膜，降低表面张力的物质，更好更方便地采集石油。油田采集中的酸化是决定油好坏的最重要的一步，酸化是用酸或潜在酸处理油田层，以恢复或增加油田层渗透率，实现油田井增产和注水井增注的一种新技术。酸化的分类主要有酸化分类：按油气层类型可分为碳酸岩油气层酸化和砂岩油气层酸化；按酸化工艺可分为基质酸化和压裂酸化；

按酸液组成和性能可分为常规酸酸化和缓速酸酸化。基质酸化：是指在低于岩石破裂压力的条件下，将酸液注入油气层，使之沿径向渗入油气层，溶解孔隙及喉道中的堵塞物。压裂酸化：简称酸压，是在足以压开油气层形成裂缝或张开油气层原有裂缝的压力下，对油气层挤酸的一种工艺。常规酸化：是指直接使用盐酸处理碳酸盐岩油气层或碳酸盐胶结的砂岩油气层和直接使用氢氟酸或土酸处理泥质胶结的砂岩油气层。缓速酸酸化：是指用缓速酸处理的油气层的酸化。缓速酸是指为了延缓酸与油气层岩石的反应速度，增加酸的有效作用距离而配制的酸。目前国内外使用的缓速酸主要有：自生酸、稠化酸、乳化酸、泡沫酸和化学缓速酸等。酸液添加剂主要有缓蚀剂 、铁离子稳定剂、表面活性剂、稠化剂。

3.原油的集输方面

原油在集输得过程中井壁结蜡会影响原油的产量，甚至会堵塞 油井，迫使油井停产。管线结蜡会使泵压升高，甚至使原油失去流动性，在管内冻结。决定原油流动性的因素为：粘度、粘度、屈服值（即在一定温度下，原油停输后，使原油重新流动所需要的最小压力（启动压力）。改善流动性可采取降粘、防蜡降凝及降低屈服值以及降阻的方法，而防蜡降凝又是改善流动性的关键。）

在地层的温度和压力下，蜡一般溶在原油中。随着油从井筒上升，系统的压力下降气体从原油中逸出，并发生膨胀，吸热，导致原油温度降低，同时由于气体会把原油中的轻组分带出一部分，使原油的溶蜡能力降低，石蜡结晶就从原油中析出，造成油管结蜡。原油与管壁间的温差造成输油管道中的结蜡。在现今油田化学技术中主要使用的是防蜡剂，利用防蜡剂的作用，改变石蜡的结晶形态。蜡晶改性剂的分子中要有与石蜡分子不同的链节，这种物质加入原油中可以改变石蜡结晶形态，使蜡不能聚集长大成网络结构，不易沉积，而易被油流带走。

4.水处理方面

油田污水主要是指从原油脱出的含油污水。处理油田污水目的污水一般都含油、盐、SAa，且水温高，随便排放会造成环境污染，因此，一般采用污水回注。就目前看来，我国处理油田污水的化学方法主要是：除机杂方面是用凝聚或者加硫酸铝、聚合铝 、铁盐等加以沉聚。除油方面主要有自然重力除油（其原理是利用油水密度差，除油效果差，无法达到除油标准）；斜板分离除油（斜板罐）增加分离设备工作表面积，缩短油粒上浮距离，提高分高效率“浅池理论”；凝聚与絮凝（混凝除油法）加凝聚剂、絮凝剂使油成絮团与水分离而除去。乳化油珠常常带负电，加入带正电的凝聚剂和絮凝剂，通过电中和作用使油珠变大，油珠上浮，达到除油的目的；

二、油田化学品的发展趋势

1.油田化学品的纳米材料的相关研究使得钻井液的胶体更加稳定，这种材料的研制也满足了油田开发所需的正电离子高和表面积很大的增粘剂的要求，现在的油田中所使用的化学品由纳米的材料制作的主要有：有机正电胶BPS、正电MMH。

2.钻井液是油田化学的重要化学剂，最早的钻井液就是从天然的产物改良而来的，所以，现在对既廉价的既实用的改良的天然的聚合物钻井液的研制仍然显得非常重要，在实际的应用中，具有很潜在的应用前景。

3.综合水溶性聚合物疏水性的研究。该聚合物就是在原来的水溶性聚合物大分子上插入很少的疏水链而形成的一种新型聚合物。这种聚合物具有较强的疏水性。当聚合物的相关浓度超过临界的结合浓度时，就可以形成结合为主要结构的超级大分子结构，这样的结构就让该聚合物能够形成很好的增粘效果。

三、总结

油田化学的主要功能主要是更好地保证油田中钻井、原油的采集、污水的处理等方面的运作。本文直接从油田化学的化学品方面对油田中相关的方面的主要作用和效果作了详细的论述，解释了一些油田化学剂在使用过程中的应用原理，最后简单的概述了现今油田化学品的发展趋势，相信本文对我国油田的发展有所裨益。

参考文献：

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[关键词]液相色谱；甜蜜素；甜味食品；食品检验

中图分类号：TS275.4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）42-0167-01

甜蜜素的化学名称为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂【1】。甜蜜素可广泛用于调味品、果酱、果冻、冰淇淋、糕点、蜜饯、饮料等食品，同时还可以与其它甜味剂混合使用【2】。由于它们大多是用人工合成方法制造的，过量使用可能有损健康，所以消费者对使用甜味剂产品的安全性有所顾虑。目前国家标准中规定测定食品中甜蜜素的方法主要有比色法、气相色谱法、薄层色谱法等【3】。本文具体探讨了液相色谱检定甜蜜素的效果与应注意的事项，现报告如下。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

LC-1OATvp液相色谱仪（日本岛津），WH-1微型旋涡振荡器（上海沪西分析仪器），N2010色谱工作站（中国科学院）；除甲醇为色谱纯外，其余均为分析纯试剂；标准品甜蜜素（纯度>99.9%）来自生物样品中心。

1.2 标准溶液制备

称取标准品甜蜜素0.1000g，用超纯水溶解稀释至10mL，于-20℃冰箱保存。然后用超纯水逐级稀释，配成甜蜜素浓度为1.0mg/mL的标准使用液。

1.3 色谱实验条件

C18色谱柱，柱温25℃，流动相为甲醇：5mmol/L Tris缓冲溶液（pH6.5，5：95，V/V），流速为1.2mL/min，检测波长215nm

1.4 样本处理

直接吸取适量的甜味食物液体样品，用5mL蒸馏水浸泡4小时，将浸泡液移入密封平衡瓶内，从加蒸馏水补足体积至10mL开始。然后全部用以下标准操作方法：分别移取甜蜜素标准溶液（1.000mg/mL）1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL于25 mL密封顶空瓶中，加蒸馏水补足体积至10.0 mL，再分别加入1.0 m1.10%的硫酸溶液、1.00mL10%的亚硝酸钠溶液，加盖密封后室温放置30 min，并间歇振摇。

2 结果

2.1 精密度和回收率

（1）精密度：取1.00mL的甜蜜素标准溶液5份，按照测定方法在最优实验条件下分别进行测定，结果见表1，变异系数为1.02%，其值非常瘦。（2）回收率：选择A、B、C三种甜味样品，每一种样品都分别加入50、100、200μg的甜蜜素标准溶液，加标本回收率结果见表2，回收率都在100.0%左右，有很好的回收效果。

2.3 样品测定

在上述最优条件下，采用本方法对不同样品进行测定，A、B、C甜味样品中的甜蜜素含量分别为5.236、0.153、0.163和mg/g。

3 讨论

甜味剂是一类能赋予食品甜味的食品添加剂，按其来源可分为天然甜味剂和人工合成甜味剂。其优点是甜度纯正、风味自然，在食品加工中具有较好的稳定性，可以代替蔗糖或与蔗糖混合使用，能高度保持食品原有的风味，并能延长食品的保存时间【4】。当前我国经全国食品添加剂标准化技术委员会审定，由卫生部批准实施的食品添加剂使用卫生标准GB2760中允许使用的人工合成甜味剂共计7种，甜蜜素就为常见的一种【5】。

在检定甜蜜素的方法中，高效液相色谱法不受试样挥发性的限制，对于高沸点、热稳定性差、相对分子质量大的有机物，原则上都可以进行分离和分析【6】。由于其较强的分离作用以及灵敏的检验能力，在同时、快速测定共存物方面显示出较大的潜力，因而，越来越受到食品分析工作者的青睐。有学者采用反相高效液相色谱法快速分离和测定食品中甜蜜素、糖精钠和苯甲酸钠，回收率在94.6-102.4%之间，相对标准偏差均小于3.9%【7】。本文对于色谱检定甜蜜素的变异系数均小于2%，回收率都在100.0%左右，A、B、C甜味样品中的甜蜜素含量分别为5.236、0.153、0.163和mg/g。

总之，液相色谱检定甜蜜素含量方法快速、简便等特点，在甜味食品检验中具有实际应用价值。

参考文献

[1] 林炳承，邹雄，韩培帧，主编.高效液相色谱在生命科学中的应用[M].山东：科学技术出版社，2008：52-54.

[2] Mark J，Rice D， Coursin B. Continuous measurement of glucose： facts and challenges[J].Anesthesiology，2012， 116（1）：67-69.

[3] 王江，刘华，薛建峰.复配甜味剂中甜蜜素含量的测定[J].中国卫生检验杂志，2011，12（3）：300-303.

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篇6

【关键词】 紫草

摘要：目的 研究紫草油膏的化学成分，探讨中药复方中紫草油炸的合理性。方法利用色谱法对中药紫草油膏中的化学成分进行分离；利用核磁共振、质谱波谱方法对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果从紫草油膏中分离得到芝麻素、芝麻酚林 、去氧紫草素、紫草素。结论中药紫草油膏中的化合物含有香油和紫草的有效成分，说明中药复方油膏剂中应用香油炸药材有其合理性。

关键词： 紫草 ； 芝麻 ； 化学成分

Chemical Constituents of the Pericarp of Arnebia Euchroma Oil Extract

Abstract：ObjectiveTo investigate the chemical constituents of the Arnebia euchroma Oil Extract .MethodsThe methanol extracts of the pericarp of Arnebia euchroma oil extract were separated with various chromatography technologies to produce some pure compounds and their structures were elucidated by spectroscopic and chromatographic methods.ResultsSesamin， sesamolin，deoxyshikonin and sikonin were isolated from Arnebia euchroma oil extract. ConclusionIt is in reason to extract Arnebia euchroma with Sesamum oil.

Key words：Arnebia euchroma; Sesamum; Chemical components

香油为芝麻科植物芝麻Sesamum indicum L.的成熟种子炒制后用压榨法得到的脂肪油，能润燥通便，解毒，生肌。可用于肠燥便秘、蛔虫、食积腹痛、疮肿、溃疡、疥癣、皮肤皲裂等，外用常用作软膏和硬膏的基质，尤其在中药烫伤膏中常用来提取药材并作为基质使用［1］。近年来发现香油中除脂肪油外，还有木质素类化合物，如芝麻素，芝麻酚林，芝麻酚等，这些化合物具有保肝、抗氧化等功效［2~8］。香油用于烫伤软膏制剂，其多种成分同时也对烫伤起了治疗作用，可以认为香油在中药烫伤膏中起到了基质和药物的双重作用。紫草是烫伤膏中最常用的一味药物，其主要成分为萘醌类。该类化合物易溶于石油醚等有机溶剂，具有抗炎，抗病毒等功效，但该类化合物在光照、受热等条件下结构容易发生变化，失去原来之功效［9，10］。本研究希望以某治疗烫伤的经验方入手，研究该复方化学成分，探讨该经验方工艺的合理性。

1 仪器与材料

Varian 300型核磁共振仪；VGMM7070H型质谱仪；色谱用硅胶为青岛海洋化工厂产品； 紫草购自市场，由北京中医药大学中药学院张贵君教授鉴定为新疆紫草Arnebia euchroma（Royle） Johnst。香油为超市所购，北京海美乐工贸有限公司产品。所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 提取与分离按照经验方传统工艺，紫草先用3倍量香油120℃炸10 min，再用纱布过滤，制得该中药烫伤膏的原始溶液，该滤液用6倍量甲醇分次萃取。合并萃取液，回收甲醇至无醇味，拌入3倍量的硅胶，用硅胶柱层析，依次用石油醚、石油醚乙醚 (95∶5)、乙醇洗脱。石油醚乙醚(95∶5)洗脱物所得淡红色固体结晶，依次用甲醇、石油醚洗涤，所得固体物用氯仿溶解，用硅胶拌样，挥干氯仿，上硅胶柱，用石油醚乙醚冰醋酸（80∶10∶1） 洗脱，得78个流分，流分8~12合并的化合物1；流分16~35合并的化合物2。石油醚乙醚(95∶5)洗脱物液体部分用甲醇萃取，萃取液浓缩，用硅胶柱层析，石油醚、石油醚醋酸乙酯（96∶4）乙醇依次洗脱，得红色化合物再用硅胶制备板反复精制分离，得红色化合物3与4。

2.2 鉴定化合物1：白色片状晶体（石油醚），EIMS m/z (rel int)：354［M］+ 1HNMR δ (CD3Cl， 300MHz)：3.04(2H， q， J=4.2Hz)，3.85(2H， q， J=9.3，Hz，)， 4.24 (2H， q， J=9.3，Hz)， 4.70 (2H， d， J=4.2Hz，)， 5.96 (4H， s)， 6.77 (2H，J＝1.5Hz )，6.80(2H， dd，J＝7.8，1.5Hz，)， 6.82 (2H， d， J＝7.8Hz)。根据质谱和氢谱数据可以推定分子式为C20H18O6，以上数据与文献的芝麻素数据对照，基本一致，因此化合物1确定为芝麻素。结构式：合物2：无色片状晶体（石油醚）， EI-MS m/z (rel int)：370［M］+ 1HNMR δ (CDCl3， 300MHz)：2.90 (1H， q，J=6.0Hz)， 3.30 (1H， q， J=9.0Hz，)， 3.64 (1H ， dd， J=9.0，7.5Hz)， 3.95 (1H， d， J=9.0Hz)，4.10(1H，ddJ=9.0，6.3Hz)，4.39(1H，d，J=8.4Hz)，4.45(1H，J=9.0Hz)，5.48(1H，s)，5.90(2H，s)，5.94(2H，s)，6.48(1H，dd，J=8.4，2.4Hz)，6.60(1H，d，J=2.4Hz)6.70(1H，d，J=8.7Hz)，6.79(1H，d，J=7.5Hz)，6.82(1H，dd，J=7.5，1.5Hz)，6.86(1H，d，J=1.5Hz).根据质谱和氢谱数据可以推定分子式为C20H18O7， 以上数据与文献的芝麻酚林数据对照，基本一致，因此确定化合物2结构为芝麻酚林。结构式：化合物3：红色针状晶体（石油醚）， EI-MS m/z (rel int)：272［M］+ 1HNMR d (CD3Cl， 300MHz)：1.65，1.68 (6H， s)，2.30(2H， m)， 2.62 (2H， t， J=8.1Hz)， 5.10 (1H， t， J=7.2Hz)， 6.82 (1H， s)， 7.19 (2H，s)， 12.46 (1H， s)，12.62(1H，s) 。根据质谱和氢谱数据可以推定分子式为C16H16O4， 以上数据与文献的去氧紫草素数据对照，基本一致，因此确定结构为去氧紫草素。结构式：化合物4：红褐色针晶（石油醚），薄层上与紫草素标准品在同一位置有相同颜色的斑点；EI-MS m/z (rel int)：288［M］+ 1HNMR(CD3Cl，300MHz)δ：1.64 (3H， s)， 1.74 (3H， s)， 2.34(2H， m)， 2.66 (1H， m)， 4.90 (1H，m)， 5.18(1H，t， J=6.9Hz)，7.15（1H，s），7.18（2H，s）12.48（1H，s），12.58（1H，s）.根据质谱和氢谱数据可以推定分子式为C16H16O5，与标准品紫草素氢谱数据一致，确定其为紫草素。

3 小结

本文对中药复方油膏制剂中的多个成分进行了初步研究，分离得到了4个化合物。研究表明：该经验方中用香油120℃炸取紫草10 min，能够得到紫草中的有效成分，该工艺具有其一定合理性，但是否是其最佳提取温度和时间还需进一步研究。

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篇7

Abstract： Introduced the goal, task and content of setting general chemistry experiment in reform of the chemistry experiment teaching of pharmaceutical major, explored the reform of the concept of teaching, teaching content, construction of faculty member, teaching mode, teaching methods and other aspects, so as to lay the foundation of cultivating students' ability of independently analyzing and resolving problems, and the initial research.

关键词： 综合化学实验；开设；学生能力培养

Key words： general chemistry experiment; open; cultivation of student's ability

中图分类号：G42 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2011）13-0232-02

0 引言

科学技术迅猛发展，加速了各学科之间相互交叉和渗透，因之社会对人才的知识结构、能力结构和综合素质也提出了更新更高的要求。综合化学实验是为全面培养学生的科学思维和创新意识而开设的必修实验课，是化学、化工、制药等高年级学生在完成各基础化学实验后，向毕业论文过渡的一个重要环节。综合化学实验的要求不仅仅是简单的培养学生实验技能和巩固化学理论知识，更重要的是培养学生严谨的实验作风和科学思维方法，不断地调动学生的学习主动性和创造性，通过实验训练使学生具有独立分析问题和解决问题的能力以及初步的科研能力。近年来，我们根据新时期人才发展的要求，在教学模式、教学内容、教学方法等方面进行了一些有益的探索和尝试，在提高教学质量、培养学生综合素质等方面取得了一些成效。以下是我们在开设综合化学实验教学改革过程中一些感想和体会。

1 更新教学理念，加强课程建设

制药专业综合化学实验是培养应用型人才、创新人才的一个重要教学环节。其具体指导思想为：一是突出综合素质培养，进一步巩固和加深学生在基础化学实验中已得到训练的操作技术和技能，同时也增加了基础化学实验中学生未接触的实验操作训练，其中主要是苛刻条件下的药物合成技术；二是拓宽学生知识面，培养学生综合运用基础化学实验技能去解决实际化学问题的能力、查阅文献资料的能力、设计实验的能力以及操作使用仪器和图谱解析的能力；三是在综合化学实验中融入专业教育能力，选择药物合成、药物分析、药物制剂学、环境化学等应用领域的内容，注重化学和制药专业的多学科交叉和应用特点；四是着重培养学生运用化学的基本理论知识和技能来解决制药专业中科研、生产实际问题的能力，特别是新产品的研制、开发的能力。为把学生培养成“宽口径、厚基础、知识新、素质高、能力强”的适应时展需要的创新型人才，我们在综合化学实验教学中牢牢树立“以人为本，与时俱进，融知识传授、能力培养、素质教育于一体”的现代教学理念，全面贯彻“重组基础、趋向前沿、反映时代、综合交叉”的现代课程建设方针，并为此在教学内容、教学方法等方面进行了改革和探索。

2 加强教师队伍建设，强化教学内容改革

2.1 师资队伍建设是综合化学实验教学改革的基础 在实验课教学中，学生是主体，教师为主导，努力建立一支融教学与科研为一体的适应研究式实验教学的高水平教师队伍一直是我们追求的目标。综合化学实验这些年已吸引了一批年轻有为的教授博硕士从事教学和教改研究，目前已拥有一支由教授、副教授、博硕士讲师组成的既富有教学经验，又具有科研背景的中青年教学研究队伍，其中教授、副教授、讲师（博硕士）的比例分别为2：3：1，具有博硕士学位的讲师比例高达96%，这为保证教学质量和教改实验奠定了良好的基础。由于这些教师自身素质高、能力强，长期从事科学研究，了解科学发展的前沿动态，在从事综合实验教学中，可根据学科发展的特点，结合自身的科研，适当地将文献或自身科研中较为成熟的最新成果转化为综合性实验内容。另一方面，在传授知识的同时，还可将自己做科研的思路方法、心得体会和成功经验传授给学生，做到“授人以鱼不如授人以渔”，促进学生成长。

2.2 强化教学内容改革是提高综合化学实验教学质量的前提

结合制药专业的特点，近年来我们已经更新了不少教学内容。为此我们还编著了包含30个综合化学实验内容的教材，其中包含的实验内容有：①综合性实验：a）安息香的合成及表征；b）安息香醚的合成及表征；c）二苯基乙醇酸的合成及表征；d）局部物苯佐卡因的合成及表征；e）药物阿司匹林的合成与测试；f）乙酰基二茂铁的合成与分离等。②应用型实验有：a）槐米中芦丁的提取与分离；b）芦丁的水解及其水解产物的分离和鉴定；c）黄莲中黄莲素的提取与分离；d）磺胺药物系列合成及表征；e）从女贞子中提取齐墩果酸；f）奶牛中三聚氰胺的测定等。③研究性实验有：a）药物扁桃酸的合成及表征；b）外消旋苦杏仁酸的合成及拆分；c）植物生长调节剂2，4-二氯苯氧乙酸的合成及表征；d）从小蓟中提取止血有效成分咖啡酸；e）从金银花中提取药用成分绿原酸；f）从银杏叶中提取药用成分黄酮类化合物等。此外，众所周知，生命科学、材料科学、能源科学、环境科学是当今乃至将来的研究热点，为此，我们在综合化学实验内容的选择上，适当增加了化学与这些学科相结合的内容如：①化学振荡（生命科学的内容）；②纳米材料的合成（材料科学的内容）；③含能材料的合成（能源科学的内容）；④制药厂废液中有害成分测定（环境科学的内容）等。体现了学科间的交叉融合。学生对这些新实验很感兴趣，学习热情高涨。这样既能调动学生的学习积极性，让学生学到更多更新的知识，涉猎更多更广阔的研究领域，又能使本课程实验内容不断更新，紧随学科前沿。

3 改变传统的教学模式，注重学生创新能力的培养

在学生一、二年级完成基础实验后，于三年级开设60学时的综合实验，该类实验打破了无机、有机、分析、物化实验的界线，把四大化学实验融为一体，综合运用，即以有机合成、无机合成为主线，辅之以各种分析和测量手段，一方面使学生可学到新的合成技术，同时又可以利用在一二年级掌握的基本实验技术，对合成的产品进行分离提纯、分析检测，并测量相关反应的热力学和动力学参数等。很显然，这样一方面帮助学生复习巩固和强化了前面已过的知识，并进一步娴熟的掌握实验操作技能，另一方面也培养了学生综合运用基础知识解决实际问题的能力。在此基础上，我们还为学生开设了应用性、研究性和设计性实验，该实验内容主要源于教师的科研成果和实际应用，部分来自于我们编著的《综合化学实验》一书的第二、三部分内容。该类实验教材或材料中只给出实验目的与要求，学生必须通过查阅参考文献、设计撰写实验方案，经指导教师审查通过后方可独立进行实验，且对实验过程中发现的问题尽可能自行解决。该类实验完全摒弃了以往实验教学中常用的保姆式教学，而是放手让学生去设计、思考，独立自主地解决实际问题，使学生动手动脑能力得到显著提高。

4 实行开放式教学，培养学生初步科研能力

实验教学在高校制药专业人才培养过程中起着非常重要的作用，它不仅是培养高素质复合型人才的一个重要教学环节，而且是连接知识与实践、实践与创新并使理论知识向实践能力转化的重要桥梁，由于开设综合性、应用性、研究性实验数量大幅度提高，实验过程所涉及的设备和使用的测试仪器也不局限于某1-2个实验室，因而在客观上要求实行各实验室的全面整合与开放式教学。以综合性实验为例，学生在综合性实验完成合成后，对合成的产品进行表征需要有关基础实验室的仪器和大型精密仪器测试，如果所有不同实验室不开放，学生很难完成全部实验内容。为此，我们将大型精密仪器实验室及仿真实验室实行自由开放，不同专业不同实验的学生通过预约，在有关主管老师的指导下进行有关测试。开放项目可以是教学计划要求的课内实验，如综合实验，也可以是课外实验，如学生的设计性实验、研究性实验、探索性实验和创新性实验等，以满足不同层次学生的学习要求，同时也提高了仪器设备的利用率。通过几年来的运行实践表明，现行的实验室管理中的开放式教学模式，极大地方便了师生教学与科研工作，同时培养了学生的自主学习能力和初步的科研能力。

5 探索教学与科研相结合的方法，教学科研相得益彰

高等学校对本科学生能力的培养就是使学生综合素质得到全面发展和提高，科研能力的培养则是其重要的组成部分。十余年来，从事综合实验教学的老师们在长期从事的科研工作中，了解最新科研动态，从事了丰富多彩的科学研究，其成果斐然。我们针对这些特点，在教师参与综合化学实验教学的过程中，鼓励教师将成熟的、最新的科研成果转化为综合化学实验内容，配合教师将正在进行中的科研工作中的部分内容移植到实验教学中来，在大型仪器的使用上予以协调支持，使学生有更多的机会了解和学习先进的科学研究方法与近代实验技术，做到以开展科研带动教学，以搞好教学促进科研，使教学科研相得益彰。

综上所述，综合性实验、应用性实验、研究性实验、设计性实验是我们为制药专业开设的综合化学实验的主要内容，我们通过开放型教学模式，结合教师科研工作进行实验的教学方式，既提高了学生的综合素质，使学生成为社会必须的复合型人才，又培养了学生初步的科研能力和创新能力，促进了学生知识、能力、素质的协调发展，彰显了优良的教学效果，造就了一批具有实践能力、创新能力和竞争能力的高层次复合型人才。

参考文献：

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有机基础阶段:包括,自然界较简单的有机物——烃类化合物;生物体中重要的代谢中间物——醇、酚、醚、醛、酮、醌;重要的基本生物分子——羧酸及其衍生物;生物体内的高能化合物——含氮、含磷、含硫有机化合物等。以官能团教学为主线,掌握各类有机化合物结构、性质及反应等;以对生物体影响为纽带,掌握应用,加强基础学习。与药学专业密切相关的有机化合物,生物次生物质——杂环、生物碱,萜类和甾体化合物等。体内有机物质反应的基础,酶、生命必需物质——维生素、生物氧化等。生物体内四大物质。供能者——糖类化合物;储能与供能者——脂类化合物;生命的表达者——蛋白质(氨基酸);生物遗传的决定者——核酸(核苷酸)从结构,性质,功能,代谢意义以及代谢异常与疾病关系。生物代谢调节及器官生化(水,电解质代谢;肝脏生化)从水,盐代谢方面理解、分析药物的作用机理及肝脏在药物代谢中的功能。以上整合加强了知识体系性,注重专业联系,突出实际应用。

实验教学的整合

遵循两个原则:(1)层次要合理;(2)满足岗位要求。①结合药学,拓宽基础实验:如:一般的有机合成实验可改为药物阿斯匹林——乙酰水杨酸的制备。②重组两门课程相关实验,形成综合性实验。如:酮体的结构性质实验与脂类代谢异常疾病的尿酮症实验合二为一:尿中酮体定性测定。既考察了结构性质,又掌握了疾病诊断方法。③结合学生就业方向以及职业技能等考试内容增设探究性、设计性实验,提高创新思维。通过实验把药学中常用的两门课程的知识如:分离、提纯、识别、检测、合成方法与原理,有机的联系在一起,提高学生在药学工作岗位的实践技能。

整合优化过程注意的事项

两门课程的整合优化不是简单的叠加和重组,而是整合为一门新的课程体系《有机及生物化学》,所以应注意知识体系的连贯性、完整性和实用性。(1)连贯性:通过有机化合物在体外与体内反应基础的对比,将有机化学与生物化学衔接起来。如有机化学(在体外)——化学催化剂,高温、高压的条件与氧化还原;生物化学(在体内)——酶,温和的条件,生物氧化。虽有差异,但反应原理相同。(2)完整性:通过四大物质代谢过程将有机化学基础知识联系成一个整体,以揭示生命的本质规律。(3)实用性:运用有机化学知识解释代谢异常与疾病产生,为用药提供依据。

教学方法的优化

(1)结合临床巧设案例,提高学生兴趣,加深知识的理解和应用,学会用有机化学解释生物现象的本质。如讲解脂类时,通过案例:长期过量饮酒导致脂肪肝,引导学生分析为什么乙醇会在肝脏内合成脂肪且堆积。从而总结出乙醇在体内代谢反应的过程,将有机与生化结合起来。(2)采用多媒体辅助教学,整合后的课程教学注重实践,并且信息量大,所以要充分利用多媒体教学的优点[3],如采用超文本结构即按照人的联想思维方式和非线性地组织管理信息,实现了知识的横向联系。(3)依托咸阳步长医院(校医院)资源,以就业方向及岗位需求,设计开展多样性实践教学:实践教学的目的在于提高学生动手能力,满足就业岗位需求,故以就业方向和岗位把学生分组,遵循以学生实践为主,教师指导为辅的原则。督促学生进行分工合作,设计并完成实验。实验结论以实验报告形式汇报,报告内容以使用的化学结构,反应式,表格,图像等为主,探讨实验所遇的问题及实践意义。使学生在动手过程中加深知识的理解,具备分析、解决实际问题的能力,在合作中独立完成工作。

建立综合考评体系

整合以后,通过平时作业、达标测试、实验报告、操作技能考核和考试等实行阶段性综合考评,使学生的知识水平和能力水平得到相应提高。

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目的研究草乌对坐骨神经动作电位传导的阻滞作用。方法观察草乌水煎液对蟾蜍离体坐骨神经复合动作电位的振幅和传导速度的影响。结果10%，20%，40% 3种浓度的草乌水煎液均使坐骨神经复合动作电位的振幅变小（P

【关键词】 草乌； 蟾蜍离体坐骨神经； 复合动作电位； 阻滞

Abstract：ObjectiveTo study the blockade effect of Radix Aconiti Kusnezoffii on action potential of sciatic nerve of toad. MethodsThe influence of Radix Aconiti Kusnezoffiion amplitude and conduction velocity of compound action potential of sciatic nerve of toad was observed in vitro.ResultsThe decoction of Radix Aconiti Kusnezoffii in three different concentrations (10%， 20%， 40%) could decrease the amplitude (P

Key words：Radix Aconiti Kusnezoffii; Sciatic nerve of toad in vitro; Compound action potential; Blockade

草乌Radix Aconiti Kusnezoffii为毛茛科植物北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb.的干燥块根。其味辛、苦、性大热。归心肝、肾、脾经，具有祛风除湿、散寒止痛、开痰消肿之功效，是传统医学中常用的有毒性的止痛药物。近年来，用于治疗癌性疼痛、风痰头痛、坐骨神经痛、强直性脊柱炎等［1］。现代药理学研究发现草乌具有镇痛作用［2］。目前对于草乌镇痛作用的机制尚不明了，本实验观察了草乌水煎液对蟾蜍离体坐骨神经动作电位传导的阻滞作用，以探讨草乌镇痛作用的可能途径。

1 器材与方法

1.1 供试药剂

草乌，鲁东大学医院中药房提供。任氏液（NaCl 6.5 g； KCl 0.14 g； CaCl2 0.12 g；NaHCO3 0.20 g； NaH2PO4 0.01 g；加蒸馏水至 1000 ml），所用试剂均为化学纯。

1.2 仪器BL-410生物机能实验系统（四川成都泰盟科技有限公司）；电子天平（上海精密科学仪器有限公司）；神经屏蔽盒（四川成都泰盟科技有限公司）。

1.3 动物中华大蟾蜍Bufo （bufo） gargarizans Cantor，体重80～100 g，雌雄兼用。由鲁东大学生命科学院生理学实验室提供。

1.4 草乌水煎液的制备草乌制成含量为1 g/ml的水煎液，以此浓度作为100%的草乌溶液，用任氏液稀释为10%，20%，40%3种浓度。

1.5 动物分组与坐骨神经标本制备［3］蟾蜍30只，将动物随机分成3组（10%浓度组，20%浓度组，40%浓度组），每组10只。双毁髓后，从靠近骶髓处开始分离坐骨神经至踝关节处，制备离体坐骨神经干标本，将其置于神经屏蔽盒内，标本的中枢端接触刺激电极，在两对引导电极之间放置一加有草乌水煎液的棉球，加药量为0.2 ml，给药后每隔10 min给予1次方波刺激，观察记录90 min内蟾蜍离体坐骨神经干复合动作电位。将药物作用后的坐骨神经标本重新置于新鲜任氏液浸泡90 min，记录神经动作电位。

1.6 数据处理记录给药前（对照组）与给药后坐骨神经复合动作电位的振幅与传导速度，实验数据用±s描述，采用配对t检验进行显著性检验。

2 结果

2.1 草乌对坐骨神经干复合动作电位振幅的影响随着药物作用时间的延长，3种浓度的药物均使得坐骨神经干复合动作电位的振幅逐渐变小，具有统计学意义（P

2.2 草乌对坐骨神经干动作电位传导速度影响随着药物作用时间的延长，3种浓度的药物均使得坐骨神经干复合动作电位的传导速度逐渐变小，具有统计学意义（P

3 讨论

草乌属于乌头类药物，是一味比较常用的药物，其中所含多种生物碱及其多种衍生物均具有明显镇痛、麻醉、消炎、降压、抗癌等作用［1］。中医上主要用于风寒湿痹、关节疼痛、心腹冷痛、寒疝作痛、麻醉止痛等。许多药理研究证明草乌有镇痛作用［4～6］，但尚未见其镇痛作用机制的研究。本实验通过离体实验方法，观察了草乌水煎液对蟾蜍坐骨神经复合动作电位传导的影响。实验结果表明草乌对坐骨神经动作电位的传导具有明显阻滞的作用，并且药物消除后能够较好地恢复，提示可逆性阻滞神经动作电位的传导是草乌镇痛的作用可能的机制之一。

常用西药镇痛作用强，但长期服用极易引起精神、身体的依赖性、成瘾性和耐受性。很多传统中药在镇痛方面有着独到的疗效，且毒副作用相对较少［1］。很多镇痛中药具有清热解毒、活血化淤，软坚散结、理气止痛等功效，与中医肿瘤治疗原理相近，因此中药治疗癌性疼痛还可以起到兼顾标本的作用［7］，探索中医治疗疼痛的有效方法具有积极的意义。

近年来，中药镇痛作用受到广泛的重视，但中药在镇痛效果上还不同程度存在着镇痛不全，有些剂型使用不便，有待改进［8］。利用现代药理学实验的方法，对传统镇痛中药的药效及其机制进行研究，不断提高中医中药治疗疼痛的疗效，是推动中医药现代化的有效手段。

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篇10

关键词：微型化学实验；常规化学实验；有机结合

中图分类号：G632 文献标识码：B 文章编号：1002-7661（2013）04-243-02

著名科学家爱因斯坦曾说过：“把学生的热情激发起来，那么学校所规定的功课，就会被当作一种礼物来接受。”近几年来，微型化学实验逐渐走进了中学化学实验教学。由于它的小巧、美观、使用方便，在化学实验教学中一露面就引起了学生的兴趣和关注。

由于微型化学设备的微型化，所用药品的微量化，导致与常规实验在规范化操作上存在一定的差异，从培养基本操作技能的角度讲，微型化学实验存在一定的局限性；但从绿色环保的角度讲，微型实验又有着常规实验无法媲美的优点。由此可见，常规化学实验和微型化学实验各有其优势与不足，微型化学实验不是常规化学实验的一个点缀，也不是要取代常规化学实验，更不是常规化学实验的对立，二者都无法脱离对方独当一面，它们是相辅相成、互相促进的。因此，一定要摆正微型化学实验和常规化学实验的关系，将常规化学实验和微型化学实验有机地结合起来，才能做到既满足了学生实验及绿色环保的要求，又能兼顾学生的基本操作技能的培养，为实现新课程的教学目标更好地服务。

一、在常规化学实验的基础上，逐渐普及微型化学实验，演示实验以常规实验为主，学生实验以微型实验为主，有毒物质参加或生成、污染较为严重的实验以及适合微型化学实验特点的实验也要尽量设计成微型化学实验。

常规实验突出的优点就是由于药品用量较大，实验现象可见范围大，但是也体现出它的最大缺点――药品过度浪费，形成的环境污染也比较大，因此也可以将某些演示实验也改为微型实验，再借助投影设备放大实验现象，使其可见范围扩大，达到演示实验所要达到的效果，也可以直接改为学生实验。而学生实验由于受到实验条件和学生人数的制约，很难实现人人动手实验，利用价格低廉的微型化学实验仪器有利于实现人手一套，且试剂消耗量只有常规实验的十分之一甚至几十分之一，污染小，弥补了常规实验的不足。在学习元素化合物性质、实验习题和有些有刺激性气味、有毒物质的制备、污染较为严重的实验以及适合微型化学实验特点的实验，要尽量设计成微型化学实验，充分利用微型实验用量少、减少环境污染等突出优点。

例如新课标必修1（鲁科版）第2章第2节中的【活动探究】实验：单质、氧化物、酸、碱和盐之间的相互关系，如果我们用常规化学实验去，一组实验下来就会用到几十支试管和大量的药品试剂，不仅试剂严重浪费，形成大量的实验废物，而且实验费时，也不便于学生比较分析现象，若采用微型化学实验就会使实验药品用量大大减少，常规化学实验中一组实验所用的药品量足够用于一个甚至更多班级学生的个人动手实验，而且节约大量时间，在同一个井穴板中做同一类物质的不同性质的实验，不仅现象明显，还方便学生进行对比分析，完全可以将实验带进课堂教学，与知识教学同步进行。

二、化学实验微型化是目前教学实验的一个重要发展趋势，在普及微型化学实验的同时，还要重视常规实验中基本操作的规范化，不能用微型化学实验完全代替常规化学实验，部分实验要坚持使用常规实验。

操作的规范性主要涉及到对一些操作步骤的准确掌握的问题。操作的规范性与实验的安全关系非常密切，化学实验事故的发生绝大部分是与操作的不规范联系在一起的。操作的规范性一般包括准确规范地使用试剂和仪器，安全地进行化学实验。我们通常在进行常规化学实验时很重视其基本操作的规范化，而微型化学实验也同样要重视操作的规范化，在操作一些仪器时为做到准确、规范，应该仔细阅读说明书，了解一些仪器的特性等。如微型化学实验中常用的井穴板、多用滴管等因是用高分子材料制成的，就不能在其中加入一些会和它们反应的物质来进行实验；要树立一些药品使用的安全常识；合理安全地处理实验废物；掌握一定的事故处理方面的知识等；进行实验设计时不盲目地简化或省略实验步骤等。

另外微型化学实验不是万能的，虽然有很多的优点，但也有其自身的局限性，不应将微型化学实验盲目地、生搬硬套地来完成所有的实验内容，例如有些多步合成的实验、沉淀分离实验、配制一定体积的溶液实验等需采用常规实验才能收到好的效果，就要坚持采用常规实验。

三、微型化学实验和常规化学实验的各自特点相互补充和并存，在推广和使用微型化学实验的过程中，摆正微型化学实验和常规化学实验的关系，将常规化学实验和微型化学实验有机地结合起来，优势互补，不断总结并完善出一套系统的实验操作规范。 例如在进行定量实验时，经常会用到一些精确度比较高的仪器，如滴定管、移液管、容量瓶等，这时可以让学生用常规仪器做个别实例的实验，然后再溶进微型化学实验当中，改用微型化学实验进行定量实验。微型实验仪器中的微量滴头的一滴溶液的体积只有约0.02mL，可以用滴数来做更多的定量实验，这样就把微型化学实验和常规化学实验结合起来了，不仅可以让学生掌握常用的常规仪器的使用方法和注意事项，也可以使学生能够灵活运用化学实验仪器做更多的实验，得到更多的动手实验机会，提高动手实验能力。